1.

I innehållsförteckningen ska följande punkt läggas till:

2.

I punkt 5 (Reagens och material) i del III.2 (Gaskromatografisk bestämning av flyktiga kongener: aldehyder, högre alkoholer, etylacetat och metanol) i kapitel III ska följande punkter införas:

3.

Följande kapitel ska läggas till som kapitel XI:

”XI.   BESTÄMNING AV 14C-HALTEN I ETANOL

1.   Inledning

Bestämning av 14C-halten i etanol gör det möjligt att skilja mellan alkohol av fossila råmaterial (s.k. syntetisk alkohol) och alkohol från nyligen erhållna råmaterial (s.k. jäsningsalkohol).

2.   Definition

14C-halten i etanol ska anses vara den 14C-halt som bestäms med metoden som beskrivs här eller den metod som beskrivs i standarden EN 16640, metod C.

Den naturliga 14C-halt i atmosfären (referensvärdet) som upptas av levande växter vid assimilation är inte något konstant värde. Därför bestäms referensvärdet av etanol som härrör från råmaterial från den senaste växtperioden. Detta årliga referensvärde bestäms varje år i enlighet med standarden EN 16640. Ett annat referensvärde kan dock godtas om det godkänns av ett ackrediterat organ.

3.   Princip

14C-halten bestäms direkt med hjälp av en vätskescintillometer i alkoholhaltiga prover med minst 85 viktprocent etanol.

4.   Reagens

4.1   Toluenscintillator

5,0 g 2,5-difenyloxazol (PPO).

0,5 g p-bis-[4-metyl-5-fenyloxazolyl(2)]-bensol (dimetyl-POPOP) i 1 l analytiskt ren toluen.

Bruksklara toluenscintillatorer med denna sammansättning som finns i handeln får också användas.

4.2   14C-standard

n-Hexadekan 14C med en aktivitet på ca 1 × 106 dpm/g (ca 1,67 × 106 cBq/g) och en garanterad tillförlitlighet vad gäller den bestämda aktiviteten på ± 2 % rel.

4.3   14C-fri etanol

Syntetisk alkohol av fossila råmaterial med minst 85 viktprocent etanol för bestämning av bakgrundsvärdet.

5.   Utrustning

6.   Utförande

6.1   Inställning av utrustningen

Utrustningen ska ställas in i enlighet med tillverkarens instruktioner. Mätförhållandena är optimala när värdet E2/B – kvalitetsindexet – är maximalt.

E = Efficiency (verkningsgrad)

B = Bakgrundsvärde

Endast två mätkanaler optimeras. Den tredje mätkanalen lämnas helt öppen för kontrolländamål.

6.2   Urval av räknerör

Ett större antal räknerör än vad som kommer att behövas fylls med 10 ml 14C-fri syntetisk etanol och 10 ml toluenscintillator. Varje rör mäts under minst 4 cykler × 100 minuter. Rör med bakgrundsvärden som avviker med mer än ± 1 % rel. från medelvärdet kasseras. Endast fabriksnya räknerör från samma produktionsserie får användas för samma urval.

6.3   Bestämning av förhållandet extern standard/kanal (ESKF)

Vid kanalinställningen (punkt 6.1) bestäms ESKF med hjälp av det relevanta datorprogrammet samtidigt med kontrollen av verkningsgraden. Som extern standard används cesium-137, som redan har byggts in av tillverkaren.

6.4   Beredning av prover

Prover med en etanolhalt av minst 85 viktprocent och fria från orenheter som absorberar vid lägre våglängder än 450 nm kan mätas. Den låga resthalten av aldehyder och estrar har ingen skadlig effekt. Provets alkoholhalt bestäms i ett tidigare skede med en noggrannhet på 0,1 %.

7.   Mätning av proven med extern standard

7.2   Mätning

10 ml av de prov som har beretts enligt punkt 6.4 pipetteras i ett utvalt räknerör, vars bakgrundsvärde har kontrollerats, och 10 ml toluenscintillator tillsätts med hjälp av en automatisk doseringsanordning. Proven i rören homogeniseras med lämpliga roterande rörelser; Vätskan får inte fukta polyeteninlägget i skruvlocket. På samma sätt bereds ett rör med 14C-fri fossil etanol för bestämning av bakgrundsvärdet. För kontroll av 14C-årsvärdet bereds ett dubbelprov av etanol från nyligen erhållna råmaterial från den senaste växtperioden genom att ett rör blandas med en inre standard enligt punkt 8.

Kontroll-och bakgrundsproven placeras först i mätningsserien, som inte får omfatta mer än tio analysprover. Den samlade mättiden per prov är minst 2 × 100 minuter, varvid mätningen av varje prov utförs i faser på 100 minuter var för att göra det möjligt att fastslå eventuell avdrift hos utrustningen eller annat fel. (En cykel omfattar således ett mätningsintervall på 100 minuter per prov.)

Bakgrunds- och kontrollprover ska förnyas efter fyra veckor.

När det gäller prover med ringa absorbans (ESKF-värde ca 1,8) påverkas verkningsgraden endast obetydligt av en ändring i detta värde. Om ändringen ligger inom ± 5 % rel. kan samma verkningsgrad förväntas. Vad gäller prover med större absorbans, t.ex. denaturerad alkohol, kan verkningsgraden fastställas med hjälp av korrektionskurvan för absorbans. l avsaknad av ett lämpligt datorprogram ska mätningen utföras med den inre standarden, som ger en otvetydig bestämning av verkningsgraden.

8.   Mätning av proven med den inre standarden hexadekan14C

8.1   Utförande

Kontroll- och bakgrundsprover (fossil etanol och etanol från nyligen erhållna råmaterial) och det okända materialet mäts som dubbelprov. Det ena av dubbelproven bereds i ett icke utvalt rör, som tillsätts en noggrant doserad mängd (30 μl) hexadekan14C som inre standard (tillsatt aktivitet ca 26 269 dpm/g C, ca 43 782 cBq/g C). Provberedningen och mättiden för övriga prover fastställs i punkt 7.2, dock kan mättiden för proven med inre standard begränsas till ca fem minuter genom förinställning på 105 pulser. Ett dubbelprov av kontroll- och bakgrundsproven bereds för varje mätserie och dessa placeras först i mätserien.

8.2   Hantering av den inre standarden och räknerören

För att undvika föroreningar vid mätning med inre standard ska lagring och hantering äga rum i lokaler som är noggrant skilda från de lokaler där beredning och mätning av analysproven äger rum. Efter mätning kan de bakgrundskontrollerade rören återanvändas. Skruvlocken och rören innehållande inre standard ska kastas.

9.   Redovisning av resultaten

9.1   Aktiviteten i ett radioaktivt ämne uttrycks i becquerel, där 1 Bq = 1 sönderfall/sek.

Den specifika radioaktiviteten anges i becquerel för 1 g kol = Bq/g C.

För att uppnå mera realistiska värden ska dessa anges i centibecquerel = cBq/g C.

De beteckningar och beräkningsformler som hittills har använts i litteraturen, och som bygger på dpm, kan också användas. För att erhålla motsvarande värden i cBq ska man multiplicera det uppnådda dpm-resultatet med 100/60.

9.2   Redovisning av resultaten med extern standard:

9.3   Redovisning av resultaten med inre standard:

9.4   Förkortningar

10.   Metodens pålitlighet

10.1   Repeterbarhet (r)

r = 0,632 cBq/g C S(r) = ± 0,223 cBq/g C

10.2   Reproducerbarhet (R)

R = 0,821 cBq/g C S(R) = ± 0,290 cBq/g C.”