PIELIKUMS

PARAUGU ŅEMŠANAS, PARAUGU SAGATAVOŠANAS UN ANALĪZES METODES, LAI OFICIĀLI KONTOLĒTU NITRĀTU DAUDZUMU DAŽOS PĀRTIKAS PRODUKTOS

A.   VISPĀRĪGI NOTEIKUMI

Oficiālas kontroles veic saskaņā ar Regulas (EK) Nr. 882/2004 noteikumiem. Turpmāk minētos vispārīgos noteikumus piemēro, neierobežojot Regulas (EK) Nr. 882/2004 noteikumus.

A.1.   Darbības joma

Paraugus, kas paredzēti, lai oficiāli kontrolētu nitrātu daudzumu pārtikas produktos, kas norādīti Regulas (EK) Nr. 1881/2006 pielikuma 1. iedaļā, ņem saskaņā ar šajā pielikumā izklāstītajām metodēm. Šādi iegūtus kopparaugus, kas ņemti tieši no lauka vai no kādas partijas, uzskata par partijas raksturojošiem paraugiem.

Atbilstību nosaka, pamatojoties uz laboratorijas paraugos noteikto nitrātu saturu.

A.2.   Definīcijas

Šajā pielikumā izmantotas šādas definīcijas:

A.2.1.

“partija” ir identificējams pārtikas preču daudzums, ko ievāc vienā laikā vai piegādā vienā reizē un kam ir oficiāli noteikti kopīgi raksturlielumi, piemēram, izcelsme, šķirne vai augsnes veids maksimāli pieļaujamā 2 hektāru platībā, iepakojuma veids, iepakotājs, nosūtītājs vai marķējums;

A.2.2.

“apakšpartija” ir lielas partijas daļa, kas izraudzīta paraugu ņemšanai, izmantojot noteiktu paraugu ņemšanas metodi. Katrai apakšpartijai jābūt fiziski nodalītai un identificējamai;

A.2.3.

“elementārparaugs vai vienība” ir materiāla daudzums, kas ņemts kādā partijas vai apakšpartijas vietā. Šajā gadījumā tā var būt atsevišķa salātu vai spinātu galviņa, sauja jauno lapiņu vai maisiņš ar nogrieztām lapām;

A.2.4.

“kopparaugs” ir visu no partijas vai apakšpartijas ņemto elementārparaugu kopums;

A.2.5.

“laboratorijas paraugs” ir paraugs, kas paredzēts laboratorijai;

A.2.6.

“lauks” ir noteikta zemes platība ar viendabīgu augsnes veidu un apstrādāšanas paņēmieniem, kurā aug viena salātu vai spinātu šķirne vienādā attīstības stadijā. “Lauku” var apzīmēt arī kā “partiju” saistībā ar paraugu ņemšanas metodi;

A.2.7.

“segta platība” ir noteikta zemes platība, ko sedz siltumnīca vai polietilēna plēves tunelis (tunelis vai siltumnīca ar plastmasas vai polietilēna segumu), kurā aug viena salātu vai spinātu šķirne vienādā attīstības stadijā, ko paredzēts novākt vienā laikā. “Segtu platību” var apzīmēt arī kā “partiju” saistībā ar paraugu ņemšanas metodi.

A.3.   Vispārīgi noteikumi

A.3.1.   Personāls

Paraugu ņemšanu veic pilnvarota persona, kuru izraudzījusi attiecīgā dalībvalsts.

A.3.2.   Materiāls, no kā ņem paraugus

Paraugus no katras pārbaudāmās partijas ņem atsevišķi. Lielas partijas (t. i., partijas, kuru svars ir lielāks par 30 tonnām vai kuras ir lielākas par 3 hektāriem,) sadala apakšpartijās, lai paraugus ņemtu no katras apakšpartijas atsevišķi

A.3.3.   Piesardzības pasākumi

Ņemot un sagatavojot paraugus, veic pasākumus, lai novērstu jebkuras izmaiņas, kas varētu ietekmēt:

—	nitrātu saturu, nelabvēlīgi ietekmēt analīžu veikšanu vai panākt, ka kopparaugi nav reprezentatīvi, piemēram, augsne uz salātiem vai spinātiem parauga sagatavošanas laikā,

—	pārtikas nekaitīgumu vai integritāti partijās, no kurām ņem paraugus.

Turklāt veic visus pasākumus, lai nodrošinātu to personu drošību, kuras ņem paraugus.

A.3.4.   Elementārparaugi

Elementārparaugus ņem pēc iespējas dažādās partijas vai apakšpartijas vietās. Atkāpes no šīs procedūras reģistrē saskaņā ar šā pielikuma A.3.8. daļā noteikto kārtību.

A.3.5.   Kopparauga sagatavošana

Kopparaugu veido, apvienojot elementārparaugus.

A.3.6.   Paralēlie paraugi

Paralēlos paraugus izpildes darbībām, aizstāvības un atsauces vajadzībām iegūst no homogenizētā kopparauga, ja vien šāda procedūra nav pretrunā ar dalībvalstu iekšējiem noteikumiem attiecībā uz pārtikas apritē iesaistīto tirgus dalībnieku tiesībām.

A.3.7.   Paraugu iepakošana un nosūtīšana

Katru paraugu ievieto tīrā inerta materiāla aizzīmogotā, necaurspīdīgā plastmasas maisiņā, lai paraugs nezaudētu mitrumu un tiktu nodrošināta pienācīga aizsardzība pret bojājumiem vai piesārņojumu.

Paraugu nosūta uz laboratoriju 24 stundu laikā no parauga ņemšanas brīža un transportējot tur vēsumā. Ja tas nav iespējams, paraugu 24 stundu laikā iesaldē un uzglabā sasaldētu (uz laiku līdz 6 nedēļām).

Ievēro visus nepieciešamos papildu piesardzības pasākumus, lai novērstu jebkādas pārmaiņas parauga sastāvā, kas varētu rasties transportēšanas vai uzglabāšanas laikā.

A.3.8.   Paraugu aizzīmogošana un marķēšana

Ikviens oficiāliem mērķiem ņemts paraugs tiek aizzīmogots parauga ņemšanas vietā un identificēts saskaņā ar attiecīgās dalībvalsts noteikumiem.

Katru paraugu ņemšanu reģistrē, nodrošinot to, ka katru partiju var nepārprotami identificēt, un paraugu ņēmējs reģistrē šķirni, audzētāju, ražošanas metodi, datumu, parauga ņemšanas vietu, par nosūtīšanu atbildīgo pārtikas apritē iesaistīto tirgus dalībnieku un visu citu būtisko informāciju, kas varētu būt noderīga analītiķiem.

A.4.   Dažādu veidu partijas

Pārtikas preces var tirgot bez taras vai konteineros, tostarp maisos, maisiņos un redeļkastēs, vai atsevišķā mazumtirdzniecības iepakojumā. Paraugu ņemšanas metodi var attiecināt uz visiem dažādajiem veidiem, kādos preces tiek laistas tirgū.

B.   PARAUGU ŅEMŠANAS METODE

Elementārparaugus ņem pēc iespējas dažādās partijas vai apakšpartijas vietās.

B.1.   Paraugu ņemšana uz lauka

Ja kompetentā iestāde uzskata par lietderīgu ņemt salātu vai spinātu paraugus uz lauka, paraugu ņemšana jāveic šādi.

Elementārparaugus neņem vietās, kas varētu nebūt reprezentatīvas attiecīgajā laukā vai segtajā platībā. Platības ar neviendabīgu augsnes veidu, kas apstrādātas ar atšķirīgiem paņēmieniem vai kurās aug atšķirīgas salātu vai spinātu šķirnes, vai kur ražu novāks dažādos laikos, uzskata par atsevišķām partijām vai laukiem. Ja lauks ir lielāks par 3 hektāriem, to sadala 2 hektārus lielās apakšpartijās, un paraugus no katras apakšpartijas ņem atsevišķi.

Elementārparaugus savāc no lauka, to izejot W-veidā vai X-veidā. Paraugus no šaurām dobēm vai segtā platībā ievāc W-veidā vai X-veidā no vairākām dobēm un apvieno kopparaugā.

Augi jānogriež pie zemes.

Paraugā jābūt vismaz 10 augiem, un 10 augu kopparaugam jāsver vismaz 1 kg. Kā paraugus ņem tikai vienības, kas ir pietiekami lielas, lai laistu tirgū (1). No katras vienības notīra augsni, ārējās, neēdamās un bojātās lapas.

B.2.   Paraugu ņemšana no spinātu, salātu, tirgū laistās bērnu pārtikas un zīdaiņiem un maziem bērniem paredzētu apstrādātu labības pārtikas produktu partijām

Šo paraugu ņemšanas metodi piemēro partijām līdz 25 tonnām.

Ja ir lielas partijas (vairāk par 30 tonnām), tās sadala apakšpartijās parasti pa 25 tonnām, ar nosacījumu, ka šo apakšpartiju fiziski var sadalīt. Tā kā partijas svars ne vienmēr precīzi sakrīt ar 25 tonnu svara reizinājumu, apakšpartijas svars nedrīkst pārsniegt minēto svaru par vairāk kā 20 %. Tas nozīmē, ka apakšpartijas svars drīkst būt no 15 līdz 30 tonnām. Ja partija nav sadalīta apakšpartijās vai ja to fiziski nevar sadalīt, paraugu ņem no partijas.

Kopparaugs sver vismaz 1 kg, izņemot gadījumus, kad tas nav iespējams, piemēram, ņemot kā paraugu vienu galviņu vai iepakojumu.

Minimālais elementārparaugu skaits, kas jāņem no vienas partijas, norādīts 1. tabulā.

1.   tabula

No katras partijas ņemamo elementārparaugu minimālais skaits

Partijas svars (kilogramos)	Ņemamo elementārparaugu minimālais skaits	Kopparauga minimālais svars (kg)
< 50	3	1
50 līdz 500	5	1
> 500	10	1

Ja partija sastāv no atsevišķiem iepakojumiem, tad, lai izveidotu kopparaugu, ņem 2. tabulā norādīto iepakojumu skaitu.

2.   tabula

Iepakojumu (elementārparaugu) skaits, ko ņem, lai izveidotu kopparaugu, ja partija sastāv no atsevišķiem iepakojumiem

Iepakojumu vai vienību skaits partijā	Iepakojumu vai vienību skaits, kas jāņem	Kopparauga minimālais svars (kg)
1 līdz 25	1 iepakojums vai vienība	1
26 līdz 100	Apmēram 5 %, vismaz 2 iepakojumi vai vienības	1
> 100	Apmēram 5 %, ne vairāk kā 10 iepakojumi vai vienības	1

Paraugi no katras partijas vai apakšpartijas, kuru atbilstība jāpārbauda, jāņem atsevišķi. Tomēr gadījumos, kad šāda paraugu ņemšanas metode sabojātu partiju, radot nevēlamas saimnieciskas sekas (saistībā ar iesaiņojumu, transporta līdzekļa veidu utt.), var izmantot alternatīvu paraugu ņemšanas metodi, ar noteikumu, ka tā nodrošina pietiekamu kopparauga reprezentativitāti, un to sīki apraksta un dokumentē. Vietu, no kuras partijā ņem paraugu, vēlams izvēlēties pēc nejaušās izvēles principa, bet, ja tas fiziski nav izdarāms, paraugu ņem no nejauši izvēlētas vietas partijas pieejamās daļās.

B.3.   Paraugu ņemšana mazumtirdzniecības posmā

Ja iespējams, paraugu ņemšanu no pārtikas produktiem mazumtirdzniecības posmā veic saskaņā ar B.2. daļā noteiktajiem paraugu ņemšanas noteikumiem.

Ja tas nav iespējams, mazumtirdzniecības posmā var izmantot alternatīvu paraugu ņemšanas metodi ar noteikumu, ka tā nodrošina pietiekamu pārbaudāmās partijas kopparauga reprezentativitāti, un to sīki apraksta un dokumentē (2).

B.4.   Partijas vai apakšpartijas atbilstības novērtējums

—	Pieņem, ja laboratorijas paraugs atbilst maksimālajam pieļaujamajam daudzumam, ņemot vērā mērījuma nenoteiktību un atgūstamības korekciju.

—

Noraida, ja laboratorijas paraugs neapšaubāmi pārsniedz maksimālo pieļaujamo daudzumu, ņemot vērā mērījuma nenoteiktību un atgūstamības korekciju (t.i., analīžu rezultātu, kam piemērots atgūstamības korekcijas koeficients un no kā atņemta mērījuma paplašinātā nenoteiktība, izmanto, lai novērtētu atbilstību).

C.   PARAUGU SAGATAVOŠANA

1.	Ja ņem paraugus no svaigiem produktiem, paraugi iespēju robežās jāsagatavo 24 stundu laikā pēc paraugu ņemšanas. Ja tas nav iespējams, paraugus iesaldē (uz laiku līdz 6 nedēļām).

2.	No katras atsevišķās vienības jānotīra augsne, zemjainās un citas ārējās, neēdamās un bojātās lapas. Paraugus nedrīkst mazgāt, jo, tos mazgājot, nitrātu saturs var samazināties.

3.

Gatavo paraugu homogenizē (pēc vēlēšanās var pievienot zināmu ūdens daudzumu). Atkarībā no izmantotā maisītāja/smalcinātāja/kapātāja lieluma homogenizējot var ņemt vienu vai apvienot vairākas atsevišķas vienības. Maisīt ir vieglāk, ja vienības pirms homogenizācijas iesaldē un sasmalcina. Jāpierāda, ka izmantotajā homogenizācijas procesā tiek sasniegta pilnīga homogenizācija. Ir svarīgi veikt homogenizāciju rūpīgi, lai panāktu maksimālu nitrātu ekstrakciju un atgūstamību. Visus paraugus apstrādā identiski šādā veidā, neatkarīgi no tā, vai tie ņemti no lauka vai no mazumtirdzniecības.

4.	No jauktā analīžu maisījuma ņem vienu vai vairākus analīžu paraugus.

D.   ANALĪZES METODE, REZULTĀTU PAZIŅOŠANA UN LABORATORIJAS KONTROLES PRASĪBAS

D.1.   Definīcijas

Šajā pielikumā izmantotas šādas definīcijas:

r	=	atkārtojamība ir noteikts lielums, zem kura absolūtā starpība starp diviem atsevišķiem pārbaudes rezultātiem, kas iegūti reproducējamības apstākļos, proti, izmantojot vienu un to pašu paraugu, to pašu pārbaudes veicēju, to pašu aparatūru, to pašu laboratoriju un pārbaudes veicot īsā laika posmā, prognozējama noteiktas varbūtības robežās (parasti 95 %) un tādējādi r = 2,8 × sr.
sr	=	standartnovirze, ko aprēķina pēc rezultātiem, kuri iegūti atkārtojamības apstākļos.
RSDr	=	relatīvā standartnovirze, ko aprēķina pēc rezultātiem, kuri iegūti atkārtojamības apstākļos [(sr / ) × 100].
R	=	reproducējamība ir noteikts lielums, zem kura absolūtā starpība starp diviem atsevišķiem pārbaudes rezultātiem, kas iegūti reproducējamības apstākļos, proti, iegūti dažādās laboratorijās ar identisku materiālu, izmantojot standarta pārbaudes metodi, ir prognozējama noteiktas varbūtības robežās (parasti 95 %); R = 2,8 × sR.
sR	=	standartnovirze, ko aprēķina pēc rezultātiem, kuri iegūti reproducējamības apstākļos.
RSDR	=	relatīvā standartnovirze, ko aprēķina pēc rezultātiem, kuri iegūti atkārtojamības apstākļos [(sR / ) × 100].

D.2.   Vispārīgas prasības

Pārtikas produktu kontroles nolūkā izmantotajām analīžu metodēm jāatbilst Regulas (EK) Nr. 882/2004 III pielikuma 1. un 2. punktā izklāstītajiem noteikumiem.

D.3.   Īpašas prasības

D.3.1.   Ekstrahēšanas procedūra

Īpaša uzmanība jāveltī izmantotajai ekstrahēšanas procedūrai. Prakse liecina, ka efektīvu nitrātu ekstrakciju garantē vairākas ekstrahēšanas procedūras, piemēram, ekstrahēšanas metode, izmantojot karstu ūdeni vai metilspirta/ūdens maisījumu (30/70). Ekstrahēšanu aukstā ūdenī drīkst izmantot tikai tad, ja analīzes paraugs pirms ekstrahēšanas ir bijis iesaldēts.

D.3.2.   Efektivitātes kritēriji

Īpašie kritēriji attiecībā uz analīzes metodēm, ko izmanto nitrātu daudzuma kontrolei, ir šādi:

Kritērijs	Koncentrācijas diapazons	Ieteicamais lielums	Maksimāli pieļaujamais lielums
Atgūšana	< 500 mg/kg	60–120 %
	≥ 500 mg/kg	90–110 %
Precizitāte RSDR	Visi	Aprēķināts pēc Horvica vienādojuma	2 x lielums, ko aprēķina pēc Horvica vienādojuma
Precizitāti RSDr var aprēķināt, precizitāti RSDR attiecīgajā koncentrācijā reizinot ar 0,66.

Piezīmes attiecībā uz efektivitātes kritērijiem

—	Koncentrācijas diapazoni nav noteikti, jo precizitātes lielumi ir aprēķināti attiecīgajā koncentrācijā.

—	Precizitāti aprēķina, izmantojot Horvica vienādojumu, piemēram: RSDR = 2(1-0,5logC) kur: — RSDR ir relatīvā standartnovirze, ko aprēķina pēc rezultātiem, kuri iegūti atkārtojamības apstākļos [(sR /) × 100]. — C ir koncentrācijas attiecība (t.i., 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg).

D.4.   Rezultātu paziņošana, mērījuma nenoteiktības novērtēšana un atgūstamības aprēķināšana (3)

Analīžu rezultāti jāpaziņo ar atgūstamības korekcijām vai bez tām. Jāziņo par reģistrācijas veidu un atgūstamības līmeni. Atbilstības pārbaudei izmanto analīžu rezultātus, kas koriģēti pēc atgūstamības.

Par analīžu rezultātiem paziņo kā × +/– U, kur × ir analīzes rezultāts un U ir mērījuma paplašinātā nenoteiktība.

U ir mērījuma paplašinātā nenoteiktība, kurai piemēro koeficientu 2, panākot apmēram 95 % ticamības pakāpi.

Partijas pieņemšanas vai noraidīšanas gadījumā šos analīžu rezultātu interpretācijas noteikumus attiecina uz analīžu rezultātiem, kas iegūti no oficiālajai kontrolei ņemtā parauga. Analīzēm aizstāvības vai arbitrāžas vajadzībām piemēro attiecīgās valsts tiesību normas.

D.5.   Laboratorijas kvalitātes standarti

Laboratorijai jāatbilst Regulas (EK) Nr. 882/2004 12. panta noteikumiem.

---

(1)  Tirgū laišanas lielumu salātiem, krokainajām un platlapu endīvijām paredz Komisijas 2001. gada 27. jūlija Regulā (EK) Nr. 1543/2001, ar ko nosaka tirdzniecības standartu salātiem un krokainajām un platlapu endīvijām (OV L 203, 28.7.2001., 9. lpp.), kurā jaunākie grozījumi izdarīti ar Komisijas 2005. gada 4. janvāra Regulu (EK) Nr. 6/2005 (OV L 2, 5.1.2005., 3. lpp.).

(2)  Ja daudzums, no kura jāņem paraugs, ir tik mazs, ka no tā nav iespējams iegūt 1 kg smagu kopparaugu, kopparauga svars var būt mazāks par 1 kg. Arī, ņemot paraugu no apstrādātiem labības pārtikas produktiem un zīdaiņiem un maziem bērniem paredzētiem pārtikas produktiem, kopparauga svars var būt 0,5 kg.

(3)  Sīkāki norādījumi par mērījuma nenoteiktības novērtēšanu un atgūstamības novērtēšanas procedūrām ir pieejami ziņojumā Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation (“Ziņojums par saistību starp analīžu rezultātiem, mērījuma nenoteiktību, atgūstamības faktoriem un ES pārtikas un dzīvnieku barības aprites tiesību aktu normām”): http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf