PRIEDAS

MĖGINIŲ ĖMIMO, MĖGINIŲ PARUOŠIMO IR TYRIMO METODAI VYKDANT OFICIALIĄ NITRATŲ KONCENTRACIJOS TAM TIKRUOSE MAISTO PRODUKTUOSE KONTROLĘ

A.   BENDROSIOS NUOSTATOS

Oficiali kontrolė atliekama pagal Reglamento (EB) Nr. 882/2004 nuostatas. Toliau pateikiamos bendrosios nuostatos, taikomos nepažeidžiant Reglamento (EB) Nr. 882/2004 nuostatų.

A.1   Taikymo sritis

Mėginiai, skirti oficialiai kontroliuoti nitratų kiekius Reglamento (EB) Nr. 1881/2006 priedo 1 skirsnyje išvardintuose maisto produktuose, imami taikant šiame priede nurodytus metodus. Taip gauti jungtiniai mėginiai – tiesiogiai iš lauko ar iš siuntos – laikomi tipiniais siuntų mėginiais.

Atitiktis nustatoma pagal gautas laboratorinių mėginių koncentracijos vertes.

A.2   Apibrėžtys

Šiame priede vartojamos šios apibrėžtys:

A.2.1

„Siunta“ – tai identifikuojamas kiekis vienu metu nuimto derliaus ar vienu metu pristatytų maisto produktų, turinčių, kaip nustato pareigūnas, bendrų požymių, pvz., vienodą kilmę, rūšį ar dirvožemio rūšį ne didesniame kaip 2 hektarų plote, pakuotę, tą patį pakuotoją, siuntėją arba vienodus žymenis.

A.2.2

„Siuntos dalis“ – tai nustatyta didelės siuntos dalis, kuriai turi būti taikomas mėginių ėmimo metodas; kiekviena siuntos dalis turi būti fiziškai atskira ir identifikuojama.

A.2.3

„Pavienis mėginys ar vienetas“ – tai medžiagos, paimtos iš siuntos arba siuntos dalies vienos vietos, kiekis. Šiuo atveju tai gali būti viena salotų, špinatų gūžė, sauja jaunų lapų ar vienas maišelis nupjautų lapų.

A.2.4

„Jungtinis mėginys“ – visų siuntos arba siuntos dalies pavienių mėginių suminis kiekis.

A.2.5

„Laboratorinis mėginys“ – laboratorijai skirtas mėginys.

A.2.6

„Laukas“ – tai konkretus tos pačios dirvožemio rūšies žemės plotas, kuriame taikoma vienoda auginimo praktika ir kuriame auga vienos rūšies salotos ar špinatai tame pačiame augimo etape. Mėginių ėmimo metodo aprašyme „laukas“ taip pat gali būti vadinamas „siunta“.

A.2.7

„Dengtas plotas“ – tai konkretus stiklo ar arkiniu (plastmasiniu ar polietileno plėvele dengtu) šiltnamiu dengtas žemės plotas, kuriame auga vienos rūšies salotos ar špinatai tame pačiame augimo etape, kurių derlius nuimamas tuo pačiu metu. Mėginių ėmimo metodo aprašyme „dengtas plotas“ taip pat gali būti vadinamas siunta.

A.3   Bendrosios nuostatos

A.3.1   Personalas

Mėginius ima valstybės narės įgaliotas asmuo.

A.3.2   Medžiaga, iš kurios reikia imti mėginius

Iš kiekvienos tirtinos siuntos mėginiai imami atskirai. Didelės siuntos (t. y. didesnės negu 30 tonų arba negu 3 hektarai) dalijamos į dalis, iš kurių mėginiai imami atskirai.

A.3.3   Atsargumo priemonės

Imant ir ruošiant mėginius laikomasi atsargumo priemonių siekiant išvengti bet kokių pokyčių, kurie galėtų turėti įtakos:

—	nitratų koncentracijai, neigiamai veikti analitinį nustatymą arba dėl kurių jungtiniai mėginiai taptų netinkamais, pvz., jei ruošiant mėginį ant salotų ar špinatų būtų žemės,

—	maisto saugai ar siuntų, iš kurių turi būti imami mėginiai, vientisumui.

Be to, reikia imtis visų priemonių, kurios užtikrintų mėginius imančių asmenų saugą.

A.3.4   Pavieniai mėginiai

Pavieniai mėginiai turėtų būti imami, kiek tai įmanoma, iš įvairių siuntos arba siuntos dalies vietų. Nukrypimai nuo šios procedūros įrašomi šio priedo A.3.8 dalyje nustatytame dokumente.

A.3.5   Jungtinio mėginio ruošimas

Jungtinis mėginys sudaromas sujungiant pavienius mėginius.

A.3.6   Kartotiniai mėginiai

Kartotiniai mėginiai priverstinio sprendimų vykdymo, gynybos ir arbitražo tikslais imami iš homogenizuoto jungtinio mėginio, jei tai neprieštarauja valstybių narių taisyklėms, kuriomis reglamentuojamos subjekto teisės.

A.3.7   Mėginių pakavimas ir gabenimas

Kiekvienas mėginys dedamas į švarų, iš inertiškos medžiagos pagamintą sandarų neskaidrų plastmasinį maišelį, tinkamai apsaugantį nuo drėgmės praradimo, užteršimo ir pakenkimo.

Mėginys turi būti perduotas laboratorijai per 24 valandas nuo mėginio paėmimo ir gabenimo metu turi būti laikomas vėsiai. Jei tai neįmanoma, mėginys turi būti per 24 valandas užšaldytas ir laikomas užšaldytas (ne ilgiau kaip 6 savaites).

Laikomasi visų atsargumo priemonių, kad laikant arba gabenant mėginį nepakistų jo sudėtis.

A.3.8   Mėginių plombavimas ir ženklinimas

Kiekvienas oficialiai kontrolei paimtas mėginys plombuojamas jo paėmimo vietoje ir ženklinamas laikantis valstybės narės taisyklių.

Kiekvienas mėginių ėmimas turi būti registruojamas, kad būtų galima vienareikšmiškai nustatyti kiekvieną siuntą, ir mėginį imantis pareigūnas registruoja rūšį, augintoją, gamybos metodą, mėginio paėmimo datą ir vietą, už partiją atsakingą maisto verslo subjektą ir visą kitą svarbią informaciją, galinčią padėti analizę atliekančiam asmeniui.

A.4   Skirtingos siuntų rūšys

Maisto produktai gali būti parduodami birūs arba taroje, pvz., maišuose, maišeliuose, dėžėse ar individualiose mažmeninės prekybos pakuotėse. Mėginių ėmimo metodai gali būti pritaikomi visiems skirtingiems prekių pateikimo į rinką būdams.

B.   MĖGINIŲ ĖMIMO METODAS

Pavieniai mėginiai turi būti imami, jeigu įmanoma, iš įvairių siuntos arba siuntos dalies vietų.

B.1   Mėginių ėmimas lauke

Jei, kompetentingos institucijos nuomone, būtina paimti salotų ar špinatų mėginius lauke, mėginiai imami tokia tvarka.

Pavieniai mėginiai neimami plotuose, kurie neatrodo būdingi lauko ar dengto ploto mėginiams. Skirtingų rūšių dirvožemio plotai, kuriuose taikoma skirtinga augalų auginimo praktika ar kuriuose auginamos skirtingų rūšių salotos ar špinatai, arba salotos ar špinatai, kurių derlius nuimamas skirtingu laiku, laikomi atskiromis siuntomis ar laukais. Jei laukas didesnis nei 3 hektarai, jis suskirstomas į dalis po 2 hektarus ir mėginiai imami atskirai iš kiekvienos dalies.

Pavieniai mėginiai imami einant per lauką W ar X raidžių formos linijomis. Siaurose lysvėse ar dengtame plote auginami pasėlių mėginiai paimami keliose lysvėse einant W ar X raidžių formos linijomis ir sudedami į jungtinį mėginį.

Augalai turi būti nupjaunami sulig žeme.

Mažiausią mėginį turi sudaryti bent 10 augalų, jungtinis 10 augalų mėginys turi sverti mažiausiai 1 kg. Mėginiai imami tik iš prekinio dydžio vienetų (1). Nuo kiekvieno vieneto pašalinama žemė, išoriniai nevalgomi ir pažeisti lapai.

B.2   Rinkoje esančių špinatų, salotų, kūdikių maisto ir perdirbtų grūdinių maisto produktų kūdikiams bei mažiems vaikams siuntų mėginių ėmimas

Mėginių ėmimo metodas taikytinas ne didesnėms negu 25 tonų siuntoms.

Didelių siuntų (siunta sveria > 30 tonų) atveju kiekviena siunta dalijama į siuntos dalis po 25 tonas, jeigu šias dalis galima fiziškai atskirti. Atsižvelgiant į tai, kad siuntos masė ne visuomet yra tikslus 25 tonų kartotinis, siuntos dalies masė gali būti didesnė už nurodytą masę ne daugiau kaip 20 %. Vadinasi, siuntos dalis gali sverti 15–30 tonų. Jeigu siuntos negalima fiziškai padalyti į siuntos dalis, mėginys imamas iš siuntos.

Jungtinis mėginys sveria ne mažiau kaip 1 kg, išskyrus atvejus, kai tai nėra įmanoma, pvz., kai mėginys imamas iš vienos gūžės ar pakuotės.

Iš vienos siuntos imtinas mažiausias pavienių mėginių skaičius nustatytas 1 lentelėje.

1   lentelė

Iš siuntos imtinas mažiausias pavienių mėginių skaičius

Siuntos masė (kg)	Mažiausias paimtinų pavienių mėginių skaičius	Mažiausia jungtinio mėginio masė (kg)
< 50	3	1
50–500	5	1
> 500	10	1

Jei siuntą sudaro atskiros pakuotės, pakuočių, kurios imamos sudarant jungtinį mėginį, skaičius nurodytas 2 lentelėje.

2   lentelė

Pakuočių (pavienių mėginių), kurios imamos sudarant jungtinį mėginį, skaičius, jei siuntą sudaro atskiros pakuotės

Pakuočių ar vienetų siuntoje skaičius	Paimtinų pakuočių ar vienetų skaičius	Mažiausia jungtinio mėginio masė (kg)
1–25	1 pakuotė ar vienetas	1
26–100	apie 5 %, mažiausiai 2 pakuotės ar vienetai	1
> 100	apie 5 %, ne daugiau kaip 10 pakuočių ar vienetų	1

Mėginiai iš kiekvienos dėl atitikties tikrintinos siuntos ar siuntos dalies turi būti imami atskirai. Tačiau jeigu taikant tokią mėginių ėmimo tvarką atsirastų nepageidaujamų komercinių padarinių dėl apgadintos siuntos (dėl įpakavimo būdų, gabenimo priemonių ir kt.), galima taikyti kitokį mėginių ėmimo metodą, jei juo užtikrinama, kad jungtinis mėginys yra būdingas siuntai, iš kurios imami mėginiai, ir yra išsamiai aprašytas bei patvirtintas dokumentais. Vietą, kurioje mėginys imamas iš siuntos, geriau parinkti atsitiktinai, tačiau jeigu tai praktiškai neįmanoma, jis turėtų būti paimtas atsitiktinėje vietoje prieinamose siuntos dalyse.

B.3   Mėginių ėmimas mažmeninės prekybos tarpsniu

Jei įmanoma, maisto produktų mėginių ėmimas mažmeninėje prekyboje tarpsniu turėtų būti vykdomas pagal B.2 skirsnyje pateiktą mėginių ėmimo nuostatą.

Jei tai neįmanoma, mažmeninėje prekyboje galima taikyti kitą mėginių ėmimo būdą, jei juo užtikrinama, kad jungtinis mėginys yra būdingas siuntai, iš kurios imami mėginiai, išsamiai aprašytas bei patvirtintas dokumentais (2).

B.4   Siuntos arba siuntos dalies atitikties vertinimas

—	priimama, jei laboratorinis mėginys neviršija didžiausios leistinos koncentracijos atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir regeneravimo pataisą,

—	atmetama, jei laboratorinis mėginys neabejotinai viršija didžiausią leistiną koncentraciją atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir regeneravimo pataisą (t. y. atitikčiai vertinti naudojamas tyrimo rezultatas, pakoreguotas atsižvelgiant į regeneravimą ir atėmus išplėstąją matavimo neapibrėžtį).

C.   ĖMIMO PARUOŠIMAS

1)	Mėginiai iš šviežių produktų, jei įmanoma, paruošiami per 24 valandas nuo jų paėmimo. Jei ne, mėginiai saugomi sušaldyti (ne ilgiau kaip 6 savaites).

2)	Nuo kiekvieno atskiro vieneto šalinama žemė, labai nešvarūs ir kiti išoriniai nevalgomi ir pažeisti lapai. Plauti mėginių negalima, nes gali sumažėti nitratų koncentracija.

3)

Visas mėginys turi būti homogenizuotas (galima įpilti žinomą vandens kiekį). Atsižvelgiant į naudojamo maišytuvo, smulkintuvo arba kapoklio dydį, vienas ar keli atskiri vienetai gali būti sudedami kartu homogenizavimo tikslais. Maišymą galima palengvinti vienetus prieš homogenizavimą sušaldant ir sukapojant. Privalo būti įrodyta, kad taikomas homogenizavimo būdas užtikrina visišką homogenizavimą. Visiškai homogenizuoti būtina siekiant kuo didesnės nitratų ekstrakcijos ir regeneravimo. Mėginiai šiuo būdu apdorojami vienodai, nepaisant, ar buvo paimti lauke, ar mažmeninės prekybos tarpsniu.

4)	Vienas ar keli tyrimo mėginiai paimami iš sumaišytų srutų analizei daryti.

D.   TYRIMO METODAS, REZULTATŲ PATEIKIMAS IR LABORATORIJOS KONTROLĖS REIKALAVIMAI

D.1   Apibrėžtys

Šiame priede taikomos šios apibrėžtys:

r	=	Pakartojamumas – tai vertė, už kurią absoliutusis dviejų atskirų bandymo rezultatų, gautų pakartojamumo sąlygomis, t. y. tas pats mėginys, tas pats operatorius, tas pats aparatas, ta pati laboratorija ir trumpas laiko tarpas, skirtumas būtų mažesnis, kaip būtų galima tikėtis esant tam tikrai tikimybei (paprastai 95 %), taigi r = 2,8 × sr.
sr	=	Standartinis nuokrypis, apskaičiuojamas pagal rezultatus, gautus pakartojamumo sąlygomis.
RSDr	=	Santykinis standartinis nuokrypis, apskaičiuotas pagal pakartojamumo sąlygomis gautus rezultatus [(sr / ) × 100].
R	=	Atkuriamumas – tai vertė, už kurią absoliutusis atskirų bandymo rezultatų, gautų atkuriamumo sąlygomis, t. y. naudojant tokią pat medžiagą, kurią operatoriai gavo skirtingose laboratorijose, ir taikant standartizuotą bandymų metodą, skirtumas būtų mažesnis, kaip galima būtų tikėtis esant tam tikrai tikimybei (paprastai 95 %); R = 2,8 × sR.
sR	=	Standartinis nuokrypis, apskaičiuojamas pagal rezultatus, gautus atkuriamumo sąlygomis.
RSDR	=	Santykinis standartinis nuokrypis, apskaičiuotas pagal atkuriamumo sąlygomis gautus rezultatus [(sR / ) × 100].

D.2   Bendrieji reikalavimai

Tyrimo metodai, taikomi vykdant maisto produktų kontrolę, turi atitikti Reglamento (EB) Nr. 882/2004 III priedo 1 ir 2 punktų nuostatas.

D.3   Specialieji reikalavimai

D.3.1   Ekstrakcijos procedūra

Taikomai ekstrakcijos procedūrai turi būti skiriamas ypatingas dėmesys. Įrodyta, kad veiksmingą nitratų ekstrakciją užtikrina kelios ekstrakcijos procedūros, pvz., ekstrakcijos karštu vandeniu ar metanoliu/vandeniu (30/70) būdas. Ekstrahuoti šaltu vandeniu galima tik jei prieš mėginio ekstrakciją tyrimo mėginys buvo sušaldytas.

D.3.2   Metodui taikomi kriterijai

Nitratų lygių stebėsenai naudojamiems tyrimo metodams taikomi šie kriterijai:

Kriterijus	Koncentracijos ribos	Rekomenduojama vertė	Didžiausia leidžiama vertė
Regeneravimas	< 500 mg/kg	60–120 %
	≥ 500 mg/kg	90–110 %
Preciziškumo RSDR	Visos	Kaip apskaičiuota pagal Horwitz lygtį	2 × vertė, apskaičiuota pagal Horwitz lygtį
Preciziškumo RSDr gali būti apskaičiuotas 0,66 padauginus iš preciziškumo RSDR esant reikiamai koncentracijai.

Pastabos apie metodui taikomus kriterijus

—	Koncentracijos ribos nenustatytos, nes preciziškumo vertės apskaičiuotos reikiamoms koncentracijoms.

—	Preciziškumo vertės apskaičiuojamos pagal Horwitz lygtį, t. y.: RSDR = 2(1-0,5logC) kai: — RSDR yra santykinis standartinis nuokrypis, apskaičiuotas pagal rezultatus, gautus atkuriamumo sąlygomis [(sR / ) × 100]; — C yra koncentracijos rodiklis (t. y. 1 = 100g/100g, 0,001 = 1 000 mg/kg).

D.4   Rezultatų pateikimas, matavimo neapibrėžties nustatymas ir regeneravimo apskaičiavimas (3)

Tyrimo rezultatas nurodomas su regeneravimo pataisa arba be jos. Turi būti nurodytas pateikimo būdas ir regeneravimo veiksnys. Tyrimo rezultatas su regeneravimo pataisa naudojamas atitikčiai patikrinti.

Tyrimo rezultatas turi būti nurodytas kaip x +/– U, kai x yra tyrimo rezultatas, o U – išplėstoji matavimo neapibrėžtis.

U yra išplėstoji matavimo neapibrėžtis, taikant atsargos koeficientą 2, kuris užtikrina maždaug 95 % patikimumo laipsnį.

Šios tyrimo rezultatų vertinimo taisyklės taikomos sprendžiant ar priimti, ar atmesti siuntą. Atliekant analizę gynybos ar arbitražo tikslais, taikomos nacionalinės taisyklės.

D.5   Laboratorijos kokybės standartai

Laboratorija turi atitikti Reglamento (EB) Nr. 882/2004 12 straipsnio nuostatas.

---

(1)  Salotų, garbanotalapių ir plačialapių cikorijų prekinis dydis nustatytas 2001 m. liepos 27 d. Komisijos reglamente (EB) Nr. 1543/2001, nustatančiame salotų, garbanotalapių ir plačialapių cikorijų prekybos standartus (OL L 203, 2001 7 28, p. 9), su paskutiniais pakeitimais, padarytais 2005 m. sausio 4 d. Komisijos reglamentu (EB) Nr. 6/2005 (OL L 2, 2005 1 5, p. 3).

(2)  Jei dalis, iš kurios turi būti paimtas mėginys, yra tokia nedidelė, kad gauti 1 kg jungtinį mėginį neįmanoma, jungtinio mėginio masė gali būti mažesnė negu 1 kg. Jei mėginys imamas iš perdirbtų grūdinių maisto produktų ir kūdikiams bei mažiems vaikams skirtų produktų, jungtinio mėginio masė gali būti 0,5 kg.

(3)  Išsamesnė informacija apie matavimo neapibrėžties apskaičiavimo ir regeneravimo vertinimo procedūras pateikiama „Ataskaitoje dėl tyrimo rezultatų, matavimo neapibrėžties, regeneravimo koeficiento ir maistą bei pašarus reglamentuojančių ES teisės aktų ryšių“ — http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf