31993L0028

A Bizottság 93/28/EGK irányelve

(1993. június 4.)

a takarmányok hatósági ellenőrzésére szolgáló közösségi analitikai módszerek meghatározásáról szóló 72/199/EGK harmadik irányelv I. mellékletének módosításáról

AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA,

tekintettel az Európai Gazdasági Közösséget létrehozó szerződésre,

tekintettel a legutóbb Spanyolország és Portugália csatlakozási okmányával [1] módosított, a takarmányok hatósági ellenőrzésénél alkalmazandó közösségi mintavételi és analitikai módszerek bevezetéséről szóló, 1970. július 20-i 70/373/EGK tanácsi irányelvre [2] és különösen annak 2. cikkére,

mivel a legutóbb a 84/4/EGK irányelvvel [3] módosított, a takarmányok hatósági ellenőrzésére szolgáló közösségi analitikai módszerek meghatározásáról szóló, 1972. április 27-i 72/199/EGK harmadik bizottsági irányelv [4] előírja a nyersfehérje meghatározására alkalmazandó módszert;

mivel a módszert a tudományos és technikai ismeretek fejlődésének megfelelően módosítani kell; mivel a 88/642/EGK irányelvvel [5] módosított, a munkájuk során vegyi, fizikai és biológiai anyagokkal kapcsolatos kockázatoknak kitett munkavállalók védelméről szóló, 1980. november 27-i 80/1107/EGK tanácsi irányelv [6] rendelkezéseit megkülönböztetett figyelemmel kell kezelni, különösen a higannyal és a higanyvegyületekkel történő expozíció megelőzésével kapcsolatos rendelkezéseket;

mivel ennek megfelelően a higanyt és a higany-oxidot törölni kell a nyersfehérje meghatározási módszernél alkalmazott katalizátorok jegyzékéből;

mivel az ebben az irányelvben előírt intézkedések összhangban vannak a Takarmányok Állandó Bizottsága véleményével,

ELFOGADTA EZT AZ IRÁNYELVET:

1. cikk

A 72/199/EGK irányelv I. melléklete ezen irányelv mellékletének megfelelően módosul.

2. cikk

A tagállamok legkésőbb 1994. július 1-jéig hatályba léptetik azokat a törvényi, rendeleti és közigazgatási rendelkezéseket, amelyek szükségesek ahhoz, hogy ennek az irányelvnek megfeleljenek. Erről haladéktalanul tájékoztatják a Bizottságot.

Amikor a tagállamok elfogadják ezeket az intézkedéseket, azokban hivatkozni kell erre az irányelvre, vagy azokhoz hivatalos kihirdetésük alkalmával ilyen hivatkozást kell fűzni. A hivatkozás módját a tagállamok határozzák meg.

3. cikk

Ennek az irányelvnek a tagállamok a címzettjei.

Kelt Brüsszelben, 1993. június 4-én.

a Bizottság részéről

René Steichen

a Bizottság tagja

[1] HL L 302., 1985.11.15., 23. o.

[2] HL L 170., 1970.8.3., 2. o.

[3] HL L 15., 1984.1.18., 28. o.

[4] HL L 123., 1972.5.29., 6. o.

[5] HL L 356., 1988.12.24., 74. o.

[6] HL L 327., 1980.12.3., 8. o.

--------------------------------------------------

MELLÉKLET

Az I. melléklet 2. szakasza

"A nyersfehérje meghatározása"

helyébe a következő szöveg lép:

"2. A NYERSFEHÉRJE MEGHATÁROZÁSA

1. Cél és alkalmazási terület

E módszer lehetővé teszi a takarmányok nyersfehérje-tartalmának meghatározását a Kjeldahl-módszer szerint meghatározott nitrogéntartalom alapján.

2. Vizsgálati alapelv

A mintát katalizátor jelenlétében kénsavval roncsoljuk. A savas oldatot nátrium-hidroxid oldattal lúgosítjuk. Az ammóniát lepároljuk, és ismert mennyiségű kénsavban vesszük fel, amelynek feleslegét nátrium-hidroxid standard oldatával titráljuk.

3. Reagensek

3.1. Kálium-szulfát.

3.2. Katalizátor: réz(II)-oxid, CuO vagy réz(II)-szulfát-pentahidrát, CuSO4 · 5H2O

3.3. Granulált cink.

3.4. Kénsav, p20 = 1,84 g/ml.

3.5. Kénsav, c(½H2SO4) = 0,5 mol/l.

3.6. Kénsav, c(½H2SO4) = 0,1 mol/l.

3.7. Metilvörös indikátor; oldjunk fel 300 mg metilvöröst 100 ml etanolban, σ = 95–96 % (v/v)

3.8. Nátrium-hidroxid oldat (technikai minőségű is használható) σ = 40 g/100 ml (m/v: 40 %).

3.9. Nátrium-hidroxid oldat, c = 0,25 ml/l.

3.10. Nátrium-hidroxid oldat, c = 0,1 mol/l.

3.11 Granulált horzsakő, sósavban mosott és meggyújtott.

3.12. Acetanilid (olvadáspont = 114 °C, N = 10,36 %)

3.13. Szacharóz (nitrogénmentes).

4. Eszközök

A Kjeldahl-eljárás szerinti roncsolás, desztillálás és titrálás elvégzésére alkalmas készülék.

5. A vizsgálat módja

5.1. Roncsolás

Mérjünk ki 0,001 g pontossággal 1 g mintát, és helyezzük be a roncsoló lombikjába. Adjunk hozzá 15 g kálium-szulfátot (3.1.), megfelelő mennyiségű katalizátort (3.2.) (0,3–0,4 g réz(II)-oxidot vagy 0,9–1,2 g réz(II)-szulfát-pentahidrátot), 25 ml kénsavat (3.4.) és néhány szemcse horzsakövet (3.11.), majd keverjük össze. Először mérsékelten hevítsük a lombikot, szükség esetén időnként keverjük meg annak tartalmát, egészen addig, amíg a massza karbonizálódik és a hab eltűnik; ezt követően erősebben hevítsük, amíg a folyadék erős forrásba nem jön. A hevítés akkor megfelelő, ha a forrásban levő sav a lombik falán lecsapódik. Akadályozzuk meg a lombik oldalának túlhevülését, és azt, hogy ahhoz szerves részecskék tapadjanak. Amikor az oldat feltisztult és világoszöld színűvé vált, folytassuk a forralást további két órán át, majd hagyjuk lehűlni az oldatot.

5.2. Lepárlás

Óvatosan adjunk hozzá annyi vizet, amennyi a szulfátok teljes feloldódásához elegendő. Engedjük lehűlni, majd adjunk hozzá néhány szemcsényi cinket (3.3.).

A lepárlókészülék gyűjtőlombikjába mérjünk be pontosan 25 ml kénsavat (3.5. vagy 3.6.), a feltételezett nitrogéntartalomtól függően. Adjunk hozzá néhány csepp metilvörös indikátort (3.7.).

Kapcsoljuk össze a Kjeldahl-lombikot a lepárlókészülék hűtőjével, és legalább 1 cm mélyen merítsük be a hűtő végét a gyűjtőlombikban lévő folyadékba (lásd a 8.3. észrevételt). Lassan, ammóniaveszteség nélkül öntsünk 100 ml nátrium-hidroxid oldatot (3.8.) a Kjeldahl-lombikba (lásd a 8.1. észrevételt).

Hevítsük a lombikot az ammónia lepárlódásáig.

5.3. Titrálás

A gyűjtőlombikban levő kénsavfelesleget a végpont eléréséig titráljuk nátrium-hidroxid oldattal (3.9. vagy 3.10.) az alkalmazott kénsav-koncentrációtól függően.

5.4. Vakpróba

A reagensek nitrogénmentességének igazolására végezzünk vakpróbát (roncsolás, lepárlás és titrálás) a minta helyett 1 g szacharózt (3.13.) használva.

6. Az eredmények kiszámítása

A nyersfehérje-tartalom kiszámítása a következő képlettel történik:

× c × 0,014 × 100 × 6,25

Ahol:

V0 =

a vakpróbában használt

NaOH (3.9. vagy 3.10.) térfogata (ml).

V1 =

a minta titrálásához használt

NaOH (3.9. vagy 3.10.) térfogata (ml).

c =

a nátrium-hidroxid (3.9. vagy 3.10.)

koncentrációja (mol/l).

m = a minta tömege (g).

7. A módszer validálása

7.1. Ismételhetőség

Az ugyanazon a mintán végzett két párhuzamos meghatározás eredménye közötti különbség nem haladhatja meg:

a 0,2 %-ot abszolút értékben, 20 %-nál alacsonyabb nyersfehérje-tartalom esetében;

a magasabb értékhez viszonyított 1,0 %-ot, 20 % és 40 % közötti nyersfehérje-tartalom esetében;

a 0,4 %-ot abszolút értékben, a 40 %-nál magasabb nyersfehérje-tartalom esetében.

7.2. Pontosság

Végezzük el az analízist (roncsolás, lepárlás és titrálás) 1,5–2,0 g acetaniliden (3.12.) 1 g szacharóz (3.13.) jelenlétében; 1 g acetanilid 14,80 ml kénsavat (3.5.) fogyaszt. A visszanyerés mértékének legalább 99 %-osnak kell lennie.

8. Észrevételek

8.1. A készülék lehet kézi, félautomata vagy automata típusú. Ha az alkalmazott készülék esetében az emésztési és a lepárlási lépések között mintaátvitelre van szükség, ezt anyagveszteség nélkül kell végrehajtani. Ha a lepárlókészülék lombikja nincs felszerelve csepegtetőtölcsérrel, a nátrium-hidroxidot közvetlenül a lombik és a hűtő összekapcsolása előtt kell hozzáadni, a folyadékot lassan az edény belső oldala mentén folyatva.

8.2. Ha a roncsolt anyag megszilárdul, a fent megadottnál nagyobb mennyiségű kénsavval (3.4.) kezdjük újra a meghatározást.

8.3. Alacsony nitrogéntartalmú termékek esetén a gyűjtőlombikba mérendő kénsav (3.6.) térfogata szükség esetén 10 vagy 15 ml-re csökkenthető, és vízzel 25 ml-re feltölthető."

--------------------------------------------------