31993L0028

RICHTLINIE 93/28/EWG DER KOMMISSION vom 4. Juni 1993 zur Änderung von Anhang I der dritten Richtlinie 72/199/EWG zur Festlegung gemeinschaftlicher Analysemethoden für die amtliche Untersuchung von Futtermitteln

DIE KOMMISSION DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN -

gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Wirtschaftsgemeinschaft,

gestützt auf die Richtlinie 70/373/EWG des Rates vom 20. Juli 1970 über die Einführung gemeinschaftlicher Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Untersuchung von Futtermitteln (1), zuletzt geändert durch die Akte über den Beitritt Spaniens und Portugals (2), insbesondere auf Artikel 2,

in Erwägung nachstehender Gründe:

Die dritte Richtlinie 72/199/EWG der Kommission vom 27. April 1972 zur Festlegung gemeinschaftlicher Analysemethoden für die amtliche Untersuchung von Futtermitteln (3), zuletzt geändert durch die Richtlinie 84/4/EWG (4), schreibt die Methode zur Bestimmung von Rohprotein vor.

Es empfiehlt sich, diese Methode den neuesten wissenschaftlichen und technischen Erkenntnissen anzupassen. Insbesondere ist es ratsam, die Bestimmungen der Richtlinie 80/1107/EWG des Rates vom 27. November 1980 zum Schutz der Arbeitnehmer vor der Gefährdung durch chemische, physikalische und biologische Arbeitsstoffe bei der Arbeit (5), geändert durch die Richtlinie 88/642/EWG (6), und vor allem die Schutzmaßnahmen gegen die Belastung mit Quecksilber und seinen Verbindungen zu berücksichtigen.

Daher ist es notwendig, Quecksilber und Quecksilberoxid von der Liste der Katalysatoren zu streichen, die bei der Bestimmung von Rohprotein verwendet werden dürfen.

Die in dieser Richtlinie vorgesehenen Maßnahmen entsprechen der Stellungnahme des Ständigen Futtermittelausschusses -

HAT FOLGENDE RICHTLINIE ERLASSEN:

Artikel 1

Der Anhang I in der Richtlinie 72/199/EWG wird entsprechend dem Anhang der vorliegenden Richtlinie geändert.

Artikel 2

Die Mitgliedstaaten erlassen die erforderlichen Rechts- und Verwaltungsvorschriften, um den Bestimmungen des Artikels 1 spätestens am 1. Juli 1994 nachzukommen. Sie setzen die Kommission unverzueglich davon in Kenntnis.

Wenn die Mitgliedstaaten die Vorschriften nach Absatz 1 erlassen, nehmen sie in diesen Vorschriften selbst oder durch einen Hinweis bei der amtlichen Veröffentlichung auf diese Richtlinie Bezug. Die Mitgliedstaaten regeln die Einzelheiten dieser Bezugnahme.

Artikel 3

Diese Richtlinie ist an alle Mitgliedstaaten gerichtet.

Brüssel, den 4. Juni 1993

Für die Kommission

René STEICHEN

Mitglied der Kommission

(1) ABl. Nr. L 170 vom 3. 8. 1970, S. 2.

(2) ABl. Nr. L 302 vom 15. 11. 1985, S. 23.

(3) ABl. Nr. L 123 vom 29. 5. 1972, S. 6.

(4) ABl. Nr. L 15 vom 18. 1. 1984, S. 28.

(5) ABl. Nr. L 327 vom 3. 12. 1980, S. 8.

(6) ABl. Nr. L 356 vom 24. 12. 1988, S. 74.

ANHANG

Anhang I Nummer 2 "BESTIMMUNG VON ROHPROTEIN" erhält folgende Fassung:

"2. BESTIMMUNG VON ROHPROTEIN

1. Zweck und Anwendungsbereich

Diese Methode dient der Bestimmung des Rohproteingehalts von Futtermitteln anhand des nach Kjeldahl ermittelten Stickstoffgehalts.

2. Prinzip

Die Probe wird mit Schwefelsäure in Anwesenheit eines Katalysators aufgeschlossen. Die saure Lösung wird mit Natronlauge alkalisiert. Das freigesetzte Ammoniak wird in eine Vorlage überdestilliert, die eine bestimmte Menge Schwefelsäure enthält, deren Überschuß mit einer Natronlauge-Standardlösung titriert wird.

3. Reagenzien

3.1. Kaliumsulfat.

3.2. Katalysator: Kupfer(II)-oxid CuO oder Kupfer(II)-sulfat-Pentahydrat CuSO4 · 5 H2O.

3.3. Zink, gekörnt.

3.4. Schwefelsäure, r20 = 1,84 g/ml.

3.5. Schwefelsäure, c (1/2 H2SO4) = 0,5 mol/l.

3.6. Schwefelsäure, c (1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l.

3.7. Methylrot-Indikator: 300 mg Methylrot werden in 100 ml Ethanol (s = 95 96 %) gelöst.

3.8. Natronlauge v = 40 g/100 ml (m/V: 40 %).

3.9. Natronlauge c = 0,25 mol/l.

3.10. Natronlauge c = 0,1 mol/l.

3.11. Bimsstein gekörnt, mit Salzsäure gewaschen und geglüht.

3.12. Acetanilid (Schmp. = 114 °C, N = 10,36 %).

3.13. Saccharose (stickstofffrei).

4. Geräte

Aufschluß-, Destillations- und Titrationsapparat nach Kjeldahl.

5. Ausführung

5.1. Aufschluß

1 g der Probe wird auf 0,001 g genau eingewogen und in den Kolben des Aufschlussapparats überführt. Es werden 15 g Kaliumsulfat (3.1), eine geeignete Menge Katalysator (3.2) (0,3 bis 0,4 g Kupfer(II)-oxid oder 0,9 bis 1,2 g Kupfersulfat), 25 ml Schwefelsäure (3.4) und einige Bimssteinkörnchen (3.11) zugesetzt, und der Kolbeninhalt wird gemischt. Der Kolben wird, wenn notwendig, unter regelmässigem Schwenken zunächst mässig erhitzt, bis die Substanz verkohlt ist und das Schäumen aufgehört hat; sodann wird die Flüssigkeit stärker erhitzt und gleichmässig am Sieden gehalten. Bei korrekter Erhitzung kondensiert die siedende Säure auf der Kolbenwand. Ein Überhitzen der Kolbenwände und Ansetzen organischer Partikel ist zu vermeiden. Sobald die Lösung klar ist und sich hellgrün färbt, wird sie noch weitere 2 Stunden am Sieden gehalten und danach abkühlen gelassen.

5.2. Destillation

Es wird vorsichtig soviel Wasser zugegeben, daß die Sulfate vollständig gelöst werden. Man lässt abkühlen; sodann werden einige Zinkkörnchen (3.3) zugesetzt.

In den Auffangkolben des Destillationsapparates werden je nach dem zu erwartenden Stickstoffgehalt genau 25 ml Schwefelsäure (3.5 oder 3.6) gebracht und einige Tropfen Methylrot-Indikator (3.7) hinzugefügt.

Der Aufschlußkolben wird mit dem Kühler des Destillationsapparats verbunden und das Ende des Kühlers mindestens 1 cm tief in die Flüssigkeit des Auffangkolbens gesenkt (siehe Bemerkung 8.3). Dann werden 100 ml Natronlauge (3.8) langsam in den Aufschlußkolben eingefuellt, wobei kein Ammoniak entweichen darf (siehe Bemerkung 8.1).

Der Kolben wird solange erhitzt bis alles Ammoniak überdestilliert ist.

5.3. Titration

Der Schwefelsäureueberschuß im Auffangkolben wird je nach Konzentration der verwendeten Schwefelsäure mit Natronlauge (3.9 oder 3.10) bis zum Endpunkt titriert.

5.4. Blindversuch

Zur Feststellung, ob die Reagenzien stickstofffrei sind, wird ein Blindversuch (Aufschluß, Destillation und Titration) mit 1 g Saccharose (3.13) anstelle der Probe durchgeführt.

6. Berechnung der Ergebnisse

Der Rohproteingehalt errechnet sich nach folgender Formel:

(V0 V1) × c × 0,014 × 100 × 6,25

m

Hierin bedeuten:

V0 = Volumen (ml) der bei der Titration des Blindversuchs (5.4) verbrauchten Natronlauge (3.9 oder 3.10).

V1 = Volumen (ml) der bei der Titration (5.3) verbrauchten Natronlauge (3.9 oder 3.10).

c = Konzentration (mol/l) der Natronlauge (3.9 oder 3.10).

m = Masse der Probe in Gramm.

7. Zuverlässigkeit der Methode

7.1. Wiederholbarkeit

Der Unterschied der Ergebnisse von zwei Parallelbestimmungen darf bei ein und derselben Probe folgende Werte nicht überschreiten:

- 0,2 % absolut bei Gehalten von weniger als 20 % Rohprotein,

- 1,0 % relativ vom höheren Ergebnis bei Gehalten von 20 % bis 40 % Rohprotein,

- 0,4 % absolut bei Gehalten von mehr als 40 % Rohprotein.

7.2. Richtigkeit

Die Analyse (Aufschluß, Destillation und Titration) wird mit 1,5 bis 2,0 g Acetanilid (3.12) in Gegenwart von 1 g Saccharose (3.13) durchgeführt; 1 g Acetanilid verbraucht 14,80 ml Schwefelsäure (3.5). Die Wiederfindung muß mindestens 99 % betragen.

8. Bemerkungen

8.1. Es können manuelle, halbautomatische oder automatische Geräte verwendet werden. Bei Geräten, die ein Umfuellen zwischen Aufschluß und Destillation erfordern, ist darauf zu achten, daß dies verlustlos geschieht. Verfügt der Destillationsapparat nicht über einen Tropftrichter, so erfolgt die Zugabe der Natronlauge unmittelbar vor dem Anschließen des Kolbens an den Kühler; die Flüssigkeit ist in diesem Fall langsam an den Kolbenwänden entlanglaufen zu lassen.

8.2. Kommt es während des Aufschlusses zur Verfestigung der Mischung, ist mit der Bestimmung von vorn zu beginnen und eine grössere als die obengenannte Menge an Schwefelsäure (3.4) zu verwenden.

8.3. Bei stickstoffarmen Proben kann die in den Auffangkolben einzufuellende Menge Schwefelsäure (3.6) gegebenenfalls auf 10 oder 15 ml verringert und mit Wasser auf 25 ml aufgefuellt werden."