—

Sublott: parti stabbilita ta’ lott akbar sabiex tapplika l-metodu tal-ksib ta’ kampjuni fuq dik il-parti stabbilita. Kull sub-lott għandu jkun separat fiżikament u identifikabbli.

—

Kampjun inkrementali: kwantità ta’ materjal meħuda minn post wieħed fil-lott jew sub-lott.

—

Kampjun komplessiv: it-total magħqud tal-kampjuni inkrementali kollha meħuda minn lott jew sublott.

—

Kampjun tal-laboratorju: parti/kwantità repreżentattiva tal-kampjun kumplessiv maħsub għal-laboratorju.

—

F’każ li lott li għandu jittieħed minnu l-kampjun ikollu fih ħut żgħir (ħut individwali li jiżen < bejn wieħed u ieħor1 kg), il-ħut jittieħed bħala kampjun inkrimentali biex jifforma l-kampjun aggregat. F’każ li l-kampjun aggregat li jirriżulta jiżen aktar minn 3 kg, il-kampjuni inkrimentali jistgħu jikkonsistu mill-parti tan-nofs, li kull waħda tiżen mill-inqas 100 gramma, tal-ħut li jifforma l-kampjun komplessiv. Il-parti sħiħa li għaliha l-livell massimu hu applikabbli hi użata għall-omoġenizzazzjoni tal-kampjun.

Il-parti tan-nofs tal-ħuta hija fejn hemm iċ-ċentru tal-gravità. Din tinsab f’ħafna mill-każijiet fejn hemm il-pinna dorsali (meta l-ħuta jkollha pinna dorsali) jew fin-nofs bejn il-fetħa tal-garġi u l-anu.

—

F’każ li l-lott li għandu jittieħed minnu l-kampjun ikollu fih ħut ikbar (ħut inidividwali li jiżen aktar minn bejn wieħed u ieħor 1 kg), il-kampjun inkrimentali jikkonsisti mill-parti tan-nofs tal-ħut. Kull kampjun inkrimentali jiżen ta’ l-anqas 100 gramma.

Għall-ħut ta’ dimensjoni intermedja (bejn wieħed u ieħor is-6 grammi) il-kampjun inkrimentali jittieħed bħala biċċa ħuta maqtugħa mis-sinsla saż-żaqq fil-parti ċentrali tal-ħuta.

Għall-ħut kbir ħafna (eż bejn wieħed u ieħor > 6kg), il-parti inkrimentali tittieħed mill-parti leminja (aspett frontali) tal-laħam mill-muskolu dorso-laterali fil-parti ċentrali tal-ħuta. Meta t-teħid ta’ tali biċċa tal-parti tal-ħuta tirriżulta fi ħsara ekonomika konsiderevoli, jista’ jiġi kkunsidrat it-teħid ta’ tliet kampjuni inkrimentali ta’ mhux inqas minn 350 gramma kull wieħed, indipendentament mid-dimensjoni tal-lott jew alternattivament parti ugwali ta’ laħam bil-muskoli li tinsab qrib il-parti tad-denb u l-laħam bil-muskoli qrib il-parti tar-tas ta’ ħuta waħda tista’ tittieħed biex tifforma parti mill-kampjun inkrimentali li jkun rappreżentattiv għal-livelli tad-dijossini fil-ħuta kollha.

—

Id-dispożizzjonijiet tal-punt 4.3. fir-rigward tal-kostituzzjoni tal-kampjun huma applikabbli.

—

Fil-każ li klassi/kategorija tad-dimensjoni jew il-piż ikunu prominenti (bejn wieħed u ieħor 80 % jew aktar tal-lott), il-kampjun jittieħed minn ħut li għandu dimensjoni jew piż predominanti. Dan il-kampjun għandu jiġi kunsidrat bħala rappreżentattiv għal-lott kollu

—

Fil-każ li ebda klassi jew kategorija ta’ dimensjoni u piż partikolari hija predominanti, għandu jiġi aċċertat li l-ħut magħżul għall-kampjun ikun rappreżentattiv għall-konsennja. Gwida speċifika għal dawn il-każijiet hija pprovuta “fid-dokument gwida għall-ksib ta’ kampjuni ta’ lottijiet ta’ ħut li fihom ħut sħiħ ta’ dimensjoni differenti u/jew ta’ piż differenti (2).”

—

billi tiġi kkalkolata l-inċertezza mwessa’, billi jintuża fattur ta’ kopertura ta’ 2 li jagħti livell ta’ kunfidenza ta’ madwar 95 %. Lot jew sublott jitqies bħala mhux f’konformità jekk il-valur imkejjel minus il-U ikun ogħla mil-livell permess li jkun ġie stabbilit. Fil-każ ta’ osservanza separata tad-dijossini u l-PCBs li jixbħu lid-dijossini s-somma ta’ l-inċertezza mwessa stmata tar-riżultati analitiċi separati tad-dijossini u tal-PCBs li jixbħu lid-dijossini għandha tintuża għas-somma tad-dijossini u l-PCbs li jixbħu lid-dijossini.

—

billi tistabbilixxi l-limitu tad-deċiżjoni (CCα) skond id-dispożizzjonijiet tad-Deċiżjoni tal-Kummissjoni 2002/657/KE tat-12 ta’ Awissu 2002 li timplimenta d-Direttiva tal-Kunsill 96/23/KE li tikkonċerna r-rendiment tal-metodi analitiċi u l-interpretazzjoni tar-riżultati (5) (punt 3.1.2.5 ta’ l-Anness — il-każ ta’ sustanzi b’livelli permessi stabbiliti). Lott jew sublott jitqies mhux konformi jekk il-valur imkejjel ikun l-istess jew ogħla mis-CCα.

—

Miżuri għandhom jittieħdu sabiex tkun evitata l-cross-contamination f’kull stadju tal-proċedura tal-ikkampjunar u ta’ l-analiżi.

—

Il-kampjuni għandhom jiġu maħżuna u trasportati f’kontenituri tal-ħġieġ, ta’ l-aluminju, tal-polypropylene jew tal-polyethylene. Fdalijiet ta’ trab tal-karti jridu jitneħħew mill-kontenitur tal-kampjuni. Apparat ta’ ħġieġ għandu jitlaħlaħ bis-solventi, li huma ċertifikati bħala ħielsa mid-dijossini jew li huma preċedentament ikkontrollati għall-preżenza tad-dijossini.

—

Il-ħażna u t-trasport tal-kampjuni għandhom jitwettqu b’mod li jżomm l-integrità tal-kampjun ta’ l-oġġett ta’ l-ikel.

—

Sa fejn huwa rilevanti, kull kampjun tal-laboratorju għandu jkun mitħun fin u mħallat bl-użu ta’ proċess ipprovat li jwassal għall-omoġenizzazzjoni kompluta (e.ż. tħin sabiex jgħaddi minn ġo għarbiel ta’ 1 mm); il-kampjuni għandhom jitnixxfu qabel it-tħin jekk il-kontenut ta’ umdu ikun għoli wisq.

—

Wettaq analiżi fil-vojt billi twettaq il-proċedura analitika kollha u tħalli barra biss il-kampjun.

—

Il-piż tal-kampjun użat għall-estrazzjoni għandu jkun suffiċjenti sabiex jissodisfa l-ħtiġiet għal dak li jirrigwarda s-sensittività.

—

Proċeduri speċifiċi ta’ preparazzjoni tal-kampjun użati għall-prodotti in kwestjoni għandhom jiġu validati skond il-linji gwida speċifiċi aċċettati internazzjonalment.

—

Fil-każ tal-ħut, il-ġilda għandha titneħħa minħabba li l-livell massimu japplika għal-laħam ta’ muskoli mingħajr ġilda. Madanakollu huwa neċessarju li kull fdalijiet ta’ laħam ta’ muskoli u ta’ tessut ta’ xaħam fil-parti ta’ ġewwa tal-ġilda jitneħħew bil-galbu u kompletament mill-ġilda u li dawn il-fdalijiet ta’ laħam ta’ muskoli u ta’ tessuti ta’ xaħam jiġu inklużi mal-kampjun li għandu jiġi analizzat.

—

Il-laboratorji għandhom juru t-twettieq ta’ metodu fil-medda tal-livell ta’ l-interess, e.ż.. 0.5x, 1x u 2x il-livell ta’ l-interess b’koeffiċjenti aċċettabli ta’ varjazzjoni għall-analiżi ripetuta. Għad-dettalji ta’ kriterji ta’ aċċettazzjoni, ara parti 5.

—

Il-limitu ta’ kwantifikazzjoni għall-metodu konfermatorju għandu jkun fil-limiti ta’ 20 % ta — livell ta’ interess,

—

Kontrolli fil-vojt (blank) regolari u esperimenti spiking jew analiżi ta’ kontroll tal-kampjuni (preferebbilment, jekk ikun hemm, materjal iċċertifikat ta’ referenza) għandhom jiġu mwettqa bħala miżuri interni ta’ kontroll ta’ kwalità.

—

Il-profiċjenza tal-laboratorju għandha tiġi pprovata permezz tal-parteċipazzjoni kontinwa b’suċċess fi studji interlaboratorji għad-determinazzjoni tad-dijossini u PCBs li jixbħu lid-dijossini fil-matriċi ta’ l-ikel/l-għalf rilevanti.

—

Bi qbil mad-dispożizzjonijiet tar-Regolament (KE) Nru 882/2004, laboratorji għandhom ikunu akkreditati minn korp rikonoxxut li jopera skond l-ISO Guide 58 sabiex jassigura li huma jkunu qegħdin japplikaw assigurazzjoni ta’ kwalità analitika. Il-laboratorji għandhom jingħataw kreditu billi jiġi segwit l-istandard EN ISO/IEC 17025.

—

Is-sensittività għolja u l-limiti baxxi ta’ osservanza. Għall-PCDDs u l-PCDFs, il-kwantitajiet osservabbli għandhom ikunu fil-medda picogram TEQ (10–12 g) minħabba t-tossiċità estrema ta’ xi uħud minn dawn il-komposti. Il-PCBs huma magħrufa li jinstabu f’livelli ogħla mill-PCDDs u l-PCDFs. Għall-maġġoranza tal-PCB congeners sensittività fil-medda tan-nanogram (10–9 g) hija diġa’ suffiċjenti. Madankollu, għall-kejl ta’ l-iktar congeners tossiċi, l-PCB li jixbħu lid-dijossini (b’mod partikolari congeners sostitwiti fil-pożizzjoni non-ortho), l-istess sensittività trid tintlaħaq bħalma tintlaħaq għall-PCDDs u l-PCDFs.

—

Selettività għolja (speċifiċità). Hija meħtieġa distinzjoni għall-PCDDs, PCDFs, u PCBs li jixbħu lid-dijossini minn ħafna komponenti preżenti li huma koestratti u li possibbilment qed ifixklu komponenti preżenti f’konċentrazzjonijiet għolja sa seba’ ordnijiet ta’ magnitudni minn dawk ta’ l-analiti ta’ interess. Għall-metodi ta’ kromatografija/spektrometrija skond il-piż (GC/MS), differenza fost il-varji cogeners hija neċessarja, bħalma hija bejn it-tossiċità (e.g. is-sbatax-il 2,3,7,8-sostitwiti PCDDs u PCDFs u PCB li jixbħu d-dijossini) u congeners oħrajn. Bioassays għandhom ikunu kapaċi jiddeterminaw valuri TEQ b’mod selettiv bħala s-somma ta’ PCDDs, PCDFs, u PCBs li jixbħu lid-dijossini.

—

Preċiżjoni għolja (veraċità u preċiżjoni). Id-determinazzjoni għandha tipprovdi stima valida tal-konċentrazzjoni reali f’kampjun. Akkurattezza għolja (akkurtezza tal-kejl: il-viċinanza ta’ qbil bejn ir-riżultat tal-kejl mal-valur reali assenjat tal-Akkuratezza għolja (preċiżjoni ta’ qisien: il-qrubija tal-ftehim bejn ir-riżultat ta’ qies mal-valur awtentiku tal-qies tal-parametru li qed jiġi kkwantifikat) hija neċessarja biex jiġi evitat rifjut tar-riżultat ta’ analiżi ta’ kampjun fuq bażi ta’ dipendenza mhux rakkomandabbli ta’ l-istima tat-TEQ. L-akkurtezza hija espressa bħala r-realtà id-differenza bejn il-valur medju imkejjel għall-analita f’materjal iċċertifikat u l-valur iċċertifikat tiegħu li huwa espress bħala perċentwal ta’ dan il-valur) u l-preċiżjoni (RSDR id-devjazzjoni relativa standard ikkalkolata mir-riżultati iġġenerati f’kondizzjonijiet riproduċibbli).

—

Żieda ta’ 13C-labelled 2,3,7,8-kloru standards PCDD/F sostitwiti internament u ta’ 13C-labelled standards ta’ PCBs li jixbħu lid-dijossini interni, jekk PCB li jixbħu d-dijossini għandhom jitwettqu fil-bidu nett tal-metodu analitiku e.ż. qabel l-estrazzjoni sabiex tkun ivvalidata l-proċedura analitika. Għall-anqas congener wieħed għal kull wieħed mill-gruppi omologi tetra jew octa-chlorinated għall-PCDD/F u għall-anqas congener wieħed għal kull grupp omologu għall-PCB li jixbħu d-dijossini għandhom jiġu miżjuda (alternattivament, għall-anqas congener wieħed għal kull funzjoni magħżula, reġistrata għall-jone bl-spektrometrija skond il-piż użat għall-monitoraġġ ta’ PCDD/F u PCB li jixbħu d-dijossini). Għandu jkun hemm preferenza ċara, ċertament fil-każ tal-metodi konfirmatorji, li jużaw standards tas-17 13C-labelled 2,3,7,8-sostitwit internament PCDD/F kollha u l-istandard tat-12 13C-labelled internament tal-PCBs li jixbħu lid-dijossini.

Fatturi relattivi ta’ rispons għandhom jiġu ddeterminati wkoll għal dawk il-congeners li għalihom l-ebda analogu 13C-labelled mhu miżjud billi jintużaw soluzzjonijiet ta’ kalibrazzjoni xierqa.

—

Għall-oġġetti ta’ l-ikel ta’ l-oriġini mill-pjanti u ta’ l-oġġetti ta’ ikel ta’ l-oriġini mill-annimali li jkun fihom anqas minn 10 % ta’ xaħam, iż-żieda ta’ standards interni hija obbligatorja qabel l-estrazzjoni. Għall-oġġetti ta’ l-ikel ta’ l-oriġini ta’ l-annimali li jkun fihom aktar minn 10 % xaħam, l-istandards interni jistgħu jiġu magħduda qabel l-estrazzjoni jew wara l-estrazzjoni tax-xaħam. Validazzjoni xierqa ta’ l-effiċjenza ta’ l-estrazzjoni għandha titwettaq, skond l-istadju li fih standards interni huma introdotti u skond jekk ir-riżultati humiex irrappurtati abbażi tal-prodott jew tax-xaħam.

—

Qabel l-analiżi GC/MS, l-irkuprar 1 jew 2 (surrogate) standard(s) għandhom ikunu miżjuda.

—

Kontroll ta’ l-irkuprar huwa neċessarju. Għal metodi konfermatorji, l-irkuprar ta’ l-istandards interni individwali għandu jkunu fil-medda ta’ 60 % sa 120 %. L-irkuprar ogħla jew iktar baxx għal congeners individwali, b’mod partikolari għal xi hepta- u octa- chlorinated dibenzodioxins u dibenzofurans, huma aċċettabbli b’kundizzjoni li l-kontribuzzjoni tagħhom lill-valur TEQ ma taqbiżx l-10 % tal-valur total TEQ (ibbażat fuq is-somma tal-PCDD/F u tal-PCBsli jixbħu lid-dijossini). Għal metodi ta’ skrining, l-irkuprar għandu jkun fil-medda ta’ 30 sa 140 %.

—

Separazzjoni ta’ dijossini minn komposti klorinati li jfixklu bħal PCBs li ma jixbħux lid-dijossini u l-chlorinated diphenyl ethers għandha ssir b’tekniki kromatografiċi adattati (preferebbilment bi florisil, alumina u/jew carbon column).

—

Separazzjoni kromatografika bil-gassifikazzjoni ta’ l-iżomeri għandha tkun suffiċjenti (< 25 % bejn riżultat osservat tal-1,2,3,4,7,8 HxCDF u l-1,2,3,6,7,8-HxCDF).

—

L-osservanza għandha ssir skond il-Metodu EPA 1613 reviżjoni B: Tetra- through octa-chlorinated dijossini u furani permezz tad-dilwizzjoni ta’ l-iżotopi HRGC/HRMS jew ieħor bi kriterji ta’ rendiment ekwivalenti.

—

Id-differenza bejn il-livell upperbound u l-livell lowerbound m’għandhiex teċċedi l-20 % għall-oġġetti ta’ l-ikel b’kontaminazzjoni ta’ dijossini ta’ ċirka 1 pg WHO-TEQ/g xaħam (ibbazat fuq is-somma tal-PCDD/PCDF u l-PCBs li jixbħu lid-dijossini). Għall-oġġetti ta’ l-ikel b’kontenut baxx ta’ xaħam, l-istess ħtiġiet għal-livelli ta’ kontaminazzjoni ta’ ċirka 1 pg WHO-TEQ/g tal-prodott għandu jiġi applikat. Għal livelli aktar baxxi ta’ kontaminazzjoni, per eżempju 0,50 pg WHO-TEQ/g tal-prodott, id-differenza bejn livell upperbound u lowerbound għandha tkun fil-medda ta’ 25 — 40 %.

—

Kampjun(i) vojta u ta’ referenza għandhom ikunu inklużi f’kull serje ta’ test, li huwa estratt u ttestjat taħt l-istess kondizzjonijiet identiċi. Il-kampjun ta’ referenza għandu juri rispons ċar elevat imqabbel ma’ dak vojt.

—

Kampjuni żejda ta’ referenza 0.5x u 2X tal-livell ta’ l-interess għandhom jiġu inklużi sabiex juru r-rendiment korrett tat-test fil-medda ta’ l-interess għall-kontroll tal-livell ta’ l-interess.

—

Meta jiġu ttestjati matriċi oħrajn, l-adegwatezza tal-kampjun(i) ta’ referenza għandha tiġi murija, preferibbilment billi jiġu inklużi kampjuni dimostrati permezz ta’ HRGC/HRMS li jkun fihom livell TEQ ta’ madwar tal-kampjun ta’ referenza jew tal-vojt li huwa spiked fuq dan il-livell.

—

Peress li l-ebda standards interni ma jistgħu jintużaw f’bioassays, testijiet fuq il-konsistenza fir-ripetizzjoni għandhom isiru sabiex tinkiseb informazzjoni fuq id-devjazzjoni standard f’serje waħda ta’ test. Il-koeffiċjenti tal-varjazzjoni għandha tkun anqas minn 30 %.

—

Għall-bioassays, il-komponenti mmirati, interferenzi possibbli u l-livelli massimi tollerabbli vojta għandhom ikunu definiti.

—

Metodi ta’ analiżi GC/MS u bioassays jistgħu jintużaw għall-iskrining. Għall-metodi GC/MS ir-rekwiżiti stabbiliti f’punt 6 għandhom jintużaw. Għal kull bioassays ibbażati fuq ċelloli, ħtiġiet speċifiċi huma pprovduti fil-punt 7.3 u għall-kit-based bioassays fil-punt 7.4 ta’ dan l-Anness.

—

L-informazzjoni dwar in-numru ta’ riżultati foloz-pożittivi u foloz-negattivi ta’ sett kbir ta’ kampjuni anqas u aktar mil-livell massimu jew livell ta’ l-azzjoni huwa neċessarju, ikkomparat mal-kontenut TEQ kif stabbilit minn metodu ta’ konferma ta’ l-analiżi. Rati attwali foloz u negattivi għandhom ikunu taħt 1 %. Ir-rata ta’ kampjuni foloz pożittivi għandha tkun baxxa biżżejjed biex tagħmel użu vantaġġjuż minn għodda ta’ skrining.

—

Ir-riżultati pożittivi dejjem għandhom ikunu kkonfermati permezz tal-metodi ta’ l-analiżi ta’ konferma ta’ l-analiżi (HRGC/HRMS). Barra minn hekk, kampjuni minn medda wiesa’ TEQ għandhom jiġu kkonfermati minn HRGC/HRMS (bejn wieħed u ieħor 2 sa 10 % tal-kampjuni negattivi). Informazzjoni fuq korrispondenza bejn bioassay u riżultati HRGC/HRMS għandhom ikunu disponibbli.

—

Meta jitwettaq il-bioassay, kull test li jseħħ jeħtieġ serje ta’ konċentrazzjonijiet ta’ referenza ta’ TCDD jew taħlita dijossini/furani/ta’ PCBs li jixbħu lid-dijossini (kurva doża-rispons kompluta b’R2 > 0,95). B’dana kollu, għall-finijiet ta’ l-iskrining jistgħu jintużaw low level curve estiżi għall-analiżi tal-kampjuni ta’ livell baxx.

—

Il-konċentrazzjoni ta’ referenza TCDD (ċirka 3 x limitu ta’ kwantifikazzjoni) fuq folja ta’ kontroll ta’ kwalità għandha tintuża għar-riżultat tal-bioassay fuq perjodu kostanti ta’ żmien. Alternattiva tista’ tkun ir-rispons relattiv ta’ kampjun ta’ referenza meta jitqabbel ma’ linja ta’ kalibrazzjoni TCDD ladarba r-rispons taċ-ċelluli jista’ jiddependi fuq ħafna fatturi.

—

Tabelli fuq kontroll ta’ kwalità (QC) għal kull tip ta’ materjal ta’ referenza għandhom jiġu rrekordjati u ċċekkjati sabiex jiġi żgurat li r-riżultat jaqbel mal-linji ta’ gwida stabbiliti.

—

Partikolarment għall-kalkoli kwantitattivi, il-konklużjoni li tintlaħaq firr-rigward tad-dilwizzjoni tal-kampjuni użata għandha tkun fil-porzjoni linejari tal-kurva tar-rispons. Kampjuni ‘l fuq mill-porzjonlineari tal-curve ta’ rispons għandhom jiġu dilwiti u ttestjati mill-ġdid. Għaldaqstant, mill-inqas tliet jew iktar dilwizzjonijiet f’ħin wieħed hu rrakkomandat li jiġu ttestjati.

—

Il-perċentwali tad-devjazzjoni standard m’għandux jaqbeż il-15 % f’determinazzjoni triplika għal kull dilwizzjoni tal-kampjuni u mhux ‘il fuq minn 30 % bejn tliet esperimenti indipendenti.

—

Il-limitu ta’ sejbien jista’ jiġi stabbilit bħala 3x id-devjazzjoni standard tas-solventi vojta jew tar-rispons ta’ l-isfond. Avviċinament ieħor huwa billi jiġu applikati rispons li huwa aktar mill-isfond (fattur ta’ l-induzzjoni 5x tas-solvent vojt) ikkalkulata mill-kurva tal-kalibrazzjoni tal-ġurnata. Il-limitu tal-kwantifikazzjoni jista’ jkun stabbilit bħala 5x sa 6x id-devjazzjoni standard tas-solvent vojt jew tar-rispons tal-isfond jew sabiex jiġi applikat rispons li huwa aktar mill-isfond (fattur ta’ l-induzzjoni 10x is-solvent vojt) ikkalkulat mill-kurva tal-kalibrazzjoni tal-ġurnata.

—

Għandu jiġi aċċertat li l-bioassays ibbażati fuq kits ikollhom sensittività suffiċjenti u affidabbiltà li jistgħu jiġu applikati għall-użu fl-ikel.

—

Istruzzjonijiet tal-manifattur għall-preparazzjoni u analiżi tal-kampjuni għandhom jiġu segwiti.

—

Kits ta’ testijiet m’għandhomx jintużaw wara li jiskadu.

—

Materjali jew komponenti maħsuba għall-użu ma’ kits oħrajn m’għandhomx jintużaw.

—

Kits ta’ testijiet għandhom jinżammu f’temperatura speċifika u użati f’temperatura għall-operat speċifika.

—

Il-limitu ta’ l-osservanza għall-immunoassays huwa stabbilit bħala 3x tad-devjazzjoni standard, ibbażat fuq 10 analiżi replikati tal-blank, li għandu jiġi diviż mil-valur ta’ l-islope tal-linear regression equation.

—

Standards ta’ referenza għandhom jintużaw għal testijiet fil-laboratorju sabiex jiżguraw li r-rispons għall-istandard huwa fi ħdan grad aċċettabbli.