15/ 18

BG

Официален вестник на Европейския съюз

195

L 364/32

ОФИЦИАЛЕН ВЕСТНИК НА ЕВРОПЕЙСКИЯ СЪЮЗ

(1)

В Регламент (ЕО) № 1881/2006 на Комисията от 19 декември 2006 г. за определяне на максимално допустимото количество на някои замърсители в храните (2) се предвижда максимално допустимо количество на диоксини и фурани и общо съдържание на диоксини, фурани и диоксиноподобни PCB в някои храни.

(2)

В Директива 2002/69/ЕО на Комисията от 26 юли 2002 г. за установяване на методи за вземане на проби и методи за анализ за официалния контрол на диоксини и определяне на диоксиноподобни PCB в храни (3) се определят специфични разпоредби относно процедурата за вземане на проби и методите за анализ, които следва да се прилагат за целите на официалния контрол.

(3)

Прилагането на ново пределно допустимо общо съдържание на диоксини, фурани и диоксиноподобни PCB налага да се измени Директива 2002/69/ЕО. С оглед по-голяма яснота би било по-добре Директива 2002/69/ЕО да бъде заменена с настоящия регламент.

(4)

Разпоредбите на настоящия регламент се отнасят единствено до вземането на проби и анализ на диоксини и диоксиноподобни PCB с оглед прилагането на Регламент (ЕО) № 1881/2006 и не засягат стратегията за вземане на проби, нивата на пробите и честотата им, посочени в приложения III и IV към Директива 96/23/ЕО на Съвета от 29 април 1996 г. относно мерките за наблюдение на определени вещества и остатъци от тях в живи животни и животински продукти и за отмяна на Директиви 85/358/ЕИО и 86/469/ЕИО и Решения 89/187/ЕИО и 91/664/ЕИО (4). Те не засягат целевите критерии за вземане на проби, определени в Решение 98/179/ЕО на Комисията от 23 февруари 1998 г. за определяне на подробни правила за официално вземане на проби за наблюдение на определени вещества и остатъци в тях в живи животни и животински продукти (5).

(5)

За избор на проби със значителни нива на диоксини и диоксиноподобни PCB следва да се използва широко признат и скринингов метод за селективно отсяване. Необходимо е нивата диоксини и диоксиноподобни PCB в тези проби да се определят с потвърдителен метод за анализ. В тази връзка е необходимо създаването на стриктни изисквания по отношение на потвърдителните методи за анализ и минимални изисквания по отношение на метода за селективно отсяване.

(6)

При вземане на проби от много големи риби е необходимо да се даде спецификация на вземането на проби, за да се гарантира хармонизиран подход на територията на цялата Общност.

(7)

По отношение на риби от един и същи вид и с произход от един и същи регион нивото на диоксини и диоксиноподобни PCB в рибите може да е различно в зависимост от размера и възрастта на рибата. Освен това не е задължително нивото на диоксини и диоксиноподобни PCB да бъде еднакво във всички части на рибата. Затова, когато се вземат проби от риби, е необходимо да се даде спецификация на начина на вземане и подготовка на пробите с оглед гарантиране на хармонизиран подход на територията на цялата Общност.

(8)

От основно значение е резултатите от анализа да бъдат представяни и тълкувани по еднакъв начин, за да се гарантира хармонизиран подход в прилагането на законодателството на територията на цялата Общност.

(9)

Предвидените в настоящия регламент мерки са в съответствие със становището на Постоянния комитет по хранителната верига и здравето на животните,

—

Подпартида: определена част от голяма партида, която позволява прилагането на метода за вземане и съставяне на пробите. Всяка подпартида следва да бъде точно определена и физически обособена.

—

Точкова проба: количество вещество, взето еднократно от определено място на партидата или на подпартидата.

—

Обща проба: количество, получено от събиране и смесване на всички точкови проби от партидата или подпартидата.

—

Лабораторна проба: представителна част/количество от общата проба, предназначено за лабораторията.

—

Когато се вземат проби от партида, която съдържа малки по размер риби (маса на една риба < 1 kg), се приема, че една цяла риба представлява точкова проба за формиране на общата проба. Ако получената обща проба има маса, по-голяма от 3 kg, точковите проби, формиращи общата проба, могат да се състоят от средната част на рибата, всяка една от тях с маса не по-малко от 100 g. Цялата част от рибата, за която се отнася максимално допустимото ниво, се използва за хомогенизиране на пробата.

Средната част на рибата е там, където е центърът на гравитацията. В повечето случаи той се намира при гръбната перка (ако рибата има гръбна перка) или по средата между отвора за хрилете и ануса.

—

Когато се вземат проби от партида, която съдържа големи риби (маса на една риба, по-голяма от 1 kg), точковата проба се взема от средната част на рибата. Всяка точкова проба е с маса най-малко 100 g.

За риби със среден размер (от 1 до 6 kg) точковата мостра се взема като резен от гръбнака до корема в средната част на рибата.

Когато се вземат проби от партидата, която се състои от много едри риби (например маса на една риба, по-голяма от 6 kg), точковата проба се взема от дясната страна (поглед отпред) на дорзо-латерален мускул в средната част на рибата. Ако вземането на парче от средната част на рибата ще доведе до значителни икономически загуби, е достатъчно да се вземат три точкови проби, всяка с маса не по-малка от 350 g, независимо от големината на партидата или да се вземе равна част от мускулното месо, разположено в близост до частта на опашката и мускулното месо в близост до главата на една риба, за да формира точкова проба, която е представителна за нивото на диоксини в цялата риба.

—

По отношение състава на пробата се прилагат разпоредбите на точка 4.3.

—

Когато преобладават риби с определен размер или маса (около 80 % или повече от партидата), пробата се взема от рибите с преобладаващия размер или маса. Смята се, че пробата е представителна за цялата партида.

—

Когато не преобладават риби с определен размер или маса, за пробата следва да се изберат такива риби, които са представителни за пратката. Специални насоки за тези случаи се предвидени в Насоките за вземане на проби от партиди риби, съдържащи цели риби с различен размер и/или маса. (2)

—

чрез изчисляване на разширената неопределеност, използвайки фактор за аналитичния добив — коефициент на покриване k = 2, който дава ниво на достоверност от около 95 %. Дадена партида или подпартида не отговаря на изискванията, ако измерената стойност минус U е над установеното допустимо максимално количество. При отделно определяне на диоксини и диоксиноподобни PCB, за да се получи сумата от диоксини и диоксиноподобни PCB, следва да се използва сумата на разширената неопределеност на отделните аналитични резултати за диоксин и диоксиноподобни PCB;

—

чрез определяне на границата на решение ССα в съответствие с разпоредбите на Решение 2002/657/ЕО на Комисията от 12 август 2002 г. за прилагане на Директива 96/23/ЕО на Съвета във връзка с прилагането на аналитични методи и тълкуване на резултатите (5) (точка 3.1.2.5 от приложението — вещества с установено допустимо количество) се счита, че дадена партида или подпартида не отговаря на изискванията, ако измерената стойност е равна или надвишава ССα.

—

На всички етапи на вземане на пробите и извършване на анализите следва да се вземат мерки за недопускане на кръстосано замърсяване.

—

Пробите се съхраняват и транспортират в съдове, изработени от стъкло, алуминий, полипропилен или полиетилен. Следите от хартиен прах по вътрешните стени на съда се премахват. Стъклените съдове се изплакват с разтворители, предварително проверени за съдържание на диоксини.

—

Съхранението и транспортирането на пробите следва да се извършват по начин, който запазва целостта на пробата от храната.

—

Доколкото е уместно, всяка лабораторна проба фино се смила и се разбърква внимателно чрез използване на процес, с който е доказано, че се постига пълно хомогенизиране (например смилане, което позволява преминаване през сито с размер на отворите 1 mm); когато пробите са с много високо водно съдържание (влажност), се изсушават преди смилането им.

—

Извършва се анализ на празна проба посредством изпълнение на цялата аналитична процедура с изключение на вземане на проба.

—

Масата на пробата, използвана за екстракцията, следва да бъде достатъчна за изпълнение на изискванията за чувствителност.

—

Специфичните процедури за подготовка на пробите от разглежданите храни следва да са валидирани в съответствие с международно приетите ръководства.

—

При анализ на риба кожата следва да се махне, тъй като максимално допустимото количество се отнася за мускулно месо без кожа. Все пак е необходимо останалата част от мускулното месо и мастната тъкан от вътрешната страна на кожата внимателно и изцяло да се отделят от кожата и да се добавят към пробата, която ще бъде анализирана.

—

Лабораториите следва да покажат ефективността на даден метод при определеното ниво, например: 0,5 пъти, 1 път и 2 пъти определеното ниво с коефициент на вариация, приемлив за повтарящи се анализи. За критериите за приемане виж част 5.

—

Границата на количественото определяне за потвърдителен метод следва да бъде в интервала от около 1/5 от определеното ниво.

—

Като вътрешни мерки за контрол на качеството редовно следва да се извършват изпитвания на празни и контролни проби с добавка на референтен материал или анализи на контролни проби (за предпочитане, ако има наличен сертифициран стандартен материал).

—

Компетентността на лабораториите се доказва чрез постоянно успешно участие в междулабораторни изпитвания за определяне на диоксини и диоксиноподобни РСВ в съответни проби от хранителни/фуражни матрици.

—

В съответствие с разпоредбите на Регламент (ЕО) № 882/2004 лабораториите следва да са акредитирани от признат орган, действащ в съответствие с ISO Ръководство 58, за да се гарантира, че прилагат аналитична проверка на качеството. Лабораториите следва да са акредитирани за съответствие със стандарт EN ISO/IEC 17025.

—

За PCDD и PCDF количествата на откриване следва да бъдат в границите на пиктограма TEQ (10-12 g) поради изключителната токсичност на някои от тези съединения. РСВ се срещат в по-високи количества отколкото PCDD и PCDF. За повечето РСВ конгенери е достатъчна чувствителност в обхвата на нанограма (10-9 g). Въпреки това за измерването на по-токсичните диоксиноподобни РСВ конгенери (по-специално неортозаместените конгенери) следва да се постигне същата чувствителност както за PCDD и PCDF.

—

Висока селективност (специфичност). Необходимо е да се установи разграничаване между PCDD, PCDF и диоксиноподобните РСВ от едно множество от други съединения, съвместно екстрахирани от пробата, способни да пречат и които се намират в концентрации до няколко пъти по-високи от тези на разглежданите анализирани вещества. Поради това за газхроматографските/мас-спектрометричните (GC/MS) методи е необходимо диференциране между няколко конгенери, такива като между токсичните (т.е. седемнадесетте PCDD и PCDF, заместени на 2, 3, 7, 8 позиции и диоксиноподобните РСВ) и другите конгенери. Биотестовете следва да позволяват селективно определяне на стойностите на TEQ като сума от PCDD, PCDF и диоксиноподобни РСВ.

—

Висока точност (истинност и прецизност). Определянето следва да дава валидна оценка за действителната концентрация в пробата. С цел да се избегне отхвърляне на аналитичния резултат за дадена проба в резултат на лоша надеждност на оценката на TEQ е необходимо да се постигне висока степен на точност (точност на измерването е степен на съвпадение между резултат от измерването и определената/приетата изходна стойност). Точността се изразява като истинност и прецизност. Истинността е разликата между средноаритметичната стойност, измерена при анализ на сертифициран сравнителен материал, и неговата стойност по сертификат, изразена като процент от тази стойност. Прецизността обикновено се изразява като стандартно отклонение RSDR, включително повторяемостта и възпроизводимостта, и показва близостта между резултатите, получени при прилагане на аналитичната процедура няколко пъти при спазването на описаните условия.

—

С цел да се валидира аналитичната процедура, следва да се добавят вътрешни стандарти с PCDD/F референтни материали, маркирани с 13С и заместени с хлор на 2, 3, 7 и 8 позиции, и вътрешни диоксиноподобни стандарти с РСВ, референтни материали, маркирани с 13С, когато е необходимо да се определят диоксиноподобни РСВ, още в самото начало или преди започването на метода за анализ, например преди фазата на екстракция. Следва да се добави най-малко един конгенер за всяка една хомоложна група за PCDD/F от тетра- до октахлорираните и най-малко един конгенер за всяка една хомоложна група диоксиноподобни РСВ, когато е необходимо определянето на диоксиноподобни РСВ. Като алтернатива за контрол/мониторинг на PCDD/F и диоксиноподобни РСВ следва да се използва най-малко един конгенер за всяка функция на отчитане на мас-спектрометрично селектиран йон. Препоръчително е, особено за потвърдителните методи, едновременното използване на всичките седемнадесет вътрешни PCDD/F референтни материала, маркирани с 13С и заместени с хлор на 2, 3, 7 и 8 позиции, и на всичките дванадесет вътрешни диоксиноподобни РСВ референтни материала, маркирани с 13С, когато е необходимо да се определят диоксиноподобни РСВ:

За конгенерите, за които не се добавя никакъв аналог, белязан с 13С, също следва да се определят съответни фактори на отговора чрез използване на подходящи калибриращи разтвори.

—

За храни от растителен произход и храни от животински произход със съдържание на мазнини под 10 % е задължително да се добавят вътрешните стандарти преди извършването на екстракцията. За храни от животински произход със съдържание на мазнини над 10 % вътрешните стандарти могат да се добавят преди фазата на екстракция или след екстракцията на мазнините. Следва подходящо да се валидира ефикасността на екстракцията в зависимост от етапа, на който са били добавени вътрешните стандарти, и от това, дали резултатите са били документирани за храната или на база мазнини.

—

Преди анализа с GC/MS следва да се добавят един или два стандарта за аналитичен добив (сурогат).

—

Необходимо е да се извършва контрол на аналитичния добив. За потвърдителните методи процентите за аналитичния добив за всеки вътрешен стандарт следва да бъдат в интервал от 60 до 120 %. В случай на отделни конгенери, по-специално за някои хепта- и октахлорирани дибензодиоксини и дибензофурани, могат да се приемат проценти за аналитичния добив, по-ниски или по-високи, при условие, че участието им в стойността на TEQ не надвишава 10 % от общата стойност на TEQ (вземат се предвид единствено PCDD/F). За скрининговите методи процентите за аналитичните добиви следва да бъдат в интервала от 30 до 140 %.

—

Разделяне на диоксините от пречещите хлорирани съединения, такива като недиоксиноподобни РСВ и хлорирани дифенилови етери, чрез адекватни хроматографски техники (за предпочитане с флоризилова, алуминиева и/или въглеродна колона).

—

Разделянето на изомерите чрез газхроматография следва да бъде достатъчно (< 25 % от пик до пик между 1, 2, 3, 4, 7, 8-HxCDF и 1, 2, 3, 6, 7, 8-HxCDF).

—

Определянето следва да се извършва съгласно метода на ЕРА 1613, ревизия В: диоксини и фурани тетра- и октахлорирани чрез изотопно разреждане с HRGC/HRMS или друг метод с еквивалентни критерии за оценка.

—

Разликата между горната граница и долната граница на определяне не следва да надвишава 20 % за храните, чието замърсяване с диоксини е около 1 pg WHO-TEQ/g мазнини (вземайки предвид единствено PCDD/PCDF). За храните с ниско съдържание на мазнини следва да се прилагат същите изисквания за нивата на замърсяване от около 1 pg WHO-TEQ/g продукт. За по-ниски нива на замърсяване, например 0,50 pg WHO-TEQ/g продукт, разликата между горната граница и долната граница може да бъде в интервала от 25 % до 40 %.

—

Във всяка серия от изпитвания следва да се използват празна и референтна проба(и), екстрахирани и анализирани по едно и също време и при идентични условия. Стойността на резултата на референтната проба следва различимо да надвишава стойността на резултата на празната проба.

—

Следва да се включат и допълнителни референтни проби с концентрация, равна на 0,5 пъти и 2 пъти определеното ниво, с цел да покажат правилното провеждане на изпитването в референтния интервал за контрол на определеното ниво.

—

Когато се анализират други матрици, следва да се демонстрира пригодността на референтните проби. Препоръчва се това да се извърши чрез включване на проби, чиято концентрация на TEQ, установена чрез HRGC/HRMS метод, е подобна на тази на референтната проба, или чрез празна проба, обогатена до концентрация от същото ниво.

—

Тъй като в биотестовете не могат да се използват вътрешни стандарти, се провеждат проби за повторяемост за получаване на данни за стандартното отклонение в една серия от изпитвания. Коефициентът на вариация следва да бъде под 30 %.

—

При биотестове следва да се определят целевите съединения, възможните намеси и пределно допустимите нива за празната проба.

—

Скринингът може да се извърши чрез използване на аналитични методи GC/MS или биотестове. За методите GC/MS следва да се използват критериите, посочени в точка 6. За клетъчни биотестове се прилагат специфичните изисквания, посочени в точка 7.3 от настоящото приложение, а за биотестовете, извършвани с китове — изисквания, посочени в точка 7.4.

—

Необходимо е да се представи информация за броя на грешните положителни и грешните отрицателни резултати, получени за голяма серия проби със стойности на резултатите под и над нормата или действителното ниво, определено чрез аналитичен потвърдителен метод. Действителният относителен дял на грешните отрицателни резултати следва да бъде под 1 %. Относителният дял на грешните положителни проби следва да бъде достатъчно нисък, за да бъде ефикасен скрининговият метод.

—

Положителните резултати винаги следва да се потвърждават с потвърдителен метод за анализ (HRGC/HRMS). Освен това пробите, съответстващи на широка гама от TEQ, следва да бъдат потвърдени чрез HRGC/HRMS метод (приблизително от 2 % до 10 % от отрицателните проби). Следва да се осигури достъп до информацията за връзката между резултатите от биотестовете и тези от HRGC/HRMS методите.

—

При провеждане на биотест следва да се използва във всяко изпитване серия от референтни концентрации на TCDD или смес от диоксини/фурани/диоксиноподобни PCB (цяла крива доза-отговор с R2 > 0,95 за една пълна доза). Въпреки това за целите на скрининга при анализа на пробите с ниска концентрация може да се използва разширена крива за ниско ниво.

—

За резултатите от биотеста за един постоянен период от време е подходящо да се използва референтна концентрация за TCDD (около 3 пъти границата на количественото определяне) в документ за контрол на качеството. Алтернативна възможност е използването на съответния резултат на референтната проба, сравнен с TCDD-калибрационна крива, имайки предвид, че отговорът на клетките зависи от много фактори.

—

Препоръчва се регистриране и проверка на графиките за контрол на качеството (ГКК) за всеки вид референтен материал, за да се гарантира, че резултатът съответства на установените правила в ръководствата.

—

Мястото на включване на разреждането на използваната проба следва да бъде в линейната част на резултатната крива, по-специално за количествените изчисления. Пробите, разположени над линейната част на резултатната крива, следва да се разредят и да се анализират отново. Поради това се препоръчва анализът да се извършва с три или повече разреждания наведнъж.

—

Стандартното отклонение не следва да бъде над 15 %, когато се извършва трикратно определяне за всяко разреждане на пробата, и не повече от 30 % между три независими анализа.

—

Границата на откриване може да се определи като 3 пъти стандартното отклонение на чистия разтворител или на фоновия отговор. Друг подход е прилагането на един отговор, по-висок от фоновия отговор (фактор на индукцията 5 пъти по-висок от чистия разтворител), изчислен от калибрационната крива за деня. Границата на количественото определяне може да се определи като 5 до 6 пъти стандартното отклонение на чистия разтворител или фоновия отговор или да се прилага отговор, по-висок от фоновия отговор (фактор на индукция 10 пъти чистият разтворител), изчислен от калибрационната крива за деня.

—

Следва да се гарантира, че реализираните с китове биотестове показват достатъчна чувствителност и надеждност, за да могат да бъдат използвани за храни.

—

Следва да се спазват инструкциите на производителя по отношение на подготовката на пробите и анализите.

—

Не следва да се използват китовете след изтичането на посочения срок на годност.

—

Не следва да се използват материали и компоненти, определени за употреба с други китове.

—

Китовете следва да се съхраняват и използват при посочените температурни условия за съхранение и употреба.

—

Приемливата граница на откриване за имунотестовете се определя като 3 пъти стандартното отклонение за една серия от 10 повтарящи се анализа на празна проба, разделено на стойността на наклона от уравнението на линейната регресия.

—

Следва да се използват референтни стандарти за лабораторните анализи с цел да се гарантира, че възможността за отговор на стандарта се намира в един приемлив интервал.