1.

2 dalies 2.2 punktas pakeičiamas tekstu:

2.

4 dalies antraštė pakeičiama antrašte ir paantrašte:

„4.   ETALONINIAI METODAI

3.

4a dalies antraštė pakeičiama tekstu:

„4.B.   Vynų alkoholio stiprumo nustatymas, naudojant hidrostatines svarstykles“;

4.

Po 4–B dalies įterpiama 4–C dalis:

„4.C.   Vynų alkoholio stiprumo nustatymas elektroninės densimetrijos metodu, naudojant dažnio osciliatorių

1.   Matavimo metodas

1.1.   Žymėjimas ir pateikimas

Tam, kad būtų laikomasi etikečių žymėjimo taisyklių, vynų alkoholio stiprumas pagal tūrį (AST) turi būti išmatuotas prieš juos parduodant.

Alkoholio stiprumas pagal tūrį yra apibrėžtas šio straipsnio 1 dalyje.

1.2.   Tikslas ir taikymo sritis

Aprašytasis matavimo metodas yra elektroninės densimetrijos metodas, naudojant dažnio osciliatorių.

Pagal galiojančias nuostatas nustatyta 20 °C bandymų temperatūra.

1.3.   Principas ir apibrėžimai

Metodo principas yra distiliuoti vyną dozėmis viena po kitos. Distiliavimo metodas yra aprašytas šio straipsnio 3 dalyje. Distiliavimas leidžia pašalinti nelakias medžiagas. Alkoholio stiprumas apima etanolio homologus, kaip ir etanolį ir jo homologus, esančius esterių sudėtyje, kadangi jie aptinkami distiliate.

Po to matuojamas gauto distiliato tankis. Esant konkrečiai temperatūrai, skysčio tankis tolygus jo masės koeficientui, padalintam iš jo apimties:

ρ = m/V, vynui išreiškiamas g/ml.

Tokiam alkoholio ir vandens tirpalui kaip distiliatas, žinant temperatūrą, tankiui nustatyti gali būti panaudotos lentelės, leidžiančios tankį susieti su alkoholio stiprumu. Šis alkoholio stiprumas atitinka vyno alkoholio stiprumą (distiliuojant dozę po dozės).

Šiame metode distiliato tankis yra matuojamas taikant elektroninės densimetrijos metodą, kuriam naudojamas dažnio osciliatorius. Principas yra išmatuoti vamzdelio, kuriame yra elektromagnetiniam poveikiui skirtas bandinys, svyravimo periodą. Apskaičiuojamas tankis – jis siejamas su svyravimo periodu, taikant tokią formulę:

(1)

Šis ryšys įgauna formulės ρ = A T2 – B (2) pavidalą; taigi egzistuoja linijinis ryšys tarp tankio ir periodo pakelto kvadratu. Kiekvienas osciliatorius turi jam būdingas konstantas A ir B, kurios nustatomos išmatuojant žinomos tankio nestabilumo periodą.

1.4.   Reagentai ir produktai

1.4.1   Pagrindiniai skysčiai

Densimetras pritaikytas dviems pagrindiniams skysčiams. Pagrindinių skysčių tankis turi apimti matavimui skirtų distiliatų tankumus. Rekomenduojamas didesnis nei 0,01000 g/ml tankio nukrypimas tarp pagrindinių skysčių. Tankis turi būti žinomas esant mažesniam nei +/- 0,00005 g/ml tikslumui, esant 20,00 +/- 0,05 °C temperatūrai.

Vynų AST matavimui, taikant elektroninės densimetrijos metodą, pagrindiniai skysčiai yra šie:

1.4.2   Valymo ir džiovinimo priemonės

1.5.   Prietaisai

1.5.1   Elektroninis densimetras su dažnio osciliatoriumi

Elektroninį densimetrą sudaro šios dalys:

Densimetras padedamas ant nepriekaištingai stabilios atramos ir izoliuojamas nuo bet kokios vibracijos.

1.5.2   Matavimo elemento temperatūros kontrolė

Matavimo vamzdelis yra patalpintas termostatiniame apvalkale. Temperatūros stabilumas turi būti didesnis nei +/+/- 0,02 °C.

Kai densimetru galima pasinaudoti, būtina atlikti matavimo elemento temperatūros kontrolę, nes ji daro stiprų poveikį matavimo rezultatams. 10 % AST alkoholio ir vandens tirpalo tankis yra 0,98471 g/ml, esant 20 °C ir 0,98447 g/ml, esant 21 °C arba galimas 0,00024 g/ml nukrypimas.

Nustatyta bandymų temperatūra yra 20 °C. Elemento temperatūros matavimas atliekamas naudojantis termometru su žemesne nei 0,01 °C rezoliucija ir pagal nacionalinius standartus. Tai turi užtikrinti temperatūros matavimą +/- 0,07 °C tikslumu.

1.5.3   Prietaiso kalibravimas

Prieš naudojant prietaisą pirmą kartą, jis turi būti kalibruojamas, vėliau – kas šešis mėnesius arba tada, jei patikrinimas nepatenkinamas. Tikslas yra panaudoti du pagrindinius fluidus, konstantoms A ir B apskaičiuoti (žr. :2 formulė aukščiau). Kalibravimui įgyvendinti būtina vadovautis prietaiso naudojimosi instrukcijomis. Iš esmės, šis kalibravimas atliekamas su sausu oru (atsižvelgiant į atmosferos slėgį) ir su ypač grynu vandeniu (du kartus distiliuotu ir (arba) mikrofiltruotu, esant ypač aukšto atsparumo lygiui > 18 M).

1.5.4   Kalibravimo tikrinimas

Kalibravimui patikrinti matuojamas pagrindinių skysčių tankis.

Kiekvieną dieną atliekamas oro tankio patikrinimas. Teorinio ir nustatyto tankio didesnis nei 0,00008 g/ml skirtumas gali rodyti vamzdelio užterštumą. Tokiu atveju jį būtina išvalyti. Po valymo iš naujo tikrinamas oro tankis, jei šis patikrinimas nėra įtikinantis – prietaisą būtina sureguliuoti.

Vandens tankis taip pat tikrinamas. Jei nustatyto tankio nukrypimas nuo teorinio didesnis nei 0,00008 g/ml – prietaisas reguliuojamas.

Jei elemento temperatūros patikrinimas yra sudėtingas, tiesiogiai galima atlikti tiesioginį alkoholio ir vandens tirpalo tankumo AST tikrinimą, kuris palyginamas su analizuotų distiliatų tankiu.

1.5.5   Kontrolė

Jei skirtumas tarp pagrindinio tirpalo teorinio tankio (žinomas esant +/- 0,00005 g/ml tikslumui) ir išmatuotojo didesnis nei 0,00008 g/ml, būtina patikrinti elemento temperatūrą.

1.6.   Pavyzdžių atrinkimas ir paruošimas

(žr. šio straipsnio 3 punktą „Distiliato gavimo būdas“)

1.7.   Matavimas

Gavus distila, matuojamas tankis arba, taikant densimetriją, jo AST.

Vykdytojas įsitikina, kad matavimo elemento temperatūra stabili. Densimetro elemento viduje esantis distiliatas turi būti be oro purslų ir homogeniškas. Jei disponuojama skaidrinimo sistema, leidžiančia patikrinti, ar nėra purslų, ją nedelsiant, tuoj pat pat po patikrinimo, būtina išjungti, nes lempos skleidžiama šiluma daro įtaką matavimo temperatūrai.

Jei prietaisas duoda tik periodą, tankis skaičiuojamas naudojant konstantas A ir B (žr. 1.3). Jei prietaisas AST tiesiogiai neduoda, žinant tankį, AST nustatomas pasitelkiant lenteles.

1.8.   Rezultatų užrašymas

Vyno ir nustatytasis distiliatui alkoholio stiprumas pagal tūrį yra lygūs. Jis išreiškiamas „% tūr.“

Jei temperatūros sąlygų nesilaikoma, būtina atlikti koregavimą 20 °C pasiekti. Rezultatas užrašomas dviejų dešimtainių tikslumu.

1.9.   Pastabos

Siekiant išvengti galimo prieš tai buvusio bandinio sukelto užteršimo, į elementą talpinamas tūris turi būti pakankamai didelis. Todėl būtina atlikti mažiausiai du matavimus. Trečiasis matavimas yra būtinas tada, jei tuo nepasiekti į pasikartojamumo ribas įtraukti rezultatai. Apskritai dviejų paskutiniųjų matavimų rezultatai yra homogeniški ir pirmoji vertė yra eliminuojama.

1.10   Patikimumas

Bandiniams su nuo 4 iki 18 % alkoholio stiprumu pagal tūrį.

2.   Tarplaboratoriniai bandymai. Priedų patikimumas ir tikslumas

1.10 dalyje nurodytos metodo atlikimo charakteristikos yra gautos atliekant tarplaboratorinius tyrimus pagal tarptautiniu lygiu nustatytą tvarką, 11 laboratorijų ir imant 6 bandinius.

Bandymo smulkmenos, pasikartojamumo ir atgaminamumo skaičiavimai aprašyti straipsnyje „ALKOHOLIO STIPRUMAS PAGAL TŪRĮ“ Tarptautinės vynuogių ir vyno organizacijos 2004 m. laidos tarptautiniame analizės metodų rinkinio „Recueil International des Méthodes d’Analyse“ 4.B.2 punkte.“