31993L0028

Komisijos direktyva 93/28/EEB

1993 m. birželio 4 d.

iš dalies keičianti trečiosios Direktyvos 72/199/EEB, nustatančios oficialiai pašarų kontrolei taikytinus Bendrijos analizės metodus, I priedą

EUROPOS BENDRIJŲ KOMISIJA,

atsižvelgdama į Europos ekonominės bendrijos steigimo sutartį,

atsižvelgdama į 1970 m. liepos 20 d. Tarybos direktyvą 70/373/EEB dėl Bendrijos mėginių paėmimo ir analizės metodų, taikomų valstybinei pašarų kontrolei, įvedimo [1] su paskutiniais pakeitimais, padarytais Ispanijos ir Portugalijos stojimo aktu [2], ir ypač į jos 2 straipsnį,

kadangi 1972 m. balandžio 27 d. trečioji Komisijos direktyva 72/199/EEB, nustatanti oficialiai pašarų kontrolei taikytinus Bendrijos analizės metodus [3], su paskutiniais pakeitimais, padarytais Direktyva 84/4/EEB [4], pateikia žalių baltymų kiekio nustatymo metodą;

kadangi, atsižvelgiant į mokslo ir technikos pažangą, šis metodas turi būti iš dalies pakeistas; kadangi reikia ypač atsižvelgti į 1980 m. lapkričio 27 d. Tarybos direktyvos 80/1107/EEB dėl darbuotojų apsaugos nuo rizikos, susijusios su cheminių, fizinių ir biologinių veiksnių poveikiu darbe [5], nuostatas su pakeitimais, padarytais Direktyva 88/642/EEB [6], ypač į nuostatas, kaip išvengti gyvsidabrio ir jo junginių kenksmingo poveikio;

kadangi dėl šios priežasties gyvsidabrį ir gyvsidabrio oksidą būtina pašalinti iš katalizatorių, naudojamų nustatant baltymų kiekį, sąrašo;

kadangi priemonės, numatytos šioje direktyvoje, atitinka Nuolatinio pašarų komiteto nuomonę,

PRIĖMĖ ŠIĄ DIREKTYVĄ:

1 straipsnis

Direktyvos 72/199/EEB I priedas šiuo dokumentu iš dalies keičiamas taip, kaip numatyta šios direktyvos priede.

2 straipsnis

Valstybės narės priima įstatymus ir kitus teisės aktus, kurie, įsigalioję ne vėliau kaip nuo 1994 m. liepos 1 d., įgyvendina šią direktyvą. Apie tai jos nedelsdamos praneša Komisijai.

Valstybės narės, tvirtindamos šias nuostatas, daro jose nuorodą į šią direktyvą arba tokia nuoroda daroma jas oficialiai skelbiant. Nuorodos darymo tvarką nustato valstybės narės.

3 straipsnis

Ši direktyva skirta valstybėms narėms.

Priimta Briuselyje, 1993 m. birželio 4 d.

Tarybos vardu

René Steichen

Komisijos narys

[1] OL L 170, 1970 8 3, p. 2.

[2] OL L 302, 1985 11 15, p. 23.

[3] OL L 123, 1972 5 29, p. 6.

[4] OL L 15 1984 1 18, p. 28.

[5] OL L 327, 1980 12 3, p. 8.

[6] OL L 356, 1988 12 24, p. 74.

--------------------------------------------------

PRIEDAS

I priedo 2 skirsnis (Baltymų kiekio nustatymas) pakeičiamas taip:

"2. BALTYMŲ KIEKIO NUSTATYMAS

1. Tikslas ir taikymo sritis

Šiuo metodu baltymų kiekis pašaruose apskaičiuojamas pagal Kjeldalio (Kjeldahl) metodu nustatytą azoto kiekį.

2. Metodo esmė

Naudojant katalizatorių mėginys suardomas sieros rūgštimi. Rūgštus tirpalas šarminamas natrio hidroksido tirpalu. Išsiskyręs amoniakas nudistiliuojamas ir surenkamas tam tikrame kiekyje sieros rūgšties, kurios perteklius titruojamas žinomos koncentracijos natrio hidroksido tirpalu.

3. Reagentai

3.1. Kalio sulfatas.

3.2. Katalizatorius: vario (II) oksidas CuO arba vario sulfato pentahidratas CuSO4 · 5H2O

3.3. Cinko granulės.

3.4. Sieros rūgštis ρ20 = 1,84 g/ml.

3.5. Sieros rūgštis c(½H2SO4) = 0,5 mol/l.

3.6. Sieros rūgštis c(½H2SO4) = 0,1 mol/l.

3.7. Indikatorius metilraudonasis: 300 mg metilraudonojo ištirpinama 100 ml etanolio, σ = 95–96 % (v/v).

3.8. Natrio hidroksido tirpalas (gali būti naudojamas techniškai grynas reagentas) δ = 40 g/100 ml (m/v: 40 %).

3.9. Natrio hidroksido tirpalas c = 0,25 mol/l.

3.10. Natrio hidroksido tirpalas c = 0,1 mol/l.

3.11 Pemzos granulės, išplautos druskos rūgštyje ir iškaitintos.

3.12. Acetanilidas (lyd. temp. = 114 °C, N = 10,36 %).

3.13. Sacharozė (be azoto).

4. Aparatūra

Aparatūra, tinkanti mėginiui drėgnai sudeginti, amoniakui distiliuoti ir titruoti Kjeldalio metodu.

5. Analizės eiga

5.1. Drėgnasis sudeginimas

0,001 g tikslumu pasveriama 1 g mėginio, įdedama į drėgno deginimo įtaiso kolbą. Įberiama 15 g kalio sulfato (3.1) ir atitinkamas kiekis katalizatoriaus (3.2) (0,3–0,4 g vario oksido, arba 0,9–1,2 g vario (II) sulfato pentahidrato), įpilama 25 ml sieros rūgšties (3.4), įmetamos kelios pemzos granulės (3.11) ir sumaišoma. Kolba iš pradžių šildoma ant nestiprios ugnies, kartkartėmis ją sukiojant, kol masė suanglėja ir nelieka putų; toliau šildoma stipriau, kol tirpalas ima virti. Kaitinimas yra pakankamas, jei verdanti rūgštis kondensuojasi ant kolbos sienelių. Reikia stebėti, kad neperkaistų šoninės kolbos sienelės ir prie jų nepriliptų organinių medžiagų dalelių. Kai tirpalas tampa skaidrus ir šviesiai žalias, virinama dar dvi valandas, vėliau paliekama ataušti.

5.2. Distiliacija

Atsargiai, visą laiką maišant, įpilama pakankamai vandens, kad visiškai ištirptų sulfatai. Paliekama ataušti ir įdedama keletas cinko granulių (3.3).

Į distiliavimo aparato surinkimo kolbą atsižvelgiant į tai, kiek mėginyje galėtų būti azoto, įpilama lygiai 25 ml sieros rūgšties (3.5) arba (3.6) tirpalo. Įlašinami keli lašai metilraudonojo (3.7) indikatoriaus.

Kolba prijungiama prie distiliavimo aparato kondensatoriaus, kurio antgalis ne mažiau kaip per centimetrą įmerkiamas į skystį, esantį surinkimo kolboje (žr. 8.3 pastabą). Neleidžiant amoniakui lėkti lauk (žr. 8.1 pastabą), į kolbą lėtai supilama 100 ml natrio hidroksido tirpalo (3.8).

Kolba šildoma tol, kol visas amoniakas nudistiliuojamas.

5.3. Titravimas

Sieros rūgšties perteklius surinkimo kolboje titruojamas natrio šarmo (3.9) arba (3.10) tirpalu, atsižvelgiant į naudotos sieros rūgšties koncentraciją, kol pasiekiamas ekvivalentinis taškas.

5.4. Tuščiasis bandymas

Siekiant patvirtinti, kad reagentai neturi azoto, atliekamas tuščiasis bandymas (drėgnasis deginimas, distiliacija ir titravimas), vietoj analizuojamo mėginio įdedant 1 g azoto neturinčios sacharozės (3.13).

6. Rezultatų apskaičiavimas

Žalių baltymų kiekis apskaičiuojamas pagal formulę:

× c × 0,014 × 100 × 6,25

čia:

V0 =

NaOH tirpalo (3.9 arba 3.10) tūris (ml),

sunaudotas tuščiajam bandymui.

V1 =

NaOH tirpalo (3.9 arba 3.10) tūris (ml),

sunaudotas titruojant bandinį.

C =

natrio hidroksido tirpalo (3.9 arba 3.10)

koncentracija (mol/l).

m = mėginio masė (g).

7. Metodo tikrinimas

7.1. Pakartojamumas

Skirtumas tarp dviejų rezultatų, gautų atliekant du lygiagrečius matavimus su tuo pačiu mėginiu, turi neviršyti:

0,2 % absoliučios vertės, kai žalių baltymų kiekis yra mažesnis kaip 20 %;

1,0 % didesnės vertės, kai žalių baltymų kiekis yra ne mažesnis kaip 20 % ir ne didesnis kaip 40 %;

0,4 % absoliučios vertės, kai žalių baltymų kiekis yra didesnis kaip 40 %.

7.2. Tikslumas

Atliekama 1,5–2,0 g acetanilido (3.12) analizė (drėgnasis deginimas, distiliacija ir titravimas), pridedant 1 g sacharozės (3.13); 1 g acetanilido reikia 14,80 ml sieros rūgšties tirpalo (3.5). Turi būti randama ne mažiau kaip 99 % analizei paimto kiekio.

8. Pastabos

8.1. Aparatūra gali būti rankinio, pusiau automatinio arba automatinio tipo. Jei naudojama aparatūra, kai mėginį po deginimo prieš distiliavimą reikia perpilti, turi būti perpilama be nuostolių. Jei distiliavimo aparato kolba neturi lašinamojo piltuvo, natrio šarmo tirpalas įpilamas prieš pat kolbą prijungiant prie kondensatoriaus, skystį iš lėto pilant sienelėmis.

8.2. Jei deginys sutirštėja, analizė pradedama iš naujo su didesniu nei anksčiau nurodyta sieros rūgšties tirpalo (3.4) kiekiu.

8.3. Produktams, kuriuose azoto kiekis nedidelis, į surinkimo kolbą pilamo sieros rūgšties tirpalo (3.6) tūris prireikus gali būti sumažintas iki 10 arba 15 ml, praskiedžiant iki 25 ml vandeniu."

--------------------------------------------------