15/Volumul 18

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

195

L 364/32

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE

(1)

Regulamentul (CE) nr. 1881/2006 al Comisiei din 19 decembrie 2006 de stabilire a nivelurilor maxime pentru anumiți contaminanți din produsele alimentare (2) prevede niveluri maxime pentru dioxine și furani, precum și pentru suma dioxinelor, a furanilor și a PCB-urilor asemănători dioxinei din anumite produse alimentare.

(2)

Directiva 2002/69/CE a Comisiei din 26 iulie 2002 de stabilire a metodelor de prelevare a probelor și a metodelor de analiză pentru controlul oficial al dioxinelor și determinarea PCB-urilor asemănători dioxinei din produsele alimentare (3) stabilește dispoziții specifice cu privire la procedura de prelevare de probe și metodele de analiză care urmează să se aplice controlului oficial.

(3)

Aplicarea noilor niveluri maxime pentru suma dioxinelor, furanilor și a PCB-urilor asemănători dioxinelor necesită modificări ale Directivei 2002/69/CE. Din motive de claritate, este oportun ca Directiva 2002/69/CE să fie înlocuită cu prezentul regulament.

(4)

Dispozițiile stabilite de prezentul regulament se referă numai la prelevarea de probe și la analiza dioxinelor și a PCB-urilor asemănători dioxinelor pentru punerea în aplicare a Regulamentului (CE) nr. 1881/2006 și nu afectează strategia de prelevare de probe, nivelurile și frecvența prelevării de probe, astfel cum se specifică în anexele III și IV la Directiva 96/23/CE a Consiliului din 29 aprilie 1996 privind măsurile de control care se aplică anumitor substanțe și reziduurilor acestora existente în animalele vii și în produsele obținute de la acestea și de abrogare a Directivelor 85/358/CEE și 86/469/CEE și a Deciziilor 89/187/CEE și 91/664/CEE (4). Acestea nu afectează criteriile de prelevare, astfel cum sunt stabilite în Decizia 98/179/CE a Comisiei din 23 februarie 1998 de stabilire a normelor detaliate privind prelevarea oficială de probe în vederea monitorizării anumitor substanțe și a reziduurilor acestora din animalele vii și produsele animaliere (5).

(5)

Ar trebui să se utilizeze o metodă analitică de screening cu o valabilitate demonstrată, larg acceptată și cu un debit sporit, pentru selectarea eșantioanelor care conțin niveluri semnificative de dioxine și de PCB-uri asemănători dioxinelor. Nivelurile de dioxine și de PCB-uri asemănători dioxinelor din aceste eșantioane trebuie să se determine printr-o metodă analitică de confirmare. Prin urmare, este oportun să se stabilească cerințe stricte pentru metodele analitice de confirmare și cerințe minime pentru metoda de screening.

(6)

Pentru prelevarea de probe la peștii foarte mari, este necesar să se menționeze modul de prelevare, astfel încât să se asigure o abordare armonizată în cadrul Comunității.

(7)

În cazul peștilor care aparțin acelorași specii și care provin din aceeași regiune, nivelul dioxinelor și al PCB-urilor asemănători dioxinei din pești poate varia în funcție de mărimea și/sau de vârsta peștelui. Mai mult, nivelul de dioxine și de PCB-uri asemănători dioxinei nu este în mod necesar același în toate părțile peștelui. Prin urmare, în cazul prelevării de probe la pești, este necesar să se specifice metoda de prelevare și de pregătire a probelor, pentru a se asigura o abordare armonizată în întreaga Comunitate.

(8)

Este esențial ca rezultatele analizei să fie raportate și interpretate într-un mod uniform, pentru a se asigura o abordare armonizată în ceea ce privește executarea, pe întreg teritoriul Comunității.

(9)

Măsurile prevăzute de prezentul regulament sunt conforme cu avizul Comitetului permanent pentru lanțul alimentar și sănătatea animală,

—

Sublot: parte dintr-un lot mare căreia i se aplică metoda de eșantionare și care a fost desemnată în acest sens. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic și identificabil.

—

Probă elementară: cantitate de materie prelevată dintr-un singur punct al lotului sau al sublotului.

—

Probă globală: totalul combinat al tuturor eșantioanelor elementare prelevate dintr-un lot sau sublot.

—

Probă de laborator: parte/cantitate reprezentativă din proba globală destinată analizei de laborator.

—

În cazul în care lotul care urmează să fie eșantionat conține pești mici (pești care cântăresc mai puțin de aproximativ 1 kg), se ia peștele întreg drept probă elementară pentru a forma proba globală. În cazul în care proba globală care rezultă cântărește mai mult de 3 kg, probele elementare pot consta din partea de mijloc, cântărind fiecare cel puțin 100 g, a peștilor care formează proba globală. Partea întreagă căreia i se aplică nivelul maxim se utilizează pentru omogenizarea probei.

Partea de mijloc a peștelui se consideră aceea unde se găsește centrul de gravitație. Acesta este situat, în majoritatea cazurilor, la înotătoarea dorsală (în cazul în care peștele are o înotătoare dorsală) sau la jumătatea distanței dintre deschiderea branhiilor și anus.

—

În cazul în care lotul care urmează a fi eșantionat conține pești mai mari (fiecare cântărește mai mult de aproximativ 1 kg), proba elementară constă în partea de mijloc a peștelui. Fiecare probă elementară cântărește cel puțin 100 g.

În cazul peștilor de mărime intermediară (de aproximativ 1 până la 6 kg), proba elementară constă într-o bucată de pește prelevată între coloana vertebrală și piept, în partea de mijloc a peștelui.

În cazul peștilor foarte mari (de exemplu, mai mari de aproximativ 6 kg), proba elementară este prelevată din carnea mușchiului situat dorso-lateral în partea dreaptă (vedere frontală), în partea de mijloc a peștelui. În cazul în care prelevarea unei bucăți din partea de mijloc a peștelui ar duce la o pagubă economică semnificativă, se poate considera suficientă prelevarea a trei probe elementare cântărind fiecare cel puțin 350 g, indiferent de mărimea lotului sau, ca alternativă, pentru a se forma proba elementar reprezentativ pentru nivelurile de dioxine din tot peștele, se poate preleva o parte egală din mușchiul din apropierea cozii și alta din mușchiul situat în apropierea capului unui pește.

—

Se aplică dispozițiile punctului 4.3 privind compoziția probei.

—

În cazul în care predomină o clasă/categorie de mărime și/sau greutate (aproximativ 80 % sau mai mult din lot), proba se prelevă de la pești de mărime sau greutate predominantă. Această probă se consideră reprezentativă pentru întregul lot.

—

În cazul în care nu predomină o clasă/categorie anumită de mărime sau de greutate, trebuie să se asigure faptul că peștii selectați în vederea constituirii probei sunt reprezentativi pentru lot. Orientări specifice pentru aceste cazuri sunt puse la dispoziție în „Ghidul de prelevare de probe din loturile de pești care conțin pești întregi de mărime și/sau greutate diferită (2)”.

—

prin calcularea incertitudinii extinse, utilizând un factor de acoperire de 2, ceea ce dă un nivel de încredere de aproximativ 95 %. Un lot sau un sublot nu este conform în cazul în care valoarea măsurată minus U depășește nivelul permis stabilit. În cazul unei determinări separate a dioxinelor și a PCB-urilor asemănători dioxinelor, suma incertitudinii extinse estimate a rezultatelor analitice separate ale dioxinelor și PCB-urilor asemănători dioxinei trebuie utilizată pentru suma dioxinelor și PCB-urilor asemănători dioxinelor;

—

prin stabilirea limitei de decizie (CCα) în conformitate cu dispozițiile Deciziei 2002/657/CE a Comisiei din 12 august 2002 de stabilire a normelor de aplicare a Directivei 96/23/CE a Consiliului privind funcționarea metodelor de analiză și interpretarea rezultatelor (5) (punctul 3.1.2.5 din anexă – cazul substanțelor pentru care s-a stabilit un nivel permis), un lot sau sublot nu este conform în cazul în care valoarea măsurată este egală sau mai mare decât CCα.

—

Trebuie să se ia măsuri pentru a se evita contaminarea încrucișată la fiecare etapă a procedurii de eșantionare și de analiză.

—

Eșantioanele trebuie să fie depozitate și transportate în recipiente din sticlă, aluminiu, polipropilenă sau polietilenă. Urmele de praf de hârtie trebuie îndepărtate de pe recipientul pentru eșantioane. Sticlăria trebuie clătită cu solvenți care au fost certificați ca neconținând dioxine sau care au fost controlați în prealabil pentru a se detecta prezența de dioxine.

—

Depozitarea și transportul eșantioanelor trebuie efectuate astfel încât să se păstreze integritatea probei de produs alimentar.

—

În măsura în care acest lucru este relevant, fiecare probă de laborator se mărunțește și se amestecă cu grijă printr-un procedeu în legătură cu care s-a dovedit că realizează o omogenizare completă (de exemplu, proba mărunțită astfel încât să treacă printr-o sită cu ochiuri de 1 mm); probele trebuie uscate înainte de mărunțire, în cazul în care conținutul de apă este prea mare.

—

Se realizează o analiză-martor parcurgând întreaga procedură analitică, însă fără probă.

—

Greutatea probei utilizate pentru extracție trebuie să fie suficientă pentru a îndeplini cerințele referitoare la sensibilitate.

—

Procedurile specifice de pregătire a probelor, utilizate pentru produsele avute în vedere, se validează în conformitate cu orientările recunoscute la nivel internațional.

—

În cazul peștilor, pielea trebuie îndepărtată, deoarece nivelul maxim se aplică mușchiului fără piele. Cu toate acestea, este necesar ca toate resturile de mușchi și de țesut adipos din partea interioară a pielii să fie îndepărtate cu grijă și complet de pe piele și ca aceste resturi de mușchi și țesut adipos să fie adăugate la proba care urmează să fie analizată.

—

Laboratoarele trebuie să demonstreze validitatea unei metode în intervalul nivelului de interes, de exemplu, 0,5 ×, 1 × și 2 × nivelul de interes, cu un coeficient de variație acceptabil pentru analize repetate. Pentru detalii privind criteriile de acceptare, a se vedea punctul 5.

—

Limita de cuantificare pentru o metodă de confirmare se situează în intervalul de aproximativ o cincime din nivelul de interes.

—

Se efectuează controale-martor periodice și experimente cu îmbogățire sau analizele probelor-martor (de preferință, dacă există, ale materialului de referință omologat) ca măsuri de control al calității interne.

—

Competența laboratoarelor se demonstrează prin participarea continuă și cu succes la studiile interlaboratoare pentru determinarea conținutului de dioxine și de PCB-uri asemănători dioxinei în matricele relevante de produse alimentare/furaje.

—

În conformitate cu dispozițiile Regulamentului (CE) nr. 882/2004, laboratoarele sunt acreditate de un organism recunoscut care funcționează în conformitate cu Ghidul ISO/CEI 58, pentru a se asigura aplicarea de către acestea a procedurilor de asigurare a calității analizelor. Laboratoarele sunt acreditate conform standardului EN ISO/CEI 17025.

—

Sensibilitate ridicată și limite joase de detecție. În ceea ce privește PCDD-urile și PCDF-urile, cantitățile detectabile trebuie să fie de ordinul picogramelor TEQ (10–12 g), având în vedere toxicitatea extremă a unora dintre acești compuși. Se știe că PCB-urile apar în cantități mai mari decât PCDD-urile și PCDF-urile. Pentru majoritatea congenerilor PCB, sensibilitatea de ordinul nanogramelor (10–9 g) este deja suficientă. Cu toate acestea, pentru măsurarea celor mai toxici congeneri ai PCB-urilor asemănători dioxinelor (în special a congenerilor substituiți non-orto), trebuie să se ajungă la aceeași sensibilitate ca pentru PCDD-uri și PCDF-uri.

—

Selectivitate (specificitate) ridicată. Este necesar să se facă o distincție între PCDD-uri, PCDF-uri și PCB-uri asemănători dioxinelor dintr-o multitudine de alți compuși coextrași și care pot să interfereze, prezenți în concentrații cu până la câteva ordine de mărime mai mari decât cele ale analiților de interes. Pentru metodele de cromatografie în fază gazoasă/spectrometrie de masă (CG/SM), este necesar să se facă deosebirea între diferiții congeneri, cum ar fi între cei toxici (de exemplu, cei șaptesprezece PCDD-uri și PCDF-uri substituiți în 2,3,7,8 și PCB-urile asemănători dioxinelor) și alți congeneri. Testele biologice permit determinarea selectivă a valorilor TEQ ca sumă a PCDD-urilor, PCDF-urilor și PCB-urilor asemănători dioxinei.

—

Acuratețe ridicată (autenticitate și precizie). Determinarea oferă o estimare valabilă a concentrației reale dintr-o probă. Acuratețea ridicată (acuratețea măsurătorii: gradul de apropiere dintre rezultatul unei măsurători și valoarea reală sau atribuită a mărimii care urmează să fie măsurată) este necesară pentru a se evita respingerea unui rezultat al unei analize de probă pe motiv de fiabilitate redusă a estimării TEQ. Acuratețea se exprimă prin autenticitate (diferența dintre valoarea medie măsurată pentru un analit pe un material certificat și valoarea sa certificată, exprimată ca procent din această valoare) și precizie (deviația standard relativă RSDR calculată pe baza rezultatelor generate în condiții de reproductibilitate).

—

De la începutul metodei de analiză, de exemplu, înaintea fazei de extracție, trebuie să se adauge standarde interne de PCDD/F substituite în 2,3,7,8-clor și marcate cu 13C și standarde interne de PCB-uri asemănători dioxinei marcate cu 13C, pentru a se valida procedura analitică. Trebuie să se adauge cel puțin un congener pentru fiecare dintre grupurile izomere tetra-octaclorurați ai PCDD/F și cel puțin un congener pentru fiecare dintre grupurile omoloage ale PCB-urilor asemănători dioxinei (o altă metodă constă în adăugarea a cel puțin unui congener pentru fiecare funcție de înregistrare a unui izomer selecționat prin spectrometrie de masă utilizată pentru controlul PCDD/F și al PCB-urilor de tipul dioxinelor). Se recomandă clar, mai ales în cazul metodelor de confirmare, utilizarea tuturor celor 17 standarde interne de PCDD/F substituite în 2,3,7,8, marcate cu 13C, precum și totalitatea celor 12 standarde interne de PCB-uri de tipul dioxinelor marcate cu 13C.

De asemenea, se determină factorii relativi de reacție pentru acei congeneri pentru care nu se adaugă niciun analog marcat cu 13C, utilizându-se soluții de etalonare corespunzătoare.

—

Pentru produsele alimentare de origine vegetală și produsele alimentare de origine animală cu un conținut de grăsime mai mic de 10 %, este obligatorie adăugarea unor standarde interne înainte de extracție. Pentru produsele alimentare de origine animală cu un conținut de grăsime mai mare de 10 %, standardele interne se pot adăuga fie înaintea extracției, fie după extracția grăsimii. Se procedează la o validare corespunzătoare a eficacității extracției, în funcție de etapa în care se introduc standardele interne și de modul în care sunt prezentate rezultatele (pe bază de produs sau de grăsimi).

—

Înainte de analiza CG/SM, trebuie să se adauge unul sau două standarde de recuperare (de înlocuire).

—

Este necesar un control al recuperării. Pentru metodele de confirmare, recuperările de standarde interne individuale trebuie să se situeze în intervalul 60-120 %. Se acceptă și recuperări mai mici sau mai mari pentru anumiți congeneri, în special pentru dibenzodioxinele și dibenzofuranii hepta- și octo-clorurate (clorurați), cu condiția ca contribuția acestora la valoarea TEQ să nu depășească 10 % din valoarea TEQ totală (bazată pe suma PCDD/F și a PCB-urilor asemănători dioxinelor). Pentru metodele de screening, recuperarea trebuie să se situeze în intervalul 30-140 %.

—

Separarea dioxinelor de compușii clorurați care interferează, precum PCB-urile care nu sunt asemănători dioxinelor și difeniletericlorurații, se realizează prin tehnici cromatografice corespunzătoare (de preferință prin intermediul unei coloane de florisil, alumină și/sau carbon).

—

Separarea izomerilor prin gazcromatografie trebuie să fie suficientă (< 25 % de la vârf la vârf între 1,2,3,4,7,8-HxCDF și 1,2,3,6,7,8-HxCDF).

—

Determinarea se realizează în conformitate cu metoda EPA 1613 revizia B, intitulată: „Tetra- through octa-chlorinated dioxins and furans by isotope dilution HRGC/HRMS” sau o altă metodă cu criterii echivalente de performanță.

—

Diferența dintre limita superioară și limita inferioară nu trebuie să depășească 20 % pentru produsele alimentare cu o contaminare cu dioxine de aproximativ 1 pg TEQ - OMS/g grăsime (pe baza sumei PCDD/PCDF și a PCB-urilor de tipul dioxinelor). Pentru produsele alimentare cu un conținut scăzut de grăsime, trebuie să se aplice aceleași cerințe pentru niveluri de contaminare de aproximativ 1 pg OMS-TEQ/g produs. Pentru niveluri de contaminare inferioare, de exemplu, 0,50 pg OMS-TEQ/g produs, diferența dintre limita superioară și limita inferioară se poate situa între 25 % și 40 %.

—

În fiecare serie de teste trebuie să se includă o probă martor și una de referință, care sunt extrase și testate în același timp și în aceleași condiții. Reacția probei de referință trebuie să fie în mod clar mai mare decât cea a probei martor.

—

Se includ eșantioane de referință suplimentare de 0,5 × și 2 × nivelul de interes, pentru a demonstra eficacitatea testului în intervalul relevant, pentru controlul nivelului de interes.

—

Atunci când se testează alte matrice, trebuie să se demonstreze validitatea probei sau a probelor de referință, prin includerea, de preferință, a probelor evidențiate de metoda HRGC/HRMS că au un nivel TEQ în jurul celui al probei de referință sau, în lipsă, al unui martor îmbogățit la acest nivel.

—

Având în vedere faptul că nu se pot utiliza standarde interne în bioteste, testele cu privire la repetabilitate se efectuează pentru obținerea unor informații privind deviația standard în cadrul unei serii de teste. Coeficientul de variație trebuie să fie mai mic de 30 %.

—

Pentru bioteste, se definesc compușii țintă, posibilele interferențe și nivelurile martor maxime admise.

—

Screeningul se poate realiza prin metode de analiză GC/MS și prin bioteste. Pentru metodele GC/MS se utilizează cerințele prevăzute la punctul 6. Pentru biotestele celulare se stabilesc cerințe specifice la punctul 7.3 din prezenta anexă, iar pentru biotestele realizate cu ajutorul kiturilor, la punctul 7.4 din prezenta anexă.

—

Sunt necesare informații privind numărul de rezultate fals pozitive și fals negative obținute dintr-un număr mare de eșantioane sub sau peste nivelul maxim sau nivelul de intervenție, prin comparație cu conținutul TEQ determinat printr-o metodă analitică de confirmare. Ratele reale de rezultate fals negative sunt mai mici de 1 %. Rata eșantioanelor fals pozitive este suficient de scăzută pentru a face ca utilizarea metodei de screening să rămână avantajoasă.

—

Rezultatele pozitive trebuie să fie confirmate întotdeauna printr-o metodă analitică de confirmare (HRGC/HRMS). În plus, eșantioanele dintr-un interval TEQ larg trebuie să fie confirmate prin HRGC/HRMS (aproximativ 2-10 % din eșantioanele negative). Trebuie să se furnizeze informații privind corespondența dintre bioteste și rezultatele metodei HRGC/HRMS.

—

Atunci când se realizează un biotest, fiecare test necesită o serie de concentrații de referință de TCDD sau dintr-un amestec de dioxine/furani/PCB-uri asemănători dioxinei (curbă de răspuns cu R2 > 0,95 pentru o doză completă). Cu toate acestea, pentru screening se poate utiliza o curbă de nivel scăzut detaliată pentru analiza eșantioanelor cu un conținut scăzut.

—

Pentru rezultatele biotestului într-un interval de timp constant, se va utiliza o concentrație de referință de TCDD (aproximativ de trei ori limita de cuantificare) pe un grafic de control al calității. O alternativă poate fi răspunsul relativ al unei probe de referință în comparație cu o curbă de etalonare TCDD, deoarece reacția celulelor poate să depindă de mulți factori.

—

Se înregistrează și se verifică graficele de control al calității (CC) pentru fiecare tip de material de referință, pentru a se garanta că rezultatul este conform cu orientările furnizate.

—

În special pentru calculele cantitative, inducerea diluției probei utilizate trebuie să se situeze în porțiunea liniară a curbei de răspuns. Probele situate deasupra porțiunii liniare a curbei de răspuns trebuie diluate și testate din nou. Prin urmare, este oportun să se testeze cel puțin trei diluții o dată.

—

Deviația standard nu trebuie să depășească 15 % într-o determinare triplă pentru fiecare diluție a probei și 30 % pentru trei experimente independente.

—

Se poate alege ca limită de detecție o valoare egală cu de trei ori deviația standard a martorului solventului sau a răspunsului de fond. O altă metodă constă în aplicarea unui răspuns situat deasupra răspunsului de fond (factor de inducție de 5 ori mai mare decât martorul solventului), calculat pe baza curbei de etalonare a zilei. Limita de cuantificare se poate stabili ca o valoare de cinci până la șase ori deviația standard a martorului solventului sau se poate aplica un răspuns care este superior răspunsului de fond (factor de inducție de 10 × martorul solventului), calculată pe baza curbei de etalonare a zilei.

—

Se asigură faptul că biotestele realizate cu ajutorul kiturilor se caracterizează printr-o sensibilitate și fiabilitate suficientă pentru a fi aplicate produselor alimentare.

—

Trebuie să se respecte instrucțiunile producătorului privind pregătirea probei și analizele.

—

Kiturile nu se utilizează după data expirării.

—

Nu se utilizează materiale sau componente destinate utilizării cu alte kituri.

—

Kiturile se păstrează în intervalul specificat de temperaturi de depozitare și se utilizează la temperatura de lucru specificată.

—

Limita de detecție pentru imunodozări se stabilește ca de 3 ori deviația standard, bazată pe o serie de 10 analize repetate ale martorului, pentru a fi împărțită la valoarea pantei din ecuația de regresie liniară.

—

Pentru testele realizate în laborator se utilizează standarde de referință, pentru a se asigura faptul că răspunsul în ceea ce privește standardul se situează într-un interval acceptabil.