31993L0028

Komisijas Direktīva 93/28/EEK

(1993. gada 4. jūnijs),

ar kuru groza I pielikumu Trešajai Direktīvai 72/199/EEK, ar ko nosaka Kopienas analīžu metodes barības oficiālajai kontrolei

EIROPAS KOPIENU KOMISIJA,

ņemot vērā Eiropas Ekonomikas kopienas dibināšanas līgumu,

ņemot vērā Padomes 1970. gada 20. jūlija Direktīvu 70/373/EEK par paraugu ņemšanas un analīžu Kopienas metožu ieviešanu barības oficiālajai kontrolei [1], kurā jaunākie grozījumi izdarīti ar Grieķijas un Portugāles Pievienošanās aktu [2], un jo īpaši tās 2. pantu,

tā kā Komisijas 1972. gada 27. aprīļa Trešā Direktīva 72/199/EEK, kas nosaka Kopienas analīžu metodes barības oficiālajai kontrolei [3], kurā jaunākie grozījumi izdarīti ar Direktīvu 84/4/EEK [4], konkretizē kopproteīna noteikšanai izmantojamo metodi;

tā kā šī metode būtu jāgroza, lai atspoguļotu zinātnes un tehnikas attīstības rezultātus; tā kā jo īpaši būtu jāņem vērā noteikumi, kas izklāstīti Padomes 1980. gada 27. novembra Direktīvā 80/1107/EEK par strādājošo aizsardzību pret draudiem, kas saistīti ar pakļaušanu ķīmisku, fizikālu un bioloģisku faktoru iedarbībai darba vietā [5], kas grozīta ar Direktīvu 88/642/EEK [6], konkrēti prasības par to, lai tiktu novērsta pakļaušana dzīvsudraba un tā savienojumu iedarbībai;

tā kā attiecīgi tāpēc no kopproteīna noteikšanas metodē izmantojamo katalizatoru saraksta jāizņem dzīvsudrabs un dzīvsudraba oksīds;

tā kā šajā direktīvā paredzētie pasākumi ir saskaņā ar Barības pastāvīgās komitejas atzinumu,

IR PIEŅĒMUSI ŠO DIREKTĪVU.

1. pants

Ar šo ir grozīts Direktīvas 72/199/EEK I pielikums saskaņā ar šīs direktīvas pielikumu.

2. pants

Dalībvalstīs stājas spēkā normatīvie un administratīvie akti, kas vajadzīgi, lai līdz 1994. gada 1. jūlijam izpildītu šīs direktīvas prasības. Tās par to tūlīt informē Komisiju.

Kad dalībvalstis pieņem šos noteikumus, tajos ietver atsauci uz šo direktīvu, vai arī šādu atsauci pievieno to oficiālajai publikācijai. Šādas atsauces pievienošanas kārtību nosaka dalībvalstis.

3. pants

Šī direktīva ir adresēta dalībvalstīm.

Briselē, 1993. gada 4. jūnijā

Komisijas vārdā —

Komisijas loceklis

René Steichen

[1] OV L 170, 3.8.1970., 2. lpp.

[2] OV L 302, 15.11.1985., 23. lpp.

[3] OV L 123, 29.5.1972., 6. lpp.

[4] OV L 15, 18.1.1984., 28. lpp.

[5] OV L 327, 3.12.1980., 8. lpp.

[6] OV L 356, 24.12.1988., 74. lpp.

--------------------------------------------------

PIELIKUMS

I pielikuma 2. iedaļu (Kopproteīna noteikšana) aizstāj ar:

"2. KOPPROTEĪNA NOTEIKŠANA

1. Mērķis un joma.

Ar šo metodi var noteikt kopproteīna daudzumu barībā pēc slāpekļa satura, ko nosaka saskaņā ar Kjeldāla metodi.

2. Princips.

Paraugu šķeļ ar sērskābi katalizatora klātbūtnē. Skābes šķīdumu neitralizē un noregulē tā reakciju līdz bāziskai ar nātrija hidroksīda šķīdumu. Amonjaku atdestilē un uztver noteiktā sērskābes daudzumā, sērskābes pārākumu titrē ar nātrija hidroksīda standartšķīdumu.

3. Reaģenti.

3.1. Kālija sulfāts.

3.2. Katalizators: vara (II) oksīds CuO vai vara (II) sulfāta pentahidrāts CuSO4 · 5H2O

3.3. Cinka granulas.

3.4. Sērskābe, ρ20 = 1,84 g/ml.

3.5. Sērskābe c(½H2SO4) = 0,5 mol/l.

3.6. Sērskābe c(½H2SO4) = 0,1 mol/l.

3.7. Metilsarkanais indikators; izšķīdina 300 mg metilsarkanā 100 ml etanola, σ = 95-96 % (v/v).

3.8. Nātrija hidroksīda šķīdums (var lietot tehnisko) β = 40 g/100 ml (m/v: 40 %).

3.9. Nātrija hidroksīda šķīdums, c = 0,25 mol/l.

3.10. Nātrija hidroksīda šķīdums, 0,1 mol/l.

3.11 3.11. Sālsskābē mazgāti, izkarsēti pumeka gabaliņi.

3.12. Acetanilīds (kušanas temp. = 114 °C, N = 10,36 %).

3.13. Saharoze (nesatur slāpekli).

4. Aparatūra.

Aparatūra, kas piemērota šķelšanai, destilēšanai un titrēšanai pēc Kjeldāla metodes.

5. Procedūra.

5.1. Šķelšana.

No parauga ar precizitāti līdz 0,001 g ņem 1 g lielu iesvaru, ko pārnes šķelšanas aparāta kolbā. Pievieno 15 g kālija sulfāta (3.1.), vajadzīgo daudzumu katalizatora (3.2.) – 0,3 līdz 0,4 g vara (II) oksīda vai 0,9 līdz 1,2 g vara (II) sulfāta pentahidrāta, 25 ml sērskābes (3.4.), dažus pumeka gabaliņus un kolbas saturu samaisa. Kolbu sākumā karsē uzmanīgi, ja vajadzīgs, laiku pa laikam maisot, līdz masa ir karbonizēta un neputo; tad karsēšanu pastiprina, līdz šķidrums sāk pastāvīgi vārīties. Karsēšana ir pietiekama, ja verdošā skābe kondensējas uz kolbas sienām. Nedrīkst pieļaut kolbas pārkaršanu un organisko vielu daļiņu pielipšanu pie tās sienām. Kad šķīdums kļūst dzidrs un gaiši zaļš, to turpina vārīt vēl divas stundas un pēc tam ļauj atdzist.

5.2. Destilācija.

Uzmanīgi pievieno vajadzīgo ūdens daudzumu, lai nodrošinātu pilnīgu sulfātu izšķīdināšanu. Ļauj atdzist un pēc tam pievieno dažas cinka granulas (3.3.).

Atkarībā no sagaidāmā slāpekļa satura analizējamajā paraugā, destilācijas aparāta uztvērējkolbā precīzi iemēra 25 ml. sērskābes šķīduma (3.5. vai 3.6.). Pievieno dažus pilienus metilsarkanā indikatora šķīduma (3.7.).

Šķelšanas kolbu pievieno destilācijas aparāta dzesinātājam, un dzesinātāja galu iemērc šķīdumā, kas ir uztvērējkolbā, vismaz 1 cm dziļi (skat. 8.3. piezīmi). Nepieļaujot amonjaka zudumus (skat. 8.1. piezīmi), šķelšanas kolbā lēnām pievieno 100 ml nātrija hidroksīda šķīduma (3.8.).

Kolbu karsē, līdz atdestilējas amonjaks.

5.3. Titrēšana.

Atkarībā no analīzei lietotās sērskābes koncentrācijas ar nātrija hidroksīda šķīdumu (3.9.) vai (3.10.) uztvērējkolbā līdz beigu punktam attitrē sērskābes pārākumu.

5.4. Tukšā parauga analīze.

Lai pārliecinātos, ka reaģenti nesatur slāpekli, veic tukšā parauga analīzi (šķelšanu, destilēšanu un titrēšanu), parauga vietā ņemot 1 g saharozes (3.13.).

6. Rezultātu aprēķināšana.

Kopproteīna saturu aprēķina pēc šādas formulas:

× c × 0,014 × 100 × 6,25

kur:

V0 =

tukšā parauga titrēšanai izlietotais

NaOH šķīduma (3.9. vai 3.10.) tilpums (ml);

V1 =

analizējamā parauga titrēšanai izlietotais

NaOH šķīduma (3.9. vai 3.10.) tilpums (ml);

c =

nātrija hidroksīda šķīduma (3.9. vai 3.10.)

koncentrācija (mol/l);

m = parauga iesvars (g).

7. Metodes verifikācija.

7.1. Atkārtojamība.

No viena parauga divos atkārtojumos iegūto rezultātu atšķirība nedrīkst pārsniegt:

0,2 % no absolūtā lieluma, ja kopproteīna saturs ir mazāks par 20 %;

1,0 relatīvo % no lielākā lieluma, ja kopproteīna saturs ir no 20 % līdz 40 %;

0,4 % no absolūtā lieluma, ja kopproteīna saturs ir lielāks par 40 %.

7.2. Precizitāte.

Analizē (veicot šķelšanu, destilēšanu un titrēšanu) 1,5 līdz 2,0 g acetanilīda (3.12.) 1 g saharozes (3.13.) klātbūtnē; 1 g acetanilīda patērē 14,80 ml sērskābes šķīduma (3.5.). Atgūstamībai jābūt vismaz 99 %.

8. Piezīmes.

8.1. Var izmantot ar roku darbināmas, pusautomātiskas vai automātiskas iekārtas. Ja paraugs pēc šķelšanas jāpārvieto destilēšanai, pārnešana jāveic bez kvantitatīviem zudumiem. Ja destilācijas aparāta kolba nav aprīkota ar pilināmo piltuvi, nātrija hidroksīda šķīdumu, lēnām lejot gar kolbas sienu, pievieno tieši pirms tās savienošanas ar dzesinātāju.

8.2. Ja šķelšanas produkts sacietē, analīzi atkārto, lietojot lielāku daudzumu sērskābes (3.4.) nekā norādīts iepriekš.

8.3. Analizējot produktus ar zemu slāpekļa saturu, ja vajadzīgs, sērskābes šķīduma (3.6.) daudzumu uztvērējkolbā var samazināt līdz 10 ml vai 15 ml, šķīduma tilpumu līdz 25 ml papildinot ar ūdeni."

--------------------------------------------------