32003R0625

Κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 625/2003 της Επιτροπής

της 2ας Απριλίου 2003

για την τροποποίηση του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1623/2000 για τον καθορισμό των λεπτομερειών εφαρμογής του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1493/1999 του Συμβουλίου για την κοινή οργάνωση της αμπελοοινικής αγοράς, όσον αφορά τους μηχανισμούς της αγοράς

Η ΕΠΙΤΡΟΠΗ ΤΩΝ ΕΥΡΩΠΑΪΚΩΝ ΚΟΙΝΟΤΗΤΩΝ,

Έχοντας υπόψη:

τη συνθήκη για την ίδρυση της Ευρωπαϊκής Κοινότητας,

τον κανονισμό (ΕΚ) αριθ. 1493/1999 του Συμβουλίου, της 17ης Μαΐου 1999, για την κοινή οργάνωση της αμπελοοινικής αγοράς(1), όπως τροποποιήθηκε τελευταία από τον κανονισμό (ΕΚ) αριθ. 2585/2001(2), και ιδίως τα άρθρα 26, 33 και 36,

Εκτιμώντας τα ακόλουθα:

(1) Το κεφάλαιο Ι του τίτλου Ι του κανονισμού (EK) αριθ. 1623/2000 της Επιτροπής(3), όπως τροποποιήθηκε τελευταία από τον κανονισμό (EK) αριθ. 1795/2002(4), καθορίζει τις λεπτομέρειες του καθεστώτος των ενισχύσεων για τη χρήση των σταφυλιών, των γλευκών σταφυλιών, των συμπυκνωμένων γλευκών σταφυλιών ή των ανακαθαρισμένων συμπυκνωμένων γλευκών σταφυλιών. Με βάση την πείρα που αποκτήθηκε, πρέπει να προσδιοριστούν λεπτομερέστερα τα εδώδιμα προϊόντα που δεν γίνονται αποδεκτά στο καθεστώς αυτό, να αμβλυνθούν οι διοικητικές επιβαρύνσεις που επιβάλλονται στους χρήστες και στους μεταποιητές χυμού και να εισαχθούν κατάλληλα μέτρα ελέγχου της χρήσεως του χυμού. Τα ποσοστά των ποσοτήτων των εδώδιμων προϊόντων που πρέπει να υπαχθούν στα μέτρα ελέγχου πρέπει να είναι υψηλότερα απ' ότι σε άλλους τομείς επειδή το προϊόν χρησιμοποιείται συχνά σε διαφορετικό κράτος μέλος από αυτό στο οποίο πληρώνονται οι ενισχύσεις.

(2) Στο πλαίσιο της ενίσχυσης για τη χρήση των γλευκών, προκειμένου να αυξηθεί ο αλκοολικός τίτλος των αμπελουργικών προϊόντων, πρέπει να διορθωθεί η αναφορά που αφορά στη μέθοδο προσδιορισμού του αλκοολικού τίτλου. Για να διευκολυνθούν στην εργασία τους τα κράτη μέλη, πρέπει να τους ανατεθεί η διαβίβαση των αιτήσεων ενίσχυσης. Πρέπει επίσης, για να μπορεί να διενεργηθεί λεπτομερής και αποτελεσματικός έλεγχους, να καθοριστούν οι λεπτομέρειες του ελέγχου αυτού.

(3) Προκειμένου να επιλυθούν με συγκρίσιμο τρόπο οι αμφισβητούμενες περιπτώσεις, πρέπει να υπάρξει εναρμόνιση των διατάξεων που αφορούν την πληρωμή των ενισχύσεων που προβλέπονται στα διάφορα καθεστώτα ενίσχυσης που καλύπτονται από τον κανονισμό (EK) αριθ. 1623/2000.

(4) Για να είναι δυνατόν να διενεργηθεί λεπτομερής και αποτελεσματικός έλεγχος όσον αφορά τις ενισχύσεις στην ιδιωτική αποθεματοποίηση των οίνων, πρέπει να καθοριστούν οι λεπτομέρειες ελέγχου και να καθοριστούν τα όρια ανοχής που γίνονται αποδεκτά για την εξακρίβωση του αλκοολικού βαθμού των γλευκών σταφυλιών, των συμπυκνωμένων γλευκών σταφυλιών και των ανακαθαρισμένων συμπυκνωμένων γλευκών σταφυλιών. Για να διευκολυνθεί η πληρωμή των προκαταβολών στο πλαίσιο του μέτρου αυτού, πρέπει να αλλάξει η σχετική διοικητική διαδικασία.

(5) Όσον αφορά το καθεστώς της απόσταξης των υποπροϊόντων οινοποίησης, πρέπει να διαφοροποιηθεί το επίπεδο των ενισχύσεων και των τιμών συναρτήσει του τύπου των υποπροϊόντων και να καταργηθούν, συνεπώς, η κατ' αποκοπή ενίσχυση και η κατ' αποκοπή τιμή. Επιπλέον, προκειμένου να ανταποκριθούμε στις διαρθρωτικές αλλαγές του τομέα, πρέπει να επιτραπεί στα συγκεκριμένα κράτη μέλη να επεκτείνουν σε ορισμένες κατηγορίες παραγωγών την παρέκκλιση που αφορά στην υποχρέωση παράδοσης των υποπροϊόντων για την απόσταξη.

(6) Στην περίπτωση κατά την οποία ένα κράτος μέλος αποφασίζει να διαφοροποιήσει την τιμή αγοράς του οίνου στον παραγωγό συναρτήσει της απόδοσης, στο πλαίσιο της απόσταξης που αναφέρεται στο άρθρο 28 του κανονισμού (EK) αριθ. 1493/1999, πρέπει να είναι δυνατόν να παραταθεί η προθεσμία πληρωμής της ενίσχυσης στον οινοπνευματοποιό.

(7) Για να εξασφαλιστεί η ορθή διεξαγωγή των οικονομικών συναλλαγών στο πλαίσιο μιας απόσταξης κρίσης, που αναφέρεται στο άρθρο 30 του κανονισμού (EK) αριθ. 1493/1999, πρέπει να βεβαιωθεί ότι η προκαταβολή επί της τιμής που θα πληρωθεί στον οινοπνευματοποιό από τον οργανισμό παρέμβασης εξομοιούται με τις ενισχύσεις που προβλέπονται για τις άλλες αποστάξεις.

(8) Όσον αφορά όλα τα μέτρα απόσταξης, πρέπει να καταργηθεί η διάταξη που αφορά την χρήση του μέρους του οίνου που έχει ελεγχθεί ότι πρέπει να είναι αντιπροσωπευτικός του συνόλου του οίνου που παραδίδεται στην απόσταξη. Πρέπει επίσης να συμπεριληφθούν οι προκαταβολές που πληρώνονται για την απόσταξη κρίσης και να εξομοιωθούν με τις ενισχύσεις στο σύστημα κυρώσεων και να προβλεφθεί ο ίδιος μηχανισμός για όλες τις διαφορετικές αποστάξεις που επιτρέπουν να διασφαλιστεί η ελάχιστη τιμή αγοράς του οίνου στον παραγωγό σε περίπτωση που αδυνατεί να το κάνει ο οινοπνευματοποιός.

(9) Με βάση την πείρα που αποκτήθηκε, πρέπει να προσαρμοστούν οι λεπτομέρειες διάθεσης της αλκοόλης που παράγεται από τις διαφορετικές αποστάξεις και κατέχεται από τους οργανισμούς παρέμβασης. Πρέπει, συνεπώς, να καθοριστούν για κάθε περίπτωση ξεχωριστά οι προθεσμίες φυσικής παραλαβής της αλκοόλης όταν πρόκειται για σημαντικές ποσότητες. Για να αυξηθούν οι δυνατότητες διαθέσεως, πρέπει να καταργηθούν οι υφιστάμενοι γεωγραφικοί περιορισμοί για την πώληση της αλκοόλης και να προσδιοριστούν οι προϋποθέσεις ελέγχου του προορισμού της αλκοόλης που χρησιμοποιείται στον τομέα των καυσίμων.

(10) Δεδομένου ότι για τη διαχείριση των μέτρων παρέμβασης απαιτείται η ανακοίνωση πολλών πληροφοριών εκ μέρους των κρατών μελών προς την Επιτροπή, πρέπει να θεσπισθούν οι λεπτομέρειες.

(11) Πρέπει, συνεπώς, να τροποποιηθεί ο κανονισμός (EK) αριθ. 1623/2000.

(12) Ορισμένες τροποποιήσεις αποσκοπούν να διευκρινίσουν τις υφιστάμενες διατάξεις ή να κάνουν διευκρινίσεις οι οποίες είναι ευνοϊκές για τους εμπορευόμενους. Πρέπει, συνεπώς, να εφαρμοστούν με αναδρομική ισχύ.

(13) Άλλες τροποποιήσεις στοχεύουν στη βελτίωση των όρων που διέπουν μεμονωμένες ενέργειες διάθεσης της αλκοόλης. Πρέπει, συνεπώς, να εφαρμοστούν από τη δημοσίευση του κανονισμού αυτού.

(14) Η πλειοψηφία των τροποποιήσεων προβλέπουν τεχνικές αλλαγές σχετικές με τα μέτρα διαχείρισης της αγοράς. Για να μην διαταραχθεί η τρέχουσα περίοδος, οι τροποποιήσεις αυτές πρέπει να εφαρμοστούν από την προσεχή αμπελοοινική περίοδο.

(15) Τα μέτρα που προβλέπονται στον παρόντα κανονισμό είναι σύμφωνα με τη γνώμη της επιτροπής διαχείρισης οίνων,

ΕΞΕΔΩΣΕ ΤΟΝ ΠΑΡΟΝΤΑ ΚΑΝΟΝΙΣΜΟ:

Άρθρο 1

Ο κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 1623/2000 τροποποιείται ως εξής:

1. Το κεφάλαιο Ι του τίτλου Ι αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο:

"ΚΕΦΑΛΑΙΟ I

ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ ΧΥΜΟΥ ΣΤΑΦΥΛΙΩΝ

Άρθρο 3

Αντικείμενο της ενίσχυσης

Η ενίσχυση δυνάμει του άρθρου 35 παράγραφος 1 σημείο α), του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1493/1999 χορηγείται στους μεταποιητές:

α) οι οποίοι, όντας οι ίδιοι παραγωγοί ή συνεταιρισμένοι παραγωγοί, πραγματοποιούν ή αναθέτουν τη μεταποίηση των σταφυλιών που προέρχονται από τη συγκομιδή τους, καθώς και του γλεύκους σταφυλιών και του συμπυκνωμένου γλεύκους σταφυλιών που λαμβάνονται εξ ολοκλήρου από τη συγκομιδή σταφυλιών τους σε χυμό σταφυλιών, ή

β) αγοράζουν απευθείας ή εμμέσως από τους παραγωγούς ή τους συνεταιρισμένους παραγωγούς τα σταφύλια που έχουν παραχθεί στην Κοινότητα, καθώς και το γλεύκος σταφυλιών και το συμπυκνωμένο γλεύκος σταφυλιών, με σκοπό τη μεταποίησή τους σε χυμό σταφυλιών.

Το γλεύκος σταφυλιών και το συμπυκνωμένο γλεύκος σταφυλιών που θα χρησιμοποιηθούν πρέπει να προέρχονται από σταφύλια που έχουν παραχθεί στην Κοινότητα.

Άρθρο 4

Παρασκευή άλλων εδωδίμων προϊόντων από χυμό σταφυλιών

Ο λαμβανόμενος χυμός σταφυλιών ή ο συμπυκνωμένος χυμός σταφυλιών μπορεί να μεταποιηθεί σε άλλο εδώδιμο προϊόν εκτός από τα προϊόντα που λαμβάνονται από την οινοποίηση που αναφέρονται στο παράρτημα Ι του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1493/1999 ή τα προϊόντα που αναφέρονται στο άρθρο 35 παράγραφος 1 στοιχεία β) και γ) του εν λόγω κανονισμού.

Άρθρο 5

Τεχνικές απαιτήσεις όσον αφορά τις μεταποιήσεις

1. Οι πρώτες ύλες για την παρασκευή του χυμού σταφυλιών που αναφέρονται στο άρθρο 3 πρέπει να είναι υγιείς, ανόθευτες, εμπορεύσιμες και κατάλληλες για τη μεταποίηση σε χυμό σταφυλιών.

2. Τα γλεύκη σταφυλιών, καθώς και τα γλεύκη που προέρχονται από τα σταφύλια που έχουν χρησιμοποιηθεί, πρέπει να έχουν κατ' όγκο μάζα, σε 20 βαθμούς Κελσίου, μεταξύ 1,055 και 1,100 γραμμάρια ανά κυβικό εκατοστό.

3. Κατά τη χρησιμοποίηση για την παρασκευή εδωδίμων προϊόντων, ο χυμός σταφυλιών συμφωνεί με την οδηγία 2001/112/ΕΟΚ του Συμβουλίου(5).

Άρθρο 6

Διοικητικοί κανόνες που επιβάλλονται στους μεταποιητές για τους σκοπούς του ελέγχου

1. Ο μεταποιητής που προβαίνει στις εργασίες παρασκευής χυμού σταφυλιών καθ' όλη τη διάρκεια της περιόδου, υποβάλει στην αρμόδια αρχή του κράτους μέλους πριν από την έναρξη κάθε περιόδου ένα πρόγραμμα μεταποίησης σε χυμό σταφυλιών. Όταν ο μεταποιητής αναλαμβάνει για πρώτη φορά τη δραστηριότητα παρασκευής χυμού σταφυλιών στην αρχή της περιόδου το πρόγραμμα πρέπει να έχει καταρτιστεί πριν από την έναρξη της δραστηριότητας αυτής.

Το πρόγραμμα μεταποίησης περιλαμβάνει τα ακόλουθα στοιχεία:

α) φύση των πρώτων υλών (σταφύλια, γλεύκος σταφυλιών ή συμπυκνωμένο γλεύκος σταφυλιών)·

β) τόπος αποθεματοποίησης των γλευκών σταφυλιών και των συμπυκνωμένων γλευκών σταφυλιών που προορίζονται για τη μεταποίηση·

γ) τόπος όπου θα πραγματοποιηθεί η μεταποίηση.

2. Ο μεταποιητής, που προβαίνει στις εργασίες παρασκευής χυμού σταφυλιών μόνο σε καθορισμένες ημερομηνίες, υποβάλλει δήλωση μεταποίησης στην αρμόδια αρχή του κράτους μέλους, τουλάχιστον τρεις εργάσιμες ημέρες πριν από την έναρξη των εργασιών.

Η δήλωση μεταποίησης περιλαμβάνει τα ακόλουθα στοιχεία:

α) τις πληροφορίες που απαιτούνται στην παράγραφο 1 δεύτερο εδάφιο·

β) την ποσότητα των σταφυλιών ή του γλεύκους σταφυλιών ή του συμπυκνωμένου γλεύκους σταφυλιών που προβλέπεται για τη μεταποίηση·

γ) την κατ' όγκο μάζα για τα γλεύκη σταφυλιών και τα συμπυκνωμένα γλεύκη σταφυλιών·

δ) την ημερομηνία έναρξης των εργασιών μεταποίησης και την προβλεπόμενη διάρκειά τους.

Η δήλωση πρέπει να αφορά ελάχιστη ποσότητα:

α) 1,3 τόνων για τα σταφύλια·

β) δέκα εκατολίτρων για το γλεύκος σταφυλιών·

γ) τριών εκατολίτρων για το συμπυκνωμένο γλεύκος σταφυλιών.

3. Επιπλέον από τις πληροφορίες που αναφέρονται στις παραγράφους 1 και 2, τα κράτη μέλη δύνανται να απαιτούν από τους μεταποιητές την παροχή συμπληρωματικών πληροφοριών.

4. Η αρμόδια αρχή του κράτους μέλους θεωρεί τα προγράμματα ή τις δηλώσεις που προβλέπονται στις παραγράφους 1 και 2 και αποστέλλει αντίγραφο αυτών στον μεταποιητή.

5. Κατά παρέκκλιση από τις παραγράφους 1, 2 και 3, τα κράτη μέλη μπορούν να προβλέψουν απλουστευμένες διαδικασίες όσον αφορά τον μεταποιητή που χρησιμοποιεί ανά περίοδο μόνον ανώτατη ποσότητα πέντε τόνων σταφυλιών ή 40 εκατολίτρων χυμών σταφυλιών ή δώδεκα εκατολίτρων συμπυκνωμένων χυμών σταφυλιών.

6. Ο μεταποιητής τηρεί λογιστική αποθήκης. Σ' αυτήν περιλαμβάνονται τα ακόλουθα στοιχεία που λαμβάνονται από τα συνοδευτικά έγγραφα ή τα βιβλία που αναφέρονται στο άρθρο 70 του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1493/1999:

α) η ποσότητα, η κατ' όγκον μάζα των πρώτων υλών που εισέρχονται κάθε ημέρα στις εγκαταστάσεις του και, ενδεχομένως, το ονοματεπώνυμο και η διεύθυνση του πωλητή·

β) η ποσότητα και η κατ' όγκον μάζα των πρώτων υλών που χρησιμοποιούνται καθημερινά·

γ) η ποσότητα του παραγομένου χυμού σταφυλιών ημερησίως·

δ) η ποσότητα του χυμού σταφυλιών που εξέρχεται ημερησίως από τις εγκαταστάσεις του, καθώς και το ονοματεπώνυμο και η διεύθυνση του παραλήπτη ή η ποσότητα του χυμού σταφυλιών που χρησιμοποιείται καθημερινά από τον ίδιο.

Τα παραστατικά της λογιστικής αποθήκης τίθενται στη διάθεση των ελεγκτικών αρχών κατά τη διάρκεια κάθε ελέγχου.

Άρθρο 7

Διοικητικοί κανόνες που επιβάλλονται στους χρήστες για τους σκοπούς του ελέγχου

1. Κατά τους σκοπούς του παρόντος κεφαλαίου ως 'χρήστης' νοείται κάθε συναλλασσόμενος, που εκτελεί μια από τις ακόλουθες εργασίες: εμφιάλωση, πρώτη ή δεύτερη συσκευασία χυμού σταφυλιών ή συμπυκνωμένου χυμού σταφυλιών, αποθεματοποίηση με σκοπό την πώληση σε μία ή περισσότερες επιχειρήσεις που εκτελούν τις εργασίες που προηγούνται ή έπονται, ή παρασκευάζουν από το χυμό αυτό άλλα εδώδιμα προϊόντα.

Οι εργασίες αυτές μπορούν να εκτελεστούν και από τον μεταποιητή που αναφέρεται στο άρθρο 3.

2. Ο χρήστης υποβάλει στην αρμόδια αρχή του τόπου εκφόρτωσης γραπτή δέσμευση να μην μεταποιήσει το χυμό σταφυλιών σε προϊόντα που προέρχονται από την οινοποίηση, τα οποία αναφέρονται στο παράρτημα Ι του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1493/1999 ούτε σε προϊόντα που αναφέρονται στο άρθρο 35 παράγραφος 1 στοιχεία β) και γ) του εν λόγω κανονισμού.

Τα κράτη μέλη καθορίζουν τους όρους που αφορούν τη συμμόρφωση προς αυτή τη δέσμευση. Ωστόσο, η δέσμευση πρέπει να υποβληθεί πριν από τη χρήση του χυμού σταφυλιών ή του συμπυκνωμένου χυμού σταφυλιών και το αργότερο τέσσερις μήνες μετά την υποβολή της αίτησης ενίσχυσης, που αναφέρεται στο άρθρο 8 του παρόντος κανονισμού.

Η εξαγωγή θεωρείται ως συμβατή με τη δέσμευση αυτή.

3. Όταν ο χυμός σταφυλιών αποστέλλεται στην Κοινότητα από μεταποιητή ή χρήστη:

α) ο μεταποιητής αναγράφει στο συνοδευτικό έγγραφο που αναφέρεται στο άρθρο 70 παράγραφος 1 του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1493/1999 εάν για την παρασκευή του χυμού σταφυλιών έχει ήδη υποβληθεί ή θα υποβληθεί αίτηση ενίσχυσης εκ μέρους του, καθώς και την πραγματική ή την προβλεπόμενη ημερομηνία υποβολής αυτής της αίτησης·

β) ο χρήστης αποστέλλει αυτό το συνοδευτικό έγγραφο του χυμού σταφυλιών στην αρμόδια αρχή του τόπου εκφόρτωσης το αργότερο δεκαπέντε ημέρες μετά από τη λήψη του προϊόντος·

γ) σε περίπτωση που ένας χρήστης επαναποστέλλει το χυμό που έχει ήδη λάβει σε έναν άλλο συναλλασσόμενο εντός της Κοινότητας, εξασφαλίζεται για την υπογραφή της γραπτής δέσμευσης από αυτό τον άλλο συναλλασσόμενο και την υποβάλει στην αρμόδια αρχή εντός της προθεσμίας που αναφέρεται στην παράγραφο 2 δεύτερο εδάφιο·

δ) αφού λάβει αυτή τη γραπτή δέσμευση η αρμόδια αρχή, θεωρεί το συνοδευτικό έγγραφο και επαναποστέλλει το αντίγραφο του θεωρημένου συνοδευτικού εγγράφου στο μεταποιητή του εν λόγω χυμού σταφυλιών, το αργότερο 30 ημέρες μετά τη λήψη της δέσμευσης.

4. Σε εφαρμογή του άρθρου 2 του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 2729/2000 της Επιτροπής(6), με βάση ανάλυση κινδύνου, οι αρμόδιες αρχές διενεργούν κατά την περίοδο εμπορίας δειγματοληπτικούς ελέγχους για να διασφαλιστούν ότι έχει τηρηθεί η δέσμευση που αναφέρεται στην παράγραφο 2 του παρόντος άρθρου. Οι έλεγχοι αντιπροσωπεύουν τουλάχιστον 10 % των ποσοτήτων που αφορούν οι αιτήσεις θεώρησης των συνοδευτικών εγγράφων τα οποία προβλέπονται στην παράγραφο 3 στοιχείο δ) του παρόντος άρθρου που ελήφθησαν κατά τη διάρκεια του έτους της προηγούμενης περιόδου εμπορίας.

Άρθρο 8

Αιτήσεις για τη χορήγηση ενίσχυσης

1. Ο μεταποιητής που αναφέρεται στο άρθρο 6 παράγραφος 1 υποβάλλει την αίτηση ενίσχυσης στην αρμόδια αρχή του κράτους μέλους το αργότερο έξι μήνες μετά το τέλος της περιόδου. Αυτή πρέπει να συνοδεύεται από τα ακόλουθα έγγραφα:

α) θεωρημένο αντίγραφο του προγράμματος μεταποιήσεως·

β) αντίγραφο των λογιστικών εγγράφων που αναφέρονται στο άρθρο 6 παράγραφος 6, ή συγκεντρωτικό πίνακα αυτών. Τα κράτη μέλη μπορούν να απαιτήσουν το εν λόγω αντίγραφο ή ο εν λόγω συγκεντρωτικός πίνακας να έχει θεωρηθεί από μια αρχή ελέγχου.

Τα κράτη μέλη μπορούν να απαιτήσουν συμπληρωματικά έγγραφα.

2. Ο μεταποιητής που αναφέρεται στο άρθρο 6 παράγραφος 2 υποβάλλει την αίτηση ενίσχυσης στην αρμόδια αρχή του κράτους μέλους το αργότερο έξι μήνες μετά το τέλος των εργασιών μεταποίησης. Αυτή συνοδεύεται από τα ακόλουθα έγγραφα:

α) θεωρημένο αντίγραφο της δήλωσης μεταποίησης·

β) αντίγραφο των λογιστικών εγγράφων που αναφέρονται στο άρθρο 6, ή συγκεντρωτικό πίνακα αυτών. Τα κράτη μέλη μπορούν να απαιτήσουν το αντίγραφο αυτό ή αυτός ο συγκεντρωτικός πίνακας να έχει θεωρηθεί από μια αρχή ελέγχου.

Στην αίτηση ενίσχυσης πρέπει να αναφέρεται η ποσότητα των πρώτων υλών που έχουν πράγματι μεταποιηθεί και η ημερομηνία κατά την οποία ολοκληρώθηκαν οι εργασίες μεταποίησης.

3. Ο εν λόγω μεταποιητής υποβάλει στην αρμόδια αρχή του κράτους μέλους, το αργότερο εντός έξι μηνών μετά την υποβολή της αίτησης ενίσχυσης:

α) το αντίγραφο του συνοδευτικού εγγράφου, θεωρημένο από την αρμόδια αρχή, που προβλέπεται στο άρθρο 7 παράγραφος 3 στοιχείο δ)·

β) το αντίγραφο του συνοδευτικού εγγράφου που φέρει τη σφραγίδα του τελωνείου που επικυρώνει την εξαγωγή.

4. Κατά παρέκκλιση από τις παραγράφους 1 και 2, τα κράτη μέλη μπορούν να προβλέψουν απλουστευμένες διαδικασίες όσον αφορά τον μεταποιητή που χρησιμοποιεί ανά περίοδο εμπορίας ανώτατη ποσότητα πέντε τόνων σταφυλιών ή 40 εκατόλιτρων γλευκών σταφυλιών ή δώδεκα εκατόλιτρων συμπυκνωμένων γλευκών σταφυλιών. Οι διαδικασίες αυτές πρέπει να έχουν τελειώσει το αργότερο έξι μήνες μετά από το τέλος της περιόδου εμπορίας.

Άρθρο 9

Ποσά και λεπτομέρειες της ενίσχυσης

1. Οι ενισχύσεις για τη χρησιμοποίηση των σταφυλιών, των γλευκών σταφυλιών και των συμπυκνωμένων γλευκών σταφυλιών καθορίζονται ανά ποσοστιαία μονάδα της πρώτης ύλης που πραγματικά χρησιμοποιήθηκε ως εξής:

>ΘΕΣΗ ΠΙΝΑΚΑ>

2. Εκτός από περίπτωση ανωτέρας βίας, δεν οφείλεται καμία ενίσχυση για τις ποσότητες της πρώτης ύλης που υπερβαίνουν την ακόλουθη σχέση μεταξύ της πρώτης ύλης και του λαμβανομένου χυμού σταφυλιών:

α) 1,3 όσον αφορά τα σταφύλια σε 100 χιλιόγραμμα ανά εκατόλιτρο·

β) 1,05 όσον αφορά το γλεύκος σταφυλιών σε εκατόλιτρα ανά εκατόλιτρο·

γ) 0,30 όσον αφορά τον συμπυκνωμένο γλεύκος σταφυλιών σε εκατόλιτρα ανά εκατόλιτρο.

Σε περίπτωση παρασκευής συμπυκνωμένου χυμού σταφυλιών, οι εν λόγω συντελεστές πολλαπλασιάζονται επί 5.

Άρθρο 10

Καταβολή της ενίσχυσης

Η αρμόδια αρχή καταβάλει την ενίσχυση εντός τριμήνου από την ημέρα προσκόμισης των απαιτουμένων αποδεικτικών εγγράφων που αναφέρονται στο άρθρο 8.

Άρθρο 11

Χορήγηση προκαταβολής

1. Ο μεταποιητής μπορεί να ζητήσει να του προκαταβληθεί ποσό ίσο με το ποσό της ενίσχυσης που αναφέρεται στο άρθρο 9, το οποίο υπολογίζεται για τις πρώτες ύλες για τις οποίες παρέχει την απόδειξη ότι εισήλθαν στις εγκαταστάσεις του, με τον όρο ότι έχει συστήσει εγγύηση υπέρ της αρμόδιας αρχής. Η εγγύηση αυτή ισούται με 120 % του εν λόγω ποσού.

2. Η προκαταβολή καταβάλλεται από την αρμόδια αρχή εντός των τριών μηνών που έπονται της υποβολής της απόδειξης σύστασης της εγγύησης. Ωστόσο, η προκαταβολή δεν πληρώνεται πριν από την 1η Ιανουαρίου της σχετικής περιόδου.

3. Aφού η αρμόδια αρχή εξετάσει όλα τα έγγραφα που αναφέρονται στο άρθρο 8 του παρόντος κανονισμού, η εγγύηση που αναφέρεται στην παράγραφο 1 του παρόντος άρθρου αποδεσμεύεται εν όλω ή εν μέρει, σύμφωνα με τη διαδικασία που προβλέπεται στο άρθρο 19 του κανονισμού (EΟΚ) αριθ. 2220/85.

Άρθρο 11α

Κυρώσεις και περιπτώσεις ανωτέρας βίας

1. Αν ο μεταποιητής υποβάλει εκπρόθεσμα τα αποδεικτικά έγγραφα που αναφέρονται στο άρθρο 8 αλλά εντός έξι μηνών μετά από τη λήξη της προθεσμίας που αναφέρεται στο εν λόγω άρθρο, η ενίσχυση μειώνεται κατά 30 %.

Αν ο μεταποιητής υποβάλει τα εν λόγω αποδεικτικά έγγραφα εκπρόθεσμα αλλά μετά από έξι μήνες δεν του πληρώνει καμία ενίσχυση.

2. Εάν από έλεγχο προκύψει ότι ο χρήστης αθέτησε τις δεσμεύσεις που αναφέρονται στο άρθρο 7 παράγραφοι 2 και 3, η ενίσχυση ανακτάται από τον μεταποιητή. Εάν ο χρήστης διαμένει σε άλλο κράτος μέλος από αυτό που διαμένει ο μεταποιητής, το συγκεκριμένο κράτος μέλος ανακοινώνει αυτή την αθέτηση αμέσως στο κράτος μέλος στο οποίο διαμένει ο μεταποιητής.

3. Εκτός από περίπτωση ανωτέρας βίας, εάν διαπιστωθεί αθέτηση των υποχρεώσεων που υπέχει ο μεταποιητής δυνάμει του παρόντος κεφαλαίου, άλλων εκτός από την υποχρέωση να μεταποιήσει σε χυμό σταφυλιών τις πρώτες ύλες για τις οποίες έχει υποβάλει την αίτηση ενίσχυσης, η ενίσχυση μειώνεται. Το συγκεκριμένο κράτος μέλος καθορίζει το επίπεδο της μείωσης.

4. Εάν η ποσότητα της πρώτης ύλης που πραγματικά χρησιμοποιήθηκε περιλαμβάνεται μεταξύ 95 και 99,9 % της ποσότητας για την οποία καταβλήθηκε η προκαταβολή, η εγγύηση που αναφέρεται στο άρθρο 11 καταπίπτει για το μέρος που δεν μεταποιήθηκε κατά τη διάρκεια της περιόδου.

Εκτός από περίπτωση ανωτέρας βίας, εάν η ποσότητα της πρώτης ύλης που πραγματικά χρησιμοποιήθηκε είναι κατώτερη από 95 % της ποσότητας για την οποία καταβλήθηκε η προκαταβολή, καταπίπτει το σύνολο της εν λόγω εγγύησης.

5. Σε περίπτωση ανωτέρας βίας, η αρμόδια αρχή του κράτους μέλους καθορίζει τα μέτρα τα οποία θεωρεί κατάλληλα συναρτήσει των επικαλουμένων λόγων. Ενημερώνει σχετικά την Επιτροπή."

2. Στο άρθρο 13, η παράγραφος 2 αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο:

"2. Ο δυναμικός κατ' όγκον αλκοολικός τίτλος των προϊόντων που αναφέρονται στην παράγραφο 1 προσδιορίζεται εφαρμόζοντας τα στοιχεία του πίνακα αντιστοιχίας που εμφαίνεται στο παράρτημα Ι του παρόντος κανονισμού, στις αριθμητικές ενδείξεις που παρέχει στη θερμοκρασία των 20 °C το διαθλασίμετρο, που χρησιμοποιείται σύμφωνα με την μέθοδο που αναφέρεται στο παράρτημα του κανονισμού (ΕΟΚ) αριθ. 558/93 της Επιτροπής(7).

Κατά τους ελέγχους που διενεργούν οι αρμόδιες αρχές γίνεται αποδεκτή ανοχή 0,2."

3. Στο άρθρο 14 προστίθεται το ακόλουθο τρίτο εδάφιο:"Ωστόσο, τα κράτη μέλη μπορούν να προβλέψουν την δυνατότητα υποβολής περισσοτέρων αιτήσεων ενίσχυσης που αφορούν μέρος των εργασιών αυξήσεως του αλκοολικού τίτλου."

4. Προστίθεται το ακόλουθο άρθρο 14α:

"Άρθρο 14α

Έλεγχοι

1. Οι αρμόδιες αρχές των κρατών μελών λαμβάνουν όλα τα μέτρα για να διασφαλιστούν οι αναγκαίοι έλεγχοι ώστε να εξακριβωθεί, κυρίως, η ταυτότητα και ο όγκος του χρησιμοποιημένου προϊόντος για την εργασία αύξησης του αλκοολικού τίτλου, καθώς και η τήρηση των διατάξεων του παραρτήματος V σημεία Γ και Δ του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1493/1999.

2. Οι παραγωγοί υποχρεούνται να επιτρέπουν ανά πάσα στιγμή τον έλεγχο που προβλέπεται στην παράγραφο 1."

5. Το άρθρο 16 αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο:

"Άρθρο 16

Καταβολή της ενίσχυσης

Η αρμόδια αρχή πληρώνει την ενίσχυση το αργότερο στις 31 Αυγούστου μετά το τέλος της τρέχουσας περιόδου."

6. Στο άρθρο 29 παράγραφος 1, το σημείο γ) αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο:

"γ) η αριθμητική ένδειξη που παρέχει σε θερμοκρασία 20 °C το διαθλασίμετρο, που χρησιμοποιείται σύμφωνα με τη μέθοδο που αναφέρεται στο παράρτημα του κανονισμού (EΟΚ) αριθ. 558/93. Είναι αποδεκτή ανοχή 0,5 για το γλεύκος σταφυλιών και 1 για το συμπυκνωμένο γλεύκος σταφυλιών και το ανακαθαρισμένο συμπυκνωμένο γλεύκος σταφυλιών."

7. Στο άρθρο 34, η παράγραφος 2 αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο:

"2. Με την επιφύλαξη της παραγράφου 6, τα προϊόντα για τα οποία υπάρχει συμφωνητικό μπορούν να υποστούν μόνον τις επεξεργασίες ή τις οινολογικές πρακτικές που είναι αναγκαίες για την καλή διατήρησή τους. Γίνεται αποδεκτή μεταβολή του όγκου που έχει εγγραφεί στο συμφωνητικό. Αυτή ανέρχεται σε 2 % για τους οίνους και σε 3 % για τα γλεύκη σταφυλιών, τα συμπυκνωμένα γλεύκη σταφυλιών και τα ανακαθαρισμένα συμπυκνωμένα γλεύκη σταφυλιών. Όταν υπάρχει αλλαγή δεξαμενών, η μεταβολή που γίνεται αποδεκτή ανέρχεται αντίστοιχα σε 3 και σε 4 %."

8. Προστίθεται το ακόλουθο άρθρο 35α:

"Άρθρο 35α

Έλεγχοι

1. Οι αρμόδιες αρχές των κρατών μελών λαμβάνουν όλα τα μέτρα για να διασφαλιστούν οι αναγκαίοι έλεγχοι προκειμένου να εξακριβωθεί η ταυτότητα και ο όγκος του προϊόντος για τον οποίο υπάρχει συμφωνητικό, καθώς και η τήρηση των διατάξεων του άρθρου 34.

2. Οι παραγωγοί υποχρεούνται να επιτρέπουν ανά πάσα στιγμή τον έλεγχο που αναφέρεται στην παράγραφο 1."

9. Το άρθρο 37 αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο:

"Άρθρο 37

Πληρωμή της ενίσχυσης

1. Η αρμόδια αρχή πληρώνει την ενίσχυση εντός προθεσμίας τριών μηνών η οποία υπολογίζεται από την ημερομηνία λήξεως του συμφωνητικού αποθεματοποίησης.

2. Στην περίπτωση που τίθεται τέλος στο συμφωνητικό σύμφωνα με τα άρθρα 33 ή 35, η ενίσχυση οφείλεται κατ' αναλογία της πραγματικής διάρκειας ισχύος του συμφωνητικού. Η αρμόδια αρχή πληρώνει την ενίσχυση εντός προθεσμίας τριών μηνών η οποία υπολογίζεται από την ημέρα που έληξε το συμφωνητικό."

10. Το άρθρο 38 αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο:

"Άρθρο 38

Χορήγηση προκαταβολής

1. Ο παραγωγός μπορεί να ζητήσει να του χορηγηθεί προκαταβολή, με την προϋπόθεση ότι θα έχει συστήσει υπέρ της αρμόδιας αρχής εγγύηση ίση προς 120 % του ποσού της προκαταβολής. Με την επιφύλαξη του άρθρου 32, το ποσό της προκαταβολής υπολογίζεται με βάση το ποσό της ενίσχυσης για το εν λόγω προϊόν, που αναφέρεται στο άρθρο 25.

2. Η προκαταβολή πληρώνεται από την αρμόδια αρχή εντός τριών μηνών μετά την προσκόμιση της απόδειξης σύστασης εγγύησης.

3. Μόλις πληρωθεί η ενίσχυση από την αρμόδια αρχή, αποδεσμεύεται η εγγύηση που αναφέρεται στην παράγραφο 1.

Στην περίπτωση κατά την οποία, σύμφωνα με το άρθρο 36 παράγραφος 1 στοιχείο α), δεν οφείλεται ενίσχυση, η εγγύηση καταπίπτει στο σύνολό της.

Στις περιπτώσεις κατά τις οποίες από την εφαρμογή του άρθρου 36 παράγραφος 1 στοιχείο β), προκύπτει καθορισμός του ποσού της ενίσχυσης σε επίπεδο κατώτερο από το ποσό της προκαταβολής που έχει ήδη πληρωθεί, το ποσό της εγγύησης μειώνεται κατά 120 % του ποσού που πληρώθηκε πάνω από την οφειλομένη ενίσχυση. Η με τον τρόπο αυτό μειωθείσα εγγύηση αποδεσμεύεται το αργότερο τρεις μήνες μετά την ημέρα λήξης του συμφωνητικού.

Τα κράτη μέλη προβαίνουν στις αναγκαίες προσαρμογές, σε περίπτωση εφαρμογής της ρήτρας που προβλέπεται στο άρθρο 29 παράγραφος 5 στοιχείο i)."

11. Στο άρθρο 43, το τρίτο εδάφιο αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο:"Στο πλαίσιο της εφαρμογής των αποστάξεων που αναφέρονται στον παρόντα τίτλο, τα κράτη μέλη λαμβάνουν, τα αναγκαία μέτρα για να διασφαλιστεί η τήρηση της υποχρέωσης που αναφέρεται στο δεύτερο εδάφιο."

12. Το άρθρο 45 τροποποιείται ως εξής:

α) στην παράγραφο 1, προστίθεται το ακόλουθο εδάφιο:"Τα κράτη μέλη μπορούν να προβλέψουν ότι η παράδοση αυτή πρέπει να γίνει πριν από την ημερομηνία που αναφέρεται στο πρώτο εδάφιο."

β) η παράγραφος 2 απαλείφεται.

13. Στο άρθρο 46 παράγραφος 3 το στοιχείο α), το σημείο ii) αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο:

"ii) στην αμπελοοινική ζώνη Γ: δύο λίτρα καθαρής αλκοόλης αποκτηθείσας ή δυναμικής ανά 100 χιλιόγραμμα, όταν προέρχεται από ποικιλίες που εμφαίνονται στην κατάταξη των ποικιλιών αμπέλου για την εν λόγω διοικητική ενότητα, εκτός των οινοποιήσιμων σταφυλών· 2,8 λίτρα καθαρής αλκοόλης αποκτηθείσας ή δυναμικής ανά 100 χιλιόγραμμα όταν προέρχονται από ποικιλίες που εμφαίνονται στην κατάταξη για την εν λόγω διοικητική ενότητα, μόνον ως οινοποιήσιμες ποικιλίες."

14. Το άρθρο 48 αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο:

"Άρθρο 48

Ενίσχυση που καταβάλλεται στον οινοπνευματοποιό

1. Το ποσό της ενίσχυσης που αναφέρεται στο άρθρο 27 παράγραφος 11 στοιχείο α) του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1493/1999 καθορίζεται, ανά % vol αλκοόλης και ανά εκατόλιτρο του προϊόντος που προέρχεται από την απόσταξη:

α) για την ουδέτερη αλκοόλη:

- που παρήχθη από στέμφυλα: 0,8453 ευρώ,

- που παρήχθη από οίνους και οινολάσπες: 0,4106 ευρώ·

β) για το απόσταγμα στέμφυλων, το απόσταγμα και την ακατέργαστη αλκοόλη που παράγονται από στέμφυλα που έχουν αλκοολικό τίτλο τουλάχιστο 52 % vol: 0,3985 ευρώ·

γ) για το απόσταγμα οίνων και την ακατέργαστη αλκοόλη που λαμβάνεται από οίνους και οινολάσπες: 0,2777 ευρώ.

Στην περίπτωση που ο οινοπνευματοποιός παρέχει την απόδειξη ότι το προϊόν της απόσταξης ή η ακατέργαστη αλκοόλη που έλαβε με απόσταξη στέμφυλων δεν έχει χρησιμοποιηθεί σαν απόσταγμα στέμφυλων αλλά διαφορετικά, μπορεί να του καταβληθεί συμπληρωματικό ποσό 0,3139 ευρώ/% vol/εκατόλιτρο.

2. Δεν οφείλεται ενίσχυση για τις ποσότητες οίνου που παραδόθηκαν στην απόσταξη και υπερβαίνουν κατά περισσότερο από 2 % την υποχρέωση του παραγωγού που αναφέρεται στο άρθρο 45."

15. Το άρθρο 49 τροποποιείται ως εξής:

α) η παράγραφος 2 αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο:

"2. Μπορούν να μην παραδώσουν οι παραγωγοί οι οποίοι, κατά την εν λόγω αμπελουργική περίοδο, δεν έχουν υπερβεί ένα επίπεδο παραγωγής οίνου ή γλευκών που ανέρχεται σε 25 εκατόλιτρα, που έχει ληφθεί από τους ίδιους στις μεμονωμένες τους εγκαταστάσεις."

β) προστίθεται η ακόλουθη παράγραφος 4:

"4. Σε εφαρμογή του άρθρου 27 παράγραφος 8 του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1493/1999, τα κράτη μέλη μπορούν να προβλέψουν, για το σύνολο ή για μέρος του εδάφους τους, ότι οι παραγωγοί που δεν υπερβαίνουν ένα επίπεδο παραγωγής που θα καθοριστεί και έχει ληφθεί από τους ίδιους στις μεμονωμένες τους εγκαταστάσεις, μπορούν να εκπληρώσουν την υποχρέωση παράδοσης των υποπροϊόντων που αναφέρονται στις παραγράφους 3 και 6 του εν λόγω άρθρου, με την απόσυρση αυτών των προϊόντων υπό έλεγχο. Ωστόσο, αυτό το επίπεδο παραγωγής δεν μπορεί να υπερβεί τα 80 εκατόλιτρα οίνου ή γλεύκους."

16. Στο άρθρο 58, το πρώτο εδάφιο αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο:"Οι παραγωγοί που υπόκεινται σε κάποια από τις υποχρεώσεις παράδοσης που αναφέρονται στα άρθρα 45 και 54 και έχουν παραδώσει το αργότερο στις 15 Ιουλίου της τρέχουσας περιόδου, τουλάχιστον το 90 % της ποσότητας του προϊόντος που αντιστοιχεί στην υποχρέωσή τους, μπορούν να εκπληρώσουν την υποχρέωση αυτή, παραδίδοντας την υπολειπόμενη ποσότητα πριν από την ημερομηνία που θα καθοριστεί από την αρμόδια του κράτους μέλους. Αυτή δεν μπορεί να είναι μεταγενέστερη από τις 31 Ιουλίου της επόμενης περιόδου."

17. Το άρθρο 60 τροποποιείται ως εξής:

α) στην παράγραφο 5, προστίθεται το ακόλουθο δεύτερο εδάφιο:"Για την απόσταξη που αναφέρεται στο άρθρο 28 του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1493/1999, και στην περίπτωση που το κράτος μέλος διαφοροποιεί την τιμή αγοράς συναρτήσει της απόδοσης ανά εκτάριο όπως προβλέπεται στο άρθρο 55 παράγραφος 2, η προθεσμία που αναφέρεται στο πρώτο εδάφιο είναι επτά μήνες."

β) η παράγραφος 6 απαλείφεται.

18. Το άρθρο 62 τροποποιείται ως εξής:

α) η παράγραφος 2, αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο:

"2. Η τιμή που πρέπει να καταβληθεί στον οινοπνευματοποιό από την αρμόδια αρχή για το προϊόν που παρέδωσε καθορίζεται κατά τον ακόλουθο τρόπο σε %/vol αλκοόλης και ανά εκατόλιτρο:

α) απόσταξη που προβλέπεται στο άρθρο 27 του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1493/1999:

- τιμή για την ακατέργαστη αλκοόλη που λαμβάνεται από στέμφυλα: 1,872 ευρώ,

- τιμή για την ακατέργαστη αλκοόλη που λαμβάνεται από οίνο και οινολάσπες: 1,437 ευρώ·

β) απόσταξη που αναφέρεται στο άρθρο 28 του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1493/1999:

- τιμή για την ακατέργαστη αλκοόλη που λαμβάνεται από οίνους: 1,799 ευρώ.

Στην περίπτωση που η αλκοόλη αποθεματοποιείται στις εγκαταστάσεις στις οποίες παράχθηκε, οι τιμές αυτές μειώνονται κατά 0,5 ευρώ ανά εκατόλιτρο του προϊόντος."

β) Η παράγραφος 3 απαλείφεται.

19. Στο άρθρο 67 παράγραφος 1 προστίθεται το ακόλουθο εδάφιο:"Η προκαταβολή επί της τιμής που θα πληρωθεί στον οινοπνευματοποιό από τον οργανισμό παρέμβασης, η οποία μπορεί να προβλεφθεί στο πλαίσιο της εφαρμογής της απόσταξης που αναφέρεται στο άρθρο 30 του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1493/1999, εξομοιώνεται με τις ενισχύσεις που αναφέρονται στο δεύτερο εδάφιο."

20. Στο άρθρο 73, η παράγραφος 2 απαλείφεται:

21. Το άρθρο 74 τροποποιείται ως εξής:

α) η παράγραφος 4 αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο:

"4. Ο οργανισμός παρέμβασης ανακτά από τον παραγωγό το σύνολο ή μέρος ποσού ίσου με την ενίσχυση ή την προκαταβολή που προβλέπεται να πληρώσει στον οινοπνευματοποιό, εφόσον ο παραγωγός δεν πληροί τους όρους που προβλέπονται από τις κοινοτικές διατάξεις για την εν λόγω απόσταξη για έναν από τους ακόλουθους λόγους:

α) ο παραγωγός δεν έχει υποβάλει τη δήλωση συγκομιδής, παραγωγής ή αποθεμάτων εντός των καθορισμένων προθεσμιών·

β) ο παραγωγός υπέβαλε δήλωση συγκομιδής, παραγωγή ή αποθέματος που θεωρείται ως ελλιπής ή ανακριβής από την αρμόδια αρχή του κράτους μέλους και τα ελλιπή ή ανακριβή στοιχεία είναι πρωταρχικής σημασίας για την εφαρμογή του σχετικού μέτρου·

γ) ο παραγωγός δεν έχει εκπληρώσει τις υποχρεώσεις που καθορίζονται στο άρθρο 37 του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1493/1999 και η παράβαση διαπιστώθηκε ή κοινοποιήθηκε στον οινοπνευματοποιό μετά την πληρωμή της ελάχιστης τιμής που πραγματοποιήθηκε βάσει προηγουμένων δηλώσεων.

Στην περίπτωση που προβλέπεται στο πρώτο εδάφιο στοιχείο α), το ποσό που θα ανακτηθεί καθορίζεται σύμφωνα με τους κανόνες που καθορίστηκαν στο άρθρο 12 του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1282/2001 της Επιτροπής(8).

Στην περίπτωση που προβλέπεται στο πρώτο εδάφιο στοιχείο β), το ποσό που θα ανακτηθεί καθορίζεται σύμφωνα με τους κανόνες που καθορίστηκαν στο άρθρο 13 του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1282/2001.

Στην περίπτωση που προβλέπεται στο πρώτο εδάφιο στοιχείο γ), το ποσό που θα ανακτηθεί είναι το σύνολο της ενίσχυσης της προκαταβολής που πληρώθηκε στον οινοπνευματοποιό."

β) προστίθεται η ακόλουθη παράγραφος 5:

"5. Εφόσον διαπιστωθεί ότι ο οινοπνευματοποιός δεν κατέβαλε την τιμή αγοράς στον παραγωγό εντός της προθεσμίας που προβλέπεται στο άρθρο 65 παράγραφος 7, ο οργανισμός παρέμβασης καταβάλλει στον παραγωγό, πριν από την 1η Ιουνίου που έπεται της σχετικής περιόδου, ένα ποσό ίσο με την ενίσχυση ή με την προκαταβολή, ενδεχομένως, μέσω του οργανισμού παρέμβασης του κράτος μέλους του παραγωγού. Στην περίπτωση αυτή δεν οφείλεται καμία ενίσχυση ή προκαταβολή στον οινοπνευματοποιό."

22. Το άρθρο 86 αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο:

"Άρθρο 86

Προκήρυξη του διαγωνισμού

Σύμφωνα με τη διαδικασία που προβλέπεται στο άρθρο 75 του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1493/1999, η Επιτροπή μπορεί να προκηρύξει ανά τρίμηνο έναν ή περισσότερους διαγωνισμούς για εξαγωγή με προορισμό ορισμένες τρίτες χώρες για αποκλειστική τελική χρήση στον τομέα των καυσίμων. Η εν λόγω αλκοόλη πρέπει να εισαχθεί και να αφυδατωθεί σε τρίτη χώρα και να χρησιμοποιηθεί αποκλειστικά στον τομέα των καυσίμων σε μια τρίτη χώρα."

23. Το άρθρο 91 τροποποιείται ως εξής:

α) στην παράγραφο 7, το τρίτο εδάφιο αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο:"Το δελτίο παραλαβής αναφέρει την ημερομηνία λήξης κατά την οποία πρέπει να πραγματοποιηθεί η φυσική παραλαβή των αλκοολών από τις αποθήκες του σχετικού οργανισμού παρέμβασης. Η ημερομηνία αυτή δεν μπορεί να είναι μεταγενέστερη από οκτώ ημέρες. Ωστόσο, όταν το δελτίο παραλαβής αφορά περισσότερα από 25000 εκατόλιτρα, η προθεσμία αυτή μπορεί να είναι μεγαλύτερη από οκτώ ημέρες αλλά δεν μπορεί να υπερβεί τις 15 ημέρες."

β) η παράγραφος 10 αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο:

"10. Η φυσική παραλαβή της αλκοόλης από τις εγκαταστάσεις αποθήκευσης κάθε σχετικού οργανισμού παρέμβασης πρέπει να ολοκληρωθεί εντός προθεσμίας που θα καθοριστεί σύμφωνα με τη διαδικασία που προβλέπεται στο άρθρο 75 του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1493/1999 κατά την προκήρυξη του διαγωνισμού."

24. Στο άρθρο 93, η παράγραφος 6 αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο:

"6. Η φυσική παραλαβή της αλκοόλης από τις εγκαταστάσεις αποθήκευσης κάθε σχετικού οργανισμού παρέμβασης πρέπει να ολοκληρωθεί εντός προθεσμίας που θα καθοριστεί σύμφωνα με τη διαδικασία που προβλέπεται στο άρθρο 75 του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1493/1999 κατά την προκήρυξη δημόσιας πώλησης."

25. Στο άρθρο 95, η παράγραφος 3 απαλείφεται.

26. Στο άρθρο 101 προστίθεται η ακόλουθη παράγραφος 4:

"4. Με την επιφύλαξη της παραγράφου 1, όταν η αλκοόλη διατίθεται για αποκλειστική χρήση στον τομέα των καυσίμων σε μια τρίτη χώρα, οι σχετικοί έλεγχοι για την πραγματική χρήση της διεξάγονται έως τη στιγμή ανάμειξης της αλκοόλης αυτής με μια ουσία μετουσίωσης στη χώρα προορισμού.

Για τη διάθεση της αλκοόλης για να χρησιμοποιηθεί ως βιοαιθανόλη στην Κοινότητα, οι έλεγχοι αυτοί διεξάγονται έως τη στιγμή της παραλαβής της αλκοόλης αυτής από πετρελαϊκή επιχείρηση που χρησιμοποιεί τη βιοαιθανόλη ή από αναγνωρισμένη επιχείρηση που αναφέρεται στο άρθρο 92, αν η αναγνωρισμένη αυτή επιχείρηση εγγυάται την εποπτεία που αναφέρεται στο άρθρο 92, από τη στιγμή που παραλαμβάνει την οινική αλκοόλη.

Στις περιπτώσεις που προβλέπονται στο πρώτο και δεύτερο εδάφιο, η εν λόγω αλκοόλη πρέπει να παραμείνει υπό την εποπτεία επίσημου οργανισμού ο οποίος εγγυάται τη χρήση της στον τομέα των καυσίμων, σε εφαρμογή ειδικού φορολογικού καθεστώτος που επιβάλει αυτή την τελική χρήση."

27. Το ακόλουθο άρθρο 102α προστίθεται στον τίτλο IV:

"Άρθρο 102α

Παρεκκλίσεις στις προθεσμίες πληρωμής

Κατά παρέκκλιση από τις διατάξεις που διέπουν τις προθεσμίες πληρωμής που έχουν χορηγηθεί στην αρμόδια αρχή των κρατών μελών δυνάμει του παρόντος κανονισμού, στην περίπτωση κατά την οποία η αρχή αυτή έχει βάσιμες αμφιβολίες όσον αφορά το δικαίωμα στην ενίσχυση, διενεργεί τους αναγκαίους ελέγχους και η πληρωμή γίνεται μόνον αφού αναγνωριστεί το δικαίωμα στην ενίσχυση."

28. Το άρθρο 103 αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο:

"Άρθρο 103

Ανακοινώσεις στην Επιτροπή

1. Όσον αφορά τις ενισχύσεις ιδιωτικής αποθεματοποίησης οίνων και γλευκών που αναφέρονται στο κεφάλαιο Ι του τίτλου ΙΙΙ του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1493/1999, τα κράτη μέλη ανακοινώνουν:

α) το αργότερο στις 31 Δεκεμβρίου της περιόδου που έπεται αυτής κατά την οποία έχουν συναφθεί τα συμφωνητικά, τις ποσότητες γλευκών σταφυλιών που έχουν υποστεί μεταποίηση σε συμπυκνωμένα γλεύκη σταφυλιών ή ανακαθαρισμένα συμπυκνωμένα γλεύκη σταφυλιών κατά τη διάρκεια της περιόδου ισχύος του συμφωνητικού, καθώς και τις παραχθείσες ποσότητες·

β) το αργότερο στις 5 Μαρτίου της τρέχουσας περιόδου, τις ποσότητες προϊόντων που αποτελούν αντικείμενο του συμφωνητικού στις 16 Φεβρουαρίου.

2. Όσον αφορά τις αποστάξεις που αναφέρονται στα άρθρα 27, 28, και 30 του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1493/1999, τα κράτη μέλη ανακοινώνουν στο τέλος των μηνών Οκτωβρίου, Δεκεμβρίου, Φεβρουαρίου, Απριλίου, Ιουνίου και Αυγούστου:

α) τις ποσότητες οίνου, οινολάσπης και αλκοολομένου οίνου που έχουν αποσταχθεί κατά τους δύο προηγούμενους μήνες·

β) τις ποσότητες αλκοόλης, με διάκρισή τους σε ουδέτερη αλκοόλη, ακατέργαστη αλκοόλη και απόσταγμα:

- που παρήχθησαν κατά τη διάρκεια της προηγούμενης περιόδου,

- που παρελήφθησαν από τους οργανισμούς παρέμβασης κατά τη διάρκεια της προηγούμενης περιόδου,

- που διατέθηκαν από τους οργανισμούς παρέμβασης κατά τη διάρκεια της προηγούμενης περιόδου, καθώς και το μέρος των ποσοτήτων αυτών που εξάχθηκε και τις τιμές πώλησής τους,

- που κατέχονται από τους οργανισμούς παρέμβασης κατά τη λήξη της προηγούμενης περιόδου.

3. Όσον αφορά τη διάθεση της αλκοόλης που παρελήφθη από τους οργανισμούς παρέμβασης που αναφέρονται στο άρθρο 31 του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1493/1999, τα κράτη μέλη ανακοινώνουν στο τέλος κάθε μηνός:

α) τις ποσότητες αλκοόλης που φυσικά παρελήφθη κατά τον προηγούμενο μήνα μετά από διαγωνισμό·

β) τις ποσότητες αλκοόλης που φυσικά παρελήφθη κατά τον προηγούμενο μήνα μετά από δημόσια πώληση.

4. Όσον αφορά την απόσταξη που αναφέρεται στο άρθρο 29 του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1493/1999, τα κράτη μέλη ανακοινώνουν στο τέλος κάθε μήνα:

α) τις ποσότητες οίνου που αποστάχθηκαν κατά τη διάρκεια του προηγούμενου μήνα·

β) τις ποσότητες αλκοόλης που αποτέλεσαν αντικείμενο δεύτερης ενίσχυσης κατά τη διάρκεια του προηγούμενου μήνα.

5. Όσον αφορά τις ενισχύσεις στο συμπυκνωμένο γλεύκος σταφυλιών και στο ανακαθαρισμένο συμπυκνωμένο γλεύκος σταφυλιών που χρησιμοποιήθηκαν για εμπλουτισμό που αναφέρονται στο άρθρο 34 του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1493/1999, τα κράτη μέλη ανακοινώνουν το αργότερο στις 31 Δεκεμβρίου της περιόδου που έπεται της τρέχουσας περιόδου:

α) τον αριθμό των παραγωγών που έλαβαν ενίσχυση·

β) τις ποσότητες οίνου που αποτέλεσαν αντικείμενο εμπλουτισμού·

γ) τις ποσότητες συμπυκνωμένου γλεύκους σταφυλιών και ανακαθαρισμένου συμπυκνωμένου γλεύκους σταφυλιών που χρησιμοποιήθηκαν για το σκοπό αυτό, οι οποίες εκφράζονται σε δυναμικό αλκοολικό τίτλο % vol και ανά εκατόλιτρο και με διάκρισή τους ανάλογα με την αμπελοοινική ζώνη στην οποία παράχθηκαν.

6. Όσον αφορά τις ενισχύσεις για την παρασκευή χυμού σταφυλιών και άλλων εδώδιμων προϊόντων από τον εν λόγω χυμό σταφυλιών που αναφέρονται στο άρθρο 35 παράγραφος 1 στοιχείο α) του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1493/1999, τα κράτη μέλη ανακοινώνουν μέχρι τις 30 Απριλίου για την προηγούμενη περίοδο:

α) τις ποσότητες πρώτων υλών για τις οποίες ζητήθηκε ενίσχυση, με διάκρισή τους ανάλογα με τη φύση τους·

β) τις ποσότητες πρώτων υλών για τις οποίες χορηγήθηκε ενίσχυση, με διάκρισή τους ανάλογα με τη φύση τους.

7. Όσον αφορά τις ενισχύσεις για την παρασκευή ορισμένων προϊόντων στο Ηνωμένο Βασίλειο και στην Ιρλανδία, που αναφέρονται στο άρθρο 35 παράγραφος 1 στοιχεία β) και γ) του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1493/1999, τα κράτη μέλη ανακοινώνουν το αργότερο στις 30 Απριλίου για την προηγούμενη περίοδο:

α) τις ποσότητες γλεύκους σταφυλιών και συμπυκνωμένου γλεύκους σταφυλιών, για τις οποίες ζητήθηκε ενίσχυση, με διάκρισή τους ανάλογα με την αμπελοοινική ζώνη στην οποία παράχθηκαν·

β) τις ποσότητες γλεύκους σταφυλιών και συμπυκνωμένου γλεύκους σταφυλιών, για τις οποίες χορηγήθηκε ενίσχυση, με διάκρισή τους ανάλογα με τη αμπελοοινική ζώνη στην οποία παράχθηκαν·

γ) τις τιμές που πληρώθηκαν για το γλεύκος σταφυλιών και το συμπυκνωμένο γλεύκος σταφυλιών από τους παρασκευαστές και τους συναλλασσομένους.

8. Τα κράτη μέλη ανακοινώνουν:

α) το αργότερο στις 30 Απριλίου για την προηγούμενη περίοδο, τις περιπτώσεις κατά τις οποίες οι οινοπνευματοποιοί ή οι παρασκευαστές αλκοολομένου οίνου δεν τήρησαν τις υποχρεώσεις τους και τα σχετικά μέτρα που λήφθηκαν·

β) δέκα ημέρες πριν από το τέλος κάθε τριμήνου, τη συνέχεια που έχει δοθεί στις αιτήσεις προσφυγής στη ρήτρα ανωτέρας βίας και τα μέτρα που έχουν εγκριθεί προς τον σκοπό αυτό από τις αρμόδιες αρχές, στις περιπτώσεις που αναφέρονται στον παρόντα κανονισμό."

29. Ο τίτλος του παραρτήματος I αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο:

"Πίνακας αντιστοιχίας μεταξύ του δυναμικού αλκοολικού βαθμού και της αριθμητικής ένδειξης που παρέχει σε θερμοκρασία 20 °C το διαθλασίμετρο, που χρησιμοποιείται σύμφωνα με τη μέθοδο που προβλέπεται στο παράρτημα του κανονισμού (ΕΟΚ) αριθ. 558/93."

30. Το παράρτημα IV αντικαθίσταται από το παράρτημα του παρόντος κανονισμού.

Άρθρο 2

Ο παρών κανονισμός αρχίζει να ισχύει την ημέρα της δημοσίευσής του στην Επίσημη Εφημερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης.

Το άρθρο 1 σημεία 7, 16, 19, 20, 21 και 29 εφαρμόζονται από την 1η Αυγούστου 2000.

Το άρθρο 1 σημεία 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 17, 18, 27 και 28 εφαρμόζονται από την 1η Αυγούστου 2003.

Ο παρών κανονισμός είναι δεσμευτικός ως προς όλα τα μέρη του και ισχύει άμεσα σε κάθε κράτος μέλος.

Βρυξέλλες, 2 Απριλίου 2003.

Για την Επιτροπή

Franz Fischler

Μέλος της Επιτροπής

(1) ΕΕ L 179 της 14.7.1999, σ. 1.

(2) ΕΕ L 345 της 29.12.2001, σ. 10.

(3) ΕΕ L 194 της 31.7.2000, σ. 45.

(4) ΕΕ L 272 της 10.10.2002, σ. 15.

(5) ΕΕ L 10 της 12.1.2002, σ. 58.

(6) ΕΕ L 316 της 15.12.2000, σ. 16.

(7) ΕΕ L 58 της 11.3.1993, σ. 50.

(8) ΕΕ L 176 της 29.6.2001, σ. 14.

ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ

"ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ IV

ΚΟΙΝΟΤΙΚΗ ΜΕΘΟΔΟΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ ΤΗΣ ΟΥΔΕΤΕΡΗΣ ΑΛΚΟΟΛΗΣ

I. ΓΕΝΙΚΑ

Για την εφαρμογή του παρόντος κανονισμού:

α) ως επαναληψιμότητα θεωρείται η τιμή κάτω από την οποία αναμένεται να βρίσκεται, με καθορισμένη πιθανότητα, η απόλυτη τιμή μεταξύ δύο μεμονωμένων αποτελεσμάτων που λαμβάνονται από μετρήσεις με την ίδια μέθοδο επί του ίδιου μείγματος και υπό τις ίδιες συνθήκες (ο ίδιος αναλυτής, η ίδια συσκευή, στο ίδιο εργαστήριο και σε βραχύ χρονικό διάστημα)·

β) ως αναπαραγωγικότητα θεωρείται η τιμή κάτω από την οποία αναμένεται να βρίσκεται, με καθορισμένη πιθανότητα, η απόλυτη διαφορά μεταξύ δύο μεμονωμένων αποτελεσμάτων που λαμβάνονται με την ίδια μέθοδο επί του ίδιου μείγματος και υπό διαφορετικές συνθήκες (διαφορετικοί αναλυτές, διαφορετικές συσκευές, ή/και διαφορετικά εργαστήρια ή/και διαφορετικές εποχές).

Ο όρος "μεμονωμένο αποτέλεσμα" αντιπροσωπεύει την τιμή που λαμβάνεται όταν εφαρμόζεται, άπαξ και πλήρως, η μέθοδος ελέγχου εφαρμοζόμενη επί ενός και μόνο δείγματος. Όταν δεν καθορίζεται αλλιώς, η πιθανότητα είναι ίση με 95 %.

II. ΜΕΘΟΔΟΙ

Εισαγωγή

1. ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΙΑ ΤΟΥ ΠΡΟΣ ΑΝΑΛΥΣΗ ΔΕΙΓΜΑΤΟΣ

1.1. Γενικά

Ο όγκος του προς εργαστηριακή ανάλυση δείγματος πρέπει κανονικά να είναι 1,5 λίτρο, εκτός εάν κάποιος ειδικός προσδιορισμός απαιτεί να ληφθεί μεγαλύτερη ποσότητα δείγματος.

1.2. Προετοιμασία του δείγματος

Λαμβάνεται μέριμνα για ομογενοποίηση του δείγματος πριν από την ανάλυσή του.

1.3. Διατήρηση του δείγματος

Το παρασκευασθέν δέιγμα πρέπει πάντοτε να τοποθετείται μέσα σε υδατοστεγές και αεροστεγές δοχείο και να διατηρείται υπό συνθήκες που να αποτρέπουν την όποια αλλοίωσή του πιο συγκεκριμένα, τα πώματα από φελλό, καουτσούκ και πλαστικό δεν πρέπει να έρχονται σε άμεση επαφή με την αλκοόλη, ενώ η χρησιμοποίηση κηρού απαγορεύεται ρητώς.

2. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ

2.1. Νερό

2.1.1. Κάθε φορά που χρησιμοποιείται νερό για την παρασκευή διαλύματος, για αραίωση ή για έκπλυση θα πρέπει να είναι απεσταγμένο ή απιονισμένο, ισοδύναμης καθαρότητας.

2.1.2. Κάθε φορά που γίενται λόγος για διάλυση ή αραίωση χωρίς πρόσθετη ένδειξη αντιδραστηρίου, πρόκειται για υδατικό διάλυμα.

2.2. Χημικά προϊόντα

Αν δεν γίνεται αντίθετη μνεία, όλα τα αντιδραστήρια πρέπει να είναι αναλυμένης καθαρότητας.

3. ΟΡΓΑΝΑ

3.1. Κατάλογος οργάνων

Ο κατάλογος των οργάνων δεν περιλαμβάνει παρά τις συσκευές που προορίζονται για συγκεκριμένη χρήση και αυτά που ανταποκρίνονται σε ειδικές προδιαγραφές.

3.2. Αναλυτικός ζυγός

Ως αναλυτικός ζυγός νοείται ζυγός ακριβείας με ευαισθησία τουλάχιστον 0,1 mg.

4. ΕΚΦΡΑΣΗ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

4.1. Αποτελέσματα

Το αποτέλεσμα που αναγράφεται στην έκθεση της ανάλυσης αντιπροσωπεύει το μέσο όρο δύο τουλάχιστον προσδιορισμών που έγιναν με ικανοποιητική επαναληψιμότητα (παράγων r).

4.2. Υπολογισμός αποτελεσμάτων

Αν δεν γίνεται αντίθετη μνεία, τα αποτελέσματα πρέπει να υπολογίζονται σε γραμμάρια ανά εκατόλιτρο αιθανόλης 100 % κατ' όγκο.

4.3. Αριθμός σημαντικών ψηφίων

Το αποτέλεσμα δεν πρέπει να εκφράζεται με περισσότερα σημαντικά ψηφία από όσα επιτρέπει η ακρίβεια της αναλυτικής μεθόδου που χρησιμοποιήθηκε.

Μέθοδος 1: Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε αλκοόλη

Ο κατ' όγκον αλκοολικός βαθμός της αλκοόλης προσδιορίζεται σύμφωνα με τις εθνικές διατάξεις που ισχύουν ή, σε περίπτωση αμφισβητήσεων, με τη βοήθεια των αλκοολομέτρων και αραιομέτρων που ορίζονται στην οδηγία 76/765/ΕΟΚ του Συμβουλίου, της 27ης Ιουλίου 1976, περί προσεγγίσεως των νομοθεσιών των κρατών μελών των αναφερομένων στα αλκοολόμετρα και τα αραιόμετρα αλκοόλης(1).

Ο κατ' όγκον αλκοολικός βαθμός εκφράζεται επί τοις εκατό κατ' όγκο σύμφωνα με την οδηγία 76/766/ΕΟΚ του Συμβουλίου, της 27ης Ιουλίου 1976, περί προσεγγίσεως των νομοθεσιών των κρατών μελών των αναφερομένων στους αλκοολομετρικούς πίνακες(2).

Μέθοδος 2: Αποτίμηση χρώματος και διαύγειας

1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Η μέθοδος επιτρέπει την αποτίμηση του χρώματος και της διαύγειας της ουδέτερης αλκοόλης.

2. ΟΡΙΣΜΟΣ

Ως χρώμα και διαύγεια, νοείται το χρώμα και η διαύγεια που προσδιορίζονται με την περιγραφόμενη μέθοδο.

3. ΑΡΧΗ

Το χρώμα και η διαύγεια αποτιμώνται οπτικά, σε σύγκριση με το νερό, σε άσπρο και μαύρο φόντο.

4. ΟΡΓΑΝΑ

Δοκιμαστικοί σωλήνες, άχρωμοι, μήκους τουλάχιστον 40 cm.

5. ΤΡΟΠΟΣ ΕΚΤΕΛΕΣΗΣ

Δύο δοκιμαστικοί σωλήνες (σημείο 4) τοποθετούνται πάνω σε άσπρη ή μαύρη βάση και στον έναν από τους σωλήνες εισάγεται ποσότητα δείγματος τέτοια που να αντιστοιχεί σε ύψος 40 cm περίπου στον άλλο σωλήνα εισάγεται νερό μέχρι το ίδιο ύψος.

Το δείγμα παρατηρείται από πάνω, δηλαδή κατά το διαμήκη άξονα του σωλήνα, και συγκρίνεται με τον πρότυπο σωλήνα.

6. ΑΠΟΤΙΜΗΣΗ

Το χρώμα και η διαύγεια του δείγματος αποτιμώνται με τον τρόπο που περιγράφεται στο σημείο 5.

Μέθοδος 3: Προσδιορισμός του χρόνου αποχρωματισμού υπερμαγγανικού διαλύματος

1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Η μέθοδος αποσκοπεί στον προσδιορισμό του χρόνου που χρειάζεται μια ουδέτερη αλκοόλη για να αποχρωματίσει ένα υπερμαγγανικό διάλυμα.

2. ΟΡΙΣΜΟΣ

Ο χρόνος αποχρωματισμού διαλύματος υπερμαγγανικού καλίου που προσδιορίζεται σύμφωνα με την περιγραφόμενη μέθοδο, είναι ο χρόνος σε λεπτά που απαιτείται ώστε ο χρωματισμός του δείγματος να γίνει ίδιος μ' αυτόν του προτύπου, μετά από προσθήκη 1 ml διαλύματος υπερμαγγαλικού καλίου 1 mmol/l σε 10 ml δείγματος.

3. ΑΡΧΗ

Προσδιορίζεται ο αναγκαίος χρόνος ώστε η απόχρωση του δείγματος μετά από προσθήκη διαλύματος υπερμαγγανικού καλίου, να γίνει ίδια μ' αυτήν του προτύπου και ο χρόνος αυτός ονομάζεται χρόνος αποχρωματισμού υπερμαγγανικού διαλύματος.

4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ

4.1. Διάλυμα υπερμαγγανικού καλίου 1 mmol/l, προσφάτως παρασκευασθέν.

4.2. Έγχρωμο διάλυμα Α (ερυθρό)

- Ζυγίζονται με ακρίβεια 59,50 g CoCl2.6H2O.

- Αναμειγνύονται 25 ml υδροχλωρικού οξέος (ρ20 = 1,19 g/ml) και 975 ml ύδατος.

- Μεταφέρεται η ζυγισθείσα ποσότητα χλωριούχου κοβαλτίου και μέρους του μείγματος HCl-ύδατος σε ογκομετρική φιάλη των 1000 ml και συμπληρώνεται με το υπόλοιπο του μείγματος μέχρι τη χαραγή σε θερμοκρασία 20 °C.

4.3. Χρωστικό διάλυμα Β (κίτρινο)

- Ζυγίζονται με ακρίβεια 45,00 g FeCl3.6H2O.

- Αναμειγνύονται 25 ml HCL (ρ20 = 1,19 g/ml) και 975 ml ύδατος και επαναλαμβάνεται με το χλωριούχο σίδηρο η ίδια διαδικασία όπως και για το χρωστικό διάλυμα Α.

4.4. Πρότυπο χρωστικό διάλυμα

Λαμβάνονται με σιφώνιο 13 ml χρωστικού διαλύματος Α και 5,5 ml χρωστικού διαλύματος Β και μεταφέρονται σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml· εν συνεχεία, προστίθεται ύδωρ μέχρι τη χαραγή σε θερμοκρασία 20 °C.

Παρατήρηση:

Σε θερμοκρασία 4 °C και μακριά από φως, τα χρωστικά διαλύματα Α και Β μπορούν να διατηρηθούν επί αρκετούς μήνες· το πρότυπο χρωστικό διάλυμα θα πρέπει να παρασκευάζεται εκ νέου κατά διαστήματα.

5. ΟΡΓΑΝΑ

5.1. Σωλήνες Nessler των 100 ml από άχρωμο διαφανές γυαλί βαθμολογημένοι έως τα 50 ml σε εσμυρισμένο γυάλινο πώμα ή άχρωμοι δοκιμαστικοί σωλήνες διαμέτρου γύρω στα 20 mm.

5.2. Σιφώνια 1, 2, 5, 10 και 50 ml.

5.3. Θερμόμετρο με κλίμακα μέχρι 50 °C βαθμολογημένο ανά 0,1 ή 0,2 °C.

5.4. Αναλυτικός ζυγός.

5.5. Λουτρό θερμοστατημένο στους 20 °C ± 0,5 °C.

5.6. Ογκομετρικές φιάλες των 50 ml και των 100 ml με εσμυρισμένο γυάλινο πώμα.

6. ΤΡΟΠΟΣ ΕΚΤΕΛΕΣΗΣ

6.1. - Μεταφέρονται με σιφώνιο 10 ml δείγματος σε δοκιμαστικό σωλήνα, η 50 ml σε σωλήνα Nessley.

- Ο σωλήνας τοποθετείται σε θερμοστατικό λουτρό 20 °C.

- Προστίθεται 1 ml (ή 5 ml, ανάλογα με την ποσότητα του χρησιμοποιούμενου δείγματος) διαλύματος KMnO41 mmol/l, αναμειγνύεται το περιεχόμενο και αφήνεται στο θερμοστατικό λουτρό 20 °C.

- Σημειώνεται ο χρόνος έναρξης.

- Μεταφέρεται με σιφώνιο 10 ml πρότυπο διαλύματος σε δοκιμαστικό σωλήνα της αυτής διαμέτρου ή 50 ml του πρότυπου διαλύματος στο σωλήνα Nessler.

- Παρατηρείται η αλλαγή απόχρωσης του δείγματος και γίνεται σύγκριση με το χρώμα του προτύπου διαλύματος πάνω σε λευκή βάση.

- Σημειώνεται ο χρόνος κατά τον οποίο το χρώμα του δείγματος γίνεται ίδιο με το χρώμα του πρότυπου διαλύματος.

Παρατήρηση:

Κατά τη διάρκεια της δοκιμής, λαμβάνεται μέριμνα για τη μη έκθεση του προς ανάλυση δείγματος στην άμεση επίδραση των ηλιακών ακτίνων.

7. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

7.1. Αποτίμηση

Ο χρόνος αποχρωματισμού είναι ο αναγκαίος χρόνος ώστε η απόχρωση του σωλήνα που περιέχει το δείγμα να γίνει ίδια με αυτή του σωλήνα που περιέχει το πρότυπο. Για την ουδέτερη αλκοόλη, ο χρόνος αυτός πρέπει να είναι τουλάχιστον ίσος με 18 min, στη θερμοκρασία των 20 °C.

7.2. Επαναληψιμότητα

Η διαφορά μεταξύ του χρόνου αποχρωματισμού δύο δοκιμών εκτελούμενων ταυτόχρονα ή με μικρή χρονική διαφορά μεταξύ τους, στο δείγμα, από τον ίδιο αναλυτή, υπό τις ίδιες συνθήκες, δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 2 min.

8. ΣΗΜΕΙΩΣΕΙΣ

8.1. Δεδομένου ότι ίχνη διοξειδίου του μαγγανίου παρουσιάζουν καταλυτική δράση στην αντίδραση, πρέπει να εξασφαλισθεί ότι τα σιφώνια και οι δοκιμαστικοί σωλήνες που χρησιμοποιούνται έχουν καθαριστεί προσεκτικά και δεν έχουν χρησιμοποιηθεί παρά για το σκοπό αυτό. Καθαρίζονται με υδροχλωρικό οξύ και ξεπλένονται προσεκτικά με νερό. Το γυαλί δεν πρέπει να έχει κανένα ίχνος καστανής χροιάς.

8.2. Πρέπει να ελέγχεται προσεκτικά η ποιότητα του ύδατος που χρησιμοποιείται για την παρασκευή του αραιού υπερμαγγανικού διαλύματος (σημείο 4.1) ώστε να μη καταναλίσκει υπερμαγγανικό κάλιο. Αν είναι αδύνατον να ληφθεί η αναγκαία ποιότητα, τότε θα βράζεται απεσταγμένο νερό στο οποίο προστίθεται μικρή ποσότητα υπερμαγγανικού καλίου μέχρις ότου εμφανισθεί ελαφρά ρόδινη απόχρωση. Το διάλυμα αυτό πρέπει να ψυχθεί πριν χρησιμοποιηθεί για την αραίωση.

8.3. Σε ορισμένα δείγματα, ο αποχρωματισμός μπορεί να λάβει χώρα χωρίς να περάσει ακριβώς από την απόχρωση του διαλύματος αναφοράς.

8.4. Η δοκιμή με το υπερμαγγανικό κάλιο μπορεί να δώσει εσφαλμένα αποτελέσματα αν το χρησιμοποιούμενο για να αναλυθεί δείγμα αλκοόλης δεν έχει φυλαχθεί σε γυάλινη φιάλη απόλυτα καθαρή, σφραγισμένη με εσμυρισμένο γυάλινο πώμα που ξεπλύθηκε με αλκοόλη ή με άλλο πώμα περιτυλιγμένο με κασσίτερο ή αλουμίνιο.

Μέθοδος 4: Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε αλδεΰδες

1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Η μέθοδος συνίσταται στον προσδιορισμό της περιεκτικότητας της ουδέτερης αλκοόλης σε αλδεΰδες (εκφρασμένη ως ακεταλδεΰδη).

2. ΟΡΙΣΜΟΣ

Η περιεκτικότητα σε αλδεΰδες, εκφρασμένη ως ακεταλδεΰδη, είναι αυτή που προσδιορίζεται με την περιγραφόμενη μέθοδο.

3. ΑΡΧΗ

Το χρώμα που παίρνει το δείγμα μετά την αντίδραση με το αντιδραστήριο του Schiff συγκρίνεται με το χρώμα των πρότυπων διαλυμάτων των οποίων η περιεκτικότητα σε ακεταλδεΰδη είναι γνωστή.

4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ

Υδροχλωρική Π-ροζαλίνη (βασική φουκίνη)

Θειώδες νάτριο ή μεταθειώδες νάτριο, άνυδρο

Υδροχλωρικό οξύ, (ρ20 = 1,19 g/ml)

Ενεργός άνθρακας, σε σκόνη

Διάλυμα αμύλου, παρασκευαζόμενο από 1 g διαλυτού αμύλου και 5 mg HgJ2 (συντήρηση), τα οποία τίθενται σε αιώρηση εντός μικρής ποσότητας ψυχρού ύδατος αναμειγνυόμενης με 500 ml ζέοντος ύδατος αφήνονται να βράσουν επί 5 min και εν συνεχεία διηθούνται μετά την ψύξη.

Διάλυμα ιωδίου 0,005 mol/l

1-αμινο-αιθανόλη CH3· CH(NH2) ΟΗ (Μ.Β. 61.08)

Παρασκευή του αντιδραστηρίου του Schiff

- Διαλύονται 5 g κονιοποιημένης υδροχλωρικής Π-ροζαλίνης σε 1000 ml θερμού ύδατος σε ογκομετρική φιάλη των 2000 ml.

- Το διάλυμα αφήνεται ενδεχομένως να ηρεμήσει επί του λουτρού μέχρις ότου επέλθει πλήρης διάλυση.

- Διαλύονται 30 g άνυδρου θειώδους νατρίου (ή ισοδύναμη ποσότητα μεταδιθειώδους νατρίου) σε 200 ml ύδατος και προστίθενται στο διάλυμα Π-ροζαλίνης το οποίο έχει στο μεταξύ κρυώσει.

- Το νέο διάλυμα αφήνεται να ηρεμήσει επί 10 min περίπου.

- Προστίθενται 60 ml υδροχλωρικού οξέος (ρ20 = 1,19 g/ml).

- Μετά τον αποχρωματισμό του διαλύματος - ενδέχεται να εμφανιστεί ελαφρά καστανή χροιά - προστίθεται ύδωρ μέχρι τη χαραγή.

- Αν χρειασθεί, γίνεται διήθηση από πτυχωτό ηθμό με μικρή ποσότητα ενεργού άνθρακα ώστε το διάλυμα να αποχρωματισθεί τελείως.

Παρατηρήσεις:

1. Το αντιδραστήριο του Schiff πρέπει να παρασκευάζεται 14 τουλάχιστον μέρες πριν χρησιμοποιηθεί.

2. Η περιεκτικότητα του αντιδραστηρίου σε ελεύθερο θειώδη ανυδρίτη (SO2) πρέπει να κυμαίνεται μεταξύ 2,8 και 6,0 mmol/100 ml και η τιμή του pH πρέπει να βρίσκεται περί το 1.

Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε ελεύθερο θειώδη ανυδρίτη (SO2)

- Μεταφέρονται με σιφώνιο 10 ml αντιδραστηρίου του Schiff σε φιάλη erlenmeyer.

- Προστίθενται 200 ml ύδατος.

- Προστίθενται 0,05 mol/l διαλύματος αμύλου.

- Το διάλυμα τιτλοδοτείται με διάλυμα ιωδίου 0,05 mol/l μέχρις αλλαγής του χρώματος του αμύλου.

Εάν η περιεκτικότητα σε ελεύθερο θειώδη ανυδρίτη δεν βρίσκεται μεταξύ των ενδεδειγμένων ορίων, τότε:

- είτε αυξάνεται μέχρι παραδεκτής τιμής, δια προσθήκης επαρκούς ποσότητας μεταδιθειώδους νατρίου (0,126 g Na2SO3/100 ml) αντιδραστηρίου για κάθε mmol ελλείποντος SO2,

- είτε μειώνεται, δι αναταράξεως του αντιδραστηρίου με αέρα.

Υπολογισμός του ελεύθερου θειώδους ανυδρίτη στο αντιδραστήριο:

mmol SO2/100 ml αντιδραστηρίου

>ΑΝΑΦΟΡΑ ΣΕ ΓΡΑΦΙΚΟ>

>ΑΝΑΦΟΡΑ ΣΕ ΓΡΑΦΙΚΟ>

Σημαντική παρατήρηση

Σε περίπτωση κατά την οποία το αντιδραστήριο του Schiff παρασκευασθεί με άλλη μέθοδο, καλό είναι να επαληθευτεί η ευαισθησία του αντιδραστηρίου η οποία πρέπει να είναι τέτοια ώστε κατά τη δοκιμή:

- να μην εμφανίζεται καθόλου χρώμα με την ελεύθερη αλδεϋδών αλκοόλη και

- η ρόδινη χροιά να γίνεται αισθητή από την τιμή 0,1 g ακεταλδεΰδης ανά hl αλκοόλης 100 % vol και άνω.

3. Καθαρισμός της 1-αμινο-αιθανόλης του εμπορίου

- διαλύονται πλήρως 0,5 g 1-αμινο-αιθανόλης σε 15 ml απόλυτης αλκοόλης

- προστίθενται 50 ml ξηρού διαιθυλαιθέρα (καθίζηση της 1-αμινο-αιθανόλης)

- το διάλυμα τοποθετείται στο ψυγείο επί μερικές ώρες

- διηθούνται οι κρύσταλλοι και εκπλύνονται με ξηρό διαιθυλαιθέρα

- ξηραίνονται επί τρεις έως τέσσερις ώρες σε ξηραντήρα κενού παρουσία θειικού οξέος.

Παρατήρηση:

Η 1-αμυνο-αιθανόλη που καθορίστηκε με τον τρόπο αυτόν πρέπει να είναι λευκή· αν όχι, η ανακρυστάλλωση επαναλαμβάνεται.

5. ΟΡΓΑΝΑ

5.1. Σωλήνες χρωματομετρίας των 20 ml, εφοδιασμένοι με πώμα από εσμυρισμένο γυαλί.

5.2. Σιφώνια των 1, 2, 3, 4, 5 και 10 ml.

5.3. Λουτρό θερμοστατημένο στους 20 °C ± 0,5 °C.

5.4. Φασματοφωτόμετρο απορροφήσεως εφοδιασμένο με κυψελίδες πάχους 50 mm.

6. ΤΡΟΠΟΣ ΕΚΤΕΛΕΣΗΣ

6.1. Προκαταρκτική παρατήρηση

Κατά τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε αλδεΰδες με τη μέθοδο αυτή, πρέπει να λαμβάνεται μέριμνα ώστε η περιεκτικότητα του δείγματος σε αλκοόλη να ανέρχεται τουλάχιστον σε 90,0 % vol. Διαφορετικά, αυξάνεται η περιεκτικότητα σε αλκοόλη δια προσθήκης επαρκούς ποσότητας αιθανόλης ελεύθερης αλδεϋδών.

6.2. Καμπύλη αναφοράς

- Ζυγίζονται με ακρίβεια σε αναλυτικό ζυγό 1,3860 g ξηράς και ανακαθαρισμένης 1-αμινο-αιθανόλης.

- Φέρεται αλκοόλη ελεύθερη αλδεϋδών σε ογκομετρική φιάλη 1000 ml και πληρούται μέχρι τη χαραγή σε θερμοκρασία 20 °C. Το διάλυμα περιέχει 1 g ακεταλδεΰδη ανά λίτρο.

- Πρασκευάζεται σειρά διαλυμάτων με δύο αραιώσεις κατά τρόπον ώστε να ληφθούν πρότυπα διαλύματα με περιεκτικότητα ακεταλδεΰδη από 0,1 έως 1,0 mg ανά 100 ml διαλύματος.

- Με τη βοήθεια των πρότυπων διαλυμάτων, προσδιορίζονται όπως περιγράφεται στη συνέχεια (σημείο 6.3) οι τιμές απορρόφησης και χαράσσεται η καμπύλη.

6.3. Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε αλδεΰδες

- Εισάγονται με σιφώνιο 5 ml δείγματος σε σωλήνα χρωματομετρίας.

- Προστίθενται 5 ml ύδατος, αναμειγνύεται το περιεχόμενο και διατηρείται σε σταθερή θερμοκρασία 20 °C.

- Ετοιμάζεται ταυτοχρόνως τυφλός προσδιορισμός: σε 5 ml αιθανόλης 96 % vol ελεύθερης αλδεϋδών, προστίθενται 5 ml ύδατος, αναμειγνύεται το περιεχόμενο και διατηρείται επίσης σε θερμοκρασία 20 °C.

- Προστίθενται εν συνεχεία κάθε φορά 5 ml αντιδραστηρίου του Schiff στους σωλήνες. Οι σωλήνες πωματίζονται με γυάλινα εσμυρισμένα πώματα, και το περιεχόμενο ανακινείται καλώς.

- Τοποθετούνται σε θερμοστατικό λουτρό 20 °C επί 20 min.

- Το περιεχόμενο μεταγγίζεται σε κυψελίδες.

- Προσδιορίζεται η τιμή αποσβέσεως στα 546 mm.

Παρατηρήσεις:

1. Για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε αλδεΰδες, πρέπει να ελέγχεται σε κάθε ανάλυση η αξιοπιστία της καμπύλης αναφοράς δια συγκρίσεώς της με διαλύματα αναφοράς, διαφορετικά, η καμπύλη αναφοράς χαράσσεται εκ νέου.

2. Πρέπει να λαμβάνεται μέριμνα ώστε κατά τον τυφλό προσδιορισμό να προκύπτει πάντοτε άχρωμο διάλυμα.

7. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

7.1. Τύπος και μέθοδος υπολογισμού

Κατασκευάζεται η καμπύλη των μεταβολών της απορρόφησης σε σχέση με την περιεκτικότητα σε ακεταλδεΰδη και προσδιορίζεται από το διάγραμμα η περιεκτικότητα του δείγματος.

Η περιεκτικότητα σε αλδεΰδες εκφρασμένη σε g ακεταλδεΰδης ανά hl αιθανόλης 100 % vol, δίνεται από τον τύπο:

>ΑΝΑΦΟΡΑ ΣΕ ΓΡΑΦΙΚΟ>

όπου:

Α= η περιεκτικότητα του δείγματος σε ακεταλδεΰδη, εκφρασμένη σε g ανά hl, όπως προσδιορίζεται από την καμπύλη αναφοράς, και

Τ= ο κατ' όγκον αλκοολικός βαθμός του δείγματος όπως προσδιορίζεται σύμφωνα με τη μέθοδο 1.

7.2. Επαναληψιμότητα

Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που έγιναν ταυτόχρονα ή με μικρή χρονική διαφορά μεταξύ τους από τον ίδιο αναλυτή, στο ίδιο δείγμα, υπό τις ίδιες συνθήκες, δεν πρέπει να υπερβαίνει το 0,1 g αλδεΰδης ανά hl αιθανόλης 100 % vol.

Μέθοδος 5: Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε ανώτερες αλκοόλες

1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Πρόκειται για μέθοδο προσδιορισμού της περιεκτικότητας της ουδέτερης αλκοόλης σε ανώτερες αλκοόλες, εκφρασμένης ως μεθυλο-2-προπανόλη-1.

2. ΟΡΙΣΜΟΣ

Η περιεκτικότητα σε ανώτερες αλκοόλες, εκφρασμένης σε μεθυλο-2-προπανόλη-1, είναι αυτή που προσδιορίζεται με την περιγραφόμενη μέθοδο.

3. ΑΡΧΗ

Προσδιορίζονται στα 560 nm κάνοντας μια διόρθωση σε περίπτωση παρουσίας αλδεϋδών στο δείγμα, οι απορροφήσεις των έγχρωμων συμπλόκων που προκύπτουν από την αντίδραση των ανώτερων αλκοολών με αρωματική αλδεΰδη σε αραιό θειικό οξύ εν θερμώ (αντίδραση Komarowsky) και συγκρίνονται με το χρωματισμό που προκύπτει από την αντίδραση με τη μεθυλο-2-προπανόλη-1 υπό τις ίδιες συνθήκες.

4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ

4.1. Διάλυμα σαλικυλικής αλδεΰδης 1 % κατά βάρος που παρασκευάζεται με προσθήκη 1g σαλικυλικής αλδεΰδης σε 99 g αιθανόλης 96 % vol (απαλλαγμένης ζυμελαίων).

4.2. Πυκνό θειικό οξύ (ρ20 = 1,84/ml)

4.3. Μεθυλο-2-προπανόλη-1.

4.4. Πρότυπα διαλύματα μεθυλο-2-προπανόλης-1

Η μεθυλο-2-προαπανόλη-1 (σημείο 4.3) διαλύεται σε υδατικό διάλυμα αιθανόλης 96 % vol, ώστε να ληφθεί σειρά πρότυπων διαλυμάτων που να περιέχουν 0.1, 0,2, 0,4, 0,6 και 1,0 g μεθυλο-2-προπανόλης-1 ανά hl διαλύματος, αντίστοιχα.

4.5. Πρότυπο διάλυμα ακεταλδεΰδης.

Παρασκευάζεται σύμφωνα με το σημείο 6.2 της μεθόδου 4.

4.6. Αιθανόλη 96 % vol απαλλαγμένη ανώτερων αλκοολών και αλδεϋδών.

5. ΟΡΓΑΝΑ

5.1. UV/VIS φασματοφωτόμετρο που να επιτρέπει τον προσδιορισμό της απορρόφησης των διαλυμάτων στα 560 nm.

5.2. Κυψελίδες φασματοφωτομέτρου πάχους των 10, 20 και 50 mm.

5.3. Λουτρό θερμοστατημένο στους 20 °C ± 0,5 °C.

5.4. Σωλήνες χρωματομετρίας, γυάλινοι, με παχέα τοιχώματα, εφοδιασμένοι με εσμυρισμένο πώμα, χωρητικότητας 50 ml περίπου.

6. ΤΡΟΠΟΣ ΕΚΤΕΛΕΣΗΣ

6.1. Η περιεκτικότητα του δείγματος σε αλδεΰδες (εκφρασμένη σε ακεταλδεΰδη) προσδιορίζεται με τη μέθοδο 4.

6.2. Καμπύλη αναφοράς: μεθυλο-2-προπανόλη-1

Λαμβάνονται με σιφώνιο 10 ml από κάθε πρότυπο διάλυμα μεθυλο-2-προπανόλης-1 (σημείο 4.4) και ml αιθανόλης (σημείο 4.6) και φέρονται σε δοκιμαστικούς σωλήνες των 50 ml εφοδιασμένους με γυάλινο εσμυρισμένο πώμα. Επίσης με σιφώνιο λαμβάνεται από 1 ml εφοδιασμένους με γυάλινο εσμυρισμένο πώμα. Επίσης με σιφώνιο λαμβάνεται από 1 ml διαλύματος σαλικυλικής αλδεΰδης (σημείο 4.1) και εισάγεται στους σωλήνες: Τελικώς προστίθενται από 20 ml θεικού οξέος (σημείο 4.2).Αναμειγνύεται το περιεχόμενο των σωλήνων προσεκτικά (φροντίζοντας να ανοίγεται κατά καιρούς το πώμα). Αφήνονται σε ηρεμία στη θερμοκρασία του περιβάλλοντος επί 10 min, και μετά τοποθετούνται στο θερμοστατικό λουτρό (σημείο 5.3) στους 20 °C ± 0,5 °C. Μετά από 20 min, μεταγγίζεται το περιεχόμενο των σωλήνων στις κυψελίδες φασματοφωτομετρίας.

Ακριβώς 30 min αφότου προστεθεί το θειικό οξύ, προσδιορίζεται η απορρόφηση των διαλυμάτων στα 560 nm με χρήση νερού στην κυψελίδα αναφοράς του φασματοφωτομέτρου.

Κατασκευάζεται η γραφική παράσταση των τιμών της απορρόφησης σε συνάρτηση με τη συγκέντρωση με μεθυλο-2-προπανόλη-1.

6.3. Καμπύλη αναφοράς: αλδεΰδες

Επαναλαμβάνονται οι ενέργειες που περιγράφονται στο σημείο 6.2, με αντικατάσταση των 10 ml κάθε διαλύματος αναφοράς μεθυλο-2-προπανόλης-1 από 10 ml διαλύματος αναφοράς ακεταλδεΰδης.

Κατασκευάζεται η γραφική παράσταση των τιμών της απορρόφησης στα 560 nm σε συνάρτηση με τη συγκέντρωση σε ακεταλδεΰδη.

6.4. Προσδιορισμός στο δείγμα

Οι ενέργειες που περιγράφονται στο σημείο 6.2 επαναλαμβάνονται, με αντικατάσταση των 10 ml των διαλυμάτων αναφοράς μεθυλο-2-προπανόλης-1 από 10 ml δείγματος.

Προσδιορίζεται η απορρόφηση του δείγματος.

7. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

7.1. Τύπος και μέθοδος υπολογισμού

7.1.1. Διορθώνεται η τιμή απορρόφησης του δείγματος με αφαίρεση της τιμής απορρόφησης που αντιστοιχεί στην περιεκτικότητα του δείγματος σε αλδεΰδες (όπως προσδιορίστηκε από την καμπύλη αναφοράς που χαράχτηκε σύμφωνα με το σημείο 6.3).

7.1.2. Προσδιορίζεται η περιεκτικότητα του δείγματος σε ανώτερες αλκοόλες, εκφρασμένη σε μεθυλο-2-προπανόλη-1, με τη βοήθεια της καμπύλης αναφοράς που χαράχτηκε σύμφωνα με το σημείο 6.2, αλλά με χρησιμοποίηση της διορθωμένης τιμής (σημείο 7.1.1).

7.1.3. Η περιεκτικότητα σε ανώτερες αλκοόλες, εκφρασμένη σε γραμμάρια μεθυλο-2-προπανόλης-1 ανά hl αιθανόλης 100 % vol, παρέχεται από τον ακόλουθο τύπο:

>ΑΝΑΦΟΡΑ ΣΕ ΓΡΑΦΙΚΟ>

όπου:

Α= η περιεκτικότητα του δείγματος σε ανώτερες αλκοόλες, όπως υπολογίσθηκε στο σημείο 7.1.2

Τ= ο κατ' όγκο αλκοολικός βαθμός του δείγματος, όπως προσδιορίστηκε κατά τη μέθοδο 1.

7.2. Επαναληψιμότητα

Η διαφορά μεταξύ των μετρήσεων δύο προσδιορισμών που έγιναν ταυτόχρονα ή με μικρή χρονική διαφορά μεταξύ τους, από τον ίδιο αναλυτή, στο ίδιο δείγμα, υπό τις ίδιες συνθήκες, δεν πρέπει να υπερβαίνει το 0,25 g ανά ml αιθανόλης 100 % vol.

Μέθοδος 6: Προσδιορισμός ολικής οξύτητας

1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Η μέθοδος επιτρέπει τον προσδιορισμό της ολικής οξύτητας της ουδέτερης αλκοόλης εκφρασμένης σε οξικό οξύ.

2. ΟΡΙΣΜΟΣ

Η ολική οξύτητα, εκφρασμένη σε οξικό οξύ, προσδιορίζεται με την περιγραφόμενη μέθοδο.

3. ΑΡΧΗ

Μετά από απαέρωση, το δείγμα ογκομετρείται με τη βοήθεια πρότυπου διαλύματος καυστικού νατρίου και η οξύτητα εκφράζεται σε οξικό οξύ.

4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ

4.1. Διαλύματα καυστικού νατρίου 0,01 mol/l και 0,1 mol/l, το οποία φυλάσσονται υπό συνθήκες που να ελλατώνουν στο ελάχιστο δυνατό την επαφή με το διοξείδιο του άνθρακα.

4.2. Διάλυμα ινδιρουβίνης (Α)

- Ζυγίζονται 0,2 g ινδιρουβίνης,

- Διαλύονται σε 40 ml ύδατος και προστίθεται αιθανόλη μέχρι βάρους 100 g.

Διάλυμα ερυθρού της φαινόλης (Β)

- Ζυγίζονται 0,2 g ερυθρού της φαινόλης,

- Διαλύονται σε 6 ml διαλύματος καυστικού νατρίου 0,1 mol/l σε ογκομετρική φιάλη 100 ml και προστίθεται ύδωρ μέχρι τη χαραγή.

5. ΟΡΓΑΝΑ

5.1. Προχοΐδα ή συσκευή ογκομέτρησης.

5.2. Σιφώνιο των 100 ml.

5.3. Σφαιρική φιάλη των 250 ml με εσμυρισμένο πώμα.

5.4. Ψυκτήρας αναρροής. Εσμυρισμένος ψυκτήρας.

6. ΤΡΟΠΟΣ ΕΚΤΕΛΕΣΗΣ

- Μεταφέρονται με σιφώνιο 100 ml δείγματος σε σφαιρική φιάλη των 250 ml.

- Προστίθεται πέτρα βρασμού και το περιεχόμενο φέρεται επ' ολίγον σε βρασμό υπό κάθετο ψυκτήρα.

- Προστίθεται στο θερμό διάλυμα από μία σταγόνα από κάθε δείκτη Α και Β.

- Εν συνεχεία, ογκομετρείται με διάλυμα καυστικού νατρίου 0,01 mol/l μέχρι να γίνει η πρώτη αλλαγή χρώματος από το πρασινοκίτρινο στο ιώδες.

7. ΕΚΦΡΑΣΗ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

7.1. Τύπος και μέθοδος υπολογισμού

Η ολική οξύτητα εκφρασμένη σε γραμμάρια οξικού οξέος ανά hl αιθανόλης 100 % vol, δίδεται από τον τύπο:

>ΑΝΑΦΟΡΑ ΣΕ ΓΡΑΦΙΚΟ>

όπου:

V= ο αριθμός των ml του διαλύματος καυστικού νατρίου 0,01 mol/l που απαιτείται για την εξουδετέρωση και

Τ= ο κατ' όγκο αλκοολικός βαθμός του δείγματος που προσδιορίζεται με τη μέθοδο 1.

7.2. Επαναληψιμότητα

Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που έγιναν ταυτόχρονα ή με μικρή χρονική διαφορά μεταξύ τους, από τον ίδιο αναλυτή, στο ίδιο δείγμα, υπό τις ίδιες συνθήκες, δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 0,1 g ανά hl αιθανόλης 100 % vol.

Μέθοδος 7: Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε εστέρες

1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Η μέθοδος συνίσταται στον προσδιοριμό της περιεκτικότητας της ουδέτερης αλκοόλης σε εστέρες, εκφρασμένης σε οξικό αιθυλεστέρα.

2. ΟΡΙΣΜΟΣ

Η περιεκτικότητα σε εστέρες είναι η περιεκτικότητα που προσδιορίζεται από την περιγραφόμενη μέθοδο και εκφράζεται σε οξικό αιθυλεστέρα.

3. ΑΡΧΗ

Παρουσία υδροχλωρικής υδροξυλαμίνης σε αλκαλικό διάλυμα, οι εστέρες αντιδρούν ποσοτικά και σχηματίζουν υδροξαμικά οξέα· παρουσία ιόντων (τρισθενούς) σιδήρου σε όξινο διάλυμα, τα οξέα αυτά σχηματίζουν έγχρωμα σύμπλοκα. Μετρείται η απορρόφηση των συμπλόκων αυτών στα 525 nm.

4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ

4.1. Υδροχλωρικό οξύ 4 mol/l.

4.2. Διάλυμα χλωριούχου (τρισθενούς) σιδήρου 0,37 mol/l σε υδροχλωρικό οξύ 1 mol/l.

4.3. Διάλυμα υδροχλωρικής υδροξυλαμίνης 2 mol/l, που φυλάσσεται σε ψυγείο.

4.4. Διάλυμα καυστικού νατρίου 3,5 mol/l.

4.5. Πρότυπα διαλύματα οξικού αιθυλεστέρα που περιέχουν, αντίστοιχα, 0,0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 και 1,0 g οξικού αιθυλεστέρα ανά hl διαλύματος αιθανόλης 96 % vol απαλλαγμένης εστέρων.

5. ΟΡΓΑΝΑ

5.1. Φασματοφωτόμετρο απορρόφησης εφοδιασμένο με κυψελίδες πάχους 50 mm.

6. ΤΡΟΠΟΣ ΕΚΤΕΛΕΣΗΣ

6.1. Καμπύλη αναφοράς

- Ζυγίζεται με ακρίβεια στον αναλυτικό ζυγό 1,0 g οξικού αιθυλεστέρα.

- Εισάγεται σε ογκομετρική φιάλη των 1000 ml μαζί με αλκοόλη ελεύθερη εστέρων μέχρι τη χαραγή σε θερμοκρασία 20 °C.

- Παρασκευάζεται σειρά διαλυμάτων με διπλή αραίωση κατά τρόπον ώστε να ληφθούν 20 πρότυπα διαλύματα με περιεκτικότητα σε οξικό αιθυλεστέρα από 0,1 έως 2,0 mg ανά 100 ml διαλύματος.

- Με τη βοήθεια των πρότυπων διαλυμάτων, προσδιορίζονται οι τιμές απορρόφησης όπως περιγράφεται στη συνέχεια (σημείο 6.2) και χαράσσεται η καμπύλη.

6.2. Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε εστέρες

- Μεταφέρονται με σιφώνιο 10 ml δείγματος σε δοκιμαστικό σωλήνα εφοδιασμένο με εσμυρισμένο πώμα.

- Προστίθενται 2 ml διαλύματος υδροχλωρικής υδροξυλαμίνης.

- Γίνεται ταυτοχρόνως τυφλός προσδιορισμός με 10 ml αιθανόλης 96 % vol απαλλαγμένης εστέρων και 2 ml διαλύματος υδροχλωρικής υδροξυλαμίνης.

- Προστίθενται εν συνεχεία 2 ml διαλύματος καυστικού νατρίου, πωματίζονται οι σωλήνες με γυάλινα εσμυρισμένα πώματα και ανακινούνται καλώς.

- Τοποθετούνται σε θερμοστατικό λουτρό 20 °C επί 15 min.

- Προστίθενται από 2 ml υδροχλωρικού οξέος σε κάθε σωλήνα και αναταράσσονται επί βραχύ χρόνο.

- Προστίθενται 2 ml διαλύματος χλωριούχου σιδήρου και αναμειγνύονται καλώς.

- Μεταφέρεται το περιεχόμενο σε κυψελίδες.

- Προσδιορίζεται η απορρόφηση στα 525 nm.

7. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

7.1. Τύπος και μέθοδος υπολογισμού

Κατασκευάζεται γραφική παράσταση με τις απορροφήσεις των πρότυπων διαλυμμάτων συναρτήσει της περιεκτικότητας σε εστέρα.

Η περιεκτικότητα σε εστέρα η αντιστοιχούσα στη μετρούμενη απορρόφηση (εκφρασμένη σε οξικό αιθυλεστέρα = Α) λαμβάνεται από την καμπύλη και υπολογίζεται βάσει του τύπου

>ΑΝΑΦΟΡΑ ΣΕ ΓΡΑΦΙΚΟ>

και εκφράζεται σε g/hl αιθανόλης 100 % vol.

Τ= % vol περιεκτικότητα του δείγματος σε αλκοόλη, όπως προσδιορίσθηκε με τη μέθοδο 1.

7.2. Επαναληψιμότητα

Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που έγιναν ταυτόχρονα ή με μικρή χρονική διαφορά μεταξύ τους, από τον ίδιο αναλυτή, στο ίδιο δείγμα, υπό τις ίδιες ακριβώς συνθήκες, δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 0,1 g εστέρος ανά hl αιθανόλης 100 % vol εκφρασμένη σε οξικό αιθυλεστέρα.

Μέθοδος 8: Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε πτητικές αζωτούχες βάσεις

1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Η μέθοδος συνίσταται στον προσδιορισμό της περιεκτικότητας των ουδέτερων αλκοολών σε πτητικές αζωτούχες βάσεις, εκφρασμένης σε άζωτο.

2. ΟΡΙΣΜΟΣ

Περιεκτικότητα σε πτητικές αζωτούχες βάσεις ονομάζεται η περιεκτιότητα εκφρασμένη σε άζωτο, όπως προσδιορίζεται από την περιγραφόμενη μέθοδο.

3. ΑΡΧΗ

Το δείγμα εξατμίζεται μέχρι πολύ μικρού όγκου παρουσία θειικού οξέος και προσδιορίζεται η περιεκτικότητα σε αμμωνία με την μέθοδο της μικροδιάχυσης του Conway.

4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ

4.1. Θειικό οξύ, 1 mol/l.

4.2. Διάλυμα δείκτη βορικού οξέος: διαλύονται 10 g βορικού οξέος, 8 mg πράσινου της βρωμοκρεζόλης και 4 mg ερυθρού του μεθυλίου μέσα σε προπανόλη-2 30 % vol και ο όγκος φέρεται στα 1000 ml με προσθήκη προπανόλης-2 30 % vol.

4.3. Διάλυμα καυστικού καλίου 500 g/l, απαλλαγμένο από διοξείδιο του άνθρακα.

4.4. Υδροχλωρικό οξύ 0,02 mol/l.

5. ΟΡΓΑΝΑ

5.1. Κάψα εξάτμισης ικανοποιητικού μεγέθους ώστε να δέχεται δείγμα 50 ml.

5.2. Υδρόλουτρο.

5.3. Δοχείο Conway εφοδιασμένο με κάλυμμα που να κλείνει ερμητικά· για την περιγραφή και τις προτεινόμενες διαστάσεις, βλέπε σχήμα 1.

5.4. Μικροπροχοδα των 2 έως 5 ml, βαθμονομημένη ανά 0,01 ml.

6. ΤΡΟΠΟΣ ΕΚΤΕΛΕΣΗΣ

6.1. Με τη βοήθεια σιφωνίου, εισάγονται 50 ml δείγματος (αν η περιεκτικότητα του δείγματος σε άζωτο αναμένεται να είναι μικρότερη από 0,2 g/l, εισάγονται 200 ml δείγματος σε γυάλινη κάψα, προστίθεται 1 ml θεϊκού οξέος 1 mol/hl (σημείο 4.1), η κάψα (σημείο 5.1) τοποθετείται σε υδρόλουτρο (σημείο 5.2) και το περιεχόμενο αφήνεται να εξατμισθεί μέχρις ότου παραμείνει υπόλειμμα περίπου 1 ml.

6.2. Με τη βοήθεια σιφωνίου, εισάγεται 1 ml του διαλύματος του δείκτη του βορικού οξέος (σημείο 4.2) στο εσωτερικό δοχείο του αντιδραστήρα του Conway (σημείο 5.3) και το υπόλειμμα της εξάτμισης (σημείο 6.1) μεταφέρεται στο εξωτερικό δοχείο. Ο αντιδραστήρας του Conway φέρεται υπό ελαφρά κλίση και προστίθεται περίπου 1 ml διαλύματος καυστικού καλίου (σημείο 4.3) στο εξωτερικό δοχείο όσο το δυνατό πιο γρήγορα, αλλά και όσο το δυνατό πιο μακριά από τη συνολική ποσότητα του υγρού του εξωτερικού δοχείου. Το δοχείο του Conway σφραγίζεται αμέσως ερμητικά με πώμα επιχρισμένο με λιπαντικό (γράσο).

6.3. Τα δύο διαλύματα αναμειγνύονται στο εξωτερικό δοχείο με προσοχή ώστε να μη χυθεί υγρό από το ένα στο άλλο. Αφήνονται σε ηρεμία επί 2 h.

6.4. Η αμμωνία ογκομετρείται στο εσωτερικό δοχείο με τη βοήθεια διαλύματος υδροχλωρικού οξέος 0,02 mol/l (σημείο 4.4) και με χρήση μικροπροχοΐδας (σημείο 5.4) για την εξουδετέρωση. Ο όγκος του οξέος που χρησιμοποιήθηκε πρέπει να βρίσκεται μεταξύ 0,2 και 0,9 ml. Έστω V1 ο όγκος του οξέος που απαιτήθηκε, εκφρασμένος σε ml.

6.5. Εκτελείται τυφλός προσδιορισμός με επανάληψη των εργασιών που περιγράφονται στα σημεία 6.1 έως 6.4 αλλά δι' αντικαταστάσεως των 50 ml του δείγματος του σημείου 6.1 από ίσο όγκο ύδατος. Έστω V2 ο όγκος υδροχλωρικού οξέος που απαιτήθηκε, εκφρασμένος σε ml.

7. ΕΚΦΡΑΣΗ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

7.1. Τύπος και μέθοδος υπολογισμού

Η περιεκτικότητα σε πτητικές αζωτούχες βάσεις, εκφρασμένη σε γραμμάρια αζώτου ανά ml αιθανόλης 100 % vol δίνεται από τον τύπο

>ΑΝΑΦΟΡΑ ΣΕ ΓΡΑΦΙΚΟ>

όπου:

V1= ο όγκος, σε ml, του υδροχλωρικού οξέος που απαιτήθηκε για την εξουδετέρωση του δείγματος,

V2= ο όγκος, σε ml, του υδροχλωρικού οξέος που απαιτήθηκε για τον τυφλό προσδιορισμό,

Τ= ο κατ' όγκον αλκοολικός βαθμός του δείγματος, όπως προσδιορίζεται με τη μέθοδο 1,

Ε= ο χρησιμοποιηθείς όγκος του δείγματος, σε ml.

7.2. Επαναληψιμότητα

Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που έγιναν ταυτόχρονα με μικρή χρονική διαφορά μεταξύ τους, από τον ίδιο αναλυτή, στο ίδιο δείγμα, υπό τις ίδιες ακριβώς συνθήκες δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 0,59 g ανά hl αιθανόλης 100 % vol.

Σχήμα 1: Αντιδραστήρας του Conway

>PIC FILE= "L_2003090EL.002501.TIF">

Μέθοδος 9: Προσδιορισμός περιεκτικότητας σε μεθανόλη

1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Η μέθοδος συνίσταται στον προσδιορισμό της περιεκτικότητας ουδέτερης αλκοόλης σε μεθανόλη.

2. ΟΡΙΣΜΟΣ

Περιεκτικότητα σε μεθανόλη ονομάζεται η προσδιοριζόμενη με την περιγραφόμενη μέθοδο.

3. ΑΡΧΗ

Η συγκέντρωση σε μεθανόλη προσδιορίζεται με απευθείας εισαγωγή δείγματος σε συσκευή αεριοχρωματογραφίας.

4. ΤΡΟΠΟΣ ΕΚΤΕΛΕΣΗΣ

Κάθε μέθοδος αεριοχρωματογραφίας είναι κατάλληλη, αρκεί η στήλη χρωματογραφίας να επιτρέπει, στις εφαρμοζόμενες πειραματικές συνθήκες πλήρη διαχωρισμό των διάφορων συστατικών: μεθανόλη, ακεταλδεΰδη, αιθανόλη και οξικό αιθυλεστέρα. Το όριο ανίχνευσης μεθανόλης στην αιθανόλη πρέπει να είναι κατώτερο από 2 g/hl.

5. ΕΠΑΝΑΛΗΨΙΜΟΤΗΤΑ

Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που έγιναν ταυτόχρονα ή με μερική χρονική διαφορά μεταξύ τους, από τον ίδιο αναλυτή, στο ίδιο δείγμα, υπό τις ίδιες ακριβώς συνθήκες, δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 2 g μεθανόλης ανά hl αιθανόλης 100 % vol.

Μέθοδος 10: Προσδιορισμός ξηρού εκχυλίσματος

1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Η μέθοδος συνίσταται στον προσδιορισμό της περιεκτικότητας ουδέτερης αλκοόλης σε ξηρό υπόλειμμα.

2. ΟΡΙΣΜΟΣ

Περιεκτικότητα σε ξηρό εκχύλισμα ονομάζεται η περιεκτικότητα σε ξηρή ουσία, όπως προσδιορίζεται με την περιγραφόμενη μέθοδο.

3. ΑΡΧΗ

Μέρος του δείγματος ξηραίνεται στους 103 °C και η περιεκτικότητα σε υπόλειματα προσδιορίζεται σταθμικά.

4. ΟΡΓΑΝΑ

4.1. Ζέον υδρόλουτρο.

4.2. Κάψα εξάτμισης επαρκούς χωρητικότητας.

4.3. Ξηραντήρας με διοξείδιο του πυριτίου (ή αντίστοιχο ξηραντικό), με δείκτη υγρασίας προσφάτως ενεργοποιημένο.

4.4. Αναλυτικός ζυγός.

4.5. Πυριατήριο στους 103 ± 2 °C.

5. ΤΟΠΟΣ ΕΚΤΕΛΕΣΗΣ

Ζυγίζεται με ακρίβεια δεκάτου του m mg μια κάψα εξάτμισης καθαρή και στεγνή (σημείο 4.2) (Μ0)· προστίθεται με σιφώνιο (σε περισσότερες της μιας δόσεις, ενδεχομένως) ο απαιτούμενος όγκος δείγματος (μεταξύ 100 και 250 ml) (V0 ml)· η κάψα με το δείγμα τοποθετείται σε ζέον υδρόλουτρο (σημείο 4.1) και αφήνεται να εξατμισθεί· μετά εισάγεται σε πυριατήριο (σημείο 4.5), που είναι ρυθμισμένο στους 103 ± 2 °C, επί 30 min και κατόπιν η κάψα με το υπόλειμμα μεταφέρεται στον ξηραντήρα (σημείο 4.3)· αφήνεται να ψηχθεί επί 30 min και τέλος η κάψα με το υπόλειμμα (Μ1) ζυγίζεται με ακρίβεια δεκάτου του mg.

6. ΕΚΦΡΑΣΗ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

6.1. Τύπος και μέθοδος υπολογισμού

Η περιεκτικότητα σε ξηρό υπόλειμμα, εκφρασμένη σε g ανά hl αιθανόλης 100 % vol, δίνεται από τον τύπο:

>ΑΝΑΦΟΡΑ ΣΕ ΓΡΑΦΙΚΟ>

όπου:

Μ0= η μάζα, εκφρασμένη σε g, της καθαρής και στεγνής κάψας,

Μ1= η μάζα, εκφρασμένη σε g, της κάψας που περιέχει το υπόλειμμα μετά την ξήρανση

V0= ο όγκος του δείγματος πριν από την ξήρανση,

Τ= ο κατ' όγκον αλκοολικός βαθμός του δείγματος, όπως προσδιορίζεται με τη μέθοδο 1.

6.2. Επαναληψιμότητα

Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που έγιναν ταυτόχρονα ή με μικρή χρονική διαφορά μεταξύ τους, από τον ίδιο αναλυτή, στο ίδιο δείγμα, υπό τις ίδιες ακριβώς συνθήκες, δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 0,5 g ανά hl αιθανόλης 100 % vol.

Μέθοδος 11: Δοκιμή που αποβλέπει στην εξασφάλιση της απουσίας φουρφουράλης

1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Η μέθοδος αποβλέπει στην ανίχνευση της παρουσίας φουρφουράλης στην ουδέτερη αλκοόλη.

2. ΟΡΙΣΜΟΣ

Η τιμή που προσδιορίζεται με την περιγραφόμενη μέθοδο είναι το ανιχνεύσιμο όριο συγκέντρωσης φουρφουράλης.

3. ΑΡΧΗ

Το δείγμα της αλκοόλης αναμειγνύεται με ανιλίνη και παγόμορφο οξικό οξύ. Η εμφάνιση ασθενώς ρόδινης χροιάς μέσα σε 20 min μετά την ανάμειξη υποδηλώνει την παρουσία φουρφουράλης.

4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ

4.1. Αντλίνη πρόσφατα απεσταγμένη.

4.2. Παγόμορφο οξικό οξύ.

5. ΟΡΓΑΝΑ

Δοκιμαστικοί σωλήνες εφοδιασμένοι με γυάλινο εσμυρισμένο πώμα.

6. ΤΡΟΠΟΣ ΕΚΤΕΛΕΣΗΣ

Σε δοκιμαστικό σωλήνα (σημείο 5) εισάγονται με σιφώνιο 10 ml παγόμορφου οξικού οξέος· ο σωλήνας αναδεύεται ώστε τα αντιδραστήρια να αναμειχθούν καλά.

7. ΕΚΦΡΑΣΗ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

7.1. Αποτίμηση της δοκιμής

Αν εμφανισθεί ασθενής ρόδινη χροιά σε λιγότερο από 20 min, η δοκιμή θεωρείται θετική ως προς την παρουσία φουρφουράλης στο δείγμα.

7.2. Παρατηρήσεις

Τα αποτελέσματα δύο δοκιμών που έγιναν ταυτόχρονα ή με μικρή χρονική διαφορά μεταξύ τους, από τον ίδιο αναλυτή, στο ίδιο δείγμα, υπό τις ίδιες ακριβώς συνθήκες, πρέπει να είναι ακριβώς ίδια.

Μέθοδος 12: Δοκιμή απορρόφησης στο υπεριώδες

1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΑ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Η μέθοδος επιτρέπει τον προσδιορισμό της απορρόφησης της ουδέτερης αλκοόλης.

2. ΑΡΧΗ

Η απορρόφηση του δείγματος στην περιοχή μηκών κύματος από 270 έως 220 nm μετρείται σε σχέση με καθορισμένη ουσία αναφοράς μικρής απορρόφησης.

3. ΟΡΓΑΝΑ

3.1. Φασματοφωτόμετρο υπεριώδους UV-VIS.

3.2. Κυψελίδες χαλαζίου, πάχους 10 mm και της αυτής φασματικής απορρόφησης.

4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ

η - εξάνιο για φαρματοσκοπία.

5. ΤΟΠΟΣ ΕΚΤΕΛΕΣΗΣ

- Εκπλύνονται πρώτα οι κυψελίδες με διάλυμα δείγματος, εν συνεχεία πληρούνται με δείγμα και στεγνώνεται η εξωτερική τους επιφάνεια.

- Επαναλαμβάνεται για την κυψελίδα αναφοράς (η) η ίδια εργασία με η - εξάνιο και η κυψελίδα πληρούται.

- Προσδιορίζονται οι τιμές απορρόφησης και κατασκευάζεται η γραφική παράσταση.

6. ΕΚΤΙΜΗΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

Οι τιμές απορρόφησης στα 270, 240, 230 και 220 nm δεν πρέπει να υπερβαίνουν τις τιμές 0,02, 0,08, 0,18 και 0,3 αντιστοίχως.

Η καμπύλη απορρόφησης θα πρέπει να είναι συνεχής και ομαλή.

Μέθοδος 13: Προσδιορισμός της περιεκτικότητας της αιθανόλης σε 14C

1. ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΥ ΤΗΣ ΦΥΣΕΩΣ ΤΗΣ ΑΛΚΟΟΛΗΣ

Ο προσδιορισμός της περιεκτικότητας της αιθανόλης σε 14C επιτρέπει να γίνεται διάκριση μεταξύ της αλκοόλης από ορυκτές πρώτες ύλες (συνθετική λεγόμενη αλκοόλη) και της αλκοόλης από πρόσφατη γεωργική παραγωγή (λεγόμενη αλκοόλη ζύμωσης).

2. ΟΡΙΣΜΟΣ

Περιεκτικότητα της αιθανόλης σε 14C ονομάζεται η περιεκτικότητα σε 14C η οποία προσδιορίζεται με την περιγραφόμενη μέθοδο.

Η φυσική περιεκτικότητα του ατμοσφαιρικού αέρα σε 14C (τιμή αναφοράς), η οποία απορροφάται από τους ζωντανούς φυτικούς οργανισμούς δεν έχει σταθερά τιμή. Συνεπώς, η τιμή αναφοράς προσδιορίζεται με βάση την αιθανόλη η οποία προέρχεται κάθε φορά από πρώτες ύλες της πλέον πρόσφατης εσοδείας. Η εν λόγω τιμή αναφοράς, η ονοματιζόμενη ετήσια τιμή αναφοράς, προσδιορίζεται κάθε χρόνο με κοινές αναλύσεις του κοινοτικού γραφείου αναφοράς και του κοινοτικού κέντρου ερευνών στην Ίσπρα.

3. ΑΡΧΗ

Η περιεκτικότητα σε 14C προσδιορίζεται απευθείας δι' απαριθμήσεως σπινθηρισμού υγρών σε δείγματα που περιέχουν αλκοόλη περιεκτικότητας 85 % τουλάχιστον σε αιθανόλη.

4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ

4.1. Σπινθηριστής τολουολίου

0,5 g 2,5-διφαινυθλοξαζόλης (ΡΡΟ)

0,5 g π-δις [4-μεθυλο-5-φαινυλοξαζολο(2)]-βενζόλιο (διμεθυλο-ΡΟΡΟΡ) σε ένα λίτρο τολουολίου p.a.

Μπορούν επίσης να χρησιμοποιηθούν σπινθηριστές τολουολίου με την ίδια σύνθεση που κυκλοφορούν στο εμπόριο έτοιμοι προς χρήση.

4.2. Πρότυπο 14C

n-Δεκαεξάνιο ιχνοθετημένο με 14C με ραδιενέργεια 1 x 106 dpm/g περίπου (που ισοδυναμεί περίπου με 1,67 x 106 cBq/gC) και με εγγυημένη ακρίβεια προσδιοριζόμενης ραδιενέργειας ± 2 % (rel.).

4.3. Αιθανόλη ελεύθερη από 14C

Συνθετική αλκοόλη από πρώτες ύλες ορυκτής προελεύσεως και με περιεκτικότητα σε αιθανόλη τουλάχιστον 85 % κατά βάρος, για τον προσδιορισμό του θορύβου του υποστρώματος.

4.4. Αλκοόλη από πρώτες ύλες που προέρχονται κάθε φορά από την πιο πρόσφατη εσοδεία και με περιεκτικότητα σε αιθανόλη τουλάχιστον 86 % κατά βάρος, ως διάλυμα αναφοράς.

5. ΟΡΓΑΝΑ

5.1. Φασματοφωτόμετρο σπινθηρισμού περισσοτέρων του ενός διαύλων, με υπολογιστή και αυτόματο εξωτερικό πρότυπο και με ένδειξη των συνθηκών που αφορούν το δίαυλο εξωτερικού προτύπου (συνήθης κατασκευή: τρεις δίαυλοι μετρήσεων και δύο δίαυλοι εξωτερικών προτύπων).

5.2. Φιαλίδια καταμέτρησης φτωχά σε κάλιο και προσαρμοσμένα στη συσκευή, εφοδιασμένα με κοχλιωτά πώματα σκοτεινού χρώματος, τα οποία φέρουν εσωτερικό προστατευτικό στρώμα από πολυαιθυλένιο.

5.3. Ογκομετρικά σιφώνια των 10 ml.

5.4. Αυτόματη δοσομετρική διάταξη των 10 ml.

5.5. Εσμυρισμένη σφαιρική φιάλη των 250 ml.

5.6. Συσκευή απόσταξης της αλκοόλης εφοδιασμένη π.χ. του τύπου Micko.

5.7. Σύριγγα των 50 ml.

5.8. Χωνί λυκήθου, ληκήθοι των 25 ml και των 50 ml.

5.9. Θερμοστάτης με σταθερή θερμοκρασία ± 0,01 °C.

5.10. Πρακτικοί αλκοολομετρικοί πίνακες σύμφωνα με την οδηγία 76/766/ΕΟΚ του Συμβουλίου, της 27ης Ιουλίου 1976, περί προσεγγίσεως των νομοθεσιών των κρατών μελών σχετικά με τους αλκοολομετρικούς πίνακες δημοσιευθέντες από την Επιτροπή των Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων (ISBN 92 - P825 - P0146 - P9).

6. ΤΡΟΠΟΣ ΕΚΤΕΛΕΣΕΩΣ

6.1. Ρύθμιση της συσκευής

Η ρύθμιση της συσκευής γίνεται σύμφωνα με τις προδιαγραφές του κατασκευαστή. Οι συνθήκες μετρήσεως είναι βέλτιστες όταν η τιμή του κλάσματος E2/B της λεγόμενης απόδοσης απαριθμήσεως ποιότητας, είναι μέγιστη.

E= Efficiency (απόδοση απαριθμήσεως),

B= Background (θόρυβος υποστρώματος).

Σε δύο μόνον διαύλους μετρήσεων οι συνθήκες καθίστανται βέλτιστες. Ο τρίτος δίαυλος παραμένει εντελώς ανοικτός για λόγους ελέγχου.

6.2. Επιλογή φιαλιδίων μέτρησης

Φιαλίδια αναφοράς περισσότερα από όσα θα χρειαστούν, πληρούνται το καθένα με 10 ml συνθετικής αιθανόλης ελεύθερης από 14C και με 10 ml σπινθιριστή τολουολίου και πραγματοποιούνται τέσερις τουλάχιστον μετρήσεις επί 100 min κάθε φορά. Τα φιαλίδια τα οποία, με θόρυβο υποστρώματος, απέχουν κατά περισσότερο από ± 1 % (rel.) από τη μέση τιμή απορρίπτονται. Για την επιλογή, χρησιμοποιούνται μόνο τα καινούργια φιαλίδια μέτρησης τα προερχόμενα από την ίδια παρτίδα.

6.3. Προσδιορισμός λόγου διαύλων εξωτερικού προτύπου (ΛΔΕΠ)

Κατά τη ρύθμιση του διαύλου την πραγματοποιούμενη σύμφωνα με το σημείο 6.1, προσδιορίζεται παράλληλα με τον υπολογισμό της απόδοσης απαριθμήσεως με τη βοήθεια του αντίστοιχου προγράμματος υπολογισμού, ο λόγος διαύλων εξωτερικού προτύπου (ΛΔΕΠ). Για την εξωτερική κατάσταση, πρέπει να χρησιμοποιείται το καίσιο 137 το οποίο έχει ήδη ενσωματωθεί εκ κατασκευής.

6.4. Προετοιμασία του δείγματος

Για τη μέτρηση χρησιμοποιούνται δείγματα των οποίων η περιεκτικότητα σε αιθανόλη είναι τουλάχιστον 85 % κατά βάρος, είναι ελεύθερα ξένων προσμείξεων και παρουσιάζουν μικρή απορρόφηση σε μήκη κύματος μικρότερα των 450 nm. Χαμηλή περιεκτικότητα σε αλδεΰδες και εστέρες δεν έχει αρνητικές επιπτώσεις. Μετά την απόρριψη μερικών χιλιοστολίτρων από το απόσταγμα, η απόσταξη γίνεται απευθείας μέσα στη λύκηθο και εν συνεχεία μετρείται η περιεκτικότητα σε αλκοόλη με τη βοήθεια της λυκήθου. Οι προς προσδιορισμό τιμές λαμβάνονται από τον πίνακα 6 των επίσημων αλκοομετρικών πινάκων.

7. ΜΕΤΡΗΣΗ ΤΩΝ ΔΕΙΓΜΑΤΩΝ ΜΕ ΕΞΩΤΕΡΙΚΟ ΠΡΟΤΥΠΟ

7.1. Τα δείγματα με ασθενή απορρόφηση όπως τα περιγραφόμενα στο σημείο 6.4, με τιμή ΛΔΕΠ ίση περίπου με 1,8, μπορούν να μετρούνται συναρτήσει της τιμής αυτής, η οποία αποτελεί ένα μέτρο της απόδοσης της απαριθμήσεως.

7.2. Τρόπος εκτελέσεως

Σε φιαλίδιο μέτρησης που έχει ελεγχθεί (επιλεγεί) για το θόρυβο του υποστρώματος, εισάγονται κάθε φορά με σιφώνιο 10 ml δείγματος που έχει παρασκευαστεί σύμφωνα με το σημείοι 6.4 και εν συνεχεία εισάγονται κάθε φορά 10 ml σπινθηριστή τολουολίου με τη βοήθεια αυτόματης δοσομετρικής διάταξης. Τα δείγματα ομογενοποιούνται διά περιστροφής και με προσοχή ώστε το υγρό να μην διαβρέξει το εσωτερικό προστατευτικό κάλυμμα από πολυαιθυλένιο του κοχλιωτού πώματος. Για τον προσδιορισμό του θορύβου του υποστρώματος, ετοιμάζεται με τον ίδιο τρόπο ένα φιαλίδιο με αιθανόλη ελεύθερη από 14C. Για την επαλήθευση της ετήσιας τιμής του 14C, παρασκευάζεται εις διπλούν διάλυμα αιθανόλης προερχόμενης από πρόσφατη γεωργική παραγωγή δι' αναμείξεως του υλικού μέτρησης με το εσωτερικό πρότυπο σύμφωνα με το σημείο 8.

Τα δείγματα ελέγχου καθώς και τα δείγματα για το θόρυβο του υποστρώματος τοποθετούνται στην αρχή της σειράς μετρήσεων. Η σειρά μετρήσεων δεν πρέπει να περιλαμβάνει περισσότερα από 10 δείγματα. Η συνολική διάρκεια των μετρήσεων ανά δείγμα είναι 2 × 100 min τουλάχιστον, ενώ οι μετρήσεις των μεμονωμένων δειγμάτων πραγματοποιούνται κατά κύκλους των 100 min η καθεμία ώστε να είναι δυνατόν να εντοπιστεί ενδεχόμενη απόκλιση ή άλλη εκτροπή (έτσι, ένας κύκλος περιλαμβάνει κάθε φορά διακοπή 100 min ανά δείγμα).

Τα δείγματα για το θόρυβο του υποστρώματος ή τα δείγματα ελέγχου πρέπει να ανανεώνονται μετά από τέσσερις εβδομάδες.

Γι' αυτή τη διαδικασία μετρήσεως δεν απαιτείται παρά μικρή μόνο ποσότητα υλικού και ολίγος χρόνος. Η διαδικασία αυτή αρμόζει σε εργαστήρια που μετρούν μεγάλο αριθμό δειγμάτων.

Για τα δείγματα ασθενούς απορρόφησης (ΛΔΕΠ ίσης με 1,8 περίπου). Η απόδοση της απαριθμήσεως λίγο μόνο επηρεάζεται από τη μεταβολή της τιμής αυτής. Όταν η μεταβολή αυτή δεν υπερβαίνει το ± 5 %, ο υπολογισμός μπορεί να γίνεται με την ίδια απόδοση απαριθμήσεως. Για τα δείγματα ισχυρότερης απορρόφησης, όπως π.χ. για τις μετουσιωμένες αλκοόλες, η απόδοση απαριθμήσεως μπορεί να υπολογίζεται από τη λεγόμενη καμπύλη διόρθωσης της απορρόφησης. Εάν δεν υπάρχει κατάλληλο πρόγραμμα υπολογισμού, η μέτρηση πρέπει να γίνεται με εσωτερικό πρότυπο, οπότε και προσδιορίζεται σαφώς η απόδοση της απαριθμήσεως.

8. ΜΕΤΡΗΣΕΙΣ ΔΕΙΓΜΑΤΩΝ ΜΕ ΕΣΩΤΕΡΙΚΟ ΠΡΟΤΥΠΟ ΔΕΚΑΕΞΑΝΙΟ 14C

8.1. Τρόπος εκτελέσεως

Τα δείγματα ελέγχου και τα δείγματα για το θόρυβο του υποστρώματος (αιθανόλη πρόσφατης εσοδείας και αιθανόλη ορυκτής προελεύσεως) καθώς και το άγνωστο υλικό μετρούνται το καθένα εις διπλούν. Το δεύτερο δείγμα ετοιμάζεται μέσα σε μη επιλεγμένο φιαλίδιο στο οποίο έχει προστεθεί επακριβώς μετρηθείσα ποσότητα (30 μl) δεκαεξανίου 14C ως εσωτερικό πρότυπο (επιπλέον ραδιενέργεια περίπου 26269 dpm/g C ή περίπου 43782 cBq/g C). Για τα άλλα δείγματα και τους χρόνους μετρήσεως, ακολουθούνται οι διαδικασίες που περιγράφονται στο σημείο 7.2· ο χρόνος μετρήσεως των δειγμάτων με εσωτερικό πρότυπο περιορίζεται σε 5 min περίπου με πια προρρύθμιση 105 παλμών. Για κάθε σειρά μετρήσεων (10 δείγματα), παρασκευάζεται κάθε φορά δείγμα εις διπλούν για τα δείγματα ελέγχου και για το θόρυβο του υποστρώματος, τα οποία και τοποθετούνται στην αρχή της σειράς αναλύσεων.

8.2. Χρησιμοποίηση του εσωτερικού προτύπου και των φιαλιδίων αναφοράς

Για τις μετρήσεις με εσωτερικό πρότυπο και προς αποφυγή μολύνσεων, η αποθήκευση και ο χειρισμός των προτύπων αυτών δεν πρέπει να γίνονται στο ίδιο μέρος όπου γίνεται η ετοιμασία και η μέτρηση των δειγμάτων ανάλυσης. Μετά τη μέτρηση, τα φιαλίδια για το θόρυβο υποστρώματος μπορούν να χρησιμοποιηθούν εκ νέου. Τα κοχλιωτά πώματα και τα φιαλίδια που περιέχουν τα εσωτερικά πρότυπα απορρίπτονται.

9. ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ

9.1. Η μονάδα ραδιενέργειας είναι το Becquerel. 1 Bq = 1 διάσπαση/sec

Η ειδική ραδιενέργεια εκφράζεται σε Becquerel ανά γραμμάριο άνθρακος (Bq/gC)

Για να βρίσκονται οι λαμβανόμενες τιμές πιο κοντά στην πραγματικότητα, είναι προτιμότερο το αποτέλεσμα να εκφράζεται σε centi-Becquerel: cBq/gC

Οι περιγραφές και οι τύποι υπολογισμού που έχουν χρησιμοποιηθεί μέχρι σήμερα και που βασίζονται σε δεδομένα dpm, προς το παρόν διατηρούνται. Για να ληφθεί η αντίστοιχη τιμή σε centi-Becquerel, πολλαπλασιάζεται το αποτέλεσμα σε dpm επί 100/60

9.2. Υπολογισμός με εξωτερικό πρότυπο

>ΑΝΑΦΟΡΑ ΣΕ ΓΡΑΦΙΚΟ>

9.3. Υπολογισμός με εσωτερικό πρότυπο

>ΑΝΑΦΟΡΑ ΣΕ ΓΡΑΦΙΚΟ>

9.4. Συντμήσεις

cpmpr= μέσος όρος του συνόλου των κρούσεων των δειγμάτων καθόλη τη διάρκεια των μετρήσεων

cpmNE= μέσος όρος του συνόλου των κρούσεων του θορύβου του υποστρώματος υπολογιζόμενος κατά τον ίδιο τρόπο

cpmIS= σύνολο κρούσεων των δειγμάτων με εσωτερικό πρότυπο

dpmIS= η ποσότητα του προστιθέμενου εσωτερικού προτύπου (ραδιενέργεια σε dpm)

V= ο όγκος των χρησιμοποιηθέντων δειγμάτων σε ml

F= η περιεκτικότητα σε γραμμάρια καθαράς αλκοόλης ανά ml αναλόγως της συγκεντρώσεως

Z= ο συντελεστής αποδόσεως αναλόγως της τιμής του ΛΔΕΠ

1,918= γραμμάρια αλκοόλης ανά γραμμάριο άνθρακος.

10. ΑΞΙΟΠΙΣΤΙΑ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ

10.1. Επαναληψιμότητα (r)

r = 0,632 cBq/g C· S(r) = ± 0,223 cBq/g C

10.2. Αναπαραγωγιμότητα

R = 0,821 cBq/g C· S(R) = ± 0,290 cBq/g C

(1) ΕΕ L 262 της 27.9.1976, σ. 143.

(2) ΕΕ L 262 της 27.9.1976, σ. 149."