ANEXĂ

PARTEA A:   DEFINIȚII

În sensul prezentei anexe, se aplică următoarele definiții:

„lot”	:	o cantitate identificabilă de produse alimentare, livrată odată, pentru care funcționarul stabilește că au caracteristici comune (cum ar fi originea, varietatea, tipul de ambalaj, ambalatorul, expeditorul sau marcajele);
„sublot”	:	o parte dintr-un lot mare, definită cu scopul de a aplica metoda de prelevare a probelor respectivei părți. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic și identificabil;
„probă increment”	:	o cantitate de material prelevată dintr-un singur loc al lotului sau sublotului;
„probă agregat”	:	proba rezultată prin combinarea tuturor probelor increment prelevate dintr-un lot sau sublot; probele agregat se consideră reprezentative pentru loturile sau subloturile din care sunt prelevate;
„probă de laborator”	:	o probă destinată analizei în laborator.

PARTEA B:   METODE DE PRELEVARE A PROBELOR

B.1.   DISPOZIȚII GENERALE

B.1.1.   Personal

Prelevarea probelor este efectuată de către o persoană autorizată, desemnată de statul membru.

B.1.2.   Materialul din care se prelevează probe

Se prelevează probe separate din fiecare lot sau sublot care este examinat.

B.1.3.   Măsuri de precauție care trebuie luate

În timpul prelevării probelor se iau măsuri de precauție pentru a se evita orice modificări care ar afecta nivelurile de acid erucic, care ar afecta în mod negativ determinarea analitică sau care ar face ca probele agregat să fie nereprezentative.

B.1.4.   Probe increment

Pe cât posibil, probele increment sunt prelevate din locuri diferite, distribuite în întregul lot sau sublot. Orice abatere de la această procedură se înregistrează în evidența menționată la punctul B.1.8 din prezenta anexă.

B.1.5.   Pregătirea probei agregat

Proba agregat se obține prin combinarea probelor increment.

B.1.6.   Probele utilizate în scopul controlului, apărării și arbitrajului

Probele utilizate în scopul controlului, apărării și arbitrajului se prelevează din proba agregat omogenizată, cu excepția cazului în care această procedură este contrară normelor statelor membre privind drepturile operatorilor din sectorul alimentar.

B.1.7.   Ambalarea și transportul probelor

Fiecare probă se introduce într-un recipient curat, dintr-un material inert, care oferă protecție corespunzătoare împotriva contaminării, a pierderilor de analiți prin adsorbție în peretele intern al recipientului și împotriva deteriorării în timpul transportului. Se iau toate măsurile de precauție necesare pentru a se evita orice modificare a compoziției probei care ar putea să apară în timpul transportului sau al depozitării.

B.1.8.   Sigilarea și etichetarea probelor

Fiecare probă prelevată pentru utilizare oficială se sigilează la locul prelevării și se etichetează în conformitate cu normele statelor membre.

Fiecare prelevare de probe se înregistrează, pentru a se permite identificarea neechivocă a fiecărui lot sau sublot din care a fost prelevată proba. Evidența respectivă trebuie să indice următoarele:

(i)	o referire la numărul lotului din care a fost prelevată proba;

(ii)	data și locul prelevării;

(iii)

orice informații suplimentare care ar putea să fie de ajutor analistului.

B.2.   PLANURI DE PRELEVARE A PROBELOR

B.2.1.   Împărțirea loturilor în subloturi

Loturile mari se împart în subloturi, cu condiția ca sublotul să poată fi separat fizic. Greutatea sau numărul subloturilor pentru produsele comercializate în transporturi vrac sunt cele indicate în tabelul 1. Greutatea sau numărul subloturilor pentru alte produse sunt cele indicate în tabelul 2. Având în vedere faptul că greutatea unui lot nu este întotdeauna un multiplu exact al greutății subloturilor, greutatea sublotului indicată în tabelele 1 și 2 poate fi depășită cu maximum 20 %.

B.2.2.   Numărul, greutatea și volumul probelor increment

Proba agregat cântărește cel puțin 1 kg sau 1 litru, cu excepția cazului în care acest lucru nu este posibil, spre exemplu atunci când proba constă într-un ambalaj sau într-o unitate.

Numărul minim de probe increment care trebuie prelevate din lot sau din sublot este cel indicat în tabelul 3.

În cazul produselor lichide în vrac, lotul sau sublotul este amestecat temeinic, pe cât posibil și astfel încât să nu se afecteze calitatea produsului, prin mijloace mecanice sau manuale, imediat înainte de prelevarea probelor. În acest caz, se presupune o repartizare omogenă a contaminanților într-un lot sau sublot dat. Prin urmare, este suficientă prelevarea a trei probe increment dintr-un lot sau sublot pentru a constitui proba agregat.

Probele increment trebuie să aibă o greutate similară sau un volum similar. Greutatea sau volumul unei probe increment este de cel puțin 100 de grame sau 100 de mililitri, rezultând o probă agregat de cel puțin 1 kg sau 1 litru, cu aproximație. Orice abatere de la această metodă se înregistrează în evidența menționată la punctul B.1.8 din prezenta anexă.

Tabelul 1

Împărțirea loturilor în subloturi pentru produsele comercializate în transporturi vrac

Greutatea lotului (în tone)	Greutatea sau numărul subloturilor
≥ 1 500	500 de tone
> 300 și < 1 500	3 subloturi
≥ 100 și ≤ 300	100 de tone
< 100	—

Tabelul 2

Împărțirea loturilor în subloturi pentru alte produse

Greutatea lotului (în tone)	Greutatea sau numărul subloturilor
≥ 15	15-30 de tone
< 15	—

Tabelul 3

Numărul minim de probe increment de prelevat din lot sau din sublot

Greutatea sau volumul lotului/sublotului (în kg sau litri)	Numărul minim de probe increment de prelevat
< 50	3
≥ 50 și ≤ 500	5
> 500	10

În cazul în care lotul sau sublotul constă în ambalaje sau unități individuale, numărul de ambalaje sau unități de prelevat pentru a forma proba agregat este indicat în tabelul 4.

Tabelul 4

Numărul de ambalaje sau unități (probe increment) de prelevat pentru a forma proba agregat în cazul în care lotul sau sublotul constă în ambalaje sau unități individuale

Numărul de ambalaje sau unități din lot/sublot	Numărul de ambalaje sau unități de prelevat
≤ 25	cel puțin 1 ambalaj sau 1 unitate
26-100	aproximativ 5 %, cel puțin 2 ambalaje sau unități
> 100	aproximativ 5 %, maximum 10 ambalaje sau unități

În cazul în care prelevarea probelor utilizând metoda stabilită în prezentul capitol B.2 ar conduce la consecințe comerciale inacceptabile (de exemplu din cauza formei ambalajului, a deteriorării lotului etc.) sau ar fi practic imposibilă, se poate aplica o metodă de prelevare a probelor alternativă, cu condiția ca aceasta să fie suficient de reprezentativă pentru lotul sau sublotul care face obiectul prelevării și să fie documentată în întregime în raportul prevăzut la punctul B.1.8.

B.3.   PRELEVAREA PROBELOR ÎN ETAPA COMERȚULUI CU AMĂNUNTUL

Prelevarea probelor din produsele alimentare în etapa comerțului cu amănuntul se face, dacă este posibil, în conformitate cu dispozițiile privind prelevarea probelor stabilite la punctul B.2.2.

În cazul în care prelevarea probelor utilizând metoda stabilită la punctul B.2.2 ar conduce la consecințe comerciale inacceptabile (de exemplu din cauza formei ambalajului, a deteriorării lotului etc.) sau ar fi practic imposibilă, se poate aplica o metodă de prelevare a probelor alternativă, cu condiția ca aceasta să fie suficient de reprezentativă pentru lotul sau sublotul care face obiectul prelevării și să fie documentată în întregime în raportul prevăzut la punctul B.1.8.

PARTEA C:   PREGĂTIREA ȘI ANALIZAREA PROBELOR

C.1.   STANDARDE DE CALITATE ALE LABORATORULUI

Laboratoarele respectă dispozițiile articolului 12 din Regulamentul (CE) nr. 882/2004.

Laboratoarele participă la programe adecvate de testare a competenței care respectă „Protocolul internațional armonizat pentru testarea competenței laboratoarelor de analize (chimice)” (1), dezvoltat sub auspiciile IUPAC/ISO/AOAC.

Laboratoarele trebuie să poată demonstra că dispun de proceduri interne de control al calității. Exemple de astfel de proceduri sunt reprezentate de „Liniile directoare ISO/AOAC/IUPAC privind controlul intern al calității în laboratoarele de chimie analitică” (2).

Acolo unde este posibil, se estimează veridicitatea analizei prin includerea în analiză a materialelor de referință certificate adecvate.

C.2.   PREGĂTIREA PROBELOR

C.2.1.   Măsuri de precauție și considerații generale

Cerința de bază este să se obțină o probă de laborator reprezentativă și omogenă, fără să se producă o contaminare secundară.

Pentru pregătirea probei de laborator se utilizează tot materialul din constituția probelor primite de către laborator.

Pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator, se stabilește dacă sunt respectate nivelurile maxime prevăzute în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006.

C.2.2.   Tratarea probei la primirea în laborator

Proba agregat completă se macină fin (dacă este cazul) și se amestecă temeinic, utilizându-se un proces dovedit că realizează omogenizarea completă.

C.3.   CRITERIILE DE PERFORMANȚĂ PENTRU METODELE DE ANALIZĂ

C.3.1.   Definiții

Se aplică următoarele definiții:

„r”	=	Repetabilitatea– valoarea sub care diferența absolută dintre rezultatele obținute la testele individuale în condiții de repetabilitate (adică aceeași probă, același operator, același aparat, același laborator și un interval scurt de timp) este de așteptat să se situeze într-un anumit interval de probabilitate (de obicei 95 %), de unde rezultă că r = 2,8 × sr.
„sr”	=	Abaterea standard, calculată pe baza rezultatelor obținute în condiții de repetabilitate.
„RSDr”	=	Abaterea standard relativă, calculată pe baza rezultatelor obținute în condiții de repetabilitate.
„R”	=	Reproductibilitatea– valoarea sub care diferența absolută dintre rezultatele obținute la testele individuale în condiții de reproductibilitate (adică pentru un material identic obținut de operatori din laboratoare diferite prin utilizarea metodei de testare standardizate) este de așteptat să se situeze într-un anumit interval de probabilitate (de obicei 95 %); R = 2,8 × sR.
„sR”	=	Abaterea standard, calculată pe baza rezultatelor obținute în condiții de reproductibilitate.
„RSDR”	=	Abaterea standard relativă, calculată pe baza rezultatelor obținute în condiții de reproductibilitate.
„LOD”	=	Limita de detecție– cel mai mic conținut măsurat, din care se poate deduce prezența analitului cu o certitudine statistică rezonabilă. Limita de detecție este numeric egală cu de trei ori abaterea standard a mediei determinărilor martor (n > 20).
„LOQ”	=	Limita de cuantificare– cel mai scăzut conținut de analit care poate fi măsurat cu o certitudine statistică rezonabilă. Dacă atât acuratețea, cât și precizia sunt constante pentru un interval de concentrații în jurul limitei de detecție, atunci limita de cuantificare este numeric egală cu de șase până la zece ori abaterea standard a mediei determinărilor martor (n > 20).
„u”	=	Incertitudinea de măsurare standard compusă obținută prin utilizarea incertitudinilor de măsurare standard individuale asociate mărimilor introduse într-un model de măsurare (3).
„U”	=	Incertitudinea de măsurare extinsă, calculată utilizându-se un coeficient de acoperire cu valoarea 2, care conferă un nivel de încredere de aproximativ 95 % (U = 2u).
„Uf”	=	Incertitudinea de măsurare standard maximă.

C.3.2.   Cerințe generale

Metodele de analiză utilizate pentru controlul produselor alimentare trebuie să fie conforme cu dispozițiile din anexa III la Regulamentul (CE) nr. 882/2004.

C.3.3.   Cerințe specifice

C.3.3.1.   Criterii de performanță

În cazul în care, la nivelul Uniunii Europene, nu sunt prevăzute metode specifice pentru determinarea contaminanților în produse alimentare, laboratoarele pot selecta orice metodă validată de analiză pentru matricea respectivă, cu condiția ca metoda selectată să îndeplinească criteriile specifice de performanță stabilite în tabelul 5.

Se recomandă utilizarea metodelor complet validate (cum ar fi metode validate prin teste interlaboratoare pentru matricea respectivă), dacă este cazul și dacă acestea sunt disponibile. Pot fi utilizate și alte metode validate adecvate (de exemplu metode validate intern pentru matricea respectivă), cu condiția ca acestea să îndeplinească criteriile de performanță stabilite în tabelul 5.

Detalii suplimentare sunt furnizate în notele privind criteriile de performanță prevăzute la acest punct.

Dacă este posibil, validarea metodelor validate intern trebuie să includă un material de referință certificat.

Tabelul 5

Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru acid erucic

Parametru	Criteriu
Aplicabilitate	Produsele alimentare precizate în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006
Specificitate	Fără interferențe spectrale sau cauzate de matrice
Repetabilitate (RSDr)	de 0,66 ori RSDR derivată din ecuația Horwitz (modificată)
Reproductibilitate (RSDR)	2 × valoarea derivată din ecuația Horwitz (modificată)
Recuperare	95-105 %
LOD	≤ 1 g/kg
LOQ	≤ 5 g/kg

Note privind criteriile de performanță

Ecuația Horwitz (4) (pentru concentrații 1,2 × 10– 7 ≤ C ≤ 0,138) și ecuația Horwitz modificată (5) (pentru concentrații C < 1,2 × 10– 7) sunt ecuații generalizate de precizie independente de analit și matrice, depinzând numai de concentrație în majoritatea metodelor de analiză de rutină.

Ecuația Horwitz modificată pentru concentrații C < 1,2 × 10– 7:

RSDR = 22 %

unde:

—	RSDR este abaterea standard relativă, calculată pe baza rezultatelor obținute în condiții de reproductibilitate;

—	C este raportul de concentrație (adică 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Ecuația Horwitz modificată se aplică pentru concentrații C < 1,2 × 10– 7.

Ecuația Horwitz pentru concentrații 1,2 × 10– 7 ≤ C ≤ 0,138:

RSDR = 2C(– 0,15)

unde:

—	RSDR este abaterea standard relativă, calculată pe baza rezultatelor obținute în condiții de reproductibilitate

—	C este raportul de concentrație (adică 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Ecuația Horwitz se aplică pentru concentrații 1,2 × 10– 7 ≤ C ≤ 0,138.

C.3.3.2.   Abordarea „adecvată scopului” („Fitness-for-purpose”)

Pentru metodele validate intern, ca o alternativă a evaluării caracterului adecvat pentru controalele oficiale, poate fi utilizată abordarea „adecvată scopului” (6). Metodele adecvate pentru controalele oficiale produc rezultate cu o incertitudine de măsurare standard compusă (u) mai mică decât incertitudinea de măsurare standard maximă calculată cu formula de mai jos:

unde:

—	Uf este incertitudinea de măsurare standard maximă (μg/kg);

—	LOD este limita de detecție a metodei (μg/kg). LOD trebuie să îndeplinească criteriile de performanță stabilite la punctul C.3.3.1 pentru concentrația de interes;

—	C este concentrația de interes (μg/kg);

—	α este un factor numeric care trebuie folosit în funcție de valoarea lui C. Valorile care trebuie utilizate sunt prevăzute în tabelul 6.

Tabelul 6

Valorile numerice corespunzătoare constantei α în formula stabilită în prezentul punct, în funcție de concentrația de interes

C (μg/kg)	α
≤ 50	0,2
51-500	0,18
501-1 000	0,15
1 001 -10 000	0,12
> 10 000	0,1

PARTEA D:   RAPORTAREA ȘI INTERPRETAREA REZULTATELOR

D.1.   RAPORTARE

D.1.1.   Exprimarea rezultatelor

Rezultatele se exprimă în aceleași unități și prin același număr de cifre semnificative ca și nivelurile maxime stabilite în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006.

D.1.2.   Calcule de recuperare

În cazul în care în cadrul metodei analitice se aplică o etapă de extracție, rezultatul analitic se corectează din punctul de vedere al recuperării. În acest caz, se raportează nivelul de recuperare.

În cazul în care în cadrul metodei analitice nu se aplică o etapă de extracție, rezultatul poate fi raportat necorectat din punctul de vedere al recuperării, dacă se prezintă dovezi, în mod ideal utilizând material de referință certificat adecvat, conform cărora este atinsă concentrația certificată care permite determinarea incertitudinii de măsurare (de exemplu, acuratețe ridicată a măsurării) și, în consecință, metoda nu este supusă unor erori sistematice. În cazul în care rezultatul este raportat necorectat din punctul de vedere al recuperării, acest lucru se menționează.

D.1.3.   Incertitudinea de măsurare

Rezultatul analitic se raportează ca x +/– U, unde x este rezultatul analitic și U este incertitudinea de măsurare extinsă, calculată utilizându-se un coeficient de acoperire cu valoarea 2, care conferă un nivel de încredere de aproximativ 95 % (U = 2u).

Laborantul ține seama de „Raportul privind relația dintre rezultatele analitice, incertitudinea de măsurare, factorii de recuperare și prevederile legislației UE referitoare la produsele alimentare și hrana pentru animale (7)”.

D.2.   INTERPRETAREA REZULTATELOR

D.2.1.   Acceptarea unui lot sau sublot

Lotul sau sublotul este acceptat dacă rezultatul analitic al probei de laborator nu depășește nivelul maxim respectiv prevăzut în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006, ținând seama de incertitudinea de măsurare extinsă și de corectarea rezultatului din punctul de vedere al recuperării în cazul în care a fost aplicată o etapă de extracție în cadrul metodei analitice utilizate.

D.2.2.   Respingerea unui lot sau sublot

Lotul sau sublotul este respins dacă rezultatul analitic al probei de laborator depășește dincolo de orice îndoială rezonabilă nivelul maxim respectiv prevăzut în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006, ținând seama de incertitudinea de măsurare extinsă și de corectarea rezultatului din punctul de vedere al recuperării în cazul în care a fost aplicată o etapă de extracție în cadrul metodei analitice utilizate.

D.2.3.   Aplicabilitate

Normele de interpretare stabilite la punctele D.2.1 și D.2.2 se aplică rezultatului analitic obținut pentru proba destinată controlului. În cazul analizei efectuate în scop de apărare sau de arbitraj, se aplică normele naționale.

---

(1)  „Protocolul internațional armonizat pentru testarea competenței laboratoarelor de chimie analitică” de M. Thompson, S.L.R. Ellison și R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145-196.

(2)  Ediție de M. Thompson și R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666.

(3)  „International vocabulary of metrology – Basic and general concepts and associated terms” (VIM) [„Vocabular internațional al metrologiei – concepte de bază și generale și termenii aferenți (VIM)”], JCGM 200:2008.

(4)  W. Horwitz, L.R. Kamps. K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,1980, 63, 1344.

(5)  M. Thompson, Analyst, 2000, 125, 385-386.

(6)  M. Thompson și R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, 10, 471-478.

(7)  http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf