31980L1335

L-ewwel Direttiva tal-Kummissjoni

tat-22 ta’ Diċembru 1980

dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta’ l-Istati Membri li għandhom x’jaqsmu mal-metodi għall-analiżi neċessarji għall-iċċekkjar tal-kompożizzjoni ta’ prodotti kosmetiċi

(80/1335/KEE)

IL-KUMMISSJONI TAL-KOMUNITAJIET EWROPEJ,

Wara li kkunsidrat it-Trattat li jistabbilixxi l-Komunità Ekonomika Ewropea,

Wara li kkunsidrat id-Direttiva tal-Kunsill 76/768/KEE tas-27 ta’ Lulju 1976 dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta’ l-Istati Membri li għandhom x’jaqsmu mal-prodotti kosmetiċi [1], kif l-aħħar emendata bid-Direttiva tal-Kunsill 79/661/KEE [2], u b’mod partikolari bl-Artikolu 8(1) tagħha,

Billi d-Direttiva 76/768/KEE tipprovdi għat-testjar uffiċjali ta’ prodotti kosmetiċi bil-għan li jkun assigurat li l-kondizzjonijiet preskritti skond id-disposizzjonijet tal-Komunità li jikkonċernaw il-kompożizzjoni tal-prodotti kosmetiċi jkunu sodisfatti;

Billi l-metodi neċessarji kollha ta’ l-analiżi għandhom ikunu stabbiliti malajr kemm jista’ jkun; billi l-preskrizzjoni ta’ metodi għat-teħid ta’ kampjuni, preparazzjoni tal-laboratorji, identifikazzjoni u determinazzjoni ta’ sodju ħieles u idrossidi tal-potassju, l-identifikazzjoni u d-determinazzjoni ta’ aċidu ossaliku u melħ alkalin fil-prodotti tal-kura tax-xagħar, id-determinazzjoni ta’ kloroform fit-toothpastes u taż-żingu, u l-identifikazzjoni u d-determinazzjoni ta’ aċidu fenolsulfoniku tikkostitwixxi l-ewwel pass f’din id-direzzjoni;

Billi l-miżuri stabbiliti fid-Direttiva preżenti huma skond l-opinjoni tal-Kumitat dwar l-adozzjoni tad-Direttiva 76/768/KEE għall-progress tekniku,

ADOTTAT DIN ID-DIRETTIVA:

L-Artikolu 1

L-Istati Membri għandhom jieħdu l-passi kollha neċessarji biex jassiguraw li, fl-ittestjar uffiċjali tal-prodotti kosmetiċi:

- it-teħid ta’ kampjuni,

- il-preparazzjoni fil-laboratorju tal-kampjuni tat-test,

- l-identifikazzjoni u d-determinazzjoni ta’ idrossidi ħielsa ta’ sodju u potassju,

- l-identifikazzjoni u d-determinazzjoni ta’ l-aċidu ossaliku u melħ alkalin fil-prodotti tal-kura tax-xagħar,

- id-determinazzjoni ta’ kloroform fit-toothpastes,

- id-determinazzjoni ta’ żingu,

- l-identifikazzjoni u d-determinazzjoni ta’ aċidu fenosulfoniku

huma magħmula skond il-metodi deskritti fl-Anness.

L-Artikolu 2

L-Istati Membri għandhom idaħħlu fis-seħħ il-liġijiet, ir-regolamenti jew id-dispożizzjonijiet amministrattivi meħtieġa għall-konformità ma’ din id-Direttiva sa mhux iktar tard mill-31 ta’ Diċembru 1982.

Huma għandhom mill-ewwel jinfurmaw lill-Kummissjoni b’dan.

L-Artikolu 3

Din id-Direttiva hija indirizzata lill-Istati Membri.

Magħmula fi Brussel, fit-22 ta’ Diċembru 1980.

Għall-Kummissjoni

Richard burke

Membru tal-Kummissjoni

[1] ĠU L 262, tas-27.9.1976, p. 169.

[2] ĠU L 192, tal-31.7.1979, p. 35.

--------------------------------------------------

L-ANNESS

I. TEĦID TA’ KAMPJUNI TA’ PRODOTTI KOSMETIĊI

1. L-GĦAN U L-QASAM TA’ APPLIKAZZJONI

Il-proċedura għat-teħid ta’ kampjuni ta’ prodotti kosmetiċi hi deskritta bil-ħsieb ta’ l-analiżi tagħhom fid-diversi laboratorji.

2. DEFINIZZJONIJIET

2.1. Kampjun bażiku:

Unita meħuda minn lott offrut għall-bejgħ.

2.2. Kampjun totali:

is-somma tal-kampjuni bażiċi kollha li għandhom l-istess numru tal-lott.

2.3. Kampjun ta’ laboratorju:

frazzjoni rappreżentattiva tal-kampjun totali li għandu jkun analizzat fil-laboratorji individwali.

2.4. Porzjon tat-test:

porzjon rappreżentattiv tal-kampjun tal-laboratorju li hu meħtieġ għal analiżi waħda.

2.5. Kontenitur:

l-artikolu li jkun fih il-prodott u li jkun f’kuntatt dirett miegħu.

3. PROĊEDURA DWAR TEĦID TA’ KAMPJUNI

3.1. Kampjuni ta’ prodotti kosmetiċi għandhom jittieħdu mil-kontenituri oriġinali tagħhom u jintbagħtu lil-laboratorju analitiku magħluqa.

3.2. Dwar prodotti kosmetiċi mqegħda fis-suq bl-ingrossa jew mibjugħa bl-imnut f’kontenitur differenti mill-pakkett tal-fabbrikant oriġinali, struzzjonijiet xierqa dwar it-teħid ta’ kampjuni fil-post ta’ l-użu jew tal-bejgħ għandhom jinħarġu.

3.3. In-numru ta’ kampjuni bażiċi meħtieġa għall-preparazzjoni tal-kampjun tal-laboratorju għandu jkun determinat bil-metodu analitiku u n-numru ta’ analiżi li għandhom isiru f’kull laboratorju.

4. IDENTIFIKAZZJONI TAL-KAMPJUN

4.1. Kampjuni għandhom ikunu kemm siġillati fejn jittieħdu kif ukoll identifikati, skond ir-regoli fis-seħħ fl-Istat Membru rilevanti.

4.2. Kull kampjun bażiku għandu jkun ittikkettjat bl-informazzjoni li ġejja:

- isem tal-prodott kosmetiku,

- data, ħin u post mnejn ittieħed il-kampjun,

- isem il-persuna responsabbli għat-teħid tal-kampjun,

- isem l-ispettorat.

4.3. Rapport dwar it-teħid tal-kampjuni għandu jsir skond ir-regoli fis-seħħ fl-Istat Membru rilevanti.

5. ĦAŻNA TAL-KAMPJUNI

5.1. Kampjuni bażiċi għandhom jinħażnu skond l-istruzzjonijiet tal-fabbrikant li jidhru fuq it-tikketta jekk ikun hemm.

5.2. Sakemm ma jkunux speċifikati kondizzjonijiet oħra, kampjuni tal-laboratorji għandhom jinħażnu fid-dlam f’temperatura ta’ bejn 10 u 25 ºC.

5.3. Kampjuni bażiċi m’għandhomx jinfetħu qabel l-analiżi tkun waslet biex tibda.

II. PREPARAZZJONI TAL-LABORATORJU TAL-PORZJONIJIET TAT-TEST

1. ĠENERALI

1.1. Fejn possibbli l-analiżi trid issir fuq kull lampjun bażiku. Jekk il-kampjun bażiku jkun żgħir wisq, in-numru minimu ta’ kampjuni bażiċi għandu jkun użat. Huma għandhom l-ewwel ikunu mħallta flimkien sew qabel jittieħed il-porzjon tat-test.

1.2. Iftaħ il-kontenitur, taħt gass inert jekk hekk speċifikat fil-metodu analitiku u iġbed in-numru ta’ porzjonijiet tat-test meħtieġa malajr kemm jista’ jkun. L-analiżi għandha mbagħad tipproċedi bl-inqas dewmien possibbli. Jekk il-kampjun għandu jkun ippreservat il-kontenitur għandu jkun siġillat mill-ġdid b’gass inert.

1.3. Prodotti kosmetiċi jistgħu ikunu ppreparati f’forom likwidi jew solidi jew f’forom semi-solidi. Jekk tinstab separazzjoni ta’ prodott inizjalment omoġenu din għandha terġa’ tkun omoġenizzata qabel it-teħid tal-porzjon tat-test.

1.4. Jekk il-prodott kosmetiku jitqiegħed għall-bejgħ b’mod speċjali, u bħala riżultat ma jkunx jista’ jiġi ttrattat skond dawn l-istruzzjonijet, u jekk l-ebda dispożizzjoni ma ssir għall-metodi rilevanti ta’ l-eżami proċedura oriġinali tista’ tkun adottata, basta din tkun imniżżla bil-miktub bħala parti mir-rapport ta’ l-analiżi.

2. LIKWIDI

2.1. Dawn jistgħu ikunu f’forom ta’ prodotti bħal soluzzjonijet fiż-żejt, fl-alkoħol, u fl-ilma, ilma mfewwaħ, lozjonijiet jew ħalib, u jistgħu ikunu ppakkjati fi flaskijiet, flixkien, ampolli jew tubi.

2.2. Irtirar tal-porzjon tat-test:

- ħawwad sew il-kontenitur qabel ma tiftħu,

- iftaħ il-kontenitur,

- ferragħ ftit millilitri tal-likwidu fit-tubu tat-test għal eżami viżwali tal-karattru tiegħu għall-iskop tat-teħid tal-porzjon tat-test,

- issiġilla mill-ġdid il-kontenitur, jew

- oħroġ il-porzjonijiet tat-test meħtieġa,

- issiġilla mill-ġdid il-kontenitur b’attenzjoni.

3. SEMI-SOLIDI

3.1. Dawn jistgħu ikunu f’forom ta’ prodotti bħal għaġin, krema, emulsjonijiet iebsin u ġell u jistgħu ikunu ppakjati f’tubi, flixkien tal-plastik jew ġarar.

3.2. Irtirar tal-porzjon ta’ test, jew:

3.2.1. kontenituri b’għonq dejjaq. Neħħi għall-inqas l-ewwel ċentimetru tal-prodott. Oħroġ il-porzjon tat-test u erġa’ għalaq il-kontenitur immedjatament.

3.2.2. kontenituri b’għonq wiesa’. Obrox għal-lixx il-wiċċ biex tneħħi s-saff ta’ fuq. Oħroġ il-porzjon tat-test u erġa’ agħlaq il-kontenitur immedjatament.

4. SOLIDI

4.1. Dawn jistgħu jitfaċċaw fil-forma ta’ prodotti bħal trabijiet ħielsa, trabijiet kompatti, stikek u jistgħu ikunu ippakkjati f’varjetà kbira ta’ kontenituri.

4.2. Irtirar tal-porzjon tat-test, jew:

4.2.1. trab sfuż - ħawwad sew qabel tneħħi t-tapp jew tiftaħ. Iftaħ u neħħi l-porzjon tat-test.

4.2.2. Trab kompatt jew stikka - neħħi s-saff tal-wiċċ billi tobrox għal-lixx. Neħħi l-porzjoni tat-test minn taħt.

5. PRODOTTI F’PAKKETTI BI PRESSJONI KONTROLLATA ("aerosol dispensers")

5.1. Dawn il-prodotti huma mfissra fl-Artikolu 2 tad-Direttiva tal-Kunsill 75/324/KEE ta’ l-20 ta’ Mejju 1975 [1].

5.2. Porzjon tat-test:

Wara taħwid vigoruż, kwantità rappreżentattiva tal-kontenuti ta’ l-aerosoldispenser tiġi trasferita permezz ta’ ta’ konnettur addattat (ara per eżempju l-Figura 1: f’każijiet speċifiċi il-metodu analitiku jista’ jeħtieġ l-użu ta’ konnetturi oħra) fi flixkun tal-ħġieġ miksi bil-plastik (Il-figura 4) li jkollu miegħu valv ta’ l-aerosol imma li ma jkollux dip tube. Matul it-trasferiment il-flixkun ikun miżmum bil-valv l-isfel. Dan it-trasferiment jirrendi l-kontenuti viżibbli ċari li jikkorrispondu għal wieħed mill-erba’ każijiet li ġejjin.

5.2.1. Prodott ta’ l-aerosol f’forma ta’ soluzzjoni omoġena għal analiżi diretta.

5.2.2. Prodott ta’ l-aerosol li jikkonsisti f’żewġ fażijiet likwidi. Kull fażi tista’ tkun analizzata wara li l-fażi ta’ taħt tkun ġiet isseparata għat-tieni flixkun ta’ trasferiment. F’dan il-każ l-ewwel flixkun tat-trasferiment jinżamm bil-valv l-isfel. F’każ bħal dan din il-fażi t’isfel tkun ta’ spiss bl-ilma u nieqsa minn propellant (e.g. formolazzjoni ta’ butan/ilma)

5.2.3. Prodott aerosol li jkollu xi trab f’sospensjoni. Il-fażi likwida tista’ tkun analizzata wara t-tneħħija tat-trab.

5.2.4. Prodott bir-ragħwa jew krema. L-ewwel iżen sew fil-flixkun ta’ trasferiment 5 sa 10 g ta’ 2-methoxyethanol. Din is-sustanza ma tħallix ragħwa tifforma matul l-ewwel operazzjoni tat-tneħħija tal-gass u mbagħad ikun possibbli li tneħħi l-gassijiet propellanti bla telfien ta’ likwidu.

5.3. Aċċessorji

Il-konnettur (Il-figura 1) ikun tad-duralumin jew tar-ram. Huwa mfassal biex jitwaħħal f’sistemi ta’ valvijiet differenti permezz ta’ adaptor tal-polietilina. Hu mogħti bħala eżempju: konnetturi oħrajn jistgħu jintużaw. (Ara l-figuri 2 u 3).

Il-flixkun tat-trasferiment (Il-figura 4) ikun magħmul minn ħġieġ abjad miksi minn barra b’saff protettiv ta’ materjal tal-plastik trasparenti. Dan jesa’ minn 50 sa 100 ml. Jitwaġġal ġo fih valv ta’ l- aerosol mingħajr dip tube.

5.4. Metodu

Biex jista’ jkun trasferit biżżejjed mill-kampjun, il-flixkun tat-trasferiment irid ikun tneħħietlu l-arja. Għal dan il-għan, daħħal mill-konnetur madwar 10 ml ta’ dichlorodifluoromethane jew butan (jiddependi mill-prodott aerosol li għandu jkun eżaminat) u mbagħad neħħi l-gass kompletament sakemm il-fażi likwida tisparixxi, waqt li żżomm il-flixkun tat-trasferiment bil-valv ’il fuq. Neħħi l-konnettur. Iżen il-flixkun tat-trasferiment ("a" grammi). Ħawwad sew id-dispenser ta’ l-aerosol li minnu jrid jittieħed il-kampjun. Waħħal il-konnettur mal-valv fuq il-kontenitur tal-kampjun ta’ l-aerosol (valv ’il fuq), daħħal f’postu l-flask tat-trasferiment (għonq ’l isfel) mal-konnettur u agħfas. Imla l-flixkun tat-trasferiment sa żewġ terzi tiegħu. Jekk it-trasferiment jieqaf qabel il-ħin minħabba ugwalizzazzjoni ta’ pressa, dan jista’ jitkompla bit-tkessiħ tal-flixkun tat-trasferiment. Neħħi l-konnettur, iżen il-flixkun mimli ("b" grammi) u iddetermina l-piż tal-kampjun ta’ l-aerosol trasferit, m1 (m1 = b - a).

Il-kampjun hekk miksub jista’ jkun użat:

1. għal analiżi kimika normali;

2. għal analiżi tal- kostitwenti volatili bi kromatografija tal-gass.

5.4.1. Analiżi kimika

Waqt li żżomm il-valv tal-flixkun tat-trasferiment ’il fuq, ipproċedi kif ġej:

- neħħi l-gass. Jekk l-operazzjoni tat-tneħħija tal-gass toħloq xi ragħwa, uża flixkun tat-trasferiment li qabel kienet introdotta fih kwantità (minn 5 sa 10 g) miżuna eżatta ta’ 2-methoxyethanol permezz ta’ siringa mill-konnettur,

- temm it-tneħħija tal-kostitwenti volatili mingħajr telf billi tħawwad f’banju ilma miżmum f’temperatura ta 40 ºC. Aqla’ il-konnettur.

- erġa’ iżen il-flixkun tat-trasferiment ("c" grammi) biex tiddetermina l-piż tal-fdal, m2 (m2 = c - a).

(

NB:

Meta tikkalkola l-piż tal-fdal, naqqas il-piż użat ta’ kull 2-methoxyethanol

)

- iftaħ il-flixkun tat-trasferiment billi tneħħi l-valv,

- ħoll il-fdal kompletament fi kwantità magħrufa ta’ solvent adattat,

- agħmel id-determinazzjoni mixtieqa b’alikwot.

Formoli għall-kalkolazzjoni huma:

R =

r × m

m

u

Q =

fejn:

m1 = massa ta’ aerosol meħuda fil-flixkun tat-trasferiment;

m2 = massa ta’ fdal wara li tissaħħan f’40 ºC;

r = perċentwal tas-sustanza partikolari f’m2 (determinata skond il-metodu addattat);

R = perċentwal tas- sustanza partikolari fl-aerosol kif riċevut;

Q = massa totali tas- sustanza partikolari fid-dispenser ta’ l-aerosol;

P = massa netta ta’ dispenser inizjali ta’ l-aerosol (kampjun bażiku).

5.4.2. Analiżi ta’ kostitwenti volatili b’gass kromatografiku

5.4.2.1. Prinċipju

Uża siringa tal-kromatografija bil-gass, neħħi kwantità xierqa mill-flixkun tat-trasferiment. Imbagħad daħħal il-kontenuti tas-siringi fil-kromatografu tal-gass.

5.4.2.2. Aċċessorji

Siringa serje A2 ta’ 25 μl jew 50 μl (Il-figura 5) għat-"teħid ta’ kampjuni bi preċiżjoni" bi kromatografija tal-gass jew ekwivalenti. Din is-siringa hi mgħammra b’valv jisslajdja f’tarf il-labra. Is-siringa hi kkonnetjata mal-flixkun tat-trasferiment b’konnettur fil-flixkun u b’tubu tal-polietilina (tul 8 mm, dijametru intern 2,5 mm) fis-siringa.

5.4.2.3. Metodu

Wara li kwantità xierqa ta’ prodott ta’ aerosol tkun ittieħdet fil-flixkun tat-trasferiment, waħħal it-tarf konikali tas-siringa fil-flixkun tat-trasferiment kif deskritt f’5.4.2.2. Iftaħt il-valv u aspira kwantità xierqa ta’ likwidu. Elimina l-bżieżaq tal-gass billi tħaddem il-plunger diversi drabi (kessaħ is-siringa jekk hemm bżonn). Agħlaq il-valv meta s-siringa jkollha kwantità xierqa ta’ likwidu mingħajr bżieżaq u aqla’ s-siringa mill-flixkun tat-trasferiment. Waħħal il-labra, daħħal is-siringa fl-injettur tal-gass kromatografiku, iftaħ il-valv u injetta.

5.4.2.4. Standard intern

Jekk standard intern hu meħtieġ, huwa jkun introdott fil-flixkun tat-trasferiment (permezz ta’ siringa ordinarja tal-ħġieġ bl-użu ta’ konnettur).

+++++ TIFF +++++

Konnettur P1

+++++ TIFF +++++

Konnettur M2

Għal trasferiment bejn valvi maskili u feminili

+++++ TIFF +++++

Konnettur M1

Għal trasferiment bejn żewġ valvi maskili

+++++ TIFF +++++

Flixkun tat-trasferiment

Kapaċità 50 sa 100ml

+++++ TIFF +++++

Siringa tal-gass bi pressjoni

III. DETERMINAZZJONI U IDENTIFIKAZZJONI TA’ IDROSSIDI ĦIELSA TA’ SODJU U POTASSJU

1. L-GĦAN U L-QASAM TA’ APPLIKAZZJONI

Il-metodu jispeċifika l-proċedura għall-identifikazzjoni tal-prodotti kosmetiċi li jkollhom ammonti sinifikanti ta’ idrossidi ħielsa ta’ sodju u/jew potassju u għad-determinazzjoni ta’ idrossidi ħielsa ta’ sodju u/jew potassju fil-preparazzjonijet ta’ l-iddrittar tax-xagħar u preparazzjonijet solventi ta’ l-epidermi tad-difer.

2. DEFINIZZJONI

L-idrossidu ħieles tas-sodju u l-potassju hu definit mill-volum ta’ aċidu standard meħtieġ biex jinnewtralizza l-prodott taħt kondizzjonijet speċifikati, waqt li l-kwalità li tirriżulta tkun espressa bħala % m/m idrossidu ħieles tas-sodju.

3. PRINĊIPJU

Il-kampjun ikun maħlul jew imxerred fl-ilma u ttirtrat b’aċidu standard. Il-valur pH ikun irreġistrat fl-istess ħin maż-żieda ta’ l-aċidu: għal soluzjoni sempliċi ta’ idrossidi tas-sodju u l-potassju il-punt ta’ tmiem hu ir-rata massima ċara tat-tibdil tal-valur pH irreġistrat.

Il-kurva tat-titrazzjoni sempliċi tista’ ma tkunx ċara bil-preżenza ta’:

(a) l-ammonja u bażijiet organiċi dghajfin oħrajn, li huma infushom x’aktarx għandhom kurva ċatta ta’ titrazzjoni. L-ammonja hi mneħħija bil-metodu ta’ evaporazzjoni bi pressa mnaqqsa imma f’temperatura tal-kamra;

(b) melħ ta’ aċidi dgħajfin, li jistgħu jikkaġunaw kurva ta’ titrazzjoni b’diversi punti ta’ inflessjoni. F’każijiet bħal dawn l-ewwel parti biss tal-kurva għall-ewwel minn dawn il-punti ta’ inflessjoni tikkorrispondi għan-newtralizzazzjoni tal-jone ta’ idroksil li ġej mill-idrossidu ħieles tas-sodju jew potassju.

Proċedura alternattiva għal titrazzjoni fl-alkoħol hi mogħtija fejn interferenza eċċessiva minn melħ ta’ aċidi organiċi dgħajfin tkun indikata.

Filwaqt li l-possibiltà teoretika teżisti li bażijiet sodi oħrajn solubbli, eż. idrossidu tal-litju, idrossidu ta’ l-ammonju kwaternarju, jistgħu ikunu preżenti u jikkaġunaw pH għoli, il-presenza ta’ dawn f’dan it-tip tal-prodott kosmetiku hi improbabbli ħafna.

4. IDENTIFIKAZZJONI:

4.1. Reaġenti

4.1.1. Soluzzjoni pH 9,18 f’25 ºC alkalina standard li żżomm il-konċentrazzjoni: 0,05 M dekaidrat tetraborat tas-sodju.

4.2. Apparat

4.2.1. Oġġetti tal-ħġieġ tal-laboratorju tas-soltu

4.2.2. Miter pH

4.2.3. Elettrodu ta’ membrana tal-ħġieġ

4.2.4. Elettrodu standard ta’ referenza ta’ kalomel.

4.3. Proċedura

Ikkalibra il-miter pH b’elettrodi waqt li tuża soluzzjoni standard li żżomm il-konċentrazzjoni.

Ipprepara soluzzjoni jew tixrid ta’ 10 % tal-prodott li għandu jkun analizzat, fl-ilma, u iffiltra. Kejjel il-pH. Jekk il-pH hu 12 jew iżjed trid issir determinazzjoni kwantitattiva.

5. DETERMINAZZJONI

5.1. Titrazzjoni f’mezz milwiem

5.1.1. Reaġenti

5.1.1.1. Aċidu idrokloriku 0.1 N standard

5.1.2. Apparat

5.1.2.1. Oġġetti tal-ħġieġ tal-laboratorju tas-soltu

5.1.2.2. Miter pH preferibbilment b’reġistratur

5.1.2.3. Elettrodu b’membrana tal-ħġieġ

5.1.2.4. Elettrodu ta’ referenza kalomel standard.

5.1.3. Proċedura

Iżen b’eżattezza f’tazza biż-żennuna ta’ 150-ml porzjon ta’ test ta’ bejn 0,5 u 1,0 g. Jekk hemm ammonja preżenti żid ftit anti-bumping granules, qiegħed it-tazza f’desikkatur bil-vakum, evakwa billi tuża pompa ta’ l-ilma sakemm ir-riħa ta’ l-ammonja ma tkunx iżjed tinxtamm (madwar tliet sigħat).

Żid 100 ml ilma, ħoll u xerred il-fdal u t-titrat bis-soluzzjoni 0,1 N ta’ aċidu idrokloriku waqt li tirreġistra l-bdil fil-pH (5.1.2.2).

5.1.4. Kalkolazzjoni

Identifika l-punti ta’ inflessjoni fuq il-kurvi tat-titrazzjoni. Fejn jidher l-ewwel punt ta’ inflessjoni f’pH taħt 7 il-kampjun hu ħieles mill-idrossidu jew potassju tas-sodju.

Fejn hemm tnejn jew iżjed punti ta’ inflessjoni fil-kurva l-ewwel waħda biss hi rilevanti.

Innota il-volum ta’ titrant għal dan l-ewwel punt ta’ l-inflessjoni.

Ħalli | Vtirrappreżenta dan il-volum ta’ titrant, f’ml,Mtirrapreżenta l-piż tal-porzjon tat-test, fi grammi. |

Il-kontenut ta’ idrossidi tas-sodju u/jew tal-potassju fil-kampjun espress bħala% m/m ta’ idrossidu tas-sodju hu kalkolat bl-użu tal-formola:

% = 0,4

VM

Tista’ tinħoloq sitwazzjoni fejn, minkejja indikazzjonijiet tal-preżenza ta’ kwantità sinifikanti ta’ idrossidi tas-sodju u/jew tal-potassju, il-kurva tat-titrazzjoni tonqos milli turi xi punt distint ta’ inflessjoni. F’każ bħal dan id-determinazzjoni għandha tkun ripetuta fl-isopropanol.

5.2. Titrazzjoni fl-isopropanol

5.2.1. Reaġenti

5.2.1.1. Isopropanol

5.2.1.2. Aċidu idrokloriku milwiem 1,0 N standard

5.2.1.3. Aċidu idrokloriku 0,1 N fl-isopropanol ippreparat immedjatament qabel jintuża billi tiddilwixxi l-aċidu idrokloriku milwiem 0,1 N bl-isopropanol.

5.2.2. Apparat

5.2.2.1. Oġġetti tal-ħġieġ tal-laboratorju tas-soltu

5.2.2.2. Miter pH preferibbilment b’reġistratur

5.2.2.3. Elettrodu b’membrana tal-ħġieġ

5.2.2.4. Elettrodu b’referenza ta’ kalomel standard.

5.2.3. Proċedura

Iżen b’eżattezza f’tazza biż-żennuna ta’ 150-ml porzjon ta’ test ta’ bejn 0,5 u 1,0g. Jekk ikun hemm ammonja preżenti żid ftit anti-bumping granules, qiegħed it-tazza f’desikkatur bil-vakum, evakwa billi tuża pompa ta’ l-ilma sakemm ir-riħa ta’ l-ammonja ma tkunx tinxtamm iżjed (madwar tliet sigħat).

Żid 100 ml isopropanol, ħoll u xerred il-fdal u t-titrat bl-aċidu idrokloriku 0,1 N fl-ispropanol (5.2.1.3) waqt li tirreġistra l-bdil f’pH li jidher (5.2.2.2).

5.2.4. Kalkolazzjoni

Bħal f’5.1.4. L-ewwel punt ta’ inflessjoni hu f’pH li jidher ta’ madwar 9.

5.3. Ripetibilità [2]

Għal kontenut ta’ idrossidu ta’ sodju jew potassju fil-medja ta’ 5 % m/m bħala idrossidu tas-sodju, id-differenza bejn ir-riżultati taż-żewġ determinazzjonijiet mwettqa b’mod parrallel fuq l-istess kampjun m’għandhomx jeċċedu l-valur assolut ta’ 0.25 %.

IV. DETERMINAZZJONI U IDENTIFIKAZZJONI TA’ AĊIDU OSSALIKU U L-MELĦ ALKALIN TIEGĦU FIL-PRODOTTI TAL-KURA TAX-XAGĦAR

1. L-GĦAN U L-QASAM TA’ APPLIKAZZJONI

Il-metodu deskritt hawn taħt huwa addattat għad-determinazzjoni u l-identifikazzjoni ta’ aċidu ossaliku u l-melħ alkalin tiegħu fil-prodotti tal-kura tax-xagħar. Dan jista’ jkun użat għal soluzzjonijiet milwiema/alkoħoliċi bla kulur u lozjonijiet li jkollhom madwar 5 % ta’ aċidu ossaliku jew kwantità ekwivalenti ta’ ossalat alkalin.

2. DEFINIZZJONI

Il-kontenut f’aċidu ossaliku u/jew il-melħ alkalin tiegħu determinat b’dan il-metodu hu espress bħala perċentwal bil-massa (m/m) ta’ aċidu ossaliku ħieles fil-kampjun.

3. PRINĊIPJU

Wara t-tneħħija ta’ kull aġent anjoniku attiv fil-wiċċ preżenti b’p-toluidine hydrochloride, l-aċidu ossaliku u/jew l-ossalati huma preċipitati bħala ossalat tal-kalċju, fejn imbagħad is-soluzzjoni tkun filtrata. Il-preċipitat jinħall f’aċidu sulforiku u ttitrat kontra l-permanganat tal-potassju.

4. REAĠENTI

Ir-reaġenti kollha għandu jkollhom purità analitika ta’

4.1. 5 % (m/m) soluzzjoni ta’ aċetat ta’ l-ammonju

4.2. 10 % (m/m) soluzzjoni ta’ klorur tal-kalċju

4.3. 95 % (V/V) etanol

4.4. tetraklorur tal-karbonju

4.5. etere etiliku

4.6. 6,8 % (m/m) soluzzjoni p-toluidine dihydrochloride

4.7. 0,1 N soluzzjoni tal-permanganat tal-potassju

4.8. 20 % (m/m) aċidu sulforiku

4.9. 10 % (m/m) aċidu idrokloriku

4.10. Triedriat ta’ l-aċetat tas-sodju

4.11. Aċidu aċetiku glaċjali

4.12. Aċidu sulforiku (1:1)

4.13. Soluzzjoni ta’ idrossidu tal-barju saturata

5. APPARAT

5.1. Funnels li jisseparaw, 500 ml

5.2. Tazzi biż-żennuna, 50 ml u 600 ml

5.3. Griġjoli b’filtru tal-ħġieġ, G-4

5.4. Ċilindri tat-tkejjil, 25 ml u 100 ml

5.5. Pipetti, 10 ml

5.6. Suction flasks, 500 ml

5.7. Pompa ta’ l-ilma bil-ġett

5.8. Termometru gradwat minn 0 sa 100 ºC

5.9. Stirrer manjetiku b’element li jsaħħan

5.10. Vireg manjetiċi li jħawdu, miksijin bit-teflon

5.11. Buretta, 25 ml

5.12. Flasks konikali, 250 ml

6. PROĊEDURA

6.1. Iżen 6 sa 7 g tal-kampjun u itfa’ f’beaker ta’ 50-ml, ġib il-pH għal 3 b’aċidu idrokloriku miżjud (4.9) u aħsel ġo funnel li tissepara b’100 ml ta’ ilma distillat. Żid suċċessivament 25 ml ta’ etanol (4.3), 25 ml ta’ soluzzjoni p-toluidine dihydrochloride (4.6) u 25 sa 30 ml tetraklorur tal-karbonju (4.4) u ħawwad it-taħlita sew.

6.2. Wara s-separazzjoni tal-fażijiet, neħħi l-fażi t’isfel (organika) u irrepeti l-estrazzjoni, waqt li tuża r-reaġenti msemmija f’6.1, u erġa neħħi l-fażi organika.

6.3. Aħsel is-soluzzjoni milwiema f’beaker ta’ 600 ml u neħħi kull tetraklorur tal-karbonju li jkun għadu preżenti billi tgħalli s-soluzzjoni.

6.4. Żid 50 ml ta’ soluzzjoni ta’ l-aċetat ta’ l-ammonju (4.1), ħalli s-soluzzjoni sakemm tagħli (5.9) u ħawwad 10 ml ta’ soluzzjoni tal-klorur tal-kalċju taħraq (4.2) fis-soluzzjoni tagħli; ħalli l-preċipitazzjoni toqgħod.

6.5. Iċċekkja li l-preċipitazzjoni hi kompleta u żid ftit taqtiriet fis-soluzzjoni tal-klorur tal-kalċju (4.2), ħalli t-temperatura tiksaħ sa dik tal-kamra u mbagħad ħawwad f’200 ml ta’ etanol (4.3); (5. 10) ħalliha toqgħod għal 30 minuta.

6.6. Iffiltra l-likwidu minn griġjol b’filtru tal-ħġieġ (5.3), ittrasferixxi l-preċipitat bi kwantità żgħira ta’ misħun (50 sa 60 ºC) fil-griġjol bil-filtru u aħsel il-preċipitat b’ilma kiesaħ.

6.7. Aħsel il-preċipitat ħames darbiet bi ftit etanol (4.3) u mbagħad ħames darbiet bi ftit etere etiliku (4.5) u ħoll il-preċipitat f’50 ml ta’ aċidu sulforiku jaħraq (4.8) billi tgħaddi ’l dan ta’ l-aħħar minn griġjol b’filtru taħt pressjoni mnaqqsa.

6.8. Ittrasferixxi s-soluzzjoni mingħajr telf fi flask konikali (5.11) u ittitra kontra soluzzjoni tal-permanganat tal-potassju (4.7) sa kemm tinħoloq kolorazzjoni ta’ roża ċar.

7. KALKOLAZZJONI

Il-kontenut ta’ kampjun espress bħala perċentwal ta’ aċidu ossaliku bil-massa hu ikkalkolat mill-formola

% aċidu ossaliku =

A × 4,50179 × 100E × 1000

fejn:

A hi l-konsum ta’ 0,1 N ta’ permanganat tal-potassju mkejjel skond 6,8;

E hu t-test tal-kwantità ta’ kampjun fi grammi (6,1);

4.50179 hu l-fattur ta’ konverżjoni għal aċidu ossaliku.

8. RIPETIBILITÀ [3]

Għal kontenut ta’ aċidu ossaliku ta’ madwar 5 % id-differenza bejn ir-riżultati taż-żewġ determinazzjonijet fil-parallel mwettqa fuq l-istess kampjun m’għandhiex teċċedi valur assolut ta’ 0,15 %.

9. IDENTIFIKAZZJONI

9.1. Prinċipju

Aċidu ossaliku u/jew ossalati huma preċipitati bħala ossalat tal-kalċju u maħlula f’aċidu sulforiku Mas-soluzzjoni jiżdied ftit soluzzjoni tal-permanganat tal-potassju, li jsir bla kulur u jikkawża l-formazzjoni ta’ diossidu tal-karbonju. Meta d-diossidu tal-karbonju li jirriżulta hu mgħoddi minn soluzzjoni ta’ idrossidu tal-barju, preċipitat abjad (qisu ħalib) ta’ karbonat tal-barju jifforma.

9.2. Proċedura

9.2.1. Ittratta porzjon tal-kampjun li għandu jkun analizzat kif deskritt fis-sezzjoni 6.1 sa 6.3; dan għandu jneħħi kull deterġent preżenti.

9.2.2. Żid mimli tarf ta’ spatula aċetat tas-sodju (4.10) ma’ madwar 10 ml tas-soluzzjoni miksuba skond 9.2.1 u aċidifika s-soluzzjoni bi ftit qtar ta’ aċidu aċetiku glaċjali (4.11).

9.2.3. Żid soluzzjoni 10 % ta’ klorur tal-kalċju (4.2) u ffiltra. Ħoll il-preċipitat ta’ l-ossalat tal-kalċju f’2 ml ta’ aċidu sulforiku (1:1) (4.12).

9.2.4 Ittrasferixxi s-soluzzjoni f’test tube u żid bi qtar madwar 0,5 ml ta’ 0,1 N ta’ soluzzjoni ta’ permanganat tal-potassju (4.7). Jekk ikun hemm xi ossalat, is-soluzzjoni titlef il-kulur l-ewwel gradwalment u mbagħad malajr.

9.2.5. Immedjatment wara li żżid il-permanganat tal-potassju, poġġi tubu xieraq tal-ħġieġ b’tapp fuq it-test tube, saħħan ftit il-kontenuti u iġbor id-diossidu tal-karbonju ffurmat f’soluzzjoni ta’ idrossidu tal-barju saturat (4.13). Id-dehra, wara tlieta sa ħames minuti, ta’ sħaba qiesa ħalib ta’ karbonat tal-barju tindika l-preżenza ta’ aċidu ossaliku.

V. DETERMINAZZJONI TA’ KLOROFORM FIT-TOOTHPASTE

1. L-GĦAN U L-QASAM TA’ APPLIKAZZJONI

Dan il-metodu hu użat għad-determinazzjoni ta’ kloroform fit-toothpaste bi kromatografija tal-gass. Dan il-metodu hu addattat għad-determinazzjoni ta’ kloroform f’livelli ta’ 5 % jew inqas.

2. DEFINIZZJONI

Il-kontenut ta’ kloroform determinat b’dan il-metodu hu espress bħala perċentwal bil-massa tal-prodott.

3. PRINĊIPJU

It-toothpaste hu mdaħħal f’taħlita ta’ dimethylformamide/methanol li magħha tiżdied kwantità magħrufa ta’ acetonitrile bħala standard intern. Wara ċ-ċentrifigazzjoni, porzjon tal-fażi likwida tiġi suġġettata għal kromatografija bil-gass u l-kontenut ta’ kloroform ikkalkolat.

4. REAĠENTI

Ir-reaġenti kollha għandhom ikunu ta’ purità analitika.

4.1. Porapak Q, Kromosorb 101 jew ekwivalenti, 80 sa 100 mesh

4.2. Acetonitrile

4.3. Kloroform

4.4. Dimethylformamide

4.5. Metanol

4.6. Soluzzjoni ta’ standard intern.

Għaddi minn pipetta 5 ml ta’ dimethylformamide (4.4) fi flask standard ta’ 50 ml u żid madwar 300 mg (M mg) ta’ acetonitrile, miżun eżatt. Żid kif hemm bżonn xi dimethylformamide u ħawwad.

4.7. Soluzzjoni għad-determinazzjoni ta’ fattur ta’ reazzjoni relattiva. Għaddi minn pipetta eżattament 5 ml ta’soluzzjoni standard interna (4.6) fi flask standard ta’ 10 ml u żid madwar 300 mg (M1 mg) ta’ kloroform, miżun eżatt. Żid kif hemm bżonn xi dimethylformamide u ħawwad.

5. APPARAT U TAGĦMIR

5.1. Bilanċ analitiku.

5.2. Kromatografu tal-gass, b’ditekter ta’ fjamma jonizzata.

5.3. Mikro-siringa b’kapaċità ta’ 5 sa 10 μl u gradwazzjoni ta’ 0.1 μl.

5.4. Bulb pipettes b’kapaċitajiet ta’ 1, 4 u 5 ml.

5.5. Flaskijiet volumetriċi, 10 u 50 ml.

5.6. Test tubes, madwar 20 ml, b’tappijiet ikkaminati, Sovirel France Nru 20 jew ekwivalenti It-tapp ikkaminat għandu plattin li jagħlaq minn ġewwa miksi f’naħa waħda bit-teflon.

5.7. Ċentrifugu.

6. PROĊEDURA

6.1. Kondizzjonijet adattati għall-kromatografija bil-gass

6.1.1. Materjal tal-kolonna: ħġieġ

tul: 150 ċm,

dijametru intern: 4 mm,

dijametru estern: 6 mm.

6.1.2. Ippakkja l-kolonna b’Porapak Q, Chromosorb 101 jew ekwivalenti 80 sa 100 mesh (4.1) bl-aċidu ta’ vibratur.

6.1.3. Detector, fjamma jonizzata: aġġusta is-sensitività tagħha hekk li meta 3 μl tas-soluzzjoni 4.7 hi injettata, it-tul tal-quċċata aċetonitrili ikun madwar tlett kwarti ta’ diflessjoni sħiħa.

6.1.4. Gassijiet:

Portatur, nitroġenu, rata ta’ fluss 65 ml/min.

Awżiljari: aġġusta l-fluss tal-gassijiet għall mad-ditekter biex il-fluss ta’ l-arja jew ossiġnu jkun ħames sa 10 darbiet dak ta’ l-idroġenu.

6.1.5. Temperaturi:

blokka ta’ l | injettatur 210°C |

blokka tad | ditekter 210°C |

forn colonna | 175°C |

6.1.6. Veloċità b’chart

madwar 100 ċm fis-siegħa

6.2. Preparazzjoni ta’ kampjun

ħu l-kampjun għal analiżi minn tubu li mhux miftuħ. Neħħi terz tal-kontenut, erġa poġġi t-tapp fuq it-tubu, ħawwad b’attenzjoni fit-tubu u mbagħad ħu l-porzjon tat-test.

6.3. Determinazzjoni

6.3.1. Iżen, f’tubu bl-għonq tal-kamin (5.6) sa l-eqreb 10 mg, 6 sa 7 g (Mo g) tat-toothpaste ippreparat skond it-taqsima 6.2, u żid tlett żibeġ tal-ħġieġ żgħar.

6.3.2. Ippipettja eżatt 5 ml tas-soluzzjoni standard interna (4.6), 4 ml ta’ dimethylformamide (4.4) u 1 ml ta’ metanol (4.5) fit-tubu, għalaq it-tubu u ħawwad.

6.3.3. Ħawwad għal nofs siegħa b’shaker mekkaniku u ċċentrifuga t-tubu magħluq għal 15-il minuta, b’tali veloċità li tipproduċi separazzjoni ċara tal-fażijiet.

Nota:

Xi kultant jiġri li l-fażi likwida tibqa’ xorta mdaħħna wara ċ-ċentrifugazzjoni. Xi titjib jista’ jinkiseb billi żżid 1 sa 2 g klorur tas-sodju mal-fażi likwida, tħallih joqgħod u terġa’ tiċċenrifuga.

6.3.4. Injetta 3 μl minn din is-soluzzjoni (6.3.3) skond il-kondizzjonijiet deskritti fit-taqsima 6.1. Irrepeti din l-operazzjoni. Għall-kondizzjonijiet deskritti hawn fuq, id-drabi ta’ ritenzjoni li ġejjin jistgħu jingħataw bħala valuri ta’ gwida:

metanol | madwar minuta |

acetonitrile | madwar 2.5 minuti |

kloroform | madwar sitt minuti |

dimethylformamide | > 15-il minuta |

6.3.5. Determinazzjoni tal-fattur ta’ reazzjoni relattiva

Injetta 3 μl tas-soluzzjoni 4.7 għad-determinazzjoni ta’ dan il-fattur. Irrepeti din l-operazzjoni. Iddetermina l-fattur ta’ reazzjoni relattiva kuljum.

7. KALKOLAZZJONIJIET

7.1. Kalkolazzjoni tar-reazzjoni relattiva

7.1.1. Kejjel l-għoli u l-wisa’ f’nofs l-għoli tal-quċċata ta’ l-acetonitrile u l-kloroform u ikkalkola l-arja taż-żewġ qċaċet, billi tuża l-formola: għoli × wisa’ f’nofs għoli.

7.1.2. Iddetermina l-arja tal-qċaċet ta’ l-acetonitrile u l-kloroform fil-kromatogrammi miksuba skond it-taqsima 6.3.5 u kkalkola r-reazzjoni relattiva fs bl-għajnuna tal-formola li ġejja:

f

=

=

As.

/

M

Ai. M

1

fejn:

fs = il-fattur ta’ reazzjoni relattiva għall-kloroform;

As = l-arja tal-quċċata tal-kloroform (6.3.5);

Ai = l-arja tal-quċċata ta’ l- acetonitrile (6.3.5);

Ms = il-kwantità ta’ kloroform f’mg kull 10 ml tas-soluzzjoni msemmija fit-taqsima 6.3.5 (= M1);

Mi = il-kwantità ta’acetonitrile f’mg kull 10 ml tas-soluzzjoni msemmija fit-taqsima 6.3.5 (= 1/10 M);

Ikkalkola l-medja tal-qari miksub.

7.2 Kalkolazzjoni tal-kontenut ta’ kloroform

7.2.1. Ikkalkola skond it-terminu 7.1.1 ż-żona tal-qċaċet tal-kloroform u l-acetonitrile tal-kromatogrammi miksuba bil-proċedura deskritta fit-taqsima 6.3.4.

7.2.2. Ikkalkola l-kontenut ta’ kloroform fit-toothpaste bl-għajnuna tal-formola li ġejja:

% X =

f

. M

. Ai

· 100 % =

f

. Ai. M

. 100

As. Mi = As. 1/10 M

% X = il-kontenut ta’ kloroform tat-toothpaste espress bil-massa;

As = ż-żonatal-quċċata tal-kloroform (6.3.4);

Ai = ż-żonatal-quċċata ta’ l- acetonitrile (6.3.4);

Msx = il-massa f’mg tal-kampjun imsemmi fit-taqsima 6.3.1 (= 1000.Mo)

Mi = il-kwantità ta’acetonitrile f’mg kull 10 ml tas-soluzzjoni miksuba skond it--taqsima 6.3.5 (1/10 M).

Ikkalkola l-medja tal-livelli miksuba u agħti r-riżultat b’eżattezza fil-limitu ta’ 0,1 %.

8. RIEPETIBBILITÀ [4]

Għal kontenut ta’ kloroform ta’ madwar 3 %, id-differenza bejn ir-riżultati taż-żewġ determinazzjonijet fil-parallel imwettqa fuq l-istess kampjun m’għandhiex teċċedi l-valur assolut ta’ 0,3 %.

VI. DETERMINAZZJONI TAŻ-ŻINGU

1. L-GĦAN U L-QASAM TA’ APPLIKAZZJONI

Dan il-metodu hu addattat għad-determinazzjoni taż-żingu preżenti bħala klorur, sulfat jew 4-idroxybenżinasulfonat, jew bħala assoċjazzjoni ta’ dawn il-kwalitajiet ta’ melħ taż-żingu, fil-kosmetiċi.

2. DEFINIZZJONI

Il-kontenut ta’ żingu tal-kampjun hu determinat gravimetrikament bħala il-bis (2-methyl-8-quinolyl oxide) u hu espress bħala perċentwal tal-massa ta’ żingu fil-kampjun.

3. PRINĊIPJU

Żingu preżenti f’soluzzjoni hu preċipitat f’medium ta’ aċidu bħala żingu bis(2-methyl-8-quinolyl oxide). Wara l-filtrazzjoni il-preċipitazzjoni titnixxef u tintiżen.

4. REAĠENTI

Ir-reaġenti kollha għandhom ikunu ta’ purità analitika.

4.1. 25 % (m/m) ammonja ikkonċentrata;

d

= 0 · 91

4.2. Aċidu aċetiku glaċjali

4.3. Aċetat ta’ l-ammonju

4.4. 2-Methylquinolin-8-ol

4.5. 6 % (m/v) soluzzjoni ta’ ammonju

Ittrasferixxi 240 g ta’ ammonja kkonċentrata (4.1) fi flask standard ta’ 1000-ml, żid sal-marka b’ilma distillat u ħawwad.

4.6. 0,2 M soluzzjoni ta’ aċetat ta’ l-ammonju

Ħoll 15,4 g ta’ aċetat ta’ l-ammonju (4.3) f’ilma distillat, żid sal-marka fi flask standard ta 1000-ml u ħawwad.

4.7. Soluzzjoni 2-Methylquinolin-8-ol

Ħoll 5 g ta’ 2-methylquinolin-8-ol fi 12 ml ta’ aċidu aċetiku glaċjali u ttrasferixxi bl-ilma distillat fi flask standard ta’ 100 ml. Żid sal-marka b’ilma distillat u ħawwad.

5. APPARAT U TAGĦMIR

5.1. Flaskijiet standard, 100 u 1000 ml

5.2. Beakers, 400 ml

5.3. Ċilindri tat-tkejjil, 50 u 150 ml

5.4. Pipetti gradwati, 10 ml

5.5. Griġjoli b’filtru tal-ħġieġ, G-4

5.6. Flaskijiet vakum, 500 ml

5.7. Pompa bil-ġett ta’ l-ilma

5.8. Termometru gradwat minn 0 sa 100 ºC

5.9. Desikkatur b’desikkant addattat u indikatur ta’ l-umdità, eż. silicagel jew ekwivalenti

5.10. Forn li jnixxef regolat għal temperatura ta’ 150 ± 2 ºC

5.11. Miter pH

5.12. Hot plate.

6. PROĊEDURA

6.1. Iżen f’beaker ta’ 400 ml, 5 sa 10 g (M grams), li jkun fih madwar 50 sa 100 mg ta’ żingu, tal-kampjun li jrid jiġi analizzat żid 50 ml ta’ ilma distillat u ħawwad.

6.2. Għal kull 10 mg ta’ żingu preżenti fis-soluzzjoni (6.1) żid 2 ml ta’ soluzzjoni 2-methylquinolin-8-ol (4.7) u ħawwad.

6.3. Iddilwixxi t-taħlita b’150 ml ta’ ilma distillat, ġib it-temperatura tat-taħlita sa 60ºC (5.12) u żid 45 ml ta’ 0.2M soluzzjoni ta’ aċetat ta’ l-ammonju, waqt li tħawwad kontinwament.

6.4. Aġġusta l-pH tas-soluzzjoni għal minn 5,7 sa 5,9, b’6 % soluzzjoni ta’ ammonja (4.5). waqt li tħawwad kontinwament; uża miter pH biex tkejjel il-pH tas-soluzzjoni.

6.5. Ħalli s-soluzzjoni toqgħod għal 30 minuta. Iffiltra bil-għajnuna ta’ pompa bil-ġett ta’ l-ilma minn griġjol G-4 bil-filtru li jkun ġie mnixxef min qabel (150 ºC) u miżun wara li jiksaħ (M0 grammi), u aħsel il-preċipitat b’150 ml ta’ ilma distillat f’95 ºC.

6.6. Qiegħed il-griġjol ġo forn li jnixxef regolat fuq 150 ºC u nixxef għal siegħa.

6.7. Neħħi l-griġjol mill-forn li jnixxef, poġġih f’desikkatur (5.9) u, meta jkun kesaħ għal temperatura ta’ kamra, iddetermina l-massa (M1 grammi).

7. KALKOLAZZJONI

Ikkalkola l-kontenut ta’ żingu tal-kampjun bħala perċentwal bil-massa (% m/m) bil-għajnuna tal-formola li ġejja:

% żingu =

× 17,12

M

fejn:

M = il-massa fi grammi tal-kampjun meħud skond 6.1;

M0 = il-massa fi grammi tal-griġjol vojt b’filtru niexef (6.5);

M1 = il-massa fi grammi ta’ griġjol b’filtru bi preċipitat (6.7).

8. RIPETIBILITÀ [5]

Għal kontenut ta’ żingu ta’ madwar 1 % (m/m), id-differenza bejn ir-riżultati taż-żewġ determinazzjonijet fil-parallel fuq l-istess kampjun m’għandhiex teċċedi l-valur assolut ta’ 0,1 %.

VII. DETERMINAZZJONI U IDENTIFIKAZZJONI TA’ AĊIDU 4-IDROXYBENŻINASULFONIKU

1. L-GĦAN U L-QASAM TA’ APPLIKAZZJONI

Dan il-metodu hu addattat għall-identifikazzjoni u d-detertminazzjoni ta’ aċidu 4-hydroxybenżenesulphonic fi prodotti kosmetiċi bħal aerosols u lozjonijiet tal-wiċċ.

2. DEFINIZZJONI

Il-kontenut ta’ aċidu 4-idroxybenżinasulfoniku determinat skond dan il-metodu hu espress bħala perċentwal bil-massa ta’ anhydrous zinc 4-hydroxybenzenesulphonate fil-prodott.

3. PRINĊIPJU

Il-porzjon tat-test hu kkonċentrat taħt pressa mnaqqsa, maħlul fl-ilma u ppurifikat bl-estrazzjoni tal-kloroform. Id-determinazzjoni ta’ aċidu 4-idroxybenżinasulfoniku issir jodometrikament fuq alikwot ta’ soluzzjoni milwiema ffiltrata.

4. REAĠENTI

Ir-reaġenti kollha għandhom ikunu ta’ purità analitika.

4.1 36 % (m/m) aċidu idrokloriku ikkonċentrat

d

= 1 · 18

4.2. Kloroform

4.3. Butanol-1-ol

4.4. Aċidu aċetiku glaċjali

4.5. Jodju tal-potassju

4.6. Bromur tal-potassju

4.7. Karbonat tas-sodju

4.8. Aċidu sulfaniliku

4.9. Nitritu tas-sodju

4.10. 0,1 N bromat tal-potassju

4.11. 0,1 N soluzzjoni thiosulphate tas-sodju

4.12. 1 % (m/v) soluzzjoni milwiema ta’ lamtu

4.13. 2 % (m/v) soluzzjoni milwiema ta’ karbonat tas-sodju

4.14. 4,5 % (m/v) soluzzjoni milwiema ta’ nitrat tas-sodju

4.15. 0,05 % (m/v) soluzzjoni ta’ dithizone fil-kloroform

4.16. Solvent li qed jiżviluppa: butan-1-ol/aċidu aċetiku glaċjali/ilma (4: 1: 5 partijiet bil-volum); wara t-taħlit ġo funnel separat, armi il-fażi t’isfel.

4.17. Reaġent Pauly

Ħoll 4,5 g ta’ aċidu sulfaniliku (4.8) f’45 ml ta’ aċidu idrokloriku ikkonċentrat (4.1), waqt li ssaħħan, u iddilwixxi s-soluzzjoni bl-ilma sa 500 ml. Kessaħ 10 ml tas-soluzzjoni f’dixx b’ilma bis-silġ u żid, waqt li tħawwad, 10 ml ta’ soluzzjoni ta’ nitritu tas-sodju kiesħa (4.14). Ħalli s-soluzzjoni toqgħod għal 15-il minuta f’0º C (f’din it-temperatura din is-soluzzjoni tibqa’ stabbli għal minn jum sa tliet ijiem) u immedjatament qabel troxx (7.5) żid 20 ml ta’ soluzzjoni ta’ karbonat tas-sodju (4.13).

4.18. Pjastri ċellulożi preparati għal-lest għal kromatografija b’saff irqiq; format 20 × 20 ċm, ħxuna tas-saff assorbenti 0.25 mm;

5. APPARAT U TAGĦMIR

5.1. Flaskijiet bil-qiegħ tond b’tapp tal-ħġieġ mitħun; 100 ml

5.2. Funnel li jissepara, 500 ml

5.3. Flask konikali b’tapp tal-ħġieġ mitħun, 250 ml

5.4. Burette, 25 ml

5.5. Bulb pipettes, 1, 2 u 10 ml

5.6. Pipetta gradwata, 5 ml

5.7. Mikro-siringa,10 μl bi gradwazzjonijiet ta’ 0.1 μl

5.8. Termometru gradwat minn 0 sa 100 ºĊ

5.9. Banju ta’ l-ilma mgħammar b’element li jsaħħan

5.10 Forn li jnixxef, ivventilat tajjeb u regolat fuq 80 ºĊ

5.11. L-apparat tas-soltu għat-twettiq ta’ kromatografija b’saff irqiq.

6. PREPARAZZJONI TA’ KAMPJUN

Fil-metodu deskritt hawn taħt għall-identifikazzjoni u d-determinazzjoni ta’ aċidu idroxybenżinasulfoniku fl-aerosols isir użu mill-fdal miksub billi toħroġ mil-landa ta’ l-aerosol is-solventi u l-propellanti li jevaporizzaw taħt pressa normali.

7. IDENTIFIKAZZJONI

7.1. Bl-għajnuna ta’ mikro-siringa (5.7) applika 5 μl tal-fdal (6) jew kampjun f’kull wieħed mis-sitt punti fil-linja tal-bidu f’distanza ta’ 1 ċm mit-tarf t’isfel tat-thin-layer plate (4.18).

7.2. Qiegħed il-platt f’tank ta’ l-iżvilupp li diġà fih is-solvent li qed jiżviluppa (4.16) u żviluppa sakemm il-front tas-solvent ikun laħaq 15-il ċm mil-linja tal-bidu.

7.3. Neħħi l-platt mill-banju u nixxef f’80 ºC sa kemm l-ebda fwar ta’ aċidu aċetiku ma jkun perċettibbli. Roxx il-platt b’soluzzjoni ta’ karbonat tas-sodju (4.13) u nixxef fl-arja.

7.4. Għatti nofs il-platt bi platt tal-ħġieġ u roxx il-parti mhux mgħottija b’soluzzjoni ta’ dithizone 0,05 % (4.15). Id-dehra ta’ tikek ħomor jagħtu fil-vjola fil-kromatogramma tindika l-preżenza ta’ joni taż-żingu.

7.5. Għatti nofs il-platt imraxxax bi platt tal-ħġieġ u roxx in-nofs l-ieħor bir-reaġent Pauly (4.17). Il-preżenza ta’ aċidu 4-idroxybenżinasulfoniku hi indikata bid-dehra ta’ tikka kannella tagħti fl-isfar b’valur Rf ta’ madwar 0,26 fil-waqt li tikka safra b’valur Rf ta’ madwar 0,45 fil-kromatogramma tindika l-preżenza ta’ aċidu 3-idroxybenżinasulfoniku.

8. DETERMINAZZJONI

8.1. Iżen 10 g tal-kampjun jew il-fdal (6) fi flask ta’ 100 ml b’qiegħ tond u evapora kważi sa nixfa totali taħt vakum fl-evaporatur rotatorju fuq banju ta’ l-ilma miżmum f’40 ºC.

8.2. Ippipetta 10,0 ml (V1 ml) ilma fil-flask u ħoll il-fdal ta’ l-evaporazzjoni (8.1) billi ssaħħan.

8.3. Kwantitativament ittrasferixxi is-soluzzjoni ġo funnel li jissepara (5.2) u iġbed is-soluzzjoni milwiema darbtejn b’porzjonijiet ta’ 20 ml ta’ kloroform (4.2). Wara kull estrazzjoni warrab il-fażi tal-kloroform.

8.4. Iffiltra s-soluzzjoni milwiema minn filtru skanalat. Jiddependi mill-kontenut mistenni ta’ aċidu idroxybenżinasulfoniku, ippipetta 1,0 jew 2,0 ml (V2) tal-filtrat fi flask konikali ta’ 250-ml (5.3)u iddilwixxi sa 75 ml bl-ilma.

8.5. Żid 2,5 ml ta’ aċidu 36 % idrokloriku (4.1) u 2,5 g ta’ bromur tal-potassju (4.6), ħawwad u ġib it-temperatura tas-soluzzjoni għal 50 ºC permezz ta’ banju ta’ l-ilma.

8.6. Minn buretta, żid 0,1 N bromat tal-potassju (4.10) sakemm is-soluzzjoni, li għadha f’50 ºC issir safra.

8.7. Żid 3,0 ml oħra ta’soluzzjoni ta’ bromat tal-potassju (4.10), agħmel it-tapp fil-flask u ħallih joqgħod għal 10 minuti f’banju ta’ l-ilma b’50 ºC.

Jekk wara 10 minuti is-soluzzjoni titlef il-kulur tagħha, żid 2,0 ml oħra ta’ soluzzjoni ta’ bromat tal-potassju (4.10), agħmel it-tapp fil-flask u saħħan għal 10 minuti f’banju ta’ l-ilma b’50 ºC. Irreġistra l-kwantità totali tas-soluzzjoni tal-bromat tal-potassju miżjuda (a).

8.8. Kessaħ is-soluzzjoni għal temperatura tal-kamra, żid 2 g ta’ jodur tal-potassju (4.5) u ħawwad.

8.9. Ittitra l-jodju iffurmat kontra soluzzjoni 0,1 N ta’ thiosulphate tas-sodju (4.11). Fl-aħħar tat-titrazzjoni żid ftit qtar tas-soluzzjoni tal-lamtu (4.12) bħala indikatur. Irreġistra l-kwantità ta’ thiosulphate tas-sodju użat (b).

9. KALKOLAZZJONI

Ikkalkola l-kontenut ta’ hydroxybenzenesulphonate taż-żingu tal-kampjun jew fdal (6) bħala perċentwal bil-massa (% m/m) permezz tal-formola li ġejja:

żingu hydroxybenzenesulphonate

× V

× 0,00514 × 100

m × V

2

fejn:

a = il-kwantità totali f’millilitri ta’ soluzzjoni 0,1 N ta’ bromat tal-potassju miżjuda (8.7),

b = il-kwantità f’millilitri ta’ soluzzjoni 0,1 N ta’ thiosulphate tas-sodju użata għal titrazzjoni lura (8.9),

m = il-kwantità tal-prodott jew fdal analizzat, espressa f’milligrammi (8.1),

V1 = il-volum tas-soluzzjoni miksuba skond 8.2, espress f’millilitri,

V2 = il-volum tal-fdal ta’ l-evaporazzjoni maħlul użat għall-analiżi (8.4), espress f’millilitri.

Nota:

Fil-każ ta’ l-aerosols, ir-riżultat tat-tkejjil f’% (m/m) tal-fdal (6) irid ikun espress f’termini tal-prodott oriġinali. Għall-għan ta’ din il-konverżjoni, referenza għandha ssir għar-regoli dwar il-kampjunar ta’ l-aerosols.

10. RIPETIBILITÀ [6]

Għal kontenut ta’madwar 5 % hydroxybenzenesulphonate taż-żingu, id-differenza bejn ir-riżultati taż-żewġ determinazzjonijet mwettqa fil-parallela fuq l-istess kampjun m’għandhiex teċċedi valur assolut ta’ 0.5 %.

11. INTERPRETAZZJONI TAR-RIŻULTATI

Skond id-Direttiva tal-Kunsill 76/768/KEE li għandha x’taqsam mal-prodotti kosmetiċi, il-massimu awtorizzat ta’ konċentrazzjoni ta’ 4-hydroxybenzenesulphonate ta’ żingu f’lozjonijiet tal-wiċċ u deodoranti hu 6 % (m/m). Din il-formulazzjoni tfisser li barra l-kontenut ta’ aċidu idroxybenżinasulfoniku, il-kontenut ta’ żingu irid ikun determinat. Multiplikazzjoni tal-kontenut ikkalkolat ta’hydroxybenzenesulphonate taż-żingu (9) b’fattur ta’ 0,1588 jagħti l-kontenut minimu ta’ żingu f’% (m/m) li għandu jkun teoretikament preżenti fil-prodott mħabba l-kontenut mkejjel ta’ aċidu idroxybenżinasulfoniku. Il-kontenut ta’ żingu kif attwalment imkejjel gravimetrikament (ara d-dispożizzjonijiet rilevanti) jista’, madanakollu, ikun ogħla, għaliex il-klorur taż-żingu u s-sulfat taż-żingu jistgħu jkunu wżati ukoll fi prodotti kosmetiċi.

[1] ĠU L 147, tad-9.6.1975, p. 40.

[2] Ara ISO/DIS 5725.

[3] Ara ISO/DIS 5725.

[4] Ara ISO/DIS 5725.

[5] Ara ISO/DIS 5725.

[6] Ara ISO/DIS 5725.

--------------------------------------------------