31980L1335

++++

PRIMA DIRETTIVA DELLA COMMISSIONE

del 22 dicembre 1980

per il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri relative ai metodi di analisi necessari per controllare la composizione dei prodotti cosmetici

( 80/1335/CEE )

LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE ,

visto il trattato che istituisce la Comunità economica europea ,

vista la direttiva 76/768/CEE del Consiglio , del 27 luglio 1976 , concernente il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri relative ai prodotti cosmetici ( 1 ) , modificata dalla direttiva 79/661/CEE ( 2 ) , in particolare l ' articolo 8 , paragrafo 1 ,

considerando che la direttiva 76/768/CEE prevede l ' esecuzione di controlli ufficiali al fine di accertare che siano osservate le condizioni prescritte dalle disposizioni comunitarie per quanto concerne la composizione dei prodotti cosmetici ;

considerando che è opportuno stabilire il più rapidamente possibile tutti i metodi di analisi necessari e che la fissazione dei metodi di campionatura , di trattamento dei campioni per laboratorio , d ' identificazione e di dosaggio degli idrossidi di sodio e di potassio liberi , d ' identificazione e di dosaggio dell ' acido ossalico e dei suoi sali alcalini nei prodotti per la cura dei capelli , di dosaggio del cloroformio nei dentifrici e dello zinco , d ' identificazione e di dosaggio dell ' acido fenolsolfonico , costituisce una prima tappa ;

considerando che le misure previste nella presente direttiva sono conformi al parere del comitato per l ' adeguamento al progresso tecnico della direttiva 76/768/CEE ,

HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA :

Articolo 1

Gli Stati membri adottano le misure necessarie affinché nei controlli ufficiali dei prodotti cosmetici

- la campionatura ,

- il trattamento dei campioni per laboratorio ,

- l ' identificazione e il dosaggio degli idrossidi di sodio e di potassio liberi ,

- l ' identificazione e il dosaggio dell ' acido ossalico e dei suoi sali alcalini nei prodotti per la cura dei capelli ,

- il dosaggio del cloroformio nei dentifrici ,

- il dosaggio dello zinco ,

- l ' identificazione e il dosaggio dell ' acido fenolsulfonico ,

siano effettuati secondo i metodi descritti nell ' allegato .

Articolo 2

Gli Stati membri mettono in vigore le disposizioni legislative , regolamentari ed amministrative necessarie per conformarsi alla presente direttiva entro e non oltre il 31 dicembre 1982 . Essi ne informano immediatamente la Commissione .

Articolo 3

Gli Stati membri sono destinatari della presente direttiva .

Fatto a Bruxelles , il 22 dicembre 1980 .

Per la Commissione

Richard BURKE

Membro della Commissione

( 1 ) GU n . L 262 del 27 . 9 . 1976 , pag . 169 .

( 2 ) GU n . L 192 del 31 . 7 . 1978 , pag . 35 .

ALLEGATO

I . LA CAMPIONATURA DEI PRODOTTI COSMETICI

1 . SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONE

La presente norma stabilisce le modalità per la campionatura dei prodotti cosmetici , ai fini dell ' analisi di tali prodotti nei diversi laboratori .

2 . DEFINIZIONI

2.1 . Prelievo elementare :

una unità di vendita al pubblico prelevata .

2.2 . Campione totale :

l ' insieme di tutti i prelievi elementari , recanti lo stesso numero di lotto di fabbricazione .

2.3 . Campione per laboratorio :

aliquota rappresentativa del campione totale destinata al singolo laboratorio di analisi .

2.4 . Quantitativo per l ' analisi :

aliquota rappresentativa del campione per laboratorio necessaria per un ' analisi .

2.5 . Contenitore :

l ' oggetto che contiene il prodotto e che si trova in costante diretto contatto con lo stesso .

3 . PRELIEVO DEI CAMPIONI

3.1 . I prodotti cosmetici sono prelevati nella loro confezione di origine e inviati tali e quali ai laboratori di analisi .

3.2 . Per i prodotti cosmetici , messi in commercio allo stato sfuso i rivenduti al dettaglio in un contenitore diverso da quello originale saranno stabilite norme speciali .

3.3 . Le norme analitiche e il numero di analisi da effettuare dai singoli laboratori determinano il numero dei prelievi elementari necessari per costituire il campione per laboratorio .

4 . IDENTIFICAZIONE DEI CAMPIONI

4.1 . I campioni prelevati saranno sigillati sul luogo stesso del prelievo e identificati secondo le norme in vigore nello Stato membro in cui è stato effettuato il prelievo .

4.2 . Su ogni prelievo elementare dovranno figurare almeno i seguenti dati :

- nome del prodotto cosmetico ,

- data , ora e luogo del prelievo ,

- nome della persona incaricata del prelievo ,

- nome dell ' autorità che dispone l ' esame .

4.3 . Verrà redatto il verbale di prelevamento dei campioni , secondo le norme vigenti nello Stato membro in cui è avvenuto il prelievo .

5 . CONSERVAZIONE DEI CAMPIONI

5.1 . I prelievi elementari devono essere conservati alle condizioni indicate dal fabbricante sull ' etichetta .

5.2 . In mancanza di indicazioni specifiche , tutti i campioni per laboratorio dovranno essere conservati ad una temperatura compresa tra 10° C e 25° C e al riparo dalla luce .

5.3 . I prelievi elementari devono essere aperti soltanto all ' inizio dell ' analisi .

II . TRATTAMENTO DEI CAMPIONI PER LABORATORIO

1 . GENERALITÀ

1.1 . La determinazione analitica viene attuata su ciascun prelievo elementare o - qualora il quantitativo di questo sia troppo esiguo - sul minor numero possibile di prelievi elementari accuratamente mescolati tra di loro .

1.2 . Da ciascun contenitore , aperto sotto gas inerte quando richiesto dal relativo metodo di analisi , devono prelevarsi il più rapidamente possibile i quantitativi per le analisi necessari e queste ultime devono essere effettuate nel termine più breve . Se il campione deve essere conservato , richiudere con cura il contenitore previa addizione di un gas inerte .

1.3 . I cosmetici possono presentarsi in tre stati : liquido , pastoso , solido ;

può accadere che prodotti cosmetici condizionati alla partenza sotto forma omogenea presentino in seguito varie fasi corrispondenti agli stati suindicati ; in tal caso occorre effettuarne l ' omogenizzazione .

1.4 . Qualora un prodotto cosmetico sia confezionato in una forma speciale , e quindi non possa essere trattato conformemente alle presenti disposizioni , e qualora i relativi metodi di analisi non prevedano nulla di specifico , si può seguire un procedimento particolare , purché sia riportato per iscritto nel verbale d ' analisi .

2 . PRODOTTI LIQUIDI

2.1 . In questo stato si ritrovano in particolare prodotti come :

acque da toeletta , lozioni , soluzioni , oli , latti che possono essere confezionati in flaconi , bottiglie , fiale , tubi .

2.2 . Prelievo del quantitativo per analisi :

- agitare vigorosamente il recipiente prima dell ' apertura ,

- stappare ,

- versare qualche ml del liquido in una provetta per un esame visivo delle sue caratteristiche in vista del successivo prelevamento ,

- richiudere il recipiente ,

- prelevare il quantitativo occorrente per l ' analisi .

3 . PRODOTTI PASTOSI

3.1 . In questo stato si ritrovano in particolare prodotti come :

paste , creme , emulsioni , gel che possono essere confezionati in tubi , flaconi a parete elastica , vasetti .

3.2 . Prelievo del quantitativo per analisi :

possono presentarsi due casi :

3.2.1 . Recipienti ad imboccatura stretta ( tubo , flacone a parete elastica ) . Eliminare almeno il primo centimetro del prodotto da analizzare .

Prelevare il quantitativo per analisi e richiudere subito il recipiente .

3.2.2 . Recipiente ad imboccatura larga ( vasetto ) . Raschiare lievemente la superficie per eliminare lo strato superiore . Prelevare quindi il quantitativo per analisi e richiudere immediatamente il recipiente .

4 . PRODOTTI SOLIDI

4.1 . In questo stato si ritrovano in particolare prodotti come :

polveri , polveri compatte , bastoncini che possono essere confezionati in scatole o astucci .

4.2 . Prelievo del quantitativo per analisi :

Possono presentarsi due casi :

4.2.1 . Polvere . Agitare la polvere , se possibile , vigorosamente prima di stappare o aprire . Aprire e prelevare il quantitativo per analisi .

4.2.2 . Polvere compatta o bastoncino . Eliminare , raschiando leggermente , la strato superficiale del corpo solido e prelevare quindi il quantitativo per analisi .

5 . PRODOTTI CONFEZIONATI SOTTO PRESSIONE DI GAS

5.1 . Questi prodotti sono definiti dall ' articolo 2 della direttiva 75/324/CEE del Consiglio del 20 maggio 1975 ( 1 ) .

5.2 . Prelievo del quantitativo per l ' analisi

Dopo essere stata vigorosamente agitata una aliquota rappresentativa del contenuto è trasferita in un flacone di vetro plastificato trasparente , provvisto di una valvola aerosol , per mezzo di un elemento di trasferimento . Tale flacone non contiene tubo di ascensione . Con questo trasferimento il contenuto è reso visibile . Possono presentarsi quattro casi :

5.2.1 . Il contenuto è una soluzione omogenea . Esso è qindi pronto per ulteriori analisi .

5.2.2 . Il contenuto è composto di due fasi liquide . L ' analisi di ciascuna fase può essere effettuata dopo aver travasato la fase inferiore in un secondo flacone . Tale fase è spesso acquosa e non contiene più propellente ( caso butano/acqua ) . In questo caso , nel corso del trasferimento , il collo del flacone dovrà essere orientato verso il basso .

5.2.3 . Il contenuto è costituito da una polvere in sospensione . Dopo aver eliminato la polvere si può procedere all ' analisi della fase liquida .

5.2.4 . Creme e schiuma . Introdurre preventivamente nel flacone di trasferimento una quantità di 2-metossienolo ( circa 5-10 g ) . Al momento della degassazione questa sostanza impedisce la formazione della schiuma e consente di separare i propellenti senza perdita di liquido .

5.3 . Accessori

L ' elemento di trasferimento P 1 ( vedi figura 1 ) è realizzato in duralluminio o in ottone . Grazie ai suoi terminali maschi , può adattarsi a differenti sistemi di valvole tramite un raccordo in polietilene . Esso è descritto a titolo di esempio . Altri elementi di trasferimento possono essere impiegati ( vedi figure 2 e 3 ) .

Il flacone di trasferimento ( vedi figura 4 ) è di vetro bianco rivestito esteriormente di strato protettivo plastificato trasparente . Ha una capacità da 50 a 100 ml . È munito di valvola priva del tubo di ascensione .

5.4 . Procedimento

Per trasferire un quantitativo sufficiente di prodotto è necessario eliminare l ' aria dal flacone di trasferimento . A tale scopo introdurre , mediante l ' elemento di trasferimento , circa 10 ml di diclorodifluorometano o di butano ( a seconda della natura dell ' aerosol da esaminare ) . Successivamente degassare totalmente , fino alla scomparsa della fase liquida , tenendo il flacone con la valvola rivolta verso l ' alto . Staccare l ' elemento di trasferimento a tarare il flacone di trasferimento ( a grammi ) . Agitare vigorosamente il contenitore dal quale si preleverà il campione .

Sistemare l ' elemento di trasferimento sulla valvola del contenitore sotto pressione ( la valvola rivolta verso l ' alto ) , sistemare il flacone di trasferimento ( con il collo verso il basso ) sull ' elemento di trasferimento e fare pressione .

Riempire il flacone di trasferimento all ' incirca per 2/3 . Qualora l ' operazione di travaso si interrompa anzitempo , a causa dell ' equilibrio delle pressioni , è possibile continuare l ' operazione raffreddando il flacone di trasferimento .

Staccare l ' elemento di trasferimento e determinare il peso del flacone ; il peso del prodotto travasato è m1 = b-a . Il prelievo così ottenuto può utilizzarsi :

1 . per le consuete analisi chimiche ,

2 . per un ' analisi gascromatografica delle sostanze volatili .

5.4.1 . Analisi chimica

Mantenendo il flacone di trasferimento con il collo rivolto verso l ' alto si eseguono le seguenti operazioni :

- degassare . Qualora la degassazione provochi schiuma , utilizzare un flacone di trasferimento in cui , mediante una siringa , sia stato introdotto , attraverso l ' elemento di trasferimento P 1 , una quantità di 2-metossietanolo ( circa 5-10 g ) esattamente pesata ;

- completare l ' eliminazione quantitativa delle sostanze volatili agitando in un bagno termostato a 40° C e staccare l ' elemento di trasferimento ;

- pesare , in grammi , il flacone con il residuo ( c ) per determinare la massa del residuo stesso ( m2 ) ( m2 = c-a )

( se necessario , per il calcolo della massa del residuo tenere conto della quantità di metossietanolo introdotta ) ;

- aprire il flacone di trasferimento rimuovendo la valvola ;

- sciogliere quantitativamente il residuo in un volume noto di solvente appropriato ;

- effettuare su una parte il dosaggio voluto .

Formule per il calcolo :

R = r . m2 / m1 e Q = R . P / 100

in cui

m1 = massa del prodotto trasferito nel flacone di trasferimento ,

m2 = massa del residuo , dopo riscaldamento a 40° C ,

r = percentuale della sostanza dosata in m2 ( determinata secondo un metodo adeguato ) ,

R = percentuale della sostanza dosata nella totalità del prodotto ,

Q = quantità assoluta totale della sostanza dosata nella totalità del prodotto ,

P = massa netto del prodotto totale così come confezionato e prima dell ' inizio delle manipolazioni .

5.4.2 . Analisi gascromatografica delle sostanze volatili

5.4.2.1 . Principio

Dal flacone di trasferimento si preleva un campione di quantità opportuna mediante la siringa da gas .

Il contenuto della siringa viene poi iniettato nel gascromatografo .

5.4.2.2 . Accessori

Siringa da gas ( figura 5 ) « precision Sampling » serie A 2 ( o siringa equivalente ) . Dalla parte dell ' ago questa siringa è dotata di una valvola scorrevole . Il raccordo siringa-flacone di trasferimento è ottenuto mediante l ' elemento di trasferimento dalla parte del flacone e mediante un tubo di polietilene ( lunghezza 8 mm , diametro 2,5 mm ) dalla parte della siringa .

5.4.2.3 . Procedimento

Dopo aver trasferito una quantità appropriata di prodotto nel flacone di trasferimento mediante l ' elemento di trasferimento adattare la siringa al flacone di trasferimento come indicato al 5.4.2.2 . Con la valvola di gas aperta aspirare una quantità appropriata di liquido . Eliminare le bollicine di gas facendo scorrere in su e in giù il pistone ( se necessario raffreddare la siringa ) . Quando la siringa conterrà il liquido privo di bolle di gas , chiudere la valvola e staccare la siringa dal flacone di trasferimento .

Applicare alla siringa un ago , introdurre quest ' ultimo nell ' iniettore del gascromatografo , aprire la valvola e iniettare .

5.4.2.4 . Standard interno

Se è necessario utilizzare uno standard interno , questo può essere introdotto nel flacone di trasferimento mediante l ' elemento di trasferimento .

Figure : vedi G.U .

III . IDENTIFICAZIONE E DOSAGGIO DEGLI IDROSSIDI DI SODIO E DI POTASSIO LIBERI

1 . SCOPO E CAMPO D ' APPLICAZIONE

Il metodo serve per l ' individuazione dei prodotti cosmetici contenenti quantità significative di idrossidi di sodio e/o di potassio liberi e per determinare tali sostanze nei prodotti per stirare i capelli e nei solventi della cuticola delle unghie .

2 . DEFINIZIONE

L ' idrossido di sodio o di potassio libero viene definito dal volume di acido a normalità nota necessario per neutralizzare il prodotto in condizioni determinate ; la quantità risultante viene espressa come idrossido di sodio libero .

3 . PRINCIPIO

Il campione viene dissolto o disperso in acqua e titolato con acido a normalità nota . La variazione del valore del pH viene determinata contemporaneamente all ' aggiunta di acido : per una semplice soluzione di idrossidi di sodio o di potassio il punto finale è indicato da una netta variazione del valore del pH registrato .

Una interferenza nella curva standard di titolazione può essere dovuta alla presenza di :

a ) idrossido di ammonio o altre basi organiche deboli , aventi esse stesse una curva di titolazione piuttosto piatta . L ' ammoniaca viene eliminata in questo caso con evaporazione a pressione ridotta ma a temperatura ambiente ;

b ) sali di acidi deboli , che possono produrre una curva di titolazione con numerosi punti di flesso . In questi casi soltanto la prima parte della curva , sino al primo punto di flesso corrisponde alla neutralizzazione degli ioni idrossile provenienti dall ' idrossido di sodio o di potassio libero .

Esiste un procedimento alternativo per la titolazione nell ' alcool , nei casi in cui risulti un ' interferenza eccessiva di sali di acidi inorganici deboli .

Pur essendo in teoria possibile la presenza di altre basi forti solubili , ad esempio idrossido di litio , idrossido di ammonio quaternario , che causano un elevato pH , è assai improbabile riscontrare queste sostanze in tali tipi di preparati cosmetici .

4 . IDENTIFICAZIONE

4.1 . Reattivi

4.1.1 . Soluzione tampone standard alcalina ca pH 9,18 a 25° C : soluzione 0,05 M di sodio tetraborato decaidrato

4.2 . Apparecchiatura

4.2.1 . Normale vetreria di laboratorio

4.2.2 . pH metro

4.2.3 . Elettrodo di vetro

4.2.4 . Elettrodo di riferimento al calomelano

4.3 . Procedimento

Tarare l ' apparecchio di misura utilizzando la soluzione tampone standard ( 4.1.1 ) .

Preparare una soluzione o una dispersione al 10 % del prodotto da analizzare , in acqua , e filtrare . Misurare il pH ; se il pH è uguale o superiore a 12 è necessario effettuare il dosaggio .

5 . DOSAGGIO

5.1 . Titolazione in mezzo acquoso

5.1.1 . Reattivi

5.1.1.1 . Soluzione titolata 0,1 N di acido cloridrico

5.1.2 . Apparecchiatura

5.1.2.1 . Normale vetreria di laboratorio

5.1.2.2 . pH metro , preferibilmente con registratore

5.1.2.3 . Elettrodo di vetro

5.1.2.4 . Elettrodo di riferimento al calomelano

5.1.3 . Procedimento

Pesare con esattezza in un becher di 150 ml un campione di 0,5-1 g . In presenza di ammoniaca , aggiungere alcune sferette di vetro , porre di becher in un essiccatore a vuoto , fare il vuoto con una pompa a caduta d ' acqua sino a quando non sia più percepibile l ' odore di ammoniaca ( circa 3 ore ) .

Disciogliere o disperdere il residuo in 100 ml di acqua . Titolare con la soluzione 0,1 N di acido cloridrico ( 5.1.1.1 ) , registrando le variazioni di pH ( 5.1.2.2 ) .

5.1.4 . Calcolo

Determinare i punti di flesso della curva di titolazione . Se il primo punto di flesso si riscontra ad un pH inferiore a 7 il campione è privo di idrossido di sodio o di potassio .

Se la curva presenta 2 o più punti di flesso , solo il primo va preso in considerazione .

Annotare il volume della soluzione titolante corrispondente a questo primo punto di flesso :

Siano V il volume della soluzione titolante , in ml

M il peso del campione in grammi . La concentrazione di idrossido di sodio e/o di potassio nel campione , espresso come % m/m di idrossido di sodio è calcolata con formula

% NaOH = 0,4 V / M

Può accadere che pur risultando presente una quantità significativa di idrossido di sodio c/o di potassio , la curva di titolazione non indichi un punto distinto di flesso . In tal caso la determinazione va ripetuta utilizzando il seguente procedimento di titolazione in isopropanolo .

5.2 . Titolazione in isopropanolo

5.2.1 . Reattivi

5.2.1.1 . Isopropanolo

5.2.1.2 . Soluzione acquosa titolata 1,0 N di acido cloridrico

5.2.1.3 . Soluzione 0,1 N di acido cloridrico in isopropanolo , preparata al momento dell ' impiego diluendo la soluzione acquosa 1,0 N di acido cloridrico con isopropanolo .

5.2.2 . Apparecchiatura

5.2.2.1 . Vetreria di laboratorio

5.2.2.2 . pH metro , preferibilmente con registratore

5.2.2.3 . Elettrodo di vetro

5.2.2.4 . Elettrodo di riferimento al calomelano

5.2.3 . Procedimento

Pesare con esattezza in un becher di 150 ml un campione di 0,5-1,0 g .

In presenza di ammoniaca aggiungere alcune sferette di vetro , porre il becher in un essiccatore a vuoto , fare il vuoto utilizzando una pompa a caduta di acqua ( circa 3 ore ) .

Disciogliere o disperdere il residuo in 100 ml di isopropanolo . Titolare la soluzione con 0,1 N di acido cloridrico in isopropanolo ( 5.2.1.3 ) , registrando le variazioni di pH apparente ( 5.2.2.2 ) .

5.2.4 . Calcoli

Come al punto 5.1.4 il punto di flesso di riscontra per un pH apparente dell ' ordine di 9 .

5.3 . Ripetibilità ( 2 )

Per un contenuto dell ' ordine del 5 % la differenza tra i risultati di due dosaggi paralleli effettuati su un medesimo campione non deve superare lo 0,25 % .

IV . IDENTIFICAZIONE E DOSAGGIO DELL ' ACIDO OSSALICO E DEI SUOI SALI ALCALINI NEI PRODOTTI PER LA CURA DEI CAPELLI

1 . Scopo e campo di applicazione

Il metodo qui di seguito descritto serve all ' identificazione ed al dosaggio dell ' acido ossalico e dei suoi sali alcalini in prodotti destinati alla cura dei capelli .

Esso può essere utilizzato in soluzioni e lozioni incolori acquose o idroalcoliche , che contengono il 5 % circa di acido ossalico o una equivalente quantità di ossalato alcalino .

2 . Definizione

Il contenuto del campione in acido ossalico e/o dei suoi sali alcalini determinato secondo questo metodo è espresso in % di peso di acido ossalico .

3 . Principio

Dopo aver eliminato i tensioattivi anionici eventualmente presenti per mezzo di cloridrato di p-toluidina , si fa precipitare l ' acido ossalico e/o gli ossalati sotto forma di ossalato di calcio e quindi si filtra la soluzione . Il precipitato viene poi sciolto nell ' acido solforico e viene titolato con permanganato di potassio .

4 . Reattivi

Tutti i reattivi devono essere di purezza analitica .

4.1 . Soluzione di acetato di ammonio al 5 % ( m/m )

4.2 . Soluzione di cloruro di calcio al 10 % ( m/m )

4.3 . Etanolo al 95 % ( v/v )

4.4 . Tetracloruro di carbonio

4.5 . Etere dietilico

4.6 . Soluzione di cloridrato di p-toluidina al 6,8 % ( m/m )

4.7 . Soluzione di permanganato di potassio 0,1 N

4.8 . Acido solforico al 20 % ( m/m )

4.9 . Acido cloridrico al 10 % ( m/m )

4.10 . Acetato di sodio

4.11 . Acido acetico glaciale

4.12 . Acido solforico 1 : 1

4.13 . Soluzione satura di idrossido di bario

5 . Apparecchiature

5.1 . Imbuti separatori da 500 ml

5.2 . Bicchieri di vetro da 50 e da 600 ml

5.3 . Crogioli filtranti in vetro G-4

5.4 . Cilindri graduati da 25 e da 100 ml

5.5 . Pipette da 10 ml

5.6 . Bottiglie da aspirazione sotto vuoto da 500 ml

5.7 . Pompa a caduta d ' acqua

5.8 . Termometro graduato da 0 a 100° C

5.9 . Agitatore magnetico riscaldante

5.10 . Barre magnetiche rivestite di teflon

5.11 . Buretta da 25 ml

5.12 . Bottiglie coniche da 250 ml

6 . Procedimento

6.1 . Pesare da 6 a 7 g del campione in un bicchiere di vetro da 50 ml , regolare su pH3 con acido cloridrico diluito ( 4.9 ) , e poi trasferire la soluzione , con l ' aiuto di 100 ml di acqua distillata , in un imbuto separatore . Aggiungere quindi 25 ml di etanolo ( 4.3 ) , 25 ml di soluzione di cloridrato di p-toluidina ( 4.6 ) e da 25 a 30 ml di tetracloruro di carbonio ( 4.4 ) e agitare vigorosamente la miscela .

6.2 . Dopo la separazione delle fasi , rimuovere lo strato inferiore ( fase organica ) , ripetere l ' estrazione con i reattivi utilizzati in 6.1 e allontanare di nuovo la fase organica .

6.3 . Trasferire la soluzione acquosa in un bicchiere di vetro da 600 ml ed eliminare il tetracloruro di carbonio residuo portando la soluzione al punto di ebollizione .

6.4 . Aggiungere 50 ml di soluzione di acetato di ammonio ( 4.1 ) , portare la soluzione al punto di ebollizione ( 5.9 ) e precipitare la soluzione bollente aggiungendo 10 ml di soluzione calda di cloruro di calcio ( 4.2 ) agitando .

6.5 . Verificare che la precipitazione completa aggiungendo alcune gocce di soluzione di cloruro di calcio ( 4.2 ) , lasciare raffreddare alla temperatura ambiente , aggiungere agitando ( 5.10 ) 200 ml di etanolo ( 4.3 ) e lasciare riposare per 30 minuti .

6.6 . Filtrare il liquido in un crogiolo da filtrazione in vetro ( 5.3 ) , versare anche il precipitato nel crogiolo da filtrazione aiutandosi con un poco di acqua calda ( 50-60° C ) e lavare il precipitato con acqua fredda .

6.7 . Lavare il precipitato ancora 5 volte con un po' di etanolo ( 4.3 ) e di etere dietilico ( 4.5 ) , poi sciogliere il precipitato in 50 ml di acido solforico caldo ( 4.8 ) aspirando con il crogiolo di filtrazione .

6.8 . Versare quantitativamente la soluzione in una beuta ( 5.12 ) e titolare con permanganato di potassio ( 4.7 ) fino a colorazione rosa pallido .

7 . Calcolo

Il contenuto del campione espresso come acido ossalico m % di peso è calcolato mediante la formula :

% di acido ossalico = A × 4,50179 × 100 / E × 1 000

in cui :

A = consumo di permanganato di potassio 0,1 N ( vedi 6.8 ) ,

E = quantità in grammi del campione utilizzata ( vedi 6.1 ) ,

4,50179 = coefficiente di conversione per l ' acido ossalico .

8 . Ripetibilità ( 2 )

Per un contenuto in acido ossalico dell ' ordine del 5 % ( m/m ) la differenza tra i risultati di due dosaggi paralleli effettuati su un medesimo campione non deve superare lo 0,15 % .

9 . Identificazione

9.1 . Principio

L ' acido ossalico e/o gli ossalati vengono precipitati come ossalato di calcio i sciolti nell ' acido solforico . Si aggiunge poi un po' di soluzione di permanganato di potassio ; quest ' ultimo si decolora con formazione di anidride carbonica . Facendo passare questa anidride carbonica in una soluzione di idrossido di bario si provoca un intorbidamento dovuto alla formazione di un precipitato bianco di carbonato di bario .

9.2 . Procedimento

9.2.1 . Sottoporre una parte del campione da esaminare al trattamento indicato ai punti da 6.1 a 6.3 , al fine di eliminare i detergenti eventualmente presenti .

9.2.2 . A 10 ml circa della soluzione ottenuta in 9.2.1 , aggiungere una punta di spatola di acetato di sodio ( 4.10 ) e acidificare la soluzione con qualche goccia di acido acetico glaciale ( 4.11 ) .

9.2.3 . Aggiungere la soluzione di cloruro di calcio al 10 % ( 4.2 ) e filtrare .

Sciogliere il precipitato di ossalato di calcio in 2 ml di acido solforico ( 1:1 ) ( 4.12 ) .

9.2.4 . Versare la soluzione in una provetta e aggiungere goccia a goccia 0,5 ml circa di soluzione di permanganato di potassio 0,1 N ( 4.7 ) .

In presenza di ossalato , la soluzione si decolora dapprima lentamente e in seguito rapidamente .

9.2.5 . Subito dopo l ' aggiunta del permanganato di potassio , applicare alla provetta un tappo forato provvisto di tubo di sviluppo di dimensioni appropriate , riscaldare il contenuto e raccogliere l ' anidride carbonica formatasi in una soluzione satura di idrossido di bario ( 4.13 ) . Il formarsi , dopo 3-5 minuti , di una nube lattea di carbonato di bario indica la presenza di acido ossalico .

V . DOSAGGIO DEL CLOROFORMIO NEI DENTIFRICI

1 . SCOPO E CAMPO D ' APPLICAZIONE

Questo metodo descrive il dosaggio per gascromatografia del cloroformio nei dentifrici . Il metodo è idoneo per determinare un tenore di cloroformio fino al 5 % .

2 . DEFINIZIONE

Il cloroformio determinato secondo questo metodo è espresso come percentuale in peso sul prodotto .

3 . PRINCIPIO

Si mette il dentifricio in sospensione in una miscela di dimetilformamide e metanolo , aggiungendo una certa quantità di acetonitrile come standard interno . Dopo centrifugazione si esamina una parte della fase liquida per gascromatografia e si calcola il tenore di cloroformio .

4 . REATTIVI

Tutti i reattivi devono essere di purezza analitica .

4.1 . Porapak Q , o cromosorb 101 o prodotto equivalente a granulometria ( 80-100 mesh )

4.2 . Acetonitrile

4.3 . Cloroformio

4.4 . Dimetilformamide

4.5 . Metanolo

4.6 . Soluzione di standard interno :

Pipettare 5 ml di dimetilformamide ( 4.4 ) in un matraccino tarato da 50 ml e aggiungere circa 300 mg ( M ) esattamente pesati di acetonitrile . Portare a segno con dimetilformamide e mescolare .

4.7 . Soluzione per determinare il fattore relativo di risposta . Pipettare 5,0 ml di soluzione di standard interno ( 4.6 ) in un matraccino tarato da 10 ml e aggiungere circa 300 mg ( M1 ) di cloroformio ( 4.3 ) esattamente pesati . Portare a segno con dimetilformamide e mescolare .

5 . APPARECCHIATURE

5.1 . Bilancia analitica

5.2 . Gascromatografo munito di rivelatore a ionizzazione di fiamma

5.3 . Siringa da iniezione da 5 o da 10 microlitri , con graduazione da 0,1 microlitri .

5.4 . Pipette tarate da 1,4 e 5 ml

5.5 . Matraccini tarati da 10 e 50 ml

5.6 . Provette di circa 20 ml con tappo a vite . L ' interno del tappo a vite è munito di una placca in materia plastica di cui una faccia è ricoperta di teflon .

5.7 . Centrifuga con regolazione continua della velocità di rotazione .

6 . PROCEDIMENTO

6.1 . Condizioni richieste

6.1.1 . Tipo di colonna : vetro

Lunghezza : 150 cm

Diametro interno : 4 mm

Diametro esterno : 6 mm

6.1.2 . Riempimento :

Porapak Q o cromosorb 101 o prodotto equivalente a 80 o 100 mesh ( 4.1 )

6.1.3 . Rivelatore a ionizzazione di fiamma

Regolare la sua sensibilità in modo che con la iniezione di 3 microlitri della soluzione 4.7 l ' altezza del picco dell ' acetonitrile copra circa i 3/4 della totalità della scala .

6.1.4 . Gas vettore : azoto , flusso 65 ml/minuto

Gas ausiliari : idrogeno

Regolare il flusso del gas al rivelatore a ionizzazione di fiamma in modo che il flusso dell ' aria o dell ' ossigeno sia da 5 a 10 volte superiore a quello dell ' idrogeno .

6.1.5 . Temperature :

iniettore : 210° C

rivelatore : 210° C

colonna : 175° C

6.1.6 . Registratore :

Scorrimento della carta : circa 100 cm/ora .

6.2 . Trattamento del campione

Prelevare il campione per l ' analisi da un tubo non ancora aperto .

Eliminare un terzo del contenuto , richiudere il tubo con la vite , mescolare accuratamente e prendere quindi il campione per l ' analisi .

6.3 . Dosaggio

6.3.1 . Pesare con una precisione di 10 mg , 6 o 7 g ( M ) del dentifricio trattato secondo il punto 6.2 in una provetta con tappo a vite ( 5.6 ) e aggiungere alcune sferette di vetro .

6.3.2 . Pipettare 5,0 ml della soluzione di standard interno ( 4.6 ) , 4 ml di dimetilformamide ( 4.4 ) e 1 ml di metanolo ( 4.5 ) nella provetta , chiudere con il tappo a vite e omogenizzare .

6.3.3 . Agitare per una mezz ' ora con un vibratore meccanico e centrifugare la provetta chiusa per 15 minuti ad una velocità tale da ottenere una netta separazione delle fasi .

Osservazione : Capita talvolta che la fase liquida sia ancora torbida dopo la centrifugazione . Si può migliorarla , aggiungendo da 1 a 2 g di cloruro di sodio nella fase liquida e centrifugando di nuovo .

6.3.4 . Iniettare 3 ml di questa soluzione ( 6.3.3 ) nelle condizioni descritte al punto 6.1 . Ripetere questa operazione .

Nelle condizioni succitate , si possono indicare i seguenti tempi di ritenzione come valori di orientamento :

Metanolo * circa 1 minuto *

Acetonitrile * circa 2,5 minuti *

Cloroformio * circa 6 minuti *

Dimetilformamide * più di 15 minuti *

6.3.5 . Determinazione del fattore di risposta relativo

Iniettare 3 ml della soluzione 4.7 per determinare questo fattore .

Ripetere questa operazione e determinare il fattore di risposta relativo quotidianamente .

7 . CALCOLO

7.1 . Calcolo della risposta relativa

7.1.1 . Misurare l ' altezza e la larghezza a metà altezza dei picchi dell ' acetonitrile e del cloroformio e calcolare la superficie dei due picchi con la formula :

altezza per larghezza a metà altezza .

7.1.2 . Determinare la superficie dei picchi dell ' acetonitrile e del cloroformio nei cromatogrammi ottenuti in 6.3.5 e calcolare la risposta relativa fs per mezzo della formula :

fs = As . Mi / Ms . Ai = As . 1/10 M / Ai . M1

in cui :

fs = fattore di risposta relativo per il cloroformio

As = superficie del picco del cloroformio ( 6.3.5 )

Ai = superficie del picco dell ' acetonitrile ( 6.3.5 )

Ms = quantità di cloroformio in mg per 10 ml della soluzione utilizzata in 6.3.6 ( = 1/10 M )

Calcolare la media dei valori trovati .

7.2 . Calcolo del tenore in cloroformio

7.2.1 . Calcolare nel modo descritto in 7.1.1 la superficie dei picchi del cloroformio e dell ' acetonitrile dei cromatogrammi ottenuti in 6.3.4 .

7.2.2 . Calcolare il tenore in cloroformio del dentifricio per mezzo della formula :

% X = As . Mi / fs . Msz . Ai . 100 % = As . M / fs . Ai . Mo . 100

in cui :

% X = tenore in cloroformio come percentuale in peso sul dentifricio

As = superficie del picco del cloroformio ( 6.3.4 )

Ai = superficie del picco dell ' acetonitrile ( 6.3.4 )

Msx = peso in mg del campione esaminato in 6.3.1 ( = 1 000 M )

Mi = quantità di acetonitrile in mg per ml della soluzione ottenuta in 6.3.2 ( 1/10 M )

Calcolare la media dei contenuti trovati ed esprimere il risultato con 1 decimale .

8 . RIPETIBILITÀ ( 2 )

Per un tenore in cloroformio dell ' ordine del 3 % la differenza tra i risultati di due dosaggi paralleli effettuati su un medesimo campione non deve superare lo 0,3 % .

VI . DOSAGGIO DELLO ZINCO

1 . SCOPO E CAMPO D ' APPLICAZIONE

Questo metodo descrive il dosaggio dello zinco presente nei prodotti cosmetici sotto forma di cloruro , solfato , fenosolfonato o sotto forma di miscele di più sali in questione .

2 . DEFINIZIONE

La quantità di zinco nel campione , determinata per gravimetria del 2-metil-8 ossichinolato di zinco espressa come percentuale in percento di massa di zinco .

3 . PRINCIPIO

Lo zinco in soluzione è precipitato in ambiente acido sotto forma di 2-metil-8-ossichinolato di zinco . Dopo filtrazioni ed essiccazione , il precipitato viene pesato .

4 . REATTIVI

Tutti i reattivi devono essere di purezza analitica .

4.1 . Ammoniaca concentrata al 25 % ( m/m ) ; d 20/4 = 0,91

4.2 . Acido acetico glaciale

4.3 . Acetato di ammonio

4.4 . 2-metil-8-ossichinolina

4.5 . Soluzione d ' ammoniaca al 6 % ( m/v ) . Versare 240 g di ammoniaca concentrata ( 4.1 ) in un matraccio tarato da 1 000 ml , portare a volume con acqua distillata e mescolare .

4.6 . Soluzione di acetato d ' ammonio 0,2 M . Sciogliere 15,4 g di acetato d ' ammonio ( 4,3 ) con acqua distillata in un matraccio tarato da 1 000 ml . Portare a volume con acqua distillata e mescolare .

4.7 . Soluzione di 2-metil-8-ossichinolina . Sciogliere 5 g di 2-metil-8-ossichinolina in 12 ml di acido acetico glaciale in un matraccio tarato da 100 ml , portare a segno con acqua distillata e mescolare .

5 . APPARECCHIATURE

5.1 . Matracci tarati da 100 a 1 000 ml

5.2 . Bicchieri di vetro da 400 ml

5.3 . Cilindri graduati da 50 a 150 ml

5.4 . Pipette tarate da 10 ml

5.5 . Crogioli filtranti in vetro G-4

5.6 . Beute d ' aspirazione sotto vuoto da 500 ml

5.7 . Pompa a caduta d ' acqua

5.8 . Termometro graduato da 0 a 100° C

5.9 . Essiccatore , contenente un opportuno essiccatore con indicatore igrometrico , per esempio del di silice o equivalente .

5.10 . Stufa regolata alla temperatura di 150 ± 2° C

5.11 . pH-metro

5.12 . Piastra riscaldante

6 . PROCEDIMENTO

6.1 . Pesare da 5 a 10 g ( M ) dei campioni da esaminare , che devono contenere da 50 a 100 ml circa di zinco , versarli in un bicchiere da 400 ml , aggiungere 50 ml di acqua distillata e mescolare .

6.2 . Aggiungere 2 ml di soluzione di 2-metil-8-ossichinolina ( 4.7 ) per ogni decina di mg di zinco contenuto nella soluzione ( 6.1 ) e mescolare .

6.3 . Diluire con 150 ml di acqua distillata , portare ( 5.12 ) la temperatura della soluzione a 60° C e aggiungere agitando 45 ml della soluzione di acetato di ammonio 0,2 M ( 4.6 ) .

6.4 . Agitare e portare il pH della soluzione a 5,7-5,9 con la soluzione di ammoniaca ( 4.5 ) ; controllare il pH della soluzione per mezzo di un pH-metro .

6.5 . Lasciare riposare 30 minuti . Servendosi di una pompa a caduta d ' acqua , filtrare la soluzione attraverso un crogiolo filtrante ( G-4 ) , preventivamente essiccato ( 150° C ) e tarato ( Mo ) . Lavare il precipitato raccolto nel crogiolo con un totale di 150 ml di acqua distillata riscaldata a 95° C .

6.6 . Introdurre il crogiolo in una stufa regolata alla temperatura di 150° C e essiccare per un ' ora .

6.7 . Togliere il crogiolo dalla stufa , collocarlo in un essiccatoio ( 5.9 ) e determinare il peso ( M1 ) dopo che è tornato alla temperatura ambiente .

7 . CALCOLO

Calcolare il tenore in zinco del campione come percentuale in massa ( % m/m ) mediante la seguente formula :

% zinco = ( M1-Mo ) × 17,12 / M

in cui :

M = massa in grammi della frazione di campione esaminata in 6.1

Mo = massa in grammi del crogiolo filtrante vuoto e secco ( 6.5 )

M1 = massa in grammi del crogiolo filtrante contenente il precipitato ( 6.7 )

8 . RIPETIBILITÀ ( 2 )

Per un tenore in zinco dell ' ordine dell ' 1 % ( m/m ) la differenza tra i risultati di due determinazioni parallele effettuate sullo stesso campione non deve superare lo 0,1 % .

VII . DOSAGGIO E IDENTIFICAZIONE DELL ' ACIDO FENOLSOLFONICO

1 . SCOPO E CAMPO D ' APPLICAZIONE

Questo metodo descrive l ' identificazione e il dosaggio dell ' acido fenolsolfonico nei prodotti cosmetici quali gli aerosol e le lozioni per la cura del viso .

2 . DEFINIZIONE

Il contenuto in acido fenolsolfonico del campione determinato con questo metodo è espresso come percentuale in massa di fenolsolfonato di zinco anidro .

3 . PRINCIPIO

Il campione destinato all ' esame è concentrato a pressione ridotta , sciolto nell ' acqua e purificato per estrazione con cloroformio .

Il dosaggio dell ' acido fenolsolfonico effettuato per bromo-iodometria su una aliquota della soluzione acquosa filtrata .

4 . REATTIVI

Tutti i reattivi devono essere di purezza analitica .

4.1 . Acido cloridrico concentrato , 36 % ( d 20/4 = 1,18 )

4.2 . Cloroformio

4.3 . n-Butanolo

4.4 . Acido acetico glaciale

4.5 . Ioduro di potassio

4.6 . Bromuro di potassio

4.7 . Carbonato di sodio

4.8 . Acido solfanilico

4.9 . Nitrito di sodio

4.10 . Soluzione di bromato di potassio , O , 1 N

4.11 . Soluzione di tiosolfato di sodio , O , 1 N

4.12 . Soluzione acquosa di amido all ' 1 % ( m/v )

4.13 . Soluzione acquosa di carbonato di sodio al 2 % ( m/v )

4.14 . Soluzione acquosa di nitrito di sodio al 4,5 % ( m/v )

4.15 . Soluzione cloroformica di ditizone allo 0,05 % ( m/v )

4.16 . Eluente n-butanolo-acido acetico glaciale-acqua ( 4:1:5 , v ) ; dopo agitazione in imbuto separatore , eliminare la fase inferiore .

4.17 . Reattivo di Pauly

Sciogliere a caldo 4,5 g di acido solfanilico ( 4.8 ) in 45 ml di acido cloridrico concentrato ( 4.1 ) e diluire con acqua fino a 500 ml . Raffreddare 10 ml di soluzione in una vasca d ' acqua ghiacciata e aggiungere , agitando , 10 ml di soluzione fredda di nitrito di sodio ( 4.14 ) . Lasciare riposare la soluzione per 15 minuti a 0° C - a questa temperatura la soluzione è stabile da 1 a 3 giorni - e aggiungere , immediatamente prima della spruzzatura ( 7.5 ) , 20 ml di soluzione di carbonato di sodio ( 4.13 ) .

4.18 . Piastre di cellulosa già pronte per la cromatografia su strato sottile , formato 20 × 20 cm , spessore dello strato assorbente 0,25 mm .

5 . APPARECCHIATURE

5.1 . Palloni a fondo tondo a 100 ml , provvisti di tappo smerigliato

5.2 . Imbuto separatore da 100 ml

5.3 . Beute a tappo smerigliato da 250 ml

5.4 . Buretta da 25 ml

5.5 . Pipette tarate da 1 , 2 e 10 ml

5.6 . Pipetta graduata da 5 ml

5.7 . Siringa da iniezione da 10 ml con graduazione da 0,1 ml

5.8 . Termometro graduato da 0 a 100° C

5.9 . Bagnomaria dotato di un elemento riscaldante

5.10 . Forno ben ventilato e regolato alla temperatura di 80° C

5.11 . Normali accessori per la cromatografia su strato sottile

6 . TRATTAMENTO DEL CAMPIONE

Per l ' identificazione e il dosaggio dell ' acido fenolsolfonico , negli aerosol si utilizza il residuo ottenuto liberando il contenuto dell ' aerosol dai solventi e propellenti che sono volatili ad una pressione normale .

7 . IDENTIFICAZIONE

7.1 . Su sei punti della linea di partenza situata ad 1 cm dal basso della piastra di cellulosa ( 4.18 ) , depositare successivamente per mezzo di una siringa da iniezione ( 5.7 ) 5 microlitri del residuo ( 6 ) o del campione .

7.2 . Porre la piastra in una vasca contenente già l ' eluente ( 4.16 ) e attendere che il fronte del solvente abbia raggiunto la linea situata a 15 cm dalla linea di partenza .

7.3 . Dopo averla tolta dalla vasca , essiccare la piastra a 80° C fino ad evaporazione totale dell ' acido acetico . Spruzzare la piastra con la soluzione di carbonato di sodio ( 4.13 ) e lasciar essiccare all ' aria .

7.4 . Coprire metà piastra con una piastra di vetro e spruzzare la soluzione di ditizone allo 0,05 % ( 4.15 ) sulla metà non coperta .

In presenza di ioni di zinco appaiono sul cromatogramma macchie rosso-violette .

7.5 . Coprire poi con una piastra di vetro la metà della piastra sulla quale è stata spruzzata la soluzione di ditizone , e spruzzare il reattivo di Pauly ( 4.17 ) sull ' altra metà . In presenza di acido fenolsolfonico appaiono sul cromatogramma una macchia bruno-giallastra ( acido p-fenolsolfonico ) con un Rf circa a 0,26 e una macchia gialla ( acido m-fenolsolfonico ) con un Rf circa a 0,45 .

8 . DOSAGGIO

8.1 . Pesare 10 g di campione o di residuo ( 6 ) in un pallone a fondo tondo da 100 ml e concentrarli , per mezzo di un evaporatore rotante sotto vuoto , fin quasi a secco in un bagnomaria a 40° C .

8.2 . Pipettare 10,0 di acqua ( V1 ) nel pallone e sciogliere a caldo il residuo di evaporazione ( 8.1 . )

8.3 . Travasare quantitativamente la soluzione in un imbuto separatore ( 5.2 ) ed estrarre la soluzione acquosa a due riprese con 20 ml di cloroformio ( 4.2 ) . Dopo ogni estrazione , scartare la fase cloroformica .

8.4 . Filtrare la soluzione acquosa su un filtro a pieghe ; in funzione del contenuto previsto di acido fenolsolfonico , pipettare 1.0 o 2,0 ml ( V2 ) del filtrato in una beuta da 250 ml ( 5.3 ) e diluire a 75 ml con acqua .

8.5 . Aggiungere 2,5 ml di acido cloridrico al 36 % ( 4.1 ) e 2,5 g di bromuro di potassio ( 4.6 ) , mescolare e riscaldare la soluzione a 50° C a bagnomaria .

8.6 . Aggiungere mediante una buretta la quantità di soluzione di bromato di potassio 0,1 ? ( 4.10 ) necessaria per far virare al giallo la soluzione , la cui temperatura è mantenuta a 50° C .

8.7 . Aggiungere 3,0 ml di soluzione di bromato di potassio ( 4.10 ) . Tappare la beuta e lasciare riposare 10 minuti a bagnomaria a 50° C . Tuttavia se dopo 10 minuti la colorazione è scomparsa , aggiungere ancora 2,0 ml di soluzione di bromato di potassio ( 4.10 ) e rimettere la beuta , tappata , per altri 10 minuti nel bagnomaria a 50° C . Annotare la quantità totale di soluzione di bromato di potassio aggiunta ( a ) .

8.8 . Lasciare raffreddare la soluzione alla temperatura ambiente , aggiungere 2 g di ioduro di potassio ( 4.5 ) e mescolare .

8.9 . Con una soluzione di tiosolfato di sodio 0,1 N ( 4.11 ) , titolare lo iodio libero , aggiungere qualche goccio della soluzione di amido ( 4.12 ) come indicatore . Annotare la quantità di tiosolfato di sodio utilizzata ( b ) .

9 . CALCOLO

Calcolare la percentuale in massa ( % m/m ) del fenolsolfonato di zinco del campione o del residuo ( 6 ) mediante la formula :

% fenolsolfonato di zinco = ( a-b ) × V1 × 0,00514 × 100 / m × V2

in cui

a = quantità totale in ml di soluzione di bromato di potassio 0,1 N aggiunta ( 8.7 )

b = quantità di soluzione in ml di tiosolfato di sodio 0,1 N utilizzata per la titolazione ( 8.9 )

m = quantità di prodotto o di residuo esaminati ( 8.1 ) ( in milligrammi )

V1 = volume in ml della soluzione ottenuta in 8.2

V2 = volume in ml del residuo di evaporazione sciolto utilizzato per l ' esame ( 8.4 )

Osservazione

Nel caso degli aerosol , il risultato delle misurazioni in percentuale ( m/m ) del residuo ( 6 ) deve essere convertito in percentuale del prodotto di origine .

10 . RIPETIBILITÀ ( 2 )

Per un contenuto del 5 % circa di sulfofenato di zinco la differenza tra i risultati di due determinazioni parallele effettuate su un medesimo campione non deve superare lo 0,5 % .

11 . INTERPRETAZIONE DEI RISULTATI

Ai sensi delle disposizioni della direttiva 76/768/CEE concernente i prodotti cosmetici , le lozioni per la cura del viso e i deodoranti possono contenere al massimo il 6 % ( m/m ) di fenolsolfonato di zinco . A causa di questa formulazione , è necessario determinare non soltanto il tenore in acido fenolsolfonico , ma anche il tenore in zinco . Moltiplicando il tenore in fenolsolfonato di zinco calcolato ( in 9 ) con il coefficiente 0,1588 si ottiene il tenore minimo in zinco del prodotto in % ( m/m ) , quale risulta dal tenore misurato in acido fenolsolfonico . Il tenore effettivo in zinco misurato con procedimenti gravimetrici ( vedi le disposizioni specifiche ) può tuttavia essere più elevato , dato che i prodotti cosmetici possono contenere anche del cloruro e del solfato di zinco .

( 1 ) GU n . L 147 del 9 . 6 . 1975 , pag . 40 .

( 2 ) Secondo la norma ISO/DIS 5725 . ~I..384R0219

REGOLAMENTO ( CEE ) N . 219/84 DEL CONSIGLIO

del 18 gennaio 1984

che istituisce un ' azione comunitaria specifica di sviluppo regionale per contribuire ad eliminare gli ostacoli allo sviluppo di nuove attività economiche in talune zone colpite dalla ristrutturazione dell ' industria tessile e dell ' abbigliamento

IL CONSIGLIO DELLE COMUNITÀ EUROPEE ,

visto il trattato che istituisce la Comunità economica europea ,

visto il regolamento ( CEE ) n . 724/75 del Consiglio , del 18 marzo 1975 , che istituisce un Fondo europeo di sviluppo regionale ( 1 ) , modificato da ultimo dal regolamento ( CEE ) n . 3325/80 ( 2 ) , in particolare l ' articolo 13 , paragrafo 3 ,

vista la proposta della Commissione ( 3 ) ,

visto il parere del Parlamento europeo ( 4 ) ,

visto il parere del Comitato economico e sociale ( 5 ) ,

considerando che l ' articolo 13 del regolamento ( CEE ) n . 724/75 , qui di seguito denominato « regolamento del Fondo » , prevede , indipendentemente dalla ripartizione nazionale delle risorse fissata dall ' articolo 2 , paragrafo 3 , lettera a ) , dello stesso regolamento , una partecipazione del Fondo al finanziamento di azioni comunitari specifiche di sviluppo regionale , connesse in particolare con le politiche della Comunità e con i provvedimenti da essa adottati , per consentire di tener conto in modo più appropriato della loro dimensione regionale o di attenuarne le conseguenze sul piao regionale ;

considerando che gli Stati membri interessati hanno comunicato alla Commissione i dati relativi ai problemi regionali che possono costituire oggetto di un ' azione comunitaria specifica ;

considerando che le risorse del Fondo vengono utilizzate tenendo conto dell ' intensità relativa degli squilibri regionali della Comunità ;

considerando che , a norma degli articoli 92 e successivi del trattato , il 22 luglio 1971 la Commissione ha stabilito un sistema di disciplina degli aiuti tessili , completato il 4 febbraio 1977 e comunicato agli Stati membri ; che tale sistema prevede che gli aiuti concessi alle imprese tessili non possono essere ammessi se non a certe condizioni , in particolare se facilitano il miglioramento della struttura industriale e commerciale e specialmente l ' adattamento di tale industria alle nuove esigenze del mercato e della tecnica ;

considerando che , per quanto riguarda la sua politica estera relativa al settore tessile e dell ' abbigliamento , la Comunità aderisce all ' accordo sul commercio internazionale dei tessili , qui di seguito denominate « accordo multifibre » , destinato a far fronte alle difficoltà del mercato internazionale dei tessili e dell ' abbigliamento ; che le misure adottate ai sensi dell ' accordo multifibre « non dovranno interrompere o scoraggiare i processi autonomi di aggiustamento industriale » e dovranno « incoraggiare le imprese meno competitive a livello internazionale ad impegnarsi gradualmente in tipi di produzione più vitali o in altri settori economici » ;

considerando che , fra il 1974 e il 1977 , periodo di applicazione del primo accordo multifibre , le importazioni di prodotti tessili nella Comunità si sono sviluppate ad un ritmo eccezionalmente elevato e che dal 1978 , anno d ' entrata in vigore del secondo accordo multifibre , tali importazioni hanno continuato a crescere , contribuendo ad una fortissima diminuzione dell ' occupazione in questo settore ;

considerando che il terzo accordo multifibre è stato concluso il 22 dicembre 1981 e che sono in corso negoziati bilaterali tra la Comunità e i paesi terzi ; che , nel contesto di crisi economica e di ristagno del consumo , è inevitabile che , anche nell ' ipotesi di livelli costanti di importazione , l ' industria tessile e dell ' abbigliamento continui per vari anni ancora a subire perdite di posti di lavoro ;

considerando che un certo numero di zone della Comunità , fortemente dipendenti dall ' industria tessile e da quella dell ' abbigliamento e che hanno già subito perdite considerevoli di posti di lavoro a causa del declino di tali industrie , rischiano che questi effetti sfavorevoli si aggravino ;

considerando che alcune di queste zone in Belgio , in Francia , in Irlanda , in Italia , nel Regno Unito e nei Paesi Bassi si trovano in regioni a forte disoccupazione ;

considerando che è necessario che la Comunità rafforzi , mediante un ' azione comunitaria specifica di sviluppo regionale , le azioni locali , nazionali e comunitarie intese a stimolare la creazione di nuovi posti di lavoro in dette zone , allo scopo di supplire alla diminuzione dell ' occupazione e pertanto contribuire a ridurre le disparità regionali ;

considerando che altri interventi dei Fondi comunitari , che possono essere utilmente combinati , devono essere effettuati in tali zone ;

considerando che l ' esistenza di un ambiente fisico sfavorevole , dovuto allo stato di degradazione di taluni siti industriali ed urbani , scoraggia l ' insediamento di nuove attività in grado di procurare posti di lavoro in dette zone ;

considerando che lo sviluppo delle piccole e medie imprese , qui di seguito denominate « PMI » , che hanno già un ruolo importante nelle economie di tali zone , può essere incoraggiato permettendo a dette imprese di meglio adattare il loro potenziale di produzione , in particolare mediante aiuti agli indispensabili di gestione , di organizzazione e di finanziamento ;

considerando che l ' introduzione di nuovi prodotti e processi tecnologici può contribuire alla creazione e allo sviluppo di attività economiche sane in tali zone e che le PMI hanno difficoltà ad attuare l ' innovazione ;

considerando che è opportuno stimolare maggiormente l ' animazione economica delle zone in questione mediante una gestione particolarmente attiva degli aiuti e servizi pubblici , in particolare di quelli previsti nel quadro nel programma speciale , e che a tal fine è necessario istituire o estendere i servizi incaricati di informare gli operatori economici esistenti o potenziali delle possibilità di accedere a tali aiuti e servizi e di aiutarli a richiederli ;

considerando che l ' azione comunitaria deve essere attuata sotto forma di programmi speciali plurienali e che spetta alla Commissione assicurarsi , approvando detti programmi , che le realizzazioni ivi previste siano conformi al presente regolamento ;

considerando che i programmi speciali devono rispondere a taluni degli obiettivi previsti dai programmi di sviluppo regionale di cui all ' articolo 6 del regolamento del Fondo ;

considerando che la Commissione deve verificare la corretta esecuzione dei programmi speciali esaminando le relazioni annuali che gli Stati membri interessati le forniranno a tal fine ;

considerando che è necessario che il Consiglio , il Parlamento europeo e il Comitato economico e sociale siano regolarmente informati sull ' applicazione del presente regolamento ,

HA ADOTTATO IL PRESENTE REGOLAMENTO :

Articolo 1

È istituita un ' azione comunitaria specifica di sviluppo regionale a norma dell ' articolo 13 del regolamento del Fondo , qui di seguito denominata « azione specifica » , per contribuire all ' eliminazione degli ostacoli allo sviluppo di nuove attività economiche in talune zone colpite dalla ristrutturazione dell ' industria tessile e dell ' abbigliamento .

Articolo 2

1 . L ' azione specifica riguarda le zone che rispondono , in linea di massima , ai seguenti criteri :

a ) numero minimo di posti di lavoro nell ' industria tessile e dell ' abbigliamento ,

b ) elevato grado di dipendenza dell ' occupazione industriale dall ' occupazione nel settore tessile e dell ' abbigliamento ,

c ) rilevanti perdite di posti di lavoro nel settore tessile e dell ' abbigliamento negli ultimi anni ,

d ) situazione socio-economica della regione in cui si trova la zona interessata , valutata in relazione al prodotto interno lordo pro capite ed alla disoccupazione strutturale ,

e ) ammissibilità della zona in questione ad un regime nazionale di aiuti a finalità regionale .

2 . Le zone rispondenti ai criteri enumerati nel paragrafo 1 sono le seguenti :

a ) In Belgio : le circoscrizioni di Aalst , Mouscron e Oudenaarde .

b ) In Francia : i dipartimenti dell ' Ariège , della Loira , del Pas-de-Calais , del Tarn e dei Vosgi , ivi comprese le zone di aiuto limitrofe nei dipartimenti del Basso Reno e dell ' Alto Reno ; le zone che beneficiano di un regime nazionale di aiuti a finalità regionale nei dipartimenti dell ' Ardèche , del Gard , della Somme e del Nord , nonché , in quest ' ultimo dipartimento , le zone tessili della circoscrizione di Lille ; i cantoni tessili del dipartimento dell ' Aisne contigui al dipartimento del Nord , cioè i cantoni del Catelet e di Bohain-en - Vermandois .

c ) In Irlanda : le « planning regions » Donegal , North-West e West .

d ) In Italia : le zone di aiuto nelle province di Arezzo , Como , Perugia , Pesaro-Urbino , Pistoia , Treviso , Vercelli ; le province di Enna , Lecce , Bari e Palermo .

e ) Nel Regno Unito : l ' Irlanda del Nord , la regione di Tayside ; le « travel-to-work areas » di Bradford , Dewsbury , Halifax , Huddersfield , Keighley e Todmorden nella contea del West-Yorkshire ; le « travel-to-work areas » di Accrington , Blackburn , Burnley , Lancaster , Nelson e Rossendale nella contea del Lancashire ; le « travel-to-work areas » di Ashton-under-Lyme , Bolton , Bury , Leigh , Oldham , Rochdale e Wigan nella contea del Greater Manchester .

f ) Nei Paesi Bassi : il « COROP-Gebied » di Twente e la zona tessile di Helmond .

Articolo 3

1 . L ' azione specifica è attuata sotto forma di un programma speciale , qui di seguito denominato « programma speciale » , presentato alla Commissione da ciascuno degli Stati membri interessati .

2 . Il programma speciale ha lo scopo di contribuire allo sviluppo di attività che possono creare nuovi posti di lavoro nelle zone di cui all ' articolo 2 . A tal fine , esso persegue il miglioramento del loro ambiente fisico , condizione necessaria per promuovere l ' insediamento di tali attività , lo sviluppo delle PMI e l ' incentivazione dell ' innovazione .

3 . La predisposizione e la realizzazione del programma speciale si effettuano in stretto coordinamento con le politiche e con gli strumenti finanziari nazionali e comunitari , in particolare con il Fondo sociale , la Banca europea per gli investimenti e il Nuovo strumento comunitario .

4 . Il programma speciale deve inserirsi nel quadro dei programmi di sviluppo regionale di cui all ' articolo 6 del regolamento del Fondo .

5 . Il programma speciale deve contenere le informazioni necessarie , indicate nell ' allegato del presente regolamento , concernenti l ' analisi della situazione e del fabbisogno per conseguire gli obbiettivi di cui al paragrafo 2 , le azioni previste , il loro svolgimento nel tempo e , più in generale , l ' insieme degli elementi che consentono di valutarne la coerenza con gli obiettivi dello sviluppo regionale .

6 . La durata del programma speciale è di cinque anni a decorrere dal sessantesimo giorno successivo a quello dell ' entrata in vigore del presente regolamento .

7 . Il programma speciale è approvato dalla Commissione dopo l ' intervento del comitato del Fondo , secondo la procedura prevista dall ' articolo 16 del regolamento del Fondo .

8 . All ' atto dell ' approvazione del programma speciale , la Commissione accerta la compatibilità di tale programma con l ' articolo 20 del regolamento del Fondo .

9 . La Commissione informa il Parlamento europeo degli importi stabiliti per le zone in occasione dell ' approvazione del programma speciale .

10 . Dopo la sua approvazione , il programma speciale è pubblicato , a titolo informativo , dalla Commissione .

Articolo 4

Il Fondo può partecipare , nel quadro del programma speciale , alle seguenti operazioni :

1 ) sistemazione dei siti degradati , sia industriali , sia industriali e urbani allorché questi due aspetti siano indissociabili ; la sistemazione comporterà il risanamento e l ' urbanizzazione , la demolizione e la ricostruzione degli edifici industriali inutilizzati e la trasformazione delle aree circostanti , compresi l ' ammodernamento e la trasformazione di locali per le PMI , la creazione di spazi verdi e le opere minori riguardanti il miglioramento estetico dei siti nonché , ove sussistano giustificato motivi , le strade di accesso ai luoghi di insediamento delle nuove attività ;

2 ) elaborazione di analisi settoriali per fornire alle PMI informazioni in merito alle possibilità dei mercati nazionali , comunitari ed esterni e ai loro eventuali effetti sulla produzione e sull ' organizzazione di dette imprese ;

3 ) aiuti agli investimenti delle PMI per creare nuove imprese o per facilitare l ' adattamento della produzione di quelle esistenti alle possibilità di mercato , quando le analisi di cui al punto 2 o altri soddisfacenti elementi probanti lo giustifichino . Tali investimenti possono riguardare anche servizi comuni a più imprese ;

4 ) creazione o sviluppo di società o di altri organismi di consulenza in materia di gestione o di organizzazione ; istituzione o sviluppo dei servizi di agenti di animazione economica .

L ' attività delle società o degli organismi di consulenza può comportare un ' assistenza temporanea alle imprese per l ' attuazione delle raccomandazioni formulate da tali società o organismi .

Gli agenti di animazione economica sono incaricati :

- della prospezione , grazie a contatti diretti a livello locale , delle iniziative economiche mediante azioni di informazione sulle possibilità di accedere agli aiuti e servizi pubblici , in particolare a quelli previsti nel quadro del programma speciale ,

- di seguire la realizzazione di tali iniziative aiutando gli operatori economici esistenti o potenziali a richiedere tali aiuti e servizi ;

5 ) creazione o sviluppo di servizi comuni a più imprese ;

6 ) promozione dell ' innovazione nell ' industria e nei servizi :

a ) raccolta di informazioni relative alle innovazioni in materia di prodotti e di tecnologia e diffusione di tali informazioni tra le imprese delle zone interessate dall ' azione specifica , eventualmente con sperimentazione delle innovazioni in questione ;

b ) incentivazione dell ' attuazione delle innovazioni in materia di prodotti e di tecnologia nelle PMI ;

7 ) miglioramento dell ' accesso delle PMI ai capitali di rischio .

Articolo 5

1 . Il programma speciale è finanziato congiuntamente dallo Stato membro e dalla Comunità . Il contributo del Fondo è erogato nell ' ambito degli stanziamenti iscritti a tal fine nel bilancio generale delle Comunità europee . La partecipazione comunitaria si articola come segue :

a ) per le operazioni di sistemazione e di trasformazione di cui all ' articolo 4 , punto 1 : 50 % della spesa pubblica ;

b ) per le operazioni relative alle analisi settoriali di cui all ' articolo 4 , punto 2 : 70 % del loro costo ;

c ) per le operazioni relative agli investimenti di cui all ' articolo 4 , punto 3 : 50 % della spesa pubblica che risulti dalla concessione di un aiuto all ' investimento . Tale aiuto comportare un supplemento rispetto all ' aiuto più favorevole del regime regionale esistente . L ' aiuto supplementare , che è carico della Comunità per un periodo di quattro anni , può raggiungere il 10 % del costo dell ' investimento . L ' aiuto pubblico può assumere la forma di una sovvenzione in conto capitale o di un abbuono di interessi ;

d ) per le operazioni relative alle attività di consulenza di cui all ' articolo 4 , punto 4 : aiuto che copra una parte delle spese delle imprese relative alle prestazioni fornite dalle società o organismi di consulenza . Tale aiuto è decrescente e ha una durata di tre anni . Esso copre il primo anno il 70 % delle spese e non oltrepassa il 55 % delle spese totali per il periodo di tre anni ( aiuto indiretto ) ; lo Stato membro può sostituire a questo sistema un sistema equivalente di aiuti alle società o agli organismi di consulenza ( aiuto diretto ) ;

e ) per le operazioni relative all ' animazione economica di cui all ' articolo 4 , punto 4 : aiuto che copra una parte delle spese di funzionamento risultanti dall ' attività degli agenti di animazione . Tale aiuto è decrescente e han una durata di cinque anni . Esso copre il primo anno il 60 % delle spese di funzionamento e non oltrepassa il 50 % del totale della spesa per animatore per l ' intero periodo di cinque anni . Le suddette attività , che devono essere nuove e riguardare specificamente le zone di cui all ' articolo 2 , possono essere affidate dallo Stato membro interessato ad organismi specifici ;

f ) per le operazioni relative ai servizi comuni di cui all ' articolo 4 , punto 5 : aiuto che copra una parte delle spese sostenute dalle imprese per il funzionamento di tali servizi . L ' aiuto è decrescente ed ha una durata di tre anni . Esso copre il primo anno il 70 % delle spese e non oltrepassa il 55 % del totale della spesa per l ' intero periodo di tre anni ;

g ) per le operazioni di raccolta e di diffusione di informazioni sull ' innovazione di cui all ' articolo 4 , punto 6 , lettera a ) : aiuto che copra una parte delle spese di funzionamento degli organismi impegnati in tali attività , purché si tratti di nuove attività riguardanti specificamente zone di cui all ' articolo 2 . L ' aiuto è decrescente ed ha una durata di tre anni . Esso copre il primo anno il 70 % delle spese di funzionamento e non oltrepassa il 55 % del totale della spesa per l ' intero periodo di tre anni ;

h ) per le operazioni relative all ' attuazione dell ' innovazione di cui all ' articolo 4 , punto 6 , lettera b ) : il 70 % del costo degli studi di fattibilità che possono concernere tutti gli aspetti , compresi quelli commerciali , della realizzazione dell ' innovazione , fino ad un massimo di 120 000 ECU per studio ; tali studi devono essere effettuati da o per conto di imprese situate nelle zone di cui all ' articolo 2 ;

i ) per le operazioni relative ai capitali di rischio di cui all ' articolo 4 , punto 7 : contributo alle spese di funzionamento degli istituti finanziari che forniscono i capitali di rischio alle PMI . Il contributo è pari al 70 % del costo degli studi di rischio realizzati da o per conto di questi istituti finanziari . Gli studi possono vertere anche sugli aspetti commerciali .

2 . Per gli aiuti di cui al paragrafo 1 , lettera a ) e c ) , è escluso il cumulo degli aiuti delle sezioni fuori quota ed entro quota del Fondo .

3 . Le categorie di beneficiari del contributo del Fondo possono essere , per le operazioni di cui al paragrafo 1 : autorità pubbliche , enti locali , organismi vari , imprese o singole persone . Gli aiuti previsti nel paragrafo 1 , lettere d ) e f ) , e , quando vanno a diretto beneficio dell imprese , gli aiuti di cui al paragrafo 1 , lettere h ) , non possono avere l ' effetto di ridurre la quota delle imprese a meno del 20 % della spesa totale .

4 . L ' importo dell ' intervento del Fondo di cui beneficia il programma speciale non può eccedere l ' importo stabilito dalla Commissione al momento dell ' articolo 3 , paragrafo 7 .

5 . Gli impegni di bilancio relativi al finanziamento del programma speciale sono decisi per quote annue . La prima quota è impegnata sin dall ' approvazione di tale programma da parte della Commissione . L ' impegno delle quote annue ulteriori è ralizzato in funzione delle disponibilità di bilancio e dello stato di avanzamento del programma .

Articolo 6

1 . Il contributo del Fondo a favore delle misure previste nel programma speciale è versato allo stato membro interessato oppure direttamente , secondo le indicazioni di questo membro agli organismi incaricati della loro attuazione , conformemente alle norme seguenti :

a ) sono ammissibili al contributo le spese effettuate a decorrere dalla data di entrata in vigore del presente regolamento ;

b ) in caso di partecipazione finanziaria dello Stato membro , i pagamenti diversi dagli anticipi di cui alla lettera c ) vengono effettuati , per quanto possibile , contemporaneamente al pagamento di tale partecipazione . Nel caso contrario , i pagamenti sono effettuati allorché lo Stato membro attesta che la somma è dovuta e può essere pagata dalla Comunità .

Ogni domanda di pagamento è accompagnata da un certificato dello Stato membro attestante lo svolgimento delle operazioni e l ' esistenza di pezze giustificative particolareggiate , e deve contenere le seguenti indicazioni :

- natura delle operazioni cui si riferisce la domanda di pagamento ,

- importo e natura delle spese sostenute per le diverse operazioni durante il periodo a cui si riferisce la domanda ,

- conferma che le operazioni descritte nella domanda di pagamento sono state avviate conformemente al programma speciale ;

c ) su richiesta dello Stato membro , possono essere concessi anticipi su ogni quota annua in funzione dello stato di avanzamento delle operazioni e delle disponibilità di bilancio .

Fin dall ' inizio della realizzazione delle operazioni , la Commissione può versare un anticipo del 60 % del contributo del Fondo relativo alla prima quota annua . Allorché lo Stato membro attesta che è stata spesa la metà di questo primo anticipo , la Commissione potrà versare un secondo anticipo del 25 % .

Appena iniziata la realizzazione della quota annua successiva , possono essere versati anticipi alla condizioni previste nei commi precedenti .

Il saldo di ogni quota annua è versato su richiesta dello Stato membro quando quest ' ultimo attesta che le realizzazioni corrispondenti alla quota in questione possono essere considerate concluse , e su presentazione dell ' ammontare della spesa pubblica effettuata .

2 . Alla fine di ogni anno , lo Stato membro interessato presenta alla Commissione una relazione sullo stato di avanzamento del programma speciale , con riferimento alle informazioni richieste nell ' allegato del presente regolamento . Queste relazioni devono consentire alla Commissione di verificare l ' esecuzione del programma speciale , di constatarne gli eseguite in modo coerente fra di loro . Esse vengono comunicate al comitato di politica regionale .

3 . In base a tali relazioni e alle relative decisioni , la Commissione riferisce conformemente a quanto stabilito dall ' articolo 21 del regolamento del Fondo .

4 . In caso di modifica notevole di un programma speciale in corso di esecuzione , si applica la procedura di cui all ' articolo 3 , paragrafo 7 .

5 . Al termine dell ' esecuzione di ciascun programma speciale , la Commissione presenta una relazione , la Commissione presenta una relazione al comitato di politica regionale e al Parlamento europeo ; la relazione contiene in particolare i dati riguardanti il numero e la natura dei posti di lavoro creati e salvaguardati .

6 . L ' articolo 9 , paragrafi da 1 a 5 , del regolamento del Fondo si applica , se necessario , all ' azione specifica prevista nel presente regolamento .

Articolo 7

Il presente regolamento non pregiudica il riesame tuttora in corso del regolamento del Fondo , previsto nell ' articolo 22 del medesimo .

Articolo 8

Il presente regolamento entra in vigore il giorno successivo alla pubblicazione nella Gazzetta ufficiale delle Comunità europee .

Il presente regolamento è obbligatorio in tutti i suoi elementi e direttamente applicabile in ciascuno degli Stati membri .

Fatto a Bruxelles , addì 18 gennaio 1984 .

Per il Consiglio

Il Presidente

M . ROCARD

( 1 ) GU n . L 73 del 21 . 3 . 1975 , pag . 1 .

( 2 ) GU n . L 349 del 23 . 12 . 1980 , pag . 10 .

( 3 ) GU n . C 15 del 19 . 1 . 1980 , pag . 10 .

( 4 ) GU n . C 184 del 10 . 6 . 1983 , pag . 163 .

( 5 ) GU n . C 124 del 9 . 5 . 1983 , pag . 2 .

ALLEGATO

Il programma speciale deve contenere le seguenti indicazioni per le zone di cui all ' articolo 2 :

1 . Per quanto concerne i siti industriali ed urbani ed i fabbricati industriali :

a ) i ) analisi dello stato di degradazione dei siti e delle priorità di sistemazione e analisi dello stato di abbandono degli immobili industriali ;

ii ) descrizione delle azioni avviate per rimediarvi e delle spese pubbliche in media annua che ne derivano ;

b ) per quanto concerne le operazioni di cui all ' articolo 4 : descrizione e localizzazione precisa dei programmi di ristrutturazione dei siti degradati e di trasformazione dei fabbricati industriali . Se del caso , descrizione e localizzazione della rete stradale assolutamente indispensabile .

2 . Per quanto concerne le piccole e medie imprese ( PMI ) :

a ) i ) analisi della collocazione delle PMI nei differenti settori e valutazione delle loro possibilità di ulteriore sviluppo . Analisi della loro situazione e del loro fabbisogno , in particolare in materia di gestione e di organizzazione ;

ii ) descrizione dei regimi di aiuto alle PMI e del tipo di servizi esistenti , con indicazione , per categoria di aiuti e di servizi , delle spese pubbliche in media annua che ne derivano ;

b ) per quanto concerne le operazioni di cui all ' articolo 4 : descrizione dei diversi tipi di servizi che devono essere forniti alle PMI sul piano della gestione e dell ' organizzazione . Natura degli orgnanismi che devono prestare questi servizi alle PMI e stimolarne lo sviluppo .

Descrizione della natura delle analisi settoriali relative alle strutture di produzione , alle potenzialità dei mercati e alle azioni da svolgere per adattare e sviluppare la produzione e la commercializzazione .

Descrizione delle modalità di aiuti agli investimenti istituiti nel quadro del programma .

3 . Per quanto concerne l ' innovazione :

a ) analisi delle necessità delle imprese e dei mezzi di cui attualmente dispongono per accedere all ' informazione sull ' innovazione e applicarla e valutazione delle relative spese pubbliche ;

b ) riguardo alle operazioni di cui all ' articolo 4 : descrizione delle misure destinate , da una parte , ad assicurare la raccolta e la diffusione dell ' informazione sull ' innovazione e , dall ' altra , a facilitarne l ' applicazione nelle PMI .

4 . Per quanto concerne i capitali di rischio :

a ) i ) informazione sugli organismi che forniscono i capitali di rischio alle PMI e sulle condizioni di accesso a tali capitali ;

ii ) descrizione dei vigenti sistemi di incentivi a favore degli istituiti finanziari che forniscono i capitali di rischio alle PMI e situazione delle attuali spese pubbliche relative ad ogni sistema ;

b ) riguardo alle operazioni di cui all ' articolo 4 : descrizione delle azioni previste per facilitare l ' accesso delle PMI ai capitali di rischio .

5 . Per quanto concerne l ' animazione economica :

descrizione delle attività previste nel quadro del programma .

6 . Per quanto concerne l ' insieme del programma speciale :

a ) descrizione , per quanto possibile quantificata , degli obiettivi contemplati dal programma speciale , in particolare in materia di occupazione ;

b ) descrizione delle misure pubbliche esistenti o future che si prevede di attuare parallelamente al programma speciale e che contribuiscono al miglioramento della situazione dell ' occupazione nelle zone di cui all ' articolo 2 ; in particolare , misure riguardanti :

- gli aiuti agli investimenti produttivi ,

- gli investimenti in infrastrutture ,

- l ' aiuto alla formazione professionale , alla riqualificazione professionale e , eventualemente , le misure a favore dell ' occupazione giovanile e della riqualificazione dei lavoratori dell ' industria tessile .

Questa descrizione deve essere corredata da informazioni sulle intenzioni delle autorità nazionali per quanto concerne l ' impiego di altre risorse provenienti dai Fondi a finalità strutturale della Comunità ;

c ) indicazione dell ' importo delle spese pubbliche connesse con le misure previste al punto b ) ;

d ) svolgimento del programma nel tempo :

e ) valutazione dell ' importo della spesa pubblica connessa con l ' attuazione del programma , comportante la ripartizione annuale di questa spesa per ciascuna delle operazioni previste ;

f ) organismi incaricati dell ' attuazione del programma e delle varie operazioni ;

g ) iniziative di informazione previste per sensibilizzare i potenziali beneficiari e gli ambienti professionali alle possibilità offerte dal programma speciale ed al ruolo svolto dalla Comunità in proposito .