1.1.

“Livell ta’ azzjoni” tfisser il-livell ta’ sustanza partikolari, kif stabbilit fl-Anness tar-Rakkomandazzjoni 2011/516/UE, li teżiġi investigazzjonijiet biex jiġi identifikat is-sors ta’ dik is-sustanza f’każijiet fejn jiġu individwati livelli miżjuda tas-sustanza.

1.2.

“Metodi bijoanalitiċi” tfisser metodi msejsa fuq l-użu ta’ prinċipji bijoloġiċi bħal testijiet ibbażati fuq iċ-ċelloli, testijiet fuq ir-riċevituri jew immunoanaliżi. Dawn ma jagħtux riżultati fil-livell tal-konġeneri iżda sempliċiment indikazzjoni (2) tal-livell TEQ, espress f’Ekwivalenti Bijoanalitiċi (BEQ) biex jitqies il-fatt li l-komposti preżenti f’estratt tal-kampjun li jipproduċu reazzjoni fit-test, mhux kollha jistgħu jissodisfaw ir-rekwiżiti kollha tal-prinċipju TEQ.

1.3.

“Irkupru apparenti tat-test bijoloġiku” tfisser il-livell BEQ ikkalkolat mit-TCDD jew mill-kurva ta’ kalibrazzjoni tal-PCB 126 ikkoreġuta in bjank u mbagħad maqsuma bil-livell TEQ determinat mill-GC/HRMS. Dan jipprova jikkoreġi fatturi bħat-telf tal-PCDD/PCDF u komposti simili għad-diossini matul il-fażijiet ta’ estrazzjoni u ta’ tindif, il-komposti koestratti li jżidu jew inaqqsu r-reazzjoni (l-effetti agonistiċi u antagonistiċi), il-kwalità tal-aġġustament tal-kurva, jew id-differenzi bejn il-valuri TEF u REP. L-irkupru apparenti tat-test bijoloġiku hu kkalkolat minn kampjuni ta’ referenza xierqa bi profili ta’ konġeneri rappreżentattivi qrib il-livell ta’ interess.

1.4.

“Metodi semikwantitattivi” tfisser il-metodi li jagħtu indikazzjoni approssimattiva tal-konċentrazzjoni tal-analit putattiv, filwaqt li r-riżultat numeriku ma jissodisfax ir-rekwiżiti għall-metodi kwantitattivi.

1.5.

“Il-limitu ta’ kwantifikazzjoni speċifiku aċċettat ta’ konġeneru individwali” jfisser il-konċentrazzjoni ta’ analit fl-estratt ta’ kampjun li jipproduċi reazzjoni kruċjali f’żewġ joni differenti li jridu jiġu mmonitorjati bi proporzjon S/Ħ (sinjal/ħoss) ta’ 3:1 għas-sinjal inqas intensiv u jissodisfa l-kriterji kif deskritt, pereżempju, fl-istandard prEN 16215 (L-għalf tal-annimali – Id-determinazzjoni ta’ diossini u PCB simili għad-diossini b’GC/HRMS u ta’ PCB indikaturi b’GC/HRMS) u/jew fil-metodu EPA 1613 reviżjoni B.

1.6.

“Livell superjuri” tfisser il-kunċett li jeħtieġ l-użu tal-limitu ta’ kwantifikazzjoni għall-kontribuzzjoni ta’ kull konġeneru mhux kwantifikat.

1.7.

“Livell inferjuri” tfisser il-kunċett li jeħtieġ l-użu ta’ żero għall-kontribuzzjoni ta’ kull konġeneru mhux kwantifikat.

1.8.

“Livell medju” tfisser il-kunċett li jeħtieġ l-użu tal-limitu ta’ kwantifikazzjoni abbażi tal-kontribuzzjoni ta’ kull konġeneru mhux kwantifikat.

1.9.

“Lott” tfisser kwantità identifikabbli ta’ ikel ikkunsinnat f’darba u ddeterminat mill-uffiċjal li għandu karatteristiċi komuni, bħall-oriġini, il-varjetà, it-tip ta’ imballaġġ, min jippakkja, l-ispeditur jew l-immarkar. Fil-każ ta’ ħut u prodotti tas-sajd, id-daqs tal-ħut ukoll għandu jkun komparabbli. F’każ li d-daqs u/jew il-piż tal-ħut ma jkunx komparabbli f’kunsinna, il-kunsinna tista’ titqies bħala lott iżda għandha tiġi applikata proċedura speċifka ta’ teħid ta’ kampjuni.

1.10.

“Sublott” tfisser parti deżinjata ta’ lott kbir sabiex jiġi applikat il-metodu ta’ teħid ta’ kampjuni fuq dik il-parti deżinjata. Kull sublott għandu jkun separat fiżikament u jista’ jiġi identifikat.

1.11.

“Kampjun inkrementali” tfisser kwantità ta’materjal meħuda minn post wieħed fil-lott jew fis-sublott.

1.12.

“Kampjun aggregat” tfisser it-total sħiħ tal-kampjuni inkrementali kollha meħuda mil-lott jew mis-sublott.

1.13.

“Kampjun tal-laboratorju” tfisser parti/kwantità rappreżentattiva tal-kampjun aggregat maħsub għal-laboratorju.

BEQ

Ekwivalenti Bijoanalitiċi

GC

Kromatografija tal-gass

HRMS

Spettrometrija ta’ massa b’riżoluzzjoni għolja

LRMS

Spettrometrija ta’ massa b’riżoluzzjoni baxxa

PCB

Poliklorobifenili

PCDD

Dibenżo-p-diossini poliklorinati

PCDF

Dibenżofurani poliklorinati

QC

Kontroll tal-kwalità

REP

Potenza relattiva

TEF

Fatturi ta’ Tossiċità Ekwivalenti

TEQ

Ekwivalenti ta’ Tossiċità

TCDD

Tetraklorodibenżodiossina

U

Inċertezza tal-kejl estiża

—

F’każ li l-lott li minnu għandu jittieħed il-kampjun ikollu fih ħut żgħir (ħut individwali li jiżen inqas minn madwar 1 kg), il-ħuta sħiħa tittieħed bħala kampjun inkrementali biex tifforma l-kampjun aggregat. F’każ li l-kampjun aggregat li jirriżulta jiżen aktar minn 3 kg, il-kampjuni inkrementali jistgħu jikkonsistu mill-parti tan-nofs, li kull waħda tiżen mill-inqas 100 gramma, tal-ħut li jifforma l-kampjun aggregat. Il-parti sħiħa li għaliha japplika l-livell massimu, tintuża għall-omoġenizzazzjoni tal-kampjun.

Il-parti tan-nofs tal-ħuta hija fejn jinsab iċ-ċentru ta’ gravità. Fil-biċċa l-kbira tal-każijiet dan jinsab fix-xewka tad-dahar (f’każ li l-ħuta jkollha xewka tad-dahar) jew fin-nofs bejn il-fetħa tal-garġi u l-anus.

—

F’każ li l-lott li minnu għandu jittieħed il-kampjun ikollu fih ħut ikbar (ħut inidividwali li jiżen aktar minn madwar 1 kg), il-kampjun inkrementali jikkonsisti mill-parti tan-nofs tal-ħuta. Kull kampjun inkrementali jiżen mill-inqas 100 gramma.

Għall-ħut ta’ daqs intermedju (madwar 1–6 kg) il-kampjun inkrementali jittieħed bħala biċċa ħuta maqtugħa mis-sinsla saż-żaqq fil-parti tan-nofs tal-ħuta.

Għal ħut kbir ħafna (eż. > madwar 6 kg), il-parti inkrementali tittieħed mil-laħam mill-muskolu dorsolaterali tal-lemin (id-dehra minn quddiem). Meta t-teħid ta’ din il-biċċa mill-parti tan-nofs tal-ħuta jirriżulta fi ħsara ekonomika konsiderevoli, it-teħid ta’ tliet kampjuni inkrementali ta’ mill-inqas 350 gramma kull wieħed, jista’ jitiqies bħala suffiċjenti, indipendentement mid-daqs tal-lott jew alternattivament tista’ tittieħed parti ugwali tal-laħam tal-muskoli li tinsab qrib il-parti tad-denb u tal-laħam bil-muskoli qrib il-parti tar-ras ta’ ħuta waħda biex tifforma l-kampjun inkrementali li jkun rappreżentattiv għal-livell ta’ diossini fil-ħuta kollha.

—

Fir-rigward tal-kostituzzjoni tal-kampjun għandhom japplikaw id-dispożizzjonijiet tal-punt III.3.

—

F’każ li klassi/kategorija tad-daqs jew tal-piż tkun predominanti (madwar 80 % jew aktar tal-lott), il-kampjun jittieħed minn ħut li għandu daqs jew piż predominanti. Dan il-kampjun għandu jitqies bħala rappreżentattiv għal-lott kollu.

—

F’każ li l-ebda klassi/kategorija partikolari tad-daqs jew tal-piż ma tkun predominanti, għandu jiġi żgurat li l-ħut magħżul għall-kampjun ikun rappreżentattiv għall-lott. Għal każijiet bħal dawn hi pprovduta gwida speċifika fil-“Guidance on sampling of whole fishes of different size and/or weight (2).”

—

billi tiġi kkalkolata l-inċertezza estiża, bl-użu ta’ fattur ta’ kopertura ta’ 2 li jagħti livell ta’ fiduċja ta’ madwar 95 %. Lot jew sublott jitqies mhux konformi jekk il-valur imkejjel nieqes U jkun ogħla mil-livell permess stabbilit.

—

billi jiġi stabbilit il-limitu tad-deċiżjoni (CCα) skont id-dispożizzjonijiet tad-Deċiżjoni tal-Kummissjoni 2002/657/KE tal-14 ta’ Awwissu 2002 (il-punt 3.1.2.5 tal-Anness ta’ dik id-Deċiżjoni — il-każ tas-sustanzi b’livell permess stabbilit). Lot jew sublott jitqies mhux konformi jekk il-valur imkejjel ikun ugwali għal CCα jew ogħla.

—

li saret permezz ta’ metodu ta’ skrining b’rata ta’ konformità falza inqas minn 5 %, jindika li l-livell ma jaqbiżx il-livell massimu rispettiv ta’ PCDD/F u s-somma ta’ PCDD/F u PCB simili għad-diossini kif stabbilit fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006;

—

li saret permezz ta’ metodu konfermatorju, ma jaqbiżx il-livell massimu rispettiv ta’ PCDD/F u s-somma ta’ PCDD/F u ta’ PCB simili għad-diossini kif stabbilit fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006 filwaqt li titqies l-inċertezza tal-kejl.

—

billi tiġi kkalkolata l-inċertezza estiża, bl-użu ta’ fattur ta’ kopertura ta’ 2 li jagħti livell ta’ fiduċja ta’ madwar 95 %. Lot jew sublott jitqies mhux konformi jekk il-valur imkejjel nieqes U jkun ogħla mil-livell permess stabbilit. Fil-każ ta’ determinazzjoni separata ta’ PCDD/F u ta’ PCB simili għad-diossini, is-somma tal-istima tal-inċertezza estiża tar-riżultati analitiċi separati tal-PCDD/F u l-PCB simili għad-diossini għandha tintuża għall-istima tal-inċertezza estiża għas-somma tal-PCDD/F u l-PCB simili għad-diossini,

—

billi jiġi stabbilit il-limitu tad-deċiżjoni (CCα) skont id-dispożizzjonijiet tad-Deċiżjoni 2002/657/KE (il-punt 3.1.2.5 tal-Anness I ta’ dik id-Deċiżjoni — il-każ tas-sustanzi b’livell permess stabbilit) lott jew sublott mhuwiex konformi jekk il-valur imkejjel ikun ugwali għal CCα jew ogħla.

(a)

l-għażla ta’ dawk il-kampjuni bil-livelli ta’ PCDD/F u ta’ PCB simili għad-diossini li jaqbżu l-livelli massimi, jew il-livelli ta’ azzjoni. Dan l-approċċ jista’ jinvolvi metodu ta’ skrining li jippermetti volum kbir ta’ kampjuni kosteffikaċi, u b’hekk iżid il-possibbiltà li jiġu skoperti każijiet ġodda ta’ espożizzjoni għolja tal-konsumaturi u ta’ riskji għal saħħithom. Il-metodi ta’ skrining jistgħu jinkludu metodi bijoanalitiċi u metodi GC/MS. L-applikazzjoni tagħhom għandha timmira li tevita riżultati ta’ konformità falza. Il-konċentrazzjoni ta’ PCDD/F u s-somma ta’ PCDD/F u PCB simili għad-diossini f’dawk il-kampjuni b’livelli sinifikanti jeħtieġ li tiġi ddeterminata/ikkonfermata b’metodu konfermatorju.

(b)

id-determinazzjoni tal-livelli ta’ PCDD/F u ta’ PCB simili għad-diossini fil-kampjuni tal-ikel fil-medda ta’ livelli ta’ sfond inferjuri. Dan huwa importanti għas-segwitu tax-xejriet matul iż-żminijiet, l-istima tal-espożizzjoni tal-popolazzjoni u biex tinħoloq bażi ta’ dejta għar-rivalutazzjoni tal-livelli massimi u ta’ azzjoni. Dan l-għan jintlaħaq permezz ta’ metodi konfermatorji li jippermettu l-identifikazzjoni u l-kwantifikazzjoni ta’ PCDD/F u PCB simili għad-diossini bl-aktar mod ċar fil-livell ta’ interess. Dawn il-metodi jistgħu jintużaw biex jiġu kkonfermati r-riżultati miksuba permezz tal-metodi ta’ skrining u biex jiġu determinati l-livelli ta’ sfond inferjuri fil-monitoraġġ tal-ikel. Dawn huma importanti wkoll biex jiġu stabbiliti profili ta’ konġeneri sabiex jiġi identifikat is-sors ta’ kontaminazzjoni potenzjali. Bħalissa dawn il-metodi jużaw kromatografija tal-gass ta’ riżoluzzjoni għolja/spettrometrija ta’ massa ta’ riżoluzzjoni għolja (HRGC/HRMS).

—

il-metodi bijoanalitiċi li jistgħu jindividwaw l-analiti ta’ interess, jinkludu kurva ta’ kalibrazzjoni, jiddeterminaw jekk hemmx preżenza jew le ta’ analiti u jindikaw il-possibbiltà ta’ eċċess tal-livell ta’ interess u jippermettu li jiġi rrapportat ir-riżultat bħala Ekwivalenti Bijoanalitiċi (BEQ), li jagħtu indikazzjoni tal-valur TEQ fil-kampjun,

—

it-test fiżikokimiku (eż. il-GC-MS/MS jew il-GC/LRMS) fejn il-karatteristiċi tal-metodu ta’ preċiżjoni mkejla ma jissodisfawx ir-rekwiżiti għat-testijiet kwantitattivi.

—

Għandhom jittieħdu miżuri sabiex tkun evitata l-kontaminazzjoni inkroċata f’kull stadju tal-proċedura tat-teħid ta’ kampjuni u tal-analiżi.

—

Il-kampjuni għandhom jinħażnu u jinġarru f’kontenituri tal-ħġieġ, aluminju, polipropilen jew polietilen adattati għall-ħżin mingħajr ma jaffettwaw il-livelli ta’ PCDD/F u PCB simili għad-diossini fil-kampjuni. Għandhom jitneħħew it-traċċi ta’ trab tal-karti mill-kontenitur tal-kampjuni.

—

Il-ħażna u l-ġarr tal-kampjuni għandhom jitwettqu b’mod li jżomm l-integrità tal-kampjun tal-oġġett tal-ikel.

—

Sa fejn huwa rilevanti, kull kampjun tal-laboratorju għandu jkun mitħun fin u mħallat bl-użu ta’ proċess li ntwera biex tinkiseb omoġenizzazzjoni kompluta (eż. tħin sabiex jgħaddi minn ġo għarbiel ta’ 1 mm); il-kampjuni għandhom jitnixxfu qabel it-tħin jekk il-kontenut ta’ umdu jkun għoli wisq.

—

Il-kontroll tar-reaġenti, tal-oġġetti tal-ħġieġ u tat-tagħmir għall-influwenza possibbli tar-riżultati msejsa fuq TEQ jew BEQ, huwa ta’ importanza ġenerali.

—

għandha ssir analiżi in bjank billi titwettaq il-proċedura analitika kollha filwaqt li jitħalla barra l-kampjun biss.

—

Għall-metodi bijoanalitiċi, huwa ferm importanti li l-oġġetti tal-ħġieġ u s-solventi kollha użati fl-analiżi jiġu ttestjati biex ikunu ħielsa minn komposti li jinterferixxu mad-detezzjoni tal-komposti fil-mira fil-medda ta’ ħidma. L-oġġetti tal-ħġieġ għandhom jitlaħalħu bis-solventi jew/u jissaħħnu f’temperaturi adattati għat-tneħħija mis-superfiċje tagħhom tat-traċċi ta’ PCDD/F, komposti simili għad-diossini u komposti li jinterferixxu.

—

Il-kwantità tal-kampjun użata għall-estrazzjoni għandha tkun biżżejjed biex tissodisfa r-rekwiżiti fir-rigward tal-medda ta’ ħidma baxxa biżżejjed inklużi l-konċentrazzjonijiet ta’ interess.

—

Il-proċeduri speċifiċi ta’ preparazzjoni tal-kampjun użati għall-prodotti meqjusa għandhom isegwu l-linji gwida aċċettati internazzjonalment.

—

Fil-każ tal-ħut, il-ġilda għandha titneħħa billi l-livell massimu japplika għal-laħam tal-muskoli mingħajr ġilda. Madankollu, jinħtieġ li l-fdalijiet kollha tal-laħam tal-muskoli u tat-tessut tax-xaħam li jinsabu fuq il-parti ta’ ġewwa tal-ġilda jitneħħew bil-galbu u kompletament mill-ġilda u miżjuda mal-kampjun li jrid jiġi analizzat.

—

B’konformità mad-dispożizzjonijiet tar-Regolament (KE) Nru 882/2004, il-laboratorji għandhom ikunu akkreditati minn korp rikonoxxut li jopera skont il-Gwida ISO 58 biex jiżgura li dawn qegħdin japplikaw assigurazzjoni ta’ kwalità analitika. Il-laboratorji għandhom jiġu akkreditati billi jiġi segwit l-istandard EN ISO/IEC 17025.

—

Il-profiċjenza tal-laboratorju għandha tiġi ppruvata permezz tal-parteċipazzjoni kontinwa b’suċċess fi studji interlaboratorji għad-determinazzjoni tal-PCDD/F u tal-PCB simili għad-diossini fil-matriċijiet tal-ikel u l-meded ta’ konċentrazzjoni rilevanti.

—

Il-laboratorji li japplikaw il-metodi ta’ skrining għall-kontroll ta’ rutina tal-kampjuni għandhom jistabbilixxu kooperazzjoni mill-qrib mal-laboratorji li japplikaw il-metodu konfermatorju, kemm għall-kontrol tal-kwalità kif ukoll għall-konferma tar-riżultat analitiku tal-kampjuni suspettati.

—

Fir-rigward tal-PCDD/F, il-kwanitiajiet li jistgħu jiġu individwati għandhom ikunu fil-medda tal-femtogramm superjuri (10–15 g) minħabba t-tossiċità estrema ta’ wħud minn dawn il-komposti. Għall-biċċa l-kbira tal-konġeneri tal-PCB, il-limitu ta’ kwantifikazzjoni fil-medda tan-nanogramm (10–9 g) diġà huwa biżżejjed. Madankollu, għall-kejl tal-konġeneri tal-PCB simili għad-diossini l-aktar tossiċi, (b’mod partikolari l-konġeneri sostitwiti mhux orto), il-limitu inferjuri tal-medda ta’ ħidma jrid jilħaq il-livelli tal-pikogramm inferjuri (10–12 g).

—

Jinħtieġ li ssir distinzjoni bejn il-PCDD/F u l-PCB simili għad-diossini u għadd kbir ta’ komposti oħra koestratti, li possibbilment jinterferixxu u li huma preżenti f’konċentrazzjonijiet ta’ daqs ferm akbar minn dawk tal-analiti ta’ interess. Għall-metodi ta’ kromatografija tal-gass/spettrometrija ta’ massa (GC/MS), jinħtieġ li ssir differenzjazzjoni fost diversi konġeneri, pereżempju bejn il-konġeneri tossiċi (eż. is-sbatax PCDD/F sostitwiti għal 2,3,7,8 u t-tnax PCB simili għad-diossini) u konġeneri oħra.

—

Il-metodi bijoanalitiċi għandhom jindividwaw il-komposti fil-mira bħalma hi s-somma ta’ PCDD/F u/jew PCB simili għad-diossini. It-tindif tal-kampjun għandu jimmira li jneħħi l-komposti li jikkawżaw riżultati ta’ nuqqas ta’ konformità falza jew il-komposti li jistgħu jnaqqsu r-rispons u jikkawżaw riżultati ta’ konformità falza.

—

Għall-metodi GC/MS, id-determinazzjoni għandha tipprovdi stima valida tal-konċentrazzjoni effettiva f’kampjun. Akkuratezza kbira (akkuratezza tal-kejl: il-grad ta’ konkordanza bejn ir-riżultat tal-kejl mal-valur reali jew assenjat tal-kwantità li trid titkejjel) hi meħtieġa biex jiġi evitat li r-riżultat ta’ analiżi tal-kampjun jiġi rifjutat abbażi ta’ dipendenza mhux rakkomandabbli tal-livell TEQ determinat. L-akkuratezza hija mfissra bħala “eżattezza” (id-differenza bejn il-valur medju mkejjel għal analit f’materjal iċċertifikat u l-valur iċċertifikat tiegħu, li huwa espress bħala perċentwal ta’ dan il-valur) u “preċiżjoni” (id-devjazzjoni standard relattiva RSDR ikkalkolata mir-riżultati ġġenerati f’kundizzjonijiet ta’ riproduċibilità).

—

Għall-metodi bijoanalitiċi, għandu jiġi ddeterminat l-irkupru apparenti tat-test bijoloġiku.

—

Il-laboratorji għandhom juru r-rendiment ta’ metodu fil-medda tal-livell ta’ interess, eż. 0,5 ×, 1 × u 2 × il-livell ta’ interess b’koeffiċjenti aċċettabbli ta’ varjazzjoni għall-analiżi ripetuta, matul il-proċedura ta’ validazzjoni u/jew matul l-analiżi ta’ rutina.

—

Għandhom jitwettqu regolarment kontrolli in bjank u esperimenti miżjuda jew analiżi tal-kampjuni ta’ kontroll (preferibbilment, jekk ikun possibbli, materjal ta’ referenza ċċertifikat) bħala miżuri interni ta’ kontroll tal-kwalità. It-tabelli tal-kontroll tal-kwalità (QC) għal kontrolli in bjank, esperimenti miżjuda jew analiżi tal-kampjuni ta’ kontroll għandhom jiġu rreġistrati u ċċekkjati biex ikun żgurat li r-rendiment analitiku huwa konformi mar-rekwiżiti.

—

Għall-metodu ta’ skrining bijoanalitiku, mhuwiex indispensabbli li jiġi stabbilit LOQ iżda l-metodu għandu juri li jista’ jiddifferenzja bejn il-valur in bjank u dak ta’ limitu. Meta jiġi pprovdut livell BEQ, għandu jiġi stabbilit livell ta’ rappurtar biex jiġu trattati l-kampjuni li juru rispons taħt dan il-livell. Il-livell ta’ rappurtar għandu jintwera li hu differenti mill-kampjuni in bjank tal-proċedura mill-inqas b’fattur ta’ tlieta, b’rispons taħt il-medda ta’ ħidma. Għaldaqstant, dan għandu jiġi kkalkolat minn kampjuni li fihom il-komposti fil-mira madwar il-livell minimu meħtieġ, u mhux minn proporzjon S/N jew test in bjank.

—

Il-limitu ta’ kwantifikazzjoni (LOQ) għall-metodu konfermatorju għandu jkun ta’ madwar għoxrin fil-mija tal-livell ta’ interess.

—

Għal riżultati ta’ min jorbot fuqhom minn metodi konfermatorji jew ta’ skrining, il-kriterji li ġejjin għandhom jiġu sodisfatti rispettivament għall-valur TEQ u l-valur BEQ, kemm jekk determinat bħala TEQ totali (bħala somma ta’ PCDD/F u PCB simili għad-diossini) jew separatament għal PCDD/F u PCB simili għad-diossini.

—

Għall-iskrining jistgħu jintużaw kemm il-metodi GC/MS kif ukoll dawk bijoanalitiċi. Għall-metodi GC/MS, għandhom jintużaw ir-rekwiżiti kif stabbiliti fil-punt 7 ta’ dan l-Anness. Għall-metodi bijoanalitiċi bbażati fuq iċ-ċelloli, hemm rekwiżiti speċifiċi stabbiliti fil-punt 8 ta’ dan l-Anness.

—

Il-laboratorji li japplikaw metodi ta’ skrining għall-kontroll ta’ rutina tal-kampjuni, għandhom jistabbilixxu kooperazzjoni mill-qrib mal-laboratorji li japplikaw il-metodu konfermatorju.

—

Ir-rendiment tal-metodu ta’ skrining irid jiġi vverifikat matul l-analiżi ta’ rutina, mill-kontroll tal-kwalità tal-analiżi u mill-validazzjoni kontinwa tal-metodu. Għandu jkun hemm programm kontinwu għall-kontroll ta’ riżultati konformi.

—

Kontroll tas-soppressjoni potenzjali tar-rispons ċellulari u ċ-ċitossiċità

Għoxrin fil-mija tal-estratti tal-kampjun għandhom jitkejlu fi skrining ta’ rutina biż-żieda ta’ 2,3,7,8-TCDD jew mingħajrha, b’konformità mal-livell ta’ interess, biex jiġi ċċekkjat jekk ir-rispons huwiex imħassar minn sustanzi li jinterferixxu, li jinsabu fl-estratt tal-kampjun. Il-konċentrazzjoni mkejla tal-kampjun miżjud titqabbel mas-somma tal-konċentrazzjoni tal-estratt mhux miżjud flimkien mal-konċentrazzjoni miżjuda. Jekk din il-konċentrazzjoni mkejla tkun aktar minn 25 % aktar baxxa tal-konċentrazzjoni (is-somma) kkalkolata, dan jindika li s-sinjal seta’ tħassar u l-kampjun rispettiv għandu jintbagħat għall-analiżi konfermatorja GC/HRMS. Ir-riżultati għandhom jiġu mmonitorjati f’tabelli ta’ kontroll tal-kwalità.

—

Il-kontroll tal-kwalità fuq kampjuni konformi

Madwar 2 sa 10 % tal-kampjuni konformi, skont il-matriċi tal-kampjun u l-esperjenza tal-laboratorju, għandhom jiġu kkonfermati permezz tal-GC/HRMS.

—

Determinazzjoni tar-rati ta’ konformità falza mid-dejta tal-QC

Ir-rata tar-riżultati ta’ konformità falza mill-iskrining tal-kampjuni inqas u ogħla mil-livell massimu jew mil-livell ta’ azzjoni, għandha tiġi determinata. Ir-rati attwali ta’ konformità falza għandhom ikunu inqas minn 5 %.

Wara li l-kontroll tal-kwalità tal-kampjuni konformi juri minimu ta’ 20 riżultat ikkonfermat għal kull matriċi jew grupp ta’ matriċi, jistgħu jitfasslu minn din il-bażi ta’ dejta l-konklużjonijiet dwar ir-rata ta’ konformità falza. Ir-riżultati mill-kampjuni analizzati fir-ringtests jew waqt inċidenti ta’ kontaminazzjoni li jkopru sa medda ta’ konċentrazzjoni ta’ eż. 2 × il-livell massimu (ML), jistgħu wkoll jiġu inklużi fil-minimu ta’ 20 riżultat għall-evalwazzjoni tar-rata ta’ konformità falza. Il-kampjuni għandhom ikopru l-profili ta’ konġeneri l-aktar frekwenti, li jirrappreżentaw diversi sorsi.

Għalkemm it-testijiet ta’ skrining huma maħsuba biex qabel kollox jindividwaw il-kampjuni li jaqbżu l-livell ta’ azzjoni, il-kriterju għad-determinazzjoni tar-rati ta’ konformità falza huwa l-livell massimu, meta titqies l-inċertezza tal-kejl tal-metodu konfermatorju.

—

Ir-riżultati tal-iskrining potenzjalment mhux konformi għandhom dejjem jiġu vverifikati permezz ta’ metodu konfermatorju ta’ analiżi (GC/HRMS). Dawn il-kampjuni jistgħu jintużaw ukoll biex tiġi evalwata r-rata ta’ riżultati ta’ nuqqas ta’ konformità falza. Għal metodi ta’ skrining, ir-rata ta’ “riżultati ta’ nuqqas ta’ konformità falza” hija l-frazzjoni ta’ riżultati li l-konformità tagħhom ġiet ikkonfermata permezz tal-ananliżi konfermatorja GC/HRMS filwaqt li fi skrining preċedenti l-kampjun kien ġie ddikjarat li hu suspettat li ma jikkonformax. Madankollu, l-evalwazzjoni tal-utilità tal-metodu ta’ skrining għandha tkun imsejsa fuq it-tqabbil tal-kampjuni ta’ nuqqas ta’ konformità falza man-numru totali ta’ kampjuni ċċekkjati. Din ir-rata għandha tkun baxxa biżżejjed sabiex l-użu ta’ għodda ta’ skrining jibqa’ wieħed vantaġġjuż.

—

Il-metodi bijoanalitiċi għandhom jipprovdu, għall-inqas f’kundizzjonijiet ta’ validazzjoni, indikazzjoni valida tal-livell TEQ, ikkalkolat u espress bħala BEQ.

—

Għall-metodi bijoanalitiċi mwettqa f’kundizzjonijiet ta’ ripetibilità wkoll, l-RSDr bejn laboratorju u ieħor tkun tipikament iżgħar mir-riproduċibilità RSDR.

—

Id-differenza bejn il-livell superjuri u l-livell inferjuri ma għandhiex taqbeż l-20 % għall-oġġetti tal-ikel b’kontaminazzjoni ta’ madwar 1 pg WHO-TEQ/g ta’ xaħam (abbażi tas-somma ta’ PCDD/F u PCB simili għad-diossini). Għall-oġġetti tal-ikel b’kontenut baxx ta’ xaħam, għandhom japplikaw l-istess rekwiżiti għal-livelli ta’ kontaminazzjoni ta’ madwar 1 pg WHO-TEQ/g tal-prodott. Għal livelli aktar baxxi ta’ kontaminazzjoni, pereżempju 0,5 pg WHO-TEQ/g tal-prodott, id-differenza bejn livell superjuri u dak inferjuri tista’ tkun fil-medda ta’ minn 25 % sa 40 %.

—

L-istandards interni ta’ PCDD/F sostitwiti għal 2,3,7,8-koru ttikkettati bi 13C u l-istandards interni ta’ PCB simili għad-diossini ttikkettati bi 13C għandhom jiżdiedu fil-bidu nett tal-metodu analitiku eż. qabel l-estrazzjoni sabiex tkun ivvalidata l-proċedura analitika. Għall-inqas konġeneru wieħed għal kull wieħed mill-gruppi omologi tetra jew oktaklorinati għall-PCDD/F u għall-inqas konġeneru wieħed għal kull wieħed mill-gruppi omologi għall-PCB simili għad-diossini għandhom jiġu miżjuda (alternattivament, għall-inqas konġeneru wieħed għal kull funzjoni ta’ reġistrazzjoni ta’ jonu magħżula għal kull spettrometrija ta’ massa użata għall-monitoraġġ ta’ PCDD/F u PCB simili għad-diossini). Fil-każ ta’ metodi konfermatorji, għandhom jintużaw is-17-il standard intern kollha ta’ PCDD/F sostitwiti għal 2,3,7,8 ttikkettati bi 13C u t-12-il standard intern kollha ta’ PCB simili għad-diossini ttikkettati bi 13C.

—

Għandhom jiġu determinati wkoll fatturi ta’ rispons relattivi għal dawk il-konġeneri li għalihom mhu miżjud l-ebda analogu ttikkettat bi 13C, bl-użu ta’ soluzzjonijiet ta’ kalibrazzjoni xierqa.

—

Għall-oġġetti tal-ikel li joriġinaw mill-pjanti u għall-oġġetti tal-ikel li joriġinaw mill-annimali li jkun fihom inqas minn 10 % ta’ xaħam, iż-żieda ta’ standards interni hija obbligatorja qabel l-estrazzjoni. Għall-oġġetti tal-ikel li joriġinaw mill-annimali li jkun fihom aktar minn 10 % ta’ xaħam, l-istandards interni jistgħu jiżdiedu qabel jew wara l-estrazzjoni tax-xaħam. Għandha titwettaq validazzjoni xierqa tal-effiċjenza tal-estrazzjoni, skont l-istadju li fih huma introdotti l-istandards interni u skont jekk ir-riżultati humiex irrapportati abbażi tal-prodott jew tax-xaħam.

—

Qabel l-analiżi GC/MS, għandhom jiżdiedu wieħed jew żewġ standards ta’ rkupru (sostituzzjoni).

—

Il-kontroll tal-irkupru huwa neċessarju. Għal metodi konfermatorji, l-irkupri tal-istandards interni individwali għandhom ikunu fil-medda ta’ minn 60 % sa 120 %. L-irkupri ogħla jew aktar baxxi għal konġeneri individwali, b’mod partikolari għal ċerti dibenżo-p-diossini u dibenżofurani etta u ottaklorinati huma aċċettabbli b’kundizzjoni li l-kontribuzzjoni tagħhom lill-valur TEQ ma taqbiżx l-10 % tal-valur TEQ totali (ibbażat fuq is-somma ta’ PCDD/F u PCB simili għad-diossini). Għal metodi ta’ skrining GC/MS, l-irkupri għandhom ikunu fil-medda ta’ minn 30 sa 140 %.

—

Is-separazzjoni ta’ PCDD/F minn komposti klorinati li jinterferixxu bħal PCB mhux simili għad-diossini u eteri tad-difenil klorinati għandha ssir permezz ta’ tekniki kromatografiċi adattati (preferebbilment b’kolonna ta’ florisil, alumina u/jew karbonju).

—

Is-separazzjoni permezz ta’ kromatografija b’fażi gassuża ta’ isomeri għandha tkun biżżejjed (< 25 % quċċata ma’ quċċata bejn 1,2,3,4,7,8-HxCDF u 1,2,3,6,7,8-HxCDF).

—

Il-medda tal-kurva ta’ kalibrazzjoni għandha tkopri l-medda rilevanti tal-livelli ta’ interess.

—

Meta jiġu kkalkolati l-konċentrazzjonijiet minn kurva ta’ kalibrazzjoni TCDD, il-valuri fil-limitu inferjuri u superjuri tal-kurva juru varjazzjoni kbira (koeffiċjent għoli ta’ varjazzjoni (CV)). Il-medda ta’ ħidma hija l-erja fejn din is-CV tkun iżgħar minn 15 %. Il-limitu inferjuri tal-medda ta’ ħidma (limitu ta’ rappurtar) għandu wkoll jiġi stabbilit f’livell konsiderevolment ogħla (mill-inqas b’fattur ta’ tlieta) mill-bjanki tal-proċedura. Il-limitu superjuri tal-medda ta’ ħidma normalment huwa rrappreżentat bil-valur EC70 (70 % tal-konċentrazzjoni effettiva massima), iżda huwa inferjuri jekk is-CV tkun ogħla minn 15 % f’din il-medda. Il-medda ta’ ħidma għandha tiġi stabbilita waqt il-validazzjoni. Il-valuri ta’ limitu (il-punt 8.3) għandhom ikunu sew fil-medda ta’ ħidma.

—

Is-soluzzjonijiet standard u l-estratti tal-kampjun għandhom jiġu ttestjati għall-inqas b’mod duplikat. Meta jintużaw id-duplikati, soluzzjoni standard jew estratt ta’ kontroll ittestjat f’minn erba’ sa sitt kontenituri mqassma fuq il-platt għandu jipproduċi rispons jew konċentrazzjoni (possibbli biss fil-medda ta’ ħidma) msejsa fuq CV < 15 %.

—

Il-livelli fil-kampjuni jistgħu jiġu stmati billi jitqabbel ir-rispons tat-test mal-kurva ta’ kalibrazzjoni ta’ TCDD (jew PCB 126 jew taħlita standard ta’ PCDD/F/PCB simili għad-diossini) biex jiġi kkalkolat il-livell BEQ fl-estratt u sussegwentement fil-kampjun.

—

Il-kurvi ta’ kalibrazzjoni għandhom jinkludu minn 8 sa 12-il konċentrazzjoni (għall-inqas f’duplikati), b’konċentrazzjonijiet biżżejjed fil-parti t’isfel tal-kurva (il-medda ta’ ħidma). Għandha tingħata attenzjoni speċjali għall-kwalità tal-aġġustament tal-kurva fil-medda ta’ ħidma. Bħala tali, il-valur R2 għandu ftit jew l-ebda valur fl-istima tal-adegwatezza tal-aġġustament fir-rigressjoni nonlineari. It-tnaqqis tad-differenza bejn il-livelli kkalkolati u dawk osservati fil-medda ta’ ħidma tal-kurva se jtejjeb l-aġġustament (eż. billi tiġi mminimizzata s-somma ta’ residwi kwadrati).

—

Il-livell stmat fl-estratt tal-kampjun huwa sussegwentement ikkorreġut għal-livell BEQ ikkalkolat għall-kampjun in bjank ta’ matriċi/solvent (sabiex ikopri l-impuritajiet minn solventi u kimiċi użati), u l-irkupru apparenti (ikkalkolat mil-livell BEQ ta’ kampjuni ta’ referenza adattati bi profili ta’ konġeneri rappreżentattivi qrib il-livell ta’ interess). Sabiex jiġi kkoreġut l-irkupru, l-irkupru apparenti għandu dejjem ikun fil-medda meħtieġa (ara l-punt 8.1.4.). Il-kampjuni ta’ referenza użati għall-korrezzjoni tal-irkupru għandhom jikkonformaw mar-rekwiżiti mogħtija fil-punt 8.2.

—

It-telf ta’ komposti waqt it-tindif għandu jiġi ċċekkjat matul il-validazzjoni. Il-kampjun in bjank miżjud b’taħlita ta’ konġeneri differenti għandu jiġi ppreżentat għat-tindif (mill-inqas n = 3) u l-irkupru u l-varjabbiltà għandhom jiġu ċċekkjati permezz ta’ analiżi GC/HRMS. L-irkupru għandu jkun bejn 60 % u 120 % speċjalment għall-konġeneri li jikkontribwixxu aktar minn 10 % għal-livell TEQ f’taħlitiet varji.

—

Meta jiġu rrappurtati l-livelli BEQ, għandu jiġi ddeterminat il-limitu ta’ rappurtar minn kampjuni ta’ matriċi rilevanti li jinvolvu profili ta’ konġeneri tipiċi iżda mhux mill-kurva ta’ kalibrazzjoni tal-istandards minħabba l-preċiżjoni baxxa fil-medda inferjuri tal-kurva. Għandhom jitqiesu l-effetti mill-estrazzjoni u t-tindif. Il-limitu ta’ rappurtar għandu jiġi stabbilit f’livell konsiderevolment ogħla (mill-inqas b’fattur ta’ tlieta) mill-bjanki tal-proċedura.

—

Il-kampjuni ta’ referenza għandhom jirrappreżentaw il-matriċi tal-kampjuni, il-profili tal-konġeneri u l-meded ta’ konċentrazzjoni għall-PCDD/F u l-PCB simili għad-diossini qrib il-livell ta’ interess (livelli massimi jew ta’ azzjoni).

—

F’kull serje ta’ testijiet għandhom jiġu inklużi bjank tal-proċedura jew preferibbilment bjank tal-matriċi, u kampjun ta’ referenza fil-livell ta’ interess. Dawn il-kampjuni għandhom jiġu estratti u ttestjati fl-istess waqt f’kundizzjonijiet identiċi. Il-kampjun ta’ referenza għandu juri biċ-ċar rispons elevat meta mqabbel mal-kampjun in bjank, u b’hekk jiżgura l-adegwatezza tat-test. Dawn il-kampjuni għandhom jintużaw għall-korrezzjonijiet tal-bjank u tal-irkupru.

—

Il-kampjuni ta’ referenza magħżula biex titwettaq il-korrezzjoni tal-irkupru għandhom ikunu rappreżentattivi għall-kampjuni tat-test, u dan ifisser li l-profili tal-konġeneri ma għandhomx iwasslu biex il-livelli jiġu ssottovalutati.

—

Il-kampjuni żejda ta’ referenza, eż. b’0,5 × u 2 × il-livell ta’ interess għandhom jiġu inklużi sabiex juru r-rendiment korrett tat-test fil-medda ta’ interess għall-kontroll tal-livell ta’ interess. Meta jingħaqdu flimkien, dawn il-kampjuni jistgħu jintużaw biex jiġu kkalkolati l-livelli BEQ fil-kampjuni tat-test (il-punt 8.1.2.2).

BEQDL

BEQ li jikkorrispondu għal-limitu ta’ deċiżjoni GC/HRMS, li huwa l-ML inkluża l-inċertezza tal-kejl

sy,x

devjazzjoni standard residwa

t α,f=m-2

Fattur student (α = 5 %, f = gradi ta’ libertà, b’naħa waħda)

m

numru totali ta’ punti ta’ kalibrazzjoni (indiċi j)

n

numru ta’ ripetizzjonijiet f’kull livell

xi

konċentrazzjoni fil-kampjun tal-GC/HRMS (f’TEQ) tal-punt ta’ kalibrazzjoni i

medja tal-konċentrazzjonijiet (f’TEQ) tal-kampjuni kollha ta’ kalibrazzjoni

SDR

devjazzjoni standard tar-riżultati tat-test bijoloġiku f’BEQDL, imkejla f’kundizzjonijiet ta’ riproduċibilità fil-laboratorju

—

Billi ma jista’ jintuża l-ebda standard intern fil-metodi bijoanalitiċi, għandhom isiru testijiet fuq ir-ripetibilità sabiex tinkiseb informazzjoni dwar id-devjazzjoni standard f’serje ta’ testijiet u bejniethom. Ir-ripetibilità għandha tkun inqas minn 20 %, u r-riproduċibilità bejn laboratorju u ieħor għandha tkun inqas minn 25 %. Dan il-kalkolu għandu jkun imsejjes fuq il-livelli kkalkolati f’BEQ wara l-korrezzjoni tal-bjank u tal-irkupru.

—

Bħala parti mill-proċess ta’ validazzjoni, it-test għandu juri distinzjoni bejn kampjun in bjank u livell fil-valur ta’ limitu, kif ukoll jippermetti l-identifikazzjoni ta’ kampjuni ogħla mill-valur ta’ limitu korrispondenti (ara l-punt 8.1.2).

—

Għandhom jiġu definiti l-komposti fil-mira, l-interferenzi potenzjali u l-livelli massimi tollerabbli in bjank.

—

Il-perċentwal tad-devjazzjoni standard fir-rispons jew fil-konċentrazzjoni kkalkolata mir-rispons (possibbli biss fil-medda ta’ ħidma) ta’ determinazzjoni tripla ta’ estratt tal-kampjun, ma għandux ikun ogħla minn 15 %.

—

Ir-riżultati mhux ikkoreġuti tal-kampjun(i) ta’ referenza espressi f’BEQs (bjank u livell ta’ interess) għandhom jintużaw għall-evalwazzjoni tar-rendiment tal-metodu bijoanalitiku tul perjodu ta’ żmien kostanti.

—

It-tabelli tal-kontroll tal-kwalità (QC) għal proċeduri in bjank, u kull tip ta’ kampjun ta’ referenza għandhom jiġu rreġistrati u ċċekkjati biex ikun żgurat li r-rendiment analitiku huwa konformi mar-rekwiżiti, b’mod partikolari għall-bjanki tal-proċedura fir-rigward tad-differenza minima mitluba għal-limitu inferjuri tal-medda ta’ ħidma u għall-kampjuni ta’ referenza fir-rigward tar-ripoduċibilità fil-laboratorju. Il-bjanki tal-proċedura għandhom jiġu kkontrollati sew biex meta jitnaqqsu jiġu evitati riżultati ta’ konformità falza.

—

- Ir-riżultati mill-analiżi GC/HRMS tal-kampjuni ssuspettati u minn 2 sa 10 % tal-kampjuni negattivi (minimu ta’ 20 kampjun għal kull matriċi) għandhom jinġabru u jintużaw biex jiġi evalwat ir-rendiment tal-metodu ta’ skrining u r-relazzjoni bejn il-BEQ u t-TEQ. Din il-bażi ta’ dejta tista’ tintuża għall-evalwazzjoni mill-ġdid tal-valuri ta’ limitu applikabbli għall-kampjuni ta’ rutina għall-matriċijiet ivvalidati.

—

Ir-rendiment b’suċċess tal-metodu jista’ jintwera wkoll permezz ta’ parteċipazzjoni fir-ringtests. Ir-riżultati mill-kampjuni analizzati fir-ringtests, li jkopru sa medda ta’ konċentrazzjoni ta’ eż. 2 × ML, jistgħu jiġu inklużi wkoll fl-evalwazzjoni tar-rata ta’ konformità falza, jekk laboratorju jkun jista’ juri r-rendiment b’suċċess tiegħu. Il-kampjuni għandhom ikopru l-profili ta’ konġeneri l-aktar frekwenti, li jirrappreżentaw diversi sorsi.

—

Matul inċidenti ta’ kontaminazzjoni, il-valuri ta’ limitu jistgħu jiġu evalwati mill-ġdid, filwaqt li jirriflettu l-matriċi u l-profili ta’ konġeneri ta’ dan l-inċident uniku.

—

Safejn tippermetti l-proċedura analitika użata, ir-riżultati analitiċi għandhom jinkludu l-livelli tal-konġeneri individwali tal-PCDD/F u tal-PCB simili għad-diossini u jiġu rrapportati bħala livell inferjuri, livell superjuri u livell medju sabiex ikun inkluż il-massimu tal-informazzjoni fir-rappurtar tar-riżultati u tkun tista’ ssir l-interpretazzjoni tar-riżultati skont rekwiżiti speċifiċi.

—

Ir-rapport għandu jinkludi wkoll il-metodu użat għall-estrazzjoni tal-PCDD/F, tal-PCB simili għad-diossini u tal-lipidi. Il-kontenut ta’ lipidi tal-kampjun għandu jiġi ddeterminat u rrapportat għall-kampjuni tal-ikel b’livelli massimi jew ta’ azzjoni espressi abbażi ta’ xaħam u konċentrazzjoni ta’ xaħam mistennija fil-medda ta’ 0–2 % (skont il-leġiżlazzjoni eżistenti), filwaqt li għal kampjuni oħra d-determinazzjoni tal-kontenut ta’ lipidi hija fakultattiva.

—

L-irkupri tal-istandards interni individwali għandhom ikunu disponibbli f’każ li l-irkupri jinsabu barra mill-medda msemmija fil-punt 7.2, f’każ li l-livell massimu jinqabeż u f’każijiet oħra fuq talba.

—

Billi għandha titqies l-inċertezza tal-kejl meta tittieħed deċiżjoni dwar il-konformità tal-kampjun, dan il-parametru għandu jkun disponibbli wkoll. Għaldaqstant, ir-riżultati analitiċi għandhom jiġu rrapportati bħala x +/- U fejn x hija r-riżultat analitiku u U hija l-inċertezza tal-kejl estiża bl-użu ta’ fattur ta’ kopertura ta’ 2 li jagħti livell ta’ fiduċja ta’ madwar 95 %. Fil-każ ta’ determinazzjoni separata ta’ PCDD/F u ta’ PCB simili għad-diossini, is-somma tal-istima tal-inċertezza estiża tar-riżultati analitiċi separati tal-PCDD/F u l-PCB simili għad-diossini għandha tintuża għas-somma tal-PCDD/F u l-PCB simili għad-diossini.

—

Jekk titqies l-inċertezza tal-kejl billi jiġi applikat CCα (kif deskritt fl-Anness II, il-punt IV. 2), dan il-parametru għandu jiġi rrapportat.

—

Ir-riżultati għandhom jiġu espressi fl-istess unitajiet u (għall-inqas) bl-istess għadd ta’ ċifri sinifikanti bħalma huma l-livelli massimi stabbiliti fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006.

—

Ir-riżultat tal-iskrining għandu jiġi espress bħala konformi jew suspettat li ma jikkonformax (“suspettat”).

—

Barra minn hekk, jista’ jingħata riżultat għal PCDD/F u/jew PCB simili għad-diossini f’Ekwivalenti Bijoanalitiċi (BEQ) (mhux TEQ) (ara l-Anness III, il-punt 2).

—

Jekk tingħata l-inċertezza tal-kejl fuq il-livell BEQ ikkalkolat, eż. bħal devjazzjoni standard, din għandha tkun imsejsa fuq mill-inqas analiżi tripla (inklużi l-estrazzjoni, it-tindif u d-determinazzjoni tar-rispons tat-test) tal-kampjun.

—

Il-kampjuni b’rispons taħt il-limitu ta’ rappurtar għandhom jiġu indikati bħala taħt il-limitu ta’ rappurtar.

—

Għal kull tip ta’ matriċi tal-kampjun, ir-rapport għandu jsemmi l-livell ta’ interess (il-livell massimu, il-livell ta’ azzjoni) li fuqu hija msejsa l-evalwazzjoni.

—

Ir-rapport għandu jsemmi t-tip ta’ test applikat, il-prinċipju tat-test bażiku u t-tip ta’ kalibrazzjoni.

—

Ir-rapport għandu jinkludi wkoll il-metodu użat għall-estrazzjoni tal-PCDD/F, tal-PCB simili għad-diossini u tal-lipidi. Il-kontenut ta’ lipidi tal-kampjun għandu jiġi ddeterminat u rrapportat għall-kampjuni tal-ikel b’livelli massimi jew ta’ azzjoni espressi abbażi ta’ xaħam u konċentrazzjoni ta’ xaħam mistennija fil-medda ta’ 0–2 % (skont il-leġiżlazzjoni eżistenti), filwaqt li għal kampjuni oħra d-determinazzjoni tal-kontenut ta’ lipidi hija fakultattiva.

—

Ħin ta’ żamma relattiv b’rabta mal-istandards interni jew standards ta’ referenza (devjazzjoni aċċettabbli ta’ +/- 0,25 %).

—

Għandha tkun ikkonfermata s-separazzjoni permezz ta’ kromatografija b’fażi gassuża tas-sitt PCB indikaturi kollha (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 u PCB 180) minn sustanzi li jinterferixxu, speċjalment PCB ta’ koelużjoni, b’mod partikolari jekk il-livelli tal-kampjuni jkunu fil-medda tal-limiti legali u n-nonkonformità trid tiġi kkonfermata.

[Il-konġeneri li ħafna drabi jkunu f’koelużjoni huma eż. PCB 28/31, PCB 52/69 u PCB 138/163/164. Fir-rigward tal-GC/MS għandhom jitqiesu wkoll interferenzi potenzjali minn frammenti ta’ konġeneri aktar klorinati.]

—

Għal tekniki GC/MS

—

Għal GC/ECD:

Konferma tar-riżultati li jaqbżu t-tolleranza b’żewġ kolonni GC b’fażijiet stazzjonarji ta’ polarità differenti.

—

L-użu ta’ standards interni xierqa bi proprjetajiet fiżikokimiċi komparabbli mal-analiti ta’ interess.

—

Iż-żieda ta’ standards interni:

—

Ir-rekwiżiti għall-metodi bl-użu tal-konġeneri tas-sitt PCB indikaturi kollha ttikkettati b’isotopu:

—

Ir-rekwiżiti għall-metodi fejn ma jintużawx is-sitt standards interni kollha ttikkettati b’isotopu jew standards interni oħra:

—

L-irkupri tal-konġeneri mhux ittikkettati għandhom jiġu ċċekkjati permezz ta’ kampjuni miżjuda jew kampjuni ta’ kontroll tal-kwalità b’konċentrazzjonijiet fil-medda tal-livell ta’ interess. L-irkupri aċċettabbli għal dawn il-konġeneri huma bejn 70 u 120 %.

—

Safejn tippermetti l-proċedura analitika użata, ir-riżultati analitiċi għandhom jinkludu l-livelli tal-konġeneri individwali tal-PCB u jiġu rrapportati bħala livell inferjuri, livell superjuri u livell medju sabiex ikun inkluż il-massimu tal-informazzjoni fir-rappurtar tar-riżultati u tkun tista’ ssir l-interpretazzjoni tar-riżultati skont rekwiżiti speċifiċi.

—

Ir-rapport għandu jinkludi wkoll il-metodu użat għall-estrazzjoni tal-PCB u tal-lipidi. Il-kontenut ta’ lipidi tal-kampjun għandu jiġi ddeterminat u rrapportat għall-kampjuni tal-ikel b’livelli massimi espressi abbażi ta’ xaħam u konċentrazzjoni ta’ xaħam mistennija fil-medda ta’ 0–2 % (skont il-leġiżlazzjoni eżistenti), filwaqt li għal kampjuni oħra d-determinazzjoni tal-kontenut ta’ lipidi hija fakultattiva.

—

L-irkupri tal-istandards interni individwali għandhom ikunu disponibbli f’każ li l-irkupri jinsabu barra mill-medda msemmija fil-punt 6, f’każ li l-livell massimu jinqabeż u f’każijiet oħra fuq talba.

—

Billi għandha titqies l-inċertezza tal-kejl meta tittieħed deċiżjoni dwar il-konformità tal-kampjun, dan il-parametru għandu jkun disponibbli wkoll. Għaldaqstant, ir-riżultati analitiċi għandhom jiġu rrapportati bħala x +/- U fejn x hija r-riżultat analitiku u U hija l-inċertezza tal-kejl estiża bl-użu ta’ fattur ta’ kopertura ta’ 2 li jagħti livell ta’ fiduċja ta’ madwar 95 %.

—

Jekk titqies l-inċertezza tal-kejl billi jiġi applikat CCα (kif deskritt fl-Anness II, il-punt IV.1), dan il-parametru għandu jiġi rrapportat.

—

Ir-riżultati għandhom jiġu espressi fl-istess unitajiet u (għall-inqas) bl-istess għadd ta’ ċifri sinifikanti bħalma huma l-livelli massimi stabbiliti fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006.