31997R0822

KOMMISSIONENS FÖRORDNING (EG) nr 822/97 av den 6 maj 1997 om ändring av förordning (EEG) nr 2676/90 om fastställande av gemensamma analysmetoder för vin

EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR ANTAGIT DENNA FÖRORDNING

med beaktande av Fördraget om upprättandet av Europeiska gemenskapen,

med beaktande av rådets förordning (EEG) nr 822/87 av den 16 mars 1987 om den gemensamma organisationen av marknaden för vin (1), senast ändrad genom förordning (EG) nr 536/97 (2), särskilt artikel 74 i denna, och

med beaktande av följande:

I kommissionens förordning (EEG) nr 2676/90 (3), senast ändrad genom förordning (EG) nr 69/96 (4), beskrivs dessa analysmetoder i bilagan. En analysmetod för att bestämma isotopförhållandet >NUM>18O

>DEN>16O

för vattnets syre i vin har utvecklats och validerats enligt internationellt erkända kriterier. Om denna metod tillämpas kan en bättre kontroll av viners och andra vinprodukters äkthet garanteras. Beskrivningen av denna metod har antagits av Internationella vinkontoret. Det är därför lämpligt att ta in den i förordningen i fråga.

De åtgärder som föreskrivs i denna förordning är förenliga med yttrandet från Förvaltningskommittén för vin.

HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.

Artikel 1

Bilagan till förordning (EEG) nr 2676/90 skall kompletteras med kapitel 43 som återfinns i bilagan till denna förordning.

Artikel 2

Denna förordning träder i kraft den sjunde dagen efter det att den har offentliggjorts i Europeiska gemenskapernas officiella tidning.

Denna förordning är till alla delar bindande och direkt tillämplig i alla medlemsstater.

Utfärdad i Bryssel den 6 maj 1997.

På kommissionens vägnar

Franz FISCHLER

Ledamot av kommissionen

(1) EGT nr L 84, 27.3.1987, s. 1.

(2) EGT nr L 83, 25.3.1997, s. 5.

(3) EGT nr L 272, 3.10.1990, s. 1.

(4) EGT nr L 14, 19.1.1996, s. 13.

BILAGA

43. BESTÄMNING AV ISOTOPFÖRHÅLLANDET >NUM>18O

>DEN>16O

I VATTEN I VIN

I. BESKRIVNING AV METODEN

1. Syftet med metoden

Denna metod syftar till att mäta isotopförhållandet >NUM>18O

>DEN>16O

i vatten av olika ursprung. Isotopförhållandet >NUM>18O

>DEN>16O

kan uttryckas som en avvikelse på ä ‰ i förhållande till värdet av isotopförhållandet enligt den internationella referensen V.SMOW:

äé [‰] = [ >NUM>Ri

>DEN>RSMOW

-1 ] × 1 000

2. Princip

Isotopförhållandet >NUM>18O

>DEN>16O

bestäms genom masspektrometri av isotopförhållandena (IRMS) i jonströmmar med m/z 46 (12C16O18O) och m/z 44 (12C16O2) från koldioxid som bildas efter utbyte med vattnet i vinet enligt reaktionen:

C16O2 + H218O , . C16O18O + H216O

Koldioxid från gasfasen används för analysen.

3. Reagenser

- Koldioxid för analysen

- SMOW (Standard Mean Ocean Water)

- GISP (Greenland Ice Sheet Precipitation)

- SLAP (Standard Light Arctic Precipitation)

- Laboratoriets eget referensvatten, omsorgsfullt kalibrerat i förhållande till referensprover från Internationella Atomenergiorganet (IAEA) i Wien.

4. Laboratorieutrustning

- Masspektrometer för isotopförhållanden med en intern repeterbarhet på 0,05 ‰.- Ôredubbel kollektor för samtidig detektion av joner med m/z på 44, 45 och 46 eller dubbel kollektor för mätning av joner med m/z på 44 och 46.

- Termostatstyrt system (± 0,5 °C) för att uppnå jämvikt mellan CO2 och vattnet i vinet.

- Vakuumpump, som kan nå ett inre tryck på 0,13 Pa.

- Kolvar med en volym på 15 ml och tillhörande kapillärrör med en inre diameter av c:a 0,015 mm.

- Eppendorf-pipett med engångsspets av plast.

5. Experimentell bestämning

5.1 Manuell metod

Tillvägagångssätt för jämviktsmetoden

Införing av provet.

- Tag en Eppendorf-pipett med en fast volym på 1,5 ml, sätt på en spets, avpipettera provet som skall analyseras i en rundkolv. Kolvens hals smörjs in med silikonfett, och kolven ansluts till ventilen, som skall vara stängd.

- Samma procedur upprepas för alla kolvar på arbetsstativet. En av kolvarna skall innehålla laboratoriets referensvatten.

Avgasning av kolvarna

Båda stativen kyls ned med flytande kväve, och ventilerna öppnas så att systemet töms till ett tryck på 0,1 mm Hg.

Därefter stängs ventilerna, och man låter allt värmas upp. Avgasningsproceduren upprepas tills det inte längre finns några tryckvariationer.

Jämviktsinställning mellan vatten och CO2

Arbetsstativet kyls ner till - 70 °C med en blandning av flytande kväve och alkohol så att vattnet fryser och allt sätts under vakuum. När vakuumet har stabiliserats stängs ventilen så att stativet isoleras och systemet för CO2-tillförsel töms. Gasformig CO2 leds in i kolvarna och efter att ha isolerat resten av systemet placeras arbetsstativet i termostatstyrt vattenbad vid 25 °C (± 0,5 °C) i 12 timmar (över natten). För att optimera den tid som erfordras för att uppnå jämvikt är det lämpligt att bereda proverna mot slutet av dagen och låta jämviken inställa sig under natten.

Överföring av utväxlad CO2 till mätcellerna

På vakuumledningen vid sidan av arbetsstativet monteras en provhållare med lika många mätceller som det finns kolvar med utväxlad CO2. De tomma mätcellerna töms omsorgsfullt på luft och gaserna i kolvarna överförs en efter en till mätcellerna som kylts ner med flytande kväve. Man låter därefter mätcellerna värmas upp till rumstemperatur.

5.2 Metod med automatisk utväxlingsapparatur

För jämviktsinställningen fylls provkolvarna med antingen 2 ml vin eller 2 ml vatten (laboratoriets arbetsreferens) och kyls ned till - 18 °C. Provhållarna med de frysta produkterna ansluts till jämviktssystemet och efter att systemet satts under vakuum leds koldioxiden in vid ett tryck på 800 hPa.

Jämvikt inställer sig vid en temperatur på 22±0,5 °C efter minst 5 timmar och under försiktig omskakning. Den optimala tiden måste på förhand bestämmas för det system man använder eftersom den beror på kolvarnas form.

Koldioxiden i kolvarna överförs till masspektrometerns införselkammare via ett kapillärrör och mätningen utförs på det sätt som föreskrivs för varje typ av apparatur.

6. Beräkning och redovisning av resultat

Den relativa skillnaden ä' i förhållandet mellan intensiteten för joner med m/z på 46 och 44 (

>NUM>I46

>DEN>I44

) mellan provet och referensen uttrycks i ‰ genom följande uttryck:

ä' prov = [ >NUM>(

>NUM>I46

>DEN>I44

) prov

>DEN>(

>NUM>I46

>DEN>I44

) referens

-1 ] × 1 000

Provets 18O-innehåll i förhållande till referensen VSMOW på skalan VSMOW-SLAP anges i följande uttryck:

ä' 18O = [ >NUM>ä' prov - ä' SMOW

>DEN>ä' SMOW - ä' SLAP

] × 55,5

Det accepterade värdet för vattnet i SLAP är - 55,5 ‰ i förhållande till VSMOW. Referensens isotopförhållande bestäms efter var tionde mätning på okända prover.

7. Tillförlitlighet

- Repeterbarheten (r) är 0,24 ‰.

- Reproducerbarheten (R) är 0,50 ‰.