Articolul 1

În sensul prezentului regulament, se aplică definițiile și abrevierile menționate la prezentul articol.

1.	„lot” înseamnă o cantitate identificabilă dintr-un produs alimentar livrată deodată și considerată de către autoritatea competentă ca având caracteristici comune, precum originea, soiul, specia, zona de captură, tipul de ambalaj, ambalatorul, expeditorul sau marcajele;

2.	„sublot” înseamnă o parte separată fizic și identificabilă a unui lot mare, desemnată pentru aplicarea metodei de eșantionare;

3.	„eșantion increment” înseamnă o cantitate de materie prelevată dintr-un singur punct al unui lot sau sublot;

4.	„eșantion reunit” înseamnă totalul combinat al tuturor eșantioanelor increment prelevate dintr-un lot sau sublot;

5.	„eșantion de laborator” înseamnă o parte sau cantitate reprezentativă din eșantionul reunit destinată unui laborator;

6.	„mărime sau greutate comparabilă” înseamnă o diferență de mărime sau greutate care nu depășește 50 %;

7.	„precizie” înseamnă gradul de apropiere dintre rezultatele unor teste independente obținute în condiții stabilite. Precizia este exprimată ca deviația standard sau coeficientul de variație al rezultatelor unui test;

8.	„reproductibilitate intralaborator sau precizie intermediară (RSDR)” înseamnă precizia în contextul unui set de condiții intralaborator dintr-un laborator specific;

9.

„limită de cuantificare (LOQ)” înseamnă conținutul cel mai mic de analit care poate fi măsurat cu o certitudine statistică rezonabilă și anume, cea mai mică concentrație sau masă de analit care a fost validată cu o precizie acceptabilă prin aplicarea metodei analitice complete și a criteriilor de identificare;

10.

„incertitudine de măsurare standard combinată («u»)” înseamnă un parametru nenegativ asociat rezultatului unei măsurători, care caracterizează dispersia valorilor care ar putea fi atribuite în mod rezonabil obiectului măsurătorii, pe baza informațiilor utilizate. Se obține utilizând incertitudinile de măsurare standard individuale asociate cu cantitățile de intrare dintr-un model de măsurare;

11.	„incertitudine de măsurare extinsă («U»)” înseamnă valoarea obținută utilizând un factor de acoperire de 2 care conferă un nivel de încredere de aproximativ 95 % (U = 2u);

12.

„acuratețe” înseamnă gradul de apropiere dintre valoarea medie obținută dintr-o serie mare de rezultate ale unor teste și o valoare de referință acceptată. Această valoare poate fi estimată pe baza analizei regulate a materialelor de referință certificate, a experimentelor de fortificare sau a participării la studii interlaboratoare și este exprimată ca eroare implicită aparentă.

Articolul 2

Pregătirea eșantioanelor și analizele efectuate pentru controlul oficial al nivelurilor de PFAS din produsele alimentare pentru care au fost stabilite niveluri maxime prin Regulamentul (CE) nr. 1881/2006 se efectuează în conformitate cu metodele prevăzute în anexa la prezentul regulament.

Articolul 3

Prezentul regulament intră în vigoare în a douăzecea zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

ANEXĂ

PARTEA A

METODE DE EȘANTIONARE

A.1.   DISPOZIȚII GENERALE

A.1.1.   Material de eșantionat

Fiecare lot sau sublot care urmează să fie examinat se eșantionează separat.

A.1.2.   Eșantioane increment

Pe cât posibil, eșantioanele increment se prelevă din locuri diverse repartizate în întregul lot sau sublot. Abaterea de la această procedură se înregistrează în procesul-verbal menționat la punctul A.1.6.

A.1.3.   Pregătirea eșantionului reunit

Eșantionul reunit se obține prin amestecarea eșantioanelor increment. El trebuie să aibă cel puțin 1 kg sau 1 litru, cu excepția cazurilor în care nu este practic, de exemplu, în cazul în care eșantionul este un singur ambalaj sau în cazul în care produsul are o valoare comercială foarte mare.

A.1.4.   Eșantioane duplicat

În cazul în care se prelevă eșantioane duplicat în scop de asigurare a respectării legislației, de apărare și stabilire a unei referințe, respectivele eșantioane duplicat se prelevă din eșantionul reunit omogenizat, cu excepția cazului în care această procedură este contrară reglementărilor unui stat membru cu privire la drepturile operatorilor din sectorul alimentar.

A.1.5.   Măsuri de precauție

În timpul prelevării și al pregătirii eșantioanelor se iau măsuri de precauție pentru a se evita orice modificări care ar putea afecta conținutul de PFAS care ar putea afecta în mod negativ determinarea analitică sau care ar face ca eșantioanele reunite să devină nereprezentative.

Persoana responsabilă de eșantionare ia următoarele măsuri de precauție:

(a)	nu poartă îmbrăcăminte sau mănuși care conțin căptușeli fluoropolimerice sau care sunt tratate cu PFAS pentru a îmbunătăți protecția față de apă și pete;

(b)	nu utilizează PFAS care conțin agenți de umezire, produse cosmetice, cremă pentru mâini, produse de protecție solară și produse conexe în ziua prelevării eșantioanelor.

Materialele utilizate în timpul eșantionării, al depozitării eșantioanelor și al transmiterii eșantioanelor trebuie să fie lipsite de PFAS. Eșantionul trebuie să nu intre în contact cu materiale precum planșe de tăiat, recipiente de eșantionare și căptușeli ale dopurilor recipientelor de eșantionare care sunt fabricate din politetrafluoretilenă (PTFE sau Teflon), fluorură de poliviniliden (PVDF) sau alți fluoropolimeri. Contactul cu alte materiale care conțin PFAS se evită.

A.1.6.   Sigilarea și etichetarea eșantioanelor

Fiecare eșantion se sigilează la locul eșantionării și se identifică în conformitate cu normele naționale.

Pentru fiecare prelevare de eșantioane se păstrează o evidență care să permită identificarea neambiguă a fiecărui lot, menționând data și locul prelevării eșantioanelor, precum și orice alte informații suplimentare care ar putea să fie de ajutor în interpretarea rezultatului.

A.1.7.   Ambalarea și transportul eșantioanelor

Fiecare eșantion se introduce într-un recipient curat, inert, fabricat din polipropilenă, polietilenă sau alt material lipsit de PFAS și capabil să mențină integritatea eșantionului și să ofere o protecție adecvată împotriva contaminării, a pierderii analiților prin adsorbție pe peretele interior al containerului și a deteriorării în cursul tranzitului. Utilizarea recipientelor de sticlă nu este permisă. Se iau toate măsurile de precauție necesare pentru a evita orice schimbare a compoziției eșantionului care ar putea surveni în timpul transportului sau al depozitării.

A.2.   PLANURI DE EȘANTIONARE

A.2.1.   Împărțirea loturilor în subloturi

Loturile mari se împart în subloturi, cu condiția ca sublotul să poată fi separat fizic. Pentru produsele comercializate ca transporturi în vrac de dimensiuni mari (de exemplu, uleiurile vegetale) se aplică valorile din tabelul 1. Pentru alte produse, se aplică tabelul 2. Având în vedere faptul că greutatea lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al greutății subloturilor, greutatea sublotului poate depăși greutatea menționată cu maximum 20 %.

Tabelul 1

Împărțirea loturilor în subloturi pentru produsele comercializate ca transporturi în vrac

Greutatea lotului (în tone)	Greutatea sau numărul de subloturi
≥ 1 500	500 de tone
> 300 și < 1 500	3 subloturi
≥ 100 și ≤ 300	100 de tone
< 100	—

Tabelul 2

Împărțirea loturilor în subloturi pentru produsele care nu sunt comercializate ca transporturi în vrac

Greutatea lotului (în tone)	Greutatea sau numărul de subloturi
≥ 15	15 -30 de tone
< 15	—

A.2.2.   Numărul de eșantioane increment

Numărul minim de eșantioane increment de prelevat din lot sau din sublot este cel indicat în tabelele 3 și 4.

În cazul produselor lichide în vrac, lotul sau sublotul trebuie să fie bine amestecat atât cât este posibil și astfel încât să nu afecteze calitatea produsului, prin mijloace mecanice sau manuale, imediat înainte de eșantionare. În acest caz, se presupune că există o repartizare omogenă a contaminanților într-un lot sau sublot dat. Într-un astfel de caz, numărul de eșantioane increment dintr-un lot sau sublot pentru a forma eșantionul reunit este trei.

În cazul în care lotul sau sublotul constă în ambalaje sau unități individuale, numărul de ambalaje sau de unități (eșantioane increment) care trebuie prelevate pentru a forma eșantionul reunit trebuie să fie în conformitate cu tabelul 4a.

Eșantioanele increment trebuie să aibă o greutate similară/un volum similar. Greutatea/volumul unui eșantion increment trebuie să fie de cel puțin 100 de grame sau 100 de mililitri, rezultând un eșantion reunit de cel puțin 1 kg sau 1 litru. Dacă nu este posibil, se aplică dispozițiile de la punctul A.2.6.

Tabelul 3

Numărul minim de eșantioane increment de prelevat din lotul sau sublotul de produse alimentare, în cazul în care lotul nu constă în ambalaje individuale sau unități de produse alimentare

Greutatea sau volumul lotului/sublotului (în kg sau litri)	Numărul minim de eșantioane increment de prelevat
< 50	3
≥ 50 și ≤ 500	5
> 500	10

Tabelul 4

Numărul de ambalaje sau de unități (eșantioane increment) de prelevat pentru a constitui eșantionul reunit în cazul în care lotul sau sublotul este format din ambalaje sau unități individuale de produse alimentare

Numărul de ambalaje sau de unități din lot/sublot	Numărul de ambalaje sau de unități de prelevat
≤ 25	cel puțin 1 ambalaj sau unitate
26 -100	aproximativ 5 %, cel puțin 2 ambalaje sau unități
> 100	aproximativ 5 %, maximum 10 ambalaje sau unități

A.2.3.   Dispoziții specifice pentru prelevarea de eșantioane din loturi care conțin pești întregi cu mărime sau greutate comparabilă

Numărul de eșantioane increment care trebuie prelevate din lot este stabilit în tabelul 3. Eșantionul reunit care reunește toate eșantioanele increment trebuie să fie de cel puțin 1 kilogram (a se vedea punctul A.1.3).

Atunci când lotul de eșantionat conține pești mici (pești individuali care cântăresc < 1 kg), se prelevă pești întregi ca eșantioane increment pentru a constitui eșantionul reunit. Atunci când eșantionul reunit rezultant cântărește mai mult de 3 kilograme, eșantioanele increment pot fi constituite din partea din mijloc a peștelui, cântărind fiecare cel puțin 100 de grame, formând eșantionul reunit. Pentru omogenizarea eșantionului se utilizează întreaga parte căreia îi este aplicabil nivelul maxim.

Partea din mijloc a peștelui este cea unde se află centrul de greutate. Acesta este localizat, în cele mai multe cazuri, la nivelul înotătoarei dorsale (în cazul în care peștele are înotătoare dorsală) sau la mijlocul distanței dintre branhii și anus.

Atunci când lotul din care se prelevă eșantioane conține pești mai mari (fiecare cântărind ≥ 1 kilogram), eșantionul increment este reprezentat de partea din mijloc a peștelui. Fiecare eșantion increment cântărește cel puțin 100 de grame. În cazul peștilor de mărime intermediară (≥ 1 kilogram și < 6 kilograme), eșantionul increment constă într-o felie de pește prelevată prin secționare transversală între coloana vertebrală și abdomen, din partea mijlocie a peștelui.

În cazul peștilor foarte mari (≥ 6 kilograme), eșantionul increment se prelevă din masa musculară dorso-laterală de pe partea dreaptă (vedere frontală), din partea mijlocie a peștelui. În cazul în care prelevarea unei astfel de bucăți din partea mijlocie a peștelui ar avea ca rezultat un prejudiciu economic semnificativ, prelevarea a trei eșantioane increment de cel puțin 350 de grame fiecare poate fi considerată ca fiind suficientă, indiferent de dimensiunea lotului, sau, alternativ, trei eșantioane increment de cel puțin 350 de grame, fiecare prelevată în proporție egală (175 de grame) din masa musculară din apropierea cozii și din masa musculară din apropierea capului fiecărui pește, pot fi considerate suficiente, indiferent de dimensiunea lotului.

A.2.4.   Dispoziții specifice privind prelevarea de eșantioane din loturile de pește care conțin pești întregi de mărimi și/sau greutăți diferite

Se aplică dispozițiile de la punctul A.2.3.

Atunci când predomină o clasă/categorie de mărime sau de greutate (aproximativ 80 % sau mai mult din lot), eșantionul se prelevă de la peștii de mărimea sau greutatea predominantă. Acest eșantion se consideră reprezentativ pentru întregul lot.

Atunci când nu predomină o anumită clasă/categorie de mărime sau de greutate, trebuie să se asigure faptul că peștii selectați pentru eșantionare sunt reprezentativi pentru lot. Instrucțiuni specifice pentru astfel de cazuri sunt puse la dispoziție în „Ghidul de eșantionare a unor pești întregi de mărimi și/sau greutăți diferite” (1).

A.2.5.   Dispoziții specifice pentru prelevarea de eșantioane de la animale terestre

Pentru carnea și organele comestibile de porcine, bovine, ovine, caprine și ecvine se prelevă un eșantion de 1 kilogram de la cel puțin un animal. În cazul în care nu este posibil să se preleve un eșantion de 1 kilogram de la cel puțin un animal, se prelevă cantități egale de eșantioane de la mai mult de un animal pentru a obține o cantitate de eșantion de 1 kilogram.

Pentru carnea de pasăre se prelevă eșantioane în cantități egale de la cel puțin trei animale pentru a obține un eșantion reunit de 1 kilogram. Pentru organele comestibile de pasăre se prelevă eșantioane în cantități egale de la cel puțin trei animale pentru a obține un eșantion reunit de 300 de grame.

Pentru carnea și organele comestibile de vânat de crescătorie și de animale sălbatice terestre se prelevă un eșantion de 300 de grame de la cel puțin un animal. În cazul în care nu este posibil să se preleve un eșantion de 300 de grame de la cel puțin un animal, se prelevă cantități egale de eșantioane de la mai mult de un animal pentru a obține o cantitate de eșantion de 300 de grame.

A.2.6.   Metode alternative de eșantionare

În cazul în care nu este posibilă efectuarea eșantionării în conformitate cu metoda descrisă la punctul A.2 din cauza unor consecințe comerciale inacceptabile (de exemplu din cauza formei ambalajului, a deteriorării lotului etc.) sau dacă aplicarea metodei este practic imposibilă, se poate aplica o metodă alternativă de eșantionare cu condiția ca eșantioanele recoltate să fie suficient de reprezentativă pentru lotul sau sublotul eșantionat, iar metoda să fie documentată în întregime. Aceste aspecte se înregistrează în evidența prevăzută la punctul A.1.6.

A.2.7.   Prelevarea eșantioanelor în etapa de comercializare cu amănuntul

Prelevarea eșantioanelor din produsele alimentare în etapa de comercializare cu amănuntul se face, în măsura posibilului, în conformitate cu dispozițiile în materie de eșantionare stabilite la punctul A.2. Dacă nu este posibil, se poate utiliza o metodă alternativă de eșantionare în etapa de comercializare cu amănuntul, cu condiția ca ea să asigure o reprezentativitate suficientă a lotului sau sublotului eșantionat.

PARTEA B

PREGĂTIREA ȘI ANALIZAREA EȘANTIOANELOR

B.1.   Standarde în materie de calitate ale laboratoarelor

Se respectă principiile descrise în Documentul de orientare al LRUE privind parametrii analitici pentru determinarea substanțelor per- și polifluoroalchilate în alimente și în hrana pentru animale (2).

B.2.   Pregătirea eșantionului

B.2.1.   Cerințe generale

Cerința de bază este să se obțină un eșantion de laborator omogen și reprezentativ, fără să se introducă o contaminare secundară.

Eșantionul reunit complet, primit de laborator, se macină fin (dacă este cazul) și se amestecă temeinic folosindu-se un proces care a fost demonstrat că asigură omogenizarea completă.

Pentru alte produse decât peștii, întregul material eșantionat primit de laborator, căruia i se aplică nivelul maxim, se omogenizează și se utilizează pentru pregătirea eșantionului de laborator.

Pentru pești, întregul material eșantionat primit de laborator, căruia i se aplică nivelul maxim, se omogenizează. Din eșantionul reunit omogenizat se utilizează o parte sau o cantitate reprezentativă pentru pregătirea eșantionului de laborator.

Conformitatea cu nivelurile maxime stabilite în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006 se stabilește pe baza nivelurilor determinate în eșantioanele de laborator.

B.2.2.   Proceduri specifice de pregătire a eșantioanelor și precauții

Analistul trebuie să asigure faptul că eșantioanele nu se contaminează în timpul pregătirii lor, respectând măsurile de precauție descrise la punctul A.1.5. În plus, ori de câte ori este posibil, aparatura și echipamentele care intră în contact cu eșantionul trebuie să nu conțin PFAS și se înlocuiesc, de exemplu, cu componente din oțel inoxidabil, polietilenă de înaltă densitate (HDPE) sau polipropilenă. Acestea se curăță cu apă care nu conține PFAS și cu detergenți și solvenți care nu conțin PFAS.

Reactivii și alte echipamente utilizate pentru analiză și eșantionare se controlează pentru a se evita posibila introducere sau pierdere de PFAS.

Se efectuează o analiză cu un reactiv inert parcurgând întreaga procedură analitică în același mod ca și cu un eșantion de testat. La pregătirea reactivilor inerți se poate utiliza apă în locul matricei. Nivelurile din reactivii inerți se monitorizează în fiecare secvență de eșantioane.

B.3.   Metode de analiză: cerințe specifice în materie de performanță

Laboratoarele pot selecta orice metodă validată de analiză pentru matricea respectivă, cu condiția ca metoda selectată să îndeplinească criteriile specifice în materie de performanță stabilite în tabelul 5.

Se utilizează metode complet validate (adică metode validate printr-un test colaborativ pentru matricea respectivă) sau, dacă nu este posibil, alte metode validate (de exemplu, metode validate intern pentru matricea respectivă), cu condiția ca acestea să îndeplinească criteriile în materie de performanță stabilite în tabelul 5.

Dacă este posibil, validarea metodelor validate intern include utilizarea unui material de referință certificat și/sau participarea la studii interlaboratoare.

Tabelul 5

Parametru	Criteriu
Aplicabilitate	Alimente specificate în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006
Selectivitate	Metodele analitice trebuie să demonstreze capacitatea de a separa în mod fiabil și consecvent analiții de interes de alți compuși coextrași și potențial interferenți care pot fi prezenți.
Reproductibilitate intralaborator (precizie intermediară) (RSDR)	≤ 20 %
Acuratețe	de la -20 % până la +20 %
LOQ	LOQ pentru PFOS, PFOA, PFNA și PFHxS fiecare ≤ nivelul maxim pentru fiecare PFAS individual. Respectarea acestei cerințe implică faptul că nu se determină nicio LOQ pentru concentrația sumei dintre PFOS, PFOA, PFNA și PFHxS, care se calculează prin însumarea numai a concentrațiilor de PFOS, PFOA, PFNA și PFHxS, care au fost cuantificate la sau peste LOQ lor respective.

PARTEA C

RAPORTAREA ȘI INTERPRETAREA REZULTATELOR

C.1.   RAPORTARE

C.1.1.   Exprimarea rezultatelor

Rezultatele se exprimă ca anioni și se exprimă în aceleași unități și cu același număr de cifre semnificative ca și nivelurile maxime stabilite în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006. Pentru suma dintre PFOS, PFOA, PFNA și PFHxS, pentru calcularea sumei se iau în considerare numai concentrațiile situate la și peste LOQ.

C.1.2.   Incertitudinea de măsurare

Rezultatul analitic se raportează ca „x +/– U”, unde „x” este rezultatul analitic și „U” este incertitudinea de măsurare extinsă, folosind un factor de acoperire de 2, care conferă un nivel de încredere de aproximativ 95 % (U = 2u).

Pentru raportarea parametrilor sumați și pentru posibila comparație cu limitele legale, se efectuează, în plus, o estimare a incertitudinii de măsurare extinse pentru acești parametri sumați. Pentru PFAS, acesta este cazul sumei dintre PFOS, PFOA, PFNA și PFHxS și al PFOS total, dacă este calculată ca sumă a PFOS liniar și ramificat.

În aceste cazuri, calculul incertitudinii de măsurare standard combinate „u” a parametrului sumat se calculează ca rădăcina pătrată a sumei pătratelor incertitudinilor combinate individuale.

Analistul ține seama de „Raportul privind relația dintre rezultatele analitice, incertitudinea de măsurare, factorii de recuperare și prevederile din legislația UE privind alimentele și hrana pentru animale” (3).

C.2.   INTERPRETAREA REZULTATELOR

C.2.1.   Acceptarea unui lot sau sublot

Lotul sau sublotul este acceptat dacă rezultatul analitic al eșantionului destinat laboratorului nu depășește nivelul maxim respectiv stabilit în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006, ținând seama de incertitudinea de măsurare extinsă.

C.2.2.   Respingerea unui lot sau sublot

Lotul sau sublotul este respins dacă rezultatul analitic al eșantionului destinat laboratorului depășește nivelul maxim respectiv stabilit în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006, ținând seama de incertitudinea de măsurare extinsă.

C.2.3.   Aplicabilitate

Prezentele norme de interpretare a rezultatelor se aplică rezultatului analitic obținut pe baza eșantioanelor recoltate în scopul asigurării respectării legislației. În cazul analizei efectuate în scop de apărare sau de stabilire a unei referințe se aplică normele naționale.

---

(1)  https://ec.europa.eu/food/system/files/2022-05/cs_contaminants_sampling_guid-samp-fishes.pdf

(2)  https://ec.europa.eu/food/system/files/2022-05/cs_contaminants_sampling_guid-doc-analyt-para_0.pdf

(3)  https://ec.europa.eu/food/system/files/2016-10/cs_contaminants_sampling_analysis-report_2004_en.pdf