31962L2645

DYREKTYWA RADY

w sprawie zbliżenia przepisów Państw Członkowskich dotyczących barwników dopuszczonych do użycia w środkach spożywczych przeznaczonych do spożycia przez ludzi

RADA EUROPEJSKIEJ WSPÓLNOTY GOSPODARCZEJ,

uwzględniając Traktat ustanawiający Europejską Wspólnotę Gospodarczą, w szczególności jego art. 100 i art. 227 ust. 2,

uwzględniając wniosek Komisji,

uwzględniając opinię Parlamentu Europejskiego,

uwzględniając opinię Komitetu Ekonomiczno-Społecznego,

a także mając na uwadze, co następuje:

wszelkie przepisy w odniesieniu do barwników mogących mieć zastosowanie w środkach spożywczych przeznaczonych do spożycia przez ludzi, muszą w pierwszej kolejności uwzględniać wymogi ochrony zdrowia publicznego, ale także wymogi ochrony konsumentów przed fałszerstwami oraz wymogi ekonomiczne;

różnice występujące między ustawodawstwami krajowymi w odniesieniu do tych barwników stanowią przeszkodę dla swobodnego przepływu środków spożywczych i mogą stanowić przyczynę nieuczciwej konkurencji i z tego tytułu wywierają bezpośredni wpływ na ustanawianie i funkcjonowanie wspólnego rynku;

zbliżanie tych przepisów jest niezbędne z uwagi na swobodny przepływ środków spożywczych;

harmonizacja odnośnych przepisów zakłada w pierwszym etapie sporządzenie jednolitego wykazu barwników, których stosowanie do barwienia środków spożywczych jest dozwolone, jak również ustalenie kryteriów czystości, które barwniki powinny spełniać, przy czym harmonizacja warunków, na których można barwić środki spożywcze, powinna stanowić przedmiot decyzji Rady w drugim etapie;

dla uwzględnienia wymogów gospodarczych w niektórych Państwach Członkowskich, należy przewidzieć okres, w którym Państwa Członkowskie mogą utrzymać dla niektórych barwników dotychczasowe przepisy; w tym czasie Rada będzie mogła podejmować decyzje o zezwoleniu dla tych barwników w zależności od wyników ewentualnie przeprowadzonych badań naukowych,

PRZYJMUJE NINIEJSZĄ DYREKTYWĘ:

Artykuł 1

1. Państwa Członkowskie mogą zezwalać na barwienie środków spożywczych przeznaczonych do spożycia przez ludzi jedynie barwnikami wymienionymi w załączniku I, chyba że artykuły 2, 3, 4 lub 13 stanowią inaczej.

2. Stosowanie takich barwników do barwienia środków spożywczych nie może stanowić przedmiotu ogólnego zakazu.

3. W przypadku gdyby zastosowanie w środkach spożywczych jednego z barwników wymienionych w załączniku I mogło stanowić zagrożenie dla zdrowia ludzi, Państwo Członkowskie może zawiesić, na maksymalny czas jednego roku, zezwolenie na stosowanie danego barwnika w środkach spożywczych. W terminie do jednego miesiąca powiadamia o tym pozostałe Państwa Członkowskie i Komisję. Na wniosek Komisji, Rada, działając jednomyślnie, niezwłocznie decyduje, w drodze dyrektywy, czy i ewentualnie na ile należy zmienić wykaz w załączniku I. Rada może ewentualnie przedłużyć okres określony w zdaniu pierwszym niniejszego ustępu.

4. Przepisy niniejszej dyrektywy stosuje się również do wyrobów przywożonych i przeznaczonych do spożycia we Wspólnocie, po przetworzeniu lub nie.

Artykuł 2

1. W okresie trzech lat, poczynając od notyfikacji niniejszej dyrektywy, Państwa Członkowskie mogą utrzymać istniejące przepisy krajowe dotyczące barwników wymienionych w załączniku II.

2. Rada może podejmować działania, na mocy art. 100 Traktatu, odnośnie do propozycji dyrektywy mającej na celu wydanie zezwolenia dla przedmiotowych barwników przed upływem terminu określonego w ust. 1. Zezwolenia można udzielić jedynie wówczas, gdy badania naukowe wykazały nieszkodliwość tych barwników dla zdrowia oraz gdy ich stosowanie jest niezbędne z gospodarczego punktu widzenia. Przepisy art. 12 stosuje się w przypadku gdy Rada nie podjęła działania przed upływem terminu ustanowionego w ust. 1.

Artykuł 3

Niniejsza dyrektywa nie narusza przepisów prawa krajowego dotyczących naturalnych barwników stosowanych do produkcji niektórych środków spożywczych, z uwagi na posiadane własności aromatyczne, smakowe lub żywieniowe przy jednoczesnym wtórnym skutku barwiącym, w szczególności papryki, kurkumy, szafranu i drzewa sandałowego.

Artykuł 4

Niniejsza dyrektywa nie narusza przepisów prawa krajowego dotyczących barwników dozwolonych:

a) do barwienia skorup jaj na twardo, tytoniu i tytoni produkowanych,

b) do stemplowania mięsa, owoców cytrusowych, skórek serów, skorup jaj i innych zazwyczaj niespożywanych zewnętrznych części środków spożywczych.

Artykuł 5

Niniejsza dyrektywa nie narusza przepisów prawa krajowego określających środki spożywcze, które mogą być barwione za pomocą barwników wymienionych w załącznikach I i II oraz warunków tego zabiegu.

Artykuł 6

Do rozwadniania lub rozpuszczania barwników wymienionych w załączniku I Państwa Członkowskie zezwalają jedynie na następujące produkty:

węglan i kwaśny węglan sodowy

chlorek sodowy

siarczan sodowy

glukoza

laktoza

sacharoza

dekstryny

skrobie

etanol

gliceryna

sorbit

oleje i tłuszcze jadalne

wosk pszczeli

woda.

Artykuł 7

W drodze odstępstwa od artykułów 5 i 6, Państwa Członkowskie mogą dopuścić do użycia pigment rubinowy oraz umbrę paloną, również zmieszanych ze stałą parafiną lub innymi nieszkodliwymi barwnikami, jedynie do barwienia skórek serów.

Artykuł 8

Państwa Członkowskie podejmą wszelkie niezbędne środki, aby:

- barwniki wymienione w załączniku I, gdy stosowane są do barwienia środków spożywczych, spełniały ogólne i specyficzne kryteria czystości ustalone w załączniku III;

- produkty wymienione w art. 6, gdy stosowane są do rozwadniania lub rozpuszczania barwników wymienionych w załączniku I, spełniały ogólne kryteria czystości, ustanowione w załączniku III sekcja A ust. 1 i ust. 2 lit. b).

Artykuł 9

1. Państwa Członkowskie podejmą wszelkie środki niezbędne, aby barwniki wymienione w załączniku I mogły być wprowadzane do obrotu jedynie wówczas, gdy na ich opakowaniach lub pojemnikach zamieszczone są:

a) nazwisko i adres producenta lub sprzedawcy prowadzącego działalność wewnątrz Europejskiej Wspólnoty Gospodarczej;

b) numer barwnika lub barwników, zgodnie z numeracją Europejskiej Wspólnoty Gospodarczej, zamieszczoną w załączniku I;

c) wyrażenie "barwnik do środków spożywczych".

2. W przypadku gdy informacje wymagane na podstawie ust. 1 zamieszczone są na opakowaniach lub pojemnikach oraz gdy zapis wymagany na podstawie w ust. 1 lit. c) został sporządzony w dwóch urzędowych językach Wspólnoty, jednym pochodzenia germańskiego, a drugim pochodzenia łacińskiego, Państwa Członkowskie nie mogą odmówić przywozu barwników wymienionych w załączniku I, jedynie z powodu uznania etykietowania za niewystarczające.

Artykuł 10

Guma do żucia podlega przepisom niniejszej dyrektywy w zakresie posiadanych przez nią komponentów barwiących.

Artykuł 11

1. Na wniosek Komisji, Rada, działając jednomyślnie, może zmienić w drodze dyrektywy kryteria czystości ustalone w załączniku III, gdy okaże się to niezbędne, w szczególności na podstawie wyników badań naukowych, do celów ochrony zdrowia powszechnego.

2. Po zasięgnięciu opinii Państw Członkowskich Komisja wyznacza w drodze dyrektywy metody analityczne niezbędne w celu dokonania kontroli kryteriów czystości ustalonych w załączniku III.

Artykuł 12

1. W terminie do jednego roku, poczynając od notyfikacji niniejszej dyrektywy, Państwa Członkowskie dokonają zmiany swoich przepisów, zgodnie z powyższymi przepisami. Tak zmienione przepisy stosuje się do produktów wprowadzanych do obrotu w Państwach Członkowskich, najpóźniej dwa lata po dokonaniu niniejszej notyfikacji.

2. W razie stosowania art. 2 ust. 2 zdanie ostatnie, termin wygaśnięcia okresu przewidzianego dla rzeczonego artykułu zastępuje termin notyfikacji określony w poprzednim ustępie.

Artykuł 13

Niniejsza dyrektywa nie zmienia przepisów prawa krajowego dotyczących produktów przeznaczonych na wywóz poza terytorium Wspólnoty.

Artykuł 14

Niniejszą dyrektywę stosuje się również do francuskich departamentów zamorskich.

Artykuł 15

Niniejsza dyrektywa skierowana jest do Państw Członkowskich.

Sporządzono w Brukseli, dnia 23 października 1962 r.

W imieniu Rady

E. Golombo

Przewodniczący

ZAŁĄCZNIK I

Zgodnie z art. 1 niniejszej dyrektywy wymienione barwniki podzielono na następujące trzy części dotyczące barwników.

Przy podanym opisie chemicznym traktuje się je ogólnie jako związki sodu. Stosuje się to, poza wyjątkiem numeru E 180, do pigmentu rubinowego, gdzie przewidziane odchylenie dotyczy samych kwasów i związków sodu, wapnia, potasu, i glinu (także, gdy te związki nie są wymienione), jak również innych związków, gdy są one podane.

Dopuszczalne są również związki chemiczne uzyskane na drodze syntezy odpowiadające naturalnym barwnikom.

Barwa Numer EWG Nazwa zwyczajowa1 Schultz* Numer koloru D.F.G.2 Nazwa chemiczna lub opis

I. Barwniki do barwienia w masie i na powierzchni

Żółcień 100 Kurkumina 1374 (1238) 75 300 139 di(hydroksy-4 metoksy-3 fenylo)-l, 7 hepta-dieno-1,6 dion-3,5

101 Laktoflawina (ryboflawina) 111 6,7-dimetylo-9-(D'-1'rybitylo)-izoaloksazyna; 7, 8-dimetylo- (2, 3, 4, 5-tetrahydroksypentylo)-10-izoaloksazyna

102 Tartrazyna 737 (640) 19 140 64 Trójsodowy związek kwasu 4-(4'-sulfo-1'-fenylazo)-(1-(4'-sulfofenylo)-5-hydroksypirazolokarboksylowego-3)

103 Chryzoina S 186 (148) 14 270 26 Związek sodowy 4-sulfobenzoazorezorcyny lub kwasu 2,4-dihydroksybenzeno-4'-sulfonowego

104 Żółcień chinolinowa 918 (801)3 47 0053 97 Dwusodowa sól kwasu 2-(chinolilo-2)-indanodiono-1,3-disulfonowego, zawierająca określony procent pochodnej monosulfonowej

105 Żółcień Jaune solide 172 (16) 13 015 23 związek dwusodowy kwasu 1-(4'-sulfo-1'-fenylazo)-4-aminobenzeno-5-sulfonowego)

Oranż 110 Żółcień pomarańczowa S 15 985 29 związek dwusodowy kwasu 1-(4'-sulfo-1'-fenylazo)-2-naftolo-6-sulfonowego

111 oranż GGN 15 980 32 związek dwusodowy kwasu 1-(3'-sulfo-1'-fenylazo)-2-naftolo-6-sulfonowego

Czerwień 120 Koszenila, kwas karminowy 1381 (1239) 75 470 107 ekstrakt Coccus cacti zawierajacy związki amoniaku

121 Orselina 1386 (1242) 141 W roztworze amoniakalnym pod wpływem powietrza uzyskuje się czerowny barwnik z gatunków Roccella, Lichanora i Orchella

122 Azorubina 208 (179) 14 720 38 związek dwusodowy kwasu 2-(4'-sulfo-1'-naftylazo)-1-naftolo-4-sulfonowego

123 Amarant 212 (184) 16 185 40 związek trisodowy kwasu 1-(4'-sulfo-1'-naftylazo)-2-naftolo-3,8-disulfonowego

124 Czerwień koszenilowa A 213 (185) 16 255 41 związek trisodowy kwasu 1-(4'-sulfo-1'-naftylazo)-2-naftolo-6,8-sulfonowego

125 Szkarłat GN 14 815 34 związek dwusodowy kwasu 2-(6'-sulfo-1'-m-ksyliloazo-1')-naftolo-5-sulfonowy

126 Ponceau 6 R 215 (186) 16 290 42 związek czterosodowy kwasu 1-(4'-sulfo-1'-naftylazo)-2-naftolo-3,6,8-trisulfonowego

Błękit 130 Błękit antrachinowy (błękit indantrenowy RS) 1228 (1106) 69 800 104 N,N' -dihydro-1, 2, 1', 2'- antrachinonoazyna

131 Błękit patentowy V 826 (712) 42 051 85 Związek wapniowy 2,4-disulfo-5-hydroksy-4',4'-bis- dietyloaminotrifenylokarbinolu

132 Indygotyna (karmin indigo) 1309 (1180) 73 015 105 związek dwusodowy kwasu indygotyno-5,5'-disulfonowego

Zieleń 140 Chlorofile i chlorofiliny 1403 (1249 a) 75 810 110 Chlorofil a: kompleks magnezowy propionianu1, 3, 5, 8- tetrametylo-4-etylo-2-winylo-9-keto-10-karbometoksy-forbino-7-fitylu Chlorofil b: kompleks magnezowy propionianu1, 5, 8- trimetylo-3-formylo-4-etylo-2-winylo-9-keto-10-karbometoksy-forbino-7-fitylu

141 Kompleksy miedziowe chlorofili i chlorofilin 110 Kompleks miedź-chlorofil i kompleks miedź-chlorofilina

Brąz 150 Karmel4 Produkt uzyskany z sacharozy lub innych rodzajów cukrów wyłącznie produkowany przez podgrzewanie produktów

Czerń 151 Czerń brylantowa BN 28 440 58 Związek tetrasodowy kwasu [4'-(4-sulfo-1-fenylazo)-7-sulfo-1'-naftylazo]-1-hydroksy-8-acetyloaminonaftaleno-3,5-disulfonowego

152 Czerń 7984 Związek tetrasodowy kwasu [4'-(4-sulfo-1-fenylazo)-7'-sulfo-1'-naftylazo]-1-hydroksy-8-acetyloaminonaftaleno-3,6-disulfonowego

153 Węgiel drzewny medyczny Węgiel roślinny o własnościach węgla medycznego

Różne zabarwienia 160 Karotenoidy:

a) alfa, beta, gamma karoten Wszystkie formy trans

b) biksyna, norbiksyna (Annatto, Orlean) Podstawowym barwnikiem w ekstrakcie olejowym z Annato jest karotenoid biksyna. Biksyna jest estrem monometylowym norbiksyny. Norbiksyna jest symetrycznym kwasem diwęglowym. Główny barwnik wodnego ekstraktu z Annatto jest sól alkaliczna norbiksyny.

c) kapsantyna kapsorubina Ekstrakt z papryki

d) likopen Wszystkie formy trans

161 Ksantofile: 1403 (1249 a) 144 Ksantofile są ketonami i/lub hydroksylopochodnymi karotenów

a) flawoksantyna

b) luteina

c) kryptoksantyna

d) rubiksantyna

e) wioloksantyna

f) rodoksantyna

162 Czerwień buraczana Wodny ekstrakt z bulwy buraka czerwonego

Betanina

163 Antocyjany: 1394 112 Antocyjany są glikozydami soli fenylobenzopirylowych; większość jest zhydrolizowanymi pochodnymi. Aglikony obejmują w szczególności następujące antocyjany:pelargonidyna, cyjanidyna, peonidyna, delfinidyna, petunidyna, malwidyna Antocyjany uzyskuje się z: truskawek, poziomek, wiśni, śliwek, malin, jeżyn, czarnych i czerwonych porzeczek, czerwonej kapusty, czerwonej cebuli, prunelek, borówek, oberżyn, winogron i owoców czarnego bzu

1400

II. Barwniki wyłącznie do barwienia powierzchni

170 Węglany wapnia 1405 (1261) 77 220

171 Ditlenek tytanu 1418 (1264) 77 891

172 Tlenki i wodorotlenki żelaza 1276 1311 1428 1429 1470 77 489 77 491 77 492 77 499

173 Glin 77 000

174 Srebro

175 Złoto

III. Barwniki, wyłącznie dla określonych zastosowań

180 Pigment rubinowy (litorubina BK) do barwienia osłonek serów 194 (163) 15 850 147 Wyłącznie związki wapniowe I glinowe kwasu 1-(2'-sulfo-4'-metylo-1'-fenylazo)-2-naftolo 3-karboksylowego

181 Wypalony czarnoziem (dla barwienia osłonek serów) Te produkty otrzymuje się w sposób, że mieszanina składająca się z tlenków żelaza i manganu, krzemianów, weglanów i siarczanów wapnia i glinu, wypalana jest na powietrzu

1 Te określenia służą jako uwagi. 2 Oznaczenie skrótów: Schultz = G. Schultz, Tabele barwników, wydanie 7, Leipzig 1931. C.I. = numery w nawiasach: Rowe Colour Index 1924, inne numery: Rowe Colour Index, wydanie drugie, Bradford, England, 1956. D.F.G. = dane toksykologiczne barwników i ich dopuszczenie do środów spożywczych w różnych krajach i ich zestawienie Komisja prof. dr G. Hecht, Wuppertal-Elberfeld, Komunikat 6 Komisji Barwników Niemieckiego Towarzystwa Badawczego, wydanie 2, Wiesbaden 1957, 3 Odnosi się tu tylko do barwnika "early dye", który jest identyfikowany numerem 918 Schultz i 97 D.F.G. 4Tłumaczenie na obce języki EWG, Caramel, Caramell, nie odpowiada identycznej wartości "karamel", przez które otrzymuje się produkt słodki i aromatyzowany, pochodzący z ogrzewania cukru, wykorzystywany w cukiernictwie

ZAŁĄCZNIK II

Nazwa zwyczajowa1 Schultz Numer koloru D.F.G.2 Nazwa chemiczna lub opis

I. Barwniki do barwienia w masie i na powierzchni

Ekstrakt z krzyżówek jagód, ramnetyna, ramnazyna 1369 (1234) 75 640 138 Wyciąg z jagód z różnymi rodzajami ramnoz, głównie skażone amigdaliną i saxatilis

Alkanna, alkannina 1382 (1240) 140 Wyciąg z korzeni alkanny tinc.

75 520

75 530

Roślinna karamelinae Wyciąg ze specjalnych rodzajów torfu i węgla brunatnego wydobywanego w Kassel

Erytrozyna 887 (773) 45 430 93 Dwusodowy lub dwupotasowy związek tetrajodofluoresceiny lub hydroksytetrajodo-o-karboksyfenylofluoron

Zieleń brylantowa kwaśna BS 836 (737) 44 090 86 Związek sodowy di-(p-dimetyloaminofenylo)-2-hydroksy-3,6-disulfonaftofuksoniowy

II. Barwniki wyłącznie do określonych zastosowań

Błękit ultramarynowy do barwienia cukru 1435 (1290) 77 007 Związek, sodu, krzemionki i siarki

1 i 2 Patrz uwagi załącznika I.

ZAŁĄCZNIK III

KRYTERIA CZYSTOŚCI

A. OGÓLNE KRYTERIA CZYSTOŚCI

Poza wyjątkiem specyficznych kryteriów występujących w sekcji B dotyczących odchyleń, barwniki występujące w załączniku I muszą odpowiadać następującym kryteriom czystości, przy czym obliczenie ilości lub wartości procentowej musi być odniesione do czystego barwnika.

1. Zanieczyszczenia nieorganiczne

a) nie mogą być większe niż 5 mg/kg arsenu lub 20 mg/kg ołowiu;

b) nie mogą być większe niż 100 mg/kg następujących substancji, pojedynczo, lub 200 mg/kg łącznie, dla antymonu, miedzi, chromu, cynku, siarczanu baru;

c) nie mogą zawierać ani kadmu ani rtęci, ani selenu, ani telluru, ani talu, ani uranu, ani chromu, ani rozpuszczalnych związków baru w wykrywalnych ilościach.

2. Zanieczyszczenia organiczne

a) nie mogą zawierać ani beta-naftyloamin, ani benzydyny, ani 4-aminodifenylu (lub ksenyloaminy), ani ich pochodnych;

b) nie mogą zawierać żadnych węglowodorów aromatycznych;

c) organiczne, syntetyczne barwniki nie mogą zawierać więcej niż 0,01 % wolnych amin aromatycznych;

d) organiczne, syntetyczne barwniki nie mogą, poza wolnymi aminami aromatycznymi, posiadać ich w produktach pośrednich syntezy więcej niż 0,5 %.

e) organiczne, syntetyczne barwniki nie mogą posiadać więcej niż 4 % substancji ubocznych (izomerów, homologów itp.);

f) organiczne sulfobarwniki nie mogą posiadać więcej niż 0,2 % barwników ekstrahowanych eterem etylowym.

B. SPECJALNE KRYTERIA CZYSTOŚCI

E 101 - laktoflawina (ryboflawina)

Lumiflawina: Przygotowuje się chloroform wolny od alkoholu etylowego w następujący sposób; wytrząsa się lekko, ale starannie przez 3 minuty 20 ml chloroformu z 20 ml wody i odstawia się; oddziela się warstwę chloroformu i powtarza się proces dwa razy, każdorazowo z 20 ml. Na końcu filtruje się chloroform przez suchą bibułę filtracyjną, wytrząsa filtrat 5 minut korzystnie z 5 gramami bezwodnego siarczanu sodu w postaci sproszkowanej, odstawia się mieszaninę na dwie godziny i dekantuje się lub filtruje klarowny chloroform. Jeśli się przez 5 minut wytrząsa 25 mg ryboflawiny z 10 ml chloroformu wolnego od alkoholu etylowego, a następnie przefiltruje, filtrat nie może być silniej zabarwiony niż roztwór wodny chromianu potasu, uzyskany przez rozcieńczenie 3 ml 0,1 N chromianu potasu w 1000 ml wody.

E 102 - tartrazyna

W postaci nierozpuszczalnej w wodzie: nie więcej niż 0,2 %.

Barwniki uboczne: nie więcej niż 1 %.

E 103 - chryzoina S

W postaci nierozpuszczalnej w wodzie: nie więcej niż 0,2 %.

E 104 - żółcień chinolinowa

W postaci nierozpuszczalnej w wodzie: nie więcej niż 0,2 %.

E 105 - żółcień właściwa

W postaci nierozpuszczalnej w wodzie: nie więcej niż 0,2 %.

Barwniki uboczne: nie więcej niż 3 %.

Niesulfonowane aminy aromatyczne i anilina: nie więcej niż 10 mg/kg.

a) Oznaczanie 2-aminoazobenzoli i 4-aminoazobenzolu: Rozpuszcza się 20 gram żółcieni właściwej w 400 ml wody i dodaje się 5 ml n-normalnego roztworu wodorotlenku sodu. Wytrząsa się roztwór w rozdzielaczu czterokrotnie, za każdym razem z 50 ml chlorobenzolu w czasie 5 minut. Tak uzyskane wyciągi chlorobenzolowe łączy się razem i przemywa się porcjami 400 ml 0,1 N wodorotlenku sodu do momentu, aż górna rozpuszczona w wodzie warstwa będzie bezbarwna. Filtruje się roztwór chlorobenzolu przez karbowany gruby papier filtracyjny; mierzy się w spektrofotometrze ekstynkcję (E1) przy długości fali 414 mikrometra, kuwety o właściwej grubości warstwy (d1) zawierającą chlorobenzol.

Obliczenie:

Zawartość 2 i 4-aminoazobenzenu (mg/kg) [pic]

Uwaga:

1 mg/ml przy 414 m dla 2-aminoazobenznu = 39,7

1 cm dla 4-aminoazobenznu = 35,2

Zawartość 4-aminoazobenzenu może być określana tylko do 90 %. Związki -2 i -4 muszą być rozdzielone w następujący sposób: odparowuje się poprzez ogrzewanie 100 ml wyciągu chlorobenzolowego w kąpieli wodnej przy podciśnieniu do około 20 ml. Wlewa się właściwą ilość do odpowiednio dużej kolumny z tlenkiem glinu. Wymywa się chlorobenzolem. Pierwsze 100 ml roztworu chlorobenzolu zawiera zatem 2-aminoazobenzol; w taki sam sposób wymywa się związki para- chlorobenzolu. Rozcieńcza się oba roztwory do 100 ml. Mierzy się ekstynkcję orto-związków przy 414 mikrometrach (E2) i ekstynkcję związków - para przy 376 um (E3).

1 mg/ml 414 m dla 2-aminoazobenzenu = 39,7

1 cm

1 mg/ml 376 m dla 4-aminoazobenzenu = 110

1 cm

zawartość 2-aminoazobenzenu (mg/kg) [pic]

zawartość 4-aminoazobenzenu (mg/kg) [pic]

b) Oznaczenie aniliny: pozostałość wyciągu chlorobenzolowego po 75 ml wytrząsa się dwukrotnie, każdorazowo z 50 ml 0,5 N kwasu solnego, a następnie dwukrotnie, każdorazowo z 25 ml wody. Zlewa się dwa rozpuszczone w wodzie wyciągi razem, neutralizuje 30 % roztworem wodorotlenku sodu i zakwasza się 10 ml 0,5 N kwasu solnego. W tym rozpuszcza się 1-2 gramy bromku potasu. Po oziębieniu zimną wodą dodaje się 20 kropli 0,1 N azotynu sodu i odstawia na 10 minut. W celu usunięcia nadmiarowych azotynów dodaje się kwas aminosulfonowy. Dolewa się do około 5 ml osadu 10 ml 2 N roztworu wodorotlenku sodu, przenosi roztwór 3-procentowym roztworem soli -R (sól sodowa kwasu 2-naftolo-3,6-sulfonowego), odstawia się na 15 minut. Zakwasza się roztwór barwnika, do momentu aż wskaźnik czerwień Kongo ST stanie się niebieski; filtruje się. Barwnik aminoazobenzolowy nie przechodzi przez filtr. Rozcieńcza się filtrat do 200 ml i mierzy ekstynkcję przy 490 mikrometrach, która wynosi (E4).

Obliczenie:

Zawartość aniliny (mg/kg) [pic]

1 mg/ml 490 m dla aniliny 226

1 cm

E 110 - żółcień pomarańczowa S

W postaci nierozpuszczalnej w wodzie: nie więcej niż 0,2 %.

E 111 - oranż GGN

W postaci nierozpuszczalnej w wodzie: nie więcej niż 0,2 %.

E 120 - koszenila i kwas karminowy

Chromatografia bibułowa: czysta koszenila daje pojedynczą plamę w strefie alkalicznej, z roztworu uzyskanego przez rozpuszczenie 2gramów cytrynianu trisodowego w 100 ml 5 % wodorotlenku amonu.

E 122 - azorubina

W postaci nierozpuszczalnej w wodzie: nie więcej niż 0,2 %.

Barwniki uboczne: nie więcej niż 1 %.

E 123 - amarant

W postaci nierozpuszczalnej w wodzie: nie więcej niż 0,2 %.

E 124 - czerwień koszenilowa A

W postaci nierozpuszczalnej w wodzie: nie więcej niż 0,2 %.

E 125 - szkarłat GN

W postaci nierozpuszczalnej w wodzie: nie więcej niż 0,2 %.

E 126 - ponceau 6 R

W postaci nierozpuszczalnej w wodzie: nie więcej niż 0,2 %.

Barwniki uboczne: nie więcej niż 3 %.

E 131 - błękit patentowy V

W postaci nierozpuszczalnej w wodzie: nie więcej niż 0,5 %.

Chrom (obliczony jako Cr): nie więcej niż 20 mg/kg

Barwniki uboczne: nie więcej niż 1 %.

E 132 - indygotyna

W postaci nierozpuszczalnej w wodzie: nie więcej niż 0,2 %.

Barwniki uboczne: nie więcej niż 1 %.

Kwas izatynosulfonowy: nie więcej niż 1 %.

E 141 - miedziowe kompleksy chlorofili i chlorofilin

1 % roztwór związku miedź-chlorofil w terpentynie nie może być mętny i nie może dawać osadu.

Miedź (wolne jony miedzi): nie więcej niż 200 mg/kg.

E 151 - czerń brylantowa BN

W postaci nierozpuszczalnej w wodzie: nie więcej niż 0,2 %.

Barwniki uboczne: nie więcej niż 15 %. (obecność barwników ubocznych, pod którymi stwierdza się związki diacetylowe jest konieczna dla osiągnięcia prawidłowego odcienia niezbędna).

Produkty pośrednie: nie więcej niż 1 %.

E 152 - czerń 7984

W postaci nierozpuszczalnej w wodzie: nie więcej niż 0,2 %.

Ołów: nie więcej niż 10 mg/kg

Arsen: nie więcej niż 2 mg/kg

E 153 - węgiel drzewny medyczny

Wyższe węglowodory aromatyczne: ekstrahuje się 1 gram węgla aktywnego przez dwie godziny czystym cykloheksanem. Ekstrakt musi być bezbarwny i nie może w świetle ultrafioletowym wykazywać fluorescencji; przy odparowaniu nie może pozostawiać żadnej pozostałości.

Produkty zwierzęce: gotuje się 2 gramy węgla aktywnego z 20 ml N-wodorotlenku sodu; filtruje się. Filtrat musi być bezbarwny.

E 160 a) - alfa, beta, gamma karoteny

Chromatografia: przy analizie absorpcyjnej na tlenku glinu lub żelu krzemionkowym otrzymuje się dla czystego karotenu tylko jedną strefę.

E 160 b) - annato, biksyna, norbiksyna

Chromatografia:

a) Annatto: rozpuszcza się odpowiednią ilość annatto w benzolu lub rozcieńcza się roztwór benzolowy annatto dotąd, aż uzyskany roztwór nabiera tej samej barwy jak 0,1 % roztwór dwuchromianu potasu. Wlewa się 3 ml roztworu na górę kolumny z tlenkiem glinu i powoli przemywa. Przepłukuje się kolumnę trzy razy benzolem. Biksyna mocno adsorbuje się na powierzchni tlenku glinu i tworzy błyszczącą pomarańczowo-czerwoną strefę (różnica do krocetyny). Bladożółta strefa przemieszcza się ogólnie szybko przez kolumnę, przy krystalicznie czystej biksynie. Biksyna jest niewymywalna benzolem, eterem naftowym, chloroformem, acetonem, alkoholem etylowym lub metylowym. Jednakże staje się pomarańczowa przy etylowym i żółtopomarańczowa przy metylowym alkoholu.

Reakcja Carr-Price: pobiera się benzol z kolumny przez trzykrotne wymycie odwodnionym przez węglan wapnia chloroformem. Po ostatnim przemyciu chloroformem daje się na górę kolumny 5 ml odczynnika Carr-Price. Strefa biksyny odkłada się natychmiast jako zielono-niebieska (różnica do krocetyny).

b) biksyna: rozpuszcza się 1 do 2 mg krystakicznej biksyny w 20 ml chloroformu. 5 ml z tego wlewa się na górę przygotowanej kolumny. Wymywa się roztwór chloroformem, który wcześniej został odwodniony węglanem sodu i prowadzi się oznaczenie.

c) roztwory alkaliczne norbiksyny: wlewa się 2 ml wodnego roztworu annatto do 50 ml rozdzielacza. Wlewa się co najmniej 2 N kwas siarkowy, by uzyskać bardzo kwaśną reakcję. Norbiksyna wypada jako czerwony osad. Wlewa się do tego 50 ml benzolu i mocno wstrząsa. Po rozdzieleniu odrzuca się warstwę rozpuszczoną w wodzie i przemywa się roztwór benzolowy 100 ml wody, do zaniku kwasowej reakcji. Odwirowuje się zemulgowany benzolowy roztwór norbiksyny przez 10 minut przy 2500 obrotów na minutę. Przelewa się klarowny roztwór norbiksyny i odwadnia bezwodnym siarczanem sodu. Wlewa się 3 do 5 ml roztworu na górę kolumny z tlenkiem glinu. Przy postępowaniu według a) środek eluujący zachowuje się jak biksyna i daje także reakcję Carr-Price.

E 162 - czerwień buraczana, betanina

Chromatofrafia na bibule: z 2 N kwasem solnym z nasyconym alkoholem butylowym jako rozpuszczalnikiem (chromatografia wznosząca), betanina daje pojedynczą czerwoną plamę z brunatną obwódką o ograniczonej ruchliwości.

E 171 - dwutlenek tytanu

Substancje rozpuszczalne w kwasie solnym: roztworzyć 5 gram dwutlenku tytanu w 100 ml 0,5-N kwasu solnego o podgrzewać stale mieszając 30 minut na łaźni wodnej. Przefiltrować przez trzywarstwowy tygiel Goocha: pierwsza warstwa z grubego azbestu, druga z pulpy papieru filtracyjnego, trzecia z drobnego azbestu. Przemyć trzykrotnie każdorazowo 10 ml 0,5 N kwasu solnego. Odparować filtrat w tyglu platynowym do wyschnięcia, wygrzać ciemnoczerwonym płomieniem do stałej masy. Waga pozostałości nie może przekraczać 0,0175 gram.

Antymon: nie więcej niż 100 mg/kg

Cynk: nie więcej niż 50 mg/kg

Rozpuszczalne związki baru: nie więcej niż 5 mg/kg

E 172 - wodorotlenki i tlenki żelaza

Selen: nie więcej niż 1 mg/kg

Rtęć: nie więcej niż 1 mg/kg

E 181 - wypalona tanina

Tlenek manganu obliczony na podstawie Mn3 O4: nie więcej niż 8 %.

Nie w pełni wypalony materiał organiczny: 2 gramy wypalonej taniny zagotować z 30 ml roztworu 20 % wodorotlenku potasu i niezwłocznie przefiltrować. Filtrat musi być bezbarwny.