ANNESS

PARTI A

METODI TA’ KAMPJUNAR

A.1.   DISPOŻIZZJONIJIET ĠENERALI

A.1.1.   Il-Materjal li minnu għandu jittieħed kampjun

Kull lott jew sublott, li għandu jiġi eżaminat, għandu jittieħed kampjun minnu separatament.

A.1.2.   Kampjuni inkrementali

Safejn hu possibbli l-kampjuni inkrementali għandhom jittieħdu f’postijiet differenti mifruxa madwar il-lott jew is-sublott kollu. Kull devjazzjoni minn din il-proċedura għandha tiġi rreġistrata fir-reġistru previst taħt il-punt A.1.6.

A.1.3.   It-tħejjija tal-kampjun aggregat

Il-kampjun aggregat għandu jkun magħmul billi jingħaqdu flimkien il-kampjuni inkrementali. Dan għandu jkun mill-inqas 1 kg jew 1 litru ħlief meta dan ma jkunx prattiku, eż. meta jittieħed kampjun minn pakkett wieħed jew meta l-prodott ikollu valur kummerċjali għoli ħafna.

A.1.4.   Il-kampjuni replikati

F’każ li jittieħdu l-kampjuni replikati għal finijiet ta’ infurzar, ta’ difiża u ta’ referenza, dawk il-kampjuni replikati għandhom jittieħdu mill-kampjun aggregat omoġenizzat, ħlief jekk it-tali proċedura tmur kontra r-regoli ta’ Stat Membru fir-rigward tad-drittijiet tal-operatur tan-negozju tal-ikel.

A.1.5.   Prekawzjonijiet

Waqt il-proċess tal-kampjunar u t-tħejjija tal-kampjuni, għandhom jittieħdu l-prekawzjonijiet biex jiġi evitat kull tibdil li jaffettwa l-kontenut tal-PFASs, li jaffettwa b’mod negattiv id-determinazzjoni analitika, jew li jwassal biex il-kampjuni aggregati ma jkunux rappreżentattivi.

Il-persuna responsabbli mill-kampjunar għandha tieħu l-prekawzjonijiet li ġejjin:

(a)	tilbisx ilbies jew ingwanti li fihom inforri tal-fluworopolimeri jew li huma ttrattati bil-PFASs biex itejbu r-repellenza tal-ilma u tat-tbajja’;

(b)	tużax moisturisers, kożmetiċi, krema tal-idejn, prodotti għall-protezzjoni mix-xemx u prodotti relatati li fihom il-PFASs fil-jum tal-kampjunar.

Il-materjali użati matul il-kampjunar, il-ħżin tal-kampjuni u t-trażmissjoni tal-kampjuni għandhom ikunu ħielsa mill-PFASs. Il-kampjun ma għandux jiġi f’kuntatt ma’ materjali bħal twavel għat-tqattigħ, kontenituri għall-kampjunar u l-kisi minn ġewwa tal-għotjien tal-kontenituri għall-kampjunar magħmula mill-politetrafluworetilen (PTFE jew Teflon), mill-fluworur tal-poliviniliden (PVDF) jew minn fluworopolimeri oħra. Għandu jiġi evitat il-kuntatt ma’ materjali oħra li fihom il-PFASs.

A.1.6.   L-issiġillar u t-tikkettar tal-kampjuni

Kull kampjun għandu jkun issiġillat fil-post tal-kampjunar u identifikat f’konformità mar-regoli nazzjonali.

Għandu jinżamm rekord ta’ kull darba li jittieħed kampjun, ħalli kull lott ikun jista’ jiġi identifikat mingħajr ambigwità u fejn jinżammu d-data u l-post tal-kampjunar flimkien ma’ kwalunkwe informazzjoni addizzjonali li tista’ tkun ta’ għajnuna għall-interpretazzjoni tar-riżultat.

A.1.7.   Ippakkjar u trażmissjoni tal-kampjuni

Kull kampjun għandu jitqiegħed f’kontenitur li jkun nadif, inerti, magħmul mill-polipropilen, mill-polietilen jew minn materjal ieħor ħieles mill-PFAS, u adattat biex jippreserva l-integrità tal-kampjun u joffri protezzjoni adegwata kontra l-kontaminazzjoni, it-telf tal-analiti bl-adsorbiment mal-ħajt intern tal-kontenitur u l-ħsara waqt it-tranżitu. L-użu ta’ kontenituri tal-ħġieġ mhuwiex permess. Għandhom jittieħu l-prekawzjonijiet kollha meħtieġa biex tkun evitata kwalunkwe bidla fil-kompożizzjoni tal-kampjun li tista’ sseħħ waqt it-trasport jew il-ħżin.

A.2.   IL-PJANIJIET GĦALL-KAMPJUNAR

A.2.1.   Tqassim ta’ lottijiet f’sublottijiet

Il-lottijiet il-kbar għandhom jitqassmu f’sublottijiet bil-kundizzjoni li s-sublott ikun jista’ jiġi separat fiżikament. Għall-prodotti li huma nnegozjati f’konsenji bl-ingrossa kbar (eż. żjut veġetali) għandha tapplika t-Tabella 1. Għall-prodotti l-oħra għandha tapplika t-Tabella 2. Jekk jitqies li l-piż tal-lott mhuwiex dejjem eżattament multiplu tal-piż tas-sublottijiet, il-piż tas-sublott jista’ jaqbeż il-piż imsemmi b’massimu ta’ 20 %.

Tabella 1

Suddiviżjoni tal-lottijiet f’sublottijiet għall-prodotti kkummerċjalizzati f’konsenji bl-ingrossa

Piż tal-lott (tunnellati)	Piż jew għadd ta’ sublottijiet
≥ 1 500	500 tunnellata
> 300 u < 1 500	3 sublottijiet
≥ 100 u ≤ 300	100 tunnellata
< 100	—

Tabella 2

Suddiviżjoni tal-lottijiet f’sublottijiet għall-prodotti mhux ikkumerċjalizzati f’konsenji bl-ingrossa

Piż tal-lott (tunnellati)	Piż jew għadd ta’ sublottijiet
≥ 15	15 -30 tunnellata
< 15	—

A.2.2.   Għadd ta’ kampjuni inkrementali

L-għadd minimu ta’ kampjuni inkrementali li għandhom jittieħdu mil-lott jew mis-sublott għandu jkun kif indikat fit-Tabelli 3 u 4.

Fil-każ ta’ prodotti likwidi bl-ingrossa, il-lott jew is-sublott għandu jitħallat sew kemm jista’ jkun u sakemm ma tiġix affettwata l-kwalità tal-prodott, immedjatament qabel it-teħid tal-kampjun permezz ta’ mezzi manwali jew mekkaniċi. F’dan il-każ, wieħed għandu jassumi li t-tqassim tal-kontaminanti f’lott jew f’sublott partikolari huwa omoġenju. F’dan il-każ, l-għadd ta’ kampjuni inkrementali minn lott jew sublott biex jifforma l-kampjun aggregat għandu jkun tlieta.

Meta l-lott jew is-sublott ikun magħmul minn pakketti jew unitajiet individwali, l-għadd ta’ pakketti jew unitajiet (kampjuni inkrementali) li għandu jittieħed biex jifforma l-kampjun aggregat għandu jkun f’konformità mat-Tabella 4.

Il-kampjuni inkrementali għandhom ikunu simili fil-piż/volum. Il-piż/volum ta’ kampjun inkrementali għandu jkun ta’ mill-inqas 100 gramma jew 100 millilitru, li jirriżulta f’kampjun aggregat ta’ mill-inqas madwar 1 kg jew 1 litru. Fejn dan ma jkunx possibbli, għandhom japplikaw id-dispożizzjonijiet ta’ A.2.6.

Tabella 3

Għadd minimu ta’ kampjuni inkrementali li għandhom jittieħdu mil-lott jew mis-sublott tal-ikel, jekk il-lott ma jikkonsistix f’pakketti jew f’unitajiet individwali tal-ikel

Piż jew volum tal-lott/tas-sublott (f’kilogrammi jew f’litri)	Għadd minimu ta’ kampjuni inkrementali li għandhom jittieħdu
< 50	3
≥ 50 u ≤ 500	5
> 500	10

Tabella 4

Għadd ta’ pakketti jew ta’ unitajiet (kampjuni inkrementali) li għandhom jittieħdu biex jiġi ffurmat il-kampjun aggregat jekk il-lott jew is-sublott ikun magħmul minn pakketti jew unitajiet individwali tal-ikel

Għadd ta’ pakketti jew ta’ unitajiet fil-lott/fis-sublott	Għadd ta’ pakketti jew unitajiet li għandhom jittieħdu
≤ 25	mill-inqas pakkett wieħed jew unità waħda
26 -100	madwar 5 %, mill-inqas 2 pakketti jew unitajiet
> 100	madwar 5 %, massimu ta’ 10 pakketti jew unitajiet

A.2.3.   Dispożizzjonijiet speċifiċi għall-kampjunar ta’ lottijiet li jkun fihom ħut sħiħ ta’ daqs jew piż kumparabbli

L-għadd ta’ kampjuni inkrementali li għandhom jittieħdu mil-lott hu stabbilit fit-Tabella 3. Il-kampjun aggregat li jgħaqqad il-kampjuni inkrementali kollha għandu jkun ta’ mill-inqas 1 kg (ara l-punt A.1.3).

F’każ li l-lott li minnu għandu jittieħed il-kampjun ikollu fih ħut żgħir (ħut individwali li jiżen < 1 kg), il-ħuta sħiħa tittieħed bħala kampjun inkrementali biex tifforma l-kampjun aggregat. F’każ li l-kampjun aggregat li jirriżulta jkun jiżen aktar minn 3 kg, il-kampjuni inkrementali jistgħu jikkonsistu mill-partijiet tan-nofs tal-ħut, kull waħda tiżen mill-inqas 100 gramma, li jifforma l-kampjun aggregat. Il-parti sħiħa li għaliha japplika l-livell massimu, tintuża għall-omoġenizzazzjoni tal-kampjun.

Il-parti tan-nofs tal-ħuta hija dik fejn jinsab iċ-ċentru tal-gravità. Fil-biċċa l-kbira tal-każijiet dan jinsab fil-pinna dorsali (f’każ li l-ħuta jkollha pinna dorsali) jew fin-nofs bejn il-fetħa tal-garġi u l-anus.

F’każ li l-lott li għandu jittieħed kampjun minnu jkollu fih ħut ikbar (ħut individwali li jiżen ≥ 1 kg), il-kampjun inkrementali jikkonsisti fil-parti tan-nofs tal-ħut. Kull kampjun inkrementali jiżen mill-inqas 100 gramma. Għal ħut ta’ daqs intermedju (≥ 1 kg u < 6 kg) il-kampjun inkrementali jittieħed bħala fetta mill-ħuta maqtugħa mis-sinsla saż-żaqq fil-parti tan-nofs tal-ħuta.

Għall-ħut kbir ħafna (≥ 6 kg), il-parti inkrementali tittieħed mill-parti tal-lemin (aspett frontali) tal-laħam mill-muskolu dorso-laterali fil-parti tan-nofs tal-ħuta. Meta t-teħid ta’ tali biċċa mill-parti tan-nofs tal-ħut jirriżulta fi ħsara ekonomika sinifikanti, it-teħid ta’ tliet kampjuni inkrementali ta’ mill-inqas 350 gramma kull wieħed jista’ jitqies bħala suffiċjenti indipendentement mid-daqs tal-lott jew alternattivament tliet kampjuni inkrementali ta’ mill-inqas 350 gramma kull wieħed minn parti ugwali (175 gramma) tal-laħam tal-muskoli qrib il-parti tad-denb u l-laħam tal-muskoli qrib il-parti tar-ras ta’ kull ħuta jistgħu jitqiesu li huma suffiċjenti indipendentement mid-daqs tal-lott.

A.2.4.   Dispożizzjonijiet speċifiċi għall-kampjunar minn lottijiet ta’ ħut li fihom ħut sħiħ ta’ daqsijiet jew piżijiet differenti

Għandhom japplikaw id-dispożizzjonijiet tal-punt A.2.3.

F’każ li klassi/kategorija ta’ daqsijiet jew ta’ piżijiet tkun predominanti (madwar 80 % jew aktar tal-lott), il-kampjun jittieħed minn ħut li għandu d-daqs jew il-piż predominanti. Dan il-kampjun għandu jitqies bħala rappreżentattiv għal-lott kollu.

F’każ li l-ebda klassi/kategorija partikolari ta’ daqsijiet jew ta’ piżijiet ma tkun predominanti, għandu jiġi żgurat li l-ħut magħżul għall-kampjun ikun rappreżentattiv tal-lott. Għal każijiet bħal dawn hemm gwida speċifika fil-“Guidance on sampling of whole fishes of different size and/or weight” (Gwida dwar it-teħid ta’ kampjuni ta’ ħut sħiħ ta’ daqsijiet u/jew piżijiet differenti) (1)

A.2.5.   Dispożizzjonijiet speċifiċi għall-kampjunar ta’ annimali terrestri

Għal-laħam u l-ġewwieni tal-annimali porċini, bovini, ovini, kaprini u ekwini għandu jittieħed kampjun ta’ 1 kg minn tal-inqas annimal wieħed. Fejn ma jkunx possibbli li jittieħed kampjun ta’ 1 kg minn tal-inqas annimal wieħed, għandhom jittieħdu kwantitajiet ta’ kampjuni ugwali minn aktar minn annimal wieħed biex tinkiseb kwantità ta’ kampjun ta’ 1 kg.

Għal-laħam tal-pollam għandu jittieħed kampjun ta’ kwantitajiet ugwali minn tal-inqas tliet annimali sabiex jinkiseb kampjun aggregat ta’ 1 kg. Għall-ġewwieni tal-pollam għandu jittieħed kampjun ta’ kwantitajiet ugwali minn tal-inqas tliet annimali sabiex jinkiseb kampjun aggregat ta’ 300 gramma.

Għal-laħam u l-ġewwieni ta’ annimali tal-kaċċa mrobbija fl-irziezet u annimali terrestri selvaġġi għandu jittieħed kampjun ta’ 300 gramma minn tal-inqas annimal wieħed. Fejn ma jkunx possibbli li jittieħed kampjun ta’ 300 gramma minn tal-inqas annimal wieħed, għandhom jittieħdu kwantitajiet ta’ kampjuni ugwali minn aktar minn annimal wieħed biex tinkiseb kwantità ta’ kampjun ta’ 300 gramma.

A.2.6.   Metodi alternattivi ta’ kampjunar

Fejn ma jkunx possibli li jitwettaq il-kampjunar f’konformità mal-metodu stabbilit fil-punt A.2 minħabba l-konsegwenzi kummerċjali mhux aċċettabbli (eżempju minħabba l-forom tal-imballaġġi, ħsara lil-lott) jew fejn huwa prattikament impossibli, jista’ jiġi applikat metodu alternattiv tal-kampjunar jekk ikun rappreżentattiv biżżejjed tal-lott jew tas-sublott fil-kampjun u jkun dokumentat bis-sħiħ. Dan għandu jiġi rreġistrat fir-reġistru previst fil-punt A.1.6.

A.2.7.   It-teħid ta’ kampjuni fl-istadju tal-bejgħ bl-imnut

Meta jkun possibbli, it-teħid ta’ kampjuni tal-oġġetti tal-ikel fl-istadju tal-bejgħ bl-imnut għandu jsir f’konformità mad-dispożizzjonijiet għat-teħid ta’ kampjuni stipulati fil-punt A.2. Meta dan ma jkunx possibbli, jista’ jintuża metodu alternattiv ta’ kampjunar fl-istadju tal-bejgħ bl-imnut, bil-kundizzjoni li dan jiżgura rappreżentanza suffiċjenti tal-lott jew tas-sublott li minnu jittieħed il-kampjun.

PARTI B

TĦEJJIJA U ANALIŻI TAL-KAMPJUNI

B.1.   L-istandards ta’ kwalità tal-laboratorju

Il-prinċipji kif deskritti fid-Dokument ta’ Gwida tal-EURL dwar il-Parametri Analitiċi għad-Determinazzjoni tas-Sustanzi Per- u Polifluworoalkiliċi fl-Ikel u l-Għalf (2) għandhom jiġu segwiti.

B.2.   Tħejjija tal-kampjun

B.2.1.   Rekwiżiti ġenerali

Il-ħtieġa bażika hija li jinkiseb kampjun tal-laboratorju rappreżentattiv u omoġenju mingħajr l-introduzzjoni ta’ kontaminazzjoni sekondarja.

Il-kampjun aggregat sħiħ li jasal għand il-laboratorju għandu jiġi mitħun b’mod fin, fejn rilevanti, u mħallat sew bl-użu ta’ proċess li ntwera li jikseb omoġenizzazzjoni sħiħa.

Għall-prodotti għajr il-ħut, il-materjal kollu tal-kampjun li jirċievi l-laboratorju, li għalih huwa applikabbli l-livell massimu, għandu jintuża għat-tħejjija tal-kampjun tal-laboratorju.

Għall-ħut, il-materjal kollu tal-kampjun li jirċievi l-laboratorju, li għalih huwa applikabbli l-livell massimu, għandu jiġi omoġenizzat. Mill-kampjun aggregat omoġenizzat, għandha tintuża parti jew kwantità rappreżentattiva għall-preparazzjoni tal-kampjun tal-laboratorju.

Il-konformità mal-livelli massimi stabbiliti fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006 għandha tiġi stabbilita abbażi tal-livelli stabbiliti fil-kampjuni tal-laboratorju.

B.2.2.   Proċeduri u prekawzjonijiet speċifiċi għall-preparazzjoni tal-kampjuni

L-analista għandu jiżgura li l-kampjuni ma jiġux ikkontaminati waqt il-preparazzjoni tal-kampjun billi jiġu segwiti l-prekawzjonijiet deskritti f’A.1.5. Barra minn hekk, kull fejn ikun possibbli, l-apparat u t-tagħmir li jiġu f’kuntatt mal-kampjun ma għandux ikun fihom il-PFASs u għandhom jiġu sostitwiti minn partijiet ta’ eż. l-azzar inossidabbli, il-polietilen ta’ densità għolja (HDPE) jew il-polipropilen. Dawn għandhom jitnaddfu b’ilma ħieles mill-PFASs jew b’solventi u deterġenti ħielsa mill-PFASs.

Ir-reaġenti u tagħmir ieħor użati għall-analiżi u l-kampjunar għandhom jiġu kkontrollati sabiex tiġi evitata l-possibbiltà tal-introduzzjoni jew tat-telf tal-PFASs.

Għandha ssir analiżi inbjank billi ssir il-proċedura analitika sħiħa bl-istess mod bħall-kampjun tat-test. Fit-tħejjija tar-reaġent inbjank, l-ilma jista’ jintuża minflok il-matriċi. Il-livelli fir-reaġent inbjank għandhom jiġu mmonitorjati f’kull sekwenza ta’ kampjuni.

B.3.   Metodi ta’ analiżi: rekwiżiti speċifiċi tal-prestazzjoni

Il-laboratorji jistgħu jagħżlu kwalunkwe metodu ta’ analiżi vvalidat għall-matriċi rispettiva sakemm il-metodu magħżul jissodisfa l-kriterji speċifiċi tal-prestazzjoni stabbiliti fit-Tabella 5.

Għandhom jintużaw metodi kompletament ivvalidati (jiġifieri metodi vvalidati minn prova kollaborattiva għall-matriċi rispettiva) jew, fejn dan ma jkunx possibbli, metodi oħra vvalidati (eż. metodi vvalidati internament għall-matriċi rispettiva), sakemm dawn jissodisfaw il-kriterji tal-prestazzjoni stabbiliti fit-Tabella 5.

Fejn possibbli, il-validazzjoni ta’ metodi vvalidati internament għandha tinkludi l-użu ta’ materjal ta’ referenza ċċertifikat u/jew il-parteċipazzjoni fi studji interlaboratorji.

Tabella 5

Parametru	Kriterju
Applikabbiltà	Ikel speċifikat fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006
Selettività	Il-metodi analitiċi għandhom juru l-kapaċità li jisseparaw b’mod affidabbli u konsistenti l-analiti ta’ interess minn komposti oħra koestratti u possibbilment interferenti li jistgħu jkunu preżenti.
Riproduċibilità intralaboratorju (preċiżjoni intermedja) (RSDR)	≤ 20 %
Eżattezza	-20 % sa +20 %
LOQ	L-LOQ għall-PFOS, il-PFOA, il-PFNA u l-PFHxS kull wieħed ≤ il-livell massimu għall-PFAS individwali rispettiv. Il-konformità ma’ dan ir-rekwiżit timplika li ma għandu jiġi derivat l-ebda LOQ għall-konċentrazzjoni tas-somma ta’ PFOS, PFOA, PFNA u PFHxS, li tiġi kkalkulata billi jingħaddu biss il-konċentrazzjonijiet ta’ PFOS, PFOA, PFNA u PFHxS, li ġew ikkwantifikati fil-livell tal-LOQ rispettiv tagħhom jew ogħla minnu.

PARTI C

RAPPURTAR U INTERPRETAZZJONI TAR-RIŻULTATI

C.1.   RAPPORTAR

C.1.1.   L-espressjoni tar-riżultati

Ir-riżultati għandhom jiġu rrappurtati bħal anjoni u espressi bl-istess unitajiet ta’ kejl u bl-istess għadd ta’ ċifri sinjifikanti bħalma huma tal-livelli massimi stipulati fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006. Għas-somma ta’ PFOS, PFOA, PFNA u PFHxS, biex tiġi kkalkulata s-somma għandhom jitqiesu biss il-konċentrazzjonijiet fil-livell tal-LOQ u ogħla minnu.

C.1.2.   Inċertezza tal-kejl

Ir-riżultat analitiku għandu jiġi rrappurtat bħala “x +/– U” fejn “x” huwa r-riżultat analitiku u “U” huwa l-inċertezza tal-kejl estiża, b’fattur ta’ kopertura ta’ 2 li jagħti livell ta’ kunfidenza ta’ bejn wieħed u ieħor 95 % (U = 2u).

Għar-rapportar tal-parametri tas-somma u t-tqabbil possibbli mal-limiti legali, għandha ssir ukoll stima tal-inċertezza tal-kejl estiża għal dawn il-parametri tas-somma. Għall-PFASs, dan huwa l-każ għas-somma ta’ PFOS, PFOA, PFNA u PFHxS u għall-PFOS totali, jekk ikkalkulat bħala s-somma ta’ PFOS lineari u ramifikati.

F’dawn il-każijiet, il-kalkolu tal-inċertezza tal-kejl standard kombinata “u” tal-parametru tas-somma jiġi kkalkulat bħala l-għerq kwadrat tas-somma tal-kwadrati tal-inċertezzi kkombinati individwali.

L-analista għandu jieħu nota tar-“Rapport dwar ir-relazzjoni bejn ir-riżultati analitiċi, l-inċertezza tal-kejl, il-fatturi ta’ rkupru u d-dispożizzjonijiet tal-leġiżlazzjoni tal-UE tal-ikel u l-għalf”  (3).

C.2.   INTERPRETAZZJONI TAR-RIŻULTATI

C.2.1.   Aċċettazzjoni ta’ lott jew sublott

Il-lott jew is-sublott jiġi aċċettat jekk ir-riżultat analitiku tal-kampjun tal-laboratorju ma jaqbiżx il-livell massimu rispettiv kif stabbilit fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006, filwaqt li titqies l-inċertezza tal-kejl estiża.

C.2.2.   Rifjut ta’ lott jew sublott

Il-lott jew is-sublott jiġi rifjutat jekk ir-riżultat analitiku tal-kampjun tal-laboratorju jaqbeż il-livell massimu rispettiv kif stabbilit fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006, filwaqt li titqies l-inċertezza tal-kejl estiża.

C.2.3.   Applikabbiltà

Ir-regoli preżenti dwar l-interpretazzjoni tar-riżultati għandhom japplikaw għar-riżultat analitiku miksub mill-kampjun għall-infurzar. F’każ ta’ analiżi għal skopijiet ta’ difiża jew ta’ referenza, għandhom japplikaw ir-regoli nazzjonali.

---

(1)  https://ec.europa.eu/food/system/files/2022-05/cs_contaminants_sampling_guid-samp-fishes.pdf

(2)  https://ec.europa.eu/food/system/files/2022-05/cs_contaminants_sampling_guid-doc-analyt-para_0.pdf

(3)  https://ec.europa.eu/food/system/files/2016-10/cs_contaminants_sampling_analysis-report_2004_en.pdf