31981L0712

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COMMISSIONE

PRIMA DIRETTIVA DELLA COMMISSIONE

del 28 luglio 1981

che fissa metodi d ' analisi comunitari per il controllo dei criteri di purezza di taluni additivi alimentari

( 81/712/CEE )

LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE ,

visto il trattato che istituisce la Comunità economica europea ,

vista la direttiva del Consiglio , del 23 ottobre 1962 , relativa al riavvicinamento delle regolamentazioni degli Stati membri sulle sostanze coloranti che possono essere impiegate nei prodotti destinati all ' alimentazione umana ( 1 ) , modificata da ultimo dalla direttiva 78/144/CEE ( 2 ) , in particolare l ' articolo 11 , paragrafo 2 ,

vista la direttiva 64/54/CEE del Consiglio , del 5 novembre 1963 , relativa al riavvicinamento delle legislazioni degli Stati membri sui conservativi che possono essere impiegati nelle derrate destinate all ' alimentazione umana ( 3 ) , modificata da ultimo dalla direttiva 79/40/CEE ( 4 ) , in particolare l ' articolo 8 , paragrafo 2 ,

vista la direttiva 70/357/CEE del Consiglio , del 13 luglio 1970 , relativa al riavvicinamento delle legislazioni degli Stati membri concernenti le sostanze che hanno effetti antiossidanti e che possono essere impiegate nei prodotti destinati all ' alimentazione umana ( 5 ) , modificata da ultimo dalla direttiva 78/143/CEE ( 6 ) , in particolare l ' articolo 5 , paragrafo 2 ,

considerando che tali disposizioni prevedono che i criteri di purezza generali e specifici degli additivi di cui trattasi siano controllati secondo metodi d ' analisi comunitari ;

considerando che è necessario adottare una prima serie di metodi per i quali gli studi hanno potuto essere condotti a termine ;

considerando che i metodi d ' analisi descritti nella presente direttiva sono conformi al parere del comitato permanente delle derrate alimentari ,

$HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA :

Articolo 1

Gli Stati membri prescrivono che le analisi necessarie al controllo dei criteri di purezza generali o specifici di taluni additivi alimentari siano effettuate secondo i metodi descritti all ' allegato II , il cui campo d ' applicazione è descritto all ' allegato I .

Articolo 2

Gli Stati membri adottano le disposizioni legislative , regolamentari e amministrative necessarie per conformarsi alla presente direttiva al più tardi il 20 febbraio 1983 e ne informano immediatamente la Commissione .

Articolo 3

Gli Stati membri sono destinatari della presente direttiva .

Fatto a Bruxelles , il 28 luglio 1981 .

Per la Commissione

Karl-Heinz NARJES

Membro della Commissione

( 1 ) GU n . 115 dell ' 11 . 11 . 1962 , pag . 2645/62 .

( 2 ) GU n . L 44 del 15 . 2 . 1978 , pag . 20 .

( 3 ) GU n . 12 del 27 . 1 . 1964 , pag . 161/64 .

( 4 ) GU n . L 13 del 19 . 1 . 1979 , pag . 50 .

( 5 ) GU n . L 157 del 18 . 7 . 1970 , pag . 31 .

( 6 ) GU n . L 44 del 15 . 2 . 1978 , pag . 18 .

ALLEGATO I

CAMPO D ' APPLICAZIONE DEI METODI D ' ANALISI COMUNITARI PER IL CONTROLLO DEI CRITERI DI PUREZZA DI CERTI ADDITIVI ALIMENTARI

I . INTRODUZIONE

II . SOSTANZE COLORANTI

II.1 . Determinazione delle sostanze estraibili con etere etilico dai coloranti organosolfonati idrosolubili che possono essere impiegati nei prodotti destinati all ' alimentazione umana . Allegato II , metodo 1 .

III . CONSERVATIVI

$III.1 . Determinazione dell ' acido fornico , dei formiati e delle altre impurezze ossidabili presenti nell ' acido acetico ( E 260 ) , nell ' acetato di potassio ( E 261 ) e di calcio ( E 263 ) e nel diacetato di sodio ( E 262 ) . Allegato II , metodo 2 .

III.2 . Determinazione delle sostanze non volatili presenti nell ' acido propionico ( E 280 ) . Allegato II , metodo 3 .

III.3 . Determinazione della perdita di massa all ' essiccazione del nitrito di sodio ( E 250 ) . Allegato II , metodo 4 .

III.4 . Prova limite per la presenza di acido salicilico nel p-idrossibenzoato di etile ( E 214 ) , nel sale sodico di quest ' ultimo ( E 215 ) , nel p-idrossibenzoato di n-propile ( E 216 ) , nel sale sodico del p-idrossibenzoato di n-propile ( E 217 ) , nel p-idrossibenzoato di metile ( E 218 ) e nel sale sodico del p-idrossibenzoato di metile ( E 219 ) . Allegato II , metodo 5 .

III.5 . Determinazione dell ' acido acetico libero presente nel diacetato di sodio ( E 262 ) . Allegato II , metodo 6 .

III.6 . Determinazione dell ' acetato di sodio presente nel diacetato di sodio ( E 262 ) . Allegato II , metodo 7 .

III.7 . Prova limite per la presenza di aldeidi nell ' acido sorbico ( E 200 ) , nei sorbati di sodio , di potassio e di calcio ( E 201 , E 202 , E 203 ) e nell ' acido propionico ( E 280 ) . Allegato II , metodo 8 .

IV . ANTIOSSIDANTI

IV.1 . Determinazione del numero di perossidi nelle lecitine ( E 322 ) . Allegato II , metodo 9 .

IV.2 . Determinazione delle sostanze insolubili nel toluolo presenti nelle lecitine ( E 322 ) . Allegato II , metodo 10 .

IV.3 . Prova limite per la presenza di sostanze riducenti nei lattati di sodio , potassio e calcio ( E 325 , E 326 , E 327 ) . Allegato II , metodo 11 .

IV.4 . Determinazione degli acidi volatili nell ' acido fosforico ( E 338 ) . Allegato II , metodo 12 .

IV.5 . Prova limite per la presenza di nitrati nell ' acido fosforico ( E 338 ) . Allegato II , metodo 13 .

IV.6 . Determinazione delle sostanze insolubili in acqua presenti nei fosfati mono - , di - , triso - dico e nei fosfati mono - , di - e tripotassico [ E 339 i ) , E 339 ii ) , E 339 iii ) , E 340 i ) , E 340 ii ) , E 340 iii ) ] . Allegato II , metodo 14 .

V . GENERALITÀ

V.1 . Determinazione del pH negli additivi alimentari . Allegato II , metodo 15 .

ALLEGATO II

METODI D ' ANALISI RELATIVI AI CRITERI DI PUREZZA DEGLI ADDITIVI ALIMENTARI

INTRODUZIONE

1 . Preparazione del campione

1.1 . Generalità

La massa del campione di laboratorio destinato all ' analisi deve essere normalmente di 50 g , a meno che non sia necessario un quantitativo maggiore per una determinazione specifica .

1.2 . Preparazione del campione

Il campione deve essere omogeneizzato prima dell ' analisi .

1.3 . Conservazione

Il campione così preparato deve essere sempre conservato in un recipiente a chiusura ermetica .

2 . Reattivi

2.1 . Acqua

2.1.1 . Quando si fa riferimento all ' acqua per le soluzioni , per le diluizioni o per i lavaggi , si intende sempre acqua distillata o acqua di purezza almeno equivalente .

$2.1.2 . Quando si fa riferimento ad una « soluzione » o ad una « diluizione » del reattivo senza altra indicazione , si intende una soluzione acquosa .

2.2 . Prodotti chimici

Tutti i prodotti chimici devono essere di purezza analitica , salvo specificazioni diverse .

3 . Apparecchiatura

3.1 . Elenco dell ' apparecchiatura

L ' elenco del materiale comprende solo le apparecchiature specializzate e con requisiti particolari .

3.2 . Bilancia analitica

L ' espressione « bilancia analitica » indica una bilancia avente una sensibilità non inferiore a 0,1 mg .

4 . Espressione dei risultati

4.1 . Risultati

Il risultato indicato sul bollettino di analisi rappresenta il valore medio ottenuto da almeno due determinazioni la cui ripetibilità sia soddisfacente .

4.2 . Calcolo della percentuale

Salvo disposizioni particolari , i risultati sono espressi come percentuale ( m/m ) del campione originale nello stato in cui esso è giunto al laboratorio .

4.3 . Numero di cifre significative

Il risultato non deve essere espresso con un numero di cifre significative superiore a quanto la precisione del metodo permetta .

METODO 1

SOSTANZE ESTRAIBILI CON ETERE ETILICO DAI COLORANTI ORGANOSOLFONATI IDROSOLUBILI DESTINATI ALL ' ALIMENTAZIONE UMANA

1 . Oggetto e campo d ' applicazione

Il metodo permette di determinare le sostanze estraibili con etere presenti nei coloranti organosolfonati idrosolubili non mescolati ad un supporto .

2 . Definizione

Sostanze estraibili con etere etilico : contenuto dei prodotti determinati con il metodo descritto .

3 . Principio

Si estrae il colorante con etere etilico e si pesa il residuo secco dopo evaporazione dell ' etere .

4 . Reattivi

4.1 . Etere etilico anidro ( essiccato mediante cloruro di calcio calcinato di recente ) , esente da perossidi .

5 . Apparecchiatura

5.1 . Apparecchio Soxhlet .

5.2 . Essiccatore contenente gel di silice di recente attivazione , o sostanze essiccanti analoghe , e munito di un indicatore di umidità .

5.3 . Bilancia analitica .

5.4 . Stufa regolata a 85 ± 2° C .

6 . Modo di operare

Pesare con esattezza su carta da filtro con l ' approssimazione di 10 mg , una quantità di colorante dell ' ordine di 10 g . Piegare la carta , introduria in un ditale da estrazione ed otturare quest ' ultimo con un batuffolo di cotone sgrassato . Estrarre per sei ore con etere etilico ( 4.1 ) in estrattore Soxhlet ( 5.1 ) . Evaporare l ' etere alla più bassa temperatura possibile . Porre nella stufa ( 5.4 ) il palione dell ' apparecchio Soxhlet previamente tarato e contenente il residuo . Essiccare ad 85 ± 2° C per 20 minuti . Lasciar raffreddare il residuo , coperto da un vetrino da orologio , in essiccatore ( 5.2 ) ; pesare poi il palloncino e il residuo .

Ripetere l ' essiccazione e la pesata finchù la differenza fra due pesate successive sia inferiore a 0,5 mg . In caso di aumento di massa si considera valida , ai fini del calcolo , la cifra più bassa ottenuta nelle pesate .

7 . Espressione dei risultati

7.1 . Formula e modo di calcolo

Il tenore in sostanze estraibili con etere , espresso come percentuale del campione , è dato dalla formula seguente :

m1 × 100/m0

dove :

m1 = massa del residuo dell ' evaporazione , espressa in grammi ,

m0 = massa iniziale del campione , espressa in grammi .

7.2 . Ripetibilità

La differenza tra i risultati di due determinazioni parallele , effettuate simultaneamente nelle stesse condizioni , sullo stesso campione , dallo stesso analista , non deve oltrepassare 20 mg per 100 g di campione .

METODO 2

DETERMINAZIONE DELL ' ACIDO FORMICO , DEI FORMIATI E DELLE ALTRE IMPUREZZE OSSIDABILI PRESENTI NELL ' ACIDO ACETICO ( E 260 ) , NEGLI ACETATI DI POTASSIO ( E 261 ) E DI CALCIO ( E 263 ) E NEL DIACETATO DI SODIO ( E 262 )

1 . Oggetto e campo d ' applicazione

Il presente metodo permette di determinare l ' acido formico , i formiati e le altre impurezze ossidabili , espresse come acido formico , nelle seguenti sostanze :

- acido acetico ( E 260 )

- acetato di potassio ( E 261 )

- diacetato di sodio ( E 262 )

- acetato di calcio ( E 263 ) .

2 . Definizione

Contenuto in acido formico , formiati e altre impurezze ossidabili : contenuto di acido formico , formiati e altre impurezze ossidabili determinato col metodo indicato .

3 . Principio

Il campione da analizzare viene trattato con un eccesso di permanganato di potassio in ambiente alcalino per formare biossido di manganese . Quest ' ultimo e l ' eccesso di permanganato di potassio sono titolati mediante iodometria previa acidificazione ; la concentrazione in impurezze ossidabili viene espressa in acido formico .

4 . Reattivi

4.1 . Ioduro di potassio .

4.2 . Permanganato di potassio 0,02 mol/l .

4.3 . Carbonato di sodio ( anidro ) .

4.4 . Tiosolfato di sodio 0,1 mol/l .

4.5 . Salda d ' amido ( all ' 1 % circa m/v ) .

4.6 . Acido solforico diluito : versare in acqua 90 ml di acido solforico ( p 20 = 1,84 g/ml ) e portare al volume di 1 litro .

5 . Apparecchiatura

5.1 . Bagnomaria bollente .

5.2 . Bilancia analitica .

6 . Modo di operare

Se il campione da analizzare è costituito da acido allo stato libero , diluirne 10 g pesati con l ' approssimazione di 10 mg , con 70 ml d ' acqua ed aggiungervi una soluzione contenente 10 g di carbonato di sodio anidro ( 4.3 ) sciolti in 30 ml d ' acqua . Se il campione è un sale , scioglierne 10 g , pesati con l ' approssimazione di 10 mg , in 100 ml d ' acqua ed aggiungervi 1 g di carbonato di sodio anidro ( 4.3 ) , agitando per solubilizzare . Aggiungere ancora 20,0 ml di permanganato di potassio 0,02 mol/l ( 4.2 ) e riscaldare per 15 minuti su bagnomaria bollente . Lasciar raffreddare la miscela . Aggiungere 50 ml di acido solforico diluito ( 4.6 ) e 0,5 g di ioduro di potassio ( 4.1 ) . Agitare la miscela fino a dissoluzione completa del precipitato di biossido di manganese . Titolare la soluzione con tiosolfato sodico 0,1 mol/l ( 4.4 ) fino a colorazione giallo pallido . Aggiungere qualche goccia di salda d ' amido ( 4.5 ) e proseguire la titolazione fino a scomparsa del colore .

7 . Espressione dei risultati

7.1 . Formula e modo di calcolo

La percentuale di acido formico , di formiati e di altre impurezze ossidabili , espressa come acido formico , è data dalla seguente formula :

2,3 b/m0 × ( 100 a/b - V )

dove :

a = molarità del permanganato di potassio

b = molarità del tiosolfato di sodio

m0 = massa iniziale del campione , espressa in grammi

V = volume in ml del tiosolfato sodico 0,1 mol/l impiegato per la titolazione .

7.2 . Ripetibilità

La differenza tra i risultati di due determinazioni parallele , effettuate simultaneamente nelle stesse condizioni , sullo stesso campione , dallo stesso analista , non deve oltrepassare 5 mg per 100 g di campione .

8 . Osservazioni

8.1 . Un volume di 11,3 ml di tiosolfato 0,1 mol/l equivale allo 0,2 % di acido formico in 10 g di campione .

8.2 . In assenza di formiati , il volume impiegato sarà di 20 ml ; se invece la quantità di acido formico presente supera lo 0,27 % ( m/m ) , l ' eccesso di KMnO4 aggiunto sarà insufficiente e si otterrà un volume minimo fisso di 8 ml .

In questo caso , ripetere la determinazione su una più piccola quantità di campione .

METODO 3

DETERMINAZIONE DELLE SOSTANZE NON VOLATILI PRESENTI NELL ' ACIDO PROPIONICO ( E 280 )

1 . Oggetto e campo d ' applicazione

Il metodo permette di dosare le sostanze non volatili presenti nell ' acido propionico ( E 280 ) .

2 . Definizione

Il tenore in sostanze non volatili nell ' acido propionico si determinata col metodo descritto qui di seguito .

3 . Principio

Il campione è evaporato ed essiccato ± 2° C ed il residuo è determinato per gravimetria .

4 . Apparecchiatura

4.1 . Capsula , in silice od in platino , sufficientemente grande per contenere 100 g di campione .

4.2 . Stufa elettrica , regolata a 103 ± 2° C .

4.3 . Bilancia analitica .

4.4 . Bagnomaria bollente .

4.5 . Essiccatore contenente gel di silice attivata di recente o sostanze essiccanti analoghe , e munito di un indicatore di umidità .

5 . Modo di operare

Pesare , con l ' approssimazione di 0,1 g , 100 g circa di acido propionico in una capsula ( 4.1 ) precedentemente essiccata e tarata . Evaporare sotto cappa su bagnomaria bollente ( 4.4 ) fino ad allontanamento di tutto l ' acido propionico . Essiccare in stufa ( 4.2 ) a 103 ± 2° C per un ' ora . Trasferire la capsula nell ' essiccatore e lasciar raffreddare . Pesare . Ripetere l ' operazione finchù la differenza fra due pesate successive non sia inferiore a 0,5 mg . In caso di aumento di peso si considera valida , ai fini del calcolo , la cifra più bassa ottenuta nelle pesate .

6 . Espressione dei risultati

6.1 . Formula e modo di calcolo

Il tenore in sostanze non volatili espresso in percentuale del campione è dato dalla seguente formula :

100 × m1 /m0

dove

m1 = massa , in grammi , del residuo di evaporazione

m0 = massa iniziale , in grammi , del campione .

6.2 . Ripetibilità

La differenza tra i risultati di due determinazioni parallele , effettuate simultaneamente nelle stesse condizioni , sullo stesso campione , dallo stesso analista , non deve oltrepassare 5 mg per 100 g di campione .

METODO 4

DETERMINAZIONE DELLA PERDITA DI MASSA ALL ' ESSICCAZIONE DEL NITRITO DI SODIO ( E 250 )

1 . Oggetto e campo d ' applicazione

Il presente metodo permette di determinare la perdita di massa all ' essiccazione nel nitrito di sodio ( E 250 ) .

2 . Definizione

Il tenore in umidità del nitrito di sodio è la perdita di massa all ' essiccazione ottenuta col metodo descritto qui di seguito .

3 . Principio

Determinazione della perdita di massa dopo riscaldamento a 103 ± 2° C .

4 . Apparecchiatura

4.1 . Stufa elettrica regolata a 103 ± 2° C .

4.2 . Capsula di vetro a fondo piatto , avente un diametro di 60-80 mm , una profondità di almeno 25 mm e provvista di coperchio .

4.3 . Essiccatore contenente gel di silice attivata di recente o altre sostanze essiccanti equivalenti e munito di un indicatore di umidità .

4.4 . Bilancia analitica .

5 . Modo di operare

Togliere il coperchio dalla capsula di vetro ( 4.2 ) e riscaldare per un ' ora capsula e coperchio nella stufa ( 4.1 ) alla temperatura di 103 ± 2° C . Rimettere il coperchio sulla capsula ( 4.2 ) e lasciarla raffreddare fino a temperatura ambiente nell ' essiccatore ( 4.3 ) . Pesare con l ' approssimazione di 10 mg la capsula ( 4.2 ) ed il suo coperchio . Pesare , nella capsula , munita di coperchio , con l ' approssimazione di 10 mg , 10 g circa di campione . Togliere il coperchio e riscaldare per un ' ora la capsula ed il coperchio nella stufa ( 4.1 ) a 103 ± 2° C . Rimettere il coperchio sulla capsula e lasciarla raffreddare nell ' essiccatore ( 4.3 ) a temperatura ambiente . Pesarla quindi con l ' approssimazione di 10 mg . Ripetere le ultime tre operazioni ( riscaldamento , raffreddamento e pesata ) finchù la differenza fra due pesate successive non sia inferiore a 10 mg . In caso di aumento di peso si considera valida , ai fini del calcolo , la cifra più bassa ottenuta nelle pesate .

6 . Espressione dei risultati

6.1 . Formula e modo di calcolo

La perdita di massa all ' essiccazione , espressa in percentuale ( m/m ) del campione , è data dalla seguente formula :

100 × ( m2 - m3 )/( m2 - m 1 )

dove

m1 = massa in grammi della capsula

m2 = massa in grammi della capsula e del campione , prima dell ' essiccazione .

m3 = massa in grammi della capsula e del campione , dopo l ' essiccazione .

6.2 . Ripetibilità

La differenza fra i risultati di due determinazioni parallele , effettuate simultaneamente nelle stesse condizioni , sullo stesso campione , dallo stesso analista , non deve oltrepassare 100 mg per 100 g di campione .

METODO 5

PROVA LIMITE PER LA PRESENZA DI ACIDO SALICILICO NEL p-IDROSSIBENZOATO DI ETILE ( E 214 ) , NEL SALE SODICO DEL p-IDROSSIBENZOATO DI ETILE ( E 215 ) , NEL p-IDROSSIBENZOATO DI n-PROPILE ( E 216 ) , NEL SALE SODICO DEL p-IDROSSIBENZOATO DI n-PROPILE ( E 217 ) , NEL p-IDROSSIBENZOATO DI METILE ( E 218 ) E NEL SALE SODICO DEL p-IDROSSIBENZOATO DI METILE ( E 219 )

1 . Oggetto e campo di applicazione

Il metodo permette di rivelare l ' acido salicilico nel p-idrossibenzoato di etile ( E 214 ) , nel p-idrossibenzoato di n-propile ( E 216 ) , nel p-idrossibenzoato di metile ( E 218 ) e nei loro sali sodici ( E 215 , E 217 ed E 219 ) .

2 . Definizione

Rivelazione della concentrazione limite di acido salicilico : risultato della prova limite effettuata secondo il metodo descritto .

3 . Principio

La soluzione contenente l ' acido salicilico assume , in presenza di solfato ferrico-ammonico ( III ) , una colorazione violetta , la cui intensità viene confrontata con quella ottenuta con una soluzione di riferimento .

4 . Reattivi

4.1 . Soluzione allo 0,2 % ( m/v ) di solfato ferrico-ammonico ( III ) : 0,2 g di solfato ferrico-ammonico ( III ) con 12 molecole di acqua di cristallizzazione vengono sciolti in 50 ml di acqua . Dopo aggiunta di 10 ml di acido nitrico diluito al 10 % ( v/v ) , la soluzione viene portata a 100 ml con acqua .

4.2 . Etanolo al 95 % ( v/v ) .

4.3 . Soluzione di acido salicilico alla concentrazione di 0,1 g/l .

4.4 . Acido solforico 1 mol/l .

5 . Apparecchiatura

5.1 . Cilindro di Nessler graduato a 50 ml , della capacità di circa 60 ml .

6 . Modo di operare

6.1 . Campioni di p-idrossibenzoato di etile , di p-idrossibenzoato di n-propile e di p-idrossibenzoato di metile

6.1.1 . Sciogliere 0,1 g del campione da analizzare , pesato con l ' approssimazione di 1 mg , in 10 ml di etanolo al 95 % ( v/v ) ( 4.2 ) . Trasferire la soluzione così ottenuta in un cilindro di Nessler graduato ( 5.1 ) e portare a 50 ml con acqua . Agitare la miscela ed aggiungervi 1 ml della soluzione di solfato ferrico-ammonico ( III ) ( 4.1 ) . Agitare di nuovo e lasciar riposare per un minuto .

6.1.2 . Allo stesso modo preparare una soluzione di riferimento , come descritta al 6.1.1 , facendo uso di 1 ml della soluzione di acido salicilico ( 4.3 ) invece del campione .

6.1.3 . Confrontare la colorazione del cilindro che contiene il campione da analizzare con quella della soluzione di riferimento .

6.2 . Campioni dei sali sodici del p-idrossibenzoato di metile , di etile e di n-propile

6.2.1 . Ripetere l ' operazione di cui al paragrafo 6.1.1 acidificando , prima di diluire a 50 ml , con acido solforico 1 mol/l ( 4.4 ) fino a raggiungimento di un pH 5 .

6.2.2 . Ripetere l ' operazione 6.1.2 .

6.2.3 . Ripetere l ' operazione 6.1.3 .

7 . Espressione dei risultati

7.1 . Interpretazione della prova limite

Se la colorazione violetta nel cilindro che contiene il campione da analizzare è più intensa di quella della soluzione di riferimento , la prova è positiva ed il campione contiene più di 0,1 % d ' acido salicilico .

7.2 . Sensibilità

Il limite di rivelazione della prova è di 30 mg di acido salicilico per 100 g di campione .

7.3 . Osservazioni

I risultati di due determinazioni parallele , effettuate simultaneamente nelle stesse condizioni , sullo stesso campione , dallo stesso analista , devono essere identici .

METODO 6

DETERMINAZIONE DELL ' ACIDO ACETICO LIBERO PRESENTE NEL DIACETATO SODICO ( E 262 )

1 . Oggetto e campo d ' applicazione

Il metodo permette di verificare la presenza di acido acetico nel diacetato sodico ( E 262 ) .

2 . Definizione

Il tenore in acido acetico : contenuto di acido acetico determinato col metodo descritto .

3 . Principio

Neutralizzazione dell ' acido acetico con idrossido di sodio in presenza di fenolftaleina .

4 . Reattivi

4.1 . Soluzioni all ' 1 % ( m/v ) di fenolftaleina in etanolo .

4.2 . Idrossido di sodio 1 mol/l .

5 . Apparecchiatura

5.1 . Bilancia analitica .

6 . Modo di operare

Pesare con l ' approssimazione di 1 mg circa 3 g del campione da analizzare e scioglierlo in 50 ml d ' acqua . Aggiungere 2 o 3 gocce di soluzione di fenolftaleina ( 4.1 ) e titolare con idrossido di sodio 1 mol/1 ( 4.2 ) fino a colorazione rossa persistente per 5 secondi .

7 . Espressione dei risultati

7.1 . Formula e metodo di calcolo

Il tenore in acido acetico , espresso in percentuale ( m/m ) del campione , è dato dalla seguente formula :

6,005 × V × c/m0

dove

V = volume in ml della soluzione di idrossido di sodio adoperata per la titolazione

c = molarità della soluzione di idrossido di sodio ( 4.2 )

m0 = massa iniziale in grammi del campione .

7.2 . Ripetibilità

La differenza tra i risultati di due determinazioni parallele , effettuate simultaneamente nelle stesse condizioni , sullo stesso campione , dallo stesso analista , non deve oltrepassare 500 mg per 100 g di campione .

8 . Osservazioni

20,0 ml di idrossido di sodio mol/l sono necessari per titolare 3,0 g di campione quando quest ' ultimo contiene il 40 % di acido acetico .

METODO 7

DETERMINAZIONE DELL ' ACETATO DI SODIO PRESENTE NEL DIACETATO SODICO ( E 262 )

1 . Oggetto e campo d ' applicazione

Il metodo permette di determinare l ' acetato di sodio e l ' acqua , espressi in acetato nel diacetato sodico ( E 262 ) .

2 . Definizione

Tenore in acetato di sodio ; contenuto in acetato di sodio , ovvero in acetato di sodio ed acqua , espresso di sodio , determinato col metodo descritto .

3 . Principio

Dissoluzione preliminare del campione in acido acetico glaciale e titolazione con una soluzione di riferimento di acido perclorico , in presenza di cristalvioletto come indicatore .

4 . Reattivi

4.1 . Acido acetico glaciale ( p20° c = 1,049 g/ml ) ( per titolazione in ambiente non acquoso ) .

4.2 . Cristalvioletto C . I . 42555 , soluzione allo 0,2 % ( m/v ) in acido acetico glaciale .

4.3 . Ftalato acido di potassio C8H5KO4 .

4.4 . Anidride acetica ( CH3CO ) 2O .

4.5 . Acido perclorico 0,1 mol/l in acido acetico glaciale . Prepararlo e standardizzarlo nel modo seguente :

Pesare Pg di una soluzione di acido perclorico in pallone tarato da 1 000 ml munito di tappo smeriglio . I P sono data dalla formula :

P = 1 004,6/m

dove

m = concentrazione dell ' acido perclorico in % ( m/m ) , determinata per titolazione ( la concentrazione più adeguata è 70-72 % ( m/m ) .

Aggiungere circa 100 ml di acido acetico glaciale e quindi , a piccole porzini , Qg di anidride acetica . Agitare e raffreddare la miscela senza interruzione durante le addizioni . I Q sono dati dalla formula :

Q = ( 567 × P ) - 5 695/a

dove

P = quantità pesata di acido perclorico in grammi

a = concentrazione in % ( m/m ) dell ' anidride acetica .

Chiudere il pallone e lasciare in riposo per 24 ore al riparo dalla luce . Aggiungere quindi la quantità sufficiente di acido acetico glaciale fino al volume di 1 000 ml . La soluzione così preparata è in pratica anidra .

Standardizzare la soluzione con ftalato acido di potassio operando nel modo seguente .

Pesare , con l ' approssimazione di 0,1 ml , 0,2 g di ftalato acido di potassio , seccato in precedenza per 2 h a 110° C , e sciogliere in 25 ml di acido acetico glaciale , in pallone conico , scaldando dolcemente .

Raffreddare . Aggiungere alla soluzione di acido acetico glaciale 2 gocce della soluzione allo 0,2 % ( m/v ) di cristalvioletto ( 4.2 ) e titolare con la soluzione di acido perclorico fino a viraggio dell ' indicatore al colore verde pallido . Effettuare una titolazione in bianco con lo stesso volume di solvente e detrarre il valore della prova in bianco dal valore trovato nella determinazione .

20,42 mg di ftalato acido di potassio corrispondono ad 1 ml di acido perclorico 0,1 mol/l .

5 . Apparecchiatura

5.1 . Bilancia analitica

6 . Modo di operare

Pesare , con l ' approssimazione di 0,5 mg , circa 0,2 g del campione e scioglierli in 50 ml di acido acetico glaciale ( 4.1 ) . Aggiungere qualche goccia dell ' indicatore cristalvioletto ( 4.2 ) e titolare con una soluzione di acido perclorico 0,1 mol/l ( 4.5 ) fino a viraggio dell ' indicatore caratterizzato dalla comparsa di una colorazione verde pallido .

7 . Espressione dei risultati

7.1 . Formula e modo di calcolo

Il tenore in acetato di sodio come definito al punto 2 , espresso in percentuale ( m/m ) del campione , è dato dalla formula seguente :

8,023 × V × c/m0

dove :

V = volume in ml dell ' acido perclorico ( 4.5 ) usato per la titolazione

c = molarità dell ' acido perclorico ( 4.5 )

m0 = massa iniziale del campione espressa in grammi .

7.2 . Ripetibilità

La differenza tra i risultati di due determinazioni parallele , effettuate simultaneamente nelle stesse condizioni , sullo stesso campione , dallo stesso analista , non deve oltrepassare 1,5 g per 100 g di campione .

8 . Osservazioni

I reattivi impiegati per questo metodo sono tossici ed esplosivi , pertanto è necessario usarli con le dovute precauzioni .

METODO 8

PROVA LIMITE PER LA PRESENZA DI ALDEIDI NELL ' ACIDO SORBICO ( E 200 ) , NEI SORBATI DI SODIO , DI POTASSIO E DI CALCIO( E 201 , E 202 , E 203 ) E NELL ' ACIDO PROPIONICO ( E 280 )

1 . Oggetto e campo d ' applicazione

Il metodo permette di valutare la presenza di aldeidi , espresse in formaldeide , nelle seguenti sostanze :

- acido sorbico ( E 200 )

- sorbati di sodio , di potassio e di calcio ( E 201 , E 202 , E 203 )

- acido propionico ( E 280 ) .

2 . Definizione

Prova limite di concentrazione : la concentrazione in aldeidi , espressa in formaldeide e ottenuta col metodo descritto qui di seguito

3 . Principio

Reazione delle aldeidi con il reattivo di Schiff e confronto dell ' intensità del colore rosso con quella di una soluzione di riferimento di formaldeide contenente il reattivo di Schiff .

4 . Reattivi

4.1 . Soluzione di riferimento contenente 0,01 mg/ml di formaldeide , ottenuta diluendo una soluzione concentrata di formaldeide ( 400 mg/ml ) .

4.2 . Reattivo di Schiff .

5 . Modo di operare

5.1 . Pesare , con l ' approssimazione di 1 mg , 1 g di campione . Aggiungere 100 ml d ' acqua . Agitare , se necessario filtrare la soluzione ed aggiungere ad 1 ml del filtrato o della soluzione 1 ml di reattivo di Schiff ( 4.2 ) . Parallelamente , aggiungere ad 1 ml della soluzione di riferimento contenente il formaldeide ( 4.1 ) 1 ml del reattivo di Schiff ( 4.2 ) .

5.2 . Confrontare la colorazione della soluzione del campione da analizzare con quella della soluzione di riferimento .

6 . Espressione dei risultati

6.1 . Interpretazione della prova limite

Se il colore rosso della soluzione del campione è più intenso del colore della soluzione di riferimento , la prova è positiva , ed il campione contiene più dello 0,1 % di aldeidi , espressi in formaldeide .

6.2 . Sensibilità

Il limite di rivelazione della prova è di 30 mg di formaldeide per 100 g di campione .

6.3 . Osservazione

La differenza tra i risultati di due determinazioni parallele , effettuate simultaneamente nelle stesse condizioni , sullo stesso campione , dallo stesso analista , deve dare lo stesso risultato della prova limite .

METODO 9

DETERMINAZIONE DEL NUMERO DI PEROSSIDI NELLE LECITINE ( E 322 )

1 . Oggetto e campo d ' applicazione

Il metodo permette di determinare il numero di perossidi nelle lecitine ( E 322 ) .

2 . Definizione

Numero di perossidi delle lecitine : valore determinato secondo il metodo descritto .

3 . Principio

Ossidazione dello ioduro di potassio ad opera dei perossidi delle lecitine e titolazione dello iodio liberato con tiosolfato sodico .

4 . Reattivi

4.1 . Acido acetico glaciale .

4.2 . Cloroformio ;

4.3 . Ioduro di potassio .

4.4 . Tiosolfato sodico 0,1 mol/l oppure 0,01 mol/l .

4.5 . Salda di amido ( all ' 1 % circa m/v ) .

5 . Apparecchiatura

5.1 . Bilancia analitica .

5.2 . Apparecchio ( vedi figura ) costituito da :

5.2.1 . matraccio a fondo sferico da 100 ml

5.2.2 . refrigerante a ricadere

5.2.3 . tubo di vetro della lunghezza di 250 mm e del diametro interno di 22 mm , provvisto di giunti in vetro smerigliato

5.2.4 . microbicchiere ( dimenzioni esterne : 35-50 mm di altezza e 20 mm di diametro ) .

6 . Modo di operare

6.1 . Trasferire 10 ml di acido acetico glaciale ( 4.1 ) e 10 ml di cloroformio ( 4.2 ) nel matraccio da 100 ml ( 5.2.1 ) . Innestare il tubo di vetro ( 5.2.3 ) ed il refrigerante a ricadere ( 5.2.2 ) . Eliminare l ' aria disciolta facendo bollire dolcemente la miscela per 2 minuti . Sciogliere 1 g di ioduro di potassio ( 4.3 ) in 1,3 ml d ' acqua ed aggiungere questa soluzione nel matraccio ( 5.2.1 ) avendo cura di non interrompere l ' ebollizione . Se a questo punto si manifesta una colorazione gialla nel matraccio l ' analisi non ù valida e deve essere ripetuta con reattivi di recente preparazione .

6.2 . Dopo altri due minuti di ebollizione , aggiungere al contenuto del matraccio ( 5.2.1 ) 1 g del campione da analizzare , pesato con l ' approssimazione di 1 mg , facendo attenzione a non interrompere l ' ebollizione . A tal fine , porre il campione in un microbicchiere ( 5.2.4 ) che può essere fatto scendere nel matraccio attraverso il tubo di vetro ( 5.2.3 ) mediante una bacchetta di vetro la cui estremità inferiore si adatti al microbicchiere ( vedi figura ) . Il refrigerante ( 5.2.2 ) può essere staccato durante questa rapida operazione . Far proseguire l ' ebollizione per 3-4 minuti . Sospendere il riscaldamento , togliere immediatamente il refrigerante ( 5.2.2 ) ed aggiungere rapidamente 50 ml d ' acqua attraverso il tubo di vetro ( 5.2.3 ) . Togliere il tubo di vetro ( 5.2.3 ) e raffreddare il matraccio ( 5.2.1 ) a temperatura ambiente sotto un getto d ' acqua . Titolare con tiosolfato sodico ( 0,1 oppure 0,01 mol/l ) ( 4.4 ) fino a decolorazione dello strato acquoso . Aggiungere 1 ml di salda d ' amido ( 4.5 ) immediatamente prima della fine della titolazione e titolare fino a scomparsa della colorazione blu . Agitare bene il pallone ( 5.2.1 ) durante la titolazione per estrarre lo iodio dallo strato acquoso .

6.3 . Procedere ad una titolazione in bianco secondo le modalità descritte in 6.1 e 6.2 .

7 . Espressione dei risultati

7.1 . Formula e modo di calcolo

Il numero di perossidi del campione , espresso in milliequivalenti/kg , è dato dalla seguente formula :

1 000 × a × ( V1 - V2 )/m0

dove

v1 = volume in ml della soluzione di tiosolfato adoperata per la titolazione del campione secondo il punto 6.2

v2 = volume in ml della soluzione di tiosolfato adoperata per la prova in bianco secondo il punto 6.3

a = concentrazione della soluzione del tiosolfato sodico in mol/l

m0 = massa iniziale del campione espressa in grammi .

7.2 . Ripetibilità

La differenza fra i risultati di due determinazioni parallele , effettuate simultaneamente nelle stesse condizioni , sullo stesso campione , dallo stesso analista , non deve oltrepassare 0,5 espresso in milliequivalenti per kg .

8 . Osservazioni

8.1 . La scelta della concentrazione del tiosolfato sodico usato dipende dal risultato che si prevede . Se vengono adoperati meno di 0,5 ml di tiosolfato 0,1 mol/l , ripetere la determinazione usando tiosolfato 0,01 mol/l .

8.2 . La determinazione deve essere effettuata al riparo dalla luce intensa .

Designo : vedi G.U .

METODO 10

DETERMINAZIONE DELLE SOSTANZE INSOLUBILI IN TOLUENE CONTENUTE NELLA LECITINA ( E 322 )

1 . Oggetto e campo d ' applicazione

Il metodo permette di dosare le sostanze insolubili in toluene contenute nella lecitina ( E 322 ) .

2 . Definizione

Contenuto in sostanze insolubili in toluene : contenuto in sostanze insolubili in toluene determinato col metodo descritto .

3 . Principio

Filtrazione delle impurezze insolubili nel toluene ed essiccazione del residuo .

4 . Reattivo

4.1 . Toluene .

5 . Apparecchiatura

5.1 . Crogiolo in vetro sinterizzato G 3 o equivalente , da 30 ml .

5.2 . Stufa elettrica , termoregolata a 103 ± 2° C .

5.3 . Bagnomaria , termoregolato a temperatura non superiore a 60° C .

5.4 . Essiccatore contenente gel di silice attivato di recente , o sostanze essiccanti equivalenti , e munito di un indicatore di umidità .

5.5 . Beuta conica da 500 ml .

5.6 . Pompa da vuoto .

5.7 . Bilancia analitica .

6 . Modo di operare

6.1 . Essiccare un crogiolo in vetro sinterizzato da 30 ml ( 5.1 ) in stufa a 103 ± 2° C ( 5.2 ) . Lasciar raffreddare il crogiolo in un essiccatore ( 5.4 ) e pesarlo .

6.2 . Rimescolare accuratamente il campione di lecitina , dopo averlo riscaldato in un bagnomaria ( 5.3 ) se necessario . Pesare , con l ' approssimazione di 1 mg , 10 g circa del campione in una beuta ( 5.5 ) .

Aggiungere 100 ml di toluene ( 4.1 ) ed agitare la miscela fino a solubilizzazione completa della lecitina . Filtrare la soluzione attraverso il crogiolo di vetro sinterizzato ( 5.1 ) . Lavare la beuta ( 5.5 ) con 25 ml di toluene ( 4.1 ) e filtrare il liquido di lavaggio attraverso il crogiolo ( 5.1 ) . Ripetere l ' operazione con altri 25 ml di toluene ( 4.1 ) . Eliminare l ' eccesso di toluene dal crogiolo ( 5.1 ) per aspirazione sotto vuoto .

6.3 . Trasferire il crogiolo ( 5.1 ) in stufa e lasciare essiccare il suo residuo a 103 ± 2° C per due ore nella stufa . Lasciar raffreddare il crogiolo nell ' essiccatore ( 5.4 ) e quindi pesarlo .

6.4 . Ripetere l ' operazione di cui al punto 6.3 finchù lo scarto fra due pesate successive non diventa inferiore a 0,5 mg . In caso di aumento di peso si considera valida , ai fini del calcolo , la cifra più bassa ottenuta nelle pesate .

7 . Espressione dei risultati

7.1 . Formula e modo di calcolo

Il contenuto di sostanze insolubili nel toluene è dato dalla seguente formula :

100 ( m2 - m1 )/m0

dove

m1 = massa in grammi del crogiolo vuoto ( 6.1 )

m2 = massa in grammi del crogiolo contenente i residui ( 6.4 )

m0 = massa iniziale del campione espressa in grammi .

7.2 . Ripetibilità

La differenza tra i risultati di due determinazioni parallele , effettuate simultaneamente nelle stesse condizioni , sullo stesso campione , dallo stesso analista , non deve oltrepassare 30 mg per 100 g di campione .

METODO 11

PROVA LIMITE PER LA PRESENZA DI SOSTANZE RIDUCENTI NEI LATTATI DI SODIO , DI POTASSIO E DI CALCIO ( E 325 , E 326 , E 327 )

1 . Oggetto e campo d ' applicazione

Il metodo permette di rivelare la presenza di riducenti nel lattato di sodio ( E 325 ) , nel lattato di potassio ( E 326 ) e nel lattato di calcio ( E 327 ) .

2 . Definizione

Prova limite di riduzione del reattivo di Fehling : reazione del campione con il reattivo di Fehling nelle condizioni descritte qui di seguito .

3 . Principio

Riduzione del reattivo di Fehling ad opera delle sostanze riducenti ; dette sostanze sono generalmente costituite da zuccheri riducenti .

4 . Reattivi

4.1 . Reattivo di Fehling , soluzione A ( sciogliere 6,93 g di solfato di rame pentaidrato in acqua e portare a 100 ml ) .

4.2 . Reattivo di Fehling , soluzione B ( sciogliere 34,6 g di tartrato doppio di sodio e di potassio e 10 g di idrossido di sodio in acqua e portare a 100 ml ) .

5 . Modo di operare

Sciogliere 1 g di campione , pesato con l ' approssimazione di 1 mg , in 10 ml d ' acqua calda . Aggiungere 2 ml di Fehling A ( 4.1 ) e 2 ml di Fehling B ( 4.2 ) . Fare bollire la miscela per 1 minuto ed osservare se si verifica una variazione di colore . La precipitazione del solfato di calcio , che talora si verifica , non interferisce .

6 . Espressione dei risultati

6.1 . Interpretazione della prova limite

Se c ' è variazione di colore dopo l ' ebollizione ( 5 ) , la prova è positiva ed indica la presenza di sostanze riducenti nel campione .

6.2 . Sensibilità

Il limite di rivelabilità delle sostanze riducenti è di 100 mg di glucosio per 100 g di campione .

6.3 . Osservazione

6.3.1 . I risultati di due determinazioni parallele , effettuate simultaneamente nelle stesse condizioni , sullo stesso campione , dallo stesso analista , devono essere identici .

6.3.2 . Se il campione contiene il 2 % di glucosio si ha completa riduzione del reattivo di Fehling .

METODO 12

DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO IN ACIDI VOLATILI DELL ' ACIO FOSFORICO ( E 338 )

1 . Oggetto e campo d ' applicazione

Il metodo permette di determinare la quantità di acidi volatili contenuti nell ' acido fosforico ( E 338 ) , espressa in acido acetico .

2 . Definizione

Contenuto in acidi volatili dell ' acido fosforico : contenuto in acidi volatili determinato col metodo descritto ed espresso in acido acetico .

3 . Principio

Diluizione del campione e distillazione della soluzione . Titolazione del distillato mediante idrossido di sodio e calcolo dell ' acidità espressa in acido acetico .

4 . Reattivi

4.1 . Soluzione di fenolftaleina all ' 1 % ( m/v ) in etanolo .

4.2 . Idrossido di sodio 0,01 mol/l .

5 . Apparecchiatura

5.1 . Pallone da distillazione provvisto di dispositivo per evitare gli spruzzi .

6 . Modo di operare

In un pallone da distillazione provvisto di dispositivo per evitare gli spruzzi ( 5.1 ) , pesare , con l ' approssimazione di 50 mg , 60 g di campione . Aggiungere 75 ml di acqua recentemente bollita e raffreddata . Mescolare e distillare 50 ml di soluzione . Aggiungere al distillato qualche goccia della soluzione di fenolftaleina ( 4.1 ) e titolare con idrossido di sodio 0,01 mol/l ( 4.2 ) fino ad incipiente colorazione rossa persistente per 10 secondi .

7 . Espressione dei risultati

7.1 . Formula e modo di calcolo

Il tenore di acidi volatili , espresso in mg/kg di acido acetico è dato dalla formula :

600 × V/m0

dove

V = volume in ml di soluzione di idrossido di sodio 0,01 mol/l impiegato per la neutralizzazione

m0 = massa del campione di acido fosforico espressa in grammi .

7.2 . Ripetibilità

La differenza tra i risultati di due determinazioni parallele , effettuate simultaneamente nelle stesse condizioni , sullo stesso campione , dallo stesso analista , non deve oltrepassare 1 mg per 100 g di campione .

METODO 13

PROVA LIMITE PER LA PRESENZA DI NITRATI NELL ' ACIDO FOSFORICO ( E 338 )

1 . Oggetto e campo d ' applicazione

Il metodo permette di rivelare la presenza di nitrati nell ' acido fosforico ( E 338 ) .

2 . Definizione

Prova limite di concentrazione dei nitrati : concentrazione dei nitrati determinata col metodo descritto ed espressa in nitrato di sodio .

3 . Principio

Aggiunta di carminio d ' indaco al campione in ambiente acido per H2SO4 concentrato . Decolorazione del carminio d ' indaco per ossidazione dovuta alle sostanze ossidanti compresi i nitrati .

4 . Reattivi

4.1 . Soluzione di carminio d ' indaco allo 0,18 % ( m/v ) : sciogliere 0,18 g di indigotindisolfonato di sodio in 100 ml d ' acqua .

4.2 . Soluzione di cloruro di sodio allo 0,05 % ( m/v ) .

4.3 . Acido solforico concentrato ( p20 = 1,84 g/ml ) .

5 . Modo di operare

Diluire 2,0 ml del campione da analizzare fino al volume di 10 ml con la soluzione di cloruro sodico ( 4.2 ) . Aggiungere 0,1 ml della soluzione di carminio di indaco ( 4.1 ) e 10 ml di acido solforico concentrato ( 4.3 ) , a goccia a goccia e raffreddando . Notare se la colorazione blu della soluzione persiste per 5 minuti .

6 . Espressione dei risultati

6.1 . Interpretazione della prova limite

Se la colorazione blu sparisce completamente in cinque minuti , la prova è positiva ed il contenuto in sostanza ossidante , espresso in nitrato di sodio , è superiore a 5 mg/kg .

6.2 . Osservazioni

6.2.1 . Eseguire contemporaneamente una prova in bianco con gli stessi reattivi .

6.2.2 . I risultati di due determinazioni parallele , effettuate simultaneamente nelle stesse condizioni , sullo stesso campione , dallo stesso analista , devono essere identici .

6.2.3 . La soluzione di carminio d ' indaco non deve essere preparata da più di 60 giorni .

6.2.4 . Un risultato positivo indica che il campione può contenere nitrati e altre sostanze ossidanti , e la prova deve essere ripetuta usando il metodo ISO 3709-1976 « acido fosforico ad uso industriale ( industrie alimentari comprese ) . Determinazione degli ossidi di azoto col metodo spettrofotometrico al 3,4-xilenolo » .

METODO 14

DETERMINAZIONE DELLE SOSTANZE INSOLUBILI IN ACQUA PRESENTI NEI FOSFATI MONOSODICO , DISODICO E TRISODICO ED IN QUELLI MONOPOTASSICO , DIPOTASSICO E TRIPOTASSICO [ E 339 i ) , E 339 ii ) , E 339 iii ) , E 340 i ) , E 340 ii ) , E 340 iii ) ]

1 . Oggetto e campo d ' applicazione

Il metodo permette la determinazione delle sostanze insolubili in acqua presenti nei seguenti prodotti :

- ortofosfato monosodico E 339 i )

- ortofosfato disodico E 339 ii )

- ortofosfato trisodico E 339 iii )

- ortofosfato monopotassico E 340 i )

- ortofosfato bipotassico E 340 ii )

- ortofosfato tripotassico E 340 iii ) .

2 . Definizione

Contenuto in sostanze insolubili in acqua : contenuto in sostanze insolubili in acqua determinato col metodo descritto qui di seguito .

3 . Principio

Dissoluzione del campione in acqua e filtrazione delle sostanze insolubili . Il residuo è essiccato ed espresso in sostanze insolubili nell ' acqua .

4 . Apparecchiatura

4.1 . Crogiolo filtrante tarato in porcellana sinterizzata di porosità C 3 o equivalente .

4.2 . Essiccatore munito di gel di silice attivato di recente o di sostanze essiccanti equivalenti e munito di un indicatore di umidità .

4.3 . Stufa elettrica termostatata a 103 ± 2° C .

4.4 . Becher in polipropilene da 400 ml .

4.5 . Bagnomaria .

5 . Modo di operare

Sciogliere 10 g di campione del fosfato , pesato con l ' approssimazione di 10 mg , in 100 ml d ' acqua calda , in un becher di polipropilene ( 4.4 ) preventivamente lavato , pesato ed essiccato e mantenere su bagnomaria bollente ( 4.5 ) per 15 minuti . Filtrare la soluzione attraverso il crogiolo filtrante ( 4.1 ) . Lavare il residuo insolubile con acqua calda ed essiccare in stufa ( 4.3 ) a 103 ± 2° C . Dopo essiccazione completa per 2 ore lasciare raffreddare in un essiccatore e pesare . L ' essiccazione è completa quando la differenza tra 2 pesate successive non supera 0,5 mg . Nell ' ipotesi di un aumento di massa si ritiene valida , ai fini del calcolo , la cifra più bassa ottenuta nelle pesate .

6 . Espressione dei risultati

6.1 . Formula e modo di calcolo

Il tenore in sostanze insolubili in acqua del campione è dato dalla formula seguente :

m1/m0 × 100

dove :

m1 = massa in grammi del residuo dopo essiccazione .

m0 = massa in grammi del campione .

6.2 . Ripetibilità

La differenza tra i risultati di due determinazioni parallele , effettuate simultaneamente nelle stesse condizioni , sullo stesso campione , dallo stesso analista , non deve oltrepassare 10 mg per 100 g di campione .

METODO 15

DETERMINAZIONE DEL pH DEGLI ADDITIVI ALIMENTARI

1 . Oggetto e campo d ' applicazione

Il metodo prescrive le indicazioni generali per determinare il pH degli additivi alimentari .

2 . Definizione

pH di un additivo : pH misurato secondo il metodo descritto .

3 . Principio

Il pH di una soluzione acquosa o di una diluizione acquosa è determinato , convenzionalmente , per mezzo di un elettrodo di vetro , di un elettrodo di riferimento e di un pH-metro .

4 . Reattivi

4.1 . Tarare gli strumenti utilizzando le seguenti soluzioni tampone .

4.1.1 . Soluzione tampone a pH 6,88 a 20° C costituita da volumi uguali di fosfato monopotassico ( KH2PO4 ) 0,05 mol/l e di ortofosfato disodico ( Na2HPO4 2H2O ) 0,05 mol/l .

4.1.2 . Soluzione tampone a pH 4,00 a 20° C , costituita da ftalato acido di potassio ( C8H5KO4 ) 0,05 mol/l .

4.1.3 . Soluzione tampone a pH 9,22 a 20° C , costituita da borato di sodio ( Na2B4O7 10H2O ) 0,05 mol/l .

4.2 . Soluzione di cloruro di potassio ( KC1 ) , 3 mol/l o satura , per il riempimento degli elettrodi di riferimento o altra soluzione appropriata prescritta dal fabbricante degli elettrodi .

4.3 . Acqua distillata , esente da CO2 , con pH 5-6 .

5 . Apparecchiatura

5.1 . pH-metro , che permetta un ' esattezza di lettura di 0,01 unità di pH .

5.2 . Catena di elettrodi di vetro ( a corpo unico ) combinati o elettrodo di vetro singolo ed elettrodi di riferimento con pinze appropriate .

5.3 . Agitatore magnetico munito di dispositivo di riscaldamento .

5.4 . Termometro graduato da 0 a 100° C .

6 . Modo di operare

6.1 . Taratura del pH-metro

Gli elettrodi di vetro devono essere montati seguendo le indicazioni del fabbricante . La taratura degli elettrodi di vetro dev ' essere regolarmente registrata con la scala del pH-metro mediante soluzioni tampone a pH esattamente noto .

Lavare gli elettrodi con acqua e asciugarli accuratamente con un panno morbido , o meglio ancora lavare gli elettrodi con acqua e poi sciacquarli due volte di seguito con la soluzione da misurare o con la soluzione standard e sistemarli successivamente nella soluzione da misurare o nella soluzione standard .

Se la soluzione da misurare ha un pH acido , le soluzioni tampone adoperate per controllare il pH devono essere quelle a pH 4 ( 4.1.2 ) ed a pH 6,88 ( 4.1.1 ) .

Se la soluzione da misurare ha un pH basico , le soluzioni tampone adoperate per controllare il pH devono essere quelle a pH 9,22 ( 4.1.3 ) ed a pH 6,88 ( 4.1.1 ) .

6.2 . Determinazione della soluzione da misurare

La concentrazione della soluzione da misurare o la preparazione della soluzione da scegliere devono essere conformi alla direttiva comunitaria relativa agli additivi alimentari .

Preparare la soluzione da misurare come prescritto utilizzando l ' acqua distillata ( 4.3 ) e portare a 20° C agitando . Non agitare più e sistemare gli elettrodi di vetro ( 5.2 ) nella soluzione . Dopo 2 minuti leggere il pH sul pH-metro ( 5.1 ) .

7 . Espressione dei risultati

7.1 . Ripetibilità

La differenza tra i risultati di due determinazioni parallele , effettuate simultaneamente nelle stesse condizioni , sullo stesso campione , dallo stesso analista , non deve oltrepassare 0,05 unità di pH .

8 . Osservazioni

Questo metodo è applicabile unicamente ai criteri di pH prescelti nelle direttive comunitarie degli additivi alimentari in cui gli additivi sono in soluzione o diluiti in acqua .