31972L0276

++++

RAADETS DIREKTIV

af 17 . juli 1972

om tilnaermelse af medlemsstaternes lovgivning om visse metoder for kvantitativ analyse af binaere tekstilfiberblandinger

( 72/276/EOEF )

RAADET FOR DE EUROPAEISKE FAELLESSKABER HAR

under henvisning til traktaten om oprettelse af Det europaeiske oekonomiske Faellesskab , saerlig artikel 100 ,

under henvisning til forslag fra Kommissionen , og

ud fra foelgende betragtninger :

Raadets direktiv af 26 . juli 1971 om tilnaermelse af medlemsstaternes lovgivning om betegnelser for tekstilprodukter ( 1 ) indeholder bestemmelser om etikettering paa grundlag af tekstilprodukternes fibersammensaetning ;

ved den officielle kontrol i medlemsstaterne boer der anvendes ensartede metoder til bestemmelse af tekstilprodukters fibersammensaetning , med hensyn til saavel forbehandling af proeven som til den kvantitative analyse ;

artikel 13 i forannaevnte direktiv bestemmer , at de metoder til proeveudtagning og de analysemetoder , der skal anvendes i alle medlemsstater til bestemmelse af produkternes fibersammensaetning , vil blive fastlagt i saerlige direktiver ;

som et foerste stadium boer de metoder fastlaegges , der gaelder for visse binaere tekstilfiberblandinger , medens metoderne for blandinger , der bestaar af mere end to tekstilfibre eller af fibre af samme kemiske beskaffenhed , fastlaegges i senere direktiver ( saerlig mikroskopiske analyser ) ;

den tekniske udvikling noedvendiggoer , at der ofte sker tilpasning af de tekniske forskrifter , der er fastsat i de saerlige direktiver om de analysemetoder , der skal anvendes inden for tekstilomraadet ; for at lette gennemfoerelsen af de hertil noedvendige foranstaltninger boer der fastsaettes en fremgangsmaade , der indfoerer et snaevert samarbejde mellem medlemsstaterne og Kommission inden for Komiteen for tilpasning af analysemetoderne inden for tekstilsektoren til den tekniske udvikling ;

med hensyn til binaere blandinger , for hvilke der ikke findes nogen ensartet analysemetode paa faellesskabsplan , bestemmes sammensaetningen af disse blandinger af det laboratorium , der har til opgave at foretage kontrollen , ved hjaelp af enhver egnet metode , der staar til dets raadighed , idet der i analyserapporten gives oplysninger om det opnaaede resultat og metodens noejagtighed , for saa vidt den kendes ,

UDSTEDT FOELGENDE DIREKTIV :

Artikel 1

Dette direktiv vedroerer metoder til kvantitativ analyse af visse binaere tekstilfiberblandinger , herunder forberedelsen af forproever og analyseproever .

Artikel 2

Ved forproeve forstaas en til analyseformaal egnet delproeve af de samlede laboratorieproever , der er udtaget af et parti af den vare , der skal analyseres .

Analyseproeven er den del af forproeven , der kraeves til opnaaelse af et enkelt analyseresultat .

Artikel 3

Medlemsstaterne traeffer i overensstemmelse med direktivet af 26 . juli 1971 alle noedvendige foranstaltninger , for at bestemmelserne i bilagene I og II om metoderne til kvantitativ analyse af visse binaere tekstilfiberblandinger , herunder forberedelse af forproever og analyseproever , overholdes ved den officielle kontrol til bestemmelse af sammensaetningen af tekstilvarer , der bringes paa markedet .

Artikel 4

Det laboratorium , der har til opgave at kontrollere binaere blandinger , for hvilke der ikke findes nogen ensartet analysemetode paa faellesskabsplan , bestemmer sammensaetningen af disse blandinger ved hjaelp af enhver egnet metode , der staar til dets raadighed , og giver i analyserapporten oplysning om det opnaaede resultat og metodens noejagtighed , for saa vidt denne er kendt .

Artikel 5

1 . Der nedsaettes en komité for tilpasning af analysemetoderne inden for tekstilsektoren til den tekniske udvikling , i det foelgende benaevnt " Komiteen " , der bestaar af repraesentanter for medlemsstaterne og har en repraesentant for Kommissionen som formand .

2 . Komiteen fastsaetter selv sin forretningsorden .

3 . Tilpasningen af de i bilag II omhandlede kvantitative analysemetoder til den tekniske udvikling skal foretages i overensstemmelse med fremgangsmaaden i artikel 6 .

Artikel 6

1 . Naar der henvises til den fremgangsmaade , der er fastsat i denne artikel , indbringer formanden sagen for Komiteen enten paa eget initiativ eller paa begaering af en medlemsstats repraesentant .

2 . Kommissionens repraesentant forelaegger Komiteen et udkast til de foranstaltninger , der skal traeffes . Komiteen afgiver en udtalelse om dette udkast inden for en frist , som formanden kan fastsaette under hensyn til , hvor meget det forelagte spoergsmaal haster . Udtalelsen vedtages med et flertal af tolv stemmer , idet der tildeles medlemsstaternes stemmer vaegt i henhold til traktatens artikel 148 , stk . 2 .

Formanden deltager ikke i afstemningen .

3 . a ) Kommissionen vedtager de paataenkte foranstaltninger , naar de er i overensstemmelse med Komiteens udtalelse .

b ) Saafremt disse foranstaltninger ikke er i overensstemmelse med Komiteens udtalelse , eller har Komiteen ikke afgivet nogen udtalelse , forelaegger Kommissionen straks Raadet et udkast til de foranstaltninger , der skal traeffes .

Raadet traeffer beslutning med kvalificeret flertal .

c ) Har Raadet ikke truffet nogen beslutning inden tre maaneder efter sagens forelaeggelse , vedtager Kommissionen de foreslaaede foranstaltninger .

Artikel 7

1 . Medlemsstaterne traeffer de noedvendige foranstaltninger for at efterkomme dette direktiv inden 18 maaneder efter dets meddelelse og underretter straks Kommissionen herom .

2 . Medlemsstaterne drager omsorg for , at Kommissionen bliver underrettet om ordlyden af de vigtigste nationale retsforskrifter , som de udsteder for det omraade , som hoerer under dette direktiv .

Artikel 8

Dette direktiv er rettet til medlemsstaterne .

Udfaerdiget i Bruxelles , den 17 . juli 1972 .

Paa raadets vegne

P . LARDINOIS

Formand

( 1 ) EFT nr . L 185 af 16 . 8 . 1971 , s . 16 .

BILAG I

FORBEREDELSE AF FORPROEVER OG ANALYSEPROEVER TIL BESTEMMELSE AF TEKSTILPRODUKTERS SAMMENSAETNING

1 . ANVENDELSESOMRAADE

Dette bilag indeholder almindelige anvisninger for fremstilling af forproever af egnet stoerrelse ( dvs . ikke over 100 g ) til forbehandling med henblik paa kvantitative analyser af laboratorieproever samt udvaelgelse af analyseproever af forproever , fra hvilke andre bestanddele end fibre er fjernet ved en forbehandling ( 1 ) .

2 . DEFINITIONER

2.1 . Vareparti - Den materialemaengde , der skal bedoemmes paa basis af en raekke undersoegelsesresultater . Den kan f.eks . omfatte hele det materiale , der udgoer en enkelt leverance , totalmaengden af tekstilvarer fra en bestemt maskine , en sending garner , en eller flere baller raafibre .

2.2 . Laboratorieproeve - Den del af varepartiet , der er udtaget af totalmaengden som repraesentativ for denne , og som indsendes til laboratoriet . Laboratorieproevens stoerrelse og art skal vaelges saaledes , at den paa korrekt maade gengiver varens variabilitet og er nem at arbejde med i laboratoriet ( 2 ) .

2.3 . Forproeve - Den del af laboratorieproeven , fra hvilken andre bestanddele end fibre er fjernet ved en forbehandling , og af hvilken analyseproeverne derefter udtages ( 3 ) . Forproevens stoerrelse og art skal vaere egnede til paa korrekt maade at gengive laboratorieproevens variabilitet .

2.4 . Analyseproeve - Den del af materialet udtaget af forproeven , der er noedvendig for at opnaa et enkelt analyseresultat .

3 . PRINCIP

Forproeven udtages saaledes , at den er repraesentativ for den samlede laboratorieproeve .

Analyseproeverne udtages saaledes af forproeven , at de er repraesentative for denne .

4 . PROEVEUDTAGNING AF LOESE FIBRE

4.1 . Ikke-parallellagte fibre - Forproeven sammensaettes af totter , der er tilfaeldigt udtaget af laboratorieproeven . Hele forproeven blandes grundigt ved hjaelp af en laboratoriekarde ( 4 ) . Kardefloret samt de fibre , der endnu haenger ved karden , og de korte fibre , der er faldet af karden , forbehandles . Derefter udtages analyseproeverne af kardefloret , de vedhaengende fibre og de nedfaldne korte fibre i rigtigt indbyrdes vaegtforhold .

Forbliver kardeflorets form i det vaesentlige uforandret ved forbehandlingen , udtages analyseproeverne paa den under punkt 4.2 beskrevne maade . Oedelaegges kardefloret ved forbehandlingen , udtages med henblik paa de resterende proever mindst 16 smaa totter af egnet og saavidt muligt ens stoerrelse af den forbehandlede proeve og samles til én proeve .

4.2 . Parallellagte fibre ( kardeflor , tops , forgarner ) - Af tilfaeldigt udvalgte dele af laboratorieproeven fremstilles mindst 10 snitproever paa hver ca . 1 g . Den saaledes fremkomne forproeve forbehandles . Derefter laegges snitproeverne ved siden af hinanden kant ved kant , og analyseproeverne fremstilles heraf paa en saadan maade , at der hver gang laegges et snit gennem de 10 proever saaledes , at det omfatter en del af hver af de 10 laengder .

5 . PROEVEUDTAGNING AF GARNER

5.1 . Garner paa spoler eller i strenge - Alle spoler eller strenge i laboratorieproeven skal anvendes .

Fra hver spole eller streng udtages sammenhaengende garner af egnet laengde enten ved at vikle garnet i samme antal omgange paa en garnvinde ( 5 ) eller paa anden maade . De enkelte laengder laegges sammen til een streng eller eet kabel , idet det paases , at der i hver enkelt streng eller kabel stadig er lige mange garnlaengder fra hver spole eller hver streng .

Den paa denne maade fremkomne forproeve forbehandles .

Til udtagelse af analyseproever af den forbehandlede forproeve skaeres garnafsnit i samme laengde af strengen eller kablet ; det skal derved paases , at der ikke udelades noget af de deri indeholdte garner .

Saafremt t er garnnummeret i " tex " og n antallet af spoler eller strenge i laboratorieproeven , udgoer garnlaengden af hver spole eller streng , der giver en forproeve paa 10 g , 10 6/nt cm

Er nt meget hoejt , dvs . over 2000 , kan opvikles en tykkere streng , der skaeres over to steder for at opnaa et kabel af egnet vaegt . Enderne af en proeve i kabelfori skal foer forbehandlingens begyndelse sammenbindes omhyggeligt ; analyseproeverne skal udtages paa et sted , der er tilstraekkelig langt fra knuden .

5.2 . Kaeder ( warps ) - Forproeven udtages saaledes , at der af kaedeenden afskaeres et stykke , der er mindst 20 cm langt og indeholder samtlige kaedetraade med undtagelse af kanttraadene , der kasseres . Nogle traade bindes sammen i den ene ende . Er proeven for stor til at blive forbehandlet som en helhed , adskilles den i to eller flere dele , idet hver del bindes sammen foer forbehandlingen . De enkelte dele forbehandles hver for sig og samles derefter igen . Af forproeven afskaeres en analyseproeve af passende laengde og i tilstraekkelig afstand fra knuden , idet det maa paases , at ingen af kaedetraadene udelades . For en kaede af N traade med garnnummeret t " tex " udgoer laengden af en proeve paa 1g 10 5/Nt cm .

6 . PROEVEUDTAGNING AF TEKSTILSTOFFER

6.1 . Laboratorieproeve bestaaende af en enkel repraesentativ kupon - En diagonal strimmel afskaeres fra hjoerne til hjoerne og aegkanterne fjernes . Denne strimmel udgoer forproeven . For at opnaa en forproeve paa x g skal strimlens areal adgoere x * 10 4/G cm2 , idet G er stoffets vaegt i g/m2 .

Efter forbehandlingen skaeres strimlen over paa tvaers i 4 lige store dele , der laegges oven paa hinanden .

Der udtages analyseproever af en vilkaarlig del af materialet , idet alle lag skaeres igennem paa en saadan maade , at der af hvert lag faas en analyseproeve af samme laengde .

Indeholder stoffet et vaevet moenster , maa forproevens bredde maalt parallelt med kaederetningen ikke vaere mindre end svarende til moensterrapporten i kaederetningen . Er forproeven under disse betingelser for stor til uden besvaer at kunne forbehandles som en helhed , skal den skaeres i lige store dele , der forbehandles hver for sig ; disse dele laegges oven paa hinanden , foer analyseproeven fremstilles , idet det pases , at tilsvarende dele af moenstret ikke falder sammen .

6.2 . Laboratorieproever , der bestaar af flere kuponer - Hver kupon analyseres i overensstemmelse med 6.1 ; resultaterne angives hver for sig .

7 . PROEVEUDTAGNING AF FAERDIGVARER OG KONFEKTIONSARTIKLER

Laboratorieproeven bestaar som regel af en hel faerdigvare eller konfektionsartikel eller en repraesentativ del af disse .

Eventuelt skal procentsatsen bestemmes for de forskellige dele , der ikke har samme fiberindhold , for at det kan konstateres , om artikel 9 i direktivet om tilnaermelse af medlemsstaternes lovgivning om betegnelser for tekstilprodukter kan finde anvendelse .

Af den paagaeldende del af den faerdige vare eller af konfektionsartiklen , hvis sammensaetning boer vaere angivet ved en etiket , udtages en repraesentativ forproeve . Har den konfektionerede artikel flere etiketter , skal der udtages repraesentative forproever af hver del , der er betegnet med en etiket .

Er den artikel , hvis sammensaetning skal bestemmes , ikke homogen , kan det vaere noedvendigt at udtage forproever af hver del af artiklen og at bestemme de enkelte deles forholdsmaessige andele af hele den paagaeldende artikel .

Procenterne udregnes derefter under hensyn til de undersoegte deles forholdsmaessige andele .

Disse forproever forbehandles .

Derefter udtages der repraesentative analyseproever af de forbehandlede forproever .

( 1 ) Eventuelt kan analyseproeverne forbehandles direkte .

( 2 ) Vedr . faerdigvarer og konfektionsartikler se punkt 7 .

( 3 ) Se bilag I.1 .

( 4 ) I stedet for en laboratoriekarde kan anvendes en fiberblander , eller metoden med " udkaemmede totter " ( udkaemning og neddeling ) kan anvendes .

( 5 ) Kan spolerne anbringes paa en egnet spoleramme , kan garn fra flere spoler vikles op samtidigt .

BILAG II

KVANTITATIVE ANALYSEMETODER FOR VISSE BINAERE TEKSTILFIBERBLANDINGER

1 . ALMINDELIG DEL

Indledning

De kvantitative analysemetoder for tekstilfiberblandinger bygger hovedsagelig paa to metoder , nemlig den manuelle og den kemiske udskillelse af fibrene .

Den manuelle metode boer saavidt muligt anvendes , da den i almindelighed foerer til mere noejagtige resultater end den kemiske metode . Den manuelle metode kan anvendes paa alle tekstilprodukter , i hvilke de fibre , der danner produktet , ikke udgoer nogen uadskillelig blanding , f.eks . i tilfaelde af , at garnet bestaar af flere bestanddele , hvoraf de enkelte bestanddele kun bestaar af én slags fibre , samt tekstilstoffer , i hvilke kaeden bestaar af en anden fiber end skudgarnet , eller trikotage , der er sammensat af forskellige slags garner .

Som regel bygger den kvantitative kemiske analysemetode for tekstilfiberblandinger paa enkeltbestanddelenes selektive oploeselighed . Efter fjernelsen af en bestanddel vejes det uoploeselige restprodukt , og den oploeselige bestanddels andel beregnes paa grundlag af vaegttabet . I dette dokument sammenstilles de oplysninger , der generelt fremgaar af en analyse efter denne metode , og som gaelder for de i dette bilag naevnte fiberblandinger af enhver sammensaetning . Dette dokument maa derfor benyttes i forbindelse med de andre tekster , der indeholder udfoerlige metoder for saerlige fiberblandinger . Det kan forekomme , at visse kemiske analyser bygger paa andre principper end den selektive oploeselighed . I saa fald gives der udfoerlige oplysninger herom i den paagaeldende del af metoden .

De fiberblandinger , der anvendes under fremstillingen af tekstilprodukter , og i ringere grad ogsaa fiberblandingerne i de faerdige tekstiler , kan ofte indeholde andre bestanddele end fibre saa som fedtstoffer , voks eller hjaelpemidler eller vandoploeselige stoffer , der kan vaere af naturlig oprindelse eller vaere tilfoejet for at lettet fremstillingen . Af denne grund gives der ligeledes en forbehandlingsmetode til fjernelse af i de fleste tilfaelde olier , fedtstoffer , voks og vandoploeselige stoffer .

Tekstiler kan desuden indeholde harpikser eller andre substanser , der skal give dem bestemte egenskaber . Disse substanser , hvortil i undtagelsestilfaelde ogsaa hoerer farvestoffer , kan aendre reagensets indvirkning paa de oploeselige bestanddele , og endvidere helt eller delvis fjernes ved reagenserne . Disse tilsaetninger kan saaledes vaere aarsag til fejl og maa udskilles foer analysen af proeven . Er dette ikke muligt , kan de i dette bilag beskrevne metoder for kvantitativ kemisk analyse ikke anvendes .

Farvestof i farvede fibre anses som integrerende bestanddele af fibrene og fjernes ikke .

Disse analyser foretages paa grundlag af toervaegten ; der angives derfor en metode til bestemmelse af toervaegten .

Resultatet opnaas ved paa de enkelte fibres toervaegt at anvende de i bilag II til direktivet om tilnaermelse af medlemsstaternes lovgivning om betegnelser for tekstilprodukter angivne fugtighedstillaeg .

De i blandingen indeholdte fibre skal identificeres foer analysen . Ved visse kemiske metoder kan den uoploeselige bestanddel i en blanding delvis oploeses i det reagens , der anvendes til oploesning af de oploeselige bestanddele . Saavidt muligt er reagenserne valgt saaledes , at de kun har ringe eller slet ingen virkning paa de uoploeselige fibre . Maa der ved en analyse regnes med vaegttab , skal resultaterne korrigeres i overensstemmelse hermed ; der er angivet korrektionsfaktorer herfor . Disse korrektionsfaktorer er bestemt i flere laboratorier ved , at fibre , rensede ved forbehandling , er blevet behandlet med det paagaeldende reagens under anvendelse af analysemetoden . Disse korrektionsfaktorer gaelder kun for normale fibre , og yderligere korrektionsfaktorer kan vaere noedvendige , naar fibrene ikke er forblevet intakte foer eller under behandlingen . De angivne kemiske analysemetoder gaelder for enkeltanalyser . Der skal foretages mindst to analyser paa hver analyseproeve , baade for saa vidt angaar den manuelle adskillelsesmetode og den kemiske adskillelsesmetode . I tvivlstilfaelde maa der , saafremt dette er teknisk muligt , foretages en yderligere analyse , ved anvendelse af en metode , ved hvilken den fiber , der er forblevet som restprodukt ved den foerste metode , oploeses .

I . Almindelige oplysninger om de kvantitative kemiske analysemetoder for fiberblandinger

Almindelige oplysninger om de metoder , der skal anvendes til kvantitativ kemisk analyse af tekstilfiberblandinger .

I.1 . Anvendelsesomraade

Under den enkelte metodes anvendelsesomraade anfoeres de fibre , for hvilke den skal anvendes .

I.2 . Princip

Efter identificering af de enkelte bestanddele i en fiberblanding fjernes foerst de bestanddele , der ikke er fibre , ved en egnet forbehandling derefter en af de to bestanddele , som regel ved selektiv oploesning ( 1 ) , idet det uoploeselige restprodukt vejes , og den oploeselige bestanddels andel beregnes af vaegttabet . Bortset fra tilfaelde , hvor der foreligger tekniske vanskeligheder , skal fortrinsvis den fiber , der er til stede i stoerst maengde , oploeses , saaledes at man faar den fiber som restprodukt , der er til stede i ringere maengde .

I.3 . Noedvendigt materiale

I.3.1 . Apparatur

I.3.1.1 . Filterdigler og vejeglas , der kan rumme diglerne , eller andet udstyr , der giver samme resultater .

I.3.1.2 . Sugeflaske .

I.3.1.3 . Ekssikkator med farvet silikagel som fugtighedsindikator .

I.3.1.4 . Toerreovn med ventilator til toerring af analyseproeverne ved 105 mere eller mindre 3 * C .

I.3.1.5 . Analysevaegt , foelsomhed 0,0002 g .

I.3.1.6 . Ekstraktionsapparat Soxhlet eller apparatur , med hvilket samme resultat kan opnaas .

I.3.2 . Reagenser

I.3.2.1 . Petroleumsaeter , redestilleret , kogepunktsinterval 40 - 60 * C .

I.3.2.2 . Andre reagenser er angivet i de paagaeldende dele af metoden . Alle reagenser skal vaere kemisk rene .

I.3.2.3 . Destilleret eller afioniseret vand .

I.4 . Konditionerings - og analyseatmosfaere

Da toermassen bestemmes , kraeves der hverken konditionering af proeven eller analyse i klimatiseret atmosfaere .

I.5 . Forproeve

Der udvaelges en for laboratorieproeven repraesentativ forproeve , der indeholder tilstraekkeligt materiale til samtlige kraevede analyseproever paa hver mindst 1 g .

I.6 . Forproevens forbehandling ( 2 )

Foreligger der en bestanddel , der ikke skal tages i betragtning ved beregning af procentsatserne ( artikel 12 ( 2d ) i direktivet " betegnelser for tekstilprodukter " ) , skal denne foerst fjernes ved anvendelse af en egnet metode , der ikke maa angribe nogen af fiberbestanddelene .

Med henblik herpaa fjernes de ved hjaelp af petroleumsaeter og vand ekstraherbare bestanddele , der ikke er fiberbestanddele , idet den lufttoerrede forproeve behandles med petroleumsaeter i Soxhlet-apparatet i en time og med mindst 6 vendinger pr . time . Derefter afdampes petroleumsaeteren fra proeven , hvorefter proeven ekstraheres ved direkte behandling , dvs . ved en times nedsaeakning i vand med stuetemperatur med derpaa foelgende nedsaenkning i en time i vand med en temperatur paa 65 mere eller mindre 5 * C under rystning nu og da , flotteforhold 1 : 100 . Det overskydende vand trykkes , suges eller centrifugeres ud , hvorefter proeven lufttoerres .

Saafremt de bestanddele , der ikke er fibre , ikke kan ekstraheres ved hjaelp af petroleumsaeter og vand , maa de paa anden maade end med vand , som beskrevet i det foregaaende , fjernes med en egnet metode , der ikke i vaesentlig grad forandrer nogen af fiberbestanddelene . For nogle ublegede naturlige plantefibres vedkommende ( som f.eks . jute - og kokosfibre ) maa det tages i betragtning , at ikke alle naturlige bestanddele , der ikke er fibre , udskilles ved den normale forbehandling med petroleumsaeter og vand . Alligevel foretages der ikke yderligere forbehandlinger , naar proeven ikke indeholder appreturmidler , der ikke er oploeselige i petroleumsaeter og i vand .

I analyserapporterne skal de valgte forbehandlingsmetoder indgaaende beskrives .

I.7 . Analysegang

I.7.1 . Almindelige anvisninger

I.7.1.1 . Toerring

Alle toerreoperationer skal have en varighed af mindst 4 timer , dog ikke over 16 timer , ved 105 mere eller mindre 3 * C i en ventileret ovn med lukket ovndoer . Er toerretiden under 14 timer , skal det kontrolleres , om der er opnaaet en konstant vaegt . Konstant vaegt kan anses for opnaaet , naar vaegtforskellen efter en ny toerringsperiode af 60 minutters varighed udgoer under 0,05 % .

Filterdigler og vejeglas samt proever eller restprodukter maa ikke beroeres med bare haender under toerrings - , afkoelings - og vejeprocessen .

Analyseproeverne toerres i et vejeglas med aftaget prop . Efter toerringen lukkes vejeglasset , foer det tages ud af ovnen , og anbringes hurtigst muligt i ekssikkatoren .

Filterdigelen , der sammen med sit laag er anbragt i et vejeglas , toerres i ovnen . Efter toerringen lukkes vejeglasset og stilles hurtigst muligt i ekssikkatoren .

Benyttes andet apparatur end filterdigelen , foretages toerring i toerreovnen for at bestemme fibrenes toervaegt uden tab .

I.7.1.2 . Afkoeling

Alle afkoelingsprocesser udfoeres i den ved siden af vaegten opstillede ekssikkator i tilstraekkelig lang tid til , at der opnaas fuldstaendig afkoeling af vejeglassene , idet afkoelingstiden skal udgoere mindst to timer .

I.7.1.3 . Vejning

Efter afkoelingen vejes vejeglasset inden to minutter efter , at det er taget ud af ekssikkatoren . Vejenoejagtighed 0,0002 g .

I.7.2 . Fremgangsmaade

Af den forbehandlede forproeve udtages en analyseproeve paa mindst 1 g . Garn og stof udskaeres i laengder paa ca . 10 mm og soenderdeles saavidt muligt . Analyseproeven toerres i et vejeglas , afkoeles i ekssikkatoren og vejes . Proeven anbringes i en glasbeholder , der er beskrevet i den paagaeldende del af faellesskabsmetoden , derefter vejes vejeglasset straks igen , og proevens toervaegt bestemmes som differencen . Analysen afsluttes i overensstemmelse med anvisningerne i den paagaeldende del af metoden . Restproduktet undersoeges mikroskopisk , for at det kan konstateres , om den oploeselige fiber er helt fjernet ved behandlingen .

I.8 . Beregning og angivelse af resultatet

Den uoploeselige bestanddels vaegt udtrykkes i procent af totalvaegten af de i blandingen indeholdte fibre . Procentsatsen for den oploeselige fiberandel fremgaar af differencen . Beregning af resultatet sker paa basis af de rene fibres toervaegte , idet der med henblik paa tabene ved forbehandlingen og analysen dels benyttes fugtighedstillaeg dels korrektionsfaktorer . den under punkt I . 8.2 . angivne formel .

I.8.1 . Beregningen af den procentvise vaegtandel af de toerre og rene uoploeselige bestanddele uden hensyn til fibrenes vaegttab ved forbehandlingen :

P1 % = 100 rd/m

P1 er procentsatsen for den toerre og rene uoploeselige fiberandel

m er proevens toermasse efter forbehandlingen

r er det toerre restprodukts masse

d er korrektionsfaktoren , hvorved der tages hensyn til vaegttabet for de uoploeselige bestanddele i reagenset ved analysen .

Egnede vaerdier for " d " er angivet i den paagaeldende tekstdel i de enkelte metoder .

Naturligvis gaelder der i normale tilfaelde anvendelige " d " -vaerdier ikke for kemisk angrebne fibre .

I.8.2 . Beregning af procentsatsen for de uoploeselige bestanddele efter anvendelse af de konventionelle fugtighedstillaeg og eventuelle korrektionsfaktorer , hvorved der tages hensyn til vaegttabet ved forbehandlingen .

P1A % = ( 100 P1 ( 1 + a1 + b1/100 ) ) / ( P1 ( 1 + a1 + b1/100 ) + ( 100 - P1 ) ( 1 + a2 + b2/100 ) )

P1A er procentsatsen for den uoploeselige fiberandel under hensyn til det konventionelle fugtighedstillaeg og vaegttabet ved forbehandlingen

P1 er procentsatsen for den uoploeselige , toerre og rene fiberandel , udregnet efter den under punkt I.8.1 . anfoerte formel

a1 er det konventionelle fugtighedstillaeg for den uoploeselige andel ( jfr , bilag II til direktivet " Betegnelser for tekstilvarer " )

a2 er det konventionelle fugtighedstillaeg for den oploeselige fiberandel ( jfr . bilag II til direktivet " Betegnelser for tekstilvaret " )

b1 er den uoploeselige fiberandels procentvise vaegttab ved forbehandlingen

b2 er den oploeselige fiberandels procentvise vaegttab ved forbehandlingen .

Procentsatsen for den anden bestanddel ( P2A % ) udgoer 100 - P1A % .

Ved anvendelse af en saerlig forbehandling skal vaerdierne b1 og b2 saavidt muligt bestemmes ved , at alle rene fiberbestanddele underkastes den i forbindelse med analysen anvendte forbehandling . Ved rene fibre forstaas fibre , der er fri for enhver ikke-fiberholdig substans med undtagelse af substanser , som de normalt ( paa grund af deres beskaffenhed og fremstillingsprocenssen ) indeholder i den tilstand ( ubleget , bleget ) , i hvilken varen , der analyseres , befinder sig .

Raader man ikke over separate , rene fiberbestanddele , der har vaeret anvendt til fremstilling af varen , der analyseres , skal der for b1 og b2 laegges gennemsnitsvaerdier til grund , der er konstateret ved undersoegelse af lignende , rene fibre som dem , der er indeholdt i den undersoegte blanding .

Gennemfoeres den normale forbehandling ved ekstraktion med petroleumsaeter og vand , kan man i almindelighed give afkald paa korrektionsfaktorerne b1 og b2 bortset fra raabomuld , raahoer og raahamp , for hvilke et af forbehandlingen betinget vaegttab paa 4 % , og for polypropylen paa 1 % , er konventionelt fastlagt .

For andre fibres vedkommende fastlaegges det konventionelt , at det af forbehandlingen betingede vaegttab ikke tages i betragtning ved beregningen .

II . Kvantitativ analysemetode ved manuel adskillelse

II.1 . Anvendelsesomraade

Metoden kan anvendes for tekstilfibre af en hvilken som helst beskaffenhed , forudsat at de ikke udgoer en uadskillelig blanding , og at de kan adskilles manuelt .

II.2 . Princip

Efter identificering af tekstilets bestanddele udskilles foerst ved en egnet forbehandling de bestanddele , der ikke er fibre , hvorefter fibrene adskilles manuelt , toerres og vejes med henblik paa beregningen af de enkelte fiberarters andel i blandingen .

II.3 . Noedvendigt apparatur

II.3.1 . Vejeglas eller lignende udstyr , der giver samme resultater .

II.3.2 . Ekssikkator med farvet silikagel som fugtighedsindikator .

II.3.3 . Toerreovn med ventilator til toerring af analyseproeverne ved 105 mere eller mindre 3 * C .

II.3.4 . Analysevaegt , foelsomhed 0,0002 g .

II.3.5 . Ekstraktionsapparat Soxhlet eller apparatur , med hvilket samme resultat kan opnaas .

II.3.6 . Praeparérnaal .

II.3.7 . Snoningstaeller eller lignende apparatur .

II.4 . Reagenser

II.4.1 . Petroleumsaeter , redestilleret , kogepunktsinterval 40 - 60 * C .

II.4.2 . Destilleret eller afioniseret vand .

II.5 . Konditionerings - og analyseatmosfaere

Jfr . punkt I.4 .

II.6 . Forproeve

Jfr . punkt I.5 .

II.7 . Forproevens forbehandling

Jfr . punkt I.6 .

II.8 . Analysegang

II.8.1 . Analyse af garner

Af en forbehandlet proeve udtages en analyseproeve paa mindst 1 g . For meget fine garner kan analysen uanset vaegt foretages paa en mindstelaengde paa 30 m .

Garnerne klippes i stykker af egnet laengde ; af disse udskilles de enkelte elementer ved hjaelp af en praeparérnaal og om noedvendigt ved hjaelp af snoningstaelleren . De saaledes isolerede elementer anbringes derefter i et tareret vejeglas og toerres ved 105 mere eller mindre 3 * C , indtil der er opnaaet en konstant vaegt i overensstemmelse med I.7.1 . og I.7.2 .

II.8.2 . Analyse af stof

Af en forbehandlet proeve udtages en analyseproeve paa mindst 1 g , saaledes at den ligger inden for aegkanten , har noejagtigt afskaarne uden trevler og er skaaret parallelt med skud - og kaederetningerne eller for trikotages vedkommende parallelt paa langs og tvaers af maskeraekkerne . De enkelte garner adskilles og samles igen i tarerede vejeglas , hvorefter fremgangsmaaden er som angivet under punkt II.8.1 .

II.9 . Beregning og angivelse af resultatet

Den enkelte bestanddels vaegt udtrykkes som procentsats af totalvaegten af de i blandingen indeholdte fibre , Beregningen sker paa basis af de rene fibres toervaegt med anvendelse af fugtighedstillaeg samt noedvendige korrektionsfaktorer under hensyn til de under forbehandlingen forekomne vaegttab .

II.9.1 . Beregning af procentsatsen for de rene toervaegte uden hensyn til fibrenes vaegttab ved forbehandlingen .

P1 % = 100 m1 / ( m1 + m2 ) = 100 / ( 1 + m2/m1 )

P1 er procentsatsen for den toerre og rene foerste fiberandel ,

m1 er den foerste fiberandels rene toermasse ,

m2 er den anden fiberandels rene toermasse .

II.9.2 . Beregning af procentsatsen for hver enkelt bestanddel efter anvendelse af de konventionelle fugtighedstillaeg og eventuelle korrektionsfaktorer under hensyn til vaegttabet ved forbehandlingen : jfr . punkt I.8.2 .

III.1 . Metodens noejagtighed

Den for den enkelte metode angivne noejagtighed refererer til reproducerbarheden .

Reproducerbarheden repraesenterer paalidelighedsgraden , dvs . den indsnaevring i overensstemmelsen mellem forsoegsresultater , der opnaas i forskellige laboratorier eller inden for forskellige tidsrum , naar der herved altid fremskaffes enkeltresultater med samme metode og for samme homogene vare .

Reproducerbarheden udtrykkes ved sikkerhedsgraenserne for forsoegsresultaterne ved en statistisk sikkerhed paa 95 % .

Dette vil sige , at afvigelsen mellem resultaterne af en i forskellige laboratorier gennemfoert analyseraekke ved rigtig og normal anvendelse af metoden paa samme homogene blanding kun maa overskrides i fem ud af hundrede tilfaelde .

III.2 . Analyserapport

III.2.1 . Angivelse af , hvorvidt analysen er gennemfoert efter den her beskrevne metode .

III.2.2 . Detaljerede oplysninger om eventuelle specielle forbehandlinger ( jfr . punkt I.6 . ) .

III.2.3 . Angivelse af enkeltresultaterne samt den aritmetiske middelvaerdi med en decimals noejagtighed .

( 1 ) Metode nr . 13 danner en undtagelse . Den er baseret paa bestemmelse af en komponent ved en af de to bestanddele .

( 2 ) Jfr . bilag I.1 .

2 . DE ENKELTE METODER - OVERSIGTSTABEL

Metode * Anvendelsesomraade * Reagens * Side *

Nr . 1 * Acetat * Visse andre fibre * Acetone * 13 *

Nr . 2 * Visse proteinfibre * Visse andre fibre * Natriumhypochlorit * 14 *

Nr . 3 * Viskose , cupro og visse typer af modal * Bomuld * Myresyrezinkchlorid * 15 *

Nr . 4 * Polyamid 6 eller polyamid 6 - 6 * Visse andre fibre * 80 % myresyre * 16 *

Nr . 5 * Acetat * Triacetat * Benzylalkohol * 17 *

Nr . 6 * Triacetat * Visse andre fibre * Dichlormethan * 18 *

Nr . 7 * Visse cellulosefibre * Polyester * 75 % svovlsyre * 19 *

Nr . 8 * Acrylfibre , visse modacrylfibre eller visse polychloridfibre * Visse andre fibre * Dimethylformamid * 20 *

Nr . 9 * Visse polychloridfibre * Visse andre fibre * Kuldisulfid/Acetone 55,5/44,5 * 21 *

Nr . 10 * Acetat * Visse polychloridfibre * Eddikesyre * 22 *

Nr . 11 * Silke * Uld eller dyrehaar * 75 % svovlsyre * 23 *

Nr . 12 * Visse cellulosefibre * Uld eller dyrehaar * 70 % svovlsyre * 24 *

Nr . 13 * Jute * Visse fibre af dyrisk oprindelse * Kvaelstofbestemmelsesmetode * 26 *

METODE NR . 1

ACETAT OG VISSE ANDRE FIBRE

( Acetone-metode )

1 . ANVENDELSESOMRAADE

Metoden skal , efter at bestanddele , der ikke er fibre , er fjernet , anvendes for binaere blandinger af :

1 . Acetat ( 17 )

med

2 . uld ( 1 ) , dyrehaar ( 2 og 3 ) , silke ( 4 ) , bomuld ( 5 ) , hoer ( 7 ) , hamp ( 8 ) , jute ( 9 ) , manila ( 10 ) , alfa ( 11 ) , kokos ( 12 ) , gyvel ( 13 ) , kenaf ( 14 ) , ramie ( 15 ) , sisal ( 16 ) , cupro ( 19 ) , modal ( 20 ) , proteinfibre ( 21 ) , viskose ( 23 ) , acryl ( 24 ) , polyamid ( 28 ) og polyester ( 29 ) .

Denne metode er naturligvis ikke anvendelig paa overfladedeacetylerede acetatfibre .

2 . PRINCIP

Acetatfibrene i en kendt toervaegt af blandingen oploeses ved hjaelp af acetone . Restproduktet samles , vaskes , toerres og vejes , og dets - om noedvendigt korrigerede - vaegt udtrykkes i procent af blandingens toervaegt . Den andel , der udgoeres af de toerre acetatfibre , bestemmes som differencen .

3 . APPARATUR OG REAGENSER ( foruden de i den almindelige del naevnte )

3.1 . Apparatur

200-ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glasprop .

3.2 . Reagens

Acetone

4 . UDFOERELSE

Den i den almindelige del beskrevne analysegang foelges ved anvendelse af foelgende fremgangsmaade :

Proeven , der befinder sig i en Erlenmeyerkolbe , stoerrelse mindst 200 ml og forsynet med indslebet glasprop , tilsaettes 100 ml acetone pr . gram proeve ; kolben rystes og henstaar i 30 minutter ved stuetemperatur , idet den nu og da rystes ; derefter dekanteres vaesken gennem en tareret glasfilterdigel .

Denne behandling gentages yderligere to gange ( i alt tre ekstraktioner ) , dog kun 15 minutter hver gang , saaledes at den samlede tid for acetonebehandlingen er en time . Restproduktet overfoeres til en glasfilterdigel og udvaskes derefter med acetone under sugning . Digelen fyldes paa ny med acetone , som man lader loebe fra uden sugning .

Til sidst toemmes digelen under sugning ; digel og restprodukt toerres , afloeles og vejes .

5 . BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET

Resultaterne beregnes efter den metode , der er angivet i den almindelige del . Vaerdien " d " udgoer 1,00 .

6 . METODENS NOEJAGTIGHED

For homogene tekstilfiberblandinger er sikkerhedsgraenserne for de efter denne metode opnaaede resultater maksimalt mere eller mindre 1 ved en statistisk sikkerhed paa 95 % .

METODE NR . 2

VISSE PROTEINFIBRE OG VISSE ANDRE FIBRE

( Natiumhypochloritmetode )

1 . ANVENDELSESOMRAADE

Metoden skal , efter at bestanddele , der ikke er fibre , er fjernet , anvendes for binaere blandinger af :

1 . visse proteinfibre som : uld ( 1 ) , dyrehaar ( 2 og 3 ) , silke ( 4 ) , regenererede proteinfibre paa kaseinbasis ( 21 )

med

2 . bomuld ( 5 ) , cupro ( 19 ) , modal ( 20 ) , viskose ( 23 ) , acryl ( 24 ) , polychlorid ( 25 ) , polyamid ( 28 ) , polyester ( 29 ) , polypropylen ( 31 ) og glasfibre ( 38 ) .

Er der tale om flere typer af proteinfibre , giver metoden disses totalmaengde , men ikke de procentvise andele .

2 . PRINCIP

Proteinfibrene i en kendt toervaegt af blandingen oploeses ved hjaelp af natriumhypochlorit . Restproduktet samles , vaskes , toerres og vejes , og dets - om noedvendigt korrigerede - vaegt udtrykkes i procent af blandingens toervaegt . Den andel , der udgoeres af de toerre proteinfibre , beregnes som differencen .

3 . APPARATUR OG REAGENSER ( foruden de i den almindelige del naevnte )

3.1 . Apparatur

Glasbeholder , der rummer mindst 500 ml .

3.2 . Reagenser

i ) Hypochloritreagens

Dette reagens bestaar af en frisk tilberedt oploesning ( ca . 1 M ) , med 33 - 37 g aktivt chlor pr . liter , der tilsaettes en tilstraekkelig maengde natriumhydroxyd til , at der opnaas en NaOH-koncentration paa 5 g/1 ( mere eller mindre 0,5 g/l ) . Foer hver analyse kontrolleres oploesningens styrke iodometrisk .

ii ) Fortyndet eddikesyre

5 ml eddikesyre fyldes op med vand til 1 liter .

4 . UDFOERELSE

Den i den almindelige del beskrevne analysegang foelges ved anvendelse af foelgende fremgangsmaade : Proeven anbringes i en kolbe , der rummer mindst 500 ml , med 100 ml hypochloritreagens pr . gram proeve ; vaesken rystes krftigt for at vaede proeven godt , derefter henstaar den 40 minutter ved stuetemperatur med kraftig omrystning med regelmaessige mellemrum . Kolbens indhold filtreres gennem en tareret galsfilterdigel ; eventuelt resterende fibre i kolben skylles over i glasfilterdigelen med lidt hypochloritreagens . Filterdigelen toemmes ved hjaelp af undertryk , og restproduktet vaskes successivt med vand , fortyndet eddikesyre og atter med vand , idet digelen efter hver tilsaetning af vaeske toemmes under sugning , dog foerst , efter at vaesken er loebet igennem uden sugning . Sluttelig toemmes digelen ved sugning , toerres sammen med restproduktet , afkoeles og vejes .

5 . BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET

Resultaterne beregnes efter den i den almindelige del angivne metode . Vaerdien " d " udgoer 1,00 ; kun for raabomuld udgoer den 1,03 .

6 . METODENS NOEJAGTIGHED

For homogene tekstilfibreblandinger er sikkerhedsgraenserne for de efter denne metode opnaaede resultater maksimalt mere eller mindre 1 ved en statistisk sikkerhed paa 95 % .

METODE NR . 3

VISKOSE , CUPRO ELLER VISSE TYPER AF MODAL OG BOMULD

( Metode med myresyre/zinkchlorid )

1 . ANVENDELSESOMRAADE

Denne metode skal , efter at bestanddele , der ikke er fibre , er fjernet , anvendes for binaere blandinger af :

1 . Viskose ( 23 ) eller cupro ( 19 ) herunder visse typer af modalfibre ( 20 )

med

2 . bomuld ( 5 )

Konstateres tilstedevaerelsen af modalfibre , skal der udfoeres et for-forsoeg for at undersoege , omde er oploeselige i reagenset . Denne metode kan ikke anvendes for blandinger , i hvilke bomulden er forandret ved et for staerkt kemisk angreb , eller saafremt viskose - eller cuprofibrene ikke mere er fuldt oploeselige paa grund af tilstedevaerelsen af visse farvestoffer eller appreturmidler , der ikke har kunnet fjernes fuldstaendigt .

2 . PRINCIP

Viskose - , cupro - eller modalfibrene i en kendt toervaegt af blandingen oploeses med myresyre og zinkchlorid . Restproduktet samles , vaskes , toerres og vejes , og dets - om noedvendigt korrigerede - vaegt udtrykkes i procent af blandingens toervaegt . Den andel , der udgoeres af de toerre viskose - , cupro - eller modalfibre , beregnes som differencen .

3 . APPARATUR OG REAGENSER ( foruden de i den almindelige del naevnte )

3.1 . Apparatur

i ) 200 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glasprop ;

ii ) Anordning til at holde Erlenmeyerkolben paa en temperatur paa 40 mere eller mindre 2 * C .

3.2 . Reagenser

i ) Oploesning af 20 g vandfri zinkchlorid og 68 g vandfri myresyre , fyldt op med vand til 100 g ( dvs . med 20 vaegtdele vandfri zinkchlorid i 80 vaegtdele myresyre , 85 vaegtprocent ) .

ii ) Ammoniumhydroxid-oploesning : 20 ml af en koncentreret ammoniakoploesning vaegtfylde 0,880 g/ml ) fortyndes med vand til 1 liter .

4 . UDFOERELSE

Den i den almindelige del beskrevne analysegang foelges ved anvendelse af foelgende fremgangsmaade : proeven anbringes straks i en Erlenmeyerkolbe , forvarmet til 40 * C , og tilsaettes 100 ml af myresyre-zinkchlorid-oploesningen , der er forvarmet til 40 * C , pr . gram proeve . Kolben lukkes og rystes . Kolben og dens indhold henstaar i 2 1/2 time ved 40 * C og rystes to gange i dette tidsrum med en times mellemrum . Kolbens indhold filtreres gennem en tareret glasfilterdigel ; herved skylles eventuelle fibre , der bliver haengende i kolben , med reagensoploesning ned filterdigelen . Der efterskylles med 20 ml reagens .

Filterdigel og restprodukt vaskes fuldstaendigt med vand ved 40 * C , hvorefter skylles med 100 ml ammoniak-oploesning og derefter med vand , indtil der ikke mere kan paavises ammoniak . Der anvendes ikke undertryk , saalaenge skyllevaesken ikke er loebet helt igennem af sig selv . Sluttelig fjernes det endnu tilstedevaerende vaeskeoverskud ved sugning , og digel og restprodukt toerres , afkoeles og vejes .

5 . BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET

Resultaterne beregnes efter den i den almindelige del angivne beregningsmetode . Vaerdien " d " for bomuld udgoer 0,96 .

6 . METODENS NOEJAGTIGHED

For homogene tekstilfiberblandinger er sikkerhedsgraenserne for de efter denne metode opnaaede resultater maksimalt mere eller mindre 2 ved en statistisk sikkerhed paa 95 % .

METODE NR . 4

POLYAMID 6 ELLER POLYAMID 6-6 OG VISSE ANDRE FIBRE

( Metode med 80 % myresyre )

1 . ANVENDELSESOMRAADE

Denne metode skal , efter at bestanddele , der ikke er fibre , er fjernet , anvendes for binaere blandinger af :

1 . Polyamid 6 eller polyamid 6-6 ( 28 )

med

2 . uld ( 1 ) , dyrehaar ( 2 og 3 ) , bomuld ( 5 ) , cupro ( 19 ) , modal ( 20 ) , viskose ( 23 ) , acryl ( 24 ) , polychlorid ( 25 ) , polyester ( 29 ) , polypropylen ( 31 ) og glasfibre ( 38 ) .

Denne metode kan som angivet foran anvendes for blandinger , der indeholder uld ; er uldindholdet over 25 % , anvendes dog metode nr . 2 , dvs . oploesning af ulden i en natriumhypochloritoploesning .

2 . PRINCIP

Polyamid-fibrene i en kendt toervaegt af blandingen oploeses ved hjaelp af myresyre . Restproduktet samles , vaskes , toerres og vejes , og dets - om noedvendigt korrigerede - vaegt udtrykkes i procent af blandingens toervaegt . Den andel , der udgoeres af toer polyamid 6 eller polyamid 6-6 , beregnes som differencen .

3 . APPARATUR OG REAGENSER ( foruden de i den almindelige del naevnte )

3.1 . Apparatur

200 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glasprop .

3.2 . Reagenser

i ) Myresyre med 80 vaegtprocent , vaegtfylde ved 20 * C : 1,186 , 880 ml myresyre med 90 vaegtprocent , vaegtfylde ved 20 * C : 1,204 , fyldes op med vand til 1 liter , eller 780 ml myresyre med 98 - 100 % , vaeftfylde ved 20 * C : 1,220 , fyldes op med vand til 1 liter . Mellem 77 og 83 vaegtprocent myresyre er koncentrationen ikke kritisk .

ii ) Fortyndet ammoniumhydroxidoploesning : 80 ml koncentreret ammoniumhydroxidoploesning ( vaegtfylde ved 20 * C : 0,880 ) fyldes op med vand til 1 liter .

4 . UDFOERELSE

Den i den almindelige del beskrevne analysegang foelges ved anvendelse af foelgende fremgangsmaade : proeven anbringes i en 200 ml-Erlenmeyerkolbe med 100 ml myresyre pr . gram proeve ; kolben lukkes og rystes , for at proeven kan blive gennemvaedet . Henstilles i 15 minutter ved stuetemperatur , idet vaesken nu og da rystes . Erlenmeyerkolbens indhold filtreres gennem en tareret glasfilterdigel , og tilbageblevne fibre overfoeres til filterdigelen ved , at kolben udvaskes med lidt myresyreoploesning . Filterdigelen toemmes under sugning , og restproduktet vaskes successivt med myresyre , varmt vand , fortyndet ammoniumhydroxidoploesning samt tilsidst med koldt vand , idet digelen toemmes efter hver vaesketilsaetning under sugning , dog foerst , efter at vaesken er loebet igennem uden sugning . Sluttelig toemmes digelen ved sugning og toerres , afkoeles og vejes sammen med restproduktet .

5 . BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET

Resultaterne beregnes efter den i den almindelige del angivne beregningsmetode . Vaerdien " d " udgoer 1,00 .

6 . METODENS NOEJAGTIGHED

For homogene tekstilfiberblandinger er sikkerhedsgraenserne for de efter denne metode opnaaede resultater maksimalt mere eller mindre 1 ved en statistisk sikkerhed paa 95 % .

METODE NR . 5

ACETATFIBRE OG TRIACETATFIBRE

( Benzylalkoholmetode )

1 . ANVENDELSESOMRAADE

Metoden skal , efter at bestanddele , der ikke er fibre , er fjernet , anvendes for binaere blandinger af :

- Acetatfibre ( 17 )

med

- Triacetatfibre ( 22 ) .

2 . PRINCIP

Acetatfibrene i en kendt toervaegt af blandingen oploeses ved hjaelp af benzylalkohol ved 52 mere eller mindre 2 * C . Restproduktet samles , vaskes , toerres og vejes ; dets vaegt udtrykkes i procent af blandingens toervaegt . Den andel , der udgoeres af det toerre acetat , beregnes som differencen .

3 . APPARATUR OG REAGENSER ( foruden de i den almindelige del naevnte )

3.1 . Apparatur

i ) 200 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glasprop ;

ii ) mekanisk rysteapparat ;

iii ) termostat eller andet apparat , der kan holde kolben paa en temperatur af 52 mere eller mindre 2 * C .

3.2 . Reagenser

i ) benzylalkohol

ii ) aetylalkohol

4 . UDFOERELSE

De i den almindelige del givne anvisninger ved anvendelse af foelgende fremgangsmaade : Proeven i Erlenmeyerkolben tilsaettes 100 ml benzylalkohol pr . gram proeve . Kolben lukkes med en prop og fastgoeres paa et rysteapparat , saaledes at den saenkes i et vandbad , der holdes paa 52 mere eller mindre 2 * C , hvor den rystes i 20 minutter . ( Eventuelt kan det mekaniske rysteapparat erstattes med kraftig rystning med haanden ) . Vaesken dekanteres gennem en tareret glasfilterdigel . En ny portion benzylalkohol tilsaettes , og kolben rystes i yderligere 20 minutter ved 52 mere eller mindre 2 * C . Derefter dekanteres den gennem filterdigelen . Denne behandling gentages en tredje gang . Derefter haeldes vaesken og restproduktet i filterdigelen . Eventuelt tilbageblevne fibre overfoeres fra kolben til filterdigelen ved yderligere skylning med benzylalkohol ved 52 mere eller mindre 2 * C . Digelen centrifugeres nu fuldstaendig toer . Fibrene overfoeres til en kolbe ; der tilsaettes aetylalkohol til skylning . Efter at kolben er rystet kraftigt i haanden , dekanteres gennem filterdigelen . Denne skylningsproces gentages to eller tre gange . Restproduktet overfoeres til digelen og centrifugeres fuldstaendig toert . Filterdigel og restprodukt toerres , afkoeles og vejes .

5 . BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET

Resultaterne beregnes efter den i den almindelige del beskrevne metode . Vaerdien " d " udgoer 1,00 .

6 . METODENS NOEJAGTIGHED

For homogene tekstilfiberblandinger er sikkerhedsgraenserne for de efter denne metode opnaaede resultater maksimalt mere eller mindre 1 ved en statistisk sikkerhed paa 95 % .

METODE NR . 6

TRIACETATFIBRE OG VISSE ANDRE FIBRE

( Dichlormethan-metode )

1 . ANVENDELSESOMRAADE

Denne metode skal , efter at bestanddele , der ikke er fibre , er fjernet , anvendes for binaere blandinger af :

1 . Triacetatfibre ( 22 )

med

2 . uld ( 1 ) , dyrehaar ( 2 og 3 ) , silke ( 4 ) , bomuld ( 5 ) , cupro ( 19 ) , modal ( 20 ) , viskose ( 23 ) , acryl ( 24 ) , polyamid ( 28 ) , polyester ( 29 ) og glasfibre ( 38 ) .

Anmaerkning :

Triacetatfibre , der som foelge af en speciel efterbehandling er delvis forsaebede , er ikke fuldt oploeselige i reagenset . I saa fald kan metoden ikke anvendes .

2 . PRINCIP

Triacetatfibrene i en kendt toervaegt af blandingen oploeses ved hjaelp af dichlormethan . Restproduktet samles , vaskes , toerres og vejes , og dets - om noedvendigt korrigerede - vaegt udtrykkes i procent af blandingens toervaegt . Den andel , der udgoeres af de toerre triacetatfibre , beregnes som differencen .

3 . APPARATUR OG REAGENSER ( foruden de i den almindelige del naevnte )

3.1 . Apparatur

200 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glasprop .

3.2 . Reagens

Dichlormethan ( methylenchlorid )

4 . UDFOERELSE

De i den almindelige del givne anvisninger foelges ved anvendelse af foelgende fremgangsmaade :

Proeven , der er anbragt i en 200 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glasprop , tilsaettes 100 ml dichlormethan pr . gram proeve ; kolben lukkes med proppen og rystes kraftigt hvert 10 . minut , for at proeven kan blive fuldstaendigt gennemvaedet , og henstaar i 30 minutter ved stuetemperatur , idet den rystes med regelmaessige mellemrum . Vaesken dekanteres gennem en tareret glasfilterdigel , 60 ml dichlormethan haeldes i kolben med restproduktet , kolben rystes i haanden og dens indhold filtreres gennem glasfilterdigelen . Eventuelt tilbageblevne fibre overfoeres til digelen , idet der skyldes med lidt ekstra dichlormethan . Vaeskeoverskuddet fjernes under sugning og diglen fyldes derpaa igen med dichlormethan , som loeber helt fra uden sugning . Derefter fjernes vaeskeoverskuddet under sugning ved behandling med kogende vand ; digel og restprodukt toerres , afkoeles og vejes .

5 . BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET

Resultaterne beregnes efter den i den almindelige del angivne beregningsmetode . Vaerdien " d " udgoer 1,00 , undtagen for polyester , hvor vaerdien " d " udgoer 1,01 .

6 . METODENS NOEJAGTIGHED

For homogene tekstilfiberblandinger er sikkerhedsgraenserne for de efter denne metode opnaaede resultater maksimalt mere eller mindre 1 ved en statistisk sikkerhed paa 95 % .

METODE NR . 7

VISSE CELLULOSEFIBRE OG POLYESTERFIBRE

( Metode med 75 % svovlsyre )

1 . ANVENDELSESOMRAADE

Metoden skal , efter at bestanddele , der ikke er fibre , er fjernet , anvendes for binaere blandinger af :

1 . bomuld ( 5 ) , hoer ( 7 ) , hamp ( 8 ) , ramie ( 15 ) , cupro ( 19 ) , modal ( 20 ) og viskose ( 23 )

2 . polyester ( 29 ) .

2 . PRINCIP

Cellulosefibrene i en kendt toervaegt af blandingen oploeses ved hjaelp af 75 % svovlsyre . Restproduktet samles , vaskes , toerres og vejes ; dets vaegt udtrykkes i procent af blandingens toervaegt . Den andel , der udgoeres af de toerre cellulosefibre , beregnes som differencen .

3 . APPARATUR OG REAGENSER ( foruden de i den almindelige del naevnte )

3.1 . Apparatur

i ) 500 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glasprop ;

ii ) termostat eller andet apparat , med hvilket Erlenmeyerkolben kan holdes paa 50 mere eller mindre 5 * C .

3.2 . Reagenser

i ) svovlsyre med 75 vaegtprocent mere eller mindre 2 % :

Fremstilles ved , at 700 ml svovlsyre , vaegtfylde ved 20 * C : 1,84 , forsigtigt og under afkoeling saettes til 350 ml destilleret vand . Efter afkoeling til stuetemperatur fyldes op med vand til 1 liter .

ii ) fortyndet ammoniumhydroxidoploesning :

80 ml ammoniumhydroxidoploesning , vaegtfylde ved 20 * C : 0,88 , fyldes op med vand til 1 liter .

4 . UDFOERELSE

De i den almindelige del givne anvisninger foelges ved anvendelse af foelgende fremgangsmaade :

Proeven , der er anbragt i en 500 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glasprop , tilsaettes 200 ml 75 % svovlsyre pr . gram proeve , hvorefter kolben lukkes med proppen og rystes forsigtigt , for at proeven kan blive helt gennemvaedet . Kolben holdes i en time ved 50 mere eller mindre 5 * C og rystes med ca . 10 minutters mellemrum . Derefter filtreres dens indhold under sugning gennem en filterdigel . Eventuelt tilbageblevne fibre overfoeres til glasfilterdigelen ved , at kolben skylles med lidt 75 % svovlsyre . Glasfilterdigelen toemmes ved sugning , og restproduktet paa filtret udvaskes foerste gang ved tilsaetning af frisk 75 % svovlsyre . Der suges foerst , efter at vaesken er loebet igennem uden sugning .

Restproduktet vaskes successivt flere gange med koldt vand , to gange med fortyndet ammoniumhydroxidoploesning og derefter grundigt med koldt vand , idet der suges efter hver vaesketil saetning , dig hver gang foerst , efter at vaesken er loebet igennem uden sugning . Til sidst toemme digelen ved sugning og toerres , afkoeles og vejes sammen med restproduktet .

5 . BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET

Resultaterne beregnes efter den i den almindelige del angivne beregningsmetode . Vaerdien " d " udgoer 1,00 .

6 . METODENS NOEJAGTIGHED

For homogene tekstilfiberblandinger er sikkerhedsgraenserne for de efter denne metode opnaaede resultater maksimalt mere eller mindre 1 ved en statistisk sikkerhed paa 95 % .

METODE NR . 8

ACRYLFIBRE , VISSE MODACRYLFIBRE ELLER VISSE POLYCHLORIDFIBRE SAMT VISSE ANDRE FIBRE

( Dimethylformamid-metode )

1 . ANVENDELSESOMRAADE

Denne metode skal , efter at bestanddele , der ikke er fibre , er fjernet , anvendes for binaere blandinger af :

1 . acrylfibre ( 24 ) , visse modacrylfibre ( 27 ) eller visse polychloridfibre ( 25 ) ( 1 )

med

2 . uld ( 1 ) , dyrehaar ( 2 og 3 ) , silke ( 4 ) , bomuld ( 5 ) , cupro ( 19 ) , modal ( 20 ) , viskose ( 23 ) , polyamid ( 28 ) og polyester ( 29 ) .

Den gaelder desuden for acryl - og visse modacrylfibre , der er behandlet med praemetalliserede farvestoffer ( komplexfarvestoffer ) , dog ikke med efterchromerede farvestoffer .

2 . PRINCIP

Acrylfibrene , visse modacrylfibre eller visse polychloridfibre i en kendt toervaegt af blandingen oploeses ved hjaelp af dimethylformamid i kogende vandbad . Restproduktet samles , vaskes , toerres og vejes , og dets - om noedvendigt korrigerede - vaegt udtrykkes i procent af blandingens toervaegt . Den andel , der udgoeres af toerre acrylfibre , modacrylfibre eller polychloridfibre , beregnes som differencen .

3 . APPARATUR OG REAGENSER ( foruden de i den almindelige del naevnte )

3.1 . Apparatur

i ) 200 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glasprop ;

ii ) kogende vandbad .

3.2 . Reagens

Dimethylformamid ( kogepunkt 153 mere eller mindre 1 * C ) med ikke over 0,1 % vand . Da reagenset er giftigt , anbefales det at arbejde med aftraek .

4 . UDFOERELSE

De i den almindelige del angivne anvisninger foelges ved anvendelse af foelgende fremgangsmaade :

Proeven , der anbragt i en 200 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glasprop , tilsaettes pr . gram proeve 80 ml dimethylformamid , der er forvarmet i kogende vandbad ; kolben lukkes med proppen , rystes , for at proeven kan blive helt gennemvaedet , og forbliver i kogende vandbad i en time . I dette tidsrum rystes kolben og dens indhold forsigtigt fem gange .

Vaesken dekanteres gennem en tareret glasfilterdigel , idet fibrene holdes tilbage i Erlenmeyerkolben , 60 ml dimethylformamid haeldes igen i kolben og opvarmes igen i 30 minutter i kogende vandbad , idet kolben med indhold rystes forsigtigt to gange i haanden .

Kolbens indhold filtrereres gennem en glasfilterdigel under sugning .

De tilbageblevne fibre overfoeres til glasfilterdigelen ved , at kolben skylles med dimethylformamid . Vaeskeoverskuddet fjernes under sugning . Restproduktet udvaskes derefter to gange med koldt vand paa foelgende maade : digelen fyldes , vandet loeber fra , hvorefter den overskydende vaeske suges ud .

Bestaar restproduktet af polyamid - eller polyesterfibre , toerres , afkoeles og vejes digelen og restproduktet .

Bestaar restproduktet af naturlig eller regenereret cellulose , af silke eller uld , overfoeres det ved hjaelp af en pincet til en Erlenmeyerkolbe , der rummer mindst 200 ml , med indslebet glasprop ; der tilsaettes 160 ml vand , og kolben henstilles i 5 minutter ved stuetemperatur ; i dette tidsrum rystes kolben med dens indhold kraftigt med regelmaessige mellemrum . Vandet dekanteres gennem glasfilterdigelen , og udvaskningen gentages endnu tre gange . Efter sidste udvaskning filtreres kolbens indhold gennem glasfilterdigelen under sugning . De tilbageblevne fibre overfoeres til glasfilterdigelen ved udvaskning af kolben med vand . Digelen toemmes derefter under sugning , og digel og restprodukt toerres , afkoeles og vejes .

5 . BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET

Resultaterne beregnes efter den i den almindelige del angivne metode . Vaerdierne for " d " er foelgende :

silke : 1,00

Polyamid 6 , 6-6 eller 11 : 1,01

uld : 1,01

bomuld : 1,01

cupro : 1,01

modal : 1,01

viskose : 1,01

polyester : 1,02

6 . METODENS NOEJAGTIGHED

For homogene tekstilfiberblandinger er sikkerhedsgraenserne for de efter denne metode opnaaede resultater maksimalt mere eller mindre 1 ved en statistisk sikkerhed paa 95 % .

( 1 ) Saadanne modacryl - eller polychloridfibres oploeselighed i reagenset undersoeges foer analysen .

METODE NR . 9

VISSE POLYCHLORIDFIBRE OG VISSE ANDRE FIBRE

( Metode med kuldisulfid/acetone 55,5/44,5 )

1 . ANVENDELSESOMRAADE

Metoden skal , efter at bestanddele , der ikke er fibre , er fjernet , anvendes for binaere blandinger af :

1 . Visse polychloridfibre ( 25 ) , dvs . visse , ogsaa efterchlorerede , polyvinylchloridfibre ( 1 ) med

2 . uld ( 1 ) , dyrehaar ( 2 og 3 ) , silke ( 4 ) , bomuld ( 5 ) , cupro ( 19 ) , modal ( 20 ) , viskose ( 23 ) , acryl ( 24 ) , polyamid ( 28 ) , polyester ( 29 ) og glasfibre ( 38 ) .

Er indholdet af uld eller silke stoerre end 25 % , anvendes metode nr . 2 . Er inholdet af polyamid 6 eller 6-6 stoerre end 25 % i blandingen , anvendes metode nr . 4 .

2 . PRINCIP

Polychloridfibrene i en kendt toervaegt af blandingen oploeses ved hjaelp af en azeotropisk blandingen af kuldisulfid og acetone . Restproduktet samles , vaskes , toerres og vejes , og dets - om noedvendigt korrigerede - vaegt udtrykkes i procent af blandingens toervaegt . Den andel , der udgoeres af de toerre polyvinylchloridfibre , beregnes som differencen .

3 . APPARATUR OG REAGENSER ( foruden de i den almindelige del naevnte )

3.1 . Apparatur

i ) 200 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glasprop ;

ii ) mekanisk rysteapparat

3.2 . Reagenser

i ) azeotropisk blanding af kuldisulfid og acetone ( 55,5 volumenprocent kuldisulfid og 44,5 volumenprocent acetone ) . Da reagenset er giftigt , anbefales det at arbejde med aftraek .

ii ) aetylalkohol , 92 volumenprocent , eller metylalkohol .

4 . UDFOERELSE

De i den almindelige del givne anvisninger foelges ved anvendelse af foelgende fremgangsmaade :

Proeven , der er anbragt i en 200 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glasprop , tilsaettes 100 ml azeotropisk blanding pr . gram proeve . Kolben lukkes omhyggeligt og rystes kraftigt ved stuetemperatur i 20 minutter i det mekaniske rysteapparat eller i haanden . Vaesken dekanteres gennem en tareret glasfilterdigel .

Behandlingen gentages med 10 ml frisk oploesningsmiddel . Behandlingen gentages saa mange gange , at en draabe oploesningsmiddel efter afdampning paa et urglas ikke efterlader nogen polymer-aflejring . Restproduktet overfoeres til filterdigelen ved hjaelp af en yderligere maengde oploesningsmiddel , og filterdigelen toemmes ved sugning ; digel og restprodukt skylles med 20 ml alkohol og skylles derefter tre gange med vand . Foer sugning af overskydende vaeske skal skyllevaesken vaere loebet helt igennem . Digel og restprodukt toerres , afkoeles og vejes .

Anmaerkning :

Proeverne af visse blandinger med et hoejt indhold af polyvinylchlorid skrumper ind i betydelig grad ved toerring , hvilket vanskeliggoer fjernelsen af polyvinylchloridet med oploesningsmidlet . Saadan indskrumpning forhindrer dog ikke , at polyvinylchloridet oploeses fuldstaendigt .

5 . BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET

Resultaterne beregnes efter den i den almindelige del angivne beregningsmetode . Vaerdien " d " udgoer 1,00 .

6 . METODENS NOEJAGTIGHED

For homogene tekstilfiberblandinger er sikkerhedsgraenserne for de efter denne metode opnaaede resultater maksimalt mere eller mindre 1 ved en statistisk sikkerhed paa 95 % .

( 1 ) Polychloridfibrenes oploeselighed i reagenset maa kontrolleres , foer analysen foretages .

METODE Nr . 10

ACETAT - OG VISSE POLYCHLORIDFIBRE

( Eddikesyre-metode )

1 . ANVENDELSESOMRAADE

Denne metode skal , efter at bestanddele , der ikke er fibre , er fjernet , anvendes for binaere blandinger af :

1 . Acetatfibre ( 17 )

med

2 . visse polychloridfibre ( 25 ) , dvs . polyvinylchloridfibre , ogsaa efterchlorerede .

2 . PRINCIP

Acetatfibrene i en kendt toervaegt af blandingen oploeses ved hjaelp af eddikesyre . Restproduktet samles , vaskes , toerres og vejes , og dets - om noedvendigt korrigerede - vaegt udtrykkes i procent af blandingens toervaegt . Den andel , der udgoeres af toerre acetarfibre , beregnes som differencen .

3 . APPARATUR OG REAGENSER ( foruden de i den almindelige del naevnte )

3.1 . Apparatur

i ) 200 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glasprop

ii ) mekanisk rysteapparat

3.2 . Reagens

eddikesyre ( over 99 % ) . Dette reagens er meget aetsende , hvorfor der maa udvises forsigtighed ved anvendelsen .

4 . UDFOERELSE

De i den almindelige del givne anvisninger foelges ved anvendelse af foelgende fremgangsmaade :

Proeven , der er anbragt i en 200 ml-Erlenmeyerkolbe , tilsaettes 100 ml eddikesyre pr . gram proeve . Kolben lukkes omhyggeligt og rystes kraftigt ved stuetemperatur i 20 minutter i det mekaniske rysteapparat eller i haanden . Vaesken dekanteres gennem den tarerede glasfilterdigel . Denne behandling gentages to gange , idet der hver gang anvendes 100 ml frisk oploesningsmiddel , saaledes at der i alt udfoeres tre ekstraktioner . Restproduktet overfoeres til filterdigelen , og denne toemmes under sugning ; digel og restprodukt skylles med 50 ml eddikesyre og derefter tre gange med vand . Efter hver udvaskning skal vaesken loebe igennem af sig selv , foer der suges . Digel og restprodukt toerres , afkoeles og vejes .

5 . BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET

Resultaterne beregnes paa den i den almindelige del angivne maade . Vaerdien " d " udgoer 1,00 .

6 . METODENS NOEJAGTIGHED

For homogene tekstilfiberblandinger er sikkerhedsgraenserne for de efter denne metode opnaaede resultater maksimalt mere eller mindre 1 ved en statistisk sikkerhed paa 95 % .

METODE NR . 11

SILKE OG ULD ELLER DYREHAAR

( Metode med 75 % svovlsyre )

1 . ANVENDELSESOMRAADE

Denne metode skal , efter at bestanddele , der ikke er fibre , er fjernet , anvendes for binaere blandinger af :

1 . Silke ( 4 )

med

2 . uld ( 1 ) eller dyrehaar ( 2 og 3 ) .

2 . PRINCIP

Silken i en kendt toervaegt af blandingen oploeses ved hjaelp af 75 % svovlsyre ( 1 ) .

Restproduktet samles , vaskes , toerres og vejes . Dets - om noedvendigt korrigerede - vaegt udtrykkes i procent af blandingens toervaegt . Andelen af toer silke beregnes som differencen .

3 . APPARATUR OG REAGENSER ( foruden de i den almindelige del naevnte )

3.1 . Apparatur

200 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glasprop .

3.2 . Reagenser

i ) svovlsyre med vaegtprocent 75 mere eller mindre 2 % ;

fremstillingsmaade : 700 ml svovlsyre , vaegtfylde 1,84 ved 20 * C , saettes forsigtigt til 350 ml destilleret vand . Efter afkoeling til stuetemperatur fyldes op med vand til 1 liter .

ii ) fortyndet svovlsyre : 100 ml koncentreret svovlsyre , vaegtfylde 1,84 ved 20 * C , saettes langsomt til 1900 ml destilleret vand .

iii ) fortyndet ammoniak , 200 ml koncentreret ammoniak , vaegtfylde 0,880 ved 20 * C , fyldes op til 1000 ml med destilleret vand .

4 . UDFOERELSE

De i den almindelige del givne anvisninger foelges ved anvendelse af foelgende fremgangsmaade :

Proeven , der er anbragt i en 200 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glasprop , tilsaettes 100 ml 75 % svovlsyre pr . gram proeve . Kolben lukkes , rystes kraftigt og henstaar i 30 minutter ved stuetemperatur . Derefter rystes den igen og henstaar i 30 minutter . Kolben rystes en sidste gang , og kolbens indhold overfoeres til den tarerede glasfilterdigel . Eventuelt tilbageblevne fibre i kolben skylles ud med 75 % svovlsyre . Restproduktet udvaskes i filterdigelsen successivt med 50 ml fortyndet svovlsyre , 50 ml vand og 50 ml fortyndet ammomak . Fibrene skal forblive i kontakt med vaesken i ca . 10 minutter , foer der suges . Til sidst skylles med vand , idet fibrene forbliver i vandet i 30 minutter . Restvaesken fjernes under sugning . Digel og restprodukt toerres , afkoeles og vejes .

5 . BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET

Resultaterne beregnes efter den i den almindelige del beskrevne maade . Vaerdien " d " udgoer 0,985 for uld ( 1 ) .

6 . METODENS NOEJAGTIGHED

Ved homogene tekstilfiberblandinger er sikkerhedsgraenserne for de efter denne metode opnaaede resultater maksimalt mere eller mindre 1 ved en statistisk sikkerhed paa 95 % .

( 1 ) Vild silke , f.eks . tussabsilke , oploeses ikke fuldstaendigt med 75 % svovlsyre .

METODE NR . 12

VISSE CELLULOSEFIBRE OG ULD ELLER DYREHAAR

( Metode med 70 % svovlsyre )

1 . ANVENDELSESOMRAADE

Metoden skal , efter at bestanddele , der ikke er fibre , er fjernet , anvendes for binaere blandinger af :

1 . bomuld ( 5 ) , hoer ( 7 ) , hamp ( 8 ) , ramie ( 15 ) , cupro ( 19 ) , modal ( 20 ) of viskose ( 23 )

2 . uld ( 1 ) og dyrehaar ( 2 og 3 ) .

Er indholdet af uld stoerre end 25 % , skal metode nr . 2 med natriumhypochlorit foretraekkes .

2 . PRINCIP

Cellulosefibrene i en kendt toervaegt af blandingen oploeses ved hjaelp af 70 % svovlsyre . Restproduktet samles , vaskes , toerres og vejes ; dets vaegt udtrykkes i procent af blandingens toervaegt . Den andel , der udgoeres af toerre cellulosefibre , beregnes som differencen .

3 . APPARATUR OG REAGENSER ( foruden de i den almindelige del naevnte )

3.1 . Apparatur

i ) Baegerglas , der rummer mindst 300 ml , og 300 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glasprop .

ii ) Termostat eller andet apparat , ved hvilket Erlenmeyerkolben kan holdes paa en temperatur af 38 mere eller mindre 1 * C .

3.2 . Reagenser

i ) svovlsyre med 70 vaegtprocent ( mere eller mindre 2 % ) .

Fremstillingsmaade : 500 ml svovlsyre , vaegtfylde ved 20 * C 1,84 , saettes forsigtigt og under afkoeling til 380 ml destilleret vand . Efter afkoeling til 20 * C skal blandingen have en vaegtfylde paa 1,62 ved 20 * C .

ii ) 1 % svovlsyre

1 liter vand tilsaettes forsigtigt 6 ml svovlsyre , vaegtfylde ved 20 * C 1,84 .

iii ) oploesning af 20 g natriumbicarbonat i 1 liter vand .

iv ) aetylalkohol , 96 volumenprocent .

4 . UDFOERELSE

De i den almindelige del givne anvisninger foelges ved anvendelse af foelgende fremgangsmaade : Proeven anbringes i et baegerglas med rumindhold paa mindst 300 ml og tilsaettes 100 ml kogende 1 % svovlsyre .

Indholdet koges i 10 minutter under omroering med en glasstang .

Derefter filtreres baegerglassets indhold under sugning gennem en tareret filterdigel . De tilbageblevne fibre overfoeres til filterdigelen ved skylning af baegerglasset med vand , og filterdigelen toemmes ved sugning .

Fibrene overfoeres til en 300 ml-Erlenmeyerkolbe .

Pr . gram proeve tilsaettes 200 ml 70 % svovlsyre , der er opvarmet til 38 mere eller mindre 1 * C .

Kolben lukkes med proppen og rystes . Derefter saettes kolben i termostaten i 15 minutter ved 38 mere eller mindre 1 * C , idet den rystes med regelmaessige mellemrum paa ca . 5 minutter .

Kolbens indhold filtreres under sugning gennem den tarerede filterdigel . De tilbageblevne fibre overfoeres til filterdigelen ved skylning af kolben med lidt 70 % svovlsyre . Filterdigelen toemmes ved sugning , og restproduktet paa filtreret udvaskes foerste gang ved tilsaetning af frisk 70 % svovlsyre . Der suges foerst , efter at vaesken er loebet igennem uden sugning . Restproduktet vaskes flere gange med koldt vand , derefter med 100 ml bicarbonatoploesning , som loeber igennem uden sugning , og til sidst grundigt med koldt vand ; sluttelig haeldes lidt aetylalkohol paa restproduktet , og filterdigelen toemmes ved sugning . Digel og restprodukt toerres , afkoeles og vejes .

5 . BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET

Resultaterne beregnes efter den i den almindelige del angivne metode . Vaerdien " d " udgoer ved ikke kemisk beskadiget uld eller haar 1,00 . Den kan ved kemisk beskadiget uld eller haar ligge over 1,00 .

6 . METODENS NOEJAGTIGHED

For homogene tekstilfiberblandinger er sikkerhedsgraenserne for de efter denne metode opnaaede resultater maksimalt mere eller mindre 1 ved en statistisk sikkerhed paa 95 % .

METODE NR . 13

JUTE OG VISSE FIBRE AF DYRISK OPRINDELSE

( Metode ved hjaelp af kvaelstofbestemmelse )

1 . ANVENDELSESOMRAADE

Metoden skal , efter at bestanddele , der ikke er fibre , er fjernet , anvendes for binaere blandinger af :

1 . iute ( 9 )

med

2 . visse fibre af dyrisk oprindelse .

Sidstnaevnte kan vaere dyrehaar ( 2 og 3 ) eller uld ( 1 ) eller en blanding af dyrehaar og uld . Metoden er naturligvis ikke egnet for tekstilfiberblandinger , der indeholder bestanddele paa kvaelstofbasis , der ikke er fibre ( farvestoffer , appreturmidler osv . ) .

2 . PRINCIP

Blandingens kvaelstofindhold bestemmes og paa grundlag heraf samt af det kendte kvaelstofindhold for blandingens to bestanddele , beregnes deres forholdsmaessige andel .

3 . APPARATUR OG REAGENSER ( foruden de i den almindelige del naevnte )

3.1 . Apparatur

i ) Kjeldahl-destruktionskolbe med rumindhold paa 200 - 300 ml .

ii ) Kjeldahl-destillationskolbe med dampgenerator .

iii ) Titreringsopstilling , med en noejagtighed paa 0,05 ml .

3.2 . Reagenser

i ) toluol

ii ) methanol

iii ) svovlsyre vaegtfylde 1,84 ved 20 * C ( 1 )

iv ) kaliumsulfat ( 1 )

v ) selendioxid ( 1 )

vi ) natriumhydroxidoploesning ( 400 g/l ) . 400 g natriumhydroxyd oploeses i 400 - 500 ml vand , og vaesken fortyndes med vand til 1 liter .

vii ) indikatorblanding , 0,1 g methylroedt oploeses i 95 ml ethanol og 5 ml vand ; denne oploesning blandes med 0,5 g bromkresolgroent , der er oploest i 475 ml ethanol og 25 ml vand .

viii ) borsyreoploesning , 20 g borsyre oploeses i en liter vand .

ix ) svovlsyre 0,02 N ( indstillet titreringsoploesning ) .

4 . FORPROEVENS FORBEHANDLING

Den i den almindelige del beskrevne forbehandling erstattes af foelgende forbehandling :

Den lufttoerrede proeve ekstraheres i et Soxhlet-apparat med en blanding af en volumendel toluol og tre volumendele methanol i 4 timer med mindst 5 vendinger pr . time . Man lader oploesningsmidlerne fordampe frit fra roeven , og de sidste spor fjernes i et varmeskab ved 105 mere eller mindre 3 * C . Derefter ekstraheres proeven i vand ( 50 ml/g proevemaengde ) ved kogning med tilbagesvaling i 30 minutter . Efter filtrering anbringes proeven igen i kolben , og ekstraktionen gentages med samme volumen frisk vand . Efter ny filtrering fjernes det overskydende vand fra proeven ved , at det trykkes , suges eller centrifugeres ud , hvorefter proeven lufttoerres .

Anmaerkning :

Toluol og methanol er giftige ; der maa derfor traeffes alle noedvendige sikkerhedsforanstaltninger ved anvendelsen heraf .

5 . UDFOERELSE

5.1 . Almindelige anvisninger

Med hensyn til udtagning , toerring og vejning af proeven foelges de i den almindelige del givne anvisninger .

5.2 . Udfoerlig vejledning

Proeven paa mindst 1 g i Kjeldahl-kolben tilsaettes successivt 2,5 kg kaliumsulfat , 0,1 - 0,2 g selendioxid og 10 ml svovlsyre ( vaegtfylde : 1,84 ) . Kolben opvarmes foerst svagt , indtil alt fibermaterialet er soenderdelt , hvorefter der opvarmes kraftigere , indtil oploesningen er klar og naesten farveloes . Opvarmningen fortsaettes i 15 minutter ;

man lader kolben afkoele , hvorefter indholdet forsigtigt fortyndes med 10 - 20 ml vand , afkoeles , overfoeres kvantitativt til en 200 ml maalekolbe , og analyseoploesningen fremstilles ved at fylde maalekolben op med vand til maerket .

I en 100 ml-Erlenmeyerkolbe haeldes ca . 20 ml borsyreoploesning , og kolben opstilles under kondensatoren til Kjedahl-destillationsapparatet , saaledes at afloebsroeret munder ud lige under borsyreoploesningens overflade Der overfoeres noejagtigt 10 ml analyseoploesning til destillationskolben og haeldes mindst 5 ml natriumhydroxidoploesning i tragten . Proppen loeftes lidt , og man lader natriumhydroxidoploesningen flyde langsomt ind i kolben . Hvis analyseoploesningen og natriumhydroxidoploesningen viser tilboejelighed til at danne to adskilte lag , blandes de ved forsigtig rystning . Destillationskolben opvarmes lidt , og samtidig foeres der damp fra dampgeneratoren ind i den . Der samles ca . 20 ml destillat , og Erlenmeyerkolben saenkes saa meget , at kondensatorens afloebsroer befinder sig ca . 20 mm over vaeskens overflade , hvorefter der destilleres videre i et minut . Afloebsroerets ende udskylles med vand , og dette opfanges i Erlenmeyerkolben . Derefter fjernes denne og erstattes med en anden Erlenmeyerkolbe , der indeholder ca . 10 ml borsyreoploesning ; heri opsamles ca . 10 ml destillat .

De to destillater titreres hver for sig med 0,02 N svovlsyre med anvendelse af indikatorblandingen . Resultaterne for de to destillater noteres . Ligger forbruget af titreringsoploesning for det andet destillat over 0,2 ml , gentages forsoeget ; der maa destilleres en gang med en anden aliquot del af analyseoploesningen .

Der foretages et blindforsoeg , idet destruktion og destillation sker med anvendelse af reagenserne alene .

6 . BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET

Kvaelstoffets procentvise andel i den toerre proeve beregnes saaledes :

A % = 28 ( V - b ) N/W

A % = procentindhold af kvaelstof beregnet paa proevens rene toervaegt ,

V = totalt forbrugt volumen svovlsyre-titreringsoploesning i ml ved analysen ,

b = totalt forbrugt volumen svovlsyre-titreringsoploesning i ml ved blindforsoeget ,

N = svovlsyre-titreringsoploesningens faktiske titer ,

W = analyseproevens toervaegt ( g ) .

6.2 Ved anvendelse af vaerdierne 0,22 % for kvaelstofindholdet i jute og 16,2 % for kvaelstofindholdet i de dyriske fibre - begge vaerdier beregnet ud fra toervaegten - beregnes blandingens sammensaetning efter foelgende formel :

PA % = ( ( A - 0,22 ) / ( 16,2 - 0,22 ) ) gange 100

PA % = procentindhold af de dyriske fibre i proeven .

7 . METODENS NOEJAGTIGHED

For homogene tekstilfiberblandinger er sikkerhedsgraenserne for de efter denne metode opnaaede resultater maksimalt mere eller mindre 1 ved en statistisk sikkerhed paa 95 % .

( 1 ) Disse reagenser skal vaere kvaelstoffri .