PRÍLOHA I

METÓDY ODBERU VZORIEK NA ÚRADNÚ KONTROLU HODNÔT TOXÍNOV FUSARIUM V URČITÝCH POTRAVINÁCH

1.   Cieľ a rozsah

Vzorky určené na úradné prekontrolovanie hodnôt obsahu toxínov Fusarium v potravinách sa odoberajú podľa metód stanovených v tejto prílohe. Súhrnné vzorky, ktoré sa takto získajú, sa považujú za reprezentatívne vzorky jednotlivých položiek. Súlad s maximálnymi hodnotami stanovenými v prílohe I k nariadeniu Komisie (ES) č. 466/2001 sa určí na základe hladiny stanovenej pri laboratórnych vzorkách.

2.   Vymedzenie pojmov

Na účely tejto prílohy sa uplatňujú tieto pojmy:

2.1.   Položka: identifikovateľné množstvo potravinového materiálu dodaného v rovnakom čase, o ktorom úradná osoba zistí, že má jednotné znaky, ako je pôvod, sorta, druh balenia, baliareň, typ balenia, odosielateľ alebo označovanie.

2.2.   Podpoložka: vymedzená časť veľkej položky s cieľom uplatňovať metódu odberu vzoriek na tejto vymedzenej časti, každá podpoložka musí byť fyzicky oddelená a identifikovateľná.

2.3.   Čiastková vzorka: množstvo materiálu odobratého z jedného miesta položky alebo podpoložky.

2.4.   Súhrnná vzorka: kombinovaný súčet všetkých čiastkových vzoriek odobratých z položky alebo podpoložky.

3.   Všeobecné ustanovenia

3.1.   Zamestnanci

Odber vzoriek vykoná oprávnená osoba určená členským štátom.

3.2.   Materiál na odber

Každá položka, ktorá sa má preskúmať, sa musí odobrať samostatne. V súlade s bodom 4.3 sa veľké položky musia ďalej rozdeliť na podpoložky a odber vzoriek sa musí vykonať samostatne.

3.3.   Bezpečnostné opatrenia

Počas odberu vzoriek a prípravy bezpečnostných opatrení pri odbere vzoriek sa musí predísť akýmkoľvek zmenám, ktoré by mali vplyv na obsah toxínu Fusarium a mali nepriaznivý vplyv na analytické určenie alebo by spôsobili, že súhrnné vzorky by už nemohli byť reprezentatívne vzorky.

3.4.   Čiastkové vzorky

Ak je možné, čiastkové vzorky sa odoberajú na rôznych miestach položky alebo podpoložky. Odchýlka od takéhoto postupu sa musí zaznamenať.

3.5.   Príprava súhrnných vzoriek

Súhrnná vzorka sa vytvorí spojením čiastkových vzoriek.

3.6.   Opakované vzorky

Opakované vzorky na účely úradného potvrdenia, (obhajoby) obchodu a na (odbornoznalecké) referenčné účely sa odoberajú z homogenizovanej súhrnnej vzorky, pokiaľ tento postup nie je v rozpore s pravidlami členských štátov.

3.7.   Balenie a preprava vzoriek

Každá vzorka sa uloží do čistej inertnej nádoby poskytujúcej primeranú ochranu pred kontamináciou a pred poškodením pri prenose. Vykonajú sa všetky potrebné bezpečnostné opatrenia, ktorými sa predíde akejkoľvek zmene v zložení vzorky, ku ktorej by mohlo dôjsť počas prevozu alebo skladovania.

3.8.   Zapečatenie a označenie vzoriek

Každá vzorka odobratá na úradné použitie sa zapečatí na mieste jej odberu a označí podľa predpisov v jednotlivých členských štátoch.

O každom odobratí vzorky sa musí viesť záznam, pričom sa jednotlivé položky jasne označia a uvedie sa dátum a miesto ich odberu so všetkými dodatočnými údajmi, ktoré by mohli pomôcť pri analýze.

4.   Osobitné ustanovenia

4.1.   Rôzne typy položiek

Potravinový materiál, s ktorým sa obchoduje, môže byť voľne uložený v nádobách alebo v samostatných baleniach, napr. vo vreckách, taškách, maloobchodných baleniach. Proces odoberania vzoriek sa môže uplatňovať na všetky rôzne formy, ktorými sa tovar uvádza na trh.

Bez toho, aby boli dotknuté osobitné ustanovenia určené v bodoch 4.3, 4.4 a 4.5, je možné ako návod na odoberanie vzoriek položiek, s ktorými sa obchoduje v samostatných baleniach, ako napr. vrecká, tašky, maloobchodné balenia, použiť tento vzorec:

—	hmotnosť: v kg,

—	frekvencia odberu vzoriek (SF): každé vrecko alebo taška, z ktorého sa musí odobrať čiastková vzorka (desiatkové číslice by sa mali zaokrúhliť na celé čísla).

4.2.   Hmotnosť čiastkovej vzorky

Hmotnosť čiastkovej vzorky musí byť približne 10 gramov, pokiaľ nie je v prílohe uvedené inak. V prípade položiek v maloobchodných baleniach je hmotnosť závislá od hmotnosti maloobchodného balenia.

4.3.   Všeobecný prehľad postupu odberu vzoriek pre obilniny a výrobky z obilnín

Tabuľka 1

Ďalšie delenie položiek na podpoložky v závislosti od výrobku a hmotnosti položky

Tovar	Hmotnosť položky (v tonách)	Hmotnosť alebo počet podpoložiek	Počet čiastkových vzoriek	Hmotnosť súhrnnej vzorky (v kilogramoch)
Obilniny a výrobky z obilnín	≥ 1 500	500 ton	100	10
	> 300 a < 1 500	3 podpoložky	100	10
	≥ 50 a ≤ 300	100 ton	100	10
	< 50	—	3–100 (1)	1–10

4.4.   Proces odberu vzoriek pre obilniny a výrobky z obilnín pre položky ≥ 50 ton.

—	Len ak možno podpoložku fyzicky oddeliť, musí sa každá položka ďalej rozdeliť na podpoložky podľa tabuľky 1. Vzhľadom na to, že hmotnosť položky nepredstavuje vždy presnú niekoľkonásobnú hodnotu hmotnosti podpoložiek, môže hmotnosť podpoložky prevýšiť uvedenú hmotnosť maximálne o 20 %.

—	Každá podpoložka sa musí odobrať osobitne.

—	Počet čiastkových vzoriek: 100. Hmotnosť súhrnnej vzorky = 10 kg.

—

Ak nemožno uskutočniť metódu odberu vzoriek stanovenú v tomto bode z dôvodu obchodných dôsledkov vyplývajúcich z poškodenia položky vzhľadom na formy balenia, prostriedky prepravy, môže sa uplatniť alternatívna metóda odberu vzoriek za predpokladu, že ide v najvyššej možnej miere o reprezentatívnu vzorku, ku ktorej je priložený úplný opis a dokumentácia.

4.5.   Postup pri odbere vzoriek pre obilniny a výrobky z obilnín pre položky < 50 ton

Pre položky obilnín a výrobkov z obilnín s hmotnosťou do 50 ton sa musí uplatniť plán odberu 10 až 100 čiastkových vzoriek v závislosti od hmotnosti položky, ktorého výsledkom je súhrnná vzorka s hmotnosťou 1 až 10 kg. V prípade veľmi malých vzoriek (≤ 0,5 tony) sa môže odobrať nižší počet čiastkových vzoriek, ale súhrnná vzorka zjednocujúca všetky čiastkové vzorky je v tom prípade tiež najmenej 1 kg.

Pomocou čísel v tabuľke 2 sa určuje počet čiastkových vzoriek na odber.

Tabuľka 2

Počet čiastkových vzoriek na odber v závislosti od hmotnosti položky obilnín a výrobkov z obilnín

Hmotnosť položky (v tonách)	Počet čiastkových vzoriek
≤ 0,05	3
> 0,05–≤ 0,5	5
> 0,5–≤ 1	10
> 1–≤ 3	20
> 3–≤ 10	40
> 10–≤ 20	60
> 20–≤ 50	100

4.6.   Postup odberu vzoriek pre potraviny určené dojčatám a malým deťom:

—

Proces odberu vzoriek pre obilniny a výrobky z obilnín, ako je stanovené v bode 4.5, sa uplatňuje na potraviny určené dojčatám a malým deťom. Preto počet čiastkových vzoriek na odber závisí od hmotnosti položky, minimálne pri 10 a maximálne 100, podľa tabuľky 2 v bode 4.5. V prípade veľmi malých položiek (≤ 0,5 tony) sa môže odobrať menší počet čiastkových vzoriek, ale súhrnná vzorka vytvorená spojením čiastkových vzoriek je v tom prípade najmenej 1 kg.

—

Hmotnosť čiastkovej vzorky musí byť okolo 100 gramov. V prípade položiek v maloobchodnom balení závisí hmotnosť čiastkovej vzorky od hmotnosti maloobchodného balenia a v prípade veľmi malých položiek (≤ 0,5 tony) tmusia mať čiastkové vzorky takú hmotnosť, aby zjednotením čiastkových vzoriek vznikla súhrnná vzorka s hmotnosťou aspoň 1 kg.

—	Hmotnosť odberu súhrnných vzoriek = 1–10 kg dostatočne zmiešaných.

4.7.   Odber vzoriek na maloobchodnej úrovni

Odber vzoriek pri potravinách na maloobchodnej úrovni sa musí podľa možnosti vykonávať v súlade s ustanoveniami na odber vzoriek v bodoch 4.4 a 4.5. V prípade, že to nie je možné, možno použiť iné účinné postupy odberu vzoriek na maloobchodnej úrovni za predpokladu, že zaručia, aby položka, pri ktorej sa vzorka odobrala, bola v dostatočnej miere reprezentatívna.

5.   Prijatie položky lebo podpoložky:

—	Prijatie čiastkovej vzorky podlieha maximálnemu limitu s ohľadom na neistotu merania a korekciu vzhľadom na obnovu.

—	Odmietnutie v prípade, že čiastková vzorka jednoznačne prekročí príslušnú maximálnu hodnotu, s ohľadom na neistotu merania a korekciu vzhľadom na obnovu.

---

(1)  V závislosti od hmotnosti položky – pozri tabuľku 2.

PRÍLOHA II

PRÍPRAVA VZORIEK A KRITÉRIÁ PRE METÓDY ANALÝZY POUŽITÉ PRI ÚRADNEJ KONTROLE HODNÔT TOXÍNOV FUSARIUM V URČITÝCH POTRAVINÁCH

1.   Opatrenia

Keďže distribúcia toxínov Fusarium je nehomogénna, vzorky sa mimoriadne starostlivo pripravujú a špeciálne homogenizujú.

Všetok materiál, ktorý dostáva laboratórium, sa má použiť na prípravu skúšobnej vzorky.

2.   Úprava vzorky dodanej do laboratória

Každá laboratórna vzorka sa musí jemne rozomlieť a poriadne zamiešať, pričom sa postupuje podľa predvedeného postupu na dokončenie homogenizácie.

V prípade, že sa maximálna hodnota uplatňuje na suchú hmotu, obsah výrobku sa určí v časti homogenizovanej vzorky, pričom sa postupuje podľa predvedeného postupu na presné určenie obsahu suchej hmoty.

3.   Ďalšie rozdelenie vzoriek na účely úradného potvrdenia a obhajoby

Opakované vzorky na účely úradného potvrdenia, obchodu (obhajoby) a rozhodcovského konania sa odoberajú z homogenizovaného materiálu, pokiaľ to nie je v rozpore s pravidlami členských štátov pre odber vzoriek.

4.   Metóda analýzy, ktorú má laboratórium použiť, a požiadavky na laboratórnu kontrolu

4.1.   Vymedzenie pojmov

Od laboratórií sa vyžaduje používať tieto najčastejšie používané pojmy:

Najčastejšie uvádzané parametre presnosti sú opakovateľnosť a reprodukovateľnosť.

r	=	opakovateľnosť, hodnota, pri ktorej možno predpokladať, že absolútny rozdiel medzi dvoma samostatnými výsledkami skúšky, získanými za podmienok opakovateľnosti (t. j. rovnaká vzorka, rovnaký prevádzkovateľ, rovnaký prístroj, rovnaké laboratórium a krátky časový interval), sa môže nachádzať v rámci určitej pravdepodobnosti (obvykle 95 %) a preto r = 2,8 × sr
sr	=	štandardná odchýlka vypočítaná z výsledkov získaných za podmienok opakovateľnosti
RSDr	=	relatívna štandardná odchýlka vypočítaná z výsledkov získaných za podmienok
R	=	reprodukovateľnosť, hodnota, pri ktorej možno predpokladať, že absolútny rozdiel medzi samostatnými výsledkami skúšky, získanými za podmienok reprodukovateľnosti, t. j. rovnaký materiál získaný prevádzkovateľmi v rôznych laboratóriách za použitia normalizovanej metódy testovania, sa môže nachádzať v rámci určitej pravdepodobnosti (obvykle 95 %); R = 2,8 × sR
sR	=	štandardná odchýlka vypočítaná z výsledkov získaných za podmienok reprodukovateľnosti
RSDR	=	relatívna štandardná odchýlka vypočítaná z výsledkov získaných za podmienok opakovateľnosti .

4.2.   Všeobecné požiadavky

Metódy analýzy použité na kontrolu potravín musia byť v súlade s ustanoveniami týkajúcimi sa položiek 1 a 2 prílohy k smernici 85/591/EHS.

4.3.   Osobitné požiadavky

4.3.1.   Kritériá účinku

V prípade, že právne predpisy Spoločenstva nevyžadujú žiadne osobitné metódy na určenie hodnôt toxínov Fusarium v potravinách, laboratóriá si môžu zvoliť akúkoľvek metódu za predpokladu, že zvolená metóda spĺňa tieto kritériá:

a)	Charakteristika účinku pri deoxynivalenole Hladina μg/kg Deoxynivalenol RSDr % RSDR % Obnova % > 100–≤ 500 ≤ 20 ≤ 40 60 až 110 > 500 ≤ 20 ≤ 40 70 až 120

b)	Charakteristika účinku pri zearalenóne Hladina μg/kg Zearalenón RSDr % RSDR % Obnova % ≤ 50 ≤ 40 ≤ 50 60 až 120 > 50 ≤ 25 ≤ 40 70 až 120

c)	Charakteristika účinku pri fumonizíne B1 a B2 Hladina μg/kg Fumonizín B1 alebo B2 RSDr % RSDR % Obnova % ≤ 500 ≤ 30 ≤ 60 60 až 120 > 500 ≤ 20 ≤ 30 70 až 110

d)	Charakteristika produkcie/účinkovania pri toxínoch T-2 a HT-2 Hladina μg/kg toxín T-2 RSDr % RSDR % Obnova % 50–250 ≤ 40 ≤ 60 60 až 130 > 250 ≤ 30 ≤ 50 60 až 130 Hladina μg/kg toxín HT-2 RSDr % RSDR % Obnova % 100–200 ≤ 40 ≤ 60 60 až 130 > 200 ≤ 30 ≤ 50 60 až 130

Detekčné limity použitých metód nie sú uvedené, pretože sa pri koncentráciách v laboratórnej vzorke uvádzajú hodnoty zhodnosti.

Hodnota zhodnosti sa vypočíta z Horwitzovej rovnice:

RSDR = 2(1-0,5logC)

kde:

RSDR je relatívna štandardná odchýlka vypočítaná z výsledkov získaných za podmienok reprodukovateľnosti .

C je podiel koncentrácie (t. j. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg).

To je zovšeobecnený výpočet zhodnosti, ktorý sa považuje za nezávislý od analytu a matrice a pri najbežnejších analytických metódach závisí výlučne od koncentrácie.

4.3.2.   Prístup pod názvom „účelový fitness“

V prípade, že počet úplne schválených metód analýzy je obmedzený, môže sa alternatívne použiť prístup pod názvom „účelový fitness“, ktorý vymedzuje jediný parameter, funkciu fitness na hodnotenie prijateľnosti metód analýzy. Funkcia fitness je funkcia neistoty, ktorá špecifikuje maximálny stupeň neistoty považovaný za vhodný na tento účel.

Pri obmedzenom počte metód analýzy, úplne schválených kolaboratívnym pojednávaním najmä pri určení toxínov T-2 a HT-2, prístup funkcie neistoty, špecifikujúci maximálnu prijateľnú neistotu, sa tiež môže použiť na hodnotenie vhodnosti metódy analýzy („účelový fitness“), ktorá sa používa v laboratóriu. Laboratórium môže používať metódu, ktorá poskytuje výsledky v rámci maximálnej štandardnej neistoty. Maximálna štandardná neistota sa môže vypočítať podľa tohto vzorca:

kde:

—	Uf je maximálna štandardná neistota (μg/kg),

—	LOD je detekčný limit metódy (μg/kg),

—	α je konštantný číselný faktor, ktorý sa má používať v závislosti od hodnoty C. Hodnoty, ktoré sa majú používať, sú uvedené v tabuľke 3,

—	C je príslušná koncentrácia (μg/kg).

Ak analytická metóda poskytuje výsledky s neistotou merania menšou ako maximálna štandardná neistota, táto metóda sa považuje za rovnako vhodnú ako tá, ktorá spĺňa kritériá účinku uvedené v bode 4.3.1.

Tabuľka 3

Číselné hodnoty, ktoré sa majú použiť pri α ako konštanta vo vzorci stanovenom v tomto bode, v závislosti od príslušnej koncentrácie

C (μg/kg)	α
≤ 50	0,2
51–500	0,18
501–1 000	0,15
1 001–10 000	0,12
> 10 000	0,1

4.4.   Výpočet obnovy a oznamovanie výsledkov

Analytický výsledok sa má oznámiť opravený alebo neopravený na účely obnovy. Spôsob oznámenia a stupeň obnovy sa musia zaznamenať. Analytický výsledok opravený na účely obnovy sa používa na kontrolu zhody (pozri prílohu I bod 5).

Analytický výsledok sa má oznamovať ako x +/– U, kde x je analytický výsledok a U je rozšírená neistota merania.

U je rozšírená neistota pri použití koeficientu pokrytia 2, ktorý zabezpečuje približne 95 % úroveň spoľahlivosti.

4.5.   Normy kvality laboratórií

Laboratóriá musia byť v súlade so smernicou 93/99/EHS.