I PRIEDAS

ĖMINIŲ ĖMIMO METODAI, SKIRTI OFICIALIAI FUSARIUM TOKSINŲ KIEKIO MAISTO PRODUKTUOSE KONTROLEI

1.   Tikslas ir taikymo sritis

Ėminiai, skirti oficialiam Fusarium toksinų kiekio maisto produktuose patikrinimui, imami taikant šiame priede nurodytus metodus. Taip gauti jungtiniai ėminiai laikomi reprezentatyviais siuntų ėminiais. Atitiktis Reglamento (EB) Nr. 466/2001 1 priede nustatytiems didžiausiems kiekiams nustatoma remiantis kiekiais, nustatytais iš laboratorinių ėminių.

2.   Sąvokų apibrėžimai

Šiame priede naudojami šie sąvokų apibrėžimai:

2.1.   Siunta– tai identifikuojamas kiekis vienu metu pristatytų maisto produktų, turinčių, kaip nustato pareigūnas, bendrų savybių, pvz., vienodą kilmę, rūšį, pakuotės tipą, tą patį pakuotoją, siuntėją arba vienodus žymenis.

2.2.   Siuntos dalis– tai nustatyta didelės siuntos dalis, kuriai turi būti taikomas ėminių ėmimo metodas. Kiekviena siuntos dalis turi būti fiziškai atskira ir identifikuojama.

2.3.   Pavienis ėminys– tai medžiagos, paimtos iš siuntos arba siuntos dalies vienos vietos, kiekis.

2.4.   Jungtinis ėminys– visų siuntos arba siuntos dalies pavienių ėminių suminis kiekis.

3.   Bendrosios nuostatos

3.1.   Personalas

Ėminius ima valstybės narės paskirtas įgaliotas asmuo.

3.2.   Medžiaga, iš kurios imami ėminiai

Ėminiai iš kiekvienos siuntos, kuri turi būti tikrinama, privalo būti imami atskirai. Remiantis 4.3 punktu, didelės siuntos turi būti dalinamos į dalis, iš kurių ėminiai turi būti imami atskirai.

3.3.   Būtinos atsargumo priemonės

Imant ir ruošiant ėminius, būtina imtis atsargumo priemonių, kad būtų išvengta bet kokių pokyčių, kurie turėtų poveikio Fusarium toksinų koncentracijai, neigiamai veiktų analizinį nustatymą arba dėl kurių jungtiniai ėminiai taptų nereprezentatyvūs.

3.4.   Pavieniai ėminiai

Pavieniai ėminiai turėtų būti imami, kiek tai įmanoma, iš įvairių siuntos arba siuntos dalies vietų. Nukrypimai nuo šios metodikos turi būti surašyti ataskaitoje.

3.5.   Jungtinio ėminio ruošimas

Jungtinis ėminys sudaromas sujungus pavienius ėminius.

3.6.   Kartotiniai ėminiai

Kartotiniai ėminiai, imami sprendimų priverstinio vykdymo, prekybos (gynybos) ir kreipimosi į arbitrą (arbitražo) tikslais, turi būti imami iš homogenizuoto jungtinio ėminio, jei tokia procedūra neprieštarauja valstybių narių taisyklėms.

3.7.   Ėminių pakavimas ir vežimas

Kiekvienas ėminys dedamas į švarią, iš inertiškos medžiagos pagamintą talpyklą, tinkamai apsaugančią nuo užteršimo ir pakenkimo vežant. Reikia laikytis visų atsargumo priemonių, kad laikant arba vežant ėminį nepakistų jo sudėtis.

3.8.   Ėminių plombavimas ir ženklinimas

Kiekvienas oficialiai kontrolei paimtas ėminys plombuojamas jo ėmimo vietoje ir ženklinamas laikantis valstybių narių taisyklių.

Kiekvienas ėminių paėmimas turi būti registruojamas, kad galima būtų vienareikšmiškai nustatyti siuntos tapatybę ir žinoti ėminio paėmimo datą bei vietą ir kitą informaciją, galinčią padėti analizę darančiam asmeniui.

4.   Specialiosios nuostatos

4.1.   Skirtingi siuntų tipai

Gali būti prekiaujama nepakuotais maisto produktais, laikomais konteineriuose arba atskirose pakuotėse, tokiose kaip maišai, krepšiai, mažmeninės prekybos pakuotės. Ėminių ėmimo metodika gali būti taikoma visiems skirtingiems prekių pateikimo į rinką būdams.

Nepažeidžiant specialiųjų nuostatų, nurodytų 4.3, 4.4 ir 4.5 punktuose, gali būti taikoma ši orientacinė ėminių iš siuntų, teikiamų į rinką atskirose pakuotėse, tokiose kaip maišai, krepšiai, mažmeninės prekybos pakuotės, ėmimo formulė:

—

masė: kg

—	ėminių ėmimo dažnis (ĖĖD): tai kiekvienas n-tasis maišas arba pakuotė, iš kurios turi būti imamas pavienis ėminys (trupmenos dešimtosios dalys suapvalinamos iki artimiausio sveiko skaičiaus).

4.2.   Pavienio ėminio masė

Pavienio ėminio masė turi būti apie 100 g, jei kitaip nenustatyta šiame priede. Jei siuntas sudaro mažmeninės pakuotės, pavienio ėminio masė priklauso nuo mažmeninės pakuotės masės.

4.3.   Bendroji grūdų ir grūdų produktų ėminių ėmimo metodikos apžvalga

1 lentelė

Siuntų padalijimas į siuntų dalis, atsižvelgiant į produktą ir siuntos masę

Produktas	Siuntos masė (tonos)	Siuntos dalių masė arba skaičius	Pavienių ėminių skaičius	Jungtinio ėminio masė (kg)
Grūdai ir grūdų produktai	≥ 1 500	500 tonų	100	10
	> 300 ir < 1 500	3 siuntos dalys	100	10
	≥ 50 ir ≤ 300	100 tonų	100	10
	< 50	—	3–100 (1)	1–10

4.4.   Grūdų ir grūdų produktų, kurių siuntos sveria ≥ 50 tonų, ėminių ėmimo metodika

—	Jei siuntos dalis galima fiziškai atskirti, kiekviena siunta turi būti dalijama į siuntos dalis pagal 1 lentelę. Atsižvelgiant į tai, kad siuntos masė ne visuomet yra tikslus siuntos dalių kartotinis, siuntos dalies masė gali būti didesnė už nurodytą masę ne daugiau kaip 20 %.

—	Iš kiekvienos siuntos dalies ėminiai turi būti imami atskirai.

—	Pavienių ėminių skaičius: 100. Jungtinio ėminio masė = 10 kg.

—

Jei šiame punkte aprašyto ėminių ėmimo metodo neįmanoma taikyti dėl komercinių pasekmių, atsiradusių dėl apgadintos siuntos, pavyzdžiui, dėl įpakavimo būdų, gabenimo priemonių, galima taikyti alternatyvų ėminių ėmimo metodą, jei jis yra kiek įmanoma reprezentatyvus ir yra išsamiai aprašytas bei įformintas dokumentuose.

4.5.   Grūdų ir grūdų produktų, kurių siuntos sveria < 50 tonų, ėminių ėmimo metodika

Grūdų ir grūdų produktų siuntoms, sveriančioms mažiau negu 50 tonų, turi būti taikomas pavienių ėminių ėmimo planas, kai, atsižvelgiant į siuntos masę, imama nuo 10 iki 100 pavienių ėminių, gaunant jungtinį ėminį, kurio masė – nuo 1 iki 10 kg. Iš labai mažų siuntų (≤ 0,5 tonos) galima imti mažiau pavienių ėminių, tačiau iš jų sudarytas jungtinis ėminys tokiu atveju taip pat turi sverti bent 1 kg.

2 lentelėje pateikti skaičiai gali būti naudojami pavienių ėminių skaičiui nustatyti.

2 lentelė

Pavienių ėminių, kuriuos reikia paimti, atsižvelgiant į grūdų ir grūdų produktų siuntos masę, skaičius

Siuntos masė (tonos)	Pavienių ėminių skaičius
≤ 0,05	3
> 0,05–≤ 0,5	5
> 0,5–≤ 1	10
> 1–≤ 3	20
> 3–≤ 10	40
> 10–≤ 20	60
> 20–≤ 50	100

4.6.   Maisto produktų, skirtų kūdikiams ir mažiems vaikams, ėminių ėmimo tvarka

—

Kūdikių ir mažų vaikų maisto produktams taikoma 4.5 punkte aprašyta grūdų ir grūdų produktų ėminių ėmimo tvarka. Pavienių ėminių skaičius atitinkamai priklauso nuo siuntos svorio: remiantis 4.5 punkto 2 lentele, imama mažiausiai 10 ir daugiausiai 100 ėminių. Iš labai mažų siuntų (≤ 0,5 tonos) galima imti mažiau pavienių ėminių, tačiau iš jų sudarytas jungtinis ėminys tokiu atveju taip pat turi sverti bent 1 kg.

—	Pavienio ėminio svoris turi būti apie 100 g. Jei siuntas sudaro mažmeninės pakuotės, pavienio ėminio svoris priklauso nuo mažmeninės pakuotės svorio, o jei siuntos labai mažos (≤ 0,5 tonos), pavienių ėminių masė turi būti tokia, kad iš pavienių ėminių sudarytas jungtinis ėminys svertų bent 1 kg.

—	Jungtinio ėminio masė = gerai išmaišyti 1–10 kg.

4.7.   Ėminių ėmimas mažmeninės prekybos tarpsniu

Jei įmanoma, maisto produktų ėminiai mažmeninės prekybos tarpsniu turėtų būti imami vadovaujantis 4.4 ir 4.5 punktuose pateiktomis ėminių ėmimo nuostatomis. Jei tai neįmanoma, mažmeninės prekybos tarpsniu galima taikyti kitus veiksmingus ėminių ėmimo būdus, jei jie užtikrina pakankamą ėminių ir siuntos, iš kurios imami ėminiai, reprezentatyvumą.

5.   Siuntos arba siuntos dalies priėmimas

—	Priimama, jei jungtinis ėminys neviršija didžiausios ribos, atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir pataisą regeneravimui.

—	Atmetama, jei jungtinis ėminys viršija didžiausią ribą, neturint pagrįstų abejonių ir atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir pataisą regeneravimui.

---

(1)  Atsižvelgiant į siuntos masę, žr. 2 lentelę.

II PRIEDAS

ĖMINIŲ RUOŠIMAS IR ANALIZĖS METODŲ, TAIKOMŲ OFICIALIAI TIKRINANT FUSARIUM TOKSINŲ KIEKĮ TAM TIKRUOSE MAISTO PRODUKTUOSE, PARINKIMO KRITERIJAI

1.   Atsargumo priemonės

Kadangi Fusarium toksinų pasiskirstymas yra nevienodas, ėminiai turi būti ruošiami, ypač homogenizuojami, labai kruopščiai.

Ruošiant bandomąją medžiagą turi būti panaudojama visa laboratorijos gauta medžiaga.

2.   Laboratorijoje gauto ėminio apdorojimas

Kiekvieną laboratorinį ėminį reikia gerai sumalti ir išmaišyti, taikant tokį technologinį procesą, kuris, kaip įrodyta, leidžia ėminį visiškai homogenizuoti.

Jei didžiausias leistinas kiekis taikomas sausajai medžiagai, turi būti nustatytas produkto sausosios medžiagos kiekis homogenizuotame mėginyje, taikant tokį metodą, kuris, kaip įrodyta, leidžia tiksliai nustatyti sausosios medžiagos kiekį.

3.   Ėminių padalijimas priverstinio sprendimų vykdymo ir gynybos tikslams

Kartotiniai ėminiai, imami priverstinio sprendimų vykdymo, prekybos (gynybos) ir arbitražo tikslams, imami iš homogenizuotos medžiagos, jei tai neprieštarauja valstybių narių ėminių ėmimo taisyklėms.

4.   Analizės metodai, kuriuos turi taikyti laboratorija, ir laboratorijos kontrolės reikalavimai

4.1.   Sąvokų apibrėžimai

Toliau pateikiama keletas dažniausiai vartojamų sąvokų, kurias turės naudoti laboratorija.

Dažniausiai nurodomi preciziškumo parametrai yra pakartojamumas ir atkuriamumas.

r	=	Pakartojamumas – tai vertė, už kurią, kaip galima su tam tikra tikimybe (paprastai 95 %) tikėtis, dviejų vieno bandymo rezultatų, gautų pakartojamumo sąlygomis, t. y. tas pats ėminys, tas pats operatorius, ta pati aparatūra, ta pati laboratorija ir trumpas laiko tarpas, absoliutusis skirtumas bus mažesnis; taigi r = 2,8 × sr
sr	=	Standartinis nuokrypis, apskaičiuojamas pagal rezultatus, gautus pakartojamumo sąlygomis
RSDr	=	Santykinis standartinis nuokrypis, apskaičiuotas pagal rezultatus, gautus pakartojamumo sąlygomis
R	=	Atkuriamumas – tai vertė, už kurią absoliutusis atskirų bandymo rezultatų, gautų atkuriamumo sąlygomis, t. y. naudojant tokią pat medžiagą, kurią bandymo vykdytojai gavo skirtingose laboratorijose, ir taikant standartizuotą bandymų metodą, skirtumas bus mažesnis, kaip galima būtų tikėtis su tam tikra tikimybe (paprastai 95 %). R = 2,8 × sR
sR	=	Standartinis nuokrypis, apskaičiuojamas pagal rezultatus, gautus atkuriamumo sąlygomis
RSDR	=	Santykinis standartinis nuokrypis, apskaičiuotas pagal rezultatus, gautus atkuriamumo sąlygomis .

4.2.   Bendrieji reikalavimai

Maisto kontrolei naudojami analizės metodai turi atitikti Direktyvos 85/591/EEB priedo 1 ir 2 punktų nuostatas.

4.3.   Specialieji reikalavimai

4.3.1.   Efektyvumo kriterijai

Jei Bendrijos teisės aktuose nėra reikalaujama taikyti konkrečius metodus Fusarium toksinų kiekiui maisto produktuose nustatyti, laboratorijos gali pasirinkti bet kurį metodą, jei pasirinktas metodas atitinka šiuos kriterijus:

a)	Deoksinivalenolio analizės metodo darbiniai parametrai Kiekis μg/kg Deoksinivalenolis RSDr % RSDR % Regeneravimas % > 100–≤ 500 ≤ 20 ≤ 40 60 iki 110 > 500 ≤ 20 ≤ 40 70 iki 120

b)	Zearalenono analizės metodo darbiniai parametrai Kiekis μg/kg Zearalenonas RSDr % RSDR % Regeneravimas % ≤ 50 ≤ 40 ≤ 50 nuo 60 iki 120 > 50 ≤ 25 ≤ 40 nuo 70 iki 120

c)	Fumonizinų B1 ir B2 analizės metodo darbiniai parametrai Kiekis μg/kg Fumonizinai B1 arba B2 RSDr % RSDR % Regeneravimas % ≤ 500 ≤ 30 ≤ 60 nuo 60 iki 120 > 500 ≤ 20 ≤ 30 nuo 70 iki 110

d)	Toksinų T-2 ir HT-2 analizės metodo darbiniai parametrai Kiekis μg/kg Toksinas T-2 RSDr % RSDR % Regeneravimas % 50–250 ≤ 40 ≤ 60 nuo 60 iki 130 > 250 ≤ 30 ≤ 50 nuo 60 iki 130 Kiekis μg/kg Toksinas HT-2 RSDr % RSDR % Regeneravimas % 100–200 ≤ 40 ≤ 60 nuo 60 iki 130 > 200 ≤ 30 ≤ 50 nuo 60 iki 130

Taikomų metodų nustatymo ribos nenurodytos, nes yra pateiktos dominančių koncentracijų preciziškumo vertės.

Preciziškumo vertės apskaičiuojamos pagal Horwitz'o lygtį:

RSDR = 2(1-0,5logC)

kurioje:

RSDR – tai santykinis standartinis nuokrypis, apskaičiuotas pagal rezultatus, gautus atkuriamumo sąlygomis

C – koncentracijos rodiklis (t. y. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg).

Tai yra apibendrintoji preciziškumo lygtis, kuri, kaip buvo nustatyta, nepriklauso nuo analitės ir matricos, bet didesnei daliai serijinės analizės metodų priklauso tik nuo koncentracijos.

4.3.2.   „Tinkamumo iškeltiems tikslams pasiekti“ metodas

Jei patvirtintų analizės metodų skaičius yra ribotas, galima naudoti „tinkamumo iškeltiems tikslams pasiekti“ metodą, apibrėžiantį vieną parametrą – tinkamumo funkciją, skirtą analizės metodų tinkamumui įvertinti. Tinkamumo funkcija – tai neapibrėžties funkcija, nurodanti didžiausią neapibrėžties laipsnį, kuris laikomas tinkamu.

Tuo atveju, jei analizės metodų, patvirtintų atliekant tarplaboratorinį bandymą, skaičius yra ribotas, laboratorijoje naudotino analizės metodo tinkamumui („tinkamumas iškeltiems tikslams pasiekti“) įvertinti taip pat gali būti panaudotas neapibrėžties funkcijos metodas, ypač toksinų T-2 ir HT-2 kiekiui nustatyti. Laboratorija gali naudoti metodą, kuriuo gaunami rezultatai yra didžiausios standartinės neapibrėžties ribose. Didžiausia standartinė neapibrėžtis gali būti apskaičiuota pagal šią formulę:

kurioje:

—	Uf yra didžiausia standartinė neapibrėžtis (μg/kg)

—	LOD – metodo nustatymo riba (μg/kg)

—	α yra konstanta, skaitmeninis koeficientas, kuris turi būti naudojamas priklausomai nuo C vertės. Naudotinos vertės nurodomos 3 lentelėje

—	C yra dominanti koncentracija (μg/kg).

Jeigu naudojant analizės metodą gaunami rezultatai, kurių neapibrėžties matavimai yra mažesni už didžiausią standartinę neapibrėžtį, manoma, kad metodas yra taip pat tinkamas, kaip ir tas, kuris atitinka 4.3.1. punkte nurodytus darbinius parametrus.

3 lentelė

Šiame punkte pateiktoje formulėje naudotinos α konstantos skaitmeninės reikšmės, atsižvelgiant į dominančią koncentraciją

C (μg/kg)	α
≤ 50	0,2
51–500	0,18
501–1 000	0,15
1 001–10 000	0,12
> 10 000	0,1

4.4.   Regeneravimo apskaičiavimas ir rezultatų registravimas

Analizės rezultatas ataskaitoje nurodomas su regeneravimo pataisa arba be jos. Ataskaitoje turi būti nurodytas registravimo būdas ir regeneravimo faktorius. Analizės rezultatas su regeneravimo pataisa naudojamas atitikčiai patikrinti (žr. I priedo 5 punktą).

Analizės rezultatas turi būti nurodomas ataskaitoje kaip x +/– U, kur x yra analizės rezultatas, o U – išplėstoji matavimo neapibrėžtis.

U yra išplėstoji neapibrėžtis, taikant atsargos koeficientą 2, kuris užtikrina maždaug 95 % tikrumo laipsnį.

4.5.   Laboratorijų kokybės standartai

Laboratorijos privalo laikytis Tarybos direktyvos 93/99/EEB nuostatų.