„BIJLAGE III

BEPALING VAN HET PEROXIDEGETAL

1.   Toepassingsgebied

In deze bijlage wordt een methode voor de bepaling van het peroxidegetal van dierlijke en plantaardige oliën en vetten beschreven.

2.   Definitie

Het peroxidegetal is de hoeveelheid stoffen in het monster, uitgedrukt in milli-equivalenten actieve zuurstof per kilogram, die kaliumjodide oxideren bij de beschreven werkomstandigheden.

3.   Principe

Het in een mengsel van azijnzuur en chloroform opgeloste monster wordt behandeld met een oplossing van kaliumjodide en het vrijgekomen jodium wordt getitreerd met een gestelde natriumthiosulfaatoplossing.

4.   Apparatuur

Alle gebruikte apparatuur dient vrij te zijn van reducerende of oxiderende stoffen.

Opmerking 1: Geslepen oppervlakten niet invetten.

4.1.

3 ml glazen weegschuitje.

4.2.

Kolven met geslepen halzen en stoppen, van ongeveer 250 ml, vooraf gedroogd en gevuld met een zuiver, droog inert gas (stikstof of, bij voorkeur, koolstofdioxide).

4.3.

Buret met een inhoud van 5, 10 of 25 ml, met een schaalverdeling van minstens 0,05 ml, bij voorkeur met automatische nulpuntinstelling, of gelijkwaardige automatische buret.

4.4.

Analytische balans.

5.   Reagentia

5.1.

Chloroform, p.a., zuurstofvrij gemaakt door lichtjes te laten doorborrelen met een stroom zuiver, droog inert gas.

5.2.

IJsazijn, p.a., zuurstofvrij gemaakt door lichtjes te laten doorborrelen met een stroom zuiver, droog gas.

5.3.

Kaliumjodide, verzadigde oplossing in water, vlak vóór gebruik bereid, vrij van jodium of jodaat. Los ongeveer 14 g kaliumjodide op in ongeveer 10 ml water op kamertemperatuur.

5.4.

Natriumthiosulfaat, 0,01 mol/l (komt overeen met 0,01 N) nauwkeurig gestelde oplossing in water, onmiddellijk vóór gebruik gesteld. Dagelijks vóór gebruik 0,01 mol/l natriumthiosulfaatoplossing vers bereiden uit een 0,1 mol/l standaardoplossing van natriumthiosulfaat, of de precieze molariteit bepalen. De ervaring wijst uit dat de stabiliteit beperkt is en afhangt van de pH-waarde en het gehalte aan vrij kooldioxide. Gebruik voor de verdunning alleen net gekookt water, eventueel gezuiverd met stikstof. Voor het bepalen van de precieze molariteit van de natriumthiosulfaatoplossing wordt de volgende werkwijze aangeraden: Weeg op 0,001 g nauwkeurig 0,27 à 0,33 g kaliumjodaat (mKIO3) in een maatkolf (250 ml of 500 ml) en vul aan tot de streep met net gekookt water (V2), afgekoeld tot kamertemperatuur. Breng 5 of 10 ml van deze kaliumjodaatoplossing (V1) over in een erlenmeyer van 250 ml. Voeg 60 ml net gekookt water, 5 ml 4 mol/l-zoutzuur en 25 à 50 mg kaliumjodide of 0,5 ml van de verzadigde kaliumjodide-oplossing toe. Titreer de oplossing met de natriumthiosulfaatoplossing (V3) om de precieze molariteit van de natriumthiosulfaatoplossing te bepalen. waarin mKIO3 = de massa van het kaliumjodaat, in gram V1 = het volume van de kaliumjodaatoplossing, in milliliter (5 ml of 10 ml) V2 = het totale volume van de kaliumjodaatoplossing, in milliliter (250 ml of 500 ml) V3 = het volume van de natriumthiosulfaatoplossing, in milliliter wKIO3 = de zuiverheid van het kaliumjodaat, in g/100 g MKIO3 = de moleculaire massa van het kaliumjodaat (214 g/mol) T = de precieze molariteit van de natriumthiosulfaatoplossing (mol/l).

5.5.

Zetmeeloplossing, 10 g/l oplossing in water, vers bereid uit natuurlijk oplosbaar zetmeel. Gelijkwaardige reagentia mogen eveneens worden gebruikt.

6.   Monster

Zorg ervoor dat het monster niet in de nabijheid van licht wordt genomen, dat het in het donker wordt bewaard en vervolgens koud wordt opgeslagen in volledig gevulde glazen recipiënten, hermetisch afgesloten met stoppen van geslepen glas of kurk.

7.   Werkwijze

De proef dient in diffuus daglicht of bij kunstlicht te worden uitgevoerd. Weeg in een glazen weegschuitje (4.1), of bij gebrek daaraan in een kolf (4.2), tot op 0,001 g nauwkeurig, een hoeveelheid van het monster volgens de volgende tabel, afhankelijk van het verwachte peroxidegetal.

Verwacht peroxidegetal (meq)	Hoeveelheid van het monster (g)
0 tot 12	5,0 tot 2,0
12 tot 20	2,0 tot 1,2
20 tot 30	1,2 tot 0,8
30 tot 50	0,8 tot 0,5
50 tot 90	0,5 tot 0,3

Ontstop een kolf (4.2) en breng er het glazen weegschuitje in dat het monster bevat. Voeg 10 ml chloroform toe (5.1). Los het monster snel op door roeren. Voeg 15 ml azijnzuur (5.2) toe, daarna 1 ml kaliumjodideoplossing (5.3). Sluit snel af met de stop, schud gedurende één minuut en laat precies vijf minuten in het donker staan bij een temperatuur van 15 tot 25 °C.

Voeg ongeveer 75 ml gedistilleerd water toe. Titreer, krachtig schuddend, het vrijgekomen jodium met de natriumthiosulfaatoplossing (5.4), met gebruik van de zetmeeloplossing (5.5) als indicator.

Voer twee bepalingen uit op hetzelfde proefmonster.

Voer terzelfder tijd een blanco bepaling uit. Indien het resultaat van de blanco bepaling meer bedraagt dan 0,05 ml van de 0,01 N natriumthiosulfaatoplossing (5.4), vervang dan de onzuivere reagentia.

8.   Weergave van de resultaten

Het peroxidegetal, uitgedrukt in milli-equivalenten actieve zuurstof per kilogram, wordt weergegeven met de formule:

waarin:

V	=	de gebruikte hoeveelheid gestelde natriumthiosulfaatoplossing (5.4) in milliliter, gecorrigeerd om rekening te houden met de blanco bepaling;
T	=	de precieze molariteit van de gebruikte natriumthiosulfaatoplossing (5.4), in mol/l;
m	=	het gewicht van het monster, in gram.

Neem als resultaat het rekenkundig gemiddelde van de twee uitgevoerde bepalingen.

Rond het resultaat af tot op één cijfer achter de komma.”