4.1.

Łyżka szklana o pojemności 3 ml.

4.2.

Kolby stożkowe ze szlifowanymi szyjkami i korkami o pojemności około 250 ml, wcześniej wysuszone i napełnione czystym, suchym gazem obojętnym (azotem lub najlepiej ditlenkiem węgla).

4.3.

Biureta o pojemności 5, 10 lub 25 ml, wyskalowana co najmniej co 0,05 ml, najlepiej z automatycznym nastawianiem zera, lub równoważna biureta automatyczna.

4.4.

Waga analityczna.

5.1.

Chloroform o jakości wymaganej dla odczynników laboratoryjnych, pozbawiony tlenu poprzez przepuszczanie przez niego silnego strumienia czystego, suchego gazu obojętnego.

5.2.

Kwas octowy lodowaty o jakości wymaganej dla odczynników laboratoryjnych, pozbawiony tlenu poprzez przepuszczanie przez niego silnego strumienia czystego suchego gazu obojętnego.

5.3.

Jodek potasu w postaci nasyconego roztworu wodnego, świeżo przygotowany, niezawierający jodu i jodanów. Rozpuścić około 14 g jodku potasu w około 10 ml wody o temperaturze pokojowej.

5.4.

Wodny roztwór tiosiarczanu sodu, 0,01 mol/l (równoważny z 0,01 N) o dokładnie nastawionym mianie; miano należy nastawić tuż przed zastosowaniem.

Tego samego dnia przed użyciem roztworu przygotować świeży roztwór tiosiarczanu sodu 0,01 mol/l z mianowanego roztworu tiosiarczanu sodu 0,1 mol/l, lub ustalić dokładne stężenie molowe. Doświadczenie pokazuje, że stabilność jest ograniczona i zależy od wartości pH i zawartości wolnego ditlenku węgla. Do rozcieńczania stosować wyłącznie świeżo przegotowaną wodę, najlepiej przepłukaną azotem.

W celu określenia dokładnego stężenia molowego roztworu tiosiarczanu sodu zalecana jest następująca procedura:

Odważyć, z dokładnością do 0,001 g, od 0,27 do 0,33 g jodanu potasu (mKIO3) do kolby miarowej (250 ml lub 500 ml) i rozcieńczyć, napełniając do kreski świeżo przegotowaną wodą (V2), schłodzoną do temperatury pokojowej. Za pomocą pipety przenieść 5 ml lub 10 ml tego roztworu jodanu potasu (V1) do kolby stożkowej o pojemności 250 ml. Dodać 60 ml świeżo przegotowanej wody, 5 ml kwasu chlorowodorowego 4 mol/l oraz od 25 do 50 mg jodku potasu lub 0,5 ml nasyconego roztworu jodku potasu. Miareczkować roztwór przy użyciu roztworu tiosiarczanu sodu (V3) w celu określenia dokładnego stężenia molowego roztworu tiosiarczanu sodu.

gdzie:

5.5.

Wodny roztwór skrobi o stężeniu 10 g/l, świeżo przygotowany z naturalnej rozpuszczalnej skrobi. Można również zastosować równoważne odczynniki.

V

=

ilość ml mianowanego roztworu tiosiarczanu sodu (5.4) użytego w badaniu, skorygowana w celu uwzględnienia ślepej próby;

T

=

dokładne stężenie molowe użytego roztworu tiosiarczanu sodu (5.4), w mol/l;

m

=

masa naważki w g;