31971L0393

ΔΕΥΤΕΡΗ ΟΔΗΓΙΑ ΤΗΣ ΕΠΙΤΡΟΠΗΣ της 18ης Νοεμβρίoυ 1971 περί καθορισμού κοινοτικών μεθόδων αναλύσεως για τον επίσημο έλεγχο των ζωοτροφών

Η ΕΠΙΤΡΟΠΗ ΤΩΝ ΕΥΡΩΠΑΪΚΩΝ ΚΟΙΝΟΤΗΤΩΝ,

Έχοντας υπόψη:

τη συνθήκη περί ιδρύσεως της Ευρωπαϊκής Οικονομικής Κοινότητος,

την οδηγία του Συμβουλίου της 20ής Ιουλίου 1970 περί εισαγωγής κοινοτικών τρόπων λήψεως δειγμάτων και μεθόδων αναλύσεως για τον επίσημο έλεγχο των ζωοτροφών(1), και ιδίως το άρθρο 2 αυτής,

Εκτιμώντας:

ότι η ανωτέρω οδηγία προβλέπει ότι, προκειμένου να διαπιστωθεί αν οι όροι που έχουν καθορισθεί δυνάμει νομοθετικών, κανονιστικών ή διοικητικών διατάξεων για την ποιότητα και τη σύνθεση των ζωοτροφών γίνονται σεβαστοί, οι επίσημοι έλεγχοι των ζωοτροφών διενεργούνται κατά τους κοινοτικούς τρόπους λήψεως των δειγμάτων και των μεθόδων αναλύσεως-

ότι η οδηγία της Επιτροπής της Κοινότητος αριθ. 71/250/ΕΟΚ της 15ης Ιουνίου 1971(2), έχει ήδη καθορίσει ορισμένο αριθμό κοινοτικών μεθόδων αναλύσεως- ότι λαμβανομένης υπόψη της προόδου των εργασιών η οποία έχει έκτοτε πραγματοποιηθεί, αρμόζει να απευθύνει δεύτερη σειρά μεθόδων-

ότι τα προβλεπόμενα με την οδηγία αυτή μέτρα είναι σύμφωνα με τη γνώμη της Μονίμου Επιτροπής Ζωοτροφών,

ΕΞΕΔΩΣΕ ΤΗΝ ΠΑΡΟΥΣΑ ΟΔΗΓΙΑ:

Άρθρο 1

Τα Κράτη μέλη καθορίζουν ότι οι αναλύσεις, για τον επίσημο έλεγχο των ζωοτροφών σε ό,τι αφορά τις περιεκτικότητες αυτών σε υγρασία, πτητικές αζωτούχες βάσεις, ολικό φώσφορο και ακατέργαστες λιπαρές ύλες, διενεργούνται κατά τις μεθόδους οι οποίες περιγράφονται στο παράρτημα της οδηγίας αυτής.

Οι γενικές διατάξεις, οι οποίες αναφέρονται στο μέρος I του παραρτήματος (εισαγωγή) της πρώτης οδηγίας της Επιτροπής της 15ης Ιουνίου 1971 περί καθορισμού κοινοτικών μεθόδων αναλύσεως για τον επίσημο έλεγχο των ζωοτροφών, εφαρμόζονται στις μεθόδους οι οποίες περιγράφονται στο παράρτημα της οδηγίας αυτής.

Άρθρο 2

Τα Κράτη μέλη θέτουν σε ισχύ, την 1η Ιανουαρίου 1973 το αργότερο, τις αναγκαίες νομοθετικές, κανονιστικές ή διοικητικές διατάξεις, για να συμμορφωθούν προς την παρούσα οδηγία. Ενημερώνουν αμέσως περί αυτού την Επιτροπή.

Άρθρο 3

Η παρούσα οδηγία απευθύνεται στα Κράτη μέλη.

Έγινε στις Βρυξέλλες, στις 18 Νοεμβρίου 1971,

Για την Επιτροπή

Ο Πρόεδρος

Franco M. MALFATTI

(1) ΕΕ αριθ. Ν 170 της 3.8.1970, σ. 2.

(2) ΕΕ αριθ. Ν 155 της 12.7.1971, σ. 13.

ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ

I. ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΥΓΡΑΣΙΑΣ 1. Αντικείμενο και πεδίο εφαρμογής

Η μέθοδος επιτρέπει τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε υγρασία των ζωοτροφών. Η μέθοδος δεν αφορά την ανάλυση των γαλακτομικών προϊόντων σαν απλών ζωικών προϊόντων διατροφής, την ανάλυση των μεταλλικών ουσιών και των μειγμάτων, τα οποία στην ουσία αποτελούνται από μεταλλικές ουσίες, καθώς και την ανάλυση των ελαιούχων σπόρων και καρπών οι οποίοι καθορίζονται με τον κανονισμό του Συμβουλίου (ΕΟΚ) αριθ. 136/66 της 22ας Σεπτεμβρίου 1966 περί εγκαθιδρύσεως κοινής οργανώσεως της αγοράς στον τομέα των λιπαρών ουσιών(1). Ο προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε υγρασία των ελαιούχων σπόρων και καρπών αποτελεί αντικείμενο του παραρτήματος III του κανονισμού της Επιτροπής (ΕΟΚ) αριθ. 1470/68 της 23ης Σεπτεμβρίου 1968 περί της λήψεως και της ελαττώσεως των δειγμάτων, ως και περί προσδιορισμού της περιεκτικότητος σε έλαιο, σε προσμείξεις και σε υγρασία των ελαιούχων σπόρων(2).

2. Αρχή

Το δείγμα ξηραίνεται με καθορισμένες συνθήκες οι οποίες διαφέρουν αναλόγως της φύσεως της ζωοτροφής. Η απώλεια μάζης προσδιορίζεται δια ζυγίσεως. Είναι απαραίτητο να διενεργείται προκαταρκτική ξήρανση, όταν πρόκειται για στερεά τροφή, η οποία έχει υψηλή περιεκτικότητα σε υγρασία.

3. Συσκευές

3.1. Τριβείο αποτελούμενο εξ υλικού το οποίο δεν απορροφά υγρασία, ευκόλου καθορισμού, επιτρέποντος ταχεία και ομοιόμορφη τριβή άνευ προκλήσεως παραγωγής αξιολόγου θερμότητος, αποφεύγοντος κατά το δυνατό περισσότερο την επαφή μετά του εξωτερικού αέρος και ανταποκρινομένου στις ανάγκες οι οποίες επισημαίνονται εις 4.1.1 και 4.1.2 (π.χ. σφυριά ή μικροτριβεία ψυχόμενα δι' ύδατος, κωνικοί λυόμενοι μύλοι, τριβεία βραδείας κινήσεως ή οδοντωτών δίσκων).

3.2. Χημικός ζυγός ακριβείας 0,5 mg.

3.3. Ξηροί υποδοχείς (κάψαι) εξ ανοξείδωτου μετάλλου ή εξ υάλου, εφοδιασμένοι μετά καλύμματος το οποίο εξασφαλίζει αεροστεγές κλείσιμο. Ωφέλιμος επιφάνεια επιτρέπουσα την επίτευξη κατανομής της ποσότητας του δείγματος της τάξεως των 0,3g ανά cm2.

3.4. Ισοθερμικός κλίβανος αποξηράνσεως (+-1 oC) ηλεκτρικής θερμάνσεως, εξασφαλίζων ταχεία ρύθμιση της θερμοκρασίας και επαρκώς αεριζόμενος(3).

3.5. Ξηραντήρας κενού, ρυθμιζομένης ηλεκτρικής θερμάνσεως, εφοδιασμένος με αντλία ελαίου και μηχανισμού εισαγωγής ξηρού θερμού αέρος ή αφυδατικού μέσου (π.χ. οξειδίου του ασβεστίου).

3.6. Αποξηραντήρας μετά παχείας διατρήτου μεταλλικής πλακός, ή πλακός εκ πορσελάνης περιεχούσης εν δραστικό αφυδατικό μέσο.

4. Τρόπος εργασίας

ΣΗΜΕΙΩΣΗ: Οι περιγραφόμενες εντός του κεφαλαίου τούτου εργασίες πρέπει να διενεργούνται αμέσως μετά το άνοιγμα των δεμάτων τα οποία περιέχουν τα δείγματα. Οι αναλύσεις πρέπει να διενεργούνται τουλάχιστον διττώς.

4.1. Προετοιμασία

4.1.1. Τροφές εξαιρέσει εκείνων οι οποίες μνημονεύονται εις 4.1.2. και 4.1.3

Λαμβάνεται ποσότητα δείγματος τουλάχιστον 50 g. Αν είναι απαραίτητο κονιοποιείται ή συνθλίβεται κατά τον ενδεδειγμένο τρόπο προς αποφυγή κάθε μεταβολής της περιεκτικότητας σε υγρασία (ίδε 6).

4.1.2. Σιτηρά και χονδράλευρα

Λαμβάνεται ποσότητα τουλάχιστον 50 γραμ. δείγματος.

Αλέθεται κατά τρόπο ώστε τα μόρια αυτού να διέρχονται τουλάχιστον κατά 50% δια μέσου κοσκίνου των 0,5 mm και να μη συγκρτείται σε κόσκινο μετά στρογγυλών ανοιγμάτων 1 mm περισσότερο του 10% του απορρίμματος.

4.1.3. Ρευστές τροφές ή πάστες, τροφές αποτελούμενες ουσιωδώς εκ λιπαρών υλών

Λαμβάνεται και ζυγίζεται ποσότητα δείγματος 25 γραμ. περίπου με προσέγγιση

10 mg, προστίθεται η ενδεδειγμένη ποσότητα ανύδρου άμμου η οποία έχει ζυγισθεί με προσέγγιση 10mg και αναμιγνύεται μέχρις επιτεύξεως ενός ομοιογενούς προϊόντος.

4.2. Αποξήρανση

4.2.1. Τροφές εξαιρέσει εκείνων οι οποίες μνημονεύονται εις 4.2.2 και 4.2.3

Λαμβάνεται το απόβαρο ενός υποδοχέως (3.3) μετά του καλύμματος αυτού, με προσέγγιση 0,5 mg. Ζυγίζεται ποσότητα 5 γραμ. περίπου δείγματος, με προσέγγιση 1mg εντός του υποδοχέως του οποίου το απόβαρο έχει ληφθεί και κατανέμεται ομοιομόρφως. Τοποθετείται ο υποδοχεύς άνευ του καλύμματος αυτού εντός του κλιβάνου αποξηράνσεως ο οποίος έχει προηγουμένως θερμανθεί σε 103 oC. Προς αποφυγή μεγάλης πτώσεως της θερμοκρασίας του κλιβάνου αποξηράνσεως εισάγεται ο υποδοχεύς κατά το δυνατό ταχύτερο. Αφήνεται να ξηρανθεί επί τέσσερες ώρες από τη στιγμή κατά την οποία η θερμοκρασία του κλιβάνου αποξηράνσεως έχει επανέλθει στους 103 oC. Επανατοποθετείται το κάλυμμα επί του υποδοχέως, εξάγεται ούτος εκ κλιβάνου αποξηράνσεως, αφήνεται να ψυχθεί επί 30 έως 45 πρώτα λεπτά εντός του ξηραντήρος (3.6) και ζυγίζεται με προσέγγιση 1 mg περίπου.

Στην περίπτωση κατά την οποία οι τροφές συνίστανται ουσιωδώς εκ λιπαρών υλών διενεργείται συμπληρωματική ξήρανση 30 πρώτων λεπτών εντός του κλιβάνου αποξηράνσεως σε 103 oC. Η διαφορά μεταξύ των δύο ζυγίσεων δεν πρέπει να υπερβαίνει το 0,1% της υγρασίας.

4.2.2. Σιτηρά, άλευρα, χονδροκομμένα άλευρα και σιμιγδάλια.

Λαμβάνεται το απόβαρο ενός υποδοχέως (3.3) μετά του καλύμματος αυτού, με προσέγγιση 0,5 mg. Ζυγίζεται ποσότητα 5 γραμ. περίπου κονιοποιημένη δείγματος, με προσέγγιση 1mg, εντός του υποδοχέως του οποίου το απόβαρο έχει ληφθεί και κατανέμεται ομοιομόρφως. Τοποθετείται ο υποδοχεύς άνευ του σκεπάστρου εντός του κλιβάνου αποξηράνσεως ο οποίος έχει προηγουμένως θερμανθεί σε 130 oC. Προς αποφυγή μεγάλης πτώσεως της θερμοκρασίας του κλιβάνου αποξηράνσεως, εισάγεται ο υποδοχεύς κατά το δυνατό ταχύτερο. Αφήνεται να ξηρανθεί επί δύο ώρες μετρουμένων από τη στιγμή κατά την οποία η θερμοκρασία του κλιβάνου αποξηράνσεως έχει επανέλθει στους 130 oC. Επανατοποθετείται το κάλυμμα επί του υποδοχέως, εξάγεται ούτος εκ του κλιβάνου αποξηράνσεως, αφήνεται να ψυχθεί επί 30 έως 45 πρώτα λεπτά εντός του αποξηραντήρος (3.6) και ζυγίζεται με προσέγγιση 1 mg περίπου.

4.2.3. Σύνθετες τροφές περιέχουσες περισσότερο του 4% σακχαρόζης ή λακτόζη- απλές τροφές όπως χαρούπια, αφυδατωμένα προϊόντα σιτηρών, φύτρα βύνης, λοβοί τεύτλων, διαλυτοί ιχθείς και σάκχαρις. Σύνθετες τροφές περιέχουσες πλέον του 25% μεταλλικά άλατα περιλαμβανομένου του ύδατος κρυσταλλοποιήσεως.

Λαμβάνεται το απόβαρο ενός υποδοχέως (3.3) μετά του καλύμματος αυτού, με προσέγγιση 0,5 mg. Ζυγίζεται ποσότητα 5 γραμ. περίπου δείγματος, με προσέγγιση 1 mg, εντός του υποδοχέως του οποίου το απόβαρο έχει ληφθεί και κατανέμεται ομοιομόρφως. Τοποθετείται ο υποδοχέας χωρίς το σκέπαστρο εντός του ξηραντηρίου κενού (3.5), ο οποίος έχει προηγουμένως θερμανθεί σε θερμοκρασία 80 μέχρι 85 oC.

Προς αποφυγή μεγάλης πτώσεως της θερμοκρασίας του ξηραντηρίου εισάγεται ο υποδοχέα κατά το δυνατό ταχύτερο. Επιφέρεται πίεση 100 Torrs και αφήνεται να ξηρανθεί στην πίεση αυτήν επί τέσσερεις ώρες, είτε σε ξηρό και θερμό ρεύμα αέρος, είτε με τη χρήση αφυδατικού μέσου (300 γραμ. περίπου δια 20 δείγματα). Στην τελευταία περίπτωση διακόπτεται η σύνδεση μετά της αντλίας κενού όταν η ανωτέρω πίεση έχει επιτευχθεί. Μετράται η διάρκεια ξηράνσεως από της στιγμής κατά την οποία η θερμοκρασία του ξηραντηρίου έχει επανέλθει στους 80 έως 85 oC. Επαναφέρεται ακολούθως το ξηραντήριο με προφύλαξη σε ατμοσφαιρική πίεση. Ανοίγεται το ξηραντήριο, καλύπτεται αμέσως ο υποδοχέας μετά του καλύμματος αυτού, εξάγεται υποδοχέας εκ του ξηραντηρίου, αφήνεται να ψυχθεί επί 30 έως 45 πρώτα λεπτά εντός του αποξηραντηρίου (3.6.) και ζυγίζεται με προσέγγιση 1mg. Διενεργείται συμπληρωματική ξήρανση 30 πρώτων λεπτών εντός του ξηραντηρίου κενού σε θερμοκρασία 80 έως 85 oC και ζυγίζεται εκ νέου. Η διαφορά μεταξύ των δύο ζυγίσεων δεν πρέπει να υπερβαίνει το 0,1% της υγρασίας.

4.3. Προκαταρκτική ξήρανση.

4.3.1. Τροφές εξαιρέσει εκείνων οι οποίες μνημονεύονται εις 4.3.2

Οι στερεές τροφές των οποίων η περιεκτικότητα σε υγρασία είναι υψηλή και η κονιοποίηση καθίστατι δύσκολη πρέπει να υφίστανται προκαταρκτική ξήρανση ως ακολούθως:

Ζυγίζεται ποσότης 50 γραμ. μη κονιοποιημένου δείγματος (μία χονδρική σύνθλιψη δύναται να διενεργηθεί, στην περίπτωση των συμπιεσμένων ή συσσωματωμένων τροφών, εφ' όσον είναι απαραίτητο) εντός καταλλήλου υποδοχέως (π.χ. πλακός εξ αλουμινίου των 20x12 cm μετά τοιχωμάτων 0,5 gm). Αφήνεται να ξηρανθεί εντός κλιβάνου αποξηράνσεως σε θερμοκρασία 60 έως 70 oC, μέχρις ότου η περιεκτικότητα σε υγρασία κατέλθει σε μία τιμή κυμαινομένη μεταξύ 8 και 12%. Εξάγεται εκ του κλιβάνου αποξηράνσεως, αφήνεται να ψυχθεί άνευ καλύμματος εντός του εργαστηρίου επί μία ώρα και ζυγίζεται με προσέγγιση 10mg. Κονιοποιείται αμέσως κατόπιν όπως υποδεικνύεται εις 4.1.1 και διενεργείται η ξήρανση όπως υποδεικνύεται εις 4.2.1 ή 4.2.3 αναλόγως της φύσεως της τροφής.

4.3.2. Σιτηρά

Οι καρποί οι οποίοι έχουν ποσοστό υγρασίας ανώτερο του 17% πρέπει να υφίστανται προκαταρκτική ξήρανση ως ακολούθως:

Ζυγίζεται ποσότης 50 γραμ. μη αλεσμένου σπόρου εντός καταλλήλου υποδοχέως (π.χ. πλακός εξ αλουμινίου των 20x12 cm μετά τοιχωμάτων 0,5 cm). Αφήνεται να ξηρανθεί εντός κλιβάνου αποξηράνσεως επί 5 έως 7 πρώτα λεπτά σε θερμοκρασία 130 oC. Εξάγεται εκ του κλιβάνου αποξηράνσεως, αφήνεται να ψυχθεί άνευ καλύμματος εντός του εργαστηρίου επί δύο ώρες και ζυγίζεται με προσέγγιση 10 mg. Αλέθεται αμέσως κατόπιν όπως υποδεικνύεται εις 4.1.2 και διενεργείται η ξήρανση όπως υποδεικύεται εις 4.2.2.

5. Υπολογισμός των αποτελεσμάτων

Η περιεκτικότητα σε υγρασία επί τοις εκατό του δείγματος παρέχεται δια των κάτωθι τύπων:

5.1. Αποξήρανση άνευ προκαταρκτικής ξηράνσεως

(Ε Μ)-

όπου:

Ε = αρχική μάζα, σε γραμμάρια, της ποσότητας του δείγματος,

m = μάζα, σε γραμμάρια, της ξηρανθείσης ποσότητας του δείγματος.

5.2. Αποξήρανση μετά προκαταρτικής ξηράνσεως

[ + E M] = 100 (1 )

όπου:

Ε =αρχική μάζα σε γραμμάρια της ποσότητας του δείγματος,

Μ =μάζα σε γραμμάρια της ποσότητας του δείγματος κατόπιν προκαταρκτικής ξηράνσεως,

Μ =μάζα σε γραμμάρια της ποσότητας του δείγματος κατόπιν κονιοποιήσεως ή αλέσεως,

m =μάζα σε γραμμάρια της ξηρανθείσης ποσότητας του δείγματος.

5.3. Επαναληπτικότητα

Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων των διενεργουμένων δύο παραλλήλων προσδιορισμών επί του αυτού δείγματος δεν πρέπει να υπερβαίνει το 0,2% της υγρασίας.

6. Παρατήρηση

Αν η κονιοποίηση αποδεικνύεται απαραίτητος και αν προκύπτει ότι τούτο εξασκεί κάποια μεταβολή της περιεκτικότητας σε υγρασία του προϊόντος, τα αποτελέσματα της αναλύσεως, τα οποία αναφέρονται στα συστατικά της τροφής, πρέπει να προσαρμόζονται αναλόγως της περιεκτικότητας σε υγρασία του αρχικού δείγματος.

II. ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΩΝ ΠΤΗΤΙΚΩΝ ΑΖΩΤΟΥΧΩΝ ΒΑΣΕΩΝ Α. ΔΙΑ ΜΙΚΡΟΔΙΑΧΥΣΕΩΣ 1. Αντικείμενο και πεδίο εφαρμογής

Η μέθοδος επιτρέπει τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε πτητικές αζωτούχες βάσεις, εκπεφρασμένης σε αμμωνία.

2. Αρχή

Το δείγμα εκχυλίζεται δι'ύδατος και το διάλυμα διαυγάζεται και διηθείται. Οι πτητικές αζωτούχες βάσεις αντικαθίστανται δια μικροδιαχύσεως με τη χρήση διαλύματος ανθρακικού καλίου, συλλέγονται σε διάλυμα βορικού οξέος και τιτλοδοτούνται δια θειικού οξέος.

3. Αντιδραστήρια

3.1. Διάλυμα τριχλωροξεικού οξέος 20% (κ.ο.).

3.2. Δείκτης: Διαλύονται 33 mg πρασίνου της βρωμοκρεμόλης και 65 mg ερυθρού του μεθυλίου εντός 100 ml αιθανόλης 95-96% (κ.ο.).

3.3. Διάλυμα βορικού οξέος: Εντός ογκομετρικής φιάλης ενός λίτρου, διαλύονται 10 γραμ. βορικού οξέος χ.κ. εις 200 ml αιθανόλης 95-96% (κ.ο.) και 700 ml ύδατος. Προστίθενται 10ml δείκτου (3.2). Αναμιγνύονται και ρυθμίζεται, εφ' όσον είναι απαραίτητο, ο χρωματισμός του διαλύματος σε ανοικτό ερυθρό με προσθήκη διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου. Εν (1) ml του διαλύματος τούτου επιτρέπει τη δέσμευση κατ' ανώτατο όριο 300 mg NH3.

3.4. Κεκορεσμένο διάλυμα ανθρακικού καλίου: Ποσότης 100 γραμ. ανθρακικού καλίου χ.κ. διαλύεται εντός 100 ml ζέοντος ύδατος. Αφήνεται να ψυχθεί και διηθείται.

3.5. Θειικό οξύ 0,02 N.

4. Συσκευές

4.1. Αναμίκτης (ανατροπεύς): 35 έως 40 περίπου στροφών ανά πρώτο λεπτό.

4.2. Κύτταρα Conway (ιδέ σχήμα), εξ υάλου ή πλαστικής ύλης.

4.3. Μικροπροχοΐδες, διαβαθμισμέναι σε 1/100 ml.

5. Τρόπος εργασίας

Ζυγίζεται ποσότητα 10 γραμ. δείγματος, με προσέγγιση 1 ml και εισάγεται μετά 100 ml ύδατος εντός ογκομετρικής φιάλης των 200 ml. Αναμιγνύεται στον αναμίκτη επί 30 πρώτα λεπτά. Προστίθενται 50 ml διαλύματος τριχλωροξεικού οξέος, συμπληρούται ο όγκος δι'ύδατος, ανακινείται ισχυρώς και διηθείται δια πτυχωτού ηθμού.

Εισάγεται δια του σιφωνίου 1 ml διαλύματος βορικού οξέος (3.3) εντός του κεντρικού τμήματος του κυττάρου Conway και 1 ml του διηθήματος του δείγματος εντός της στεφάνης του κυττάρου. Καλύπτεται μερικώς με τη βοήθεια του λιπανθέντος καλύμματος. Αφήνεται να πέσει ταχέως εντός του δακτύλου 1 ml κεκορεσμένου διαλύματος ανθρακικού καλίου (3.4) και κλείεται το κάλυμμα αεροστεγώς. Το κύτταρο ταράσσεται μετά προσοχής κατ' οριζόντιο περιστροφική κίνηση για την εξασφαλίση της αναμίξεως των δύο αντιδραστηρίων. Αφήνεται προς επώασιν επί τέσσερεις ώρες, τουλάχιστο σε θερμοκρασία δωματίου ή επί μίαν ώρα σε 40 oC.

Τιτλοδοτούνται οι πτητικές βάσεις εντός του διαλύματος βορικού οξέος δια θειικού οξέος 0,02 Ν (3.5), χρησιμοποιόντας μικροπροχίδιο (4.3).

Διενεργείται τυφλό πείραμα εφαρμόζοντας τον αυτό τρόπο εργασίας εν απουσία του προς ανάλυση δείγματος.

6. Υπολογισμός των αποτελεσμάτων

Ένα (1) ml H2SO4 0,02 N αντιστοιχεί εις 0,34 mg αμμωνίας.

Το αποτέλεσμα εκφράζεται επί τοις εκατό του δείγματος.

Επαναληπτικότητα

Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων των δύο διενεργουμένων παραλλήλων προσδιορισμών επί του αυτού δείγματος δεν πρέπει να υπερβαίνει το 10% σε σχετική τιμή για περιεκτικότητα σε αμμωνία μικρότερη του 1,0%, 0,1% σε απόλυτο τιμή για περιεκτικότητες σε αμμωνία ίσες ή υψηλότερες του 1,0%.

7. Παρατήρηση

Αν η περιεκτικότητα του δείγματος σε αμμωνία είναι υψηλότερη του 0,6% αραιώνεται το αρχικό διήθημα.

ΚΥΤΤΑΡΟΝ CONWAY Κλίμαξ 1:1

Β. ΔΙ' ΑΠΟΣΤΑΞΕΩΣ 1. Αντικείμενο και πεδίο εφαρμογής

Η μέθοδος επιτρέπει τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε πτητικές αζωτούχες βάσεις, εκπεφρασμένες σε αμμωνία, των ιχθυαλεύρων τα οποία πρακτικώς δεν περιέχουν ουρία. Αύτη δεν είναι εφαρμόσιμος για περιεκτικότητες σε αμμωνία μικρότερη των 0,25%.

2. Αρχή

Το δείγμα εκχυλίζεται δι' ύδατος και το διάλυμα διαυγάζεται και διηθείται. Οι πτητικές αζωτούχες βάσεις αντικαθίστανται στο σημείο ζέσεως με την προσθήκη οξειδίου του μαγνησίου και συλλέγονται εντός καθορισμένης ποσότητας θειικού οξέος, η περίσσεια του οποίου επανατιτλοδοτείται με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου.

3. Αντιδραστήρια

3.1. Διάλυμα τριχλωροξεικού οξέος 20% (κ.ο.).

3.2. Οξείδιο του μαγνησίου χ.κ.

3.3. Αντιαφρώδες γαλάκτωμα (σιλικόλη επί παραδείγματι).

3.4. Θειικό οξύ 0,1 Ν.

3.5. Διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 0,1 N.

3.6. Διάλυμα 0,3% (κ.ο.) ερυθρού του μεθυλίου εντός αιθανόλης 95-96% (κ.ο.)

4. Συσκευές

4.1. Αναμίκτης (ανατροπεύς): 35 έως 40 περίπου στροφών ανά πρώτο λεπτό.

4.2. Συσκευή αποστάξεως τύπου Kjeldahl.

5. Τρόπος εργασίας

Ζυγίζεται ποσότητα 10 γραμ. δείγματος με προσέγγιση 1 mg και εισάγεται μετά 100 ml ύδατος εντός ογκομετρικής φιάλης των 200 ml. Αναμιγνύεται στον αναμίκτη επί 30 πρώτα λεπτά, προστίθενται 50 ml διαλύματος τριχλωροξεικού οξέος, συμπληρούται ο όγκος δι'ύδατος, ανακινείται ισχυρώς και διηθείται δια πτυχωτού ηθμού.

Λαμβάνεται ποσότητα διαυγούς διηθήματος αναλόγως της υποτιθεμένης περιεκτικότητος σε πτητικές αζωτούχες βάσεις (100 ml ενδείκνυται γενικώς). Αραιούται στα 200 ml και προστίθενται 2 γραμ. οξειδίου του μαγνησίου (3.2) και ορισμένες σταγόνες αντιαφρώδους γαλακτώματος (3.3). Αποστάζονται 150 ml περίπου του διαλύματος εντός συσκευής τύπου Kjeldahl και συλλέγεται το απόσταγμα, εντός κωνικής φιάλης περιεχούσης επακριβώς μετρηθέντα όγκο (25 έως 50 ml) θειικού οξέος 0,1 Ν (3.4). Κατά τη διάρκεια της αποστάξεως, αποφεύγεται υπερθέμανση των πλευρών. Βράζεται το διάλυμα θειικού οξεος επί 2 πρώτα λεπτά, ψύχεται και επανατιτλοδοτείται η περίσσεια θειικού οξέος με το διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 0,1 N (3.5) παρουσία του δείκτου ερυθρού του μεθυλίου (3.6).

Διενεργείται τυφλό πείραμα εφαρμόζοντας τον αυτό τρόπο εργασίας εν απουσία του δείγματος προς ανάλυση.

6. Υπολογισμός των αποτελεσμάτων

Εν (1) ml Η1SΟ4 0,1 N αντιστοιχεί εις 1,7, mg αμμωνίας. Το αποτέλεσμα εκφράζεται επί τοις εκατό του δείγματος.

Επαναληπτικότητα

Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων των δύο διενεργουμένων παραλλήλων προσδιορισμών επί του αυτού δείγματος δεν πρέπει να υπερβαίνει, σε σχετική τιμή, το 10% της αμμωνίας.

III. ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΟΥ ΟΛΙΚΟΥ ΦΩΣΦΟΡΙΚΟΥ Φωτομετρική μέθοδος

1. Αντικείμενο και πεδίο εφαρμογής

Η μέθοδος επιτρέπει τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε ολικό φώσφορο των ζωοτροφών. Ενδείκνυται ιδιαιτέρως για την ανάλυση προϊόντων πτωχών σε φώσφορο. Επί ορισμένων περιπτώσεων (προϊόντων πλουσίων σε φώσφορο) μία μέθοδος σταθμικής αναλύσεως είναι δυνατό να εφαρμοσθεί.

2. Αρχή

Το δείγμα μεταλλοποιείται, είτε δια της ξηράς οδού (ξηράς καύσεως) (εις την περίπτωση των οργανικών τροφών), είτε δια της υγράς οδού (εις την περίπτωση των μεταλλικών ενώσεων και των ρευστών τροφών) και φέρεται σε όξινο διάλυμα. Το διάλυμα κατεργάζεται δια μολυβδοβαναδικού αντιδραστηρίου. Η οπτική πυκνότητα του κιτρίνου διαλύματος το οποίο ούτως σχηματίζεται μετράται υπό φασματοφωτομέτρου σε 430 mm.

3. Αντιδραστήρια.

3.1. Ανθρακικό ασβέστιο χ.κ.

3.2. Υδροχλωρικό οξύ χ.κ., d=1,1 (6 N περίπου).

3.3. Νιτρικό οξύ χ.κ. d=1,045.

3.4. Νιτρικό οξύ χ.κ. d=1,38 και 1,42.

3.5. Θειικό οξύ χ.κ. d=1,84.

3.6. Μολυβδοβαναδικό αντιδραστήριο: Αναμιγνύονται 200 ml διαλύματος επταμολυβδαινικού αμμωνίου (3.6.1), 200 ml διαλύματος μονοβαναδικού αμμωνίου (3.6.2) και 134 ml νιτρικού οξέος (3.4) εντός ογκομετρικής φιάλης ενός λίτρου. Συμπληρούται ο όγκος δι' ύδατος.

3.6.1. Διάλυμα επταμολυβδαινικού αμμωνίου: Διαλύονται εντός θερμού ύδατος 100 γραμ. επταμολυβδαινικού αμμωνίου χ.κ.(NH4)6M07 O24 4H2O. Προστίθενται 10 ml αμμωνίας (D: 0,91) και συμπληρούται μέχρις ενός λίτρου δι' ύδατος.

3.6.2. Διάλυμα μονοβαναδικού αμμωνίου: Διαλύονται εντός 400 ml θερμού ύδατος 2,35 γραμ. μονοβαναδικού αμμωνίου χ.κ. NH4VO3.. Προστίθενται βραδέως και εν ανακινήσει 20 ml αραιού νιτρικού οξέος (7ml HNO3(3.4)+13 mlH2 και συμπληρούνται μέχρις ενός λίτρου ύδατος.

3.7. Πρότυπο διάλυμα ενός (1) mg φωσφόρου ανά ml: Διαλύεται εντός ύδατος ποσότης 4,387 γραμ. δισοξίνου φωσφορικού καλίου χ.κ. KH2PO4.. Συμπληρούται μέχρις ενός λίτρου δι' ύδατος.

4. Συσκευές

4.1. Χωνευτήρια αποτεφρώσεως εκ χαλαζίου πορσελάνης.

4.2. Ηλεκτρική κάμινος μετά διαμερισμάτων εφοδιασμένη μετά θερμοστάτου ρυθμισθέντος εις 550 oC.

4.3. Φιάλη Kjeldahl των 250 ml.

4.4. Ογκομετρικές φιάλες και σιφώνια ακριβείας.

4.5. Φασματοφωτόμετρο

4.6. Δοκιμαστικοί σωλήνες διαμέτρου 16 mm περίπου μετά εσμυριδωμένων στομίων (πωλάτων) διαμέτρου 14,5 mm. Δυναμικότης 25 έως 30 ml.

5. Τρόπος εργασίας

5.1. Παρασκευή του διαλύματος.

Αναλόγως της φύσεως του δείγματος, παρασκευάζεται διάλυμα όπως υποδεικνύεται εις 5.1.1. ή 5.1.2.

5.1.1. Γενική περίπτωση.

Ζυγίζεται ένα (1) γραμμάριο ή περισσότερο δείγματος με προσέγγιση 1 mg. Η ποσότητα του δείγματος εισάγεται εντός φιάλης Kjeldahl, προστίθεται ποσότητα 20 ml θειικού οξέος (3.5), ανακινειται προς πλήρη διαποτισμό των υλών μετά του οξέος και προς αποφυγή επικαθίσεως αυτών επί των πλευρών της φιάλης, θερμαίνεται και διατηρείται επί 10 πρώτα λεπτά σε κατάσταση βρασμού. Αφήνεται να ψυχθεί ελαφρώς, προστίθεται 2 ml νιτρικού οξέος (3.4),θερμαίνεται ηπίως, αφήνεται να ψυχθεί ελαφρώς, προστίθεται εκ νέου ολίγο νιτρικό οξύ (3.4) και θερμαίνεται μέχρι βρασμού. Επαναλαμβάνονται οι αυτές ενέργειες μέχρις επιτεύξεως αχρώμου διαλύματος. Ψύχεται, προστίθεται ολίγον ύδωρ, μεταγγίζεται το υγρόν εντός ογκομετρικής φιάλης των 500 ml, εκπλύνοντας την φιάλη kjeldahl δια θερμού ύδατος. Αφήνεται να ψυχθεί, συμπληρούται ο όγκος δι' ύδατος, ομοιογενοποιείται και διηθείται.

5.1.2. Δείγματα περιέχοντα οργανικάς ύλας και ελεύθερα δισοξίνου φωσφορικού ασβεστίου και μαγνησίου

Ζυγίζονται 2,5 γραμ. περίπου δείγματος, με προσέγγιση 1 mg, εντός χωνευτηρίου αποτεφρώσεως. Η ποσότητα του δείγματος αναμιγνύεται μέχρι πλήρους αναμίξεως μεθ' ενός (1) γραμμαρίου ανθρακικού ασβεστίου (3.1.). Ασβεστοποιείται εντός της καμίνου εις 550 oC +- 5 oC μέχρις επιτεύξεως λευκής ή φαιάς τέφρας (μικρά ποσότης άνθρακος δεν εμπνέει ανησυχίας).

Μεταγγίζεται η τέφρα εντός υαλίνου ποτηρίου ζέσεως των 250 ml. Προστίθενται 20 ml ύδατος και υδροχλωρικό οξύ (3.2) μέχρι παύσεως του αφρισμού. Προστίθενται ακολούθως έτερα 10 ml υδροχλωρικού οξέος (3.2). Φέρεται το υάλινο ποτήριο ζέσεως επί αμμολούτρου και εξατμίζεται μέχρι ξηράνσεως προς αδιαλυτοποίηση του χαλαζία.

Επαναδιαλύεται το υπόλειμμα δια 10 ml νιτρικού οξέος (3.3) και βράζεται επί του αμμολούτρου επί 5 πρώτα λεπτά, άνευ εξατμίσεως μέχρι ξηράνσεως. Μεταγγίζεται το υγρό εντός ογκομετρικής φιάλης των 500 ml, εκπλύνοντας το υάλινο ποτήριο ζέσεως πλειστάκις δια θερμού ύδατος. Αφήνεται να ψυχθεί, συμπληρούται ο όγκος δι'ύδατος, ομοιογενοποιείται και διηθείται.

5.2. Ανάπτυξη του χρωματισμού και μέτρηση της οπτικής πυκνότητος.

Αραιούται μέρος της ποσότητος του επιτευχθέντος εις 5.1.1 ή 5.1.2 διηθήματος προς επίτευξη συγκεντρώσεως φωσφόρου μέχρι 40 mg/ml κατ' ανώτατο όριο. Εισάγονται 10 ml του διαλύματος τούτου εντός δοκιμαστικού σωλήνος (4.6) και προστίθενται 10 ml του μολυβδοβαναδικού αντιδραστηρίου (3.6). Ομοιογενοποιείται και αφήνεται σε ηρεμία επί 10 πρώτα λεπτά σε θερμοκρασία τουλάχιστον 20 oC. Μετράται η οπτική πυκνότητα με το φασματοφωτόμετρο σε 430 mm δια συγκρίσεως μετά διαλύματος επιτευχθέντος δια προσθήκης 10ml μολυβδοβαναδικού αντιδραστηρίου (3.6) σε 10 ml ύδατος.

5.3. Καμπύλη μετρήσεων.

Παρασκευάζονται βάσει του προτύπου διαλύματος (3.7) διαλύματα περιέχοντα αντιστοίχως 5,10 20,30 και 40 mg φωσφόρου ανά ml. Λαμβάνονται 10 ml εξ εκάστου των διαλυμάτων τούτων στα οποία προστίθενται 10ml μολυβδοβαναδικού αντιδραστηρίου (3.6). Ομοιογενοποιούνται και αφήνονται σε ηρεμία επί 10 πρώτα λεπτά σε θερμοκρασία τουλάχιστον 20 oC. Μετράται η οπτική πυκνότητα υπό τις συνθήκες οι οποίες καθορίζονται εις 5.2. Σύρεται η καμπύλη μετρήσεων φέρουσα επί της τεταγμένης τις αντιστοιχούσεως ποσότητες φωσφόρου. Η καμπύλη είναι γραμμική για συγκεντρώσεις κυμαινομένας μεταξύ 0 και 40 mg/ml.

6. Υπολογισμός των αποτελεσμάτων

Προσδιορίζεται η ποσότητα φωσφόρου εντός της ποσότητας δείγματος δι'αναφοράς στην καμπύλη μετρήσεων. Το αποτέλεσμα εκφράζεται επί τοις εκατό του δείγματος.

Επαναληπτικότητα

Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων των πραγματοποιουμένων δύο παραλλήλων προσδιορισμών επί του αυτού δείγματος δεν πρέπει να υπερβαίνει το 3% σε σχετική τιμή για περιεκτικότητα σε φώσφορο μικρότερες του 5%, 0,15% σε απόλυτη τιμή για περιεκτικότητες σε φώσφορο ίσες ή μεγαλύτερες του 5%.

IV. ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΩΝ ΑΚΑΤΕΡΓΑΣΤΩΝ ΛΙΠΑΡΩΝ ΟΥΣΙΩΝ 1. Αντικείμενο και πεδίο εφαρμογής

Η μέθοδος επιτρέπει τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε ακατέργαστες λιπαρές ύλες των ζωοτροφών. Δεν αφορά την ανάλυση των ελαιούχων σπόρων και καρπών οι οποίοι καθορίζονται από τον κανονισμό του Συμβουλίου αριθ. 136/66/ΕΟΚ της 22ας Σεπτεμβρίου 1966. Ο προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε έλαιο των προϊόντων αυτών αποτελεί αντικείμενο του παραρτήματος V του κανονισμού της Επιτροπής αριθ. 1470/68 της 23ης Σεπτεμβρίου 1968. Προβλέπονται δύο μέθοδοι αναλόγως της φύσεως της τροφής.

1.1. Μέθοδος Α (εκχύλισις δι'αιθέρος). Εφαρμόζεται σε όλες τις τροφές εκτός εκείνων οι οποίες μνημονεύονται εις 1.2.

1.2. Μέθοδος Β: Εφαρμόζεται για τροφές των οποίων οι λιπαρές ουσίες δεν είναι δυνατό να εκχυλισθούν πλήρως δι' αιθέρος χωρίς προκαταρκτική υδρόλυση, για τροφές ζωικής προελεύσεως, για γλουτένες, για απεξηραμμένους πολτούς γεωμήλων, απεξηραμμένη εκχυλισθείσα βύνη και απεξηραμμένα απορρίμματα αποστάξεως, για απεξηραμμένη ζύμη, για απορρίμματα μπισκότων, αρτοποιΐας και μαγειρευμένων τροφών γαλακτοκομικών προϊόντων και τροφίμων τα οποία περιέχουν υψηλό ποσοστό εξ αυτών (τουλάχιστον 40%) και για σύνθετες τροφές εμπλουτισμένες με λίπη.

2. Αρχή

2.1. Μέθοδος Α: Οι λιπαρές ύλες εκχυλίζονται με αιθέρα. Το διαλυτικό μέσο απομακρύνεται με απόσταξη και το υπόλειμμα ξηραίνεται και ζυγίζεται.

2.2. Μέθοδος Β: Το δείγμα υδρολύεται σε θερμό δι' υδροχλωρικού οξέος. Το διάλυμα ψύχεται και διηθείται. Το υπόλειμμα, αφού εκπλυθεί και ξηρανθεί, υπόκειται σε εκχύλιση δι' αιθέρος κατά τη μέθοδο Α.

3. Αντιδραστήρια

3.1. Άνυδρος αιθέρας, d: 0,720, Σ.Ζ: 34,5 oC, πρακτικώς ελεύθερος υπεροξειδίου.

3.2. Άνυδρο θειικό νάτριο χ.κ.

3.3. Υδροχλωρικό οξύ 3 Ν.

3.4. Επιβοηθητικό διηθήσεως π.χ. γη διατόμων, Hyflo-Supercel.

3.5. Τετραχλωριούχος άνθραξ χ.κ.

4. Συσκευές

4.1. Συσκευή εκχυλίσεως τύπου Soxhlet ή ισοδύναμος συσκευή.

4.2. Συσκευή θερμάνσεως μη δυνάμενη να εκραγεί με ρυθμιζόμενη θερμοκρασία.

4.3. Ξηραντήρας κενού (μικροτέρου των 100 Torrs).

5. Τρόπος εργασίας (μεθοδολογία)

5.1. Μέθοδος Α (ιδέ παρατήρηση 7.1)

Ζυγίζονται 5 γραμ. δείγματος, με προσέγγιση 1 mg και αναμιγνύονται σε 2 μέχρι 3 γραμ. (ή περισσότερα, εφ' όσον είναι απαραίτητο) ανύδρου θειικού νατρίου (3.2). Εισάγεται το μίγμα εντός φυσιγγίου εκχυλίσεως ελευθέρου λιπαρών ουσιών και καλύπτεται δια πώματος εκ βάμβακος απαλλαγμένου λιπαρών ουσιών. (Το μίγμα δύναται ενδεχομένως να παρασκευασθεί εντός του φυσιγγίου).

Τοποθετείται το φυσίγγιον εντός συσκευής εκχυλίσεως (4.1) και εκχυλίζεται το μίγμα επί έξι ώρες με αιθέρα (3.1). Εφ' όσον χρησιμοποιείται συσκευή εκχυλίσεως τύπου Soxhlet, ρυθμίζεται η θέρμανση προς επίτευξη 15 λήψεων δια σιφωνίου (εκσιφωνισμών) ανά ώρα. Συλλέγεται το αιθέριο εκχύλισμα εντός ξηράς φιάλης εφοδιασμένης μετά μερικών τεμαχίων κισσήρεως (4) της οποίας έχει ληφθεί το απόβαρο.

Απομακρύνεται ο αιθέρας δι' αποστάξεως και ακολούθως ξηραίνεται το υπόλειμμα της εξατμίσεως επί μία και ημίσεια ώρα εντός του ξηραντήρος κενού (4.3) σε θερμοκρασία 75 oC. Ψύχεται εντός αποξηραντήρος και ζυγίζεται. Διενεργείται δευτέρα ξήρανση επί 30 πρώτα λεπτά προς επιβεβαίωση ότι το βάρος της λιπαράς ύλης παραμένει σταθερό (η απώλεια του βάρους πρέπει να είναι μικρότερη του ενός (1) χιλιοστογράμμου).

5.2. Μέθοδος Β

Ζυγίζονται 2,5 γραμ. δείγματος (ιδέ παρατήρηση 7.2) με προσέγγιση 1 mg και εισάγονται εντός υαλίνου ποτηρίου ζέσεως των 400 ml, ή εντός κωνικής φιάλης (Erlenmeyer) των 300 ml. Προστίθενται 100 ml υδροχλωρικού οξέος 3Ν (3.3) και μερικά τεμάχια κισσήρεως. Καλύπτεται το υάλινο ποτήριο ζέσεως μεθ'υάλου ωρολογίου ή εφοδιάζεται η κωνική φιάλη μετά καθέτου ψυκτήρος. Φέρεται το μείγμα σε ήπιο βρασμό με τη χρήση χαμηλής φλόγας ή θερμαντικής πλακός και διατηρείται εκεί για μία ώρα. Αποφεύγεται η προσκόλληση του προϊόντος επί των πλευρών του υποδοχέως. Ψύχεται και προστίθεται ποσότητα επιβοηθητικού διηθήσεως (3.4) επαρκής προς αποφυγή κάθε απωλείας λιπαρής ύλης κατά τη διάρκεια της διηθήσεως. Διηθείται δια διπλού υγρανθέντος διηθητικού χάρτου ελευθέρου λιπαρών υλών.

Εκπλύνεται το υπόλειμμα με το ψυχρό ύδωρ μέχρις εξαφανίσεως της οξίνου αντιδράσεως. Ελέγχεται η απουσία λιπαρών υλών εκ του διηθήματος. Η παρουσία αυτών εντός του διηθήματος δεικνύει ότι το δείγμα πρέπει να εκχυλισθεί δι' αιθέρος, κατά τη μέθοδο η οποία υποδεικνύεται εις 5.1 προ της υδρολύσεως. Τοποθετείται ο διπλός διηθητικός χάρτης ο οποίος περιέχει το υπόλειμμα επί υάλου ωρολογίου και ξηραίνεται επί μία και ημίσεια ώρα εντός του κλιβάνου αποξηράνσεων σε θερμοκρασία 95 έως 98 oC.

Εισάγεται ο διπλός διηθητικός χάρτης και το ξηρό υπόλειμμα εντός φυσιγγίου εκχυλίσεως, εκχυλίζεται αυτό με αιθέρα και ακολουθείται ο τρόπος εργασίας όπως υποδεικνύεται εις 5.1. δεύτερη παράγραφος.

6. Υπολογισμός των αποτελεσμάτων

Το αποτέλεσμα εκφράζεται επί τοις εκατό του δείγματος.

Επαναληπτικότητα

Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων των διενεργουμένων δύο παραλλήλων προσδιορισμών επί του αυτού δείγματος δεν πρέπει να υπερβαίνει το 0,3% της λιπαράς ύλης.

7. Παρατηρήσεις

7.1. Δια τα προϊόντα με υψηλή περιεκτικότητα λιπαρών ουσιών, δυσκόλως κονιοποιούμενα ή μη κατάλληλα για τη λήψη μειωμένης και ομοιογενούς ποσότητας δείγματος, διενεργούνται τα κάτωθι: Ζυγίζεται ποσότης 20 γραμμ. δείγματος με προσέγγιση 1 mg και αναμιγνύεται μετά ποσότητος 10 γραμ ή περισσοτέρων ανύδρου θειικού νατρίου (3.2). Διενεργείται εκχύλιση δι' αιθέρος (3.1) όπως υποδεικνύεται εις 5.1. Συμπληρούται το επιτευχθέν εκχύλισμα έως 500 ml δια τετραχλωριούχου άνθρακος (3.5) και ομοιογενοποιείται. Λαμβάνονται 50 ml του διαλύματος και φέρονται μέσα σε μικρή ξηρή φιάλη, εφοδιασμένη με μερικά τεμάχια κισσήρεως(5) της οποίας έχει ληφθεί το απόβαρο. Απομακρύνεται το διαλυτικό μέσο δι' αποστάξεως ξηραίνεται και ακολουθείται ο τρόπος εργασίας όπως υποδεικνύεται εις 5.1 τελευταία παράγραφος. Απομακρύνεται το διαλυτικό μέσο του υπολείμματος της εκχυλίσεως το οποίο ευρίσκεται εντός του φυσιγγίου και κονιοποιείται το υπόλειμμα με λεπτότητα (σε κόκκους) ενός (1) χιλιοστομέτρου. Τοποθετείται εκ νέου το προϊόν εντός του φυσιγγίου εκχυλίσεως (άνευ προσθήκης θειικού νατρίου) εκχυλίζεται δι' αιθέρος και ακολουθείται ο τρόπος εργασίας όπως υποδεικνύεται εις 5.1 δευτέρα και τρίτη παραγράφους.

Το αποτέλεσμα υπολογίζεται, επί τοις εκατό του δείγματος λαμβάνοντας υπόψη το χρησιμοποιηθέν μέρος της ποσότητας κατά την πρώτη εκχύλιση, κατά τον κάτωθι τύπο:

(10 αxβ)-5

όπου:

α = αιθέριο εκχύλισμα σε γραμμάρια του χρησιμοποιηθέντος μέρους της ποσότητας κατόπιν της πρώτης εκχυλίσεως,

β = αιθέριο εκχύλισμα σε γραμμάρια κατόπιν της δεύτερης εκχυλίσεως.

7.2. Η ποσότητα του δείγματος των πτωχών σε λιπαρές ύλες προϊόντων δύναται να ανέρχεται σε 5 γραμμάρια.

(1) ΕΕ αριθ. 172 της 30.9.1966. σ. 3025/66.

(2) ΕΕ αριθ. Ν 239 της 28.9.1968. σ. 2.

(3) Για την ξήρανση των σιτηρών καθώς και των αλεύρων, χονδραλεύρων και σιμιγδαλιών, ο κλίβανος αποξηράνσεως πρέπει να έχει θερμική απόδοση τοιαύτη ώστε ρυθμιζόμενος εκ των προτέρων στη θερμοκρασία των 13 oC, να δύναται να επανακτήσει τη θερμοκρασία αυτή νωρίτερα των 45 πρώτων λεπτών κατόπιν της τοποθετήσεως σ'αυτό του μεγαλύτερου δυνατού αριθμού των δειγμάτων για ταυτόχρονο ξήρανση. Ο αερισμός του κλιβάνου αποξηράνσεως πρέπει να είναι τέτοιος ώστε όλα μαζί τα δείγματα μαλακού σίτου, που είναι δυνατό να χωρέσουν, ξηραινόμενα επί δύο ώρες να δίδουν αποτελέσματα τα οποία να παρουσιάζουν διαφορά κατώτερη του 0,15% σε σχέση με τα αποτελέσματα που επιτυγχάνονται μετά τετράωρο ξήρανση.

(4) Όταν η λιπαρά ύλη πρέπει να αποτελέσει αντικείμενο μεταγενεστέρων ποιοτικών εξετάσεων, τα τεμάχια κισσήρεως αντικαθίστανται από υάλινες χάνδρες.

(5) Όταν η λιπαρά ύλη πρέπει να αποτελέσει αντικείμενο μεταγενεστέρων ποιοτικών εξετάσεων, τα τεμάχια κισσήρεως, αντικαθίστανται από υάλινες χάνδρες.