Choose the experimental features you want to try

This document is an excerpt from the EUR-Lex website

Document 31973L0405

    Rådets direktiv 73/405/EØF af 22. november 1973 om harmonisering af medlemsstaternes lovgivning om kontrolmetoderne for de anionaktive stoffers biologiske nedbrydningsevne

    EFT L 347 af 17.12.1973, p. 53–63 (DA, DE, EN, FR, IT, NL)

    Dokumentet er offentliggjort i en specialudgave (EL, ES, PT, FI, SV, CS, ET, LV, LT, HU, MT, PL, SK, SL)

    Legal status of the document No longer in force, Date of end of validity: 08/10/2005; ophævet ved 32004R0648

    ELI: http://data.europa.eu/eli/dir/1973/405/oj

    31973L0405

    Rådets direktiv 73/405/EØF af 22. november 1973 om harmonisering af medlemsstaternes lovgivning om kontrolmetoderne for de anionaktive stoffers biologiske nedbrydningsevne

    EF-Tidende nr. L 347 af 17/12/1973 s. 0053 - 0063
    den finske specialudgave: kapitel 15 bind 1 s. 0164
    den græske specialudgave: Kapitel 15 bind 1 s. 0015
    den svenske specialudgave: kapitel 15 bind 1 s. 0164
    den spanske specialudgave: Kapitel 13 bind 3 s. 0108
    den portugisiske specialudgave: Kapitel 13 bind 3 s. 0108


    ++++

    RAADETS DIREKTIV

    af 22 . november 1973

    om harmonisering af medlemsstaternes lovgivning om kontrolmetoderne for de anionaktive overfladeaktive stoffers biologiske nedbrydningsevne

    ( 73/405/EOEF )

    RAADET FOR DE EUROPAEISKE FAELLESSKABER HAR

    under henvisning til traktaten om oprettelse af Det europaeiske oekonomiske Faellesskab , saerlig artikel 100 ,

    under henvisning til Raadets direktiv af 22 . november 1973 om harmonisering af medlemsstaternes lovgivning om vaske - og rengoeringsmidler ( 1 ) , saerlig artikel 4 ,

    under henvisning til forslag fra Kommissionen ,

    under henvisning til udtalelse fra Europa-Parlamentet ( 2 ) ,

    under henvisning til udtalelse fra Det oekonomiske og sociale Udvalg ( 3 ) , og

    ud fra foelgende betragtninger :

    For at tillade medlemsstaterne at maale stoerrelsen af de anionaktive overfladeaktive stoffers biologiske nedbrydningsevne er det belejligt at henvise til kontrolmetoder , som allerede bliver benyttet til dette i visse medlemsstater . I tilfaelde af indvendinger er det paa den anden side noedvendigt , at kontrollen af den biologiske nedbrydningsevne bliver foretaget efter en faelles referencemetode ;

    saaledes boer man , som foreskrevet i artikel 4 i direktiv af 22 . november 1973 , fastsaette passende tolerancer paa maalingen af den biologiske nedbrydningsevne for at sikre sig mod kontrolmetodernes usikkerhed , som kunne foere til beslutninger om kassering , som kunne have betydelige oekonomiske foelger ; en beslutning om kassering skal saaledes ikke tages , medmindre en analyse paaviser en stoerrelse af biologisk nedbrydningsevne paa mindre end 80 % ,

    UDSTEDT FOELGENDE DIREKTIV :

    Artikel 1

    Dette direktiv angaar kontrolmetoder for de anionaktive overfladeaktive stoffers biologiske nedbrydningsevne .

    Artikel 2

    I overensstemmelse med bestemmelserne i artikel 4 i direktiv af 22 . november 1973 , og under hensyn til kontrolmetodernes usikkerhed forbyder medlemsstaterne omsaetning og benyttelse paa deres teritorier af et vaske - og rengoeringsmiddel , hvis maaling af stoerrelsen af biologisk nedbrydningsevne for dette vaske - eller rengoeringsmiddel giver et resultat paa mindre end 80 % , idet denne maaling foretages ved en enkelt analyse ifoelge en af foelgende metoder .

    - metode gaeldende i Frankrig stadfaestet ved arrêté af 11 . december 1970 offentliggjort i " Journal officiel de la République francaise " nr . 3 af 5 . januar 1971 og forsoegsnorm T 73/-260 af februar 1971 udgivet af Det franske Standardiseringskontor ( AFNOR ) ,

    - metode gaeldende i forbundsrepublikken Tyskland stadfaestet ved " Verordning ueber die Abbaubarkeit von Detergentien i Wasch - und Reinigungsmitteln " af 1 . december 1962 , offentliggjort i " Bundesgesetzblatt " 1962 . 1 . del , s . 698 ,

    - OECD-metode offentliggjort i OECD's tekniske rapport af 29 . december 1970 angaaende " Bestemmelsen af de anionaktive syntetiske overfladeaktive stoffers biologiske nedbrydningsevne "

    Artikel 3

    Inden for rammerne af den fremgangsmaade , der er defineret i artikel 5 , stk . 2 i direktiv af 22 . november 1973 fremsaettes laboratoriets erklaering med hensyn til de anionaktive overfladeaktive stoffer paa grundlag af den referencemetode , der er indfoert ved OECD-medodens " kontrolproeve " beskrevet i bilaget til dette direktiv .

    Artikel 4

    1 . Medlemsstaterne saetter de noedvendige administrative eller ved lov fastsatte bestemmelser i kraft , for at efterkomme dette direktiv inden for 18 maaneder fra dets meddelelse og underretter omgaaende Kommissionen herom .

    2 . Medlemsstaterne drager omsorg for at meddele Kommissionen ordlyden af vigtige bestemmelser i national ret , som de vedtager inden for rammerne af dette direktiv .

    Artikel 5

    Dette direktiv er rettet til medlemsstaterne .

    Udfaerdiget i Bruxelles , den 22 . november 1973 .

    Paa Raadets vegne

    J . KAMPMANN

    Formand

    ( 1 ) Se side 51 i denne Tidende .

    ( 2 ) EFT nr . C 10 af 5 . 2 . 1972 , s . 29 .

    ( 3 ) EFT nr . C 89 af 23 . 8 . 1972 , s . 13 .

    BILAG

    BESTEMMELSE AF DE ANIONAKTIVE OVERFLADEAKTIVE STOFFERS BIOLOGISKE NEDBRYDNINGSEVNE

    REFERENCEMETODE

    KAPITEL I

    1.1 . Noedvendigt udstyr

    Maalemetoden er baseret paa anvendelse af et renseanlaeg med aktiveret slam , der er skematiseret i fig . 1 og naermere beskrevet i fig . 2 .

    Udstyret bestaar af en beholder A til opbevaring af det kunstige spildevand , en doseringspumpe B , en udluftningsbeholder C , en skilleapparat D , en trykluftpumpe E til returloeb af det aktiverede slam og en beholder F til opsamling af det behandlede spildevand .

    Beholderne A og F skal vaere enten af glas eller af et egnet transparent plasticmateriale og rumme mindst 24 liter . Pumpen B skal sikre udluftningsbeholderen en regelmaessig tilfoersel af det kunstige slam ; under normale anvendelsesforhold skal denne beholder indeholder 3 liter blanding . Et sintret glas G der benyttes til udluftning , er anbragt i beholderen C oeverst i dennes nedre kegle . Den luftmaengde , der blaeses ind af udluftningsanordningen , skal maales ved hjaelp af en maaler H ( flowmeter ) .

    1.2 . Kunstigt spildevand

    Til udfoerelse af denne test benytter man syntetisk spildevand , som bestaar af 24 liter ( svarende til gennemloebsmaengden pr . dag ) af en oploesning , som indeholder foelgende stoffer pr . liter vandvaerksvand :

    160 mg pepton

    110 mg koedekstrakt

    30 mg urinstof

    7 mg natriumklorid

    4 mg kalciumklorid , 2 H2O

    2 mg magniumsulfat 7 H2O og

    20 mere aller mindre 2 mg vaskeaktive stoffer ( MBAS )

    Man ekstraherer MBAS af det testede produkt der skal undersoeges ifoelge den i kapitel 2 ( 2.1.2 . ) angivne metode . Det kunstige spildevand fremstilles dagligt .

    1.3 . Tilberedning af proever

    1.3.1 . Grundprodukterne , som udelukkende indeholder MBAS , kan afproeves i uaendret form . MBAS-indholdet skal doseres med henblik paa at kunne fremstille den til testen anvendte oploesning ( M ) .

    1.3.2 . Naar det drejer sig om sammensatte vaske - og rengoeringsmidler foretages en bestemmelse af MBAS - og saebeindhold . Man foretager en ekstraktion med alkohol under foelgende betingelser :

    1.3.2.1 . Ekstraktion med osopropanol , hvis saebeindholdet er lavere end MBAS-indholdet ( se kapitel 2 ) .

    1.3.2.2 . Ekstraktion med isopropanol og udskillelse af saebe , hvis proeven indeholder mere saebe end MBAS ( se kapitel 2 ) .

    Udvivdingsprodukterne toerres , og man bestemmer deres MBAS-indhold med henblik paa at kunne fremstille oploesningerne ( M ) .

    1.4 . Anlaeggets virkemaade

    Foerst fylder man udluftningsbeholderen C og skilleapparatet D med kunstigt spildevand . Skilleapparatet D skal fastgoeres i en saadan hoejde , at udluftningsbeholderen C kan indeholde 3 liter . Derefter saetter man lufttilfoerselsanordningen , trykluft - og doseringspumperne E og B i gang . Det kunstige udloebsprodukts gennemloebsmaengde pr . time i udluftningsbeholderen C er paa 1 liter svarende til en gennemsnitlig opholdstid af stoerrelsesordenen 3 timer .

    Man skal justere udluftningen paa en saadan maade , at indholdet i beholderen C holdes konstant i opslemmet tilstand , og at det minimale oploeste iltindhold er 2 mg pr . liter . Man skal forhindre skumdannelse ved hjaelp af egnede midler ; man maa dog ikke anvende anti-skummidler , som har en haemmende virkning paa det aktive slam , eller som indeholder MBAS , Pumpen E skal justeres saaledes , at der i udluftningsbeholderen C opretholdes et vedvarende og regelmaessigt returloeb af aktiveret slam fra skilleapparatet . Det slam , der har samlet sig oeverst i udluftningsbeholderen C , paa bunden af skilleapparatet D eller i slangerne , skal igen bringes i omloeb mindst én gang daglig ved hjaelp af boerstning eller enhver anden egnet fremgangsmaade . Saafremt slammet ikke samler sig , kan man tilsaette en 5 % ferrichloridoploesning 2 ml ad gangen , om noedvendigt flere gange .

    Spildevandet fra skilleapparatet D opsamles i beholderen F i loebet af 24 timer ; derefter udtager man en proeve efter at have foretaget en noeje homogenisering af blandingen . Beholderen F skal renses omhyggeligt .

    1.5 . Kontrol af maaleanordningen

    Det kunstige spildevandsindhold af MBAS ( udtrykt i mg/l ) bestemmes umiddelbart foer anvendelse .

    Indholdet af MBAS ( udtrykt i mg/l ) i spildevandet , der er opsamlet i loebet af 24 timer i beholderen F , skal analyseres efter samme metode saa hurtigt som muligt efter proeveudtagningen . Koncentrationen skal maales med en noejagtighed paa 0,1 mg MBAS pr . 1 .

    For at kontrollere at processen forloeber tilfredsstillende , maaler man mindst to gange om ugen COD for det kunsrige spildevand , som oplageres i beholderen A , samt den tilsvarende faktor for det i beholderen F opsamlede spildevand . COD bestemmes efter filtrering . Faldet i COD udtrykkes i procent .

    Faldet i COD vil kunne stabiliseres , naar den daglige nedbrydning af MBAS er nogenlunde regelmaessig , d.v.s . ved slutningen af igangsaettelsesfasen angivet i fig . 3 .

    Toerstofindholdet af det aktiverede slam i udluftningsbeholderen skal bestemmes to gange om ugen ( udtrykt i g/l ) . Hvis dette overstiger 2,5 g/l , skal man udskille det overskydende aktiverede slam .

    Testen foretages ved rumtemperatur ; denne temperatur skal vaere nogenlunde jaevn , d.v.s . aldrig falde under 18 C * og ikke overstige 30 C * .

    1.6 . Beregning af den biologiske nedbrydningsevne

    Nedbrydningsgraden af MBAS udtrykt i procent skal beregnes daglig paa grundlag af MBAS-indholdet i det kunstige spildevand ( udtrykt i mg/l ) og i det tilsvarende spildevand , der opsamles i beholderen F .

    De nedbrydningstal man faar , skal fremstilles grafisk som vist i fig . 3 ( tillaeg 1.7.2 . ) .

    MBAS' biologiske nedbrydningsevne svarer til gennemsnittet af de tal , der er opnaaet i loebet af de 21 dage , som foelger efter igangsaettelsesfasen , inden for dette foerste tidsrum skal nedbrydningen have vaeret regelmaessig , og anlaegget skal have virket uden nogensomhelst afbrydelse . Processens tilpasningstid maa under ingen omstaendigheder overstige seks uger .

    1.7 . Bemaerkninger

    1.7.1 . Visse lovgivninger tager hensyn til saebeindholdet under beregningen af den biologiske nedbrydningsevne .

    1.7.2 . I visse tilfaelde kan proeveudtagningshyppigheden begraenses og reduceres til én proeveudtagning hver anden eller tredie dag . Til beregning af gennemsnittet benyttes dog resultaterne fra mindst 14 dagsproever fordelt over den i punkt 1.6 . omtalte periode paa 21 dage .

    KAPITEL 2

    FORBEHANDLING AF DE PRODUKTER , DER SKAL UNDERSOEGES

    2.1 . Alkoholekstraktion

    Formaalet med ekstraktionen er at udskille de uoploeselige og uorganiske bestanddele af handelsprodukter , da foerstnaevnte i givet fald kan virke forstyrrende paa nedbrydningstesten .

    En kvantitativ udskillelse er ikke mere paakraevet end en kvantitativ overfoerelse i ekstraktet af rensemidlets aktive bestanddele . Man boer imidlertid tilsigte en koncentration i ekstraktet svarende til mindst 90 % af de stoffer , der reagerer over for metylenblaat , og som er til stede i det produkt , der skal afproeves .

    Ekstraktion kan foretages paa to forskellige maader , nemlig dels med ethanol dels med isopropanol . Isopropanolmetoden er saerlig velegnet , naar det drejer sig om at udvinde store maengder stoffer , som det er tilfaeldet med kontrolproeven .

    2.1.1 . Ethanolekstraktion

    2.1.1.1 . Proevefremstilling

    ( i ) Produkter i pulverform :

    Der fremstilles en repraesentativ proeve paa ca . 250 g enten ved hjaelp af fjerdedelsneddelingsmetoden eller ifoelge fremgangsmaaden ISO nr . 607 .

    Denne proeve anbringes i en knivmoelle af husholdningstype , saaledes at det opnaaede pulver ikke fremviser partikelstoerrelser , der overstiger 200 microns .

    Pulveret homogeniseres omhyggeligt og opbevares i et lukket glas .

    ( ii ) Flydende produkter :

    Der afvejes ca . 40 g af det homogeniserede produkt med en noejagtighed paa 0,1 g , der haeldes i en kolbe som beskrevet under 2.1.1.2 . ( iii ) .

    Der tilsaettes 50 ml ethanol - 2.1.1.2 . ( ii ) - . Der inddampes til toerhed i dampbad , idet man opsuger dampene ved let undertryk , indtil to paa hinanden foelgende afvejninger ikke afviger med mere end 0,1 g . Afvejningerne kan foretages paa enhver egnet vaegt med en noejagtighed paa 0,01 g .

    2.1.1.2 . Fremstilling af ethanolbasisoploesning

    ( i ) Princip :

    Der foretages en ekstraktion med ethanol paa en maengde produkt , der er tilstraekkelig stor til bestemmelse af henholdsvis saebeindhold og alle de anionaktive stoffer , som ikke tilhoerer saebetypen , samt til biologiske afproevninger .

    ( ii ) Reagens :

    95-96 % ethanol .

    ( iii ) Udstyr :

    Almindeligt laboratorieudstyr , specielt :

    en rund 1-liter-bundkolbe med kort hals og hunslib 29-32 , en lige svaler med en laengde af 400 mm og hanslib 29-32 , et sintret glasfilter med en poroesitet paa 10-20 microns , en 1-liter-maalekolbe .

    2.1.1.3 . Fremgangsmaade

    Anbring 40 mere aller mindre 1 g produkt - 2.1.1.1 . ( i ) - i 1-liter-kolben eller tag kolben , der indeholder den toerre ekstrakt fremstillet under punkt 2.1.1.1 . ( ii ) . E er proevens vaegt udtrykt i gram .

    Der tilsaettes 500 ml ethanol - 2.1.1.2 . ( ii ) - ; svaleren anbringes , og derefter koges proeven i 15 minutter med tilbagestroemning , det dekanterede lag filtreres paa sintret glas ved svagt undertryk under opvarmming . Behandlingen gentages to gange paa den remanens , som er i kolben , hver gang med 200 ml ethanol . De forskellige ekstrakter og rensevaesken fra filtret opsamles i maalekolben . Der fyldes op til 1 liter med ethanol og derefter kan der homogeniseres .

    2.1.2 . Ekstraktion med isopropanol

    Den maengde , der skal behandles , beregnes ud fra handelsproduktets MBAS-indhold , saaledes at man faar en ekstraktmaengde paa ca . 50 g , der er tilstraekkelig til to kontrolproever .

    2.1.2.1 . Udstyr

    Alt efter proevens stoerrelse anvendes :

    Beholdere , der kan rumme 3 til 25 l , f.eks . flasker ned bred hals og emaljerede kar .

    Turbomixere eller kuglemoeller .

    Buechnerfiltertragte med en diameter op til 30 cm .

    Vakuumkolber op til 20 liters indhold .

    Skilletragte op til 20 liters indhold .

    Destillationsrundkolbe op til 10 liters indhold .

    Samlebeholdere op til 10 liters indhold .

    Porcelaensdigler med en diameter paa ca . 20 cm .

    Destillationssoejle , svalere , dampbade .

    2.1.2.2 . Reagenser

    Destilleret vand eller vand af lignende renhed Isopropanol , kemisk ren .

    Kaliumkarbonat ( K2CO3 ) , kemisk ren .

    Kaliumhydroxyd ( KOH ) , 10 % oploesning .

    Natriumsulfit ( Na2SO3 ) , kemisk ren , vandfri .

    2.1.2.3 . Fremgangsmaade

    ( i ) Forbehandling

    Faste stoffer : der fortyndes med destilleret vand - 2.1.2.4 . ( i ) - , til man faar en flydende konsistens med henblik paa at kunne soenderdele klumperne ( udroering i 10 minutter ) . For hver 100 g anvendt vand tilsaettes 60 g kaliumkarbonat , og der omroeres , indtil stoffer er oploest ( 10 minutter ) .

    Flydende eller pastose produkter : der foretages i princippet samme type behandling , som det er tilfaeldet med de faste produkter . Den flydende bestanddel , som kan destilleres paa dampbad , og som bestemmes ved en forudgaaende afproevning paa ca . 10 g produkt , skal betragtes som vandindholdet uanset den eventuelle tilstedevaerelse af flygtige organiske oploesningsmidler . I forhold til det maalte vandindhold skal proeven tilsaettes en vis maengde kaliumkarbonat .

    Sure produkter : suspensionerne eller de vandige oploesninger neutraliseres ved tilsaetning af kaliumhydroxydoploesningen à 10 % foer tilsaetning af kaliumkarbonat .

    Produkter , som indeholder aktivt klor : det tilstedevaerende klor nedbrydes ved tilsaetning af natriumsulfit til den klorholdige suspension eller oploesning , foer man foretager neutralisering . Et overskud af natriumsulfit er uden betydning .

    ( ii ) Ekstraktion

    Derefter tilsaettes isopropanol , og der omrystes i 30 minutter . Dernaest filtreres blandingen under vakuum . Remanensen , der ligger paa Buechnertragten , skylles flere gange med isopropanol i smaa maengder . Filtratet , som under alle omstaendigheder skal deles i to lag i vakuumflasken , overfoeres til en skilletragt . Der skylles med isopropanol . Det nederste vandige lag aftappes og bortkastes . Det oeverste alkoholholdige lag filtreres paa foldfilter og haeldes over i en destillationskolbe . Isopropanol destilleres - 2.1.2.4 . ( iii ) - paa dampbad saa meget som muligt . Destillationsresten overfoeres kvantitativt til en porcelaensdigel , og der skylles med isopropanol . Diglens indhold inddampes paa dampbad under hyppig omrystning . Inddampningen betragtes som afsluttet , naar to paa hinanden foelgende afvejninger , foretaget med en times mellemrum , viser en afgivelse paa mindre end 10 g . Ekstraktet oploeses i vand paa dampbad . Denne oploesnings MBAS-indhold bestemmes .

    Foelgende formel anvendes :

    g MBAS i ekstraktoploesningen/g MBAS i handelsproduktet gange 100 = ekstraktionsydelse udtrykt i % MBAS

    2.1.2.4 . Bemaerkninger

    Under udfoerelse af ekstraktionen boer der tages hensyn til foelgende angivelser :

    ( i ) Paa grund af den varierende sammensaetning af vaske - og rengoeringsmidler er det umuligt at angive et fast blandingsforhold , der normalt gaelder for vand - og isopropanolmaengder , og som med fordel kan benyttes til afproevning af et bestemt produkt . Erfaringsmaessigt ved man , at de noedvendige maengder varierer i nedennaevnte proportioner ( udtrykt i dele ) :

    Vaske - og rensemiddel efter ( vaegt ) /1 : Vand efter ( volumen ) /0,5-2 : Isopropanol efter ( volumen ) /1-2,5

    Imidlertid er der som regel ingen oeverste graenser m.h.t . vand - og isopropanoltilsaetning .

    Jo mere tyktflydende suspensionen er , desto stoerre er vandbehovet . Man boer tilsaette tilstraekkeligt vand for at hindre den eventuelle dannelse af et bundfald efter omroeringen .

    Den fornoedne maengde isopropanol boer ikke vaere mindre end foelgende blandingsforhold :

    Vaske - og rengoeringsmiddel/isopropanol = 1/1

    En stoerre maengde isopropanol er paakraevet , naar handelsproduktets MBAS-indhold overstiger 10 % i betydelig grad eller , hvis man under omroeringen konstaterer en hurtig fasedeling .

    ( ii ) Vandet skal vaere maettet med kaliumkarbonat . Et ubetydeligt overskud af sidstnaevnte stof er uden betydning . Hvis kaliumkarbonatkoncentrationen er for lav , sker det enten , at fasedelingen ikke finder sted , eller isopropanolfasen forbliver for vandholdig , hvilket virker forstyrrende paa ekstraktionsydelsen .

    ( iii ) Destilleret isopropanol indeholder vand og kan maettes med kaliumkarbonat . Det derved udskilte nederste lag skal fjernes . Den resterende isopropanolmaengde kan benyttes til en ny ekstraktion . Destillater , som stammer fra behandling af proever i flydende form , og som kan taenkes at indeholde andre oploesningsmidler , skal kasseres .

    2.2 . Saebeudskillelse i isopropanoloploesningen

    Afproevningen af den biologiske nedbrydningsevne af et markedsfoert vaske - og rengoeringsmiddel kan blive forvansket , selv om man anvender et isopropanolekstrakt . Nedbrydningskurverne , som er karakteristiske for et produkt , der er let at nedbryde biologisk , fremviser undertiden en form mage til den man opnaar med et produkt , der er vanskeligt at nedbryde ( TBS ) . Foer man kontrollerer MBAS' biologiske nedbrydningsevne , er det noedvendigt at fjerne en betydelig del saebe fra isopropanolekstraktet , da foerstnaevnte stof kan virke forstyrrende paa det endelige resultat .

    Nedennaevnte forskrift er fastsat for at muliggoere udskillelse af store maengder saebe fra isopropanolekstraktet ved hjaelp af en laboratoriefremgangsmaade . Det ekstrakt man faar anvendes kun til afproevning af MBAS' nedbrydningsevne iog ikke til yderligere udskillelser eller analytiske bestemmelser .

    2.2.1 . Princip

    Der oploeses en tilstraekelig maengde isopropanolekstrakt i metanol , saaledes at man har mindst 25 g MBAS til raadighed . Oploesningen goeres sur ved hjaelp af saltsyre , for at man kan frigoere fedtsyrer fra saeben . Der tilsaettes vand , indtil forholdet metanol/vand naar 80-20 , og derefter foretages en fedtsyreektraktion med hexan . Det opnaaende ekstrakt kastes bort . Mentanol-vandfasen goeres paa ny alkalisk og derefter inddampes til fuldstaendig toerhed .

    Man anvender den toerre rest i uaendret form til nedbrydningsafproevning efter bestemmelse af dens MBAS-indhold .

    2.2.2 . Fremgangsmaade

    I en 2-liter-erlenmeyerkolbe med ca . 100 ml metanol oploeses under moderat opvarmning en vis maengde isopropanolekstrakt , som indeholder mindst 30 g MBAS . Efter tilsaetning af ialt 800 ml metanol tilsaettes 5-10 draaber af en bromfenolblaa oploesning ( 0,04 % ) ( bromfenolblaa oploesning : 0,4 g bromfenolblaa oploeses i 200 ml 96 % ethanol , og der fyldes op til 1 000 ml med destilleret vand ) og pH-vaerdien justeres til 3 ( gul farve ) ved tilsaetning af saltsyre 2 N . Der fyldes op med destilleret vand til i alt 1 000 ml indbefattet det i forvejen tilsatte volumen saltsyre .

    Til udvinding af fedtsyrer anbringer man oploesningen i en skilletragt af passende stoerrelse og ryster én gang med 300 ml n-hexan efterfulgt af to gange med 200 ml n-hexan . Udvindingen kan ogsaa foretages i flere smaa skilletragte . Hvis der dannes uklare mellemlag , overfoeres disse til det nederste lag under de to foerste udvindinger og til det oeverste lag under sidste udvinding . I tilfaelde af et saerdeles hoejt saebeindhold anvendes stoerre maengder oploesningsmiddel hvis dettes volumen er utilstraekkeligt til at sikre en god oploesning og ekstraktion .

    N-hexan-fraktionerne samles og skylles med 200 ml af en metanolvandblanding ( i forholdet 80-20 ) . De uklare mellemlag efterlades i n-hexanfasen og bortkastes .

    Metanol/vand-fraktionerne samles og pH-vaerdien justeres til 9 ved tilsaetning af natriumhydroxydoploesning 1 N med tilstedevaerelse af phenolphtalein . Oploesningen koncentreres paa dampbad , indtil metanol er fordampet . Ekstraktet oploeses paa ny i vand paa dampbad . Denne oploesnings MBAS-indhold bestemmes ved den foer beskrevne metode .

    TEGNING : JFR . EFT

    Top