1.1.

“Livell ta' azzjoni” tfisser il-livell ta' sustanza partikolari, kif stabbilit fl-Anness tar-Rakkomandazzjoni 2013/711/UE, li jagħti bidu għal investigazzjonijiet biex jiġi identifikat is-sors ta' dik is-sustanza f'każijiet fejn jinstabu livelli miżjuda tas-sustanza.

1.2.

“Metodi ta' skrinjar” tfisser metodi użati għall-għażla ta' dawk il-kampjuni b'livelli ta' PCDD/Fs u ta' PCBs simili għad-diossini li jaqbżu l-livelli massimi jew il-livelli ta' azzjoni. Dawn għandhom jippermettu volum kbir ta' kampjuni kosteffettivi, u b'hekk iżidu l-probabbiltà li jiġu skoperti każijiet ġodda fejn esponiment għoli jista' jwassal għal riskji għas-saħħa tal-konsumaturi. Il-metodi ta' skrinjar għandhom ikunu bbażati fuq metodi bijoanalitiċi jew metodi GC-MS. Ir-riżultati minn kampjuni li jaqbżu l-valur ta' limitu stabbilit biex tiġi kkontrollata l-konformità mal-livell massimu għandhom jiġu vverifikati permezz ta' analiżi mill-ġdid sħiħa mill-kampjun oriġinali permezz ta' metodu konfermatorju.

1.3.

“Metodi konfermatorji” tfisser metodi li jipprovdu informazzjoni sħiħa jew kumplimentarja li tippermetti l-identifikazzjoni u l-kwantifikazzjoni inekwivoka tal-PCDD/Fs u tal-PCBs simili għad-diossini fil-livell massimu jew, f'każ ta' bżonn, fil-livell ta' azzjoni. Dawn il-metodi jużaw kromatografija b'fażi gassuża/spettrometrija tal-massa b'riżoluzzjoni għolja (GC-HRMS) jew kromatografija b'fażi gassuża/spettrometrija tal-massa tandem (GC-MS/MS).

1.4.

“Metodi bijoanalitiċi” tfisser metodi bbażati fuq l-użu ta' prinċipji bijoloġiċi bħal assaġġi bbażati fuq iċ-ċelloli, assaġġi bir-riċetturi jew immunoassaġġi. Dawn ma jagħtux riżultati fil-livell tal-konġeneri iżda sempliċement jagħtu indikazzjoni (1) tal-livell TEQ, espress f'Ekwivalenti Bijoanalitiċi (BEQ) biex jiġi rikonoxxut il-fatt li mhux il-komposti kollha preżenti f'estratt ta' kampjun li jipproduċu reazzjoni fit-test jistgħu jissodisfaw ir-rekwiżiti kollha tal-prinċipju TEQ.

1.5.

“Rkupru apparenti tal-bijoassaġġ” tfisser il-livell BEQ kkalkulat mit-TCDD jew mill-kurva ta' kalibrazzjoni tal-PCB 126 korretta għall-inbjank u mbagħad maqsuma bil-livell tat-TEQ iddeterminat bil-metodu konfermatorju. Dan jipprova jikkoreġi fatturi bħat-telf ta' PCDD/Fs u komposti simili għad-diossini matul il-fażijiet ta' estrazzjoni u ta' tindif, il-komposti koestratti li jżidu jew inaqqsu r-reazzjoni (l-effetti agonistiċi u antagonistiċi), il-kwalità tal-aġġustament tal-kurva, jew id-differenzi bejn il-valuri tat-TEF u tal-REP. L-irkupru apparenti tal-bijoassaġġ huwa kkalkulat minn kampjuni ta' referenza adatti b'xejriet ta' konġeneri rappreżentattivi madwar il-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni.

1.6.

“Analiżi duplikata” tfisser analiżi separata tal-analiti ta' interess bl-użu tat-tieni alikwota tal-istess kampjun omoġenizzat.

1.7.

“Limitu speċifiku aċċettat ta' kwantifikazzjoni (2) ta' konġeneru individwali f'kampjun” tfisser l-aktar kontenut baxx tal-analit li jista' jitkejjel b'ċertezza statistika raġonevoli, u jissodisfa l-kriterji ta' identifikazzjoni kif deskritti fi standards rikonoxxuti b'mod internazzjonali, pereżempju, fl-istandard EN 16215:2012 (“L-għalf tal-annimali — Id-determinazzjoni ta' diossini u PCBs simili għad-diossini b'GC/HRMS u ta' PCBs indikaturi b'GC/HRMS”) u/jew bil-metodi EPA 1613 u 1668 kif riveduti.

Il-limitu ta' kwantifikazzjoni ta' konġeneru individwali jista' jkun identifikat bħala

1.8.

“Livell superjuri” tfisser il-kunċett li jeħtieġ l-użu tal-limitu ta' kwantifikazzjoni għall-kontribuzzjoni ta' kull konġeneru mhux kwantifikat.

1.9.

“Livell inferjuri” tfisser il-kunċett li jeħtieġ l-użu ta' żero għall-kontribuzzjoni ta' kull konġeneru mhux kwantifikat.

1.10.

“Livell medju” tfisser il-kunċett li jeħtieġ l-użu ta' nofs il-limitu ta' kwantifikazzjoni b'kalkolu tal-kontribuzzjoni ta' kull konġeneru mhux kwantifikat.

1.11.

“Lott” tfisser kwantità identifikabbli ta' ikel ikkonsenjat f'darba u ddeterminat mill-uffiċjal li għandu karatteristiċi komuni, bħall-oriġini, il-varjetà, it-tip ta' imballaġġ, l-imballatur, l-ispeditur jew l-immarkar. Fil-każ ta' ħut u prodotti tas-sajd, id-daqs tal-ħut ukoll għandu jkun komparabbli. F'każ li d-daqs u/jew il-piż tal-ħut ma jkunx kumparabbli f'konsenja, il-konsenja xorta tista' titqies bħala lott iżda għandha tiġi applikata proċedura speċifika ta' teħid ta' kampjuni.

1.12.

“Sublott” tfisser parti magħżula minn lott kbir sabiex jiġi applikat il-metodu ta' teħid ta' kampjuni fuq dik il-parti magħżula. Kull sublott għandu jkun fiżikament separat u identifikabbli.

1.13.

“Kampjun inkrimentali” tfisser kwantità ta' materjal meħuda minn post wieħed fil-lott jew fis-sublott.

1.14.

“Kampjun aggregat” tfisser it-total sħiħ tal-kampjuni inkrimentali kollha meħuda mil-lott jew mis-sublott.

1.15.

“Kampjun tal-laboratorju” tfisser parti/kwantità rappreżentattiva tal-kampjun aggregat maħsub għal-laboratorju.

BEQ

Ekwivalenti Bijoanalitiċi

GC

Kromatografija b'fażi gassuża

HRMS

Spettrometrija ta' massa b'riżoluzzjoni għolja

LRMS

Spettrometrija ta' massa b'riżoluzzjoni baxxa

MS/MS

Spettrometrija ta' massa tandem

PCB

Poliklorobifenil

PCBs mhux simili għad-diossini

PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 u PCB 180

PCDD

Poliklorodibenżo-p-diossini

PCDF

Poliklorodibenżofurani

QC

Kontroll tal-kwalità

REP

Potenza relattiva

TEF

Fattur ta' Ekwivalenza Tossika

TEQ

Ekwivalenti Tossiċi

TCDD

2,3,7,8-tetraklorodibenżo-p-diossina

U

Inċertezza tal-kejl estiża

—

F'każ li l-lott li minnu għandu jittieħed il-kampjun ikollu fih ħut żgħir (ħut individwali li jiżen < madwar 1 kg), il-ħuta sħiħa tittieħed bħala kampjun inkrimentali biex tifforma l-kampjun aggregat. F'każ li l-kampjun aggregat li jirriżulta jiżen aktar minn 3 kg, il-kampjuni inkrimentali jistgħu jikkonsistu mill-parti tan-nofs, li kull waħda tiżen mill-inqas 100 gramma, tal-ħut li jifforma l-kampjun aggregat. Il-parti sħiħa li għaliha japplika l-livell massimu, tintuża għall-omoġenizzazzjoni tal-kampjun.

Il-parti tan-nofs tal-ħuta hija dik fejn jinsab iċ-ċentru ta' gravità. Fil-biċċa l-kbira tal-każijiet dan jinsab fix-xewka tad-dahar (f'każ li l-ħuta jkollha xewka tad-dahar) jew fin-nofs bejn il-fetħa tal-garġi u l-anus.

—

F'każ li l-lott li għandu jittieħed kampjun minnu jkollu fih ħut ikbar (ħut individwali li jiżen aktar minn bejn wieħed u ieħor 1 kg), il-kampjun inkrimentali jikkonsisti mill-parti tan-nofs tal-ħut. Kull kampjun inkrimentali jiżen mill-inqas 100 gramma.

Għal ħut ta' daqs intermedju (madwar 1–6 kg) il-kampjun inkrimentali jittieħed bħala biċċa ħuta maqtugħa mis-sinsla saż-żaqq fil-parti tan-nofs tal-ħuta.

Għall-ħut kbir ħafna (eż bejn wieħed u ieħor > 6 kg), il-parti inkrimentali tittieħed mill-parti leminja (aspett frontali) tal-laħam mill-muskolu dorso-laterali fil-parti ċentrali tal-ħuta. Meta t-teħid ta' tali biċċa tal-parti tan-nofs tal-ħuta tkun tirriżulta fi ħsara ekonomika sinifikattiva, jista' jiġi kkunsidrat it-teħid ta' tliet kampjuni inkrimentali ta' mill-inqas 350 gramma kull wieħed, meqjusa bħala suffiċjenti indipendentament mid-daqs tal-lott, jew alternattivament jistgħu jittieħdu parti ugwali mil-laħam muskolat qrib il-parti tad-denb u mil-laħam muskolat qrib il-parti tar-ras ta' ħuta waħda biex dawn jifformaw parti mill-kampjun inkrimentali li jkun rappreżentattiv għal-livell tad-diossini fil-ħuta sħiħa.

—

Fir-rigward tal-kostituzzjoni tal-kampjun għandhom japplikaw id-dispożizzjonijiet tal-punt III.3.

—

F'każ li klassi/kategorija ta' daqs jew ta' piż tkun predominanti (madwar 80 % jew aktar tal-lott), il-kampjun jittieħed minn ħut li għandu d-daqs jew il-piż predominanti. Dan il-kampjun għandu jitqies bħala rappreżentattiv għal-lott kollu.

—

F'każ li l-ebda klassi/kategorija partikolari ta' daqs jew ta' piż ma tkun predominanti, għandu jiġi żgurat li l-ħut magħżul għall-kampjun ikun rappreżentattiv tal-lott. Għal każijiet bħal dawn hemm gwida speċifika fil-“Guidance document on sampling of whole fishes of different size and/or weight” (Dokument ta' gwida dwar it-teħid ta' kampjuni ta' ħut sħiħ ta' daqsijiet u/jew piżijiet differenti) (2).

—

li tkun saret permezz ta' metodu ta' skrinjar b'rata ta' konformità falza inqas minn 5 %, jindika li l-livell ma jaqbiżx il-livell massimu rispettiv tal-PCDD/Fs u s-somma tal-PCDD/Fs u tal-PCBs simili għad-diossini kif stabbilit fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006;

—

li tkun saret permezz ta' metodu konfermatorju, ma jaqbiżx il-livell massimu rispettiv ta' PCDD/Fs u s-somma ta' PCDD/Fs u ta' PCBs simili għad-diossini kif stabbilit fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006 filwaqt li titqies l-inċertezza tal-kejl estiża (5).

—

Għandhom jittieħdu miżuri sabiex tiġi evitata l-kontaminazzjoni kroċjata f'kull stadju tal-proċedura tat-teħid ta' kampjuni u tal-analiżi.

—

Il-kampjuni għandhom jinħażnu u jinġarru f'kontenituri tal-ħġieġ, tal-aluminju, tal-polipropilen jew tal-polietilen adattati għall-ħżin mingħajr ma jaffettwaw il-livelli ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini fil-kampjuni. It-traċċi tat-trab tal-karti għandhom jitneħħew mill-kontenitur tal-kampjuni.

—

Il-ħażna u l-ġarr tal-kampjuni għandhom jitwettqu b'mod li tinżamm l-integrità tal-kampjun tal-oġġett tal-ikel.

—

Sa fejn huwa rilevanti, kull kampjun tal-laboratorju għandu jkun mitħun fin u mħallat bl-użu ta' proċess li jkun wera li jwassal għal omoġenizzazzjoni totali (eż. tħin sabiex jgħaddi minn ġo għarbiel ta' 1 mm); il-kampjuni għandhom jitnixxfu qabel it-tħin jekk il-kontenut tal-indewwa jkun għoli wisq.

—

Il-kontroll ta' reaġenti, oġġetti tal-ħġieġ u tagħmir għall-possibbiltà li jiġu influwenzati r-riżultati bbażati fuq it-TEQ jew il-BEQ huwa ta' importanza ġenerali.

—

Għandha ssir analiżi inbjank billi ssir il-proċedura analitika sħiħa filwaqt li jitħalla barra l-kampjun biss.

—

Għall-metodi bijoanalitiċi, huwa ta' importanza kbira li l-oġġetti tal-ħġieġ u s-solventi kollha li jintużaw fl-analiżi għandhom jiġu ttestjati biex jintwera li huma ħielsa minn komposti li jfixklu s-sejba tal-komposti fil-mira fil-medda tal-ħidma. L-oġġetti tal-ħġieġ għandhom jitlaħalħu b'solventi jew/u jissaħħnu għal temperaturi adattati biex jitneħħew it-traċċi ta' PCDD/Fs, il-komposti simili għad-diossini u l-komposti ta' tfixkil mis-superfiċje tagħhom.

—

Il-kwantità tal-kampjun li jintuża għall-estrazzjoni għandha tkun biżżejjed biex jiġu ssodisfati r-rekwiżiti fir-rigward tal-medda ta' ħidma baxxa biżżejjed inklużi l-konċentrazzjonijiet tal-livelli massimi jew il-livelli ta' azzjoni.

—

Il-proċeduri speċifiċi għall-preparazzjoni tal-kampjun li jintużaw għall-prodotti inkwistjoni għandhom isegwu l-linji gwida aċċettati fuq livell internazzjonali.

—

Fil-każ tal-ħut, il-ġilda għandha titneħħa billi l-livell massimu japplika għal-laħam tal-muskoli mingħajr ġilda. Madankollu, jeħtieġ li l-fdalijiet kollha tal-laħam immuskolat u tat-tessut tax-xaħam li jinsabu fuq il-parti ta' ġewwa tal-ġilda jitneħħew bil-galbu u kompletament mill-ġilda u jinżiedu mal-kampjun li jrid jiġi analizzat.

—

B'konformità mad-dispożizzjonijiet tar-Regolament (KE) Nru 882/2004, il-laboratorji għandhom ikunu akkreditati minn korp rikonoxxut li jopera skont il-Gwida ISO 58 biex ikun żgur li dawn qegħdin japplikaw l-assigurazzjoni tal-kwalità analitika. Il-laboratorji għandhom jiġu akkreditati billi jiġi segwit l-istandard EN ISO/IEC 17025. Il-prinċipji kif deskritti fil-Linji Gwida Tekniċi għall-istima tal-inċertezza tal-kejl u l-limiti ta' kwantifikazzjoni għall-analiżi ta' PCDD/Fs u PCBs għandhom jiġu segwiti fejn applikabbli (1).

—

Il-profiċjenza tal-laboratorju għandha tintwera permezz tal-parteċipazzjoni kontinwa b'suċċess fi studji interlaboratorji għad-determinazzjoni tal-PCDD/Fs u l-PCBs simili għad-diossini fil-matriċijiet tal-ikel u fil-firxiet ta' konċentrazzjoni rilevanti.

—

Il-laboratorji li japplikaw metodi ta' skrinjar għall-kontroll ta' rutina tal-kampjuni għandhom jistabbilixxu kooperazzjoni mill-qrib mal-laboratorji li japplikaw metodu konfermatorju, kemm għall-kontrol tal-kwalità kif ukoll għall-konferma tar-riżultat analitiku tal-kampjuni suspetti.

—

Fir-rigward tal-PCDD/Fs, il-kwantitajiet li jistgħu jiġu individwati għandhom ikunu fil-medda tal-femtogramm superjuri (10– 15 g) minħabba t-tossiċità estrema ta' wħud minn dawn il-komposti. Għall-biċċa l-kbira tal-konġeneri tal-PCBs il-limitu ta' kwantifikazzjoni fil-medda tan-nanogramm (10– 9 g) diġà huwa biżżejjed. Madankollu, għall-kejl tal-konġeneri tal-PCBs simili għad-diossini l-aktar tossiċi (b'mod partikolari l-konġeneri nonortosostitwiti), il-limitu inferjuri tal-medda ta' ħidma għandu jilħaq il-livelli tal-pikogramm inferjuri (10– 12 g).

—

Jeħtieġ li ssir distinzjoni bejn PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini u għadd kbir ta' komposti oħra koestratti u li possibbilment jinterferixxu li jkunu preżenti f'konċentrazzjonijiet ta' daqs ferm akbar minn dawk tal-analiti ta' interess. Għall-metodi ta' kromatografija b'fażi gassuża/spettrometrija ta' massa (GC/MS), jeħtieġ li ssir differenzjazzjoni fost diversi konġeneri, pereżempju bejn il-konġeneri tossiċi (eż. is-sbatax-il PCDD/F sostitwiti fil-pożizzjoni 2,3,7,8 u t-tnax-il PCB simili għad-diossini) u konġeneri oħra.

—

Il-metodi bijoanalitiċi għandhom ikunu kapaċi jindividwaw il-komposti fil-mira fl-għamla tas-somma tal-PCDD/Fs, u/jew tal-PCBs simili għad-diossini. It-tindif tal-kampjun għandu jimmira li jneħħi l-komposti li jikkawżaw riżultati ta' nonkonformità falza jew il-komposti li jistgħu jnaqqsu r-reazzjoni, u b'hekk jikkawżaw riżultati ta' konformità falza.

—

Għall-metodi GC/MS, id-determinazzjoni għandha tipprovdi stima valida tal-konċentrazzjoni reali f'kampjun. Akkuratezza kbira (akkuratezza tal-kejl: il-qrubija tal-qbil bejn ir-riżultat tal-kejl mal-valur, reali jew assenjat, tal-kwantità li trid titkejjel) biex jiġi evitat li r-riżultat ta' analiżi tal-kampjun jiġi rrifjutat abbażi ta' dipendenza mhux rakkomandabbli tal-valur TEQ iddeterminat. L-akkuratezza hija espressa bħala eżattezza (id-differenza bejn il-valur medju mkejjel għal analit f'materjal iċċertifikat u l-valur iċċertifikat tiegħu, li huwa espress bħala perċentwal ta' dan il-valur) u preċiżjoni (id-devjazzjoni standard relattiva RSDR ikkalkolata mir-riżultati ġġenerati f'kundizzjonijiet ta' riproduċibilità).

—

Għall-metodi bijoanalitiċi, għandu jiġi ddeterminat l-irkupru apparenti tal-bijoassaġġ.

—

Il-laboratorji għandhom juru r-rendiment ta' metodu fil-medda tal-livell massimu, eż. 0,5x, 1x u 2x il-livell massimu b'koeffiċjenti aċċettabbli ta' varjazzjoni għal analiżi ripetuta, matul il-proċedura ta' validazzjoni u/jew matul l-analiżi ta' rutina.

—

Bħala miżuri interni ta' kontroll tal-kwalità, għandhom jitwettqu kontrolli inbjank regolari u esperimenti miżjuda jew analiżi tal-kampjuni ta' kontroll (preferibbilment, jekk ikun hemm, materjal iċċertifikat ta' referenza). Għandhom jiġu rreġistrati u ċċekkjati it-tabelli għall-kontroll tal-kwalità tal-kontrolli inbjank, tal-esperimenti miżjuda jew tal-analiżi tal-kontroll tal-kampjuni biex ikun żgurat li r-rendiment analitiku huwa skont ir-rekwiżiti.

—

Għal metodu ta' skrinjar bijoanalitiku, mhuwiex indispensabbli li jiġi stabbilit LOQ iżda l-metodu għandu juri li jista' jiddistingwi bejn il-valur inbjank u dak ta' limitu. Meta jingħata l-livell BEQ, għandu jiġi stabbilit livell ta' rappurtar għat-trattament ta' kampjuni li juru reazzjoni taħt dan il-livell. Għandu jintwera li l-livell ta' rappurtar hu differenti mill-kampjuni inbjank tal-proċedura mill-inqas b'fattur ta' tlieta, b'reazzjoni taħt il-medda ta' ħidma. Għaldaqstant, dan għandu jiġi kkalkulat minn kampjuni li fihom il-komposti fil-mira madwar il-livell minimu meħtieġ, u mhux minn proporzjon S/Ħ jew test inbjank.

—

Il-limitu ta' kwantifikazzjoni (LOQ) għal metodu konfermatorju għandu jkun ta' madwar għoxrin fil-mija tal-livell massimu.

—

Għal riżultati affidabbli minn metodi konfermatorji jew ta' skrinjar, il-kriterji li ġejjin għandhom jiġu ssodisfati fil-medda tal-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni għall-valur TEQ u l-valur BEQ rispettivament, kemm jekk iddeterminat bħala TEQ totali jew BEQ totali (bħala somma tal-PCDD/Fs u l-PCBs simili għad-diossini) jew separatament għal PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini.

—

Għall-iskrinjar jistgħu jintużaw kemm il-metodi GC-MS kif ukoll dawk bijoanalitiċi. Għall-metodi GC/MS għandhom jintużaw ir-rekwiżiti stabbiliti fil-punt 6. Għall-metodi bijoanalitiċi bbażati fuq iċ-ċelloli hemm stipulati rekwiżiti speċifiċi fil-punt 7.

—

Il-laboratorji li japplikaw metodi ta' skrinjar għall-kontrolli ta' rutina tal-kampjuni għandhom jistabbilixxu kooperazzjoni mill-qrib ma' laboratorji li japplikaw il-metodu konfermatorju.

—

Il-verifika tar-rendiment tal-metodu ta' skrinjar hija meħtieġa matul l-analiżi ta' rutina, b'kontroll tal-kwalità tal-analiżi u b'validazzjoni kontinwa tal-metodu. Għandu jkun hemm programm kontinwu għall-kontroll ta' riżultati konformi.

—

Kontroll tas-soppressjoni potenzjali tar-reazzjoni ċellulari u ċ-ċitotossiċità

20 % tal-estratti tal-kampjuni għandhom jitkejlu fi skrinjar ta' rutina biż-żieda ta' TCDD u mingħajrha, b'konformità mal-livell massimu jew mal-livell ta' azzjoni, biex jiġi vverifikat jekk ir-reazzjoni tistax tkun imħassra minn sustanzi ta' tfixkil li jinsabu fl-estratt tal-kampjun. Il-konċentrazzjoni mkejla tal-kampjun miżjud titqabbel mas-somma tal-konċentrazzjoni tal-estratt mhux miżjud flimkien mal-konċentrazzjoni miżjuda. Jekk din il-konċentrazzjoni mkejla tkun inqas minn 25 % tal-konċentrazzjoni kkalkolata (is-somma), dan jindika li s-sinjal potenzjali seta' tħassar, u l-kampjun rispettiv għandu jintbagħat għall-analiżi konfermatorja. Ir-riżultati għandhom jiġu mmonitorjati f'tabelli ta' kontroll tal-kwalità.

—

Il-kontroll tal-kwalità fuq kampjuni konformi

Għandhom jiġu kkonfermati bejn 2 % sa 10 % tal-kampjuni konformi, skont il-matriċi tal-kampjuni u l-esperjenza tal-laboratorju.

—

Id-determinazzjoni tar-rati ta' konformità falza mid-dejta tal-QC

Għandha tiġi ddeterminata r-rata tar-riżultati ta' konformità falza mill-iskrinjar ta' kampjuni inqas u ogħla mil-livell massimu jew mil-livell ta' azzjoni. Ir-rati reali ta' konformità falza għandhom ikunu inqas minn 5 %.

Wara li l-kontroll tal-kwalità tal-kampjuni konformi juri minimu ta' 20 riżultat ikkonfermat għal kull matriċi jew grupp ta' matriċi, il-konklużjonijiet dwar ir-rata ta' konformità falza jistgħu jitfasslu minn din il-bażi tad-dejta. Ir-riżultati mill-kampjuni analizzati fi provi interlaboratorji jew waqt inċidenti ta' kontaminazzjoni li jkopru sa medda ta' konċentrazzjoni ta' eż. 2x il-livell massimu (ML), jistgħu wkoll jiġu inklużi fil-minimu ta' 20 riżultat għall-evalwazzjoni tar-rata ta' konformità falza. Il-kampjuni għandhom ikopru l-profili tal-konġeneri l-aktar frekwenti, li jirrappreżentaw diversi sorsi.

Għalkemm it-testijiet ta' skrinjar għandhom bi preferenza jimmiraw li jindividwaw kampjuni li jaqbżu l-livell ta' azzjoni, il-kriterju għad-determinazzjoni tar-rati ta' konformità falza huwa l-livell massimu, filwaqt li titqies l-inċertezza tal-kejl estiża tal-metodu konfermatorju.

—

Ir-riżultati tal-iskrinjar li jkunu potenzjalment nonkonformi għandhom dejjem jiġu vverifikati permezz ta' analiżi mill-ġdid sħiħa tal-kampjun oriġinali permezz ta' metodu konfermatorju. Dawn il-kampjuni jistgħu jintużaw ukoll biex tiġi evalwata r-rata ta' riżultati ta' nonkonformità falza. Għall-metodi ta' skrinjar, ir-rata ta' riżultati ta' nonkonformità falza hija l-frazzjoni tar-riżultati kkonfermati li huma konformi minn analiżi konfermatorja, filwaqt li fi skrinjar preċedenti l-kampjun kien ġie ddikjarat li hu suspettat bħala nonkonformi. Madankollu, l-evalwazzjoni ta' kemm hu vantaġġuż il-metodu ta' skrinjar għandha tkun imsejsa fuq it-tqabbil tal-kampjuni ta' nonkonformità falza mal-għadd totali ta' kampjuni kkontrollati. Din ir-rata għandha tkun baxxa biżżejjed biex jibqa' vantaġġuż l-użu ta' għodda ta' skrinjar.

—

Il-metodi bijoanalitiċi għandhom jagħtu indikazzjoni valida tal-livell tat-TEQ, ikkalkulat u espress bħala BEQ, tal-anqas taħt il-kundizzjonijiet ta' validazzjoni.

—

Anki għall-metodi bijoanalitiċi mwettqa f'kundizzjonijiet ta' ripetibbiltà, l-RSDr intralaboratorju tkun tipikament iżgħar mill-RSDR tar-riproduċibilità.

—

Id-differenza bejn il-livell superjuri u l-livell inferjuri ma għandhiex taqbeż l-20 % għall-konferma tal-qbiż tal-livell massimu, jew f'każ ta' bżonn, tal-livell ta' azzjoni.

—

Iż-żieda tal-istandards PCDD/F interni sostitwiti għal 2,3,7,8-kloru ttikkettati 13C u tal-istandards interni ta' PCB simili għad-diossini ttikkettati 13C għandha ssir fil-bidu nett tal-metodu analitiku eż. qabel l-estrazzjoni sabiex tiġi vvalidata l-proċedura analitika. Tal-inqas konġeneru wieħed għal kull wieħed mill-gruppi omologi tetra sa oktaklorinati għall-PCDD/Fs u tal-inqas konġeneru wieħed għal kull wieħed mill-gruppi omologi għall-PCBs simili għad-diossini għandhom jiġu miżjuda (alternattivament, tal-inqas konġeneru wieħed għal kull funzjoni ta' reġistrazzjoni ta' jon magħżula għal kull spettrometrija ta' massa użata għall-monitoraġġ ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini). Fil-każ tal-metodi konfermatorji, għandhom jintużaw is-17-il standard intern kollha tal-PCDD/Fs sostitwiti għal 2,3,7,8 ttikkettati 13C u t-12-il standard intern kollha tal-PCBs simili għad-diossini ttikkettati 13C.

—

Għandhom jiġu ddeterminati wkoll il-fatturi ta' reazzjoni relattivi għal dawk il-konġeneri li għalihom ma hu miżjud l-ebda analogu ttikkettat 13C bl-użu ta' soluzzjonijiet ta' kalibrazzjoni adatti.

—

Għall-oġġetti tal-ikel li joriġinaw mill-pjanti u għall-oġġetti tal-ikel li joriġinaw mill-annimali li jkun fihom inqas minn 10 % ta' xaħam, iż-żieda ta' standards interni hija obbligatorja qabel l-estrazzjoni. Għall-oġġetti tal-ikel li joriġinaw mill-annimali li jkun fihom aktar minn 10 % ta' xaħam, l-istandards interni jistgħu jinżiedu qabel jew wara l-estrazzjoni tax-xaħam. Għandha titwettaq validazzjoni adatta tal-effiċjenza tal-estrazzjoni, skont l-istadju li fih jiġu introdotti l-istandards interni u skont jekk ir-riżultati jkunux irrappurtati abbażi tal-prodott jew tax-xaħam.

—

Qabel l-analiżi GC/MS, għandu jinżied standard wieħed jew jinżiedu żewġ standards ta' rkupru (surrogat/i).

—

Il-kontroll tal-irkupru huwa neċessarju. Għall-metodi konfermatorji, l-irkupri tal-istandards interni individwali għandhom ikunu fil-medda ta' bejn 60 u 120 %. Irkupri ogħla jew aktar baxxi għal konġeneri individwali, b'mod partikolari għal ċerti dibenżo-p-diossini u dibenżofurani ettaklorinati u ottaklorinati huma aċċettabbli b'kundizzjoni li l-kontribuzzjoni tagħhom lill-valur tat-TEQ ma taqbiżx l-10 % tal-valur tat-TEQ totali (ibbażat fuq is-somma tal-PCDD/Fs u l-PCBs simili għad-diossini). Għal metodi ta' skrinjar GC-MS, l-irkupri għandhom ikunu fil-medda ta' minn 30 sa 140 %.

—

Is-separazzjoni ta' PCDD/Fs minn komposti klorinati ta' tfixkil bħal PCB mhux simili għad-diossini u eteri tad-difenil klorinati għandha ssir permezz ta' tekniki kromatografiċi adattati (preferibbilment b'kolonna ta' florisil, ta'alumina u/jew ta' karbonju).

—

Is-separazzjoni permezz ta' kromatografija b'fażi gassuża ta' isomeri għandha tkun biżżejjed (< 25 % quċċata ma' quċċata bejn 1,2,3,4,7,8-HxCDF u 1,2,3,6,7,8-HxCDF).

—

Il-medda tal-kurva ta' kalibrazzjoni għandha tkopri l-medda rilevanti tal-livell massimu jew tal-livell ta' azzjoni.

—

Fil-każ tal-GC-HRMS:

—

Fil-każ tal-GC-MS/MS:

—

Meta jiġu kkalkolati l-konċentrazzjonijiet minn kurva ta' kalibrazzjoni tat-TCDD, il-valuri fil-limitu superjuri tal-kurva juru varjazzjoni għolja (koeffiċjent għoli ta' varjazzjoni (CV)). Il-medda tal-ħidma hija l-erja fejn dan is-CV ikun iżgħar minn 15 %. Il-limitu inferjuri tal-medda tal-ħidma (limitu ta' rappurtar) għandu wkoll jiġi stabbilit b'mod sinifikanti f'livell ogħla (mill-inqas b'fattur ta' tlieta) mill-bjanki tal-proċedura. Il-limitu superjuri tal-medda tal-ħidma normalment huwa rrappreżentat bil-valur EC70 (70 % tal-konċentrazzjoni effettiva massima), iżda huwa iktar baxx jekk is-CV jkun ogħla minn 15 % f'din il-medda. Il-medda ta' ħidma għandha tiġi stabbilita waqt il-validazzjoni. Il-valuri ta' limitu (ara l-punt 7.3) għandhom ikunu fil-medda tal-ħidma.

—

Is-soluzzjonijiet standard u l-estratti tal-kampjuni għandhom jiġu ttestjati għall-inqas b'mod duplikat. Meta jintużaw id-duplikati, soluzzjoni standard jew estratt ta' kontroll ittestjat f'minn erbgħa sa sitt “wells” imqassma fuq il-platt għandhom jipproduċu reazzjoni jew konċentrazzjoni (possibbli biss fil-medda tal-ħidma) abbażi ta' CV < 15 %.

—

Il-livelli fil-kampjuni jistgħu jiġu stmati billi titqabbel ir-reazzjoni tat-test ma' kurva ta' kalibrazzjoni tat-TCDD (jew PCB 126 jew taħlita standard ta' PCDD/F/PCB simili għad-diossini) biex jiġi kkalkulat il-livell BEQ fl-estratt u wara dan, fil-kampjun.

—

Il-kurvi ta' kalibrazzjoni għandhom jinkludu minn tmienja sa 12-il konċentrazzjoni (għall-inqas f'duplikati), b'konċentrazzjonijiet biżżejjed fil-parti t'isfel tal-kurva (il-medda ta' ħidma). Għandha tingħata attenzjoni speċjali għall-kwalità tal-aġġustament tal-kurva fil-medda ta' ħidma. Fih innifsu, il-valur R2 għandu ftit jew xejn valur fl-istima tal-adegwatezza tal-aġġustament fir-rigressjoni nonlineari. It-tnaqqis tad-differenza bejn il-livelli kkalkulati u dawk osservati fil-medda ta' ħidma tal-kurva jtejjeb l-aġġustament (eż. billi tiġi minimizzata s-somma ta' residwi kwadrati).

—

Wara jiġi kkoreġut il-livell stmat fl-estratt tal-kampjun għal-livell tal-BEQ ikkalkolat għall-kampjun inbjank ta' matriċi jew solvent (sabiex ikopri l-impuritajiet minn solventi u kimiċi użati), u l-irkupru apparenti (ikkalkolat mil-livell tal-BEQ ta' kampjuni ta' referenza adattati bi profili ta' konġeneri rappreżentattivi qrib il-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni). Sabiex jiġi kkoreġut irkupru, l-irkupru apparenti għandu dejjem ikun fil-medda meħtieġa (ara l-punt 7.1.4). Il-kampjuni ta' referenza li jintużaw għall-korrezzjoni tal-irkupru għandhom jikkonformaw mar-rekwiżiti mogħtija fil-punt 7.2.

—

Il-kampjuni ta' referenza għandhom jirrappreżentaw il-matriċi tal-kampjuni, il-profili tal-konġeneri u l-meded tal-konċentrazzjoni għall-PCDD/Fs u l-PCBs simili għad-diossini qrib il-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni.

—

F'kull serje ta' testijiet għandhom jiġu inklużi bjank tal-proċedura, jew preferibbilment bjank tal-matriċi, u kampjun ta' referenza fil-livell massimu jew fil-livell ta' azzjoni. Dawn il-kampjuni għandhom jiġu estratti u ttestjati fl-istess ħin f'kundizzjonijiet identiċi. Il-kampjun ta' referenza għandu juri biċ-ċar reazzjoni elevata meta mqabbel mal-kampjun inbjank, u b'hekk jiżgura l-adegwatezza tat-test. Dawn il-kampjuni jistgħu jintużaw għall-korrezzjonijiet tal-bjank u tal-irkupru.

—

Il-kampjuni ta' referenza li jintgħażlu biex titwettaq il-korrezzjoni tal-irkupru għandhom ikunu rappreżentattivi tal-kampjuni tat-test, u dan ifisser li l-profili tal-konġeneri ma għandhomx iwasslu għal sottostima tal-livelli.

—

Il-kampjuni ta' referenza żejda, eż. b'0,5x u 2x il-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni jistgħu jiġu inklużi sabiex juru r-rendiment korrett tat-test fil-medda ta' interess għall-kontroll tal-livell massimu jew tal-livell ta' azzjoni. Meta jitqiegħdu flimkien, dawn il-kampjuni jistgħu jintużaw biex jiġu kkalkulati l-livelli tal-BEQ fil-kampjuni tat-test (ara l-punt 7.1.2.2).

BEQDL

BEQs jikkorrispondu għal-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu konfermatorju, li huwa l-ML filwaqt li titqies l-inċertezza tal-kejl estiża

sy,x

devjazzjoni standard tar-residwi

t α,f = m – 2

fattur student (α = 5 %, f = gradi ta' libertà, b'naħa waħda)

m

għadd totali ta' punti ta' kalibrazzjoni (indiċi j)

n

għadd ta' ripetizzjonijiet f'kull livell

xi

konċentrazzjoni fil-kampjun (fit-TEQ) tal-punt tal-kalibrazzjoni I ddeterminata permezz ta' metodu konfermatorju

medja tal-konċentrazzjonijiet (fit-TEQ) tal-kampjuni kollha ta' kalibrazzjoni

i

=

l-indiċi għall-punt ta' kalibrazzjoni i

SDR

devjazzjoni standard tar-riżultati tal-biojassaġġ fil-BEQDL, imkejla f'kundizzjonijiet ta' riproduċibilità intralaboratorju

1.

mill-bandeġġ aktar baxx tal-intervall ta' previżjoni ta' 95 % fil-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu konfermatorju,

2.

mill-analiżi tal-kampjuni multipla (n≥ 6) ikkontaminati fil-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu konfermatorju bħala l-punt tat-tmiem aktar baxx tad-distribuzzjoni tad-dejta (irrappreżentat fl-illustrazzjoni b'kurva b'forma ta' qanpiena) fil-valur tal-BEQ medju korrispondenti.

—

Billi ma jista' jintuża l-ebda standard intern fil-metodi bijoanalitiċi, għandhom isiru testijiet fuq ir-ripetibbiltà sabiex tinkiseb informazzjoni dwar id-devjazzjoni standard f'serje ta' testijiet u bejniethom. Ir-ripetibbiltà għandha tkun inqas minn 20 %, u r-riproduċibilità intralaboratorju għandha tkun inqas minn 25 %. Dan għandu jkun ibbażat fuq il-livelli kkalkulati f'BEQs wara l-korrezzjoni tal-bjank u tal-irkupru.

—

Bħala parti mill-proċess ta' validazzjoni, it-test għandu juri distinzjoni bejn kampjun inbjank u livell fil-valur ta' limitu, kif ukoll jippermetti l-identifikazzjoni ta' kampjuni ogħla mill-valur ta' limitu korrispondenti (ara l-punt 7.1.2).

—

Għandhom jiġu definiti l-komposti fil-mira, l-interferenzi potenzjali u l-livelli massimi tollerabbli inbjank.

—

Id-devjazzjoni standard relattiva mfissra bħala persentaġġ fir-reazzjoni jew fil-konċentrazzjoni kkalkulata mir-reazzjoni (possibbli biss fil-medda ta' ħidma) ta' determinazzjoni tripla ta' estratt tal-kampjun, ma għandhiex tkun ogħla minn 15 %.

—

Ir-riżultati mhux korretti tal-kampjun(i) ta' referenza espressi f'BEQs (inbjank u fil-livell massimu jew fil-livell ta' azzjoni) għandhom jintużaw għall-evalwazzjoni tar-rendiment tal-metodu bijoanalitiku tul perjodu ta' żmien kostanti.

—

Għandhom jiġu rrekordjati u kkontrollati t-tabelli għall-kontroll tal-kwalità għall-proċeduri inbjank u għal kull tip ta' kampjun ta' referenza biex ikun żgurat li r-rendiment analitiku huwa skont ir-rekwiżiti, b'mod partikolari għall-proċeduri inbjank fir-rigward tad-differenza minima mitluba meta mqabbla mal-limitu inferjuri tal-medda ta' ħidma u għall-kampjuni ta' referenza fir-rigward tar-riproduċibilità intralaboratorju. Il-proċeduri inbjank għandhom jiġu kkontrollati sew biex meta jitnaqqsu jiġu evitati riżultati ta' konformità falza.

—

Għandhom jinġabru u jintużaw ir-riżultati mill-metodi konfermatorji tal-kampjuni suspettati u bejn 2 u 10 % tal-kampjuni konformi (minimu ta' 20 kampjun għal kull matriċi) biex jiġi evalwat ir-rendiment tal-metodu ta' skrinjar u r-relazzjoni bejn il-BEQs u t-TEQs. Din il-bażi tad-dejta tista' tintuża għall-evalwazzjoni mill-ġdid tal-valuri ta' limitu applikabbli għall-kampjuni ta' rutina għall-matriċi vvalidati.

—

Ir-rendiment b'suċċess tal-metodu jista' jintwera wkoll permezz ta' parteċipazzjoni fi provi interlaboratorji. Ir-riżultati mill-kampjuni analizzati fil-provi interlaboratorji, li jkopru sa medda ta' konċentrazzjoni ta' eż. 2x ML, jistgħu jiġu inklużi wkoll fl-evalwazzjoni tar-rata ta' konformità falza, jekk laboratorju jkun jista' juri r-rendiment b'suċċess tiegħu. Il-kampjuni għandhom ikopru l-profili tal-konġeneri l-aktar frekwenti, li jirrappreżentaw diversi sorsi.

—

F'xi każijiet, il-valuri ta' limitu jistgħu jiġu evalwati mill-ġdid, b'riflessjoni tal-matriċi speċifika u l-profili tal-konġeneri ta' dan l-inċident partikolari.

—

Ir-riżultati analitiċi għandhom jinkludu l-livelli tal-konġeneri individwali tal-PCDD/F u tal-PCB simili għad-diossini u l-valuri tat-TEQ għandhom jiġu rrappurtati bħala livell inferjuri, livell superjuri u livell medju sabiex jiġi inkluż il-massimu tal-informazzjoni fir-rappurtar tar-riżultati u tkun tista' ssir l-interpretazzjoni tar-riżultati skont rekwiżiti speċifiċi.

—

Ir-rapport għandu jinkludi wkoll il-metodu li jkun intuża għall-estrazzjoni tal-PCDD/Fs, tal-PCBs simili għad-diossini u tal-lipidi. Il-kontenut ta' lipidi tal-kampjun għandu jiġi ddeterminat u rrappurtat għall-matriċi tal-ikel b'livelli massimi espressi abbażi ta' xaħam u konċentrazzjoni ta' xaħam mistennija fil-medda ta' 0 – 2 % (b'korrispondenza mal-leġiżlazzjoni eżistenti). Għal kampjuni oħra, id-determinazzjoni tal-kontenut ta' lipidi hija fakultattiva.

—

L-irkupri tal-istandards interni individwali għandhom ikunu disponibbli f'każ li l-irkupri jinsabu barra mill-medda msemmija fil-punt 6.2, f'każ li jinqabeż il-livell massimu (f'dan il-każ, l-irkupri għal waħda miż-żewġ analiżijiet duplikati) u f'każijiet oħra fuq talba.

—

Billi għandha titqies l-inċertezza tal-kejl estiża meta tittieħed deċiżjoni dwar il-konformità tal-kampjun, dan il-parametru għandu jkun disponibbli wkoll. Għalhekk, ir-riżultati analitiċi għandhom jiġu rrappurtati bħala x +/- U fejn x huwa r-riżultat analitiku u U hija l-inċertezza tal-kejl estiża bl-użu ta' fattur ta' kopertura ta' 2 li jagħti livell ta' fiduċja ta' madwar 95 %. Fil-każ ta' determinazzjoni separata tal-PCDD/Fs u tal-PCBs simili għad-diossini, is-somma tal-inċertezza stmata estiża tar-riżultati analitiċi separati tal-PCDD/Fs u tal-PCBs simili għad-diossini għandha tintuża għas-somma tal-PCDD/Fs u l-PCBs simili għad-diossini.

—

Ir-riżultati għandhom jiġu espressi bl-istess unitajiet ta' kejl u bl-istess għadd ta' ċifri sinifikanti bħalma huma tal-livelli massimi stipulati fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006.

—

Ir-riżultat tal-iskrinjar għandu jiġi espress bħala konformi jew suspettat li hu nonkonformi (“suspettat”).

—

Barra minn hekk, jista' jingħata riżultat indikattiv għall-PCDD/Fs u/jew għall-PCBs simili għad-diossini f'BEQ (mhux TEQ) (ara l-punt 1). Il-kampjuni b'reazzjoni taħt il-limitu ta' rappurtar għandhom jiġu espressi bħala taħt il-limitu ta' rappurtar. Il-kampjuni b'reazzjoni 'l fuq mill-medda ta' ħidma għandhom jiġu rrappurtati bħala li jaqbżu l-medda tal-ħidma u l-livell korrispondenti għal-limitu superjuri tal-medda tal-ħidma għandu jingħata f'BEQ.

—

Għal kull tip ta' matriċi tal-kampjun, ir-rapport għandu jsemmi l-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni li fuqu hija bbażata l-evalwazzjoni.

—

Ir-rapport għandu jsemmi t-tip ta' test applikat, il-prinċipju bażiku tat-test u t-tip ta' kalibrazzjoni.

—

Ir-rapport għandu jinkludi wkoll il-metodu użat għall-estrazzjoni tal-PCDD/Fs, tal-PCBs simili għad-diossini u tal-lipidi. Il-kontenut ta' lipidi tal-kampjun għandu jiġi ddeterminat u rrappurtat għall-matriċi tal-ikel b'livelli massimi espressi abbażi ta' xaħam u b'konċentrazzjoni ta' xaħam mistennija fil-medda ta' 0 – 2 % (skont il-leġiżlazzjoni eżistenti). Għal kampjuni oħrajn, id-determinazzjoni tal-kontenut ta' lipidi hija fakultattiva.

—

F'każ ta' kampjuni suspettati li huma nonkonformi, ir-rapport irid jinkludi nota dwar l-azzjoni li trid tittieħed. Il-konċentrazzjoni ta' PCDD/Fs u s-somma ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini f'dawk il-kampjuni b'livelli għoljin jeħtieġ li tiġi ddeterminata/kkonfermata b'metodu konfermatorju.

—

Ir-riżultati nonkonformi għandhom jiġu rrappurtati biss minn analiżi konfermatorja.

—

Ir-riżultat tal-iskrinjar għandu jiġi espress bħala konformi jew suspettat li hu nonkonformi (“suspettat”).

—

Għal kull tip ta' matriċi tal-kampjun, ir-rapport għandu jsemmi l-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni li fuqu hija bbażata l-evalwazzjoni.

—

Barra minn hekk, jistgħu jingħataw il-livelli għal konġeneri individwali tal-PCDD/Fs u/jew tal-PCBs simili għad-diossini u l-valuri tat-TEQ irrappurtati bħala livell inferjuri, livell superjuri u livell medju. Ir-riżultati għandhom jiġu espressi bl-istess unitajiet ta' kejl u (tal-anqas) bl-istess għadd ta' ċifri sinifikanti bħalma huma tal-livelli massimi stipulati fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006.

—

L-irkupri tal-istandards interni individwali għandhom ikunu disponibbli f'każ li l-irkupri jkunu barra mill-medda msemmija fil-punt 6.2 u f'każijiet oħra fuq talba.

—

Ir-rapport għandu jsemmi t-tip ta' metodu GC-MS applikat.

—

Ir-rapport għandu jinkludi wkoll il-metodu użat għall-estrazzjoni tal-PCDD/Fs, tal-PCBs simili għad-diossini u tal-lipidi. Il-kontenut ta' lipidi fil-kampjun għandu jiġi ddeterminat u rrappurtat għall-matriċi tal-ikel b'livelli massimi espressi abbażi ta' xaħam u b'konċentrazzjoni ta' xaħam mistennija fil-medda ta' 0 – 2 % (skont il-leġiżlazzjoni eżistenti). Għal kampjuni oħra, id-determinazzjoni tal-kontenut ta' lipidi hija fakultattiva.

—

F'każ ta' kampjuni li dwarhom ikun hemm suspett li ma humiex konformi, ir-rapport għandu jinkludi nota dwar l-azzjoni li għandha tittieħed. Il-konċentrazzjoni ta' PCDD/Fs u s-somma ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini fil-kampjuni b'livelli għoljin jeħtieġ li jiġu ddeterminati/kkonfermati b'metodu konfermatorju.

—

In-nonkonformità tista' tiġi deċiża biss wara analiżi konfermatorja.

—

Ħin ta' żamma relattiv b'rabta mal-istandards interni jew standards ta' referenza (devjazzjoni aċċettabbli ta' +/– 0,25 %).

—

Għandha tiġi kkonfermata s-separazzjoni permezz ta' kromatografija b' fażi gassuża tal-PCBs mhux simili għad-diossini (minn sustanzi ta' tfixkil, speċjalment PCBs ta' koelużjoni, b'mod partikolari jekk il-livelli tal-kampjuni jkunu fil-medda tal-limiti legali u n-nonkonformità għadha trid tiġi kkonfermata (1)).

—

Għal tekniki GC/MS:

—

Għal GC/ECD:

Konferma tar-riżultati li jaqbżu l-livell massimu b'żewġ kolonni GC b'fażijiet stazzjonarji ta' polarità differenti.

—

L-użu ta' standards interni xierqa bi proprjetajiet fiżikokimiċi komparabbli mal-analiti ta' interess.

—

Iż-żieda ta' standards interni:

—

Ir-rekwiżiti għall-metodi li jużaw is-sitt konġeneri kollha tal-PCBs mhux simili għad-diossini ttikkettati b'isotopu:

—

Rekwiżiti għall-metodi li ma jużawx is-sitt standards interni kollha ttikkettati b'isotopu jew standards interni oħra:

—

L-irkupri tal-konġeneri mhux ittikkettati għandhom jiġu vverifikati permezz ta' kampjuni miżjuda jew kampjuni ta' kontroll tal-kwalità b'konċentrazzjonijiet fil-medda tal-livell massimu. L-irkupri aċċettabbli għal dawn il-konġeneri huma bejn 60 u 120 %.

—

Ir-riżultati analitiċi għandhom jinkludu l-livelli tal-konġeneri individwali tal-PCBs mhux simili għad-diossini u s-somma tal-PCBs mhux simili għad-diossini, irrappurtati bħala livell inferjuri, livell superjuri u livell medju sabiex jiġi inkluż il-massimu tal-informazzjoni fir-rappurtar tar-riżultati u b'hekk tkun tista' ssir l-interpretazzjoni tar-riżultati skont ir-rekwiżiti speċifiċi.

—

Ir-rapport għandu jinkludi wkoll il-metodu użat għall-estrazzjoni tal-PCBs u tal-lipidi. Il-kontenut ta' lipidi tal-kampjun għandu jiġi ddeterminat u rrappurtat għall-matriċi tal-ikel b'livelli massimi espressi abbażi ta' xaħam u b'konċentrazzjoni ta' xaħam mistennija fil-medda ta' 0 — 2 % (skont il-leġiżlazzjoni eżistenti). Għal kampjuni oħra, id-determinazzjoni tal-kontenut ta' lipidi hija fakultattiva.

—

L-irkupri tal-istandards interni individwali għandhom ikunu disponibbli f'każ li l-irkupri jkunu barra mill-medda msemmija fil-punt 6, f'każ li l-livell massimu jinqabeż, u f'każijiet oħra meta dawn jintalbu.

—

Peress li fid-deċiżjoni dwar il-konformità ta' kampjun għandha titqies l-inċertezza tal-kejl estiża, dak il-parametru għandu jkun disponibbli wkoll. Għalhekk, ir-riżultati analitiċi għandhom jiġu rrappurtati bħala x +/– U fejn x huwa r-riżultat analitiku u U hija l-inċertezza tal-kejl estiża bl-użu ta' fattur ta' kopertura ta' 2 li jagħti livell ta' fiduċja ta' madwar 95 %.

—

Ir-riżultati għandhom jiġu espressi bl-istess unitajiet ta' kejl u bl-istess għadd ta' ċifri sinifikanti bħal-livelli massimi stipulati fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006.