„PRÍLOHA III

STANOVENIE PEROXIDOVÉHO ČÍSLA

1.   Oblasť

Táto príloha opisuje metódu stanovenia peroxidového čísla živočíšnych a rastlinných olejov a tukov.

2.   Definícia

Peroxidové číslo je množstvo tých zložiek vo vzorke, ktoré sú vyjadrené ako miliekvivalent aktívneho kyslíka na kilogram a ktoré oxidujú jodid draselný za uvedených prevádzkových podmienok.

3.   Princíp

Úprava roztoku, ktorý tvorí odobratá časť vzorky, kyselina octová a chloroform, roztokom jodidu draselného. Titrácia uvoľneného jódu štandardizovaným roztokom tiosíranu sodného.

4.   Prístrojové vybavenie

Všetky použité prístroje musia byť bez redukujúcich alebo oxidujúcich látok.

Poznámka 1: Nemastite zábrusové povrchy.

4.1.

3 ml sklenená navažovacia lodička.

4.2.

Banky so zábrusovými hrdlami a zátkami, približne 250 ml objemu, predsušené a naplnené čistým suchým inertným plynom (dusíkom alebo, pokiaľ možno, oxidom uhličitým).

4.3.

5, 10 alebo 25 ml byreta, delená po najmenej 0,05 ml, pokiaľ možno s automatickým nastavením nuly alebo rovnocenná automatická byreta.

4.4.

Analytické váhy.

5.   Činidlá

5.1.

Chloroform, p.a., zbavený kyslíka prebublávaním prúdom čistého, suchého inertného plynu.

5.2.

Ľadová kyselina octová, p.a., zbavená kyslíka prebublávaním prúdom čistého, suchého inertného plynu.

5.3.

Jodid draselný, nasýtený vodný roztok, čerstvo pripravený, neobsahujúci jód ani jodičnany. Rozpustite približne 14 g jodidu draselného v približne 10 ml vody pri teplote miestnosti.

5.4.

Tiosíran sodný (sírnatan), 0,01 mol/l (= 0,01 N) presný štandardizovaný vodný roztok, štandardizovaný tesne pred použitím. Čerstvo pripravte denne 0,01 mol/l roztoku tiosíranu sodného z 0,1 mol/l štandardného roztoku tiosíranu sodného pred použitím alebo stanovte presnú molaritu. Skúsenosti dokazujú, že stabilita je obmedzená a závisí od hodnoty pH a obsahu voľného oxidu uhličitého. Na zriedenie použite len čerstvo prevarenú vodu, prípadne prepláchnutú dusíkom. Na stanovenie presnej molarity roztoku tiosíranu sodného sa odporúča tento postup: Odvážte s presnosťou na 0,001 g 0,27 g až 0,33 g jodičnanu draselného (mKIO3) do odmernej banky (250 ml alebo 500 ml) a zrieďte po značku čerstvo prevarenou vodou (V2), ochladenou na izbovú teplotu. Pomocou pipety preneste 5 ml alebo 10 ml tohto roztoku jodičnanu draselného (V1) do 250 ml Erlenmeyerovej banky. Pridajte 60 ml čerstvo prevarenej vody, 5 ml 4 mol/l kyseliny chlorovodíkovej a 25 mg až 50 mg jodidu draselného alebo 0,5 ml nasýteného roztoku jodidu draselného. Tento roztok stitrujte roztokom tiosíranu sodného (V3) na stanovenie presnej molarity roztoku tiosíranu sodného. kde: mKIO3 = hmotnosť jodičnanu draselného v gramoch; V1 = objem roztoku jodičnanu draselného v mililitroch (5 ml alebo 10 ml); V2 = celkový objem roztoku jodičnanu draselného v mililitroch (250 ml alebo 500 ml); V3 = objem roztoku tiosíranu sodného v mililitroch; wKIO3 = čistota jodičnanu draselného v g/100 g; MKIO3 = molekulárna hmotnosť jodičnanu draselného (214 g/mol); T = presná molarita roztoku tiosíranu sodného (mol/l).

5.5.

Roztok škrobu, vodná disperzia s koncentráciou 10 g/l, čerstvo pripravená z prírodného rozpustného škrobu. Možno použiť aj rovnocenné činidlá.

6.   Vzorka

Dbajte o to, aby bola vzorka odoberaná a skladovaná bez prístupu svetla, udržiavaná v chlade a v úplne (až povrch) naplnených sklenených zásobníkoch (dózach), hermeticky uzavretých zábrusnými alebo korkovými zátkami.

7.   Postup

Test sa musí vykonať pri rozptýlenom dennom svetle alebo pri umelom svetle. V sklenenej navažovačke (4.1) alebo prípadne v banke (4.2) odvážte s presnosťou na 0,001 g množstvo vzorky v súlade s nasledujúcou tabuľkou a podľa predpokladaného peroxidového čísla:

Predpokladané peroxidové číslo (meq)	Hmotnosť navážky g)
0 až 12	5,0 až 2,0
12 až 20	2,0 až 1,2
20 až 30	1,2 až 0,8
30 až 50	0,8 až 0,5
50 až 90	0,5 až 0,3

Odzátkujte banku (4.2) a vložte sklenenú navažovačku s odváženou časťou testovanej vzorky. Pridajte 10 ml chloroformu (5.1). Miešaním rýchlo rozpustite testovanú vzorku. Pridajte 15 ml kyseliny octovej (5.2), potom 1 ml roztoku jodidu draselného (5.3). Rýchlo zazátkujte, pretrepávajte 1 minútu a nechajte 5 minúť stáť v tme pri teplote 15 až 25 °C.

Pridajte približne 75 ml destilovanej vody. Uvoľnený jód stitrujte roztokom tiosíranu sodného (5.4), dôkladne pretrepávajte, ako indikátor použite roztok škrobu (5.5).

Vykonajte dve zistenia z jednej testovanej vzorky.

Zároveň vykonajte slepý pokus. Ak výsledok slepého pokusu prekročí 0,05 ml 0,01 N roztoku tiosíranu sodného (5.4), vymeňte znečistené činidlá.

8.   Vyjadrenie výsledkov

Peroxidové číslo (PV), vyjadrené v miliekvivalentoch aktívneho kyslíka na kilogram, sa udáva podľa vzorca:

kde:

V	=	objem (vyjadrený v ml) štandardizovaného roztoku tiosíranu sodného (5.4), použitého pri teste, korigovaného výsledkom slepého pokusu;
T	=	presná molarita použitého roztoku tiosíranu sodného (5.4) v mol/l;
m	=	hmotnosť navážky vzorky v g).

Za výsledok sa bude považovať aritmetický priemer z dvoch výpočtov.

Uveďte výsledok stanovenia na jedno desatinné miesto.“