4.1.

Lingură de sticlă de 3 ml.

4.2.

Baloane de aproximativ 250 ml, cu gâtul și dopul din sticlă rodată, uscate în prealabil și umplute cu un gaz inert, uscat și pur (azot sau, de preferință, bioxid de carbon).

4.3.

Biuretă cu capacitatea de 5 ml, 10 ml sau 25 ml, gradată la cel puțin 0,05 ml, preferabil cu ajustare automată la zero, sau o biuretă automată echivalentă.

4.4.

Balanță analitică.

5.1.

Cloroform de calitate analitică, fără oxigen (acesta din urmă fiind eliminat prin barbotarea unui curent de gaz inert, uscat și pur).

5.2.

Acid acetic glacial de calitate analitică, fără oxigen (acesta din urmă fiind eliminat prin barbotarea unui curent de gaz inert, uscat și pur).

5.3.

Iodură de potasiu în soluție apoasă saturată în urma unei preparări recente, fără iod și iodați. Se dizolvă aproximativ 14 g de iodură de potasiu în aproximativ 10 ml de apă la temperatura camerei.

5.4.

Soluție apoasă de tiosulfat de sodiu la 0,01 mol/l (echivalând cu 0,01 N), standardizată cu precizie chiar înainte de utilizare.

Se prepară zilnic și înainte de utilizare noua soluție de tiosulfat de sodiu la 0,01 mol/l pornind de la o soluție standard de tiosulfat de sodiu la 0,1 mol/l sau se determină factorul exact de standardizare. Așa cum a demonstrat experiența, stabilitatea este limitată și depinde de valoarea pH-ului și de conținutul de dioxid de carbon liber. Pentru diluare se utilizează doar apă proaspăt fiartă, eventual purjată cu azot.

Se recomandă următoarea procedură pentru a determina factorul exact de standardizare al soluției de tiosulfat de sodiu:

Se cântăresc, cu o aproximare de 0,001 g, 0,27 până la 0,33 g de iodat de potasiu (mKIO3) într-un balon gradat (de 250 ml sau 500 ml) și se diluează până la gradație cu apă proaspăt fiartă (V2), răcită la temperatura camerei. Cu ajutorul unei pipete, se transferă 5 ml sau 10 ml din această soluție de iodat de potasiu (V1) într-un balon Erlenmeyer de 250 ml. Se adaugă 60 ml de apă proaspăt fiartă, 5 ml de acid clorhidric la 4 mol/l și 25 până la 50 mg de iodură de potasiu sau 0,5 ml din soluția saturată de iodură de potasiu. Această soluție se titrează cu ajutorul soluției de tiosulfat de sodiu (V3) pentru a determina factorul exact de standardizare al soluției de tiosulfat de sodiu.

unde:

5.5.

Soluție de amidon (dispersare apoasă de 10 g/l) preparată recent din amidon natural solubil. Pot fi utilizați, de asemenea, reactivi echivalenți.

V

=

numărul de mililitri de soluție standardizată de tiosulfat de sodiu (5.4) utilizat pentru test, modificat în funcție de rezultatele testului martor;

T

=

factorul exact de standardizare al soluției de tiosulfat de sodiu (5.4) utilizate, în mol/l;

m

=

masa (în grame) a mostrei;