Choose the experimental features you want to try

This document is an excerpt from the EUR-Lex website

Document 02007R0333-20191214

    Consolidated text: Komisijas Regula (EK) Nr. 333/2007 (2007. gada 28. marta), ar ko nosaka paraugu ņemšanas un analīzes metodes mikroelementu un pārstrādes procesā radušos piesārņotāju koncentrācijas kontrolei pārtikas produktos (Dokuments attiecas uz EEZ)Dokuments attiecas uz EEZ

    ELI: http://data.europa.eu/eli/reg/2007/333/2019-12-14

    02007R0333 — LV — 14.12.2019 — 003.001


    Šis dokuments ir tikai informatīvs, un tam nav juridiska spēka. Eiropas Savienības iestādes neatbild par tā saturu. Attiecīgo tiesību aktu un to preambulu autentiskās versijas ir publicētas Eiropas Savienības “Oficiālajā Vēstnesī” un ir pieejamas datubāzē “Eur-Lex”. Šie oficiāli spēkā esošie dokumenti ir tieši pieejami, noklikšķinot uz šajā dokumentā iegultajām saitēm

    ►B

    ►M2  KOMISIJAS REGULA (EK) Nr. 333/2007

    (2007. gada 28. marta),

    ar ko nosaka paraugu ņemšanas un analīzes metodes mikroelementu un pārstrādes procesā radušos piesārņotāju koncentrācijas kontrolei pārtikas produktos ◄

    (Dokuments attiecas uz EEZ)

    (OV L 088, 29.3.2007., 29. lpp)

    Grozīta ar:

     

     

    Oficiālais Vēstnesis

      Nr.

    Lappuse

    Datums

    ►M1

    KOMISIJAS REGULA (ES) Nr. 836/2011 (2011. gada 19. augusts),

      L 215

    9

    20.8.2011

    ►M2

    KOMISIJAS REGULA (ES) 2016/582 (2016. gada 15. aprīlis),

      L 101

    3

    16.4.2016

    ►M3

    KOMISIJAS ĪSTENOŠANAS REGULA (ES) 2019/2093 (2019. gada 29. novembris),

      L 317

    96

    9.12.2019




    ▼B

    ▼M2

    KOMISIJAS REGULA (EK) Nr. 333/2007

    (2007. gada 28. marta),

    ar ko nosaka paraugu ņemšanas un analīzes metodes mikroelementu un pārstrādes procesā radušos piesārņotāju koncentrācijas kontrolei pārtikas produktos

    ▼B

    (Dokuments attiecas uz EEZ)



    1. pants

    ▼M3

    1.  Paraugu ņemšanu un analīzi Regulas (EK) Nr. 1881/2006 pielikuma 3., 4., 6. un 9. sadaļā minēto svina, kadmija, dzīvsudraba, neorganiskās alvas, neorganiskā arsēna, 3-monohlorpropān-1,2-diola (“3-MHPD”), 3-MHPD taukskābju esteru, glicidila taukskābju esteru, policiklisko aromātisko ogļūdeņražu (“PAO”) un perhlorāta koncentrācijas kontrolei, kā arī akrilamīda koncentrācijas kontrolei saskaņā ar Komisijas Regulu (ES) 2017/2158 ( 1 ) veic saskaņā ar šīs regulas pielikumu.

    ▼B

    2.  Šā panta 1. punktu piemēro, neskarot Regulas (EK) Nr. 882/2004 noteikumus.

    2. pants

    Ar šo atceļ Direktīvu 2001/22/EK, 2004/16/EK un 2005/10/EK.

    Atsauces uz atceltajām direktīvām uzskata par atsaucēm uz šo regulu.

    3. pants

    Šī regula stājas spēkā divdesmitajā dienā pēc tās publicēšanas Eiropas Savienības Oficiālajā Vēstnesī.

    To piemēro no 2007. gada 1. jūnija.

    Šī regula uzliek saistības kopumā un ir tieši piemērojama visās dalībvalstīs.




    PIELIKUMS

    A.   DAĻA

    DEFINĪCIJAS

    Šajā pielikumā izmanto šādas definīcijas:

    “partija”

    :

    identificējams tādu pārtikas preču daudzums, kas piegādātas vienā reizē un kam ir oficiāli noteikti kopīgi raksturlielumi, piemēram, izcelsme, šķirne, iepakojuma veids, fasētājs, nosūtītājs vai marķējums. Attiecībā uz zivīm arī zivju lielumam jābūt salīdzināmam;

    “apakšpartija”

    :

    lielas partijas daļa, kas izraudzīta paraugu ņemšanai, izmantojot noteiktu paraugu ņemšanas metodi. Katrai apakšpartijai jābūt fiziski nodalītai un identificējamai;

    “elementārparaugs”

    :

    materiāla daudzums, kas ņemts vienā partijas vai apakšpartijas vietā;

    “kopparaugs”

    :

    visu no partijas vai apakšpartijas ņemto elementārparaugu kopums; kopparaugi uzskatāmi par raksturīgiem partijām vai apakšpartijām, no kurām tie paņemti;

    “laboratorijas paraugs”

    :

    paraugs, kas paredzēts laboratorijai.

    B.   DAĻA

    PARAUGU ŅEMŠANAS METODES

    B.1.   VISPĀRĪGI NOTEIKUMI

    B.1.1.   Personāls

    Paraugu ņemšanu veic pilnvarota persona, kuru izraudzījusies dalībvalsts.

    B.1.2.   Materiāls, no kura ņem paraugus

    No katras pārbaudāmās partijas vai apakšpartijas paraugus ņem atsevišķi.

    B.1.3.   Veicamie piesardzības pasākumi

    Ņemot paraugus, jāveic piesardzības pasākumi, lai novērstu jebkādas pārmaiņas, kas varētu ietekmēt piesārņotāju koncentrāciju, nelabvēlīgi ietekmēt analītisko noteikšanu vai kuru dēļ kopparaugus vairs nevarētu uzskatīt par reprezentatīviem.

    B.1.4.   Elementārparaugi

    Cik vien iespējams, elementārparaugus ņem dažādās partijas vai apakšpartijas vietās. Atkāpes no šīs procedūras jāreģistrē šā pielikuma B.1.8. punktā paredzētajā paraugu ņemšanas protokolā.

    B.1.5.   Kopparauga sagatavošana

    Kopparaugu veido, apvienojot elementārparaugus.

    B.1.6.   Paraugi prasību izpildes, aizstāvības un arbitrāžas nolūkos

    Paraugus prasību izpildes, aizstāvības un arbitrāžas nolūkos ņem no homogenizētā kopparauga, ja tas nav pretrunā dalībvalstu noteikumiem saistībā ar pārtikas nozares uzņēmēju tiesībām.

    B.1.7.   Paraugu iepakošana un nosūtīšana

    Katru paraugu ievieto tīrā inerta materiāla traukā, kas pietiekami pasargā no piesārņojuma, analizējamo vielu zuduma, kas rodas, tiem adsorbējoties uz trauka iekšējās sienas, kā arī pret bojājumiem, kas rodas transportēšanas laikā. Ir jāievēro visi piesardzības pasākumi, kas vajadzīgi, lai novērstu jebkādas pārmaiņas parauga sastāvā, kas varētu rasties transportēšanas vai uzglabāšanas laikā.

    ▼M1

    Ja paraugi tiek ņemti PAO analīzēm, ir jāizvairās izmantot plastmasas konteinerus, jo tie var izmanīt parauga PAO saturu. Ja iespējams, jāizmanto konteineri, kas izgatavoti no stikla, kura sastāvā nav PAO, un kas nodrošina parauga atbilstošu aizsardzību no gaismas. Ja praktisku apsvērumu dēļ tas nav iespējams, jānovērš vismaz parauga tieša saskare ar plastmasu, piem., ja paraugs ir ciets, tas pirms ievietošanas konteinerā jāietin alumīnija folijā.

    ▼B

    B.1.8.   Paraugu aizzīmogošana un marķēšana

    Katru oficiālam lietojumam ņemtu paraugu aizplombē parauga ņemšanas vietā un marķē saskaņā ar dalībvalstīs spēkā esošajiem noteikumiem.

    Par katru paraugu ņemšanu raksta protokolu, nodrošinot to, ka katru partiju vai apakšpartiju var nepārprotami identificēt, norādot partijas numuru un paraugu ņemšanas dienu un vietu, kā arī visu analīžu veicējiem noderīgo papildu informāciju.

    ▼M1

    B.2.   PARAUGU ŅEMŠANAS PLĀNI

    B.2.1.    Partiju sadalīšana apakšpartijās

    Lielas partijas sadala apakšpartijās ar nosacījumu, ka apakšpartiju var fiziski nošķirt. Ražojumiem, ko pārdod beztaras sūtījumos (piemēram, graudus), piemēro 1. tabulu. Citiem ražojumiem piemēro 2. tabulu. Ņemot vērā, ka partijas svars ne vienmēr precīzi atbilst apakšpartiju svaru summai, apakšpartijas svars var pārsniegt minēto svaru ne vairāk kā par 20 %.

    B.2.2.    Elementārparaugu skaits

    Kopparauga svars ir vismaz 1 kilograms vai 1 litrs, izņemot gadījumus, kad tas nav iespējams, piemēram, tad, ja paraugu veido viens iepakojums vai viena vienība.

    Elementārparaugu minimālo skaitu, ko ņem no partijas vai apakšpartijas, norāda atbilstoši 3. tabulā minētajam.

    Šķidro beztaras ražojumu partija vai apakšpartija tieši pirms paraugu ņemšanas ir kārtīgi jāsamaisa manuāli vai mehāniski, bet tikai tik daudz, lai nepasliktinātu ražojuma kvalitāti. Tādējādi var pieņemt, ka attiecīgajā partijā vai apakšpartijā ir vienmērīga piesārņotāju koncentrācija. Tādēļ kopparauga veidošanai pietiek ar trijiem no partijas vai apakšpartijas ņemtiem elementārparaugiem.

    Visu elementārparaugu svars/tilpums ir vienāds. Viena elementārparauga svars/tilpums ir vismaz 100 grami vai 100 mililitri, bet iegūtā kopparauga svars/tilpums ir vismaz 1 kilograms vai 1 litrs. Atkāpes no šīs metodes reģistrē šā pielikuma B.1.8. punktā paredzētajā paraugu ņemšanas protokolā.



    1. tabula

    Partiju sadalīšana apakšpartijās (beztaras sūtījumos tirgoti ražojumi)

    Partijas svars (tonnās)

    Apakšpartiju svars vai skaits

    ≥ 1 500

    500 tonnas

    > 300 un < 1 500

    3 apakšpartijas

    ≥ 100 un ≤ 300

    100 tonnas

    < 100



    2. tabula

    Partiju sadalīšana apakšpartijās (citi ražojumi)

    Partijas svars (tonnās)

    Apakšpartiju svars vai skaits

    ≥ 15

    15–30 tonnas

    < 15



    3. tabula

    No partijas vai apakšpartijas ņemamo elementārparaugu minimālais skaits

    Partijas/apakšpartijas svars vai tilpums (kilogramos vai litros)

    Ņemamo elementārparaugu minimālais skaits

    < 50

    3

    ≥ 50 un ≤ 500

    5

    > 500

    10

    Ja partija vai apakšpartija sastāv no atsevišķiem iepakojumiem vai vienībām, tad kopparauga izveidošanai ņem tādu iepakojumu vai vienību skaitu, kāds norādīts 4. tabulā.



    4. tabula

    Iepakojumu vai vienību (elementārparaugu) skaits, ko ņem, lai izveidotu kopparaugu, ja partija vai apakšpartija sastāv no atsevišķiem iepakojumiem vai vienībām

    Iepakojumu vai vienību skaits partijā/apakšpartijā

    Ņemamo iepakojumu vai vienību skaits

    ≤ 25

    vismaz 1 iepakojums vai 1 vienība

    26–100

    apmēram 5 %, vismaz 2 iepakojumi vai 2 vienības

    > 100

    apmēram 5 %, ne vairāk kā 10 iepakojumi vai 10 vienības

    Maksimāli pieļaujamā neorganiskās alvas koncentrācija attiecas uz katras kārbas saturu, bet praktisku iemeslu dēļ ir jāizmanto kopparauga pieeja. Ja kopparauga testēšanas rezultātā iegūtā koncentrācija ir nedaudz mazāka nekā maksimāli pieļaujamā neorganiskās alvas koncentrācija un ja ir aizdomas, ka atsevišķās kārbās maksimāli pieļaujamā koncentrācija varētu būt pārsniegta, tad var būt nepieciešami turpmāki pētījumi.

    Ja šajā punktā paredzēto paraugu ņemšanas metodi nav iespējams piemērot nepieņemamu saimniecisko seku (piem., iepakojuma veida, partijas bojājuma u. c.) dēļ vai arī iepriekš minēto paraugu ņemšanas metodi nav iespējams piemērot praktisku apsvērumu dēļ, var izmantot alternatīvu paraugu ņemšanas metodi ar nosacījumu, ka tiek nodrošināta pietiekama pārbaudāmās partijas vai apakšpartijas paraugu reprezentativitāte un ka procedūra tiek sīki dokumentēta.

    B.2.3.    Īpaši paraugu ņemšanas noteikumi attiecībā uz lielām zivīm, kas tiek saņemtas lielās partijās

    Ja partijā vai apakšpartijā, no kuras ņemami paraugi, ir lielas zivis (atsevišķas zivis, kas sver vairāk nekā 1 kg) un ja attiecīgā partija vai apakšpartija sver vairāk nekā 500 kg, elementārparaugu veido zivs vidējā daļa. Katrs elementārparaugs sver vismaz 100 g.

    B.3.   PARAUGU ŅEMŠANA MAZUMTIRDZNIECĪBAS POSMĀ

    Pārtikas paraugu ņemšana mazumtirdzniecības posmā pēc iespējas jāveic saskaņā ar paraugu ņemšanas nosacījumiem, kas noteikti šā pielikuma B.2.2. punktā.

    Ja B.2.2. punktā paredzēto paraugu ņemšanas metodi nav iespējams piemērot nepieņemamu saimniecisko seku (piem., iepakojuma veida, partijas bojājuma u. c.) dēļ vai arī iepriekš minēto paraugu ņemšanas metodi nav iespējams piemērot praktisku apsvērumu dēļ, var izmantot alternatīvu paraugu ņemšanas metodi ar nosacījumu, ka tiek nodrošināta pietiekama pārbaudāmās partijas vai apakšpartijas paraugu reprezentativitāte un ka procedūra tiek sīki dokumentēta.

    ▼B

    C.   DAĻA

    PARAUGU SAGATAVOŠANA UN ANALĪZE

    C.1.   LABORATORIJAS KVALITĀTES STANDARTI

    Laboratorijas atbilst Regulas (EK) Nr. 882/2004 ►M1   ( 2 ) ◄ 12. panta noteikumiem.

    Laboratorijas piedalās attiecīgās piemērotības pārbaudes shēmās, kas atbilst “Starptautiskajam saskaņotajam protokolam (ķīmisko) analītisko laboratoriju piemērotības pārbaudei” ( 3 ), kurš izstrādāts IUPAC/ISO/AOAC vadībā.

    Laboratorijām jāspēj apliecināt, ka tajās ir ieviestas iekšējās kvalitātes kontroles procedūras. To piemēri ir “ISO/AOAC/IUPAC Pamatnostādnes par iekšējo kvalitātes kontroli analītiskās ķīmijas laboratorijās” ( 4 ).

    Tomēr, kad vien iespējams, analīžu ticamību novērtē, analīzē izmantojot atbilstošus sertificētus standartmateriālus.

    C.2.   PARAUGU SAGATAVOŠANA

    C.2.1.   Piesardzības pasākumi un vispārīgi apsvērumi

    Pamatprasība ir iegūt reprezentatīvu un homogēnu laboratorijas paraugu bez sekundāra piesārņojuma.

    Laboratorijas parauga sagatavošanā jāizmanto viss laboratorijā saņemtais paraugmateriāls.

    Atbilstību Regulā (EK) Nr. 1881/2006 paredzētajai maksimāli pieļaujamajai koncentrācijai nosaka, pamatojoties uz laboratorijas paraugos noteikto koncentrāciju.

    C.2.2.   Īpašas paraugu sagatavošanas procedūras

    ▼M2

    C.2.2.1.   Īpašas svinam, kadmijam, dzīvsudrabam, neorganiskajai alvai un neorganiskajam arsēnam paredzētas procedūras

    Analīžu veicēji raugās, lai paraugu sagatavošanas posmā paraugi netiktu piesārņoti. Ja iespējams, ierīcēs un iekārtās, kas nonāk saskarē ar paraugu, nevar būt minēto metālu un tām jābūt izgatavotām no inertiem materiāliem, piemēram, no tādām plastmasām kā polipropilēns, politetrafluoretilēns (PTFE) u. c. Tām jābūt notīrītām ar skābi, lai piesārņojuma risku samazinātu līdz minimumam. Augstas kvalitātes nerūsējošu tēraudu var izmantot, lai grieztu šķautnes.

    Ir daudzas apmierinošas specifiskas paraugu sagatavošanas procedūras, ko var izmantot attiecīgajiem ražojumiem. Attiecībā uz aspektiem, kas nav īpaši izklāstīti šajā regulā, par apmierinošām uzskata procedūras, kas aprakstītas CEN standartā “Pārtikas produkti. Ķīmisko elementu un to savienojumu noteikšana. Vispārīgi norādījumi un īpašas prasības” ( 5 ), taču vienlīdz līdzvērtīgas var būt arī citas paraugu sagatavošanas metodes.

    Izmantojot alvas neorganiskos savienojumus, jānodrošina, lai šķīdumā būtu viss materiāls, jo ir zināms, ka viegli rodas zudumi, jo īpaši tāpēc, ka notiek hidrolīze, kurā rodas nešķīstoši Sn(IV) oksīda hidrāti.

    ▼M1

    C.2.2.2.    Īpašas policikliskajiem aromātiskajiem ogļūdeņražiem paredzētas procedūras

    Analīžu veicējiem jānodrošina, lai paraugu sagatavošanas posmā paraugi netiktu piesārņoti. Lai maksimāli samazinātu piesārņojuma risku, trauki pirms lietošanas ir jāskalo ar augstas tīrības pakāpes acetonu vai heksānu. Ja iespējams, ierīcēm un iekārtām, kas nonāk saskarē ar paraugu, jābūt izgatavotām no inertiem materiāliem, piemēram, no alumīnija, stikla vai pulēta nerūsējošā tērauda. Jāizvairās no tādu plastmasu kā polipropilēns vai PTFE lietošanas, jo nosakāmās vielas var adsorbēties uz šiem materiāliem.

    ▼M2

    PAO analīzei kakao un atvasinātos produktos tauku saturu nosaka saskaņā ar AOAC oficiālo metodi 963.15 tauku satura noteikšanai kakao pupiņās un saistītajos produktos. Var izmantot līdzvērtīgas tauku satura noteikšanas procedūras, ja vien var pierādīt, ka izmantotajā tauku satura noteikšanas procedūrā var iegūt tādu pašu (līdzvērtīgu) tauku satura vērtību.

    ▼B

    C.2.3.   Laboratorijā saņemtā parauga apstrāde

    Visu kopparaugu (vajadzības gadījumā) sasmalcina un rūpīgi sajauc, izmantojot pārbaudītu procesu, kas nodrošina pilnīgu homogenizāciju.

    C.2.4.   Paraugi prasību izpildes, aizstāvības un arbitrāžas nolūkos

    Paraugus prasību izpildes, aizstāvības un arbitrāžas nolūkos ņem no homogenizētā materiāla, ja vien tas nav pretrunā dalībvalstu noteikumiem par paraugu ņemšanu saistībā ar pārtikas nozares uzņēmēju tiesībām.

    C.3.   ANALĪZES METODES

    C.3.1.   Definīcijas

    Piemēro šādas definīcijas:

    r

    =

    atkārtojamība ir vērtība, par kuru zemāka ir noteiktas varbūtības robežās esošā (parasti 95 %), atkārtojamības apstākļos (t. i., tas pats uzņēmējs to ieguvis ar to pašu paraugu, to pašu iekārtu, tajā pašā laboratorijā un pēc īsa pārtraukuma) iegūto pārbaudes rezultātu sagaidāmā absolūtā starpība, un tāpēc r = 2,8 × sr.

    sr

    =

    standartnovirze, ko aprēķina pēc atkārtojamības apstākļos iegūtiem rezultātiem.

    RSDr

    =

    relatīvā standartnovirze, ko aprēķina pēc atkārtojamības apstākļos iegūtiem rezultātiem [(sr/image) × 100].

    R

    =

    reproducējamība ir vērtība, par kuru zemāka ir noteiktas varbūtības robežās (parasti 95 %) esošā, reproducējamības apstākļos (t. i., izmantojot standartizētu pārbaudes metodi, no identiska materiāla dažādās laboratorijās) iegūto rezultātu sagaidāmā absolūtā starpība; R = 2,8 × sR.

    sR

    =

    standartnovirze, ko aprēķina no reproducējamības apstākļos iegūtiem rezultātiem.

    RSDR

    =

    relatīvā standartnovirze, ko aprēķina pēc reproducējamības apstākļos iegūtajiem rezultātiem [(sR/image) × 100].

    ▼M3

    LOD

    =

    noteikšanas robeža, mazākā izmērītā koncentrācija, pēc kuras ar pietiekamu statistisku ticamību iespējams izsecināt analizējamās vielas klātbūtni.

    LOQ

    =

    kvantitatīvās noteikšanas robeža, zemākā analizējamās vielas koncentrācija, ko iespējams izmērīt ar pietiekamu statistisku ticamību.

    ▼M1

    HORRAT ( 6 )r

    =

    novērotā RSDr vērtība, dalīta ar RSDr vērtību, kas aprēķināta no (pārveidota) Horvica vienādojuma ( 7 ), (sal. ar C.3.3.1. punktu (“Piezīmes par izpildes kritērijiem”)), izmantojot pieņēmumu r = 0,66 R.

    HORRAT ( 8 )R

    =

    novērotā RSDR vērtība, dalīta ar RSDR vērtību, kas aprēķināta no (pārveidota) Horvica vienādojuma ( 9 ), (sal. ar C.3.3.1. punktu (“Piezīmes par izpildes kritērijiem”)).

    u

    =

    kombinētā standarta mērījumu nenoteiktība, kas iegūta, izmantojot individuālās standarta mērījumu nenoteiktības vērtības, kuras saistītas ar mērījuma modelī ievadītajiem lielumiem ( 10 ).

    ▼B

    U

    =

    izvērstā mērījumu nenoteiktība, izmantojot paplašinājuma koeficientu 2, kas nodrošina apmēram 95 % ticamības līmeni (U = 2u).

    Uf

    =

    maksimālā standarta mērījumu nenoteiktība.

    ▼M2

    C.3.2.   Vispārīgas prasības

    Pārtikas kontroles nolūkā izmantotās analīzes metodes atbilst Regulas (EK) Nr. 882/2004 III pielikuma noteikumiem.

    Kopējās alvas analīzes metodes ir piemērotas neorganiskās alvas koncentrāciju kontrolei.

    Attiecībā uz svina analīzi vīnā piemēro OIV ( 11 ) noteiktās metodes un noteikumus, kas ir saskaņā ar Regulas (ES) Nr. 1308/2013 ( 12 ) 80. panta 5. punktu.

    Neorganiskā arsēna koncentrāciju kontrolei skrīninga nolūkā ir lietderīgi izmantot kopējās arsēna koncentrācijas analīzes metodes. Ja kopējā arsēna koncentrācija ir mazāka par neorganiskā arsēna maksimāli pieļaujamo koncentrāciju, turpmāka testēšana nav vajadzīga un tiek uzskatīts, ka paraugs atbilst neorganiskā arsēna maksimāli pieļaujamajai koncentrācijai. Ja kopējā arsēna koncentrācija ir vienāda ar neorganiskā arsēna maksimāli pieļaujamo koncentrāciju vai lielāka par to, veic turpmāku testēšanu, lai noteiktu, vai neorganiskā arsēna koncentrācija pārsniedz neorganiskā arsēna maksimāli pieļaujamo koncentrāciju.

    ▼B

    C.3.3.   Īpašās prasības

    ▼M1

    C.3.3.1.    Izpildes kritēriji

    Ja Eiropas Savienības līmenī nav noteiktas īpašas metodes pārtikas produktos esošo piesārņotāju noteikšanai, laboratorijas attiecīgās matricas analīzei var izvēlēties jebkuru apstiprinātu analīzes metodi ar nosacījumu, ka izvēlētā metode atbilst īpašajiem 5., 6. un 7. tabulā noteiktajiem izpildes kritērijiem.

    Vajadzības gadījumā ir ieteicams izmantot pilnībā apstiprinātas metodes (t. i., attiecīgās matricas analīzes metodes, kuras apstiprinātas sadarbības eksperimentos), ja tādas ir pieejamas. Var izmantot arī citas piemērotas apstiprinātas metodes (piem., attiecīgās matricas analīzes metodes, kas apstiprinātas uzņēmumā) ar nosacījumu, ka tās atbilst 5., 6. un 7. tabulā noteiktajiem izpildes kritērijiem.

    Ja iespējams, apstiprinot metodes uzņēmumā, izmanto sertificētus standartmateriālus.

    ▼M2

    a) 

    Svina, kadmija, dzīvsudraba, neorganiskās alvas un neorganiskā arsēna analīzes metožu izpildes kritēriji



    5. tabula

    Parametrs

    Kritērijs

    Piemērojamība

    Regulā (EK) Nr. 1881/2006 norādītie pārtikas produkti

    Specifiskums

    Nav matricas vai spektrālo piejaukumu

    Atkārtojamība (RSDr)

    HORRATr mazāks nekā 2

    Reproducējamība (RSDR)

    HORRATR mazāks nekā 2

    Atgūšana

    Piemēro D.1.2. punkta noteikumus

    LOD

    = trīs desmitdaļas no LOQ

    LOQ

    Neorganiskā alva

    ≤ 10 mg/kg

    Svins

    ML ≤ 0,01 mg/kg

    0,01 < ML ≤ 0,02 mg/kg

    0,02 < ML < 0,1 mg/kg

    ML ≥ 0,1 mg/kg

    ≤ ML

    ≤ divas trešdaļas no ML

    ≤ divas piektdaļas no ML

    ≤ viena piektdaļa no ML

    Kadmijs, dzīvsudrabs, neorganiskais arsēns

    ML ir < 0,100 mg/kg

    ML ir ≥ 0,100 mg/kg

    ≤ divas piektdaļas no ML

    ≤ viena piektdaļa no ML

    ▼M3

    b) 

    3-monohlorpropān-1,2-diola (3-MHPD), 3-MHPD taukskābju esteru un glicidila taukskābju esteru analīzes metožu izpildes kritēriji:

    — 
    To analīzes metožu izpildes kritēriji, ar kurām analizē 3-MHPD saturu Regulas (EK) Nr. 1881/2006 pielikuma 4.1. punktā norādītajos pārtikas produktos.



    6.a tabula

    Parametrs

    Kritērijs

    Piemērojamība

    Regulas (EK) Nr. 1881/2006 pielikuma 4.1. punktā norādītie pārtikas produkti

    Specifiskums

    Nav matricas vai spektrālo piejaukumu

    Tukšie lauki

    Mazāk nekā LOD

    Atkārtojamība (RSDr )

    pēc (pārveidota) Horvica vienādojuma aprēķināta RSDR , kas reizināta ar 0,66

    Reproducējamība (RSDR )

    aprēķināta pēc (pārveidota) Horvica vienādojuma

    Atgūstamība

    75–110 %

    Noteikšanas robeža (LOD)

    ≤ 5 μg/kg (sausnā)

    Kvantitatīvās noteikšanas robeža (LOQ)

    ≤ 10 μg/kg (sausnā)

    — 
    To analīzes metožu izpildes kritēriji, ar kurām analizē 3-MHPD saturu Regulas (EK) Nr. 1881/2006 pielikuma 4.3. punktā norādītajos pārtikas produktos.



    6.b tabula

    Parametrs

    Kritērijs

    Piemērojamība

    Regulas (EK) Nr. 1881/2006 pielikuma 4.3. punktā norādītie pārtikas produkti

    Specifiskums

    Nav matricas vai spektrālo piejaukumu

    Tukšie lauki

    Mazāk nekā LOD

    Atkārtojamība (RSDr )

    pēc (pārveidota) Horvica vienādojuma aprēķināta RSDR , kas reizināta ar 0,66

    Reproducējamība (RSDR )

    aprēķināta pēc (pārveidota) Horvica vienādojuma

    Atgūstamība

    75–110 %

    Noteikšanas robeža (LOD)

    ≤ 7 μg/kg

    Kvantitatīvās noteikšanas robeža (LOQ)

    ≤ 14 μg/kg

    — 
    To analīzes metožu izpildes kritēriji, ar kurām analizē 3-MHPD taukskābju esteru, kas izteikti kā 3-MPHD, saturu Regulas (EK) Nr. 1881/2006 pielikuma 4.3. punktā norādītajos pārtikas produktos.



    6.c tabula

    Parametrs

    Kritērijs

    Piemērojamība

    Regulas (EK) Nr. 1881/2006 pielikuma 4.3. punktā norādītie pārtikas produkti

    Specifiskums

    Nav matricas vai spektrālo piejaukumu

    Atkārtojamība (RSDr )

    pēc (pārveidota) Horvica vienādojuma aprēķināta RSDR , kas reizināta ar 0,66

    Reproducējamība (RSDR )

    aprēķināta pēc (pārveidota) Horvica vienādojuma

    Atgūstamība

    70–125 %

    Noteikšanas robeža (LOD)

    Trīs desmitdaļas no LOQ

    Kvantitatīvās noteikšanas robeža (LOQ)

    4.3.1. un 4.3.2. punktā norādītajiem produktiem

    ≤ 100 μg/kg eļļās un taukos

    Kvantitatīvās noteikšanas robeža (LOQ)

    4.3.3. un 4.3.4. punktā minētajiem produktiem, kuru tauku saturs ir < 40 %

    ≤ divas piektdaļas no ML

    Kvantitatīvās noteikšanas robeža (LOQ)

    4.3.4. punktā minētajiem produktiem, kuru tauku saturs ir ≥ 40 %

    ≤ 15 μg/kg

    — 
    To analīzes metožu izpildes kritēriji, ar kurām analizē glicidila taukskābju esteru, kas izteikti kā glicidols, saturu Regulas (EK) Nr. 1881/2006 pielikuma 4.2. punktā norādītajos pārtikas produktos.



    6.d tabula

    Parametrs

    Kritērijs

    Piemērojamība

    Regulas (EK) Nr. 1881/2006 pielikuma 4.2. punktā norādītie pārtikas produkti

    Specifiskums

    Nav matricas vai spektrālo piejaukumu

    Atkārtojamība (RSDr )

    pēc (pārveidota) Horvica vienādojuma aprēķināta RSDR , kas reizināta ar 0,66

    Reproducējamība (RSDR )

    aprēķināta pēc (pārveidota) Horvica vienādojuma

    Atgūstamība

    70–125 %

    Noteikšanas robeža (LOD)

    Trīs desmitdaļas no LOQ

    Kvantitatīvās noteikšanas robeža (LOQ)

    4.2.1. un 4.2.2. punktā norādītajiem produktiem

    ≤ 100 μg/kg eļļās un taukos

    Kvantitatīvās noteikšanas robeža (LOQ)

    4.2.3. punktā minētajiem produktiem, kuru tauku saturs ir < 65 %, un 4.2.4. punktā minētajiem produktiem, kuru tauku saturs ir < 8 %

    ≤ divas piektdaļas no ML

    Kvantitatīvās noteikšanas robeža (LOQ)

    4.2.3. punktā minētajiem produktiem, kuru tauku saturs ir ≥ 65 %, un 4.2.4. punktā minētajiem produktiem, kuru tauku saturs ir ≥ 8 %

    ≤ 31 μg/kg tauku

    ▼M1

    c) 

    Policiklisko aromātisko ogļūdeņražu analīzes metožu izpildes kritēriji

    Četri policikliskie aromātiskie ogļūdeņraži, uz kuriem attiecas šie kritēriji, ir benzo(a)pirēns, benz(a)antracēns, benzo(b)fluorantēns and krizīns.



    7. tabula

    Parametri

    Kritērijs

    Piemērojamība

    Regulā (EK) Nr. 1881/2006 norādītie pārtikas produkti

    Specifiskums

    Nav matricas vai spektrālo piejaukumu, pozitīvās noteikšanas pārbaude

    Atkārtojamība (RSDr)

    HORRATr mazāks nekā 2

    Reproducējamība (RSDR)

    HORRATR mazāks nekā 2

    Atgūšana

    50–120 %

    LOD

    ≤ 0,30 μg/kg katrai no četrām vielām

    LOQ

    ≤ 0,90 μg/kg katrai no četrām vielām

    ▼M3

    d) 

    Akrilamīda analīzes metožu izpildes kritēriji



    8. tabula

    Parametrs

    Kritērijs

    Piemērojamība

    Visi pārtikas produkti

    Specifiskums

    Nav matricas vai spektrālo piejaukumu

    Tukšie lauki

    Mazāk nekā noteikšanas robeža (LOD)

    Atkārtojamība (RSDr )

    pēc (pārveidota) Horvica vienādojuma aprēķināta RSDR , kas reizināta ar 0,66

    Reproducējamība (RSDR )

    aprēķināta pēc (pārveidota) Horvica vienādojuma

    Atgūstamība

    75–110 %

    Noteikšanas robeža (LOD)

    Trīs desmitdaļas no LOQ

    Kvantitatīvās noteikšanas robeža (LOQ)

    Pārtikas produktiem, kuru references līmenis ir < 125 μg/kg: ≤ divas piektdaļas no references līmeņa (tomēr nav jābūt zemākai par 20 μg/kg)

    Pārtikas produktiem, kuru references līmenis ir ≥ 125 μg/kg: ≤ 50 μg/kg

    ▼M3

    e) 

    Perhlorāta analīzes metožu izpildes kritēriji



    9. tabula

    Parametrs

    Kritērijs

    Piemērojamība

    Visi pārtikas produkti

    Specifiskums

    Nav matricas vai spektrālo piejaukumu

    Atkārtojamība (RSDr )

    pēc (pārveidota) Horvica vienādojuma aprēķināta RSDR , kas reizināta ar 0,66

    Reproducējamība (RSDR )

    aprēķināta pēc (pārveidota) Horvica vienādojuma

    Atgūstamība

    70–110 %

    Noteikšanas robeža (LOD)

    Trīs desmitdaļas no LOQ

    Kvantitatīvās noteikšanas robeža (LOQ)

    ≤ divas piektdaļas no ML

    f) 

    Piezīmes par izpildes kritērijiem

    Horvica vienādojums ( 13 ) (koncentrācijām, kur 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138) un pārveidotais Horvica vienādojums ( 14 ) (koncentrācijām, kur C < 1,2 × 10-7) ir vispārināti precīzijas vienādojumi, kuru rezultātu lielākajā daļā parasto analīzes metožu ietekmē nevis analizējamā viela un matrica, bet tikai koncentrācija.

    Pārveidotais Horvica vienādojums koncentrācijām, kur C < 1,2 × 10-7:

    RSDR = 22 %

    kur:

    — 
    RSDR ir relatīvā standartnovirze, ko aprēķina no reproducējamības apstākļos iegūtiem rezultātiemimage
    — 
    C ir koncentrācijas attiecība (t. i., 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Pārveidoto Horvica vienādojumu piemēro koncentrācijām, kur C < 1,2 × 10-7.

    Horvica vienādojums koncentrācijām, kur 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138:

    RSDR = 2C(-0,15 )

    kur:

    — 
    RSDR ir relatīvā standartnovirze, ko aprēķina no reproducējamības apstākļos iegūtiem rezultātiemimage
    — 
    C ir koncentrācijas attiecība (t. i., 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Horvica vienādojumu piemēro koncentrācijām, kur 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138.

    ▼M1

    C.3.3.2.   “Mērķatbilstības” pieeja

    Lai izvērtētu, vai uzņēmumā apstiprinātās metodes ir piemērotas oficiālas kontroles veikšanai, kā alternatīvu var izmantot “mērķatbilstības” pieeju ( 15 ). Izmantojot metodes, kas piemērotas oficiālas kontroles veikšanai, jāiegūst rezultāti ar kombinētu standarta mērījumu nenoteiktību, kas mazāki nekā maksimālā standarta mērījumu nenoteiktība, kuru aprēķina, izmantojot šādu formulu.

    image

    kur:

    — 
    Uf ir maksimālā standarta mērījumu nenoteiktība (μg/kg),
    — 
    LOD ir metodes noteikšanas robeža (μg/kg). LOD ir jāatbilst C.3.3.1. punktā paredzētajiem izpildes kritērijiem,
    — 
    C ir nosakāmā koncentrācija (μg/kg),
    — 
    α ir skaitliskais koeficients, ko izmanto atkarībā no lieluma C. Izmantojamie lielumi ir norādīti ►M3  10. tabulā ◄ .



    ▼M3

    10. tabula

    ▼M1

    Skaitliskās vērtības α, ko izmanto kā konstanti šajā punktā sniegtajā formulā atkarībā no nosakāmās koncentrācijas

    C (μg/kg)

    α

    ≤ 50

    0,2

    51–500

    0,18

    501–1 000

    0,15

    1 001 –10 000

    0,12

    > 10 000

    0,1

    Analīžu veicējam jāņem vērā “Ziņojums par saistību starp analīžu rezultātiem, mērījumu nenoteiktību, atgūšanas faktoriem un ES tiesību aktu noteikumiem attiecībā uz pārtiku un barību” ( 16 ).

    ▼B

    D.   DAĻA

    REZULTĀTU ZIŅOŠANA UN INTERPRETĒŠANA

    D.1.   ZIŅOŠANA

    D.1.1.   Rezultātu izteikšana

    Rezultāti jāizsaka tādās pašās vienībās un ar tādu pašu nozīmīgu rādītāju skaitu kā maksimāli pieļaujamā koncentrācija, kas noteikta Regulā (EK) Nr. 1881/2006.

    D.1.2.   Atgūšanas aprēķini

    Analītiskajā metodē piemērojot ekstrakciju, analītisko rezultātu koriģē, ņemot vērā atgūšanu. Šādā gadījumā jāziņo atgūšanas līmenis.

    ▼M1

    Ja analītiskajā metodē nepiemēro ekstrakciju (piemēram, gadījumā ar metāliem), tad attiecībā uz atgūšanu var ziņot nekoriģētu rezultātu, ja, optimāli izmantojot piemērotu sertificētu standartmateriālu, ir sniegti pierādījumi par tādas sertificētas koncentrācijas iegūšanu, ar kuru var panākt mērījumu nenoteiktību (piemēram, ļoti precīzs mērījums), un ja attiecīgā metode ir objektīva. Ja attiecībā uz atgūšanu tiek ziņots nekoriģēts rezultāts, tas ir jānorāda.

    ▼B

    D.1.3.   Mērījuma nenoteiktība

    Analītiskais rezultāts jāpaziņo kā x +/– U, kur x ir analītiskais rezultāts un U ir paplašinātā mērījumu nenoteiktība, izmantojot paplašinājuma koeficientu 2, kas dod aptuveni 95 % ticamības pakāpi (U = 2u).

    ▼M1

    Analīžu veicējam jāņem vērā “Ziņojums par saistību starp analīžu rezultātiem, mērījumu nenoteiktību, atgūšanas faktoriem un ES tiesību aktu noteikumiem attiecībā uz pārtiku un barību” ( 17 ).

    ▼B

    D.2.   REZULTĀTU INTERPRETĒŠANA

    D.2.1.   Partijas/apakšpartijas pieņemšana

    Partiju vai apakšpartiju pieņem, ja laboratorijas parauga analītiskais rezultāts nepārsniedz attiecīgo Regulā (EK) Nr. 1881/2006 noteikto maksimāli pieļaujamo koncentrāciju, ņemot vērā izvērsto mērījumu nenoteiktību un attiecībā uz atgūšanu koriģēto rezultātu, ja izmantotajai analītiskajai metodei ir piemērota ekstrakcija.

    D.2.2.   Partijas/apakšpartijas noraidīšana

    Partiju vai apakšpartiju noraida, ja laboratorijas parauga analītiskais rezultāts neapšaubāmi pārsniedz attiecīgo Regulā (EK) Nr. 1881/2006 noteikto maksimāli pieļaujamo koncentrāciju, ņemot vērā izvērsto mērījumu nenoteiktību un attiecībā uz atgūšanu koriģēto rezultātu, ja izmantotajai analītiskajai metodei ir piemērota ekstrakcija.

    D.2.3.   Piemērojamība

    Šos interpretācijas noteikumus piemēro analīžu rezultātam, kas iegūts izpildei izmantotajā paraugā. Analīzēm, kas vajadzīgas aizstāvības vai arbitrāžas vajadzībām, piemēro attiecīgās valsts tiesību normas.



    ( 1 ) Komisijas 2017. gada 20. novembra Regula (ES) 2017/2158, ar ko nolūkā mazināt akrilamīda klātbūtni pārtikā nosaka mazinošus pasākumus un references līmeņus (OV L 304, 21.11.2017., 24. lpp.).

    ( 2 ) Grozījumi izdarīti ar Komisijas Regulas (EK) Nr. 2076/2005 18. pantu (OV L 338, 22.12.2005., 83. lpp.).

    ( 3 ) “The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories”, M. Thompson, S.L.R. Ellison and R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145–96.

    ( 4 ) Tās rediģēja M. Thompson un R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649–666.

    ( 5 ) Standarts EN 13804:2013 “Pārtikas produkti. Ķīmisko elementu un to savienojumu noteikšana. Vispārīgi norādījumi un īpašas prasības”, CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Brussels.

    ( 6 Horwitz W., Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095–1109.

    ( 7 M. Thompson, Analyst, 2000, 125. un 385.–386. lpp.

    ( 8 Horwitz W., Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095–1109.

    ( 9 M. Thompson, Analyst, 2000, 125. un 385.–386. lpp.

    ( 10 International vocabulary of metrology – Basic and general concepts and associated terms (VIM), JCGM 200:2008.

    ( 11 Organisation internationale de la vigne et du vin.

    ( 12 ) Eiropas Parlamenta un Padomes 2013. gada 17. decembra Regula (ES) Nr. 1308/2013, ar ko izveido lauksaimniecības produktu tirgu kopīgu organizāciju un atceļ Padomes Regulas (EEK) Nr. 922/72, (EEK) Nr. 234/79, (EK) Nr. 1037/2001 un (EK) Nr. 1234/2007 (OV L 347, 20.12.2013., 671. lpp.).

    ( 13 ) W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem., 63, 1980, 1344.–1354. lpp.

    ( 14 ) M. Thompson, Analyst, 125, 2000, 385.–386. lpp.

    ( 15 M. Thompson, R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006., 10. un 471.–478. lpp.

    ( 16 ) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf

    ( 17 ) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf

    Top