4.1.

3 ml stikla svēršanas laiviņa.

4.2.

Aptuveni 250 ml kolbas ar pieslīpētiem kakliem un aizbāžņiem, iepriekš izžāvētas un piepildītas ar tīru, sausu inertu gāzi (slāpekli vai, labāk, oglekļa dioksīdu).

4.3.

5 ml, 10 ml vai 25 ml birete, graduēta vismaz ik pa 0,05 ml, vēlams ar automātisko nulles korekciju vai līdzvērtīga automātiskā birete.

4.4.

Analītiskie svari.

5.1.

Hloroforms, kam ir analītiska reaktīva kvalitāte, atbrīvots no skābekļa, burbuļojot tam cauri tīras, sausas inertas gāzes straumīti.

5.2.

Ledus etiķskābe, kam ir analītiska reaktīva kvalitāte, atbrīvota no skābekļa, burbuļojot tai cauri tīras, sausas inertas gāzes straumīti.

5.3.

Kālija jodīda piesātināts ūdens šķīdums, nesen pagatavots, kas nesatur jodu un jodātus. Aptuveni 14 g kālija jodīda izšķīdina apmēram 10 ml ūdens istabas temperatūrā.

5.4.

Nātrija tiosulfāta 0,01 mol/l (ekvivalents 0,01 n) precīzi standartizēts ūdens šķīdums, kas standartizēts īsi pirms lietošanas.

Katru dienu īsi pirms lietošanas no 0,1 mol/l nātrija tiosulfāta standartšķīduma sagatavo 0,01 mol/l nātrija tiosulfāta šķīdumu vai precīzi nosaka tā molāro koncentrāciju. Pieredze liecina, ka stabilitāte ir ierobežota un ir atkarīga no pH un brīvā oglekļa dioksīda satura. Atšķaidīšanai jāizmanto tikai svaigi novārīts ūdens, kas, iespējams, attīrīts ar slāpekli.

Lai noteiktu precīzu nātrija tiosulfāta šķīduma molāro koncentrāciju, ieteicams izmantot šādu procedūru:

Ar precizitāti līdz tuvākajam 0,001 g mērkolbā (250 ml vai 500 ml) nosver 0,27 g līdz 0,33 g kālija jodāta (mKIO3) un atšķaida līdz atzīmei ar tikko uzvārītu ūdeni (V2), kas atdzesēts līdz istabas temperatūrai. Izmantojot pipeti, 5 ml vai 10 ml šā kālija jodāta šķīduma (V1) iepilina 250 ml Erlenmeijera kolbā. Pievieno 60 ml svaigi novārīta ūdens, 5 ml 4 mol/l sālsskābes un 25 mg līdz 50 mg kālija jodīda vai 0,5 ml piesātināta kālija jodīda šķīduma. Lai noteiktu precīzu nātrija tiosulfāta šķīduma molāro koncentrāciju, šo šķīdumu titrē ar nātrija tiosulfāta šķīdumu (V3).

kur:

5.5.

Cietes šķīdums, 10 g/l ūdens dispersija, nesen pagatavota no dabiskās šķīstošās cietes. Var izmantot arī līdzvērtīgu reaktīvu.

V

–

standartizēta nātrija tiosulfāta šķīduma (5.4. punkts) ml skaits, kas izlietoti analīzē, kas ir koriģēts, lai ņemtu vērā tukšo mēģinājumu;

T

–

lietotā nātrija tiosulfāta šķīduma (5.4. punkts) precīzā molārā koncentrācija;

m

–

analīzes parauga masa gramos.