„I PRIEDAS

ALYVUOGIŲ ALIEJAUS SAVYBĖS

Pastabos:

a)	Analizės rezultatai turi būti pateikti tokiu pat tikslumu po kablelio, kaip nustatyta kiekvienai savybei. Apvalinant rezultatą nustatytu tikslumu, paskutinysis skaitmuo yra didinamas vienetu, jei po jo sekantis skaitmuo didesnis už 4.

b)	Aliejus turi būti priskirtas kitai kategorijai arba paskelbtas neatitinkančiu šiame reglamente jam keliamų grynumo kriterijų net ir tuo atveju, jei vienintelės charakteristikos vertė nesutampa su nustatyta ribine verte.

c)

Žvaigždute (*) pažymėtos aliejaus kokybės savybės reiškia: — lampante alyvuogių aliejus nebūtinai vienu metu turi atitikti visas ribines vertes; — pirmojo spaudimo alyvuogių aliejai net ir tuo atveju, jei vienintelės charakteristikos vertė nesutampa su nustatyta ribine verte, yra priskiriami kitai aliejaus kategorijai, tačiau vis tiek klasifikuojami kaip pirmojo spaudimo alyvuogių aliejus.

d)	Dviem žvaigždutėmis (**) pažymėtos aliejaus kokybės savybėsreiškia, kad alyvų išspaudų aliejus nebūtinai vienu metu turi atitikti visas ribines vertes.“

Kategorija

Riebiųjų rūgščių metilo esteriai (FAME) ir riebiųjų rūgščių etilo esteriai(FAEE)

Rūgštingumas (%) (*)

Peroksidų skaičius, mEq O2/kg (*)

Vaškai mg/kg (**)

2-glicerilo monopalmitatas (%)

Stigastadie nai mg/kg (1)

Skirtumas tarp HPLC ECN42 ir teorinio ECN42

K232 (*)

K270 (*)

Delta-K (*)

Organoleptinis trūkumų vidurkio įvertinimas (Md)

Organoleptinis vaisių likučių vidurkio įvertinimas (Mf) (*)

1. Aukščiausios kokybės pirmojo spaudimo alyvuogių aliejus

Σ FAME + FAEE ≤ 75 mg/kg or 75 mg/kg <Σ FAME + FAEE ≤ 150 mg/kg and (FAEE/FAME) ≤ 1,5

≤ 0,8

≤ 20

≤ 250

≤ 0,9, jei bendras palmitino rūgšties % ≤ 14%

≤ 0,10

≤ 0,2

≤ 2,50

≤ 0,22

≤ 0,01

Md = 0

Mf > 0

≤ 1,0, jei bendras palmitino rūgšties % > 14%

2. Pirmojo spaudimo alyvuogių aliejus

—

≤ 2,0

≤ 20

≤ 250

≤ 0,9, jei bendras palmitino rūgšties % ≤ 14%

≤ 0,10

≤ 0,2

≤ 2,60

≤ 0,25

≤ 0,01

Md ≤ 3,5

Mf > 0

≤ 1,0, jei bendras palmitino rūgšties % > 14%

3. Pirmojo spaudimo klasikinis alyvuogių aliejus lampante

—

> 2,0

—

≤ 300 (3)

≤ 0,9, jei bendras palmitino rūgšties % ≤ 14%

≤ 0,50

≤ 0,3

—

—

—

Md > 3,5 (2)

—

≤ 1,1, jei bendras palmitino rūgšties % > 14%

4. Rafinuotas alyvuogių aliejus

—

≤ 0,3

≤ 5

≤ 350

≤ 0,9, jei bendras palmitino rūgšties % ≤ 14%

—

≤ 0,3

—

≤ 1,10

≤ 0,16

—

—

≤ 1,1, jei bendras palmitino rūgšties % > 14%

5. Maišytas rafinuoto ir pirmojo spaudimo alyvuogių aliejus

—

≤ 1,0

≤ 15

≤ 350

≤ 0,9, jei bendras palmitino rūgšties % ≤ 14%

—

≤ 0,3

—

≤ 0,90

≤ 0,15

—

—

≤ 1,0, jei bendras palmitino rūgšties % > 14%

6. Neapdorotas alyvų išspaudų aliejus

—

—

—

> 350 (4)

≤ 1,4

—

≤ 0,6

—

—

—

—

—

7. Rafinuotas alyvų išspaudų aliejus

—

≤ 0,3

≤ 5

> 350

≤ 1,4

—

≤ 0,5

—

≤ 2,00

≤ 0,20

—

—

8. Alyvuogių išspaudų aliejus

—

≤ 1,0

≤ 15

> 350

≤ 1,2

—

≤ 0,5

—

≤ 1,70

≤ 0,18

—

—

Kategorija

Rūgščių sudėtis (5)

Trans- oleinių izomerų suma (%)

Trans-oleinių ir trans- linoleninių izomerų suma (%)

sterolių sudėtis

Bendras sterolių kiekis (mg/kg)

Eritrodiolis ir uvaolis (%) (**)

Miristo (%)

Linoleno (%)

Eikozano (%)

Eikozeno (%)

Beheno (%)

Lignocero (%)

Cholesterolis (%)

Brasikastero (%)

Kampesterol (%)

Stigmasterol (%)

b -sterolis (%) (6)

D -7 stigma stenolis (%)

1. Aukščiausios kokybės pirmojo spaudimo alyvuogių aliejus

≤ 0,05

≤ 1,0

≤ 0,6

≤ 0,4

≤ 0,2

≤ 0,2

≤ 0,05

≤ 0,05

≤ 0,5

≤ 0,1

≤ 4,0

< Camp.

≥ 93,0

≤ 0,5

≥ 1 000

≤ 4,5

2. Pirmojo spaudimo alyvuogių aliejus

≤ 0,05

≤ 1,0

≤ 0,6

≤ 0,4

≤ 0,2

≤ 0,2

≤ 0,05

≤ 0,05

≤ 0,5

≤ 0,1

≤ 4,0

< Camp.

≥ 93,0

≤ 0,5

≥ 1 000

≤ 4,5

3. Pirmojo spaudimo klasikinis alyvuogių aliejus lampante

≤ 0,05

≤ 1,0

≤ 0,6

≤ 0,4

≤ 0,2

≤ 0,2

≤ 0,10

≤ 0,10

≤ 0,5

≤ 0,1

≤ 4,0

—

≥ 93,0

≤ 0,5

≥ 1 000

≤ 4,5 (7)

4. Rafinuotas alyvuogių aliejus

≤ 0,05

≤ 1,0

≤ 0,6

≤ 0,4

≤ 0,2

≤ 0,2

≤ 0,20

≤ 0,30

≤ 0,5

≤ 0,1

≤ 4,0

< Camp.

≥ 93,0

≤ 0,5

≥ 1 000

≤ 4,5

5. Maišytas rafinuoto ir pirmojo spaudimo alyvuogių aliejus

≤ 0,05

≤ 1,0

≤ 0,6

≤ 0,4

≤ 0,2

≤ 0,2

≤ 0,20

≤ 0,30

≤ 0,5

≤ 0,1

≤ 4,0

< Camp.

≥ 93,0

≤ 0,5

≥ 1 000

≤ 4,5

6. Neapdorotas alyvų išspaudų aliejus

≤ 0,05

≤ 1,0

≤ 0,6

≤ 0,4

≤ 0,3

≤ 0,2

≤ 0,20

≤ 0,10

≤ 0,5

≤ 0,2

≤ 4,0

—

≥ 93,0

≤ 0,5

≥ 2 500

> 4,5 (8)

7. Rafinuotas alyvų išspaudų aliejus

≤ 0,05

≤ 1,0

≤ 0,6

≤ 0,4

≤ 0,3

≤ 0,2

≤ 0,40

≤ 0,35

≤ 0,5

≤ 0,2

≤ 4,0

< Camp.

≥ 93,0

≤ 0,5

≥ 1 800

> 4,5

8. Alyvuogių išspaudų aliejus

≤ 0,05

≤ 1,0

≤ 0,6

≤ 0,4

≤ 0,3

≤ 0,2

≤ 0,40

≤ 0,35

≤ 0,5

≤ 0,2

≤ 4,0

< Camp.

≥ 93,0

≤ 0,5

≥ 1 600

> 4,5

XX PRIEDAS

Vaškų, riebiųjų rūgščių metilo esterių ir riebiųjų rūgščių etilo esterių kiekio nustatymo kapiliarinės dujų chromatografijos būdu metodika

1.   TIKSLAS

Ši metodika skirta vaškų, riebiųjų rūgščių metilo ir etilo esteriių kiekiams alyvuogių aliejuose nustatyti. Atskiri vaškai ir alkilesteriai atskiriami pagal aglies atomų skaičių. Metodika rekomenduojama kaip priemonė alyvuogių aliejui atskirti nuo alyvuogių išspaudų aliejaus ir kaip aukščiausios kokybės pirmojo spaudimo alyvuogių aliejų kokybės parametras, leidžiantis nustatyti nesąžiningai pagamintus pirmojo spaudimo alyvuogių aliejų mišinius su žemesnės kokybės aliejais, nesvarbu, ar jie pirmojo spaudimo, klasikiniai (lampante) ar kokie nors dezodoruoti aliejai.

2.   PRINCIPAS

Į aliejų dedamas atitinkamas vidinis etalonas ir atliekamas chromatografinis frakcionavimas kolonėlėje su hidratuotu silikageliu. Regeneruojama frakcija, kuri bandymo sąlygomis išplaunama (jos poliškumas yra mažesnis nei triacilgliceridų), ir kapiliarinės dujų chromatografijos metodu atliekama tiesioginė analizė.

3.   PRIETAISAI

3.1.   Erlenmejerio kolba, 25 ml.

3.2.   Stiklinė skysčių chromatografijos kolonėlė, kurios vidinis skersmuo 15 mm, ilgis 30–40 cm, su tinkamu čiaupu.

3.3.   Su kapiliarine kolonėle tinkamas naudoti dujų chromatografas su tiesioginio įpurškimo į kolonėlę sistema, kurį sudaro:

3.3.1.   Termostatu kontroliuojama krosnis su galimybe programuoti temperatūrą.

3.3.2.   Šaltas tiesioginio įpurškimo į kolonėlę inžektorius.

3.3.3.   Liepsnos jonizacinis detektorius ir konverteris stiprintuvas.

3.3.4.   Kintamo greičio savirašis integratorius (1 pastaba), skirtas naudoti su konverteriu stiprintuvu (3.3.3 punktas), kurio atsako trukmė ne didesnė nei 1 s.

1 pastaba.

Jei dujų chromatografijos duomenys įvedami naudojantis kompiuteriu, galima naudoti ir kompiuterizuotas sistemas.

3.3.5.   Kapiliarinė kolonėlė, kvarcinio stiklo (vaškų ir metilo bei etilo esterių analizei atlikti), ilgis 8–12 m, vidinis diametras 0,25–0,32 mm, iš vidaus padengta lygia 0,10–0,30 μm storio skystos fazės plėvele (2 pastaba).

2 pastaba.

Prekyboje yra šiam tikslui tinkamų skystų fazių, tokių kaip SE52, SE54 ir pan.

3.4.   Mikrošvirkštas, 10 μl, su kietinta adata, tiesioginio įpurškimo į kolonėlę reikmėms.

3.5.   Elektrinė purtyklė.

3.6.   Sukamasis garintuvas.

3.7.   Mufelinė krosnis.

3.8.   Analizinės svarstyklės, kurių svėrimo tikslumas ± 0,1 mg.

3.9.   Įprasti laboratoriniai stiklo indai.

4.   REAGENTAI

4.1.   Silikagelis, 60–200 μm akutėmis. Silikagelis dedamas į mufelinę krosnį ir ne trumpiau kaip 4 val. kaitinamas 500 °C temperatūroje. Ataušinus įpilama 2 % panaudoto silikagelio kiekio atitinkantis vandens kiekis. Gerai supurtoma, kad suspensija būtų homogenizuota, ir prieš naudojimą ne trumpiau nei 12 valandų laikoma eksikatoriuje.

4.2.   n-heksanas, chromatografijos klasės arba likučių klasės (reikia patikrinti grynumą).

ĮSPĖJIMAS – Garai gali užsidegti. Laikykite juos atokiai nuo šilumos šaltinių, žiežirbų ar atviros liepsnos. Pasirūpinkite, kad buteliukai visuomet būtų tinkamai uždaryti. Naudojimo metu užtikrinkite tinkamą vėdinimą. Venkite garų susikaupimo ir pašalinkite visus galimus gaisro sukėlėjus, tokius kaip šildytuvus ar elektros prietaisus, kurie nėra pagaminti iš nedegių medžiagų. Žalingi įkvėpus, nes gali pažesti nervų ląsteles. Venkite kvėpavimo garais. Jei reikia, naudokite tinkamus kvėpavimo aparatus. Venkite patekimo į akis arba ant odos.

4.3.   Etilo eteris, chromatografijos klasės.

ĮSPĖJIMAS – Labai degus ir vidutiniškai toksiškas. Dirgina odą. Žalingas įkvėpus. Gali pažeisti akis. Poveikis gali pasireikšti vėliau. Gali sudaryti sprogius peroksidus. Garai gali užsidegti. Laikykite juos atokiai nuo šilumos šaltinių, žiežirbų ar atviros liepsnos. Pasirūpinkite, kad buteliukai visuomet būtų tinkamai uždaryti. Naudojimo metu užtikrinkite tinkamą vėdinimą. Venkite garų susikaupimo ir pašalinkite visus galimus gaisro sukėlėjus, tokius kaip šildytuvus ar elektros prietaisus, kurie nėra pagaminti iš nedegių medžiagų. Negarinkite iki išdžiūvimo ar beveik iki išdžiūvimo. Pridėjus vandens ar tinkamo redukuojančio reagento, peroksidų susidarymą galima sumažinti. Negerkite. Venkite kvėpavimo garais. Venkite ilgo ar pasikartojančio sąlyčio su oda.

4.4.   n-heptanas, chromatografijos klasės, arba izooktanas.

ĮSPĖJIMAS – Degus. Žalingas įkvėpus. Laikykite juos atokiai nuo šilumos šaltinių, žiežirbų ar atviros liepsnos. Pasirūpinkite, kad buteliukai visuomet būtų tinkamai uždaryti. Naudojimo metu užtikrinkite tinkamą vėdinimą. Venkite kvėpavimo garais. Venkite ilgo ar pasikartojančio sąlyčio su oda.

4.5.   Etaloninis 0,05 % (m/V) laurileikozanato tirpalas (3 pastaba) heptane (vidinis vaškų etalonas).

3 pastaba.

Taip pat galima naudoti palmitilo palmitatą, miristilstereatą arba eikozildodekanoatą.

4.6.   Etaloninis 0,02 % (m/V) metilheptadekanoato tirpalas heptane (vidinis metilo ir etilo esterių etalonas).

4.7.   Sudanas 1 (1-fenilazo-2-naftolis).

4.8.   Dujos nešiklis: vandenilis arba helis, grynos, dujų chromatografijos klasės.

ĮSPĖJIMAS

Vandenilis. Suslėgus labai degus. Laikykite atokiai nuo šilumos šaltinių, kibirkščių, atvirų liepsnų ar elektros prietaisų, pagamintų ne iš nedegių medžiagų. Pasirūpinkite, kad nenaudojant buteliuko vožtuvas būtų uždarytas. Visuomet naudokite slėgio reduktorių. Prieš atidarydami buteliuko vožtuvą sumažinkite reduktoriaus spyruoklės įtempimą. Atidarydami vožtuvą nestovėkite prieš buteliuko išleidimo angą. Naudojimo metu užtikrinkite tinkamą vėdinimą. Neperkelkite vandenilio iš vieno buteliuko į kitą. Nemaišykite dujų buteliuke. Pasirūpinkite, kad buteliukų nebūtų galima apversti. Saugokite juos nuo saulės šviesos ir nuo šilumos šaltinių. Laikykite korozijos nesukeliančioje aplinkoje. Nenaudokite pažeistų ar nepažymėtų buteliukų.

Helis. Suspaustos aukšto slėgio dujos. Sumažina deguonies, kuriuo galima kvėpuoti, kiekį. Laikykite buteliuką uždarytą. Naudojimo metu užtikrinkite tinkamą vėdinimą. Neikite į sandėliavimo vietas, nebent jos tinkamai vėdinamos. Visuomet naudokite slėgio reduktorių. Prieš atidarydami buteliuko vožtuvą sumažinkite reduktoriaus spyruoklės įtempimą. Neperkelkite dujų iš vieno buteliuko į kitą. Pasirūpinkite, kad buteliukų nebūtų galima apversti. Atidarydami vožtuvą nestovėkite prieš buteliuko išleidimo angą. Saugokite juos nuo saulės šviesos ir nuo šilumos šaltinių. Laikykite korozijos nesukeliančioje aplinkoje. Nenaudokite pažeistų ar nepažymėtų buteliukų. Neįkvėpkite. Naudokite tik techninėms reikmėms.

4.9.   Pagalbinės dujos:

—	vandenilis, grynas, dujų chromatografijos klasės;

—	oras, grynas, dujų chromatografijos klasės.

ĮSPĖJIMAS

Oras. Suspaustos aukšto slėgio dujos. Naudokite atsargiai, kai yra degių medžiagų, nes daugumos organinių junginių savaiminio užsiliepsnojimo temperatūra ore yra gerokai mažesnė, esant dideliam slėgiui. Pasirūpinkite, kad nenaudojant buteliuko vožtuvas būtų uždarytas. Visuomet naudokite su slėgio reduktoriumi. Prieš atidarydami buteliuko vožtuvą sumažinkite reduktoriaus spyruoklės įtempimą. Atidarydami vožtuvą nestovėkite prieš buteliuko išleidimo angą. Neperkelkite dujų iš vieno buteliuko į kitą. Nemaišykite dujų buteliuke. Pasirūpinkite, kad buteliukų nebūtų galima apversti. Saugokite juos nuo saulės šviesos ir nuo šilumos šaltinių. Laikykite korozijos nesukeliančioje aplinkoje. Nenaudokite pažeistų ar nepažymėtų buteliukų. Techninėms reikmėms skirto oro negalima naudoti inhaliatoriuose ar kvėpavimo aparatuose.

5.   DARBO EIGA

5.1.   Chromatografinės kolonėlės paruošimas

15 g silikagelio (4.1 punktas) suspenduojama n-heksane (4.2 punktas) ir supilama į kolonėlę (3.2 punktas). Silikageliui leidžiama savaime nusėsti. Kad chromatografinis sluoksnis būtų vienalytiškesnis, nusodinimas užbaigiamas su elektrine purtykle. Priemaišos pašalinamos per silikagelį praleidžiant 30 ml n-heksano. Naudojantis analizinėmis svarstyklėmis (3.8 punktas) į 25 ml talpos kolbą (3.1 punktas) tiksliai pasveriama 500 mg mėginio ir įdedamas reikiamas kiekis vidinio etalono (4.5 punktas), atsižvelgiant į numatomą vaško kiekį mėginyje, t. y., įdedama 0,1 mg laurileikozanato alyvuogių aliejaus atveju, 0,25–0,5 mg alyvų išspaudų aliejaus atveju ir 0,05 mg metilheptadekanoato alyvuogių aliejų atveju (4.6 punktas).

Paruoštas mėginys dviem 2 ml n-heksano (4.2 punktas) porcijomis supilamas į chromatografijos kolonėlę.

Tirpikliui leidžiama ištekėti iki 1 mm lygio virš absorbento viršutinio paviršiaus. Leidžiamas likęs n-heksanas ir etilo eteris (99:1) ir surenkama 220 ml, leidžiant maždaug 15 lašų per 10 sekundžių greičiu. (Šioje frakcijoje yra metilo ir etilo esteriai ir vaškai). (4 pastaba) (5 pastaba).

4 pastaba.

n-heksano/etileterio mišinį (99:1) kasdien reikia ruošti iš naujo

5 pastaba.

Kad būtų galima vizualiai patikrinti, ar vaškai tinkamai išplauti, į mėginio tirpalą galima pridėti 100 μl Sudan I dažų (1 % išplovimo mišinyje). Dažų sulaikymo trukmė yra didesnė nei vaškų ir mažesnė nei triacilglicerolių. Taigi, dažams pasiekus chromatografinės kolonėlės dugną, išplovimą reikia sustabdyti, nes visi vaškai jau išplauti.

Gautos frakcijos garinamos sukamajame garintuve, kol išgarinamas beveik visas tirpiklis. Paskutinius 2 ml pašalinkite veikdami silpna azoto srove. Surinkite frakciją, kurioje yra metilo ir etilo esteriai, praplaudami 2-4 ml n-heptano ar izooktano.

5.2.   Dujų chromatografinė analizė

5.2.1.   Parengiamasis procesas

Kolonėlė prijungiama prie dujų ir skysčių chromatografo (3.3 punktas), kolonėlės pradžią sujungiant su kolonėlės tiesioginio įpurškimo įtaisu, galą – su reagentu. Patikrinamas dujų chromatografijos įrenginys (dujų kilpų veikimas, detektoriaus ir savirašės sistemos veikimas ir t. t.).

Jei kolonėlė naudojama pirmą kartą, patartina ją kondicionuoti. Per kolonėlę paleidžiama nestipri dujų srovė, paskui įjungiamas dujų chromatografas. Lėtai kaitinama, kol po maždaug 4 valandų temperatūra pasiekia 350 °C.

Ši temperatūra palaikoma ne mažiau kaip 2 valandas, po to nustatomos įrenginio darbo sąlygos (reguliuojamas dujų srautas, užkuriama liepsna, prijungiamas elektroninis savirašis (3.3.4 punktas), nustatoma kolonėlės krosnies temperatūra, reguliuojamas detektorius ir t. t.). Signalas užrašomas esant jautrumui, kuris bent du kartus didesnis nei reikalingas analizei atlikti. Pagrindo linija turi būti brėžiama tiesi, be jokių smailių ir nukrypimų.

Jei yra neigiamų nuokrypių nuo tiesios linijos, tai rodo, kad kolonėlės jungtys sujungtos neteisingai, o jei yra teigiamų nuokrypių – kolonėlė netinkamai kondicionuota.

5.2.2.   Vaškų ir metilo bei etilo esterių darbo sąlygų parinkimas (6 pastaba).

Paprastai turi būti laikomasi tokių darbo sąlygų:

—   kolonėlės temperatūra: 20 °C/min 5 °C/min

80 °C iš pradžių (1′) 140 °C 335 °C (20)

—   detektoriaus temperatūra: 350 °C.

—   įpurkštos medžiagos kiekis: 1 μl (2–4 ml) n-heptano tirpalo.

—   Dujos nešiklis: helis arba vandenilis, naudojamas pasirinktoms dujoms optimalus linijinis greitis (žr. A priedą).

—   prietaiso jautris: tinkamas pirmiau nurodytoms sąlygoms išpildyti.

6 pastaba:

Dėl labai aukštos galutinės temperatūros galimas teigiamas nuokrypis, tačiau jis negali viršyti 10 % didžiausios skalės vertės.

Šios sąlygos gali būti keičiamos, kad atitiktų kolonėlės ir dujų chromatografo charakteristikas, siekiant atskirti visus vaškus ir riebiųjų rūgščių metilo ir etilo esterius ir gauti patenkinamą smailių atsiskyrimą (žr. 2, 3 ir 4 pav.) ir 18 ± 3 minučių laurileikozanato vidinio etalono sulaikymo trukmę. Iškiliausia vaškų smailė turi sudaryti daugiau nei 60 % didžiausios skalės vertės, o metilheptadekanoato vidinio etalono smailė metilo ir etilo esterių atveju turi pasiekti didžiausią skalės vertę.

Smailių integravimo parametrus reikia nustatyti taip, kad būtų gautas teisingas nagrinėjamų smailių plotų įvertinimas.

5.3.   Analizės atlikimas

10 μl mikrošvirkštu paimkite iki 10 μl tirpalo, traukdami stūmoklį atgal tol, kol adata bus tuščia. Įkiškite adatą į įpurškimo sistemą ir greitai įpurkškite po 1–2 s. Po maždaug 5 s adatą švelniai ištraukite.

Registravimą vykdykite tol, kol vaškai arba stigmasdienai bus visiškai išplauti, priklausomai nuo analizuojamos frakcijos.

Pagrindo linija turi visuomet atitikti nustatytas sąlygas.

5.4.   Smailių identifikavimas

Smailės identifikuojamos pagal sulaikymo trukmes, lyginant jas su žinomas sulaikymo trukmes turinčių vaškų mišiniais, analizuojamais tomis pačiomis sąlygomis. Alkilesteriai nustatomi iš pagrindinių alyvuogių aliejų riebiųjų rūgščių (palmitino ir oleino) metilo ir etilo esterių mišinių.

Pirmojo spaudimo alyvuogių aliejaus vaškų chromatograma parodyta 1 paveiksle. 2 ir 3 paveiksluose parodytos dviejų mažmeninėje prekyboje parduodamų aukščiausios kokybės pirmojo spaudimo alyvuogių aliejų chromatogramos – viena su metilo ir etilo esteriais, o kita be jų. 4 paveiksle pateikiamos pačios aukščiausios kokybės pirmojo spaudimo alyvuogių aliejaus ir to paties aliejaus, į kurį įpilta 20 % dezodoruoto aliejaus, chromatogramos.

5.5.   Kiekybinė vaškų analizė

Integratoriumi išmatuojami laurieikozanato vidinį etaloną ir C40–C46 alifatinius esterius atitinkančių smailių plotai.

Sudedant visus atskirus vaškus, mg/kg riebalų, nustatomas bendras vaškų kiekis:

čia:

Ax	=	atskiro esterio smailę atitinkantis plotas, kompiuteriniais vienetais
As	=	laurileikozanato vidinio etalono smailę atitinkantis plotas, kompiuteriniais vienetais
ms	=	pridėto laurileikozanato vidinio etalono masė, miligramais;
m	=	nustatymui paimto mėginio masė, gramais.

5.5.1.   Metilo ir etilo esterių kiekybinė analizė

Integratoriumi išmatuojami smailių, atitinkančių metilheptadekanoato vidinį etaloną, C16–C18 riebiųjų rūgščių metilo esterius ir C16–C18 riebiųjų rūgščių etilo esterius, plotai.

Nustatomas kiekvieno alkilesterio kiekis, mg/kg riebalų:

čia:

Ax	=	atskirą C16 ir C18 esterio smailę atitinkantis plotas, kompiuteriniais vienetais
As	=	atskirą metilheptadekanoato vidinio etalono smailę atitinkantis plotas, kompiuteriniais vienetais
ms	=	pridėto metilheptadekanoato vidinio etalono masė, miligramais;
m	=	nustatymui paimto mėginio masė, gramais.

6.   REZULTATŲ APSKAIČIAVIMAS

Pateikite skirtingų vaškų nuo C40 iki C46 kiekių sumą (7 pastaba) miligramais riebalų kilograme.

Pateikite metilesterių ir etilesterių nuo C16 iki C8 kiekių sumą ir bendrą jų abiejų kiekį.

Rezultatus reikia suapvalinti iki artimiausių mg/kg.

7 pastaba.

Kiekybinio įvertinimo komponentai yra smailės su lyginiais anglies atomų skaičiais iš C40–C46 esterių pagal vaškų alyvuogių aliejuje mėginio chromatogramą, pateiktą pridedamame paveiksle. Nustatymo reikmėms, jei C46 esteris yra pasidalijęs, rekomenduojama analizuoti alyvuogių išspaudų aliejaus vaškų frakcioją, kurioje C46 smailę galima atskirti, nes ji aiškiai vyrauja.

Pateikite etilesterių ir metilesterių santykį.

1   pav.

Alyvuofių aliejaus vaškų frakcijos dujų chromatogramos pavyzdys  (1)

2   pav.

Pirmojo spaudimo alyvuogių aliejaus metilesteriai, etilesteriai ir vaškai

3   pav.

Aukšiausios kokybės pirmojo spaudimo alyvuogių aliejaus metilesteriai, etilesteriai ir vaškai

4   paveikslas

Aukščiausios kokybės pirmojo spaudimo alyvuogių aliejaus ir to paties aliejaus, į kurį įpilta dezodoruoto aliejaus, chromatogramos dalis

A priedėlis

Dujų linijinio greičio nustatymas

Į normalioms darbo sąlygoms nustatytą dujų chromatografą įpurškiama 1:3 μl metano (arba propano). Išmatuojamas laikas, per kurį dujos prateka per kolonėlę nuo įpurškimo momento iki smailės iškilimo momento (tM).

Linijinis greitis, cm/s, gaunamas pagal formulę L/tM, kurioje L yra kolonėlės ilgis, cm, o tM yra išmatuotas laikas sekundėmis.