This document is an excerpt from the EUR-Lex website
Document 02007R0333-20191214
Commission Regulation (EC) No 333/2007 of 28 March 2007 laying down the methods of sampling and analysis for the control of the levels of trace elements and processing contaminants in foodstuffs (Text with EEA relevance)Text with EEA relevance
Consolidated text: 2007 m. kovo 28 d. Komisijos reglamentas (EB) Nr. 333/2007, kuriuo nustatomi mėginių ėmimo ir analizės metodai vykdant mikroelementų ir perdirbant maistą susidarančių teršalų koncentracijos maisto produktuose kontrolę (Tekstas svarbus EEE)Tekstas svarbus EEE
2007 m. kovo 28 d. Komisijos reglamentas (EB) Nr. 333/2007, kuriuo nustatomi mėginių ėmimo ir analizės metodai vykdant mikroelementų ir perdirbant maistą susidarančių teršalų koncentracijos maisto produktuose kontrolę (Tekstas svarbus EEE)Tekstas svarbus EEE
02007R0333 — LT — 14.12.2019 — 003.001
Šis tekstas yra skirtas tik informacijai ir teisinės galios neturi. Europos Sąjungos institucijos nėra teisiškai atsakingos už jo turinį. Autentiškos atitinkamų teisės aktų, įskaitant jų preambules, versijos skelbiamos Europos Sąjungos oficialiajame leidinyje ir pateikiamos svetainėje „EUR-Lex“. Oficialūs tekstai tiesiogiai prieinami naudojantis šiame dokumente pateikiamomis nuorodomis
►M2 KOMISIJOS REGLAMENTAS (EB) Nr. 333/2007 2007 m. kovo 28 d. kuriuo nustatomi mėginių ėmimo ir analizės metodai vykdant mikroelementų ir perdirbant maistą susidarančių teršalų koncentracijos maisto produktuose kontrolę ◄ (OL L 088 2007.3.29, p. 29) |
Iš dalies keičiamas:
|
|
Oficialusis leidinys |
||
Nr. |
puslapis |
data |
||
KOMISIJOS REGLAMENTAS (ES) Nr. 836/2011 2011 m. rugpjūčio 19 d. |
L 215 |
9 |
20.8.2011 |
|
L 101 |
3 |
16.4.2016 |
||
KOMISIJOS ĮGYVENDINIMO REGLAMENTAS (ES) 2019/2093 2019 m. lapkričio 29 d. |
L 317 |
96 |
9.12.2019 |
KOMISIJOS REGLAMENTAS (EB) Nr. 333/2007
2007 m. kovo 28 d.
kuriuo nustatomi mėginių ėmimo ir analizės metodai vykdant mikroelementų ir perdirbant maistą susidarančių teršalų koncentracijos maisto produktuose kontrolę
(Tekstas svarbus EEE)
1 straipsnis
1. Vykdant švino, kadmio, gyvsidabrio, neorganinio alavo, neorganinio arseno, 3-monochlorpropan-1,2-diolio (3-MCPD), 3-MCPD riebalų rūgščių esterių, glicidilo riebalų rūgščių esterių, policiklinių aromatinių angliavandenilių (PAA) ir perchlorato koncentracijos, nurodytos Reglamento (EB) Nr. 1881/2006 priedo 3, 4, 6 ir 9 dalyse, ir akrilamido koncentracijos kontrolę pagal Komisijos reglamentą (ES) 2017/2158 ( 1 ), mėginiai imami ir jų analizė atliekama pagal šio reglamento priedą.
2. Šio straipsnio 1 dalis taikoma nepažeidžiant Reglamento (EB) Nr. 882/2004 nuostatų.
2 straipsnis
Direktyvos 2001/22/EB, 2004/16/EB ir 2005/10/EB yra panaikinamos.
Nuorodos į panaikintas direktyvas suprantamos kaip nuorodos į šį reglamentą.
3 straipsnis
Šis reglamentas įsigalioja dvidešimtą dieną nuo jo paskelbimo Europos Sąjungos oficialiajame leidinyje.
Jis taikomas nuo 2007 m. birželio 1 d.
Šis reglamentas yra privalomas visas ir tiesiogiai taikomas visose valstybėse narėse.
PRIEDAS
A. DALIS
SĄVOKOS
Šiame priede vartojamos sąvokos:
„siunta“ |
: |
tai identifikuojamas kiekis vienu metu pristatytų maisto produktų, turinčių, kaip nustato pareigūnas, bendrų savybių (pvz., vienodą kilmę, rūšį, pakuotės tipą, tą patį pakuotoją, siuntėją arba vienodus žymenis). Jei tai žuvis, žuvų dydis turi būti panašus; |
„siuntos dalis“ |
: |
tai nustatyta siuntos dalis, kuriai turi būti taikomas mėginių ėmimo metodas. Kiekviena siuntos dalis turi būti fiziškai atskira ir identifikuojama; |
„taškinis mėginys“ |
: |
tai medžiagos, paimtos iš siuntos arba siuntos dalies vienos vietos, kiekis; |
„jungtinis mėginys“ |
: |
tai visų siuntos arba siuntos dalies taškinių mėginių suminis kiekis; jungtiniai mėginiai laikomi tipiškais siuntoms arba jų dalims, iš kurių yra paimti; |
„laboratorinis mėginys“ |
: |
laboratorijai skirtas mėginys. |
B. DALIS
MĖGINIŲ ĖMIMO METODAI
B.1. BENDROSIOS NUOSTATOS
B.1.1. Darbuotojai
Mėginius ima turintis leidimą tai daryti asmuo, kurį paskiria valstybė narė.
B.1.2. Medžiaga, iš kurios imami mėginiai
Mėginiai imami atskirai iš kiekvienos tikrintinos siuntos arba siuntos dalies.
B.1.3. Būtinos atsargumo priemonės
Imant mėginius būtina laikytis atsargumo priemonių siekiant išvengti bet kokių pokyčių, kurie galėtų pakeisti teršalų koncentraciją, neigiamai paveiktų analizės rezultatus arba dėl kurių jungtiniai mėginiai prarastų savo tipiškumą.
B.1.4. Taškiniai mėginiai
Taškiniai mėginiai turėtų būti imami, kiek tai įmanoma, iš įvairių siuntos arba siuntos dalies vietų. Nukrypimas nuo šios procedūros registruojamas, kaip numatyta šio priedo B.1.8 punkte.
B.1.5. Jungtinio mėginio ruošimas
Jungtinis mėginys paruošiamas sudėjus taškinius mėginius į vieną.
B.1.6. Mėginiai sprendimų vykdymo priežiūros, gynybos ir arbitražo tikslams
Mėginiai sprendimų vykdymo priežiūros, gynybos ir arbitražo tikslais imami iš homogenizuoto jungtinio mėginio, jei tai neprieštarauja valstybių narių taisyklėms dėl maisto verslo subjekto teisių.
B.1.7. Mėginių pakavimas ir vežimas
Kiekvienas mėginys dedamas į švarią, iš inertiškos medžiagos pagamintą talpyklą, tinkamai apsaugančią mėginį nuo užteršimo, analitės praradimo dėl adsorbcijos ant vidinių sienelių ir pakenkimo gabenant. Reikia laikytis visų atsargumo priemonių, kad būtų išvengta bet kokių mėginio sudėties pokyčių, galinčių atsirasti mėginį vežant arba sandėliuojant.
Imant mėginius PAA analizei, jei įmanoma, stengiamasi nenaudoti plastiko talpyklų, nes jos gali pakeisti mėginio PAA turinį. Jei tik įmanoma, naudojamos iš inertiškos medžiagos pagamintos PAA neturinčios stiklinės talpyklos, kurios tinkamai apsaugo mėginį nuo šviesos. Jei tai yra praktiškai neįmanoma, bent jau stengiamasi, kad mėginys tiesiogiai nesiliestų su plastiku, pavyzdžiui, jei mėginys yra kietoji medžiaga, prieš dedant mėginį į talpyklą, jis apvyniojamas aliuminio folija.
B.1.8. Mėginių plombavimas ir ženklinimas
Kiekvienas oficialiai kontrolei paimtas mėginys plombuojamas jo ėmimo vietoje ir ženklinamas laikantis valstybių narių taisyklių.
Kiekvieną kartą imant mėginį jis užregistruojamas, kad būtų galima vienareikšmiškai nustatyti kiekvienos siuntos arba siuntos dalies tapatybę (daroma nuoroda į siuntos numerį), taip pat nurodoma mėginio paėmimo data bei vieta ir pateikiama kita tyrėjui naudinga informacija.
B.2. MĖGINIŲ ĖMIMO PLANAI
B.2.1. Siuntų dalijimas į dalis
Didelės siuntos dalijamos į dalis, jei jos gali būti atskirtos fiziškai. Jeigu produktai parduodami nesupakuoti didelėmis partijomis (pvz., grūdai), taikoma 1 lentelė. Kitiems produktams taikoma 2 lentelė. Kadangi siuntos svoris ne visuomet yra tikslus siuntos dalių svorių kartotinis, siuntos dalies svoris gali būti didesnis už nurodytą svorį ne daugiau kaip 20 %.
B.2.2. Taškinių mėginių skaičius
Jungtinis mėginys turi būti ne mažesnis kaip 1 kg arba 1 l, išskyrus atvejus, kai tai neįmanoma, pvz., mėginys yra sudarytas iš vienos pakuotės arba vieneto.
Mažiausias taškinių mėginių, imtinų iš siuntos arba siuntos dalies, skaičius nurodytas 3 lentelėje.
Skystų pilstomų produktų siunta arba siuntos dalis yra kuo geriau išmaišoma rankiniu arba mechaniniu būdu prieš pat mėginių ėmimą taip, kad nenukentėtų produkto kokybė. Šiuo atveju daroma prielaida, kad toje siuntoje arba siuntos dalyje teršalai yra pasiskirstę tolygiai. Todėl iš siuntos arba siuntos dalies pakanka paimti tris taškinius mėginius, iš kurių paruošiamas jungtinis mėginys.
Taškinių mėginių svoris arba tūris turi būti panašus. Taškinio mėginio svoris arba tūris turi būti ne mažesnis kaip 100 g arba 100 ml, o iš taškinių mėginių sudarytas jungtinis mėginys turi būti ne mažesnis kaip 1 kg arba 1 l. Jeigu šios tvarkos nesilaikoma, šis faktas užregistruojamas, kaip numatyta šio priedo B.1.8 punkte.
1 lentelė
Produktų, kurie parduodami nesupakuoti, siuntų dalijimas į dalis
Siuntos svoris (t) |
Siuntos dalių svoris arba skaičius |
≥ 1 500 |
500 tonų |
> 300 ir < 1 500 |
3 siuntos dalys |
≥ 100 ir ≤ 300 |
100 tonų |
< 100 |
— |
2 lentelė
Kitų produktų siuntų dalijimas į dalis
Siuntos svoris (t) |
Siuntos dalių svoris arba skaičius |
≥ 15 |
15–30 tonų |
< 15 |
— |
3 lentelė
Mažiausias iš vienos siuntos arba siuntos dalies imtinų taškinių mėginių skaičius
Siuntos arba jos dalies svoris arba tūris (kg arba l) |
Mažiausias imtinų taškinių mėginių skaičius |
< 50 |
3 |
≥ 50 ir ≤ 500 |
5 |
> 500 |
10 |
Jeigu siuntą arba siuntos dalį sudaro atskiros pakuotės arba vienetai, pakuočių arba vienetų, kuriuos reikia paimti norint sudaryti jungtinį mėginį, skaičius nurodytas 4 lentelėje.
4 lentelė
Pakuočių arba vienetų (taškinių mėginių), imamų jungtiniam mėginiui sudaryti, skaičius, jei siuntą arba siuntos dalį sudaro atskiros pakuotės ar vienetai
Siuntos arba siuntos dalies pakuočių arba vienetų skaičius |
Imtinų pakuočių arba vienetų skaičius |
≤ 25 |
bent 1 pakuotė arba vienetas |
26–100 |
apie 5 %, ne mažiau kaip 2 pakuotės arba vienetai |
> 100 |
apie 5 %, ne daugiau kaip 10 pakuočių arba vienetų |
Didžiausia leidžiamoji neorganinio alavo koncentracija taikoma kiekvienos skardinės turiniui, tačiau praktiniais sumetimais reikia tirti jungtinius mėginius. Jeigu jungtinio mėginio tyrimo rezultatai yra nedaug mažesni už didžiausią leidžiamąją neorganinio alavo koncentraciją ir jei įtariama, kad neorganinio alavo koncentracija atskirose skardinėse gali viršyti didžiausią leidžiamąją koncentraciją, gali reikėti atlikti tolesnį tyrimą.
Jei šiame skyriuje aprašyto mėginių ėmimo metodo negalima taikyti dėl nepageidaujamų komercinių pasekmių (pvz., dėl pakavimo būdų, siuntos apgadinimo ir t. t.) arba, jei neįmanoma praktiškai taikyti pirmiau nurodyto mėginių ėmimo metodo, galima taikyti alternatyvų mėginių ėmimo metodą, jei juo užtikrinamas pakankamas siuntos arba siuntos dalies, iš kurių imami mėginiai, tipiškumas ir jis visapusiškai pagrindžiamas dokumentais.
B.2.3. Konkrečios nuostatos, taikomos didelių žuvų, atvežamų didelėmis siuntomis, mėginių ėmimui
Jei siuntoje arba siuntos dalyje, iš kurios imami mėginiai, yra didelių žuvų (atskirų žuvų, sveriančių daugiau nei 1 kg) ir siunta arba jos dalis sveria daugiau nei 500 kg, taškinis mėginys imamas iš vidurinės žuvies dalies. Kiekvienas taškinis mėginys turi sverti mažiausiai 100 g.
B.3. MĖGINIŲ ĖMIMAS MAŽMENINĖS PREKYBOS ETAPE
Jeigu įmanoma, maisto produktų mėginiai mažmeninės prekybos etape imami vadovaujantis šio priedo B.2.2 punkte išdėstytomis mėginių ėmimo nuostatomis.
Jei B.2.2 punkte aprašyto mėginių ėmimo metodo negalima taikyti dėl nepageidaujamų komercinių pasekmių (pvz., dėl pakavimo būdų, siuntos apgadinimo ir t. t.) arba, jei neįmanoma praktiškai taikyti pirmiau nurodyto mėginių ėmimo metodo, galima taikyti alternatyvų mėginių ėmimo metodą, jei juo užtikrinamas pakankamas siuntos arba siuntos dalies, iš kurių imami mėginiai, tipiškumas ir jis visapusiškai pagrindžiamas dokumentais.
C. DALIS
MĖGINIŲ RUOŠIMAS IR ANALIZĖ
C.1. LABORATORIJŲ KOKYBĖS STANDARTAI
Laboratorijos turi atitikti Reglamento (EB) Nr. 882/2004 ►M1 ( 2 ) ◄ 12 straipsnio nuostatas.
Laboratorijos dalyvauja atitinkamose kvalifikacijos tikrinimo programose, atitinkančiose „Tarptautinį suderintą protokolą, skirtą (cheminių) analizinių laboratorijų kvalifikacijos tikrinimui“ ( 3 ), parengtą remiant IUPAC/ISO/AOAC.
Laboratorijos turi gebėti įrodyti, kad yra įdiegusios vidaus kokybės kontrolės procedūras. Pavyzdžiui, „ISO/AOAC/IUPAC vidaus kokybės kontrolės gairės analizinėse cheminėse laboratorijose“ ( 4 ).
Jei įmanoma, analizės patikimumas nustatomas įtraukiant į analizę tinkamą sertifikuotą pamatinę medžiagą.
C.2. MĖGINIŲ RUOŠIMAS
C.2.1. Atsargumo priemonės ir bendrosios sąlygos
Pagrindinis reikalavimas – gauti tipinį homogenišką mėginį nesukeliant antrinio užteršimo.
Ruošiant laboratorinį mėginį naudojama visa laboratorijos gauta mėginių medžiaga.
Atitiktis Reglamente (EB) Nr. 1881/2006 nustatytai didžiausiai leistinai koncentracijai nustatoma atsižvelgiant į laboratoriniuose mėginiuose nustatytą koncentraciją.
C.2.2. Konkrečios mėginių ruošimo procedūros
C.2.2.1. Konkrečios švinui, kadmiui, gyvsidabriui, neorganiniam alavui ir neorganiniam arsenui taikomos procedūros
Tyrėjas užtikrina, kad ruošiant mėginius jie nebūtų užteršiami. Jei įmanoma, su mėginiu besiliečiančioje įrangoje neturėtų būti metalų, kuriuos reikia aptikti, ir ji turėtų būti pagaminta iš inertiškų medžiagų, pvz., plastikų (polipropileno, politetrafluoretileno (PTFE) ir kt.). Ji turėtų būti išvalyta rūgštimi, kad būtų kuo labiau sumažintas mėginio užteršimo pavojus. Kraštams nupjauti gali būti naudojamas aukštos kokybės nerūdijantis plienas.
Tinkamų konkrečių mėginių paruošimo procedūrų, kurios gali būti taikomos aptariamiems produktams, yra daug. Nustatyta, kad šiame reglamente konkrečiai nenumatytų aspektų atveju CEN standartas „Maisto produktai. Elementų ir jų cheminių atmainių nustatymas. Bendrosios nuostatos ir specialieji reikalavimai“ ( 5 ) yra priimtinas, tačiau gali būti taikomi kiti lygiaverčiai mėginių ruošimo metodai.
Neorganinio alavo atveju imamasi priemonių užtikrinti, kad visa medžiaga patektų į tirpalą, nes lengvai atsiranda nuostolių, visų pirma dėl hidrolizės į netirpius Sn(IV) hidratuotus oksidus.
C.2.2.2.
Tyrėjas užtikrina, kad ruošiant mėginius jie nebūtų užteršiami. Siekiant sumažinti užteršimo pavojų, prieš naudojant talpyklos turėtų būti praplaunamos didelio grynumo acetonu arba heksanu. Jei įmanoma, su mėginiu besiliečianti įranga turi būti pagaminta iš inertiškų medžiagų, pvz., aliuminio, stiklo ar poliruoto nerūdijančio plieno. Reikėtų vengti plastikų, pvz., polipropileno ar PTFE, nes šiose medžiagose gali adsorbuotis analitė.
PAA kiekio kakavoje ir antriniuose kakavos produktuose analizės tikslais riebumas nustatomas pagal AOAC oficialų metodą 963.15 dėl kakavos pupelių ir antrinių produktų riebumo nustatymo. Gali būti taikomos lygiavertės riebalų nustatymo procedūros, jeigu galima įrodyti, kad taikant konkrečią riebalų nustatymo procedūrą gaunama tokia pati (lygiavertė) riebumo vertė.
C.2.3. Laboratorijoje gauto mėginio apdorojimas
Visas jungtinis mėginys gerai sumalamas (kai būtina) ir išmaišomas tokiu būdu, kuris, kaip įrodyta, leidžia mėginį visiškai homogenizuoti.
C.2.4. Mėginiai sprendimų vykdymo priežiūros, gynybos ir arbitražo tikslams
Mėginiai sprendimų vykdymo priežiūros, gynybos ir arbitražo tikslais imami iš homogenizuotos medžiagos, jei tai neprieštarauja valstybių narių taisyklėms dėl maisto verslo subjekto teisių.
C.3. ANALIZĖS METODAI
C.3.1. Sąvokos
Vartojamos sąvokos:
„r“ |
= |
Pakartojamumo vertė – tai vertė, už kurią absoliutusis dviejų atskirų bandymo rezultatų, gautų pakartojamumo sąlygomis (t. y. tas pats mėginys, tas pats operatorius, ta pati aparatūra, ta pati laboratorija ir trumpas laiko tarpas), skirtumas būtų mažesnis, kaip galima būtų tikėtis su tam tikra tikimybe (paprastai 95 %); taigi r = 2,8 × sr. |
„sr“ |
= |
Standartinis nuokrypis, apskaičiuojamas pagal rezultatus, gautus pakartojamumo sąlygomis. |
„SSNr“ |
= |
Santykinis standartinis nuokrypis, apskaičiuotas pagal rezultatus, gautus pakartojamumo sąlygomis [(sr/) × 100]. |
„R“ |
= |
Atkuriamumo vertė – tai vertė, už kurią absoliutusis atskirų bandymo rezultatų, gautų atkuriamumo sąlygomis (t. y. gautas tai pačiai medžiagai skirtingų laboratorijų operatoriais, taikančiais standartizuotą bandymų metodą), skirtumas būtų mažesnis, kaip galima būtų tikėtis su tam tikra tikimybe (paprastai 95 %); R = 2,8 × sR. |
„sR“ |
= |
Standartinis nuokrypis, apskaičiuojamas pagal rezultatus, gautus atkuriamumo sąlygomis. |
„SSNR“ |
= |
Santykinis standartinis nuokrypis, apskaičiuotas pagal rezultatus, gautus atkuriamumo sąlygomis [(sR/) × 100]. |
„LOD“ |
= |
Aptikimo riba, mažiausias kiekis medžiagos, iš kurios dar galima statistiškai pagrįstai nustatyti analitės buvimo faktą. |
„LOQ“ |
= |
Kiekybinio nustatymo riba, mažiausias analitės kiekis, kuris dar gali būti statistiškai patikimai išmatuotas. |
„HORRAT ( 6 )r“ |
= |
Nustatyta SSNr, padalyta iš SSNr vertės, apskaičiuotos pagal (pakeistą) Horwitz lygtį ( 7 ) (plg. su C.3.3.1 punktu („Pastabos dėl įvertinimo kriterijų“)), remiantis prielaida, kad r = 0,66 R. |
„HORRAT ( 8 )R“ |
= |
Nustatyta SSNR, padalyta iš SSNR vertės, apskaičiuotos pagal (pakeistą) Horwitz lygtį ( 9 ) (plg. su C.3.3.1 punktu („Pastabos dėl įvertinimo kriterijų“)). |
„u“ |
= |
Sudėtinė standartinė matavimo neapibrėžtis, gauta naudojant individualias standartines matavimo neapibrėžtis, susijusias su įėjos dydžiais matavimo modelyje ( 10 ). |
„U“ |
= |
Išplėstoji neapibrėžtis, taikant atsargos faktorių 2, kuris užtikrina maždaug 95 % pasikliovimo lygmenį (U = 2u). |
„Uf“ |
= |
Didžiausia standartinė neapibrėžtis. |
C.3.2. Bendrieji reikalavimai
Maisto produktų kontrolės tikslais taikomi analizės metodai turi atitikti Reglamento (EB) Nr. 882/2004 III priedo nuostatas.
Suminio alavo analizės metodai gali būti taikomi vykdant neorganinio alavo koncentracijos kontrolę.
Vyne esančio švino analizės tikslais taikomi OIV ( 11 ) nustatyti metodai ir taisyklės pagal Reglamento (ES) Nr. 1308/2013 ( 12 ) 80 straipsnio 5 dalį.
Suminio arseno analizės metodai gali būti taikomi vykdant neorganinio arseno koncentracijos kontrolę. Jei suminė arseno koncentracija yra mažesnė už didžiausią leidžiamąją neorganinio arseno koncentraciją, nereikia atlikti tolesnių tyrimų ir laikoma, kad didžiausia leidžiamoji neorganinio arseno koncentracija mėginyje nėra viršijama. Jei suminė arseno koncentracija yra lygi didžiausiai leidžiamajai neorganinio arseno koncentracijai arba ją viršija, atliekami papildomi tyrimai siekiant nustatyti, ar neorganinio arseno koncentracija yra didesnė už didžiausią leidžiamąją neorganinio arseno koncentraciją.
C.3.3. Specialieji reikalavimai
C.3.3.1.
Jeigu Europos Sąjungos lygmeniu nėra nustatyta jokių konkrečių teršalų aptikimo maisto produktuose metodų, laboratorijos atitinkamai matricai gali pasirinkti bet kokį patvirtintą analizės metodą, jei pasirinktas metodas atitinka 5–7 lentelėse nurodytus konkrečius įvertinimo kriterijus.
Prireikus rekomenduojama naudoti visapusiškai patvirtintus metodus (t. y. tarplaboratoriniu atitinkamos matricos bandymu patvirtintus metodus), jei tokie yra. Taip pat galima naudoti kitus tinkamus patvirtintus metodus (pvz., savoje laboratorijoje patvirtintus atitinkamai matricai skirtus metodus), jei jie atitinka 5–7 lentelėse nurodytus įvertinimo kriterijus.
Jei įmanoma, įteisinant savoje laboratorijoje patvirtintus metodus turi būti naudojama sertifikuota pamatinė medžiaga.
Švino, kadmio, gyvsidabrio, neorganinio alavo ir neorganinio arseno analizės metodų įvertinimo kriterijai:
5 lentelė
Parametras |
Kriterijus |
||||
Taikymo sąlygos |
Reglamente (EB) Nr. 1881/2006 nurodyti maisto produktai |
||||
Specifiškumas |
Neveikiamas matricos ar spektrinių trukdžių |
||||
Pakartojamumas (SSNr) |
HORRATr mažesnis nei 2 |
||||
Atkuriamumas (SSNR) |
HORRATR mažesnis nei 2 |
||||
Išgava |
Taikomos D.1.2 punkto nuostatos |
||||
LOD |
= trys dešimtosios LOQ |
||||
LOQ |
Neorganinis alavas |
≤ 10 mg/kg |
|||
Švinas |
DLK yra ≤ 0,01 mg/kg |
0,01 < DLK ≤ 0,02 mg/kg |
0,02 < DLK < 0,1 mg/kg |
DLK yra ≥ 0,1 mg/kg |
|
≤ DLK |
≤ dviem trečdaliams DLK |
≤ dviem penktadaliams DLK |
≤ vienam penktadaliui DLK |
||
Kadmis, gyvsidabris, neorganinis arsenas |
DLK yra < 0,100 mg/kg |
DLK yra ≥ 0,100 mg/kg |
|||
≤ dviem penktadaliams DLK |
≤ vienam penktadaliui DLK |
3-monochlorpropan-1,2-diolio (3-MCPD), 3-MCPD riebalų rūgščių esterių ir glicidilo riebalų rūgščių esterių analizės metodų įvertinimo kriterijai:
6a lentelė
Parametras |
Kriterijus |
Taikymo sąlygos |
Reglamento (EB) Nr. 1881/2006 priedo 4.1 punkte nurodyti maisto produktai |
Specifiškumas |
Neveikiamas matricos ar spektrinių trukdžių |
Tuštieji bandymai |
Mažiau negu LOD |
Pakartojamumas (SSNr) |
0,66 padauginti iš SSNR, kaip gauta pagal (pakeistą) Horwitz lygtį |
Atkuriamumas (SSNR) |
Kaip gauta pagal (pakeistą) Horwitz lygtį |
Išgava |
75–110 % |
Aptikimo riba (LOD) |
≤ 5 μg/kg (sausosios medžiagos) |
Kiekybinio nustatymo riba (LOQ) |
≤ 10 μg/kg (sausosios medžiagos) |
6b lentelė
Parametras |
Kriterijus |
Taikymo sąlygos |
Reglamento (EB) Nr. 1881/2006 priedo 4.3 punkte nurodyti maisto produktai |
Specifiškumas |
Neveikiamas matricos ar spektrinių trukdžių |
Tuštieji bandymai |
Mažiau negu LOD |
Pakartojamumas (SSNr) |
0,66 padauginti iš SSNR, kaip gauta pagal (pakeistą) Horwitz lygtį |
Atkuriamumas (SSNR) |
Kaip gauta pagal (pakeistą) Horwitz lygtį |
Išgava |
75–110 % |
Aptikimo riba (LOD) |
≤ 7 μg/kg |
Kiekybinio nustatymo riba (LOQ) |
≤ 14 μg/kg |
6c lentelė
Parametras |
Kriterijus |
Taikymo sąlygos |
Reglamento (EB) Nr. 1881/2006 priedo 4.3 punkte nurodyti maisto produktai |
Specifiškumas |
Neveikiamas matricos ar spektrinių trukdžių |
Pakartojamumas (SSNr) |
0,66 padauginti iš SSNR, kaip gauta pagal (pakeistą) Horwitz lygtį |
Atkuriamumas (SSNR) |
Kaip gauta pagal (pakeistą) Horwitz lygtį |
Išgava |
70–125 % |
Aptikimo riba (LOD) |
Trys dešimtosios LOQ |
Kiekybinio nustatymo riba (LOQ) 4.3.1 ir 4.3.2 punktuose nurodytiems maisto produktams |
≤ 100 μg/kg aliejuose ir riebaluose |
Kiekybinio nustatymo riba (LOQ) 4.3.3 ir 4.3.4 punktuose nurodytiems maisto produktams, kurių riebumas < 40 % |
≤ dviem penktadaliams DLK |
Kiekybinio nustatymo riba (LOQ) 4.3.4 punktuose nurodytiems maisto produktams, kurių riebumas ≥ 40 % |
≤ 15 μg/kg riebalų |
6d lentelė
Parametras |
Kriterijus |
Taikymo sąlygos |
Reglamento (EB) Nr. 1881/2006 priedo 4.2 punkte nurodyti maisto produktai |
Specifiškumas |
Neveikiamas matricos ar spektrinių trukdžių |
Pakartojamumas (SSNr) |
0,66 padauginti iš SSNR, kaip gauta pagal (pakeistą) Horwitz lygtį |
Atkuriamumas (SSNR) |
Kaip gauta pagal (pakeistą) Horwitz lygtį |
Išgava |
70–125 % |
Aptikimo riba (LOD) |
Trys dešimtosios LOQ |
Kiekybinio nustatymo riba (LOQ) 4.2.1 ir 4.2.2 punktuose nurodytiems maisto produktams |
≤ 100 μg/kg aliejuose ir riebaluose |
Kiekybinio nustatymo riba (LOQ) 4.2.3 punkte nurodytiems maisto produktams, kurių riebumas < 65 %, ir 4.2.4 punkte nurodytiems maisto produktams, kurių riebumas < 8 % |
≤ dviem penktadaliams DLK |
Kiekybinio nustatymo riba (LOQ) 4.2.3 punkte nurodytiems maisto produktams, kurių riebumas ≥ 65 %, ir 4.2.4 punkte nurodytiems maisto produktams, kurių riebumas ≥ 8 % |
≤ 31 μg/kg riebalų |
Policiklinių aromatinių angliavandenilių analizės metodų įvertinimo kriterijai:
Keturi policikliniai aromatiniai angliavandeniliai, kuriems taikomi šie kriterijai, yra: benzo(a)pirenas, benz(a)antracenas, benzo(b)fluorantenas ir chrizenas.
7 lentelė
Parametras |
Kriterijus |
Taikymo sąlygos |
Reglamente (EB) Nr. 1881/2006 nurodyti maisto produktai |
Specifiškumas |
Neveikiamas matricos ar spektrinių trukdžių, teigiamo aptikimo patvirtinimas |
Pakartojamumas (SSNr) |
HORRATr mažesnis nei 2 |
Atkuriamumas (SSNR) |
HORRATR mažesnis nei 2 |
Išgava |
50–120 % |
LOD |
≤ 0,30 μg/kg kiekvienai iš keturių medžiagų |
LOQ |
≤ 0,90 μg/kg kiekvienai iš keturių medžiagų |
Akrilamido analizės metodų įvertinimo kriterijai:
8 lentelė
Parametras |
Kriterijus |
Taikymo sąlygos |
Visi maisto produktai |
Specifiškumas |
Neveikiamas matricos ar spektrinių trukdžių |
Tuštieji bandymai |
Mažiau nei aptikimo riba (LOD) |
Pakartojamumas (SSNr) |
0,66 padauginti iš SSNR, kaip gauta pagal (pakeistą) Horwitz lygtį |
Atkuriamumas (SSNR) |
Kaip gauta pagal (pakeistą) Horwitz lygtį |
Išgava |
75–110 % |
Aptikimo riba (LOD) |
Trys dešimtosios LOQ |
Kiekybinio nustatymo riba (LOQ) |
Maisto produktams, kurių atskaitos lygis 125 < μg/kg: ≤ dvi penktosios atskaitos lygio, tačiau neturi būti mažesnis kaip 20 μg/kg Maisto produktams, kurių atskaitos lygis ≥ 125 μg/kg: ≤ 50 μg/kg |
Perchlorato analizės metodų įvertinimo kriterijai:
9 lentelė
Parametras |
Kriterijus |
Taikymo sąlygos |
Visi maisto produktai |
Specifiškumas |
Neveikiamas matricos ar spektrinių trukdžių |
Pakartojamumas (SSNr) |
0,66 padauginti iš SSNR, kaip gauta pagal (pakeistą) Horwitz lygtį |
Atkuriamumas (SSNR) |
Kaip gauta pagal (pakeistą) Horwitz lygtį |
Išgava |
70–110 % |
Aptikimo riba (LOD) |
Trys dešimtosios LOQ |
Kiekybinio nustatymo riba (LOQ) |
≤ dviem penktadaliams DLK |
Pastabos dėl įvertinimo kriterijų:
Horwitz lygtis ( 13 ) (taikoma koncentracijoms 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138) ir pakeista Horwitz lygtis ( 14 ) (taikoma koncentracijoms C < 1,2 × 10–7) yra apibendrintosios tiksliosios lygtys, kurios nepriklauso nuo analitės ir matricos ir daugumos įprastų analizės metodų atveju priklauso tik nuo koncentracijos.
Pakeista Horwitz lygtis, taikoma koncentracijoms C < 1,2 × 10–7:
SSNR = 22 %
kai:
Pakeista Horwitz lygtis, taikoma koncentracijoms 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138:
SSNR = 2C(-0,15 )
kai:
C.3.3.2. „Tinkamumo iškeltiems tikslams pasiekti“ metodas
Dėl savoje laboratorijoje patvirtintų metodų, siekiant įvertinti tinkamumą oficialiai kontrolei, kaip alternatyvą galima taikyti „tinkamumo iškeltiems tikslams pasiekti“ metodą ( 15 ). Rezultatų, gautų taikant metodus, kurie yra tinkami oficialiai kontrolei atlikti, sudėtinė standartinė matavimo neapibrėžtis (u) turi būti mažesnė už didžiausią standartinę matavimo neapibrėžtį, apskaičiuotą pagal šią formulę:
kai:
— |
Uf – didžiausia standartinė matavimo neapibrėžtis (μg/kg), |
— |
LOD – metodo aptikimo riba (μg/kg). LOD turi atitikti C.3.3.1 punkte nustatytus įvertinimo kriterijus, taikomus dominančiai koncentracijai, |
— |
C – dominanti koncentracija (μg/kg), |
— |
α – skaitmeninis koeficientas, kuris turi būti taikomas atsižvelgiant į C vertę. Naudotinos vertės nurodytos ►M3 10 lentelėje ◄ . |
10 lentelė
Šiame punkte pateiktoje formulėje naudotinos α konstantos skaitmeninės vertės, atsižvelgiant į dominančią koncentraciją
C (μg/kg) |
α |
≤ 50 |
0,2 |
51–500 |
0,18 |
501–1 000 |
0,15 |
1 001 –10 000 |
0,12 |
> 10 000 |
0,1 |
Tyrėjas turi atkreipti dėmesį į ataskaitą dėl ryšio tarp analizės rezultatų, matavimo neapibrėžties, išgavos koeficientų ir ES maisto ir pašarų teisės aktų nuostatų ( 16 ).
D. DALIS
REZULTATŲ PATEIKIMAS IR AIŠKINIMAS
D.1. REZULTATŲ PATEIKIMAS
D.1.1. Rezultatų išraiška
Rezultatai išreiškiami tokiais pačiais vienetais ir su tokiu pačiu reikšmingų skaitmenų skaičiumi, kaip didžiausios leistinos koncentracijos, nustatytos Reglamente (EB) Nr. 1881/2006.
D.1.2. Regeneravimo skaičiavimas
Jeigu taikant analizės metodą yra numatytas ekstrahavimo etapas, analizės rezultatas nurodomas su regeneravimo pataisa. Šiuo atveju turi būti nurodyta regeneravimo vertė.
Kai analizės metodas taikomas be ekstrahavimo etapo (pvz., metalų atveju), rezultatas gali būti nurodytas be išgavos pataisos, jei pateikiami įrodymai (geriausia, jei šiam tikslui naudojama tinkama sertifikuota pamatinė medžiaga), kad buvo užtikrinta sertifikuota koncentracija, atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį (t. y. matavimas labai tikslus), ir kad dėl to šis metodas yra objektyvus. Jeigu rezultatas nurodomas be išgavos pataisos, tai turi būti paminėta.
D.1.3. Matavimo neapibrėžtis
Analizės rezultatas pateikiamas x +/– U, čia x yra analizės rezultatas, o U – išplėstoji matavimo neapibrėžtis, taikant atsargos faktorių 2, kuris užtikrina maždaug 95 % pasikliovimo lygmenį (U = 2u).
Tyrėjas turi atkreipti dėmesį į ataskaitą dėl ryšio tarp analizės rezultatų, matavimo neapibrėžties, išgavos koeficientų ir ES maisto ir pašarų teisės aktų nuostatų ( 17 ).
D.2. REZULTATŲ AIŠKINIMAS
D.2.1. Siuntos arba siuntos dalies priėmimas
Siunta arba siuntos dalis priimama, jei laboratorinio mėginio analizės rezultatas neviršija atitinkamos Reglamente (EB) Nr. 1881/2006 nustatytos didžiausios leistinos koncentracijos, atsižvelgiant į išplėstąją neapibrėžtį ir regeneravimo pataisą, ir jei taikytame analizės metode buvo taikomas ekstrahavimo etapas.
D.2.2. Siuntos arba jos dalies atmetimas
Siunta arba siuntos dalis atmetama, jei laboratorinio mėginio analizės rezultatas neabejotinai viršija atitinkamą Reglamente (EB) Nr. 1881/2006 nustatytą didžiausią leistiną koncentraciją, atsižvelgiant į išplėstąją neapibrėžtį ir regeneravimo pataisą, ir jei taikytame analizės metode buvo taikomas ekstrahavimo etapas.
D.2.3. Taikymas
Dabartinės rezultatų aiškinimo taisyklės taikomos sprendimų vykdymo priežiūrai skirto mėginio analizės rezultatui. Jeigu analizė atliekama gynybos ar arbitražo tikslais, taikomos nacionalinės taisyklės.
( 1 ) 2017 m. lapkričio 20 d. Komisijos reglamentas (ES) 2017/2158, kuriuo dėl akrilamido kiekio maisto produktuose mažinimo nustatomos akrilamido pavojaus mažinimo priemonės ir akrilamido kiekio atskaitos lygiai (OL L 304, 2017 11 21, p. 24).
( 2 ) Su pakeitimais, padarytais Komisijos reglamento (EB) Nr. 2076/2005 18 straipsniu. (OL L 338, 2005 12 22, p. 83).
( 3 ) „Tarptautinis suderintas protokolas, skirtas analizinių cheminių laboratorijų kvalifikacijos tikrinimui“, M. Thompson, S.L.R. Ellison ir R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145–96.
( 4 ) Red. M. Thompson ir R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649–666.
( 5 ) Standartas EN 13804:2013 „Maisto produktai. Elementų ir jų cheminių atmainių nustatymas. Bendrosios nuostatos ir specialieji reikalavimai“, CEN, Rue de Stassart 36, 1050 Brussels.
( 6 ) Horwitz W. ir Albert, R., 2006 m., The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Rink. 89, p. 1095–1109.
( 7 ) M. Thompson, Analyst, 2000 m., p. 125 ir 385–386.
( 8 ) Horwitz W. ir Albert, R., 2006 m., The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Rink. 89, p. 1095–1109.
( 9 ) M. Thompson, Analyst, 2000 m., p. 125 ir 385–386.
( 10 ) Tarptautinis metrologijos žodynas – Pagrindinės ir bendrosios sąvokos ir susiję terminai (VIM), JCGM 200:2008.
( 11 ) Organisation internationale de la vigne et du vin (Tarptautinė vynuogių ir vyno organizacija).
( 12 ) 2013 m. gruodžio 17 d. Europos Parlamento ir Tarybos reglamentas (ES) Nr. 1308/2013, kuriuo nustatomas bendras žemės ūkio produktų rinkų organizavimas ir panaikinami Tarybos reglamentai (EEB) Nr. 922/72, (EEB) Nr. 234/79, (EB) Nr. 1037/2001 ir (EB) Nr. 1234/2007 (OL L 347, 2013 12 20, p. 671).
( 13 ) W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,63, 1980, 1344–1354.
( 14 ) M. Thompson, Analyst, 125, 2000, 385–386.
( 15 ) M. Thompson ir R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006 m., p. 10 ir 471–478.
( 16 ) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf
( 17 ) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf