I. MELLÉKLET

Az élelmiszerekben előforduló növényi toxinok szintjének ellenőrzésére szolgáló mintavételi módszerek

I RÉSZ

ÁLTALÁNOS RENDELKEZÉSEK

A.1.   Általános rendelkezések

A.1.1.   Személyzet

A mintavételt egy, a tagállam illetékes hatósága által felhatalmazott személy végzi.

A.1.2.   Mintavételre szánt anyag

Minden vizsgálandó tételből külön-külön kell mintát venni. A különféle növényi toxinokra vonatkozó egyedi mintavételi rendelkezésekkel összhangban a nagy tételeket kisebb altételekre kell osztani, amelyekből külön-külön kell mintát venni.

A.1.3.   Óvintézkedések

A mintavétel és a mintaelőkészítés során óvintézkedéseket kell tenni az olyan változások elkerülése érdekében, amelyek:

—	befolyásolnák a növényitoxin-tartalmat, hátrányosan befolyásolnák az analitikai meghatározást vagy megszüntetnék az egyesített minta reprezentativitását,

—	befolyásolnák a mintavétel tárgyát képező tételek élelmiszer-biztonságát.

Emellett a mintavételt végző személyek biztonságának védelmét szolgáló valamennyi óvintézkedést meg kell tenni.

A.1.4.   Elemi minták

Az elemi mintákat lehetőség szerint a tétel vagy az altétel különböző helyeiről kell venni. Az ezen eljárástól való eltérést az e melléklet A.1.8. pontjában előírt mintavételi naplóban kell rögzíteni.

A.1.5.   Az egyesített minta elkészítése

Az egyesített mintát az összes elemi minta egyesítésével kell előállítani.

A.1.6.   Párhuzamos minták

Az ellenőrzési, védekezési vagy döntési célokra szolgáló párhuzamos mintákat a homogenizált egyesített mintából kell venni, amennyiben ez nem ütközik az adott tagállam jogszabályaiba az élelmiszer-vállalkozók jogai tekintetében.

A.1.7.   A minták csomagolása és szállítása

Minden mintát olyan tiszta, inert tárolóedénybe kell helyezni, amely védelmet nyújt a szennyeződés és a szállítás során bekövetkező károsodás ellen. Minden szükséges óvintézkedést meg kell tenni a szállítás vagy a tárolás során a minta összetételében esetlegesen bekövetkező bárminemű változás elkerülése érdekében.

A.1.8.   A minták lezárása és címkézése

A hatósági felhasználásra vett mintákat a mintavétel helyszínén le kell zárni, és a tagállam szabályainak megfelelően azonosítóval kell ellátni.

Valamennyi mintavételről mintavételi naplót kell vezetni – amely lehetővé teszi az egyes tételek egyértelmű azonosítását –, feltüntetve a mintavétel időpontját és helyét, valamint minden olyan további információt, amely segítheti az elemzést végző személy munkáját.

A.2.   Különböző tételtípusok

Az élelmiszercikkek forgalmazhatók ömlesztett formában, tartályokban vagy egyedi csomagolásban, például zsákokban, zacskókban, kiskereskedelmi/egyedi kiszerelésben. A mintavételi módszer ömlesztve, tartályban vagy egyedi csomagolásban – például zsákokban, zacskókban, kiskereskedelmi/egyedi kiszerelésben vagy bármely más formában – forgalomba hozott árukra alkalmazható.

Az e mellékletben máshol meghatározott egyedi mintavételi rendelkezések sérelme nélkül, a következő képlet alkalmazása az irányadó az egyedi csomagolásban (például zsákok, zacskók, kiskereskedelmi/egyedi kiszerelés) forgalmazott tételekből történő mintavételhez.

Mintavétel gyakorisága n =	a tétel tömege x az elemi minta tömege
	az egyesített minta tömege x az egyedi kiszerelés tömege

—	Tömeg: kg-ban.

—	Mintavétel gyakorisága: minden „n”-edik egyedi csomagolás, amelyből elemi mintát kell venni (a törtszámokat a legközelebbi egész számra kell kerekíteni).

A.3.   Mintavétel magas térfogat/tömeg aránnyal rendelkező árukból

Az (EU) 2023/2782 végrehajtási rendelet I. melléklete II. részének L. és M. része alá tartozó élelmiszeráruk kivételével a tömegükhöz képest nagy térfogatú élelmiszeráruk (azaz térfogat (dm3)/tömeg (kg) > 5) mintavétele esetén a tömegre vonatkozó követelmények az egyenértékű térfogatra vonatkozó követelménnyel helyettesíthetők (azaz 1 kg helyett 1 dm3).

II. RÉSZ

MINTAVÉTELI MÓDSZEREK

Az (EU) 2023/2782 végrehajtási rendelet I. mellékletének II. részében meghatározott mintavételi módszerek alkalmazandók.

A burgonya és a burgonyatermékek (glikoalkaloidok), valamint a méz (pirrolizidin alkaloidok) mintavételére azonban a 333/2007/EK rendelet mellékletének B. része alkalmazandó.

II. MELLÉKLET

Az élelmiszerekben előforduló növényi toxinok ellenőrzésére szolgáló mintaelőkészítésre ÉS analitikai módszerekre vonatkozó kritériumok

1.   BEVEZETÉS Óvintézkedések

Mivel a növényi toxinok eloszlása általában nem homogén, a minták előkészítését – és különösen homogenizálását – igen gondosan kell elvégezni.

A laboratóriumba érkező teljes mintát homogenizálni kell, ha a homogenizálást a laboratórium végzi.

2.   A LABORATÓRIUMBA ÉRKEZŐ MINTA KEZELÉSE

Minden laboratóriumi mintát alaposan össze kell keverni egy olyan eljárással – beleértve szükség esetén a finomőrlést is – amely bizonyítottan teljes homogenizálást eredményez.

Ha a felső határérték a száraz anyagra vonatkozik, akkor a termék szárazanyag-tartalmát a homogenizált minta egy részében kell meghatározni olyan módszerrel, amely bizonyítottan pontosan határozza meg a szárazanyag-tartalmat.

3.   PÁRHUZAMOS MINTÁK

Az ellenőrzési, védekezési vagy döntési célokra szolgáló párhuzamos mintákat a homogenizált anyagból kell venni, amennyiben ez nem ütközik az adott tagállam jogszabályaiba az élelmiszer-vállalkozók jogai tekintetében.

4.   A LABORATÓRIUM ÁLTAL ALKALMAZANDÓ ANALITIKAI MÓDSZEREK ÉS A LABORATÓRIUMI ELLENŐRZÉSI KÖVETELMÉNYEK

4.1.   Általános követelmények

Az élelmiszer-ellenőrzés céljára használt megerősítő analitikai módszereknek az (EU) 2017/625 rendelet III. mellékletének (1) és (2) bekezdésében foglalt rendelkezéseknek kell megfelelniük.

Amennyiben lehetséges, a módszer valódiságát egy hitelesített referenciaanyag elemzésével és/vagy jártassági vizsgálatokban való rendszeres és sikeres részvétellel kell igazolni.

4.2.   Egyedi követelmények

4.2.1.   A megerősítő módszerekre vonatkozó egyedi követelmények

4.2.1.1.   Teljesítménykritériumok

A megerősítő módszerekre a következő teljesítménykritériumok vonatkoznak:

Visszanyerés: az átlagos visszanyerésnek 70–120 %-nak kell lennie.

Az átlagos visszanyerés az RSDr és az RSDwR pontossági paraméterek meghatározásakor, a validálás során kapott párhuzamos próbák átlagértéke. A kritérium valamennyi koncentrációra és valamennyi toxinra vonatkozik.

Kivételes esetekben a fenti tartományon kívüli átlagos visszanyerés is elfogadható, de 50–130 %-on belül kell lennie, és kizárólag akkor, ha az RSDr-re és az RSDwR-re vonatkozó pontossági kritériumok teljesülnek.

Pontosság

Az RSDr értéke ≤ 20 % lehet.

Az RSDwR értéke ≤ 20 % lehet.

Az RSDR értékének ≤ 25 %-nak kell lennie.

Ezek a kritériumok valamennyi koncentrációra vonatkoznak.

Amennyiben egy laboratórium bizonyítékot szolgáltat arra vonatkozóan, hogy az RSDwR-kritérium teljesül, nincs szükség arra, hogy az RSDr-kritériumra vonatkozóan bizonyítékot nyújtsanak be, mivel az RSDwR-nek való megfelelés garantálja az RSDr-kritériumnak való megfelelést.

Amennyiben a felső határérték a toxinok összegére vonatkozik, a pontossági kritériumok mind az összegre, mind az egyes toxinokra vonatkoznak.

Meghatározási határ

Ha az alábbi 1. táblázatban egy növényi toxin meghatározási határára vonatkozóan egyedi követelmény szerepel, a módszernek ezen értékkel azonos vagy annál alacsonyabb meghatározási határral kell rendelkeznie.

1. táblázat

Az egyes növényi toxinok meghatározási határára vonatkozó követelmények

Növényi toxin	Megjegyzések	Élelmiszer	A meghatározási határra vonatkozó követelmény (μg/kg) vagy (μg/l)
Pirrolizidin alkaloidok	Az egyes pirrolizidin alkaloidok meghatározási határára vonatkozó követelmény	Szárított termék Folyékony termék	≤ 10 ≤ 0,15
Tropán alkaloidok	Külön az atropin, illetve a szkopolamin meghatározási határára vonatkozó követelmény	Csecsemők és a kisgyermekek számára készült, feldolgozott gabonaalapú élelmiszerek Gabonafélék és gabonakészítmények Gyógynövényforrázatok (szárított termék) Gyógynövényforrázatok (folyékony)	≤ 1 ≤ 2 ≤ 5 ≤ 0,05
Ópium alkaloidok	Külön a morfin, illetve a kodein meghatározási határára vonatkozó követelmény	Sütőipari termékek	≤ 500

Minden más esetben a következő alkalmazandó:

Meghatározási határ: ≤ 0,5*felső határérték lehet, és lehetőleg alacsonyabbnak (≤ 0,2*felső határérték) kell lennie.

Amennyiben a felső határérték a toxinok összegére vonatkozik, az egyes toxinok meghatározási határa ≤ 0,5*felső határérték/n lehet, ahol n a felső határérték fogalommeghatározásában szereplő toxinok száma.

Azonosítás

Az azonosításhoz az élelmiszerekben és takarmányokban található mikotoxinok és növényi toxinok azonosítására vonatkozó útmutatóban (1) meghatározott kritériumokat kell alkalmazni.

4.2.1.2.   A módszer alkalmazási területének kiterjesztése

4.2.1.2.1.   Az alkalmazási terület kiterjesztése más növényi toxinokra:

Ha egy meglévő megerősítő módszer alkalmazási területét más analitokra terjesztik ki, teljeskörű validálás szükséges a módszer alkalmasságának igazolására.

4.2.1.2.2.   Más árukra való kiterjesztés:

Ha a megerősítő módszerről ismert, vagy feltételezhető, hogy az más árukra is alkalmazható, az ezen egyéb árukra való alkalmazás érvényességét igazolni kell. Amíg az új áru olyan árucsoportba tartozik (lásd e melléklet 2. táblázatát), amelynél már elvégezték a kezdeti validálást, elegendő egy korlátozott kiegészítő validálást elvégezni.

4.2.2.   A félmennyiségi szűrőmódszerekre vonatkozó egyedi követelmények

4.2.2.1.   Alkalmazási terület

Ez a szakasz az immunfelismerésen vagy receptorkötésen (mint például ELISA, tesztcsíkok, laterális áramlású eszközök, immunszenzorok) alapuló bioanalitikai módszerekre és kromatográfián vagy tömegspektrometriás közvetlen érzékelésen alapuló fizikai-kémiai módszerekre (pl. környezeti MS) vonatkozik. Más módszerek (pl. vékonyréteg-kromatográfia) alkalmazása nincs kizárva, feltéve, hogy a küldött jelzések közvetlenül az érintett növényi toxinokra vonatoznak és lehetővé teszik az alábbiakban ismertetett elv alkalmazhatóságát.

Az egyedi követelmények azokra a módszerekre vonatkoznak, amelyek esetében a mérés eredménye számszerű érték, például egy tesztcsíkleolvasó adta (relatív) érték, egy jel az LC-MS-től stb., és amelyek a szokásos statisztikán alapulnak.

A követelmények nem vonatkoznak olyan módszerekre, amelyek nem adnak számszerű értékeket (pl. csak egy vonal, amely megjelenik vagy nem), ami más hitelesítési megközelítést tesz szükségessé. Az ezen módszerekre vonatkozó egyedi követelményeket a 4.2.3. pont tartalmazza.

Ez a dokumentum a szűrőmódszerek laboratóriumközi validálása általi validálására, egy laboratóriumközi gyakorlat révén validált módszer teljesítményének ellenőrzésére és a szűrőmódszernek egy egyetlen laboratóriumon belüli validálására vonatkozó eljárásokat írja le.

4.2.2.2.   Validálási eljárás

A validálás célja a szűrőmódszer rendeltetésnek való megfelelésének igazolása. Ez a küszöbérték meghatározásával, valamint az álnegatív minták és az álkétes minták arányának meghatározásával történik. E két paraméterbe olyan teljesítményjellemzőket ágyaztak be, mint a kimutatási képesség, a szelektivitás és a pontosság.

A szűrőmódszerek laboratóriumok között vagy egy egyetlen laboratóriumon belül validálhatók. Amennyiben bizonyos növényi toxin/mátrix/STC-kombinációra vonatkozóan már rendelkezésre állnak laboratóriumok közötti validált adatok, elegendő, ha a módszert alkalmazó laboratórium ellenőrzi a módszer teljesítményét.

4.2.2.2.1.   Kezdeti validálás egy egyetlen laboratórium általi validálással

Növényi toxinok

A validálást az alkalmazási területhez tartozó minden egyes növényi toxin esetében el kell végezni. Olyan bioanalitikai módszerek esetében, amelyek bizonyos növényi toxincsoportokra (pl. pirrolizidin alkaloidok) kombinált választ adnak, az alkalmazhatóságot bizonyítani kell, és ki kell mutatni a vizsgálat korlátait a módszer alkalmazási területén belül. A nemkívánatos keresztreaktivitás nem növeli a célzott növényi toxinok álnegatív arányát, de növelheti az álkétes arányt. Ezt a nemkívánatos növekedést csökkenteni kell a növényi toxinok egyértelmű azonosítására és mennyiségi meghatározására szolgáló megerősítő elemzéssel.

Mátrixok

Első validálást kell végezni minden egyes áru esetében, vagy – amennyiben a módszer ismerten több árura is alkalmazható – minden egyes árucsoport esetében. Ez utóbbi esetben az adott csoportból egy reprezentatív és egy releváns árut kell kiválasztani (lásd a 2. táblázatot).

A minta összetétele

A validáláshoz szükséges különböző minták minimális száma 20 homogén negatív kontrollminta és 20 homogén pozitív kontrollminta, amelyek a növényi toxint STC értéken tartalmazzák, és amelyeket laboratóriumon belüli reprodukálhatósági (RSDwR) körülmények között, 5 különböző napon elemeztek. További 20, növényi toxint más szinten tartalmazó mintacsomag is hozzáadható a validálandó tartalomhoz annak megállapítása céljából, hogy a módszer mennyire képes különbséget tenni a különböző növényitoxin-koncentrációk között.

Koncentráció

Minden egyes, a rendszeres alkalmazás során használandó STC esetében validálást kell végezni.

4.2.2.2.2.   Első validálás körvizsgálatokkal

A kollaboratív vizsgálatokkal történő validálást az ISO 5725:1994 szabványnak, az IUPAC nemzetközi harmonizált jegyzőkönyvének vagy más, a körvizsgálatokról szóló, nemzetközileg elismert jegyzőkönyvnek megfelelően kell elvégezni, amely legalább nyolc különböző laboratóriumtól származó érvényes adat bevonását igényli. Az egyetlen másik eltérés az egyetlen laboratóriumon belül elvégzett validáláshoz képest az, hogy árunként/szintenként ≥ 20 minta osztható el egyenlően a résztvevő laboratóriumok között úgy, hogy minden laboratóriumra legalább két minta jusson.

4.2.2.3.   A vakminták küszöbértékének és az álkétes eredmények arányának meghatározása

A kötelező paraméterek kiszámításánál a negatív és pozitív kontrollminták (relatív) válaszait veszik alapul.

Szűrőmódszerek a növényitoxin-koncentrációval arányos válasszal

A növényitoxin-koncentrációval arányos választ adó szűrőmódszerekre az alábbiak érvényesek:

Küszöbérték = RSTC – t-érték0,05 * SDSTC

RSTC

=

a pozitív kontrollminták átlagos válasza (STC-értéken)

t-érték: egyoldalú t-érték 5 %-os álnegatív eredményt adó arányra (lásd a 3. táblázatot)

SDSTC

=

szórás

Szűrőmódszerek a növényitoxin-koncentrációval fordítottan arányos válasszal

Hasonlóképpen, a növényitoxin-koncentrációval fordítottan arányos választ adó szűrési módszerek esetében az alábbiakban meghatározott küszöbérték érvényes:

Küszöbérték = RSTC + t-érték0,05 * SDSTC

A küszöbérték meghatározására használt ezen speciális t-érték alkalmazásával az álnegatív eredmények aránya alapértelmezésben 5 %.

Az adott célra való alkalmasság értékelése

A negatív kontrollminták eredményeit a megfelelő álkétes eredmények becslésére használják. A t-értéket azon eset alapján számítják ki, amikor a negatív kontrollminta eredménye a küszöbérték felett van, vagyis tévesen kétesként lett besorolva.

t-érték

=

(küszöbérték – átlagvak)/SDvak

a növényitoxin-koncentrációval arányos választ adó szűrőmódszerekhez

vagy

t-érték

=

(átlagvak – küszöbérték)/SDvak

a növényitoxin-koncentrációval fordítottan arányos választ adó szűrőmódszerekhez

A kapott t-értékből a kísérletek számából kalkulált szabadságfokok alapján az egyoldalú eloszlás esetén az álkétes minták valószínűségi értéke vagy kiszámítható (pl. „TDIST” táblázati függvénnyel) vagy a t-eloszlás táblázata (lásd a 3. táblázatot) alapján határozható meg.

Az egyoldalú t-eloszlás adott értéke meghatározza az álkétes eredmények arányát.

E fogalom részletes ismertetője – példával – a következő forrásban található: Analytical and Bioanalytical Chemistry DOI 10.1007/s00216-013-6922-1.

4.2.2.4.   A módszer alkalmazási területének kiterjesztése

4.2.2.4.1.   Az alkalmazási terület kiterjesztése más növényi toxinokra:

Ha egy létező szűrőmódszer alkalmazási területét új növényi toxinokra terjesztik ki, teljeskörű validálás szükséges a módszer alkalmasságának igazolására.

4.2.2.4.2.   Más árukra való kiterjesztés:

Ha a szűrőmódszerről ismert, vagy feltételezhető, hogy az más árukra is alkalmazható, az ezen egyéb árukra való alkalmazás érvényességét igazolni kell. Amíg az új áru olyan árucsoportba tartozik (lásd e melléklet 2. táblázatát), amelynél már elvégezték a kezdeti validálást, elegendő egy korlátozott kiegészítő validálást elvégezni. Ehhez legalább 10 homogén negatív kontrollminta és 10 homogén kontrollminta (STC értéken történő) elemzése szükséges laboratóriumon belüli reprodukálhatósági körülmények mellett. A pozitív kontrollminták mindegyikének a küszöbérték felettinek kell lennie. Amennyiben ez a kritérium nem teljesül, teljeskörű validálásra van szükség.

4.2.2.5.   Körvizsgálatokkal már validált módszerek ellenőrzése

A laboratóriumi körvizsgálattal már sikeresen validált szűrőmódszerek esetében ellenőrizni kell a módszer alkalmasságát. Ehhez legalább 6 negatív kontrollminta és 6 pozitív kontrollminta (STC értéken történő) elemzése szükséges. A pozitív kontrollminták mindegyikének a küszöbérték felettinek kell lennie. Amennyiben ez a kritérium teljesül, a laboratóriumnak gyökérokelemzést kell végeznie annak azonosítására, hogy miért nem teljesül a körvizsgálatban meghatározott specifikáció. Csak korrekciós intézkedést követően kell újból ellenőrizni a módszer teljesítményét a laboratóriumban. Amennyiben a laboratórium nem képes igazolni a körvizsgálat eredményeit, a saját küszöbértékét egy teljeskörű, egyetlen laboratóriumban elvégzett validálás útján kell meghatároznia.

4.2.2.6.   Folyamatos módszerellenőrzés/folyamatban lévő módszervalidálás

A kezdeti validálást követően kiegészítő validálási adatok nyerhetők úgy, hogy a pozitív kontrollmintákból minden vizsgált mintakötegbe legalább kettőt bevonnak. Az egyik pozitív kontrollmintának ismert mintának kell lennie (pl. egy, a kezdeti validálás során használt minta), a másiknak egy ugyanabba az árucsoportba tartozó más árunak kell lennie (abban az esetben, ha csak egy árut elemeznek, helyette ugyanannak az árucsoportnak egy másik mintáját kell használni). Egy negatív kontrollminta bevonása opcionális. A két pozitív kontrollminta esetében nyert eredményeket hozzá kell adni a meglévő validációs csomaghoz.

Évente legalább egyszer újra meg kell állapítani a küszöbértéket, és újra kell értékelni a módszer érvényességét (az előző évben szerzett, rendelkezésre álló minőségbiztosítási/minőség-ellenőrzési adatok újraértékelése). A folyamatos módszerellenőrzés számos célt szolgál, többek között az alábbiakat:

—	a vizsgált mintakötegek minőség-ellenőrzése,

—	információszerzés a módszer megalapozottságáról a módszer esetében alkalmazandó laboratóriumi körülmények között,

—	a módszer különböző áruk esetében történő alkalmazhatóságának igazolása,

—	a küszöbértékek fokozatos időbeli eltolódásokhoz való igazíthatósága.

4.2.2.7.   Validálási jelentés

A validálási jelentésnek az alábbiakat kell tartalmaznia:

—	az STC megadása,

—	a meghatározott küszöbértékek megadása; Megjegyzés: A küszöbértékeket ugyanannyi értékes jeggyel kell megadni, mint az STC-t. A küszöbérték kiszámítására használt számszerű értékek esetében az értékes jegynek legalább eggyel többnek kell lennie, mint az STC esetében.

—	a kalkulált álkétes arány megadása,

—

az álkétes arány előállítási módjának a megadása. Megjegyzés: A kalkulált álkétes arányra vonatkozó kimutatás jelzi, hogy a módszer megfelel-e a célnak, mivel megadja az ellenőrizendő vakminták (vagy alacsony szennyezettségi szintű minták) számát. 2. táblázat Árucsoportok a megerősítő és szűrőmódszerek validálásához Árucsoportok Árukategóriák A kategóriába tartozó, tipikusan jellemző áruk Magas víztartalom Italok Gyümölcs- és zöldségfélék Gabona- vagy gyümölcsalapú pürék Friss fűszernövények Gyógynövényforrázatok (folyékony), borágólevél, burgonya, csecsemőknek és kisgyermekeknek szánt pürék Magas olajtartalom Fán termő héjas gyümölcsűek Olajos magvak és ezekből készült termékek Olajos gyümölcsök és ezekből készült termékek Édes mandula, kajszibarackmag, olajrepce, gyapotmag, lenmag, csillagfürtmag, mákmag, kendermag stb. Olajok és paszták/krémek Magas keményítő- és/vagy fehérjetartalom és alacsony víz- és zsírtartalom Gabonaőrlemények és ezekből készült termékek Diétás készítmények Kukorica, hajdina, köles, cirok, kasszavaliszt, burgonyatermékek Kenyér, sütőipari termékek, kekszek (krékerek), reggeli gabonapelyhek, tésztafélék Csecsemőknek és kisgyermeknek szánt ételek elkészítésére szolgáló szárított porok Magas savtartalom és magas víztartalom  (*1) Citrusfélék   „Problémás vagy egyedi áruk” (*2)   Pollen és pollentermékek, étrend-kiegészítők, gyógynövényforrázatok (szárított termék), tea (szárított termék) Fűszerek, édesgyökér Magas cukortartalom és alacsony víztartalom Szárított gyümölcsök Füge, mazsola, ribiszke, malagaszőlő, méz Tej és tejtermékek Tej Sajt Tejtermékek (pl. tejpor) Tehén-, kecske- és bivalytej Tehén- és kecskesajt Joghurt, tejszín 3. táblázat Egyoldalú t-érték 5 %-os álnegatív-arányhoz Szabadságfok A párhuzamos próbák száma t-érték (5 %) 10 11 1,812 11 12 1,796 12 13 1,782 13 14 1,771 14 15 1,761 15 16 1,753 16 17 1,746 17 18 1,74 18 19 1,734 19 20 1,729 20 21 1,725 21 22 1,721 22 23 1,717 23 24 1,714 24 25 1,711 25 26 1,708 26 27 1,706 27 28 1,703 28 29 1,701 29 30 1,699 30 31 1,697 40 41 1,684 60 61 1,671 120 121 1,658 ∞ ∞ 1,645

4.2.3.   A kvalitatív szűrőmódszerekre (azok a módszerek, amelyek nem adnak számszerű értéket) vonatkozó követelmények

A bináris vizsgálati módszerek validálására vonatkozó iránymutatások kidolgozását jelenleg különféle szabványosító testületek (pl. AOAC, ISO) végzik. Az AOAC útmutatót készített ki a bináris vizsgálati módszerek validálásáról. Ez az útmutató a technika jelenlegi állásának megfelelő dokumentumnak tekinthető a bináris vizsgálati módszerek területén. Ezért azokat a módszereket, amelyek bináris eredményeket adnak (pl. a tesztcsíkok vizuális vizsgálata) az AOAC kvalitatív bináris kémiai módszerek validálására vonatkozó nemzetközi iránymutatása (2) szerint kell validálni.

Ugyanakkor más elismert validálási iránymutatások, így például az ISO/TS 23758:2021 | IDF/RM 251 sz. műszaki előírásában (Iránymutatások a tejben és tejtermékekben található állatgyógyászati készítmények maradványainak kimutatására szolgáló kvalitatív szűrőmódszerek validálásához) foglalt megközelítés is alkalmazható.

4.3.   A mérési bizonytalanság becslése, a visszanyerés kiszámítása és az eredmények jelentése (3)

4.3.1.   Megerősítő módszerek

Az analitikai eredményt az alábbiak szerint kell megadni:

a)

Visszanyerés érdekében korrigálva – amennyiben helyénvaló és releváns –, és ha korrigálták, azt fel kell tüntetni. A visszanyerési arányt meg kell adni, kivéve, ha a torzítás miatti lényegi korrekció az eljárás részét képezi. Nincs szükség visszanyerés miatti korrekcióra, ha a visszanyerési arány 90–110 % között van.

b)	x +/– U formában, ahol x az analitikai eredmény, U a kiterjesztett analitikai mérési bizonytalanság, a kiterjesztési tényező 2, amely körülbelül 95 %-os megbízhatósági szintet eredményez.

50 %-os alapértelmezett kiterjesztett mérési bizonytalanság jelentésére kizárólag akkor van lehetőség, ha a laboratórium megfelel a 4.2. pontban meghatározott valamennyi pontossági követelménynek. Ezt egy egyedi laboratórium bizonyíthatja a megismételhetőségi (RSDr) és a laboratóriumon belüli reprodukálhatósági (RSDwR) kritériumok elérésével, kiegészítve a jártassági vizsgálati programokban való sikeres részvétellel (kivéve, ha nem áll rendelkezésre megfelelő jártassági vizsgálati program), mivel az átlagos z-érték – amelynél |z| ≤ 2 – azt mutatja, hogy a megkívánt reprodukálhatósági RSDR teljesül (25 %-os célszórással).

Abban az esetben, ha a toxinok összegére vonatkozóan meghatározták a felső határértéket, az egyes toxinok analitikai eredményeit jelenteni kell.

Adott esetben a koncentrációk összegzése előtt minden egyes toxinra vonatkozóan visszanyerési korrekciót kell végezni.

A felső határértékek összegének való megfelelőség ellenőrzéséhez lefelé kerekítést kell alkalmazni, ami azt jelenti, hogy az összeg kiszámításához az egyes toxinokra vonatkozó, a meghatározási határ alatti eredményeket nullával kell helyettesíteni.

A tétel elfogadására vagy elutasítására vonatkozóan az analitikai eredmények itt ismertetett értelmezési szabályai a hatósági ellenőrzéshez vett mintákkal kapott analitikai eredményre vonatkoznak. A védekezési vagy döntési célokra végzett elemzések esetén a nemzeti szabályok alkalmazandók. Különösen, ha:

a hatósági ellenőrzéshez vett minta analitikai eredménye minden kétséget kizáróan meg nem felelést jelez, figyelembe véve a kiterjesztett mérési bizonytalanságot; és

a védekezési célokra vett minta analitikai eredménye meg nem felelést jelez, de nem minden észszerű kétséget kizáróan, és a hatósági ellenőrzésnél nagyobb kiterjesztett mérési bizonytalansággal;

a védekezési célokra vett minta analitikai eredménye nem helyettesítheti a hatósági ellenőrzési minta tekintetében megállapított meg nem felelést.

4.3.2.   Szűrőmódszerek

A szűrés eredményét „megfelelő” vagy „feltehetően nem megfelelő” megjelöléssel kell megadni.

A „feltehetően nem megfelelő” azt jelenti, hogy a minta túllépi a küszöbértéket és az STC-nél magasabb szinten tartalmazhat növényi toxint. Minden kétes eredmény esetén megerősítő elemzés szükséges a növényi toxin egyértelmű azonosítására és mennyiségi meghatározására.

A „megfelelő” azt jelenti, hogy a minta növényitoxin-tartalma 95 %-os megbízhatósággal alacsonyabb az STC-nél (vagyis 5 % esélye van a minták helytelenül negatív besorolásának). Az analitikai eredményt: „< STC-szint”-ként adják meg, az STC-szint meghatározása mellett.

4.4.   Laboratóriumi minőségi standardok

A laboratóriumoknak meg kell felelniük az (EU) 2017/625 rendelet 37. cikke (4) és (5) bekezdésében meghatározott követelményeknek.

---

(1)  Elérhető a következő internetcímen: https://food.ec.europa.eu/system/files/2023-10/cs_contaminants_sampling_guid-doc-ident-mycotoxins.pdf.

(*1)  Amennyiben a pH-érték stabilizálására puffert használnak az extrakciós lépésben, akkor ez az árucsoport összevonható egy „Magas víztartalom” árucsoportba.

(*2)  A „Problémás vagy egyedi áruk” teljeskörű validálását csak akkor szükséges elvégezni, ha azokat gyakran elemzik. Ha azokat csak alkalomszerűen elemzik, akkor a validálást az adalékolt vakpróbaextraktumok megfelelő szintjének ellenőrzésére lehet korlátozni.

(2)  Elérhető a következő internetcímen: https://academic.oup.com/jaoac/article-pdf/97/5/1492/32425003/jaoac1492.pdf.

(3)  A mérési bizonytalanság becslésére és a visszanyerés meghatározására vonatkozó eljárásokkal kapcsolatban a „Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation” (Jelentés az analitikai eredmények, mérési bizonytalanság, visszanyerési tényezők és az uniós élelmiszer- és takarmányjogi rendelkezések közötti kapcsolatról) című jelentésben található további információ

https://food.ec.europa.eu/system/files/2016-10/cs_contaminants_sampling_analysis-report_2004_en.pdf.