Choose the experimental features you want to try

This document is an excerpt from the EUR-Lex website

Document 02007R0333-20120901

    Consolidated text: Uredba Komisije (EZ) br. 333/2007 od 28. ožujka 2007. o metodama uzorkovanja i analize za službenu kontrolu količina olova, kadmija, žive, anorganskog kositra, 3-MCPD i policikličkih aromatskih ugljikovodika u prehrambenim proizvodima (Tekst značajan za EGP)

    ELI: http://data.europa.eu/eli/reg/2007/333/2012-09-01

    2007R0333 — HR — 01.09.2012 — 001.003


    ►B

    UREDBA KOMISIJE (EZ) br. 333/2007

    od 28. ožujka 2007.

    o metodama uzorkovanja i analize za službenu kontrolu količina olova, kadmija, žive, anorganskog kositra, 3-MCPD i policikličkih aromatskih ugljikovodika u prehrambenim proizvodima

    (Tekst značajan za EGP)

    ( L 088, 29.3.2007, p.29)

     

     

      No

    page

    date

    ►M1

    Uredba Komisije (EU) br. 836/2011 od 19. kolovoza 2011.

      L 215

    9

    20.8.2011




    ▼B

    ▼M1

    UREDBA KOMISIJE (EZ) br. 333/2007

    od 28. ožujka 2007.

    o metodama uzorkovanja i analize za službenu kontrolu količina olova, kadmija, žive, anorganskog kositra, 3-MCPD i policikličkih aromatskih ugljikovodika u prehrambenim proizvodima

    ▼B

    (Tekst značajan za EGP)



    KOMISIJA EUROPSKIH ZAJEDNICA,

    uzimajući i obzir Ugovor o osnivanju Europske zajednice,

    uzimajući u obzir Uredbu (EZ) br. 882/2004 Europskog parlamenta i Vijeća od 29. travnja 2004. o službenom nadzoru koji se provodi radi provjere pridržavanja propisa o hrani i hrani za životinje te pravila o zdravlju i dobrobiti životinja ( 1 ), a posebno njezin članak 11. stavak 4.,

    budući da:

    (1)

    Uredbom Vijeća (EEZ) br. 315/93 od 8. veljače 1993. o utvrđivanju postupaka Zajednice za kontaminante u hrani ( 2 ) predviđa se da se radi zaštite javnog zdravlja trebaju odrediti najviše dopuštene količine nekih kontaminanata u hrani.

    (2)

    Uredbom Komisije (EZ) br. 1881/2006 od 19. prosinca 2006. o utvrđivanju najvećih dopuštenih količina određenih kontaminanata u hrani ( 3 ) određuju se najviše dopuštene količine za olovo, kadmij, živu, anorganski kositar, 3-MCPD i benzo(a)piren u nekim vrstama hrane.

    (3)

    Uredbom (EZ) br. 882/2004 se utvrđuju opća načela za službenu kontrolu hrane. Međutim, u određenim su slučajevima ipak neophodne određenije odredbe kako bi se osigurala usklađena provedba službenih kontrola u Zajednici.

    (4)

    Metode uzorkovanja i analiza koje se koriste za službene kontrole razina olova, kadmija, žive, anorganskog kositra, 3-MCPD-a i benzo(a)pirena u određenoj hrani utvrđene su Direktivom Komisije 2001/22/EZ od 8. ožujka 2001. o metodama uzorkovanja i analitičkim metodama za službenu kontrolu razina olova, kadmija, žive i 3-MCPD u hrani ( 4 ), Direktivom Komisije 2004/16/EZ od 12. veljače 2004. o metodama uzorkovanja i analitičkim metodama za službenu kontrolu razina kositra u hrani u limenkama ( 5 ) i Direktivom Komisije 2005/10/EZ od 4. veljače 2005. o metodama uzorkovanja i analitičkim metodama za službenu kontrolu razina benzol(a)pirena u hrani ( 6 ).

    (5)

    Brojne odredbe o metodama uzorkovanja i analitičkim metodama za službenu kontrolu olova, kadmija, žive, anorganskog kositra, 3-MCPD-a i benzo(a)pirena su slične. Stoga je radi jasnoće zakonodavstva primjereno te odredbe objediniti u jedinstveni zakonodavni akt.

    (6)

    Stoga bi trebalo staviti izvan snage direktive 2001/22/EZ, 2004/16/EZ i 2005/10/EZ i zamijeniti ih novom Uredbom.

    (7)

    Mjere predviđene u ovoj Uredbi u skladu su s mišljenjem Stalnog odbora za prehrambeni lanac i zdravlje životinja,

    DONIJELA JE OVU UREDBU:



    Članak 1.

    ▼M1

    1.  Uzorkovanje i analize za službenu kontrolu količina olova, kadmija, žive, anorganskog kositra, 3-MCPD i policikličkih aromatskih ugljikovodika („PAH”) navedenih u odjeljcima 3. 4 i 6 Priloga Uredbi (EZ) br. 1881/2006 provode se u skladu s Prilogom ovoj Uredbi.

    ▼B

    2.  Primjenom stavka 1. ne dovode se u pitanje odredbe Uredbe (EZ) br. 882/2004.

    Članak 2.

    Ovim su direktive 2001/22/EZ, 2004/16/EZ i 2005/10/EZ stavljaju izvan snage.

    Upućivanje na direktive stavljene izvan snage smatra se upućivanjem na ovu Uredbu.

    Članak 3.

    Ova Uredba stupa na snagu dvadesetog dana od dana njezine objave u Službenom listu Europske unije.

    Primjenjuje se od 1. lipnja 2007.

    Ova je Uredba u cijelosti obvezujuća i izravno se primjenjuje u svim državama članicama.




    PRILOG

    DIO A

    DEFINICIJE

    Za potrebe ovog Priloga primjenjuju se sljedeće definicije:

    „proizvodna serija”

    :

    prepoznatljiva količina odjednom dostavljene hrane za koji je službena osoba utvrdila da ima zajednička svojstva (poput podrijetla,vrste, vrste pakiranja, izvođača pakiranja, pošiljatelja ili oznake). Kad je u pitanju riba treba omogućiti usporedbu veličine riba;

    „proizvodna podserija”

    :

    označeni dio veće serije na kojemu će se primijeniti metoda uzorkovanja. Svaka pojedina podserija mora biti prepoznatljiva i treba je fizički odvojiti od ostalih;

    „pojedinačni uzorak”

    :

    količina materijala uzetog s jednog mjesta u seriji ili podseriji;

    „skupni uzorak”

    :

    sastavljen je od svih pojedinačnih uzoraka uzetih iz serije ili podserije; skupni uzorci smatraju se reprezentativnima za serije ili podserije iz kojih su uzeti;

    „laboratorijski uzorak”

    :

    uzorak namijenjen laboratorijskoj analizi.

    DIO B

    METODE UZORKOVANJA

    B.1.   OPĆE ODREDBE

    B.1.1.    Osoblje

    Uzorkovanje obavlja ovlaštena osoba koju je odredila država članica.

    B.1.2.    Materijal za uzorkovanje

    Svaka serija ili podserija koja se ispituje uzorkuje se zasebno.

    B.1.3.    Mjere opreza

    Za vrijeme uzorkovanja poduzimaju se mjere opreza kako bi se izbjegle bilo kakve promjene koje bi mogle utjecati na razine kontaminanata, štetno utjecale na postupak analitičkog utvrđivanja ili bi zbog njih skupni uzorci postali nereprezentativni.

    B.1.4.    Pojedinačni uzorci

    Koliko je to moguće, pojedinačni se uzorci uzimaju na različitim mjestima u čitavoj seriji ili podseriji.

    Odstupanje od tog postupka unosi se u zapisnik iz točke B.1.8. ovog Priloga.

    B.1.5.    Priprema skupnog uzorka

    Skupni uzorak izrađuje se objedinjavanjem pojedinačnih uzoraka.

    B.1.6.    Uzorci za provjeru ispunjavanja normi te za potrebe obrane i arbitraže

    Uzorci za provjeru ispunjavanja normi te za potrebe obrane i arbitraže uzimaju se iz homogeniziranog skupnog uzorka, osim ako je to suprotno pravilima država članica u vezi s pravima subjekt u poslovanju s hranom.

    B.1.7.    Pakiranje i prijenos uzoraka

    Svaki uzorak stavlja se u čist, inertan spremnik koji pruža odgovarajuću zaštitu od onečišćenja, gubitka analita adsorpcijom s unutrašnjih stijenki spremnika te od oštećenja tijekom prijenosa. Poduzimaju se sve potrebne mjere opreza kako bi se izbjegla promjena sastava uzorka koja bi mogla nastati za vrijeme prijevoza ili skladištenja.

    ▼M1

    U slučaju uzorkovanja za analizu PAH-a potrebno je izbjegavati plastične spremnike, ako je moguće, jer mogu izmijeniti sadržaj PAH-a u uzorku. Potrebno je koristiti, ako je moguće, inertne posude od stakla bez PAH, koje odgovarajuće štite uzorak od svjetla. Kad je to praktički nemoguće, potrebno je izbjegavati barem direktan kontakt uzorka s plastikom, npr. u slučaju tvrdih uzoraka zamatanjem uzorka u aluminijsku foliju prije stavljanja u spremnik za uzorke.

    ▼B

    B.1.8.    Pečaćenje i označivanje uzoraka

    Svaki uzorak koji se uzima za službene potrebe pečati se i identificira na mjestu uzorkovanja u skladu s propisima država članica.

    O svakom uzorkovanju vodi se evidencija koja omogućava nedvojbeno prepoznavanje svake serije i podserije (navodi se uputa na broj serije) i u kojemu se navode datum i mjesto uzorkovanja zajedno sa svim dodatnim podacima koji bi analitičaru mogli biti od pomoći.

    ▼M1

    B.2.   PLANOVI UZORKOVANJA

    B.2.1.    Podjela serije u podserije

    Velike se serije dijele na podserije pod uvjetom da se podserije mogu fizički odvojiti. Za proizvode koji se u prometu nalaze u velikim rasutim pošiljkama (npr. žitarice) primjenjuje se tablica 1. Za ostale proizvode primjenjuje se tablica 2. Uzimajući u obzir da masa serije nije uvijek točan umnožak mase podserija, masa podserije može prelaziti navedenu masu za najviše 20 %.

    B.2.2.    Broj pojedinačnih uzoraka

    Skupni uzorak mora težiti najmanje 1 kg ili 1 litru, osim kad to nije moguće, npr. kada se uzorak sastoji od 1 pakiranja ili jedinice.

    Najmanji broj pojedinačnih uzoraka koji se mora uzeti iz serije ili podserije naveden je u tablici 3.

    U slučaju da se radi o tekućim proizvodima u rasutoj pošiljci, serija ili podserija moraju se dobro promiješati ručno ili mehaničkim sredstvima do mjere do koje to neće utjecati na kvalitetu proizvoda neposredno prije uzorkovanja. U tom se slučaju pretpostavlja da će se kontaminanti ravnomjerno rasporediti kroz cijelu seriju ili podseriju. Stoga je za skupni uzorak dovoljno uzeti tri pojedinačna uzorka iz serije ili podserije.

    Pojedinačni uzorci trebaju biti podjednake mase/volumena. Masa/volumen pojedinačnog uzorka ne smije biti manja/manji od 100 grama ili 100 mililitara, tako da masa skupnog uzorka bude najmanje 1 kg ili 1 litra. Svako odstupanje od ovakvog postupka mora se unijeti u zapisnik iz točke B.1.8. ovog Priloga.



    Tablica 1.

    Podjela serija na podserije za proizvode koji se prodaju u velikim pošiljkama u rasutom stanju

    Masa serije (tona)

    Masa ili broj podserija

    ≥ 1 500

    > 300 < 1 500

    ≥ 100 ≤ 300

    < 100

    500 tona

    3 podserije

    100 tona



    Tablica 2.

    Podjela serija na podserije za ostale proizvode

    Masa serije (tona)

    Masa ili broj podserija

    ≥ 15

    < 15

    15-30 tona



    Tablica 3.

    Najmanji broj pojedinačnih uzoraka koji se uzimaju iz podserije ili serije

    Masa ili volumen serije/podserije (u kg ili litrama)

    Najmanji broj pojedinačnih uzoraka koje treba uzeti

    < 50

    3

    ≥ 50 ≤ 500

    5

    > 500

    10

    Ako se serija ili podserija sastoji od pojedinačnih pakiranja ili jedinica, tada je broj pakiranja ili jedinica koji će se uzeti za skupni uzorak dan u tablici 4.



    Tablica 4.

    Broj pakiranja ili jedinica (pojedinačnih uzoraka) koji se uzorkuju za skupni uzorak kad se serija ili podserija sastoji od pojedinačnih pakiranja ili jedinica

    Broj pakiranja ili jedinica u seriji/podseriji

    Broj pakiranja ili jedinica koje treba uzeti

    ≤ 25

    Najmanje 1 pakiranje ili jedinica

    26 do 100

    oko 5 %, a najmanje 2 pakiranja ili jedinice

    > 100

    oko 5 %, a najviše 10 pakiranja ili jedinica

    Najveće dopuštene količine za anorganski kositar primjenjuju se na sadržaj svake limenke, ali iz praktičnih razloga potrebno je koristiti pristup skupnog uzimanja uzoraka. Ako je rezultat testa za skupni uzorak limenki manji od navedenog, ali blizu najveće dopuštene količine za anorganski kositar te ako se sumnja da pojedine limenke mogu prelaziti najveću dopuštenu količinu, može biti potrebno provesti daljnja ispitivanja.

    Kad nije moguće provesti metode uzorkovanja određene u ovom poglavlju zbog neprihvatljivih komercijalnih posljedica (npr. zbog oblika pakiranja, oštećenja u seriji itd.) ili kad je praktički nemoguće primijeniti gore navedenu metodu uzorkovanja, može se primijeniti alternativna metoda uzorkovanja pod uvjetom da je dovoljno reprezentativna za uzorkovanu seriju ili podseriju i da je u cijelosti dokumentirana.

    B.2.3.    Posebne odredbe za uzorkovanje velikih riba koje dolaze u velikim serijama

    Kada serija ili podserija koju se uzorkuje sadrži veće ribe (svaka riba je teža od 1 kg), a serija ili podserija teži više od 500 kg, pojedinačni se uzorak sastoji od središnjeg dijela ribe. Svaki pojedinačni uzorak teži najmanje 100 g.

    B.3.   UZORKOVANJE U MALOPRODAJI

    Uzorkovanje prehrambenih proizvoda u maloprodaji provodi se kad je to moguće u skladu s odredbama o uzorkovanju iz točke B.2.2. ovog Priloga.

    Kad nije moguće provesti metode uzorkovanja određene u točki B.2.2. zbog neprihvatljivih komercijalnih posljedica (npr. zbog oblika pakiranja, oštećenja u seriji itd.) ili kad je praktički nemoguće primijeniti gore navedenu metodu uzorkovanja, može se primijeniti alternativna metoda uzorkovanja pod uvjetom da je dovoljno reprezentativna za uzorkovanu seriju ili podseriju i da je u cijelosti dokumentirana.

    ▼B

    DIO C

    PRIPREMA UZORKA I ANALIZA

    C.1.   LABORATORIJSKI STANDARDI KVALITETE

    Laboratoriji moraju udovoljiti odredbama članka 12. Uredbe (EZ) br. 882/2004 ►M1   ( 7 ) ◄ .

    Laboratoriji moraju sudjelovati u odgovarajućim međulaboratorijskim programima za provjeru kvalitete rada koji udovoljavaju „Međunarodnom usklađenom protokolu za provjeru kvalitete rada (kemijskih) analitičkih laboratorija” ( 8 ), koji je razvijen pod pokroviteljstvom IUPAC/ISO/AOAC-a.

    Laboratoriji moraju dokazati kako raspolažu internim postupkom za kontrolu kakvoće. Za to kao primjeri služe „Smjernice ISO/AOAC/IUPAC-a o internoj kontroli kvalitete u analitičkim kemijskim laboratorijima” ( 9 ).

    Uvijek kad je moguće, točnost analize ocjenjuje se tako da se u analizu uključe certificirani referentni materijali.

    C.2.   PRIPREMA UZORKA

    C.2.1.    Mjere opreza i opća načela

    Temeljni zahtjev je pripraviti reprezentativni i homogen laboratorijski uzorak i izbjeći sekundarno onečišćenje.

    Sav uzorkovani materijal koji laboratorij primi, koristi se za pripremu laboratorijskog uzorka.

    Sukladnost s najvišim dopuštenim količinama propisanim Uredbom (EZ) br. 1881/2006 utvrđuje se na temelju razina utvrđenih u laboratorijskim uzorcima.

    C.2.2.   Posebni postupci za pripremu uzorka

    C.2.2.1.   Posebni postupak za olovo, kadmij, živu i anorganski kositar.

    Analitičar mora osigurati zaštitu uzoraka od onečišćenja za vrijeme pripreme uzorka. Kad je god to moguće, uređaji i oprema koji dolaze u doticaj s uzorkom ne smiju sadržavati metale čija se prisutnost utvrđuje te moraju biti načinjeni od inertnih materijala, npr. plastike, poput polipropilena, politetrafluoretilena (PTFE) itd. Iste je potrebno očistiti kiselinom kako bi se umanjila opasnost od onečišćenja. Za rezanje rubova može se uporabiti visokokvalitetni nehrđajući čelik.

    ▼M1

    Postoje mnogi zadovoljavajući posebni postupci za pripremu uzorka koji se mogu koristiti za dotične proizvode. Za aspekte koje ova Uredba posebno ne uključuje, primjeren je standard CEN „Prehrambeni proizvodi - Određivanje elemenata u tragovima – Izvedbeni kriteriji, opća razmatranja i priprema uzorka” ( 10 ) ali i druge metode pripreme uzorka mogu biti jednako valjane.

    ▼B

    U slučaju anorganskog kositra, treba voditi računa da se sav materijal unese u otopinu jer je poznato da često dolazi do gubitaka, posebno zbog hidrolize netopivog oblika Sn(IV) kositrovog oksida.

    ▼M1

    C.2.2.2.   Posebni postupci za policikličke aromatske ugljikovodike

    Analitičar mora osigurati da ne dođe do kontaminacije uzoraka tijekom priprave. Spremnici se moraju isprati acetonom ili heksanom visoke čistoće prije korištenja kako bi se rizik kontaminacije sveo na minimum. Kad god je moguće, aparatura i oprema koji dolaze u kontakt s uzorkom trebaju biti izrađeni od inertnih materijala, kao što je aluminij, staklo ili polirani nehrđajući čelik. Plastiku kao što je polipropilen ili politetrafluoroetilen (PTFE) treba izbjegavati budući da analit može adsorbirati na te materijale.

    ▼B

    C.2.3.    Obrada uzorka po prispijeću u laboratorij

    Čitav skupni uzorak melje se na sitno (kad je to primjenljivo) i temeljito se izmiješa postupkom kojim se dokazano postiže potpuna homogenizacija.

    C.2.4.    Uzorci za provjeru ispunjavanja normi te za potrebe obrane i arbitraže

    Uzorci za provjeru ispunjavanja normi te za potrebe obrane i arbitraže uzimaju se iz homogeniziranog materijala, osim ako je to suprotno propisima država članica o uzorkovanju u vezi s pravima gospodarskog subjekta u poslovanju s hranom.

    C.3.   ANALITIČKE METODE

    C.3.1.    Definicije

    Primjenjuju se sljedeće definicije:

    „r”

    =

    ponovljivost, vrijednost ispod koje se može s određenom vjerojatnošću (obično 95 %) očekivati da će iznositi apsolutna razlika između vrijednosti rezultata pojedinačnih testova provedenih u uvjetima ponovljivosti (npr. isti uzorak, isti izvođač, ista naprava, isti laboratorij i kratak vremenski razmak provedbe) te je otud r = 2,8 × sr.

    „sr

    =

    standardna devijacija izračunata iz rezultata dobivenih pod uvjetima ponovljivosti.

    „RSDr

    =

    relativno standardna devijacija izračunana iz rezultata dobivenih pod uvjetima ponovljivosti [(sr/image) × 100].

    „R”

    =

    obnovljivost, vrijednost ispod koje se može, s određenom vjerojatnošću (obično 95 %), očekivati da će iznositi apsolutna razlika između vrijednosti rezultata pojedinačnih testova provedenih u uvjetima obnovljivosti (npr. na identičnom materijalu koji su izvođači dobili koristeći standardiziranu metodu za testiranje u različitim laboratorijima,); R = 2,8 × sR.

    „sR

    =

    standardna devijacija, izračunava se iz rezultata dobivenih pod uvjetima obnovljivosti.

    „RSDR

    =

    relativna standardna devijacija koje se izračunava iz rezultata dobivenih pod uvjetima obnovljivosti [(sR/image) × 100].

    „LOD”

    =

    granica detekcije, najmanji izmjereni sadržaj iz kojeg se s opravdanom statističkom sigurnošću može utvrditi prisutnost analita. Brojčano je granica detekcije jednakovrijedna trostrukoj standardnoj devijaciji srednje vrijednosti dobivene slijepim probama (n > 20).

    „LOQ”

    =

    granica kvantifikacije, najmanji sadržaj analita koji se može izmjeriti s opravdanom statističkom sigurnošću. Ako su točnost i preciznost stalno u području raspona oko granice detekcije, tad je granica kvantifikacije brojčano jednakovrijedna šesterostrukoj ili deseterostrukoj standardnoj devijaciji od srednje vrijednosti dobivene slijepim probama (n > 20).

    ▼M1

    „HORRAT ( 11 )r

    =

    Primijećena vrijednost RSDr podijeljena s vrijednošću RSDr koja je dobivena na temelju Horwitzove jednadžbe ( 12 ) (izmijenjene) (vidjeti točku C.3.3.1. („Napomene uz izvedbene kriterije”)) koristeći pretpostavku r = 0,66 R.

    „HORRAT ( 13 )R

    =

    Primijećena vrijednost RSDR podijeljena s vrijednošću RSDR koja je dobivena na temelju Horwitzove jednadžbe ( 14 ) (izmijenjene) (vidjeti točku C.3.3.1. („Napomene uz izvedbene kriterije”)).

    „u”

    =

    Kombinirana standardna mjerna nesigurnost dobivena korištenjem pojedinačnih standardnih mjernih nesigurnosti povezanih s ulaznim količinama u modelu za mjerenje ( 15 ).

    ▼B

    „U”

    =

    proširena mjerna nesigurnost, uz uporabu čimbenika pokrivanja 2, što daje razinu pouzdanosti od približno 95 % (U = 2u).

    „Uf”

    =

    najviša standardna mjerna nesigurnost.

    ▼M1

    C.3.2.    Opći zahtjevi

    Analitičke metode koje se koriste za kontrolu prehrambenih proizvoda moraju biti u skladu s odredbama Priloga III. Uredbi (EZ) br. 882/2004.

    Analitičke metode za ukupni kositar primjerene su za službenu kontrolu sadržaja anorganskog kositra.

    Za analizu olova u vinu, primjenjuju se metode i pravila koje je odredila OIV ( 16 ) u skladu s člankom 31. Uredbe Vijeća (EZ) br. 479/2008 ( 17 ).

    ▼B

    C.3.3.   Posebni zahtjevi

    ▼M1

    C.3.3.1.   Kriteriji izvedivosti

    Kada nije propisana specifična metoda za određivanje kontaminanata u hrani na razini Europske unije, laboratoriji mogu odabrati bilo koju validiranu metodu analize za određenu matricu pod uvjetom da odabrana metoda ispunjava specifične izvedbene kriterije iz tablica 5., 6. i 7.

    Preporučljivo je da se potpuno validirane metode (tj. metode validirane međulaboratorijskim pokusima za odgovarajuću matricu) koriste kad je to primjereno i moguće. Druge odgovarajuće validirane metode (npr. unutarnje validirane metode za odgovarajuću matricu) se također mogu koristiti pod uvjetom da ispunjavaju izvedbene kriterije iz tablica 5., 6. i 7.

    Kad je to moguće, validacija unutarnje validiranih metoda uključuje certificirani referentni materijal.

    (a) Izvedbeni kriteriji za metode analize za olovo, kadmij, živu i anorganski kositar:



    Tablica 5.

    Parametar

    Kriterij

    Primjenljivost

    Prehrambeni proizvodi navedeni u Uredbi (EZ) br. 1881/2006

    Specifičnost

    Bez spektralnih interferencija ili utjecaja matrice

    Ponovljivost

    HORRATr vrijednosti manje od 2

    Obnovljivost

    HORRATR vrijednosti manje od 2

    Iskorištenje

    Primjenjuju se odredbe točke D.1.2.

     

    Anorganski kositar

    Olovo, kadmij, živa

     
     

    Najveća dopuštena količina < 0,100 mg/kg

    Najveća dopuštena količina ≥ 0,100 mg/kg

    Granica detekcije

    ≤ 5 mg/kg

    ≤ jedna petina najveće dopuštene količine

    ≤ jedne desetine najveće dopuštene količine

    Granica kvantifikacije

    ≤ 10 mg/kg

    ≤ dvije petine najveće dopuštene količine

    ≤ jedne petine najveće dopuštene količine

    (b) Izvedbeni kriteriji za metode analize za 3-MCPD:



    Tablica 6.

    Parametar

    Kriterij

    Primjenljivost

    Prehrambeni proizvodi navedeni u Uredbi (EZ) br. 1881/2006

    Specifičnost

    Bez spektralnih interferencija ili utjecaja matrice

    Terenski slijepa proba

    Manje od granice detekcije

    Ponovljivost (RSDr)

    0,66 puta RSDr kako je dobivena iz (izmijenjene) Horwitzove jednadžbe

    Obnovljivost (RSDR)

    Dobivena iz (izmijenjene) Horwitzove jednadžbe

    Iskorištenje

    75-110 %

    Granica detekcije

    ≤ 5 μg/kg (izraženo na suhu tvar)

    Granica kvantifikacije

    ≤ 10 μg/kg (izraženo na suhu tvar)

    (c) Izvedbeni kriteriji za metode analize za policikličke aromatske ugljikovodike:

    Četiri policiklička aromatska ugljikovodika na koje se ovi kriteriji odnose su benzo(a)piren, benzo(a)antracen, benzo(b)fluoranten i krizen.



    Tablica 7.

    Parametar

    Kriterij

    Primjenljivost

    Prehrambeni proizvodi navedeni u Uredbi (EZ) br. 1881/2006

    Specifičnost

    Bez spektralnih interferencija ili utjecaja matrice, provjera pozitivne detekcije

    Ponovljivost (RSDr)

    HORRATr vrijednosti manje od 2

    Obnovljivost (RSDR)

    HORRATR vrijednosti manje od 2

    Iskorištenje

    50-120 %

    Granica detekcije

    ≤ 0,30 μg/kg za svaku od četiri tvari

    granica kvantifikacije

    ≤ 0,90 μg/kg za svaku od četiri tvari

    (d) Napomene uz izvedbene kriterije:

    Horwitzova jednadžba ( 18 ) (za koncentracije 1,2 × 10- 7 ≤ C ≤ 0,138) i izmijenjena Horwitzova jednadžba ( 19 ) (za koncentracije C < 1,2 × 10- 7) su generalizirane jednadžbe za preciznost koje su neovisne od analita i matrice i ovise isključivo o koncentraciji za sve rutinske metode analize.

    Izmijenjena Horwitzova jednadžba za koncentracije C < 1,2 × 10- 7:

    RSDR = 22 %

    u kojoj je:

     RSDR relativna standardna devijacija izračunana iz rezultata dobivenih u uvjetima obnovljivosti [(sR/

    image

    ) × 100]

     C omjer koncentracije (tj. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Izmijenjena Horwitzova jednadžba primjenjuje se za koncentracije C < 1,2 × 10- 7.

    Horwitzova jednadžba za koncentracije1,2 × 10- 7 ≤ C ≤ 0,138:

    RSDR = 2C(- 0,15)

    u kojoj je:

     RSDR relativna standardna devijacija izračunana iz rezultata dobivenih u uvjetima obnovljivosti [(sR/

    image

    ) × 100]

     C omjer koncentracije (tj. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Izmijenjena Horwitzova jednadžba primjenjuje se za koncentracije 1,2 × 10- 7 ≤ C ≤ 0,138.

    C.3.3.2.   Pristup „prikladnosti za svrhu”

    Za interno validirane metode, „pristup prikladnost za primjenu” ( 20 ) može se koristiti kao alternativa za procjenu njihove primjerenosti za službeni nadzor. Metode koje odgovaraju za službenu kontrolu moraju dati rezultate s kombiniranom standardnom mjernom nesigurnošću (u) koja je manja od najveće standardne mjerne nesigurnosti izračunane pomoću sljedeće formule:

    image

    u kojoj je:

     Uf najveća standardna mjerna nesigurnost (μg/kg),

     granica detekcije znači granica detekcije metode (μg/kg); mora ispunjavati izvedbene kriterije iz točke C.3.3.1 za relevantnu koncentraciju,

     C relevantna koncentracija(μg/kg),

     α numerički faktor koji se koristi ovisno o vrijednosti C. Vrijednosti koje se koriste dane su u tablici 8.



    Tablica 8.

    Numeričke vrijednosti koje se upotrebljavaju za α kao konstantu u formuli iz ove točke s obzirom na relevantnu koncentraciju

    C (μg/kg)

    α

    ≤ 50

    0,2

    51-500

    0,18

    501-1 000

    0,15

    1 001-10 000

    0,12

    > 10 000

    0,1

    Analitičar uzima u obzir „Izvješće o odnosu između analitičkih rezultata, mjerne nesigurnosti, faktora iskorištenja i odredaba EU zakonodavstva o hrani i hrani za životinje” ( 21 ).

    ▼B

    DIO D

    IZVJEŠĆIVANJE I TUMAČENJE REZULTATA

    D.1.   IZVJEŠĆIVANJE

    D.1.1.    Izražavanje rezultata

    Rezultati se izražavaju u istim jedinicama i zaokružuju se na isti broj decimala kakve su u propisanim najvišim dopuštenim količinama u Uredbi (EZ) br. 1881/2006.

    D.1.2.    Izračuni iskorištenja

    Ako se u analitičkoj metodi primjenjuje postupak ekstrakcije, analitički se rezultat radi iskorištenja mora ispraviti. U tom slučaju izvješćuju se podaci o razini iskorištenja.

    ▼M1

    U slučaju da se u analitičkoj metodi ne primjenjuje ekstrakcija (npr. kod metala), rezultat se može izraziti bez korekcije za iskorištenje ako je s pravilnom uporabom odgovarajućeg certificiranog referentnog materijala dokazano da je dobivena certificirana koncentracija unutar granica mjerne nesigurnosti (tj. velika točnost mjerenja) i time da metoda ne pokazuje mjerno odstupanje. U slučaju da je rezultat izražen bez korekcije za iskorištenje, to treba biti navedeno.

    ▼B

    D.1.3.    Mjerna nesigurnost

    Rezultat analize izražava se kao x +/– U, pri čemu x označava analitički rezultat, a U je proširena mjerna nesigurnost, ako se koristi čimbenik pokrivanja 2, što daje razinu pouzdanosti od približno 95 % (U = 2u).

    ▼M1

    Analitičar uzima u obzir „Izvješće o odnosu između analitičkih rezultata, mjerne nesigurnosti, faktora iskorištenja i odredaba EU zakonodavstva o hrani i hrani za životinje” ( 22 ).

    ▼B

    D.2.   TUMAČENJE REZULTATA

    D.2.1.    Prihvaćanje serije/podserije

    Serije ili podserije se prihvaća ako rezultat laboratorijske analize uzorka ne prelazi odgovarajuću najvišu količinu utvrđenu Uredbom (EZ) br. 1881/2006, uzimajući u obzir proširenu mjernu nesigurnost i ispravak rezultata radi iskorištenja, ako je u korištenoj analitičkoj metodi primijenjen postupak ekstrakcije.

    D.2.2.    Odbijanje serije/podserije

    Serija ili podserija se odbija ako rezultat laboratorijske analize uzorka nesumnjivo premašuje odgovarajuće najviše dopuštene količine utvrđene Uredbom (EZ) br. 1881/2006, uzimajući u obzir proširenu mjernu nesigurnost i ispravak rezultata radi iskorištenja, ako je u korištenoj analitičkoj metodi primijenjen postupak ekstrakcije.

    D.2.3.    Primjenljivost

    Postojeća pravila za tumačenje primjenjuju se za analitičke rezultate dobivene na uzorku uzetom kako bi se dokazala sukladnost s normama. U slučaju analize koja se obavlja za obrambene ili referentne svrhe, primjenjuju se nacionalni propisi.



    ( 1 ) SL L 165, 30.4.2004., str. 1., ispravljena u SL L 191, 28.5.2004., str. 1. Uredba kako je zadnje izmijenjena Uredbom Komisije (EZ) br. 1791/2006 (SL L 363, 20.12.2006., str. 1.).

    ( 2 ) SL L 37, 13.2.1993., str. 1. Uredba kako je izmijenjena Uredbom (EZ) br. 1882/2003 Europskog parlamenta i Vijeća (SL L 284, 31.10.2003., str. 1.)

    ( 3 ) SL L 364, 20.12.2006., str. 5.

    ( 4 ) SL L 77, 16.3.2001., str. 14. Direktiva kako je zadnje izmijenjena Direktivom 2005/4/EZ (SL L 19, 21.1.2005., str. 50.).

    ( 5 ) SL L 42, 13.2.2004., str. 16.

    ( 6 ) SL L 34, 8.2.2005., str. 15.

    ( 7 ) Kako je izmijenjena člankom 18. Uredbe Komisije (EZ) br. 2076/2005 (SL L 338, 22.12.2005., str. 83.).

    ( 8 ) „Međunarodni usuglašeni protokol za provjera kvalitete rada (kemijskih) analitičkih laboratorija”, autori M. Thompson, S.L.R. Ellison i R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006., 78, 145-96.

    ( 9 ) Uredili M. Thompson i R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995., 67, 649-666.

    ( 10 ) Norma EN 13804:2002, „Hrana – utvrđivanje elemenata u tragovima – Izvedbeni kriteriji, opća načela i priprema uzorka”, CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles.

    ( 11 ) Horwitz W. e Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095-1109.

    ( 12 ) Thompson, Analyst, 2000, str. 125. i 385.-386.

    ( 13 ) Horwitz W. e Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095-1109.

    ( 14 ) Thompson, Analyst, 2000, str. 125. i 385.-386.

    ( 15 ) International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated terms (VIM), JCGM 200:2008.

    ( 16 ) Međunarodna organizacija za vinovu lozu i vino.

    ( 17 ) Uredba Vijeća (EZ) br. 479/2008 od 29. travnja 2008. o zajedničkoj organizaciji tržišta vinom i o izmjeni uredaba (EZ) br. 1493/1999, (EZ) br. 1782/2003, (EZ) br. 1290/2005, (EZ) br. 3/2008 i o ukidanju uredaba (EEZ) br. 2392/86 i (EZ) br. 1493/1999 (SL L 148, 6.6.2008., str. 1).

    ( 18 ) W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,1980, 63, 1344.

    ( 19 ) M. Thompson, Analyst, 2000, str. 125. i 385.-386.

    ( 20 ) M. Thompson and R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, str. 10. i 471.-478.

    ( 21 ) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf

    ( 22 ) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf

    Top