4.1.

Cuiller en verre de 3 millilitres.

4.2.

Fioles d'environ 250 millilitres, avec col et bouchons rodés, séchées au préalable et remplies d'un gaz inerte, sec et pur (azote ou, de préférence, dioxyde de carbone).

4.3.

Burette d'une capacité de 5, 10 ou 25 millilitres, avec graduations de 0,05 millilitre au minimum, de préférence avec mise à zéro automatique, ou burette automatique équivalente.

4.4.

Balance analytique.

5.1.

Chloroforme de qualité analytique, exempt d'oxygène (ce dernier ayant été éliminé par barbotage d'un courant de gaz inerte, sec et pur).

5.2.

Acide acétique glacial de qualité analytique, exempt d'oxygène (ce dernier ayant été éliminé par barbotage d'un courant de gaz inerte, sec et pur).

5.3.

Iodure de potassium en solution aqueuse saturée de préparation récente, exempte d'iode et d'iodates. Dissoudre environ 14 g d'iodure de potassium dans environ 10 ml d'eau à température ambiante.

5.4.

Solution aqueuse de thiosulfate de sodium à 0,01 mole par litre (équivalant à 0,01 N), soigneusement normalisée juste avant l'emploi.

Préparer, chaque jour et avant emploi, la nouvelle solution de thiosulfate de sodium à 0,01 mole par litre à partir d'une solution étalon de thiosulfate de sodium à 0,1 mole par litre, ou déterminer la molarité exacte. Comme l'expérience le montre, la stabilité est limitée et dépend de la valeur du pH et de la teneur en dioxyde de carbone libre. Pour la dilution, utiliser exclusivement de l'eau fraîchement portée à ébullition, éventuellement purgée à l'azote.

La procédure suivante est recommandée pour déterminer la molarité exacte de la solution de thiosulfate de sodium:

peser, à 0,001 g près, 0,27 g à 0,33 g d'iodate de potassium (mKIO3) dans une fiole jaugée (de 250 ml ou 500 ml) et compléter au volume avec de l'eau fraîchement portée à ébullition (V2), refroidie à température ambiante. Au moyen d'une pipette, transvaser 5 ml ou 10 ml de cette solution d'iodate de potassium (V1) dans un Erlenmeyer de 250 ml. Ajouter 60 ml d'eau fraîchement portée à ébullition, 5 ml d'acide chlorhydrique à 4 moles par litre, et 25 à 50 mg d'iodure de potassium ou 0,5 ml de la solution aqueuse saturée d'iodure de potassium. Titrer ensuite cette solution avec la solution de thiosulfate de sodium (V3) pour déterminer la molarité exacte de celle-ci.

où:

5.5.

Solution d'amidon (dispersion aqueuse de 10 grammes par litre) récemment préparée à partir d'amidon naturel soluble. Des réactifs équivalents peuvent également être utilisés.

V

=

nombre de millilitres de solution de thiosulfate de sodium normalisée (5.4) utilisé pour l'essai, corrigé en fonction des résultats de l'essai à blanc;

T

=

molarité exacte de la solution de thiosulfate de sodium utilisée (5.4), en mol/l.

m

=

poids (en grammes) de la prise d'essai.