31979L1066

ENSIMMÄINEN KOMISSION DIREKTIIVI,

annettu 13 päivänä marraskuuta 1979,

yhteisön analyysimenetelmistä kahviuutteiden ja sikuriuutteiden tarkastamiseksi (79/1066/ETY)

EUROOPAN YHTEISÖJEN KOMISSIO, joka

ottaa huomioon Euroopan talousyhteisön perustamissopimuksen,

ottaa huomioon kahviuutteita ja sikuriuutteita koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 27 päivänä kesäkuuta 1977 annetun neuvoston direktiivin 77/436/ETY(1) ja erityisesti sen 8 artiklan,

sekä katsoo, että

direktiivin 77/436/ETY 8 artiklassa vaaditaan kahviuutteiden ja sikuriuutteiden koostumus ja ominaisuudet tarkastettaviksi yhteisön analyysimenetelmien mukaisesti,

ensimmäinen menetelmäsarja, jonka osalta tutkimukset on saatu päätökseen, tulisi nyt ottaa käyttöön, ja

tässä direktiivissä säädetyt toimenpiteet ovat pysyvän elintarvikekomitean lausunnon mukaiset,

ON ANTANUT TÄMÄN DIREKTIIVIN:

1 artikla

Jäsenvaltioiden on toteutettava kaikki tarvittavat toimenpiteet sen varmistamiseksi, että liitteessä I määrättyjen ominaisuuksien toteamiseksi tarvittavat analyysit suoritetaan liitteessä II esitettyjen menetelmien mukaisesti.

2 artikla

Jäsenvaltioiden on saatettava tämän direktiivin noudattamisen edellyttämät lait, asetukset ja hallinnolliset määräykset voimaan 18 kuukauden kuluessa sen tiedoksi antamisesta. Niiden on ilmoitettava tästä komissiolle viipymättä.

3 artikla

Tämä direktiivi on osoitettu kaikille jäsenvaltioille.

Tehty Brysselissä 13 päivänä marraskuuta 1979.

Komission puolesta

Étienne DAVIGNON

Komission jäsen

(1) EYVL N:o L 172, 12.7.1977, s. 20

LIITE I

YHTEISÖSSÄ KÄYTETTÄVIÄ KAHVI- JA SIKURIUUTTEIDEN ANALYYSIMENETELMIÄ KOSKEVAN ENSIMMÄISEN DIREKTIIVIN SOVELTAMISALA

I. Yleiset säännökset

II. Kofeiinimäärän määrittäminen kofeiinittomasta kahviuutteesta liitteessä II olevaa menetelmää 1 käyttämällä

III. Kuiva-aineen määrittäminen kuivatusta kahviuutteesta ja kuivatusta sikuriuutteesta, liukoisesta kahvista ja sikurista sekä pikakahvista ja sikurista liitteessä II olevaa menetelmää 2 käyttämällä

IV. Kuiva-aineen määrittäminen nestemäisestä kahviuutteesta, nestemäisestä sikuriuutteesta, kahviuutepastasta ja sikuriuutepastasta liitteessä II olevaa menetelmää 3 käyttämällä

LIITE II

ANALYYSIMENETELMÄT KAHVIUUTTEEN JA SIKURIUUTTEEN KOOSTUMUKSEN MÄÄRITTÄMISEKSI

YLEISET SÄÄNNÖT

1. NÄYTTEEN VALMISTAMINEN

1.1 Yleistä

Laboratoriolle analyysiä varten annettavan näytteen tulee olla painoltaan vähintään 50 g.

1.2 Näytteen valmistaminen laboratorioanalyysiä varten

1.2.1 Sekoitus

Analysoitava näyte pitää aina sekoittaa perusteellisesti ennen kuin yhtään osanäytettä punnitaan.

1.2.1.1 Puuterimaiset tai pastan muodossa olevat näytteet siirretään astiasta, kokkareet murskataan, näyte sekoitetaan sopivalla tavalla ja asetetaan sopivaan astiaan.

1.2.1.2 Nestemäisessä muodossa olevat näytteet sekoitetaan hämmentäen.

1.3 Astiat

Näytteet pidetään aina ilmatiiviissä ja kosteutta läpäisemättömässä astiassa.

2. REAGENSSIT

2.1 Vesi

2.1.1 Kun vesi mainitaan liuottamista, laimentamista tai pesemistä varten, käytetään tislattua vettä tai yhtä puhdasta demineralisoitua vettä.

2.1.2 Kun viitataan "liuokseen" tai "laimennukseen" ilman lisäindikaatiota, tarkoitetaan "vesiliuosta" tai "vedellä laimennusta".

2.2 Kemikaalit

Kaikkien käytettävien kemikaalien tulee olla analyysilaatua, jollei toisin ilmoiteta.

3. LAITTEET

3.1 Laiteluettelot

Laiteluetteloissa mainitaan vain ne laitteet, jotka ovat erityistä tarkoitusta varten tai joilla on erityisiä ominaisuuksia.

3.2 Analyysivaaka

Analyysivaa'alla tarkoitetaan vaakaa, jolla pystytään punnitsemaan ainakin 0,1 mg:n tarkkuudella.

4. TULOSTEN ILMOITTAMINEN

4.1 Tulokset

Analyysiraportissa esitetty tulos on keskiarvo ainakin kahdesta määrityksestä, joiden toistettavuus on tyydyttävä.

4.2 Prosenttiosuuden laskeminen

Jollei toisin ole esitetty, tulos lasketaan prosenttiosuutena näytteen painosta.

4.3 Merkitsevien lukujen määrä

Tulos ei saa sisältää enempää merkitseviä lukuja kuin käytetyn analyysimenetelmän tarkkuuden osoittamiseksi on tarpeellista.

5. KOESELOSTE

Koeselosteessa täsmennetään käytetty analyysimenetelmä samoin kuin saadut tulokset. Lisäksi siinä esitetään yksityiskohtaisesti sellainen menettely, jota ei mainita analyysimenetelmissä tai joka on vapaaehtoinen taikka mitkä tahansa asiat, jotka ovat saattaneet vaikuttaa saatuihin lopputuloksiin. Koeseloste antaa kaiken tiedon, joka on välttämätön näytteen täydelliseksi tunnistamiseksi.

MENETELMÄ 1: KOFEIININ MÄÄRITTÄMINEN

1. TARKOITUS JA SOVELTAMISALA

Tällä menetelmällä määritetään kofeiinipitoisuus dekofeinoiduista uutteista.

2. MÄÄRITELMÄ

Kofeiinipitoisuus: kofeiinipitoisuus määritetään yksilöidyllä menetelmällä.

3. PERIAATE

Kofeiini uutetaan näytteestä ammoniakkipitoisella liuoksella. Sitten se puhdistetaan dietyylieetterillä kahdessa kromatografiapylväässä, ensin emäksisellä ja sitten happamalla liuoksella. Sitten kofeiini eluoidaan pylväästä kloroformilla ja määritetään spektrofotometrisesti.

4. REAGENSSIT

4.1 Rikkihappo, 2 M liuos.

4.2 Natriumhydroksidi, 2 M liuos.

4.3 Seliitti 545 tai vastaava.

4.4 Ammoniakkiliuos, noin 4 M (valmistetaan lisäämällä 1 tilavuusyksikkö väkevää ammoniakkia p20, noin 0,9 g/ml 2 tilavuusyksikköön vettä).

4.5 Dietyylieetteri, puhdas tai puhdistettu kromatografiapylväässä alumiinioksidilla, jonka aktiivisuusaste on 1.

Valutetaan 300 ml dietyylieetteriä 100 g alumiinioksidia sisältävän pylvään läpi. Tällä tavalla puhdistettu dietyylieetteri pidetään pimeässä pullossa, kunnes käytetään.

(Dietyylieetteriä, joka on äskettäin tislattu ja peroksidivapaa, voidaan käyttää kromatografisesti puhdistetun dietyylieetterin sijasta). Dietyylieetteri kyllästetään veden kanssa.

4.6 Kofeiini (1,3,7-trimetyyli -2,6-dihydroksipuriini), puhdas, vedetön (C3H10N4O2).

4.7 Kloroformi, puhdas tai kromatografisesti puhdistettu 4.5-kohdassa esitellyn menetelmän mukaan ja kyllästetty vedellä.

5. LAITTEET

5.1 Kromatografiapylväät (ks. kuva 1) n. 250 mm pitkät, 21 mm:n sisähalkaisija (pylväs I) ja 17 mm:n sisähalkaisija (pylväs II), varustettuina sulkijakorkein.

5.2 Ultravioletti spektrofotometri: Spektrofotometrin tulee toimia 0,004 absorbanssiyksikön tarkkuudella käyttöalueella.

5.3 Kvartsikyvetit, optinen pituus 10 mm.

5.4 Muut tavalliset laboratoriolaitteet mukaan lukien:

5.4.1 Vesihaude, kiehuva.

5.4.2 Yksimerkkiset mittapullot, 50 ml, 100 ml, 1 000 ml, jotka soveltuvat ISO 1042:een.

5.4.3 Yksimerkkiset pipetit, 2 ml, 5 ml, jotka soveltuvat ISO 648:aan.

5.4.4 Analyysivaaka.

6. MENETTELY

6.1 Osanäytteen valmistaminen

Punnitaan 0,1 mg:n tarkkuudella n. 0,5 g kuivattua kahviuutenäytettä, 0,5 ja 0,7 g:n välillä oleva kahviuutepastanäyte tai 0,8 ja 3,2 g:n välillä oleva nestemäinen kahviuutenäyte (nämä kaksi viimeksi mainittua tulee valita siten, että osanäytteet sisältävät noin 0,5 g kuivattua kahviuutetta). Näyte siirretään sadan millilitran astiaan, lisätään 5 ml ammoniakkiliuosta (4.4) ja lämmitetään kaksi minuuttia vesihauteessa (5.4.1). Lisätään 6 g seliittiä (4.3) ja sekoitetaan huolellisesti.

6.2 Pylväiden täyttäminen

6.2.1 Pylväs I (emäksinen pylväs)

Patsas A. Sekoitetaan huolellisesti vaivaten taipuisalla spaattelin terällä 3 g seliittiä ja 2 ml natriumhydroksidiliuosta (4.2), kunnes se on homogeenista (ks. jäljempänä oleva huomautus). Saadaan hiukan kosteaa puuteria. Tämä puuteri siirretään pienissä erissä (n. 2 g) kromatografiapylvääseen (5.1), jonka alaosa pakataan puuvillavanulla tai lasivillalla. Seosta painetaan alas kullakin lisäyksellä, ilman lisävoimaa, käyttäen lasisauvaa, kunnes syntyy täydellisen homogeeninen ja kiinteä patsas. Pieni pala puuvillavanua tai lasivillaa voidaan asettaa patsaan A päälle.

Huomautus: Pylvään pakkausmateriaalia voidaan valmistaa suuria määriä etukäteen ja varastoida suljetuissa säiliöissä.

Patsas B. Siirretään seliitti-näyteseos (6.1) pylvääseen patsaan A päälle. Näyteastia kuivataan kaksi kertaa 1 g:n seliittiannoksilla (4.3), ja tämä seliitti siirretään pylvääseen. Painellaan alaspäin, jotta saadaan homogeeninen patsas, ja asetetaan puuvillavanua tai lasivillaa patsaan B päälle.

6.2.2 Pylväs II (hapan pylväs)

Asetetaan toiseen pylvääseen, jonka alaosaan on pakattu puuvillavanua- tai lasivillaa, 3 g seliittia (4.3) ja 3 ml rikkihappoliuosta (4.1) huolellisesti sekoittaen, kuten neuvotaan patsaan A osalta 6.2.1 kohdassa (ks. myös huomautus kyseisessä kohdassa). Puuvillavanua tai lasivillaa asetetaan patsaan yläpäähän estämään pakatun pylvään pään vahingoittumista.

6.3 Kromatografia

Asetetaan pylväät toinen toistensa päälle siten, että pylvään I eluaatti voi tippua suoraan pylvääseen II. Valutetaan 150 ml dietyylieetteriä (4.5) molempien pylväiden läpi. Pylvään I sulkijakorkki pidetään auki. Asetetaan pylvään II korkki siten, että supernatantti-liuos pysyy pakatun pylvään yläpuolella. Pylväs I siirretään. Valutetaan 50 ml dietyylieetteriä (4.5) pylvään II läpi käyttäen ensimmäistä annosta pylvään I pään pesuun ja valuttaen tämän myös pylvään II läpi. Hävitetään pylvään II eluaatti.

Huomautus: Käytetty dietyylieetteri saattaa tulla käyttökelpoiseksi ravistamalla sitä rauta(II)sulfaatilla.

Ilmavirta kuljetetaan pylvään II läpi niin, että korkki on auki (esimerkiksi käyttämällä kumista ilmapumppua), kunnes dietyylieetteriä ei enää tipu pylväästä ja ilmavirta antaa aavistuksen verran enää dietyylieetterin hajua (ks. jäljempänä oleva huomautus). Pylvästä II eluoidaan 45-50 ml:la kloroformilla (4.7). Eluaatti kerätään 50 ml:n pulloon (5.4.2), täytetään merkkiin saakka kloroformilla (4.7) ja sekoitetaan huolellisesti.

Normaaliolosuhteissa dietyylieetterin ja kloroformin virtausnopeus pitäisi olla 1,5 ja 3 ml/min. Jos tämä nopeus ylittyy, pylväässä saattaa tapahtua kanavoitumista.

Huomautus: Tämä vaihe pitäisi suorittaa hyvin ilmastoidussa seinäkaapissa, jotta estetään mahdollinen liuotinhöyryjen hengittäminen tai räjähdysvaara.

6.4 Spektrofotometrinen mittaus (ks. kuva 2)

6.4.1 Koeliuoksen mittaaminen

Kloroformin haihtumisesta aiheutuvan virheen välttämiseksi kloroformissa (6.3) oleva kofeiiniliuos mitataan käyttäen kvartsikyvettejä (5.3) kloroformia vasten (4.7) 276 nm:ssa (absorptiomaksimi). Myös absorbanssi mitataan 246 nm:ssa (absorptiominimi) ja 306 nm:ssa saadun kofeiinin puhtauden varmistamiseksi.

Jos absorbanssi 276 nm:ssä nousee yli 1,3, toistetaan mittaus laimennetulla koeliuoksella. Tässä tapauksessa otetaan huomioon laimennuskerroin; sopivat kertoimet 7.1:n kohdan kaavassa tulee antaa sen mukaan. Jos 276 nm:ssä mitattu absorbanssi on alhaisempi kuin 0,2, toistetaan määritystä käyttäen suurempaa osanäytettä.

6.4.2 Referenssiliuoksen valmistaminen ja mittaaminen

Kofeiinin referenssiliuos valmistetaan seuraavalla tavalla:

Punnitaan 0,1 mg:n tarkkuudella 100 ± 20 mg puhdasta vedetöntä kofeiinia (4.6). Asetetaan 1 000 ml:n mittapulloon (5.4.2), liuotetaan kloroformiin ja täytetään merkkiin saakka. Otetaan mittapipetillä (5.4.3) 5 ml tätä liuosta ja lisätään kloroformia 50 ml:aan asti.

Mitataan tämän liuoksen absorbanssi kuten kuvattiin kohdassa 6.4.1. Oikea absorbanssi referenssiliuokselle on alueella 0,4.

6.5 Määritysten lukumäärä

Tehdään ainakin kaksi määritystä samasta näytteestä.

6.6 Sokeakoe

Sokeakoe liuoksilla tehdään edellä selostetun menetelmän mukaisesti jättämällä pois osanäyte. Ennen kuin käyttöön otettuja liuoksia (ks. 4.5 ja 4.7) käytetään uudelleen, sokeakoe toistetaan liuosten puhtauden varmistamiseksi.

7. TULOSTEN ILMOITTAMINEN

7.1 Kaava ja laskeminen

Kofeiinimäärä prosentteina näytteen kuiva-aineen määrästä on:

>NUM>5 × 103 × C × A1

>DEN>A2 × m × p

jossa

C = kofeiinipitoisuus referenssiliuoksessa (6.4.2) g/ml;

A1 = korjattu puhdistetun uutteen absorbanssi (6.4.1) (ts. absorbanssi 276 nm:ssa - 0,5 × (absorbanssi 246 nm:ssa + absorbanssi 306 nm:ssa);

A2 = korjattu kofeiinin referenssiliuoksen absorbanssi (6.4.2) (ts. absorbanssi 276 nm:ssa - 0,5 × (absorbanssi 246 nm:ssa + absorbanssi 306 nm:ssa)

m = osanäytteen massa (g)

p = kuiva-aineen pitoisuus, ilmaistuna prosenttina näytteen määrästä kuten määritetään menetelmillä 2 tai 3, liite II

7.2 Toistettavuus

Kahden tuloksen välinen ero ei saa olla suurempi kuin 0,01 g kofeiinia/100 g näytettä kuiva-aineeksi laskettuna, kun määritykset on suorittanut sama analysoija samanaikaisesti tai peräkkäin samoissa olosuhteissa.

>VIITTAUS KAAVIOON>

>VIITTAUS KAAVIOON>

MENETELMÄ 2: KUIVA-AINEPITOISUUDEN MÄÄRITTÄMINEN

1. TARKOITUS JA SOVELTAMISALA

Tällä menetelmällä määritetään kuiva-ainepitoisuus

- kuivatusta kahviuutteesta, liukoisesta kahvista, pikakahvista

- kuivatusta sikuriuutteesta, liukoisesta sikurista, pikasikurista.

2. MÄÄRITELMÄ

Kuiva-aineen sisältö: kuiva-aineen pitoisuus, joka määritetään yksilöidyllä menetelmällä.

3. PERIAATE

Näytteen jäämäaines määritetään 16 tunnin kuivaamisen jälkeen, mikä tapahtuu vakuumiuunissa 70 °C:n lämpötilassa ja 5,0 kPa:n paineessa, ja lasketaan prosentteina näytteen määrästä.

4. LAITTEET

4.1 Punnitusastiat, tasapohjaiset, jotka kestävät näytettä ja koeolosuhteita, keskimääräinen halkaisija 50 mm ja korkeus 30 mm hyvin sulkeutuvilla kansilla. Alumiiniastiat ja ruostumattomat teräsastiat ovat sopivia.

4.2 Vakuumiuuni, sähköisesti lämmitetty, lämpötila kontrolloitu 70 °C ± 1 °C:een termostaatilla, joka kattaa koko uunitilan, ja varustettu lämpömittarilla, joka pitää lämpötilan tarkasti 70 °C:ssa ja ilmoittaa lämpötilan kuivaustason välittömässä läheisyydessä, ja mitalla, joka ilmoittaa sisäisen paineen kPa:n yksikössä nollapaineen yläpuolella. Tällä uunilla pitää olla yhdenmukainen sisälämpötilan jakautuminen. Kuivaustasot tulee asettaa siten, että taataan hyvä lämmönkulku kuivausastioihin (4.1).

4.3 Kuivausuuni, sähköisesti kuumennettu, lämpötila kontrolloitu termostaatilla 102 °C ± 2 °C:een läpi koko uunitilan.

4.4 Vakuumipumppu, joka kykenee tyhjentämään vakuumiuunin (4.2) sisäisen paineen lukemaan 5,0 kPa tai alhaisempaan.

4.5 Ilmankuivaaja, joka käsittää kaksi glyserolilla täytettyä lasista pesupulloa, joka muodostaa kuplituslaitteen, ja kaksi lasista kuivausputkea, jotka on täytetty äskettäin aktivoidulla piigeelillä, jossa on kosteuspitoisuutta osoittava ilmaisin. Ilmankuivaaja ja kuplituslaite on yhdistetty sarjaan vakuumiuunin (4.2) kanssa niin, että kuivausputket ovat uunin ja kuplituslaitteen välissä.

4.6 Eksikaattori, joka sisältää äskettäin aktivoitua piigeeliä (tai vastaavaa kuivaavaa ainetta) ja kosteuden ilmaisimen.

4.7 Analyysivaaka.

5. MENETTELY

5.1 Astioiden valmistaminen käyttökuntoon

Asetetaan puhtaat, kuivat, tyhjät astiat ja kannet (4.1) kuivaan uuniin (4.3) 102 °C ± 2 °C:een yhdeksi tunniksi. Kannet asetetaan astioiden viereen, jotta kaikki pinnat kuivuisivat.

Astiat ja kannet siirretään uunista ja asetetaan kuivausastiaan (4.6). Annetaan jäähtyä ja punnitaan astiat ja sopivat kannet lähimpään 0,1 mg:aan (M0).

5.2 Näyte

Astiasta (5.1) siirretään kansi. Niin nopeasti kuin mahdollista asetetaan noin 3 g näytettä astiaan ja levitetään tasaisesti astian pohjalle. Astia peitetään sopivalla kannella, ja sen sisältö punnitaan lähimpään 0,1 mg:aan (M2). Jos tehdään enemmän kuin yksi punnitus, peitetyt astiat asetetaan kuivausastiaan, kunnes kaikki näytteet on punnittu ja ovat valmiit uuniin pantaviksi.

5.3 Astia ja sen kansi asetetaan erikseen vakuumiuuniin (4.2).

5.4 Uuni suljetaan, ja painetta vähennetään hitaasti (ainakin 2:sta 2,5 minuuttiin) 5,0 ± 0,1 kPa:iin.

5.5 Päästetään kuiva ilma uuniin hitaasti kuivauspylväiden ja kuplituslaitteen läpi (4.5) noin yksi kupla kahdessa sekunnissa, minkä voi havaita kuplituslaitteen nesteessä.

5.6 Kuivataan vakuumiuunissa 70 °C ± 1 °C:ssa 16 ± 0,5 tuntia antaen ilman virrata koko ajan.

5.7 Kuivausjakson loputtua päästetään ilma hitaasti (kahdesta kolmeen minuuttiin) uunista ulos estämällä kuohunta, joka voi aiheuttaa jonkun näytteen häviämisen astiasta.

Asetetaan astiaan kansi ja astia eksikaattoriin (4.6) ja annetaan jäähtyä ympäröivään lämpötilaan.

5.8 Peitetty astia ja sisältö punnitaan 0.1 mg:n tarkkuudella (M1).

6. TULOSTEN ILMOITTAMINEN

6.1 Kaava ja laskeminen

Kuiva-aineen pitoisuus laskettuna prosentteina valmistetun näytteen määrästä saadaan yhtälöstä

>NUM>M1 - M0

>DEN>M2 - M0

× 100

jossa

M0 = kuivan astian ja kannen paino

M1 = astian, kannen ja näytteen paino kuivauksen jälkeen

M2 = astian, kannen ja näytteen paino ennen kuivausta

Otetaan tulokseksi kahden määrityksen aritmeettinen keskiarvo pitämällä huolta, että toistettavuus (6.2) on tyydyttävä.

6.2 Toistettavuus

Kahden tuloksen välinen ero ei saa olla suurempi kuin 0,06 g kuiva-ainetta 100 g:ssa näytettä, kun määritykset on suorittanut sama analysoija samanaikaisesti tai peräkkäin samoissa olosuhteissa.

MENETELMÄ 3: KUIVA-AINEEN MÄÄRÄN MÄÄRITTÄMINEN

1. TARKOITUS JA SOVELTAMISALA

Tällä menetelmällä määritetään kuiva-aineen määrä

- nestemäisestä kahviuutteesta;

- nestemäisestä sikuriuutteesta;

- kahviuutepastasta;

- sikuriuutepastasta.

2. MÄÄRITELMÄ

Kuiva-aineen määrä: kuiva-aineen määrä, joka määritetään yksilöidyllä menetelmällä.

3. PERIAATE

Näytteiden osanäytteet sekoitetaan merihiekan kanssa ja sitten kuivataan 16 tuntia vakuumiuunissa 70 °C ja 5 kPa:n paineessa. Jäännös lasketaan prosentteina näytteen painosta.

4. REAGENSSIT

Merihiekka, pesty hapossa ja sitten vedessä kunnes vapaa haposta ja sitten poltettu.

5. LAITTEET

5.1 Punnitusastiat, tasapohjaiset, jotka kestävät näytettä ja koeolosuhteita, noin 80 mm halkaisijoiltaan ja sopivilla kansilla varustetut.

5.2 Lasisauvat pituudeltaan sellaisia, että mahtuvat kokonaan punnitusastioihin (5.1), esimerkiksi 50-75 mm pitkiä.

5.3 Vakuumiuuni, sähköisesti lämmitetty, lämpötila kontrolloitu termostaatilla 70 °C ± 1 °C läpi koko uunin, joka on varustettu termostaatilla, joka pitää lämpötilan tarkasti 70 °C:ssa ja ilmoittaa lämpötilan kuivaustason välittömässä läheisyydessä, ja mittarilla, joka ilmoittaa sisätilan paineen kPa-yksikössä nollan yläpuolella.

Tällä uunilla pitää olla yhdenmukainen sisälämpötilan jakautuminen. Kuivaustasot pitää asentaa siten, että ne takaavat hyvän lämmönkulun astioihin (5.1).

5.4 Vakuumipumppu, joka pystyy alentamaan vakuumiuunin (5.3) sisäpaineen 5,0 kPa tai alemmaksi.

5.5 Ilmankuivaaja, jossa on kaksi lasista glyserolilla täytettyä pesupulloa, joista muodostuu kuplituslaite, ja kaksi lasista kuivausputkea, jotka on täytetty vasta aktivoidulla piigeelillä, jossa on kosteuspitoisuutta osoittava ilmaisin. Kuplituslaitteen putket on yhdistetty sarjaan vakuumiuunin kanssa (5.3) niin, että kuivausputket ovat uunin ja kuplituslaitteen välissä.

5.6 Eksikaattori sisältää vasta aktivoitua piigeeliä (tai vastaavaa kuivaavaa ainetta), jossa on kosteutta osoittava ilmaisin.

5.7 Analyysivaaka.

5.8 Vesihaude, kiehuva.

6. MENETTELY

6.1 Punnitusastioiden valmistaminen käyttökuntoon

Asetetaan 25-35 g merihiekkaa (4) punnitusastiaan (5.1) yhdessä lasisauvan kanssa (5.2) ja punnitaan. Astia, jossa on merihiekkaa, kansi ja sauva asetetaan vakuumiuuniin (5.3).

Kansi pitää panna astian sivuun, jotta kaikki pinnat pääsevät kuivumaan.

Astia sisältöineen ja sen kansi siirretään uunista ja pannaan kuivausastiaan (5.6).

Annetaan jäähtyä ja punnitaan 0,1 mg:n tarkkuudella astia, sisältö ja kansi.

Toistetaan kunnes vakiopaino saavutetaan (M0).

6.2 Näyte

Kansi poistetaan astiasta (6.1). Lisätään (niin pian kuin mahdollista) näyte, jonka kuiva-ainepitoisuus vastaa 0,1-1 g.

Punnitaan 0,1 mg:n tarkkuudella astia ja sisältö, joihin sisältyy näyte ja kansi (M2).

6.3 Sekoitetaan huolellisesti merihiekka ja näyte lasisauvalla (5.2). Jos sekoitusta ei ole tehty riittävän hyvin, lisätään vähän vettä sekoittumisen parantamiseksi. Kuumennetaan uudelleen vesihauteella (5.8) sekoittaen silloin tällöin, kunnes saadaan täydellinen, homogeeninen, hiekkainen seos. Jos seos pyrkii pahkuraiseksi tai kovaksi, sekoittamista jatketaan paakkuuntumisen estämiseksi.

6.4 Astia ja sen kansi asetetaan erikseen uuniin (5.3).

6.5 Uuni suljetaan ja painetta vähennetään hitaasti (ainakin 2-2,5 minuuttia) 5,0 ± 0,1 kPa:iin.

6.6 Kuivan ilman annetaan virrata uuniin hitaasti läpi kuivauspylväiden ja kuplituslaitteen (5.5) noin yksi kupla sekunnissa, mikä havaitaan kuivauslaitteen nesteessä.

6.7 Kuivataan vakuumiuunissa 70 °C ± 1 °C:n lämpötilassa 16 ± 0,5 tuntia antaen koko ajan ilman virrata.

6.8 Kuivausajan loputtua annetaan ilman virrata hitaasti (kaksi, kolme minuuttia) sellaisen ilmavirtauksen estämiseksi, joka saattaa aiheuttaa jonkin näytteen häviämisen astiasta.

Kansi asetetaan astiaan, peitetty astia asetetaan eksikaattoriin (5.6) ja annetaan jäähtyä ympäröivään lämpötilaan.

6.9 Punnitaan astia ja sisältö 0,1 mg:n tarkkuudella (M1).

7. TULOSTEN ILMOITTAMINEN

7.1 Kaava ja laskeminen

Kuiva-aineen pitoisuus laskettuna prosentteina valmistetun näytteen määrästä saadaan yhtälöstä

>NUM>M1 - M0

>DEN>M2 - M0

× 100

jossa

M0 = astian ja kannen paino

M1 = astian, kannen ja näytteen paino kuivauksen jälkeen

M2 = astian, kannen ja näytteen paino ennen kuivausta

Tulokseksi otetaan kahden määrityksen tulosten aritmeettinen keskiarvo edellyttäen, että toistettavuus (7.2) on tyydyttävä.

7.2 Toistettavuus

Kahden tuloksen välinen ero ei saa olla suurempi kuin 0,06 g kuiva-ainetta 100 g:n näytteessä, kun määritykset on suorittanut sama analysoija samanaikaisesti tai peräkkäin samoissa olosuhteissa.

>VIITTAUS KAAVIOON>

>VIITTAUS KAAVIOON>