This document is an excerpt from the EUR-Lex website
Document 02007R0333-20230101
Commission Regulation (EC) No 333/2007 of 28 March 2007 laying down the methods of sampling and analysis for the control of the levels of trace elements and processing contaminants in foodstuffs (Text with EEA relevance)Text with EEA relevance
Consolidated text: Komission asetus (EY) N:o 333/2007, annettu 28 päivänä maaliskuuta 2007, näytteenotto- ja määritysmenetelmistä elintarvikkeissa olevien hivenaineiden ja jalostuksesta peräisin olevien vierasaineiden pitoisuuksien tarkastusta varten (ETA:n kannalta merkityksellinen teksti)ETA:n kannalta merkityksellinen teksti
Komission asetus (EY) N:o 333/2007, annettu 28 päivänä maaliskuuta 2007, näytteenotto- ja määritysmenetelmistä elintarvikkeissa olevien hivenaineiden ja jalostuksesta peräisin olevien vierasaineiden pitoisuuksien tarkastusta varten (ETA:n kannalta merkityksellinen teksti)ETA:n kannalta merkityksellinen teksti
02007R0333 — FI — 01.01.2023 — 006.001
Tämä asiakirja on ainoastaan dokumentoinnin apuväline eikä sillä ole oikeudellista vaikutusta. Unionin toimielimet eivät vastaa sen sisällöstä. Säädösten todistusvoimaiset versiot on johdanto-osineen julkaistu Euroopan unionin virallisessa lehdessä ja ne ovat saatavana EUR-Lexissä. Näihin virallisiin teksteihin pääsee suoraan tästä asiakirjasta siihen upotettujen linkkien kautta.
|
►M2 KOMISSION ASETUS (EY) N:o 333/2007, annettu 28 päivänä maaliskuuta 2007, näytteenotto- ja määritysmenetelmistä elintarvikkeissa olevien hivenaineiden ja jalostuksesta peräisin olevien vierasaineiden pitoisuuksien tarkastusta varten ◄ (ETA:n kannalta merkityksellinen teksti) (EUVL L 088 29.3.2007, s. 29) |
Muutettu:
|
|
|
Virallinen lehti |
||
|
N:o |
sivu |
päivämäärä |
||
|
KOMISSION ASETUS (EU) N:o 836/2011, annettu 19 päivänä elokuuta 2011, |
L 215 |
9 |
20.8.2011 |
|
|
KOMISSION ASETUS (EU) 2016/582, annettu 15 päivänä huhtikuuta 2016, |
L 101 |
3 |
16.4.2016 |
|
|
KOMISSION TÄYTÄNTÖÖNPANOASETUS (EU) 2019/2093, annettu 29 päivänä marraskuuta 2019, |
L 317 |
96 |
9.12.2019 |
|
|
KOMISSION TÄYTÄNTÖÖNPANOASETUS (EU) 2021/705, annettu 28 päivänä huhtikuuta 2021, |
L 146 |
73 |
29.4.2021 |
|
|
KOMISSION TÄYTÄNTÖÖNPANOASETUS (EU) 2022/685, annettu 28 päivänä huhtikuuta 2022, |
L 126 |
14 |
29.4.2022 |
|
|
KOMISSION TÄYTÄNTÖÖNPANOASETUS (EU) 2022/2418, annettu 9 päivänä joulukuuta 2022, |
L 318 |
4 |
12.12.2022 |
|
KOMISSION ASETUS (EY) N:o 333/2007,
annettu 28 päivänä maaliskuuta 2007,
näytteenotto- ja määritysmenetelmistä elintarvikkeissa olevien hivenaineiden ja jalostuksesta peräisin olevien vierasaineiden pitoisuuksien tarkastusta varten
(ETA:n kannalta merkityksellinen teksti)
1 artikla
2 artikla
Kumotaan direktiivit 2001/22/EY, 2004/16/EY ja 2005/10/EY.
Viittauksia kumottuihin direktiiveihin pidetään viittauksina tähän asetukseen.
3 artikla
Tämä asetus tulee voimaan kahdentenakymmenentenä päivänä sen jälkeen, kun se on julkaistu Euroopan unionin virallisessa lehdessä.
Sitä sovelletaan 1 päivästä kesäkuuta 2007.
Tämä asetus on kaikilta osiltaan velvoittava, ja sitä sovelletaan sellaisenaan kaikissa jäsenvaltioissa.
LIITE
A OSA
MÄÄRITELMÄT
Tässä liitteessä sovelletaan seuraavia määritelmiä:
|
”Erä” |
: |
Yhdellä kertaa toimitettu tietty määrä elintarviketta, jolla viranomainen on vahvistanut olevan yhteisiä ominaisuuksia (kuten alkuperä, lajike, laji, pyyntialue, pakkaustapa, pakkaaja, lähettäjä tai merkinnät). |
|
”Osaerä” |
: |
Suuremmasta erästä erotettu tietty osa, johon sovelletaan näytteenottomenetelmää. Jokaisen osaerän on oltava fyysisesti erillinen ja yksilöitävissä. |
|
”Perusnäyte” |
: |
Tutkittavan erän tai osaerän yhdestä ainoasta kohdasta otettu näyte. |
|
”Kokoomanäyte” |
: |
Kaikkien tutkittavasta erästä tai osaerästä otettujen perusnäytteiden muodostama kokonaisuus. Kokoomanäytteitä pidetään niitä eriä tai osaeriä edustavina, joista ne on otettu. |
|
”Laboratorionäyte” |
: |
Laboratoriolle tarkoitettu näyte. |
|
”Vertailukelpoinen koko tai paino” |
: |
Koko tai paino ei saa vaihdella yli 50:tä prosenttia. |
B OSA
NÄYTTEENOTTOMENETELMÄT
B.1 YLEISET SÄÄNNÖKSET
B.1.1 Henkilöstö
Näytteenottajan on oltava kyseisessä jäsenvaltiossa voimassa olevien sääntöjen mukaisesti tähän tehtävään osoitettu henkilö.
B.1.2 Tuote, josta näyte otetaan
Jokaisesta tutkittavasta erästä tai osaerästä on otettava erilliset näytteet.
B.1.3 Varotoimenpiteet
Näytteenoton aikana on toteutettava varotoimenpiteitä, joilla vältetään kaikki mahdolliset muutokset, jotka voivat vaikuttaa vierasainepitoisuuksiin, määrityksen suorittamiseen tai kokoomanäytteiden edustavuuteen.
B.1.4 Perusnäytteet
Perusnäytteet on mahdollisuuksien mukaan otettava tutkittavan erän tai osaerän eri kohdista. Jos tästä menettelystä poiketaan, siitä on ilmoitettava tämän liitteen B.1.8 kohdassa tarkoitetussa näytteenottotodistuksessa.
B.1.5 Kokoomanäytteen valmistaminen
Kokoomanäyte saadaan yhdistämällä perusnäytteet.
B.1.6 Näytteet valvontatoimenpiteitä, kaupankäyntiä ja kiistojen ratkaisumenettelyjä varten
Valvontatoimenpiteisiin, kaupankäyntiin ja kiistojen ratkaisumenettelyihin tarkoitetut näytteet on otettava homogenoidusta kokoomanäytteestä, jos tällainen menettely on jäsenvaltiossa noudatettavien elintarvikealan toimijan oikeuksia koskevien sääntöjen mukainen.
B.1.7 Näytteiden pakkaaminen ja lähettäminen
Jokainen näyte on pakattava inertistä materiaalista valmistettuun puhtaaseen astiaan, joka suojaa näytettä riittävästi kontaminaatiolta, määritettävien aineiden imeytymiseltä astian sisäseinämiin sekä kuljetusvaurioilta. On myös toteutettava kaikki tarvittavat varotoimenpiteet, joilla estetään näytteen koostumuksen muuttuminen kuljetuksen tai varastoinnin aikana.
Otettaessa näytteitä PAH-analyysia varten on mahdollisuuksien mukaan vältettävä muoviastioiden käyttöä, koska ne voivat muuttaa näytteen PAH-pitoisuutta. Aina kun mahdollista, on käytettävä PAH-yhdisteitä sisältämättömiä inerttejä lasiastioita, jotka asianmukaisesti suojaavat näytteen valolta. Jos tämä ei ole käytännössä mahdollista, on vähintään vältettävä näytteen joutumista suoraan kosketukseen muovien kanssa esimerkiksi käärimällä kiinteät näytteet alumiinifolioon ennen näytteen asettamista näyteastiaan.
B.1.8 Näytteiden sinetöinti ja merkitseminen
Jokainen viralliseen käyttöön otettu näyte on sinetöitävä näytteenottopaikalla ja merkittävä jäsenvaltiossa voimassa olevien sääntöjen mukaisesti.
Kustakin näytteenotosta on laadittava näytteenottotodistus, jonka perusteella on mahdollista yksiselitteisesti tunnistaa jokainen erä tai osaerä (eränumero on ilmoitettava) ja jossa ilmoitetaan näytteenottopaikka ja -aika sekä kaikki lisätiedot, joista voi olla hyötyä määrityksen tekijälle.
B.2 NÄYTTEENOTTOSUUNNITELMAT
B.2.1 Erien jakaminen osaeriksi
Suuret erät on jaettava osaeriksi, jos osaerien erottaminen on fyysisesti mahdollista. Irtotavaraerinä myytäviin tuotteisiin (esim. viljat) sovelletaan taulukkoa 1. Muihin tuotteisiin sovelletaan taulukkoa 2. Koska erän paino ei aina ole osaerien painojen täsmällinen summa, osaerän paino saa ylittää ilmoitetun painon enintään 20 prosentilla.
B.2.2 Perusnäytteiden lukumäärä
Muiden elintarvikkeiden kuin ravintolisien, kuivattujen mausteiden tai yrttien ja kuivattujen sienten, levien tai jäkälien osalta kokoomanäytteen koon on oltava vähintään 1 kilogramma tai 1 litra, ellei tämä ole mahdotonta esimerkiksi siksi, että näyte koostuu yhdestä pakkauksesta tai yksiköstä.
Ravintolisien, kuivattujen mausteiden tai yrttien ja kuivattujen sienten, levien tai jäkälien osalta kokoomanäytteen koon on oltava vähintään 100 grammaa tai 100 millilitraa.
Muiden elintarvikkeiden kuin ravintolisien osalta erästä tai osaerästä otettavien perusnäytteiden vähimmäislukumäärän on oltava taulukon 3 mukainen.
Kun kyseessä on irtotavarana myytävä nestemäinen tuote, erä tai osaerä on sekoitettava huolellisesti joko käsin tai koneellisesti juuri ennen näytteenottoa, jos se on mahdollista, ja edellyttäen, että se ei vaikuta tuotteen laatuun. Tällöin vierasaineiden on oletettava jakautuneen homogeenisesti tietyssä erässä tai osaerässä. Sen vuoksi erästä tai osaerästä on otettava kolme perusnäytettä kokoomanäytteen muodostamiseksi.
Jos erä tai osaerä koostuu erillisistä pakkauksista tai yksiköistä, muiden elintarvikkeiden kuin ravintolisien osalta kokoomanäytteen muodostamiseksi otettavien pakkausten tai yksiköiden (perusnäytteiden) lukumäärän on oltava taulukon 4 a mukainen.
Perusnäytteiden on oltava painoltaan/tilavuudeltaan samanlaisia. Muiden elintarvikkeiden kuin ravintolisien, kuivattujen mausteiden tai yrttien ja kuivattujen sienten, levien tai jäkälien osalta perusnäytteen painon/tilavuuden on oltava vähintään 100 grammaa tai 100 millilitraa ja perusnäytteistä muodostettavan kokoomanäytteen koon on oltava vähintään 1 kilogramma tai 1 litra.
Kuivattujen mausteiden tai yrttien ja kuivattujen sienten, levien tai jäkälien osalta perusnäytteen painon/tilavuuden on oltava vähintään 35 grammaa tai 35 millilitraa ja perusnäytteistä muodostettavan kokoomanäytteen koon on oltava vähintään 100 grammaa tai 100 millilitraa.
Epäorgaanisen tinan enimmäismäärät koskevat kunkin tölkin sisältöä, mutta käytännön syistä voidaan käyttää kokoomanäytemenetelmää. Jos tölkkien kokoomanäytteen testitulos on alle epäorgaanisen tinan enimmäismäärän mutta kuitenkin sitä lähellä ja epäillään, että yksittäisissä tölkeissä enimmäismäärä voi ylittyä, on tehtävä lisätutkimuksia.
Ravintolisien perusnäytteiden vähimmäislukumäärän ja -koon on oltava taulukon 4 b mukaiset.
Jos tässä B.2 kohdassa esitettyä näytteenottomenetelmää ei voida soveltaa kohtuuttomien taloudellisten seurausten vuoksi (esim. pakkaustapa, erän vahingoittuminen) tai jos tässä B.2 kohdassa esitettyä näytteenottomenetelmää ei voida käytännössä soveltaa, voidaan käyttää vaihtoehtoista menetelmää, kunhan se edustaa riittävän hyvin tutkittavaa erää tai osaerää ja on tarkkaan dokumentoitu. Tämä on kirjattava B.1.8 kohdassa tarkoitettuun näytteenottotodistukseen.
Taulukko 1
Irtotavarana myytävien tuote-erien jakaminen osaeriksi
|
Erän paino (tonnia) |
Osaerien paino tai lukumäärä |
|
≥ 1 500 |
500 tonnia |
|
> 300 mutta < 1 500 |
3 osaerää |
|
≥ 100 mutta ≤ 300 |
100 tonnia |
|
< 100 |
– |
Taulukko 2
Muiden kuin irtotavarana myytävien tuote-erien jakaminen osaeriksi
|
Erän paino (tonnia) |
Osaerien paino tai lukumäärä |
|
≥ 15 |
15–30 tonnia |
|
< 15 |
– |
Taulukko 3
Muiden elintarvikkeiden kuin ravintolisien erästä tai osaerästä otettavien perusnäytteiden vähimmäislukumäärä
|
Erän/osaerän paino tai tilavuus (kilogrammaa tai litraa) |
Osanäytteiden vähimmäislukumäärä |
|
< 50 |
3 |
|
≥ 50 mutta ≤ 500 |
5 |
|
> 500 |
10 |
Taulukko 4 a
Kokoomanäytteen muodostamiseksi otettavien pakkausten tai yksiköiden (perusnäytteiden) lukumäärä, kun erä tai osaerä koostuu erillisistä muiden elintarvikkeiden kuin ravintolisien pakkauksista tai yksiköistä
|
Pakkausten tai yksiköiden lukumäärä erässä/osaerässä |
Näytteeseen otettavien pakkausten tai yksiköiden lukumäärä |
|
≤ 25 |
vähintään 1 pakkaus tai yksikkö |
|
26–100 |
noin 5 %, vähintään 2 pakkausta tai yksikköä |
|
> 100 |
noin 5 %, enintään 10 pakkausta tai yksikköä |
Taulukko 4 b
Ravintolisien perusnäytteiden vähimmäislukumäärä ja -koko
|
Erän koko (pakkausten lukumäärä) |
Näytteeseen otettavien pakkausten (perusnäytteiden) lukumäärä |
Perusnäytteen koko |
|
1–50 |
1 |
Pakkauksen koko sisältö |
|
51–250 |
2 |
Pakkauksen koko sisältö |
|
251–1 000 |
4 |
Kustakin näytteeseen otetusta vähittäismyyntipakkauksesta puolet pakkauksen sisällöstä |
|
> 1 000 |
4 + 1 pakkausta 1 000 :ta vähittäismyyntipakkausta kohti, enintään 25 vähittäismyyntipakkausta |
≤ 10 pakkausta: kustakin vähittäismyyntipakkauksesta puolet pakkauksen sisällöstä > 10 pakkausta: kustakin pakkauksesta otetaan yhtä suuri määrä, jotta saadaan näyte, joka vastaa 5 pakkauksen sisältöä |
|
Ei tiedossa (sovelletaan vain sähköisessä kaupankäynnissä) |
1 |
Pakkauksen koko sisältö |
B.2.3 Erityiset säännökset, joita sovelletaan otettaessa näytteitä kooltaan tai painoltaan vertailukelpoisia kokonaisia kaloja sisältävistä eristä
Erästä otettavien perusnäytteiden lukumäärä vahvistetaan taulukossa 3. Kaikki perusnäytteet yhdistävän kokoomanäytteen painon on oltava vähintään 1 kilogramma (ks. B.2.2 kohta).
B.2.4 Erityiset säännökset, joita sovelletaan otettaessa näytteitä kooltaan ja/tai painoltaan erilaisia kokonaisia kaloja sisältävistä eristä
Näytteen koostumukseen sovelletaan B.2.3 kohdan säännöksiä.
Jos jokin koko- tai painoluokka on vallitseva (noin 80 prosenttia tai enemmän koko erästä), näyte otetaan vallitsevan kokoisista tai painoisista kaloista. Kyseisen näytteen katsotaan edustavan koko erää.
Jos mikään koko- tai painoluokka ei ole vallitseva, on varmistettava, että näytteeseen valitut kalat edustavat koko erää. Kyseisiä tapauksia varten annetaan erityisohjeita oppaassa ”Guidance document on sampling of whole fish of different size and/or weight” ( 2 ).
B.2.5 Erityiset säännökset, joita sovelletaan otettaessa näytteitä maaeläimistä
Sika-, nauta-, lammas-, vuohi- ja hevoseläinten lihasta ja muista eläinten osista on otettava 1 kilogramman näyte vähintään yhdestä eläimestä. Jos se on tarpeen 1 kilogramman näytteen saamiseksi, on otettava samansuuruinen näyte useammasta kuin yhdestä eläimestä.
Siipikarjan lihasta on otettava samansuuruinen näyte vähintään kolmesta eläimestä, jotta saadaan 1 kilogramman kokoomanäyte. Siipikarjan muista osista on otettava samansuuruinen näyte vähintään kolmesta eläimestä, jotta saadaan 300 gramman kokoomanäyte.
Tarhatun riistaan ja luonnonvaraisten maaeläinten lihasta ja muista eläinten osista on otettava 300 gramman näyte vähintään yhdestä eläimestä. Jos se on tarpeen 300 gramman näytteen saamiseksi, on otettava samansuuruinen näyte useammasta kuin yhdestä eläimestä.
B.3 NÄYTTEENOTTO VÄHITTÄISMYYNTIVAIHEESSA
Elintarvikkeista on vähittäismyyntivaiheessa mahdollisuuksien mukaan otettava näytteet tämän liitteen B.2.2 kohdassa vahvistettujen näytteenottosäännösten mukaisesti.
Jos B.2.2 kohdassa esitettyä näytteenottomenetelmää ei voida soveltaa kohtuuttomien taloudellisten seurausten vuoksi (esim. pakkaustapa, erän vahingoittuminen tms.) tai jos yllä mainittua näytteenottomenetelmää ei voida käytännössä soveltaa, voidaan käyttää vaihtoehtoista menetelmää, kunhan se edustaa riittävän hyvin tutkittavaa erää tai osaerää ja käytetty menetelmä on tarkkaan dokumentoitu.
C OSA
NÄYTTEIDEN VALMISTUS JA MÄÄRITYSTEN TEKO
C.1 LABORATORIOIDEN LAATUVAATIMUKSET
Laboratorioiden on oltava asetuksen (EY) N:o 882/2004 ►M1 ( 3 ) ◄ 12 artiklan säännösten mukaisia.
Laboratorioiden on osallistuttava asianmukaisiin pätevyydentestausohjelmiin, jotka noudattavat IUPAC:n, ISOn ja AOAC:n puitteissa kehitettyä protokollaa laboratorioiden testaamisesta (”International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories”) ( 4 ).
Laboratorioiden on pystyttävä osoittamaan, että niillä on käytössä sisäiset laadunvalvontamenettelyt. Esimerkkejä näistä ovat ISOn, AOAC:n ja IUPAC:n sisäiset laadunvalvontaohjeet laboratorioille (”ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories”) ( 5 ).
Aina kun mahdollista, määritysten tarkkuus on arvioitava ottamalla määrityskokonaisuuteen mukaan sopivia sertifioituja vertailumateriaaleja.
C.2 NÄYTTEIDEN VALMISTUS
C.2.1 Varotoimenpiteet ja yleiset huomiot
Perusvaatimuksena on edustavan ja homogeenisen laboratorionäytteen saaminen aiheuttamatta sekundaarista kontaminaatiota.
Näytteen homogenointiin on käytettävä koko se määrä, johon sovelletaan enimmäismäärää.
Laboratorioon toimitettu muiden tuotteiden kuin kalan näyte on käytettävä kokonaisuudessaan laboratorionäytteen valmistukseen.
Laboratorioon toimitettu kalanäyte on homogenoitava kokonaisuudessaan. Edustava osa/määrä homogenoidusta kokoomanäytteestä on käytettävä laboratorionäytteen valmistukseen.
Laboratorionäytteistä määritettyjen pitoisuuksien perusteella arvioidaan, noudattavatko tutkittavat erät asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 vahvistettuja enimmäismääriä.
C.2.2 Erityiset näytteenvalmistusmenettelyt
C.2.2.1 Lyijyä, kadmiumia, elohopeaa, epäorgaanista tinaa ja epäorgaanista arseenia koskevat erityismenettelyt
Määrityksen tekijän on varmistettava, etteivät näytteet kontaminoidu niiden valmistamisen aikana. Jos mahdollista, näytteen kanssa kosketuksiin joutuva laitteisto ja välineet eivät saa sisältää määritettävänä olevia metalleja ja niiden on oltava inertistä materiaalista, esimerkiksi muovista, kuten polypropeenista tai polytetrafluorieteenistä (PTFE:stä) valmistettuja. Ne on puhdistettava hapolla kontaminaatioriskin minimoimiseksi. Leikkuuterissä voidaan käyttää korkealuokkaista ruostumatonta terästä.
On olemassa useita hyväksyttäviä erityisiä näytteenvalmistusmenettelyjä, joita voidaan käyttää tarkasteltaviin tuotteisiin. Sellaisten näkökohtien osalta, jotka eivät nimenomaisesti kuulu tämän asetuksen piiriin, Euroopan standardointikomitean (CEN) standardissa ”Foodstuffs – Determination of elements and their chemical species. General considerations and specific requirements” ( 6 ) kuvatut näytteenvalmistusmenettelyt on todettu asianmukaisiksi, mutta muutkin näytteenvalmistusmenetelmät voivat olla yhtä päteviä.
Epäorgaanisen tinan osalta on huolehdittava siitä, että kaikki materiaali tulee liuokseen, sillä hävikkiä tiedetään tapahtuvan helposti, varsinkin jos hydrolyysissä muodostuu liukenemattomia hydratoituja tina(IV)oksideja.
C.2.2.2
Määrityksen tekijän on varmistettava, että näytteet eivät kontaminoidu niiden valmistamisen aikana. Kontaminaatioriskin minimoimiseksi astiat on ennen käyttöä huuhdeltava erittäin puhtaalla asetonilla tai heksaanilla. Jos mahdollista, näytteen kanssa kosketuksiin joutuvien laitteiden on oltava inertistä materiaalista, kuten alumiinista, lasista tai kiillotetusta ruostumattomasta teräksestä, valmistettuja. Muoveja, kuten polypropeenia tai PTFE:tä, on vältettävä, koska määritettävä aine voi imeytyä kyseisiin materiaaleihin.
Kaakaon ja kaakaosta johdettujen tuotteiden PAH-analyysiä varten rasvapitoisuuden määritys tehdään kaakaopapujen ja niistä johdettujen tuotteiden rasvapitoisuuden määritykseen sovellettavan AOAC:n virallisen menetelmän 963.15 mukaisesti. Myös muita vastaavia menetelmiä rasvapitoisuuden määrittämiseksi voidaan käyttää, jos voidaan osoittaa, että niiden avulla saadaan samanlainen (vastaava) rasvapitoisuusarvo.
C.2.3 Laboratorioon toimitetun näytteen käsittely
Kokoomanäyte on jauhettava (tarvittaessa) kokonaan hienoksi ja sekoitettava huolellisesti käyttäen menetelmää, jonka on osoitettu homogenoivan näytteen täydellisesti.
C.2.4 Näytteet valvontatoimenpiteitä, kaupankäyntiä ja kiistojen ratkaisumenettelyjä varten
Valvontatoimenpiteisiin, kaupankäyntiin ja kiistojen ratkaisumenettelyihin tarkoitetut näytteet on otettava homogenoidusta materiaalista, jos tällainen menettely on jäsenvaltiossa noudatettavien elintarvikealan toimijan oikeuksia koskevien näytteenottosääntöjen mukainen.
C.3 MÄÄRITYSMENETELMÄT
C.3.1 Määritelmät
Sovelletaan seuraavia määritelmiä:
|
”r” |
= |
Toistettavuuden arvo, jonka alapuolella toistettavissa olosuhteissa (sama näyte, sama määrittäjä, samat laitteet, sama laboratorio ja lyhyt aikaväli) saatujen yksittäisten testitulosten välinen absoluuttinen ero sijaitsee tietyllä todennäköisyydellä (yleensä 95 %), eli r = 2,8 × sr. |
|
”sr” |
= |
Toistettavissa olosuhteissa saaduista tuloksista laskettu standardipoikkeama. |
|
”RSDr” |
= |
Toistettavissa olosuhteissa saaduista tuloksista laskettu suhteellinen standardipoikkeama [(sr/ |
) × 100].|
”R” |
= |
Uusittavuuden arvo, jonka alapuolella uusittavissa olosuhteissa (määrittäjien saamat identtiset näytteet eri laboratorioissa käyttäen samaa standardimenetelmää) saatujen yksittäisten testitulosten välinen absoluuttinen ero sijaitsee tietyllä todennäköisyydellä (yleensä 95 %), eli R = 2,8 × sR. |
|
”sR” |
= |
Uusittavissa olosuhteissa saaduista tuloksista laskettu standardipoikkeama. |
|
”RSDR” |
= |
Uusittavissa olosuhteissa saaduista tuloksista laskettu suhteellinen standardipoikkeama [(sR/ |
|
”Toteamisraja” |
= |
Toteamisraja (”limit of detection”, LOD) on pienin määritetty pitoisuus, josta voidaan päätellä tutkittavan aineen esiintyminen kohtuullisella tilastollisella varmuudella. |
|
”Määritysraja” |
= |
Määritysraja (”limit of quantification”, LOQ) on tutkittavan aineen pienin pitoisuus, joka voidaan mitata kohtuullisella tilastollisella varmuudella. |
|
”HORRAT ( 7 )r” |
= |
Todettu RSDr jaettuna RSDr-arvolla, joka on estimoitu (muutetusta) Horwitzin yhtälöstä ( 8 ) (vrt. C.3.3.1 kohta (”Suoritusarvovaatimuksia koskevat huomautukset”)) käyttäen oletusta r = 0,66 R. |
|
”HORRAT ( 9 )R” |
= |
Todettu RSDR jaettuna RSDR-arvolla, joka on estimoitu (muutetusta) Horwitzin yhtälöstä ( 10 ) (vrt. C.3.3.1 kohta (”Suoritusarvovaatimuksia koskevat huomautukset”)). |
|
”u” |
= |
Yhdistetty mittauksen standardiepävarmuus, joka on saatu käyttäen yksittäisiä mittaustuloksiin liittyviä standardiepävarmuuksia mittausmallissa ( 11 ). |
|
”U” |
= |
Laajennettu mittausepävarmuus, jossa käytetään kattavuuskerrointa 2, jolloin luotettavuustaso on noin 95 % (U = 2u). |
|
”Uf ” |
= |
Mittauksen standardiepävarmuuden enimmäisarvo. |
C.3.2 Yleiset vaatimukset
Elintarvikkeiden valvonnassa käytettyjen määritysmenetelmien on täytettävä asetuksen (EY) N:o 882/2004 liitteessä III olevat vaatimukset.
Tinan kokonaismäärän määrittämiseen tarkoitetut menetelmät soveltuvat epäorgaanisen tinan pitoisuuksien tarkastukseen.
Määritettäessä viinin lyijypitoisuutta sovelletaan OIV:n ( 12 ) vahvistamia menetelmiä ja sääntöjä neuvoston asetuksen (EU) N:o 1308/2013 ( 13 ) 80 artiklan 5 kohdan mukaisesti.
Arseenin kokonaismäärän määrittämiseen tarkoitetut menetelmät soveltuvat epäorgaanisen arseenin pitoisuuksien seulontatarkastukseen. Jos kokonaisarseenipitoisuus on epäorgaanisen arseenin enimmäispitoisuutta pienempi, muut testit eivät ole tarpeen ja näytteen voidaan katsoa täyttävän epäorgaanisen arseenin enimmäispitoisuutta koskevat vaatimukset. Jos kokonaisarseenipitoisuus on yhtä suuri tai suurempi kuin epäorgaanisen arseenin enimmäispitoisuus, on tehtävä lisätestejä sen määrittämiseksi, onko epäorgaanisen arseenin kokonaispitoisuus epäorgaanisen arseenin enimmäispitoisuutta korkeampi.
C.3.3 Erityiset vaatimukset
C.3.3.1
Jos erityisistä menetelmistä elintarvikkeissa olevien vierasaineiden määrittämiseksi ei ole säädetty Euroopan unionin tasolla, laboratoriot voivat valita minkä tahansa validoidun määritysmenetelmän asianomaista matriisia varten edellyttäen, että valittu menetelmä on taulukoissa 5, 6 ja 7 vahvistettujen erityisten suoritusarvovaatimusten mukainen.
On suositeltavaa käyttää täysin validoituja menetelmiä (eli sellaisia, jotka on validoitu kollaboratiivisella kokeella asianomaisen matriisin osalta), silloin kun se on tarkoituksenmukaista ja menetelmiä on saatavilla. Myös muita soveltuvia validoituja menetelmiä (esimerkiksi asianomaisen matriisin osalta sisäisellä validoinnilla validoituja menetelmiä) voidaan käyttää, kunhan ne täyttävät taulukoissa 5, 6 ja 7 vahvistetut suoritusarvovaatimukset.
Jos mahdollista, sisäisesti validoitujen menetelmien validoinnissa on käytettävä sertifioitua vertailumateriaalia.
Lyijyn, kadmiumin, elohopean, epäorgaanisen tinan ja epäorgaanisen arseenin määritysmenetelmien suoritusarvovaatimukset:
Taulukko 5
|
Muuttuja |
Vaatimus |
|||
|
Sovellettavuus |
Asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 täsmennetyt elintarvikkeet |
|||
|
Spesifisyys |
Ei väliaineesta aiheutuvia tai spektrihäiriöitä |
|||
|
Toistettavuus (RSDr) |
HORRATr alle 2 |
|||
|
Uusittavuus (RSDR) |
HORRATR alle 2 |
|||
|
Saanto |
Sovelletaan D.1.2 kohdan säännöksiä |
|||
|
Toteamisraja |
= 3/10 määritysrajasta |
|||
|
Määritysraja |
Epäorgaaninen tina |
≤ 10 mg/kg |
||
|
Lyijy |
Enimmäismäärä (ML) ≤ 0,02 mg/kg |
0,02 < ML < 0,1 mg/kg |
ML ≥ 0,1 mg/kg |
|
|
≤ ML |
≤ 2/3 enimmäismäärästä |
≤ 1/5 enimmäismäärästä |
||
|
Kadmium, elohopea |
ML ≤ 0,02 mg/kg |
0,02 < ML < 0,1 mg/kg |
ML ≥ 0,1 mg/kg |
|
|
≤ 2/5 enimmäismäärästä |
≤ 2/5 enimmäismäärästä |
≤ 1/5 enimmäismäärästä |
||
|
Epäorgaaninen arseeni ja kokonaisarseeni |
ML ≤ 0,03 mg/kg |
0,03 < ML < 0,1 mg/kg |
ML ≥ 0,1 mg/kg |
|
|
≤ ML |
≤ 2/3 enimmäismäärästä |
≤ 2/3 enimmäismäärästä |
||
3-monoklooripropaani-1,2-diolin (3-MCPD), 3-MCPD-rasvahappoesterien ja glysidyylirasvahappoesterien määritysmenetelmien suoritusarvovaatimukset:
Taulukko 6 a
|
Muuttuja |
Vaatimus |
|
Sovellettavuus |
Asetuksen (EY) N:o 1881/2006 liitteessä olevassa 4.1 kohdassa täsmennetyt elintarvikkeet |
|
Spesifisyys |
Ei väliaineesta aiheutuvia tai spektrihäiriöitä |
|
Kenttäkokeiden nollanäyte |
Alle toteamisrajan |
|
Toistettavuus (RSDr) |
0,66 kertaa RSDR-arvo, joka on johdettu (muutetusta) Horwitzin yhtälöstä |
|
Uusittavuus (RSDR) |
Johdettu (muutetusta) Horwitzin yhtälöstä |
|
Saanto |
75–110 % |
|
Toteamisraja |
≤ 5 μg/kg (kuiva-aineessa) |
|
Määritysraja |
≤ 10 μg/kg (kuiva-aineessa) |
Taulukko 6 b
|
Muuttuja |
Vaatimus |
|
Sovellettavuus |
Asetuksen (EY) N:o 1881/2006 liitteessä olevassa 4.3 kohdassa täsmennetyt elintarvikkeet |
|
Spesifisyys |
Ei väliaineesta aiheutuvia tai spektrihäiriöitä |
|
Kenttäkokeiden nollanäyte |
Alle toteamisrajan |
|
Toistettavuus (RSDr) |
0,66 kertaa RSDR-arvo, joka on johdettu (muutetusta) Horwitzin yhtälöstä |
|
Uusittavuus (RSDR) |
Johdettu (muutetusta) Horwitzin yhtälöstä |
|
Saanto |
75–110 % |
|
Toteamisraja |
≤ 7 μg/kg |
|
Määritysraja |
≤ 14 μg/kg |
Taulukko 6 c
|
Muuttuja |
Vaatimus |
|
Sovellettavuus |
Asetuksen (EY) N:o 1881/2006 liitteessä olevassa 4.3 kohdassa täsmennetyt elintarvikkeet |
|
Spesifisyys |
Ei väliaineesta aiheutuvia tai spektrihäiriöitä |
|
Toistettavuus (RSDr) |
0,66 kertaa RSDR-arvo, joka on johdettu (muutetusta) Horwitzin yhtälöstä |
|
Uusittavuus (RSDR) |
Johdettu (muutetusta) Horwitzin yhtälöstä |
|
Saanto |
70–125 % |
|
Toteamisraja |
Kolme kymmenesosaa määritysrajasta |
|
Määritysraja: 4.3.1 ja 4.3.2 kohdassa täsmennetyt elintarvikkeet |
≤ 100 μg/kg öljyissä ja rasvoissa |
|
Määritysraja: 4.3.3 ja 4.3.4 kohdassa täsmennetyt elintarvikkeet, joiden rasvapitoisuus < 40 % |
≤ kaksi viidesosaa enimmäismäärästä |
|
Määritysraja: 4.3.4 kohdassa täsmennetyt elintarvikkeet, joiden rasvapitoisuus ≥ 40 % |
≤ 15 μg/kg rasvaa |
Taulukko 6 d
|
Muuttuja |
Vaatimus |
|
Sovellettavuus |
Asetuksen (EY) N:o 1881/2006 liitteessä olevassa 4.2 kohdassa täsmennetyt elintarvikkeet |
|
Spesifisyys |
Ei väliaineesta aiheutuvia tai spektrihäiriöitä |
|
Toistettavuus (RSDr) |
0,66 kertaa RSDR-arvo, joka on johdettu (muutetusta) Horwitzin yhtälöstä |
|
Uusittavuus (RSDR) |
Johdettu (muutetusta) Horwitzin yhtälöstä |
|
Saanto |
70–125 % |
|
Toteamisraja |
Kolme kymmenesosaa määritysrajasta |
|
Määritysraja: 4.2.1 ja 4.2.2 kohdassa täsmennetyt elintarvikkeet |
≤ 100 μg/kg öljyissä ja rasvoissa |
|
Määritysraja 4.2.3 kohdassa täsmennetyt elintarvikkeet, joiden rasvapitoisuus < 65 %, ja 4.2.4 kohdassa täsmennetyt elintarvikkeet, joiden rasvapitoisuus < 8 % |
≤ kaksi viidesosaa enimmäismäärästä |
|
Määritysraja: 4.2.3 kohdassa täsmennetyt elintarvikkeet, joiden rasvapitoisuus ≥ 65 %, ja 4.2.4 kohdassa täsmennetyt elintarvikkeet, joiden rasvapitoisuus ≥ 8 % |
≤ 31 μg/kg rasvaa |
Polysyklisten aromaattisten hiilivetyjen määritysmenetelmien suoritusarvovaatimukset:
Vaatimuksia sovelletaan neljään polysykliseen aromaattiseen hiilivetyyn, jotka ovat bentso(a)pyreeni, bentso(a)antraseeni, bentso(b)fluoranteeni ja kryseeni.
Taulukko 7
|
Muuttuja |
Vaatimus |
|
Sovellettavuus |
Asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 täsmennetyt elintarvikkeet |
|
Spesifisyys |
Ei väliaineesta aiheutuvia tai spektrihäiriöitä, positiivisen toteamisen varmentaminen |
|
Toistettavuus (RSDr) |
HORRATr alle 2 |
|
Uusittavuus (RSDR) |
HORRATR alle 2 |
|
Saanto |
50–120 % |
|
Toteamisraja |
≤ 0,30 μg/kg kunkin neljän aineen osalta |
|
Määritysraja |
≤ 0,90 μg/kg kunkin neljän aineen osalta |
Akryyliamidin määritysmenetelmien suoritusarvovaatimukset:
Taulukko 8
|
Muuttuja |
Vaatimus |
|
Sovellettavuus |
Kaikki elintarvikkeet |
|
Spesifisyys |
Ei väliaineesta aiheutuvia tai spektrihäiriöitä |
|
Kenttäkokeiden nollanäyte |
Alle toteamisrajan |
|
Toistettavuus (RSDr) |
0,66 kertaa RSDR-arvo, joka on johdettu (muutetusta) Horwitzin yhtälöstä |
|
Uusittavuus (RSDR) |
Johdettu (muutetusta) Horwitzin yhtälöstä |
|
Saanto |
75–110 % |
|
Toteamisraja |
Kolme kymmenesosaa määritysrajasta |
|
Määritysraja |
Elintarvikkeet, joiden vertailuarvot < 125 μg/kg: ≤ kaksi viidesosaa vertailuarvosta (ei kuitenkaan tarvitse olla alle 20 μg/kg) Elintarvikkeet, joiden vertailuarvot ≥ 125 μg/kg: ≤ 50 μg/kg |
Perkloraatin määritysmenetelmien suoritusarvovaatimukset:
Taulukko 9
|
Muuttuja |
Vaatimus |
|
Sovellettavuus |
Kaikki elintarvikkeet |
|
Spesifisyys |
Ei väliaineesta aiheutuvia tai spektrihäiriöitä |
|
Toistettavuus (RSDr) |
0,66 kertaa RSDR-arvo, joka on johdettu (muutetusta) Horwitzin yhtälöstä |
|
Uusittavuus (RSDR) |
Johdettu (muutetusta) Horwitzin yhtälöstä |
|
Saanto |
70–110 % |
|
Toteamisraja |
Kolme kymmenesosaa määritysrajasta |
|
Määritysraja |
≤ kaksi viidesosaa enimmäismäärästä |
Suoritusarvovaatimuksia koskevat huomautukset:
Horwitzin yhtälö ( 14 ) (pitoisuudet 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138) ja muutettu Horwitzin yhtälö ( 15 ) (pitoisuudet C < 1,2 × 10–7) ovat yleisiä yhtälöitä uusittavuudelle, joka on riippumaton aineesta ja matriisista mutta riippuu useimpien rutiinimenetelmien osalta ainoastaan pitoisuudesta.
Muutettu Horwitzin yhtälö pitoisuuksille C < 1,2 × 10–7:
RSDR = 22 %
jossa
Horwitzin yhtälö pitoisuuksille 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138:
RSDR = 2C(-0,15 )
jossa
C.3.3.2 Tarkoitukseensopivuuteen perustuva lähestymistapa
Sisäisellä validoinnilla validoitujen menetelmien soveltuvuutta viralliseen tarkastukseen voidaan arvioida vaihtoehtoisesti tarkoitukseensopivuuteen perustuvalla lähestymistavalla ( 16 ). Viralliseen tarkastukseen soveltuvilla menetelmillä on saatava tuloksia, joissa yhdistetty mittausten standardiepävarmuus (u) on pienempi kuin seuraavasta yhtälöstä laskettu standardiepävarmuuden enimmäisarvo:
jossa
Taulukko 10
Tämän kohdan yhtälössä käytettävät, merkittävään pitoisuuteen sidotut α:n numeeriset vakioarvot
|
C (μg/kg) |
α |
|
≤ 50 |
0,2 |
|
51–500 |
0,18 |
|
501–1 000 |
0,15 |
|
1 001 –10 000 |
0,12 |
|
> 10 000 |
0,1 |
Määrityksen tekijän on otettava huomioon raportti määritystuloksen, mittausepävarmuuden, saantokertoimien ja EU:n elintarvike- ja rehulainsäädännön säännösten välisestä suhteesta (Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation) ( 17 ).
D OSA
TULOSTEN RAPORTOINTI JA TULKINTA
D.1 RAPORTOINTI
D.1.1 Tulosten ilmoittaminen
Tulokset on ilmaistava samoina yksikköinä ja yhtä monen merkitsevän numeron tarkkuudella kuin asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 vahvistetut enimmäismäärät.
D.1.2 Saannon laskeminen
Jos määritysmenetelmään kuuluu uuttovaihe, määritystulos on korjattava saannon suhteen. Tällöin on ilmoitettava saantoprosentti.
Jos määritysmenetelmässä ei sovelleta uuttomenettelyä (esimerkiksi metallien ollessa kyseessä), tulokset voidaan raportoida saannon suhteen korjaamattomina, jos osoitetaan – mieluiten soveltuvaa sertifioitua vertailumateriaalia käyttäen –, että saavutetaan sertifioitu pitoisuus, mittauksen epävarmuus huomioon ottaen (eli mittauksen tarkkuus on korkeaa luokkaa), ja että menetelmä ei näin ollen ole harhainen. Jos tulos raportoidaan saannon suhteen korjaamattomana, siitä on oltava maininta.
D.1.3 Mittauksen epävarmuus
Määritystulos on raportoitava muodossa x +/– U, jossa x on määritystulos ja U on laajennettu mittausepävarmuus, jossa käytetään kattavuuskerrointa 2, jolloin luotettavuustaso on noin 95 % (U = 2u).
Määrityksen tekijän on otettava huomioon raportti määritystuloksen, mittausepävarmuuden, saantokertoimien ja EU:n elintarvike- ja rehulainsäädännön säännösten välisestä suhteesta (Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation) ( 18 ).
D.2 TULOSTEN TULKINTA
D.2.1 Erän tai osaerän hyväksyminen
Erä tai osaerä hyväksytään, jos laboratorionäytteen määritystulos ei ylitä asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 vahvistettua vastaavaa enimmäismäärää laajennettu mittausepävarmuus ja korjaus saannon suhteen huomioon ottaen silloin, kun käytettyyn määritysmenetelmään on kuulunut uuttovaihe.
D.2.2 Erän tai osaerän hylkääminen
Erä tai osaerä hylätään, jos laboratorionäytteen määritystulos selvästi ylittää asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 vahvistetun vastaavan enimmäismäärän laajennettu mittausepävarmuus ja korjaus saannon suhteen huomioon ottaen silloin, kun käytettyyn määritysmenetelmään on kuulunut uuttovaihe.
D.2.3 Soveltaminen
Näitä tulkintasääntöjä sovelletaan valvontatoimenpiteitä varten otettujen näytteiden määritystuloksiin. Oikeustoimiin ja kiistojen ratkaisumenettelyihin tarkoitettuihin määrityksiin sovelletaan kansallisia sääntöjä.
( 1 ) Komission asetus (EU) 2017/2158, annettu 20 päivänä marraskuuta 2017, toimenpiteistä elintarvikkeiden akryyliamidipitoisuuden vähentämiseksi ja vertailuarvojen vahvistamiseksi (EUVL L 304, 21.11.2017, s. 24).
( 2 ) https://ec.europa.eu/food/safety/chemical-safety/contaminants/sampling-and-analysis
►M1 ( 3 ) Sellaisena kuin se on muutettuna 5. joulukuuta 2005 annetun komission asetuksen (EY) N:o 2076/2005 18 artiklalla (EUVL L 338, 22.12.2005, s. 83). ◄
( 4 ) ”The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories”, M. Thompson, S.L.R. Ellison ja R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145–96.
( 5 ) Toimittaneet M. Thompson ja R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649–666.
( 6 ) Standard EN 13804:2013, ”Foodstuffs – Determination of elements and their chemical species. General considerations and specific requirements”, CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Bryssel.
( 7 ) Horwitz W. ja Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095–1109.
( 8 ) M. Thompson, Analyst, 2000, s. 125, 385–386.
( 9 ) Horwitz W. ja Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095–1109.
( 10 ) M. Thompson, Analyst, 2000, s. 125, 385–386.
( 11 ) International vocabulary of metrology – Basic and general concepts and associated terms (VIM), JCGM 200:2008.
( 12 ) Kansainvälinen viinijärjestö (Organisation internationale de la vigne et du vin).
( 13 ) Euroopan parlamentin ja neuvoston asetus (EU) N:o 1308/2013, annettu 17 päivänä joulukuuta 2013, maataloustuotteiden yhteisestä markkinajärjestelystä ja neuvoston asetusten (ETY) N:o 922/72, (ETY) N:o 234/79, (EY) N:o 1037/2001 ja (EY) N:o 1234/2007 kumoamisesta (EUVL L 347, 20.12.2013, s. 671).
( 14 ) W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,63, 1980, 1344–1354.
( 15 ) M. Thompson, Analyst, 125, 2000, 385–386.
( 16 ) M. Thompson ja R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, s. 10 ja 471–478.
( 17 ) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf
( 18 ) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf