1996L0073 — ET — 19.08.2011 — 006.001

---

Käesolev dokument on vaid dokumenteerimisvahend ja institutsioonid ei vastuta selle sisu eest

►B	EUROOPA PARLAMENDI JA NÕUKOGU DIREKTIIV 96/73/EÜ, 16. detsember 1996, kahekomponentsete tekstiilkiusegude teatavate kvantitatiivsete analüüsimeetodite kohta (EÜT L 032, 3.2.1997, p.1)

Muudetud:

		Euroopa Liidu Teataja
		No	page	date
M1	EUROOPA PARLAMENDI JA NÕUKOGU MÄÄRUS (EÜ) nr 1882/2003, 29. september 2003,	L 284	1	31.10.2003
►M2	KOMISJONI DIREKTIIV 2006/2/EÜ, EMPs kohaldatav tekst 6. jaanuar 2006,	L 5	10	10.1.2006
►M3	KOMISJONI DIREKTIIV 2007/4/EÜ, EMPs kohaldatav tekst 2. veebruar 2007,	L 28	14	3.2.2007
►M4	EUROOPA PARLAMENDI JA NÕUKOGU MÄÄRUS (EÜ) nr 1137/2008, 22. oktoober 2008,	L 311	1	21.11.2008
►M5	KOMISJONI DIREKTIIV 2009/122/EÜ, EMPs kohaldatav tekst 14. september 2009,	L 242	14	15.9.2009
►M6	KOMISJONI DIREKTIIV 2011/74/EL, EMPs kohaldatav tekst 29. juuli 2011,	L 198	32	30.7.2011

---

▼B

EUROOPA PARLAMENDI JA NÕUKOGU DIREKTIIV 96/73/EÜ,

16. detsember 1996,

kahekomponentsete tekstiilkiusegude teatavate kvantitatiivsete analüüsimeetodite kohta

Artikkel 1

Käesolev direktiiv käsitleb teatavate kahekomponentsete tekstiilkiusegude kvantitatiivseid analüüsimeetodeid, kaasa arvatud laboriproovide ja analüütiliste proovide ettevalmistamine.

Artikkel 2

“Laboriproov” tähendab analüüsiks sobiva suurusega proovi, mis on võetud lähteproovist, mis omakorda on võetud analüüsitavast kaubapartiist.

“Analüütiline proov” on laboriproovist eraldatud osa, mis on nõutav üksiku katsetulemuse saamiseks.

Artikkel 3

Liikmesriigid astuvad kõik vajalikud sammud, et tagada teatavate kahekomponentsete tekstiilkiusegude kvantitatiivsete analüüsimeetodite, sealhulgas laboriproovi ja analüütilise proovi ettevalmistamise kohta I ja II lisas esitatud sätete kohaldamine turule saadetavate tekstiiltoodete koostise määramise kõigis ametlikes katsetes vastavalt direktiivile 96/74/EÜ.

Artikkel 4

Kui kahekomponentsete kiusegude ühtne analüüsimeetod ühenduse tasandil puudub, määrab katsete eest vastutav labor selliste segude koostise mis tahes tema käsutuses olevat kehtivat meetodit kasutades, esitades katseprotokollis saadud tulemuse ning kasutatud meetodi täpsusastme, niivõrd kui see on teada.

▼M4

Artikkel 5

Komisjon kohandab II lisas sätestatud kvantitatiivseid analüüsimeetodeid tehnika arenguga. Need meetmed, mille eesmärk on muuta käesoleva direktiivi vähem olulisi sätteid, võetakse vastu vastavalt artikli 6 lõikes 2 osutatud kontrolliga regulatiivmenetlusele.

Artikkel 6

1.  Komisjoni abistab direktiivides tekstiilinimetusi ja märgistamist käsitlev komitee.

2.  Käesolevale lõikele viitamisel kohaldatakse otsuse 1999/468/EÜ artikli 5a lõikeid 1 kuni 4 ja artiklit 7, võttes arvesse selle otsuse artikli 8 sätteid.

▼B

Artikkel 7

Liikmesriigid edastavad komisjonile käesoleva direktiiviga reguleeritavas valdkonnas nende poolt vastuvõetud siseriiklike põhiliste õigusnormide teksti.

Artikkel 8

Käesolevaga tunnistatakse kehtetuks III lisa A osas loetletud direktiivid, ilma et see mõjutaks liikmesriikide kohustusi ülevõtmise tähtaegade kohta, mis on sätestatud III lisa B osas.

Viiteid kehtetuks tunnistatud direktiividele tõlgendatakse viidetena käesolevale direktiivile ja loetakse vastavalt IV lisas esitatud vastavustabelile.

Artikkel 9

Käesolev direktiiv on adresseeritud liikmesriikidele.

Käesolev direktiiv jõustub kahekümnendal päeval pärast selle avaldamist Euroopa Ühenduste Teatajas.

---

I LISA

LABORIPROOVIDE JA ANALÜÜTILISTE PROOVIDE ETTEVALMISTAMINE TEKSTIILTOODETE KIUKOOSTISE MÄÄRAMISEKS

1.   RAKENDUSALA

Käesolev lisa esitab menetlused kvantitatiivsete analüüside eeltöötluseks sobiva suurusega laboriproovide (st massiga mitte üle 100 g) võtmiseks lähteproovidest ning analüütiliste proovide võtmiseks laboriproovidest, mis on eeltöödeldud mittekiuliste ainete eemaldamiseks. ( 6 )

2.   MÕISTED

2.1.	Kaubapartii – kauba kogus, mida hinnatakse ühe katseseeria tulemuste põhjal. Kaubapartii võib hõlmata näiteks ühe kaubasaadetise riidekogust, samalt lõimepoomilt pärit riidepartiid, lõngapartiid, toorkiupalli või -pallide rühma.

2.2.	Lähteproov – kaubapartii osa, mis on võetud esindama tervikut ja on laboratooriumis kättesaadav. Lähteproovi suurus ja laad peaksid olema piisavad, et küllaldaselt ületada kaubapartii variaablus ja tagada käsitlemise hõlpsus laboratooriumis. ( 7 )

2.3.	Laboriproov – lähteproovi osa, mida eeltöödeldakse mittekiuliste ainete eemaldamiseks ja millest võetakse analüütilised proovid. Laboriproovi suurus ja laad peaksid olema piisavad, et küllaldaselt ületada lähteproovi variaablus. ( 8 )

2.4.	Analüütiline proov – laboriproovist võetud materjaliosa, mis on nõutav üksiku katsetulemuse saamiseks.

3.   PÕHIMÕTE

Laboriproov võetakse selliselt, et see esindaks lähteproovi.

Analüütilised proovid võetakse laboriproovist selliselt, et igaüks neist esindaks laboriproovi.

4.   PROOVIVÕTT LAHTISTEST KIUDUDEST

4.1.

Orienteerimata kiud – laboriproov võetakse, eraldades lähteproovist juhuvalikuliselt tupse. Laboriproov segatakse laborikraasi abil põhjalikult läbi. ( 9 ) Kraasloor või segu, lahtised kiud ja segamisseadme külge jäänud kiud eeltöödeldakse. Seejärel võetakse analüütilised proovid kraasloorist või segust, lahtistest kiududest ja seadme külge jäänud kiududest proportsionaalselt nende massiosadega. Kui kraasloor säilitab pärast eeltöötlemist oma vormi, võetakse analüütilised proovid punktis 4.2. kirjeldatud viisil. Kui kraasloor on eeltöötlusega sasinenud, võetakse analüütiliseks prooviks juhuvalikuliselt vähemalt 16 lähedase suurusega väikest tupsu, mis ühendatakse.

4.2.

Orienteeritud kiud (kraaslint, kraasloor, kammlint, heie) – lähteproovi juhuvalikulistest kohtadest lõigatakse ristikiudu vähemalt 10 kiutükki, igaüks massiga ligikaudu 1 g. Selliselt saadud laboriproov eeltöödeldakse. Kiutükid asetatakse seejärel kõrvuti ja lõigatakse ristisuunas läbi, analüütiliseks prooviks võetakse üks osa igast 10 kiutükist.

5.   PROOVIVÕTT LÕNGAST

5.1.

Lõng pakmes – kasutatakse kõiki lähteproovi kuuluvaid pakmeid. Igast pakmest võetakse sobiva suurusega pidevad ja ühepikkused lõngaosad kas kerides haspliga võrdse pöörete arvuga pasmased ( 10 ) või mõnel muul viisil. Laboriproovi saamiseks asetatakse lõngaosad kõrvuti nii, et moodustuks pasmas või köisik, mis sisaldab kõikidelt pakmetelt keritud võrdse pikkusega lõngaosasid. Laboriproov eeltöödeldakse. Analüütiliste proovide saamiseks lõigatakse pasmasest või köisikust kimp ühepikkuseid lõngu, jälgides, et see kimp sisaldaks laboriproovi kõiki lõngu. Kui lõnga number teksides on t ja lähteproovist võetud pakmete arv on N, siis 10 g massiga laboriproovi saamiseks igalt pakmelt eemaldatava lõngaosa pikkus on cm. Kui Nt väärtus on suur, st üle 2 000, keritakse suurem pasmas ja lõigatakse see sobiva massiga köisiku saamiseks kahest kohast läbi. Köisikukujuliste proovide otsad seotakse enne eeltöötlemist kinni ja analüütilised proovid võetakse sidumiskohtadest kaugemal asetsevatest osadest.

5.2.

Lõimelõng – laboriproovi saamiseks lõigatakse lõime otsast vähemalt 20 cm pikkune osa, mis sisaldab kõiki lõimelõngu, välja arvatud ultuselõngad. Lõngakimp seotakse ühe otsa lähedalt kinni. Kui laboriproov on nii suur, et seda ei saa ühekorraga eeltöödelda, siis jagatakse lõngakimp mitmeks osaks, mis seotakse eeltöötlemiseks kinni, pärast osade eraldi eeltöötlemist taasühendatakse osad üheks kimbuks. Analüütilise proovi saamiseks lõigatakse laboriproovi sidumiskohast eemal asuvast osast sobiva pikkusega lõik, mis sisaldab kõiki lõimelõngu. Kui lõimes on N lõnga numbriga t teksi, siis 1 g massiga analüütilise proovi pikkus on cm.

6.   PROOVIVÕTT KANGASMATERJALIDEST

6.1.

Lähteproov koosneb ühest kangasmaterjali esindavast tükist. — Lähteproovist lõigatakse diagonaalselt ühest nurgast teise materjaliriba, millelt eemaldatakse ultused. See materjaliriba moodustab laboriproovi. Massiga x g laboriproovi saamiseks vajaliku materjaliriba pindala on cm2, kus G on riide pindtihedus g/m2. — Laboriproov eeltöödeldakse ja lõigatakse siis põikisuunaliselt neljaks ühepikkuseks tükiks, mis asetatakse üksteise peale. — Analüütilised proovid võetakse materjalilademe mis tahes osast, lõigates kõik kihid läbi selliselt, et iga proov sisaldab võrdset osa igast materjalikihist. — Koemustriga riide laboriproovi laius lõimesuunas mõõdetuna peab olema vähemalt mustri lõimerapoori laiune. Kui selle tingimuse täitmisel osutub laboriproov nii suureks, et seda ei saa ühekorraga eeltöödelda, lõigatakse see võrdseteks osadeks, mis eeltöödeldakse eraldi, seejärel asetatakse need enne analüütiliste proovide võtmist üksteise peale nii, et sarnased mustriosad ei kattuks.

6.2.	Lähteproov koosneb mitmest tükist. — Iga tükki käsitletakse punktis 6.1 kirjeldatud viisil ja iga tulemus esitatakse eraldi.

7.   PROOVIVÕTT ÕMMELDUD VÕI VALMISTEKSTIILTOODETEST

Lähteproov on tavaliselt valmis tekstiiltoode või seda esindav osa.

Vajaduse korral määratakse erineva kiusisaldusega tooteosade osatähtsused, et kontrollida tekstiilinimetusi käsitleva Euroopa Parlamendi ja nõukogu 16. detsembri 1996. aasta direktiivi 96/74/EÜ artikli 9 järgimist.

Esinduslik laboriproov võetakse õmmeldud või valmistekstiiltoote sellest osast, mille kiusisaldus peab olema esitatud etiketil. Kui tootel on mitu etiketti, võetakse laboriproovid nii, et need esindaksid igat etiketil märgistatud osa.

Kui toode, mille kiukoostist määratakse, ei ole ühtlase koostisega, võib osutuda vajalikuks võtta laboriproovid igast tooteosast ja määrata eri osade osatähtsus tootes.

Seejärel arvutatakse protsendimäärad, võttes arvesse prooviks võetud osade suhtelisi osatähtsusi.

Laboriproovid eeltöödeldakse.

Eeltöödeldud laboriproovidest võetakse esinduslikud analüütilised proovid.

---

II LISA

TEATAVATE KAHEKOMPONENTSETE KIUSEGUDE KVANTITATIIVSED ANALÜÜSIMEETODID

1.   ÜLDIST

Sissejuhatus

Kiusegude kvantitatiivsed analüüsimeetodid põhinevad kahel peamisel menetlusel: kiudude eraldamine käsitsi ja kiudude eraldamine keemiliselt.

Käsitsi eraldamise menetlust tuleks kasutada igal juhul, kui see on võimalik, kuna selle menetlusega saadakse tavaliselt täpsemaid tulemusi kui kiudude eraldamisega keemiliselt. Käsitsi eraldamise menetlust võib kasutada kõikide tekstiilmaterjalide puhul, mille komponentkiud ei moodusta homogeenset segu, näiteks lõnga puhul, mis koosneb mitmest koostisosast, millest iga koostisosa koosneb üksnes ühest kiuliigist, või riide puhul, mille lõime- ja koelõng on eri liiki kiududest, või ülesharutatavad silmkoekangad, mis koosnevad erisugustest lõngadest.

Kvantitatiivsed keemilised analüüsimeetodid põhinevad üldiselt kiusegu komponentide valikulisel lahustamisel. Pärast ühe lahustuva komponendi eemaldamist kaalutakse lahustumatu jääk ja lahustuva komponendi osatähtsus arvutatakse massikao põhjal. Käesoleva lisa esimeses osas esitatakse üldinformatsiooni selle analüüsimeetodi kohta, mis kehtib kõigi lisas käsitletud kiusegude puhul nende koostisest sõltumata. Järelikult tuleks seda osa kasutada koos sellele järgnevate lisa jagudega, kus käsitletakse teatavatele kiusegudele kohaldatavaid üksikasjalikke menetlusi. Mõned keemilised analüüsid põhinevad muul põhimõttel kui valikuline lahustamine, sel juhul esitatakse täpsemad üksikasjad kõnealust meetodit käsitlevas jaos.

Töötlemisstaadiumis olevad kiusegud, vähemal määral ka viimistletud tekstiilmaterjalid võivad sisaldada mittekiulisi aineid, nagu rasvu, vahasid, aprette või vees lahustuvad ained, mis võivad olla looduslikku päritolu või on lisatud, et töötlemist hõlbustada. Mittekiulised ained tuleb enne analüüsimist eemaldada. Seetõttu on esitatud ka meetod õlide, rasvade, vahade ja vees lahustuvate ainete eemaldamiseks.

Veel võivad tekstiilmaterjalid sisaldada vaike või muid aineid, mis on lisatud eriomaduste andmiseks. Sellised ained, mille hulka võib erandjuhul arvata ka värvained, võivad muuta reagendi toimet lahustuvasse komponenti ja/või reagent võib need ained osaliselt või täielikult segust eemaldada. Sellised lisaained võivad seega põhjustada vigu ning need tuleb enne proovi analüüsimist eemaldada. Kui lisaainete eemaldamine ei ole võimalik, siis käesolevas lisas esitatud kvantitatiivsed keemilised analüüsimeetodid ei ole kohaldatavad.

Värvitud kius olevat värvainet käsitletakse kiu lahutamatu osana ja seda ei eemaldata.

Analüüsid põhinevad kiusegu kuivmassil, mille määramiseks vajalikku menetlust samuti kirjeldatakse.

Tulemused saadakse, kui kohaldatakse kuivale kiule kokkuleppelist massilisa, mis on esitatud Euroopa Parlamendi ja nõukogu 16. detsembri 1996. aasta tekstiilinimetuste direktiivi 96/74/EÜ II lisas.

Kõik segus esinevad kiud tuleks enne analüüsimist identifitseerida. Mõnede keemiliste meetodite puhul võib lahustuva komponendi lahustamiseks kasutatav reagent lahustada osaliselt ka kiusegu lahustumatut osa. Seetõttu on võimaluse korral valitud reagendid, mille toime lahustumatutesse kiududesse on nõrk või olematu. Kui on teada, et analüüsimise käigus tekib massikadu, tuleks tulemusi korrigeerida; selleks esitatakse parandustegurid. Need parandustegurid on määratud eri laboratooriumides, käsitledes eeltöödeldud kiude kõnealuses analüüsimeetodis nimetatud reagendiga. Neid parandustegureid kohaldatakse üksnes tavaliste kiudude suhtes; kui kiud on enne töötlemist või töötlemise ajal kahjustunud, võib osutuda vajalikuks kasutada muid parandustegureid. Esitatud menetlusi kohaldatakse ühe analüüsi suhtes. Nii käsitsi kiudude eraldamisel kui ka kiudude eraldamisel keemiliselt tuleks teha vähemalt kaks analüüsi eri analüütilistele proovidele. Kui see on tehniliselt võimalik, soovitatakse tulemuste tõendamiseks kasutada alternatiivset menetlust, mille puhul lahustatakse kõigepealt see koostisosa, mis standardmeetodis on lahustumatu jääk.

I.   ÜLDTEAVE TEKSTIILKIUSEGUDE KVANTITATIIVSETE KEEMILISTE ANALÜÜSIMEETODITE KOHTA

Tekstiilkiusegude kvantitatiivseid keemilisi analüüsimeetodeid käsitlev üldinfo.

I.1.   Reguleerimis- ja rakendusala

Iga meetodi rakendusalas määratakse kindlaks need kiud, mille suhtes analüüsimeetod on kohaldatav.

I.2.   Põhimõte

Pärast kiusegu komponentide identifitseerimist eemaldatakse kõigepealt asjakohase eeltöötlusega mittekiulised ained ja seejärel üks komponentidest, tavaliselt valikulise lahustamise teel ( 11 ). Lahustumatu jääk kaalutakse ja lahustuva komponendi osatähtsus arvutatakse massikao põhjal. Kui see ei tekita tehnilisi raskusi, soovitatakse kiusegust lahustada suurema osatähtsusega kiud, seega jäävad järele väiksema osatähtsusega kiud.

I.3.   Materjalid ja seadmed

I.3.1.   Seadmed

I.3.1.1.

Filtertiiglid ja nende mahutamiseks piisava suurusega kaaluklaasid või muud seadmed, millega saadakse samased tulemused.

I.3.1.2.

Kolb vaakumfiltreerimiseks.

I.3.1.3.

Eksikaator, mis sisaldab niiskuse toimel värvust muutvat silikageeli.

I.3.1.4.

Ventileeritav kuivatuskapp analüütiliste proovide kuivatamiseks temperatuuril 150 ± 3 °C.

I.3.1.5.

Analüütilised kaalud täpsusega 0,0002 g.

I.3.1.6.

Soxhleti ekstraktor või muu seade, millega saadakse samased tulemused.

I.3.2.   Reagendid

I.3.2.1.

Redestilleeritud petrooleeter, mille keemisvahemik on 40–60 °C.

I.3.2.2.

Muud reagendid määratakse kindlaks iga meetodi asjakohases jaos. Kõik kasutatavad reagendid peaksid olema keemiliselt puhtad.

I.3.2.3.

Destilleeritud või deioniseeritud vesi.

▼M3

I.3.2.4.

Atsetoon

I.3.2.5.

Ortofosforhape.

I.3.2.6.

Karbamiid.

I.3.2.7.

Naatriumbikarbonaat.

▼B

I.4.   Konditsioneerimine ja katsetamise kliima

Kuna määratakse kuivmasse, ei ole vaja proove konditsioneerida ega neid analüüsida konditsioneeritud kliimas.

I.5.   Laboriproov

Lähteproovist võetakse seda esindav laboriproov, mille suurus on piisav kõikide nõutavate, vähemalt 1 g massiga analüütiliste proovide saamiseks.

I.6.   Laboriproovi eeltöötlemine ( 12 )

▼M3

Kui kiusegus on ainet, mida ei võeta protsentuaalse koostise arvutamisel arvesse (vt artikli 12 lõiget 3 Euroopa Parlamendi ja nõukogu 16. detsembri 1996. aasta direktiivis 96/74/EÜ tekstiilinimetuste kohta), tuleks see esmalt eemaldada kohase meetodiga, mis ei mõjuta ühtegi kiusegus olevat kiudu.

Petrooleetri ja veega ekstraheeruvad mittekiulised ained eemaldatakse õhukuiva laboriproovi töötlemisel petrooleetriga Soxhleti ekstraktoris tunni aja kestel, vähemalt kuus tsüklit tunnis. Petrooleetril lastakse laboriproovist aurustuda, seejärel leotatakse laboriproovi tund aega toatemperatuuril olevas vees ja järgmine tund vees temperatuuril 65 ± 5 °C, aeg-ajalt segades. Vee ja proovi suhe on 100 : 1. Liigne vesi eemaldatakse väänamise, vaakumfiltreerimise või tsentrifuugimise teel ning laboriproov kuivatatakse õhukuivaks.

Elastolefiini või kiusegude puhul, mis sisaldavad elastolefiini koos teiste kiududega (lambavill, teiste loomade vill ja loomakarvad, siid, puuvill, lina, harilik kanep, džuut, manillakanep, halfa, kookoskiud, genista, ramjee, sisal, vaskammoniaak, modaal, valkkiud, viskoos, akrüül, polüamiid või nailon, polüester, elastomultiester), on vaja eespool kirjeldatud menetlust veidi muuta ning asendada petrooleeter atsetooniga.

Elastolefiini ja atsetaati sisaldavate kiusegude puhul kohaldatakse järgmist eeltöötlusmenetlust. Proovi leotatakse 10 minutit 80 °C juures lahuses, mis sisaldab 50-protsendilist ortofosforhapet 25 g/l ja karbamiidi 50 g/l. Vee ja proovi suhe on 100 : 1. Proov pestakse veega, siis eemaldatakse liigne vesi ja pestakse 0,1 % naatriumbikarbonaadi lahuses ning lõpuks pestakse rohke veega hoolikalt.

Kui mittekiulisi aineid petrooleetri ja veega ekstraheerida ei saa, tuleb nende ainete eemaldamiseks kasutada eespool kirjeldatud meetodi asemel muud kohast meetodit, mis ei mõjuta oluliselt ühtegi kiusegus olevat kiudu. Mõnede pleegitamata looduslike taimsete kiudude puhul (nt džuut, kookoskiud) on siiski täheldatud, et tavaline töötlemine petrooleetri ja veega ei eemalda kõiki looduslikke mittekiulisi aineid; sellest hoolimata proovi täiendavalt ei töödelda, kui proov ei sisalda petrooleetris ja vees lahustumatuid viimistlusaineid.

Kasutatud eeltöötlusmenetlused peaksid üksikasjaliselt sisalduma katseprotokollis.

▼B

I.7.   Katsemenetlus

I.7.1.   Üldist

I.7.1.1.   Kuivatamine

Kuivatamine kestab vähemalt 4 tundi ja mitte üle 16 tunni kindlalt suletud uksega ventileeritavas kuivatuskapis temperatuuril 105 ± 3 °C. Kui kuivatamine kestab alla 14 tunni, tuleb proovi kaaluda, et kontrollida, kas see on saavutanud püsiva massi. Mass loetakse püsivaks, kui selle muutus pärast uut 60minutilist kuivatamist ei ületa 0,05 %.

Kuivatamisel, jahutamisel ja kaalumisel välditakse tiiglite, kaaluklaaside, analüütiliste proovide ja jääkide käsitsemist paljaste kätega.

Proovid kuivatatakse kaaluklaasis, mille kaas on selle kõrval. Pärast kuivatamist suletakse kaaluklaas enne kuivatuskapist väljavõtmist kaanega ja asetatakse seejärel kiiresti eksikaatorisse.

Kaaluklaasi paigutatud filtertiigel ja kaaluklaasi eraldi asetsev kaas kuivatatakse kuivatuskapis. Pärast kuivatamist suletakse kaaluklaas kaanega ja asetatakse seejärel kiiresti eksikaatorisse.

Kui filtertiigli asemel kasutatakse muud vahendit, tuleks see kuivatada kuivatuskapis selliselt, et kiudude kuivmassi saab määrata ilma kadudeta.

I.7.1.2.   Jahutamine

Kõik jahutustoimingud sooritatakse eksikaatoris, mis on asetatud kaalude vahetusse lähedusse, jahutamine kestab kaaluklaaside täieliku jahtumiseni, kuid vähemalt kaks tundi.

I.7.1.3.   Kaalumine

Pärast jahutamist kaalutakse kaaluklaas kahe minuti jooksul pärast selle väljavõtmist eksikaatorist. Kaalutakse täpsusega 0,0002 g.

I.7.2.   Menetlus

Eeltöödeldud laboriproovist võetakse vähemalt 1 g massiga analüütiline proov. Lõng või kangasmaterjal lõigatakse umbes 10 mm pikkusteks tükkideks. Analüütiline proov kuivatatakse kaaluklaasis, jahutatakse eksikaatoris ja kaalutakse. Analüütiline proov teisaldatakse kaaluklaasist ühenduse meetodi asjakohases jaos kindlaksmääratud klaasnõusse, tühi kaaluklaas kaalutakse kohe ja proovitüki kuivmass arvutatakse kaalutiste vahena. Katse viiakse lõpule kohaldatava meetodi asjakohases osas kindlaksmääratud viisil. Jääki uuritakse mikroskoobiga, kontrollimaks, et lahustuv kiud on töötlusega täielikult eemaldatud.

I.8.   Tulemuste arvutamine ja esitamine

Lahustumatu komponendi mass esitatakse protsendina kiusegu kogumassist. Lahustuva komponendi massiprotsent arvutatakse lahustumatu komponendi protsentuaalse sisalduse lahutamisega sajast protsendist. Tulemused arvutatakse puhaste kuivade kiudude massi põhjal, kasutades (a) kokkuleppelisi massilisasid ning (b) eeltöötlemise ja analüüsi ajal ainekadu arvesse võtvaid parandustegureid. Arvutused tuleks teha punktis 1.8.2. esitatud valemit kasutades.

I.8.1.

Puhta ja kuiva lahustumatu komponendi massiprotsendi arvutamine eeltöötlemisel toimunud massikadusid arvesse võtmata: kus P1 on puhta ja kuiva lahustumatu komponendi massiprotsent, m on kuiva analüütilise proovi mass pärast eeltöötlemist, r on jäägi kuivmass, d on parandustegur, mis võtab arvesse lahustumatu komponendi massikadu reagendis analüüsi ajal. Sobivad d väärtused esitatakse iga meetodi asjakohases jaos. Need d väärtused on mõistagi keemiliselt kahjustamata kiudude suhtes kohaldatavad tavaväärtused.

I.8.2.

Lahustumatu komponendi massiprotsendi arvutamine puhta ja kuiva massi põhjal, kasutades kokkuleppelisi massilisasid ja võimalikke parandustegureid, mis võtavad arvesse eeltöötluse ajal toimunud massikadu. kus P1 A on lahustumatu komponendi massiprotsent, kui arvutamisel kasutatakse kokkuleppelisi massilisasid ja võetakse arvesse eeltöötluse ajal toimunud massikadu, P1 on puhta ja kuiva lahustumatu komponendi massiprotsent, arvutatuna punktis I.8.1. esitatud valemi põhjal, a1 on lahustumatu komponendi kokkuleppeline massilisa (vt tekstiilinimetuste direktiivi II lisa), a2 on lahustuva komponendi kokkuleppeline massilisa (vt tekstiilinimetuste direktiivi II lisa), b1 on lahustumatu komponendi kadu eeltöötlemisel, protsentides, b2 on lahustuva komponendi kadu eeltöötlemisel, protsentides. Teise komponendi massiprotsent (P2 A %) on 100 – P1 A %. Kui eeltöötluseks on kasutatud erimenetlust, tuleks b1 ja b2 väärtused võimaluse korral määrata mõlemat ehedat kiukomponenti analüüsis kasutatava menetlusega eeltöödeldes. Ehedad kiud on vabad kõigist mittekiulistest ainetest, välja arvatud sellised ained, mida need tavaliselt sisaldavad (looduslikku päritolu või tootmisprotsessist tingitult) analüüsitavas tootes esinevas olekus (pleegitamata või pleegitatult). Kui analüüsitavas tootes sisalduvad kiuliigid ei ole puhaste kiududena eraldi kättesaadavad, tuleks kasutada samalaadsete puhaste kiududega katsetamisel saadud b1 ja b2 keskmisi väärtusi. Kui rakendatakse tavapärast eeltöötlust petrooleetri ja veega, võib parandustegureid b1 ja b2 üldiselt mitte arvestada, välja arvatud pleegitamata puuvilla, pleegitamata lina ja pleegitamata kanepi puhul, mille massikao suuruseks eeltöötlemisel peetakse tavaliselt 4 %, aga samuti polüpropeeni puhul, mille massikao suuruseks loetakse 1 %. Muude kiudude puhul kadu eeltöötlusel arvutustes tavaliselt arvesse ei võeta.

II.   KIUDUDE KÄSITSI ERALDAMISEL PÕHINEV KVANTITATIIVNE ANALÜÜSIMEETOD

II.1.   Rakendusala

Käesolev meetod on kohaldatav kõikide tekstiilkiuliikide suhtes tingimusel, et need ei moodusta homogeenset segu ning on käsitsi eraldatavad.

II.2.   Põhimõte

Pärast tekstiilmaterjali koostisosade identifitseerimist eemaldatakse mittekiulised ained sobiva eeltöötlusega, seejärel eraldatakse kiud käsitsi, kuivatatakse ja kaalutakse iga kiu osatähtsuse arvutamiseks kiusegus.

II.3.   Seadmed

II.3.1.

Kaaluklaas või muu vahend, millega saadakse samased tulemused.

II.3.2.

Eksikaator, mis sisaldab niiskuse toimel värvust muutvat silikageeli.

II.3.3.

Ventileeritav kuivatuskapp proovide kuivatamiseks temperatuuril 105 ± 3 °C.

II.3.4.

Analüütilised kaalud täpsusega 0,0002 g.

II.3.5.

Soxhleti ekstraktor või muu seade, millega saadakse samased tulemused.

II.3.6.

Nõel.

II.3.7.

Keerumõõtur või samalaadne seade.

II.4.   Reagendid

II.4.1.

Redestilleeritud petrooleeter, mille keemisvahemik on 40–60 °C.

II.4.2.

Destilleeritud või deioniseeritud vesi.

II.5.   Konditsioneerimine ja katsetamise kliima

Vt I.4.

II.6.   Laboriproov

Vt I.5.

II.7.   Laboriproovi eeltöötlemine

Vt I.6.

II.8.   Menetlus

II.8.1.   Lõnga analüüs

Eeltöödeldud laboriproovist võetakse analüütiline proov massiga vähemalt 1 g. Väga peene lõnga puhul võib analüüsida mis tahes massiga lõnga pikkusega vähemalt 30 m.

Lõng lõigatakse sobiva pikkusega tükkideks ja kiuliigid eraldatakse nõela abil, vajaduse korral kasutatakse keerumõõturit. Selliselt eraldatud kiuliigid asetatakse eelnevalt kaalutud kaaluklaasidesse ja kuivatatakse temperatuuril 105 ± 3 °C kuni jääva massi saavutamiseni, nagu on kirjeldatud punktides I.7.1 ja I.7.2.

II.8.2.   Kangasmaterjali analüüs

Eeltöödeldud laboriproovist võetakse analüütiline proov massiga vähemalt 1 g, mis ei tohi sisaldada ultusääri; hargnemise vältimiseks lõigatakse proovi servad täpselt koe- või lõimelõngadega paralleelseks või silmkoekanga puhul silmussammaste või ridadega paralleelseks. Eri kiuliigid eraldatakse, kogutakse eelnevalt kaalutud kaaluklaasidesse ja käsitletakse punktis II.8.1. kirjeldatud viisil.

II.9.   Tulemuste arvutamine ja esitamine

Mõlema kiu mass esitatakse massiprotsentidena segus olevate kiudude kogumassist. Tulemused arvutatakse puhta kuivmassi järgi, kasutades kokkuleppelisi massilisasid (a) ja eeltöötlemisel toimunud massikadusid arvesse võtvaid parandustegureid (b).

II.9.1.

Puhta ja kuiva lahustumatu komponendi massiprotsendi arvutamine eeltöötlemisel toimunud massikadusid arvesse võtmata: kus P1 on puhta ja kuiva esimese komponendi massiprotsent, m1 on puhta ja kuiva esimese komponendi mass, m2 on puhta ja kuiva teise komponendi mass.

II.9.2.

Mõlema kiu massiprotsentide arvutamist kokkuleppelisi massilisasid ja vajaduse korral eeltöötlemisel toimunud massikadusid arvesse võtvaid parandustegureid kasutades selgitatakse punktis I.8.2.

III.1.   Meetodite täpsus

Iga meetodi kohta esitatud täpsus on seotud korratavusega.

Korratavus on meetodi usaldatavus ehk eri laboratooriumides või eri aegadel töötavate analüüsijate saadud katsetulemuste ühetaolisus, kui samase koostisega kiusegu katsetamiseks on kasutatud sama meetodit.

Korratavus väljendatakse tulemuste usalduspiiridena, kui usaldusnivoo on 95 %.

See tähendab, et kahes eri laboratooriumis tehtud analüüsiseeriate tulemuste erinevus ületaks usalduspiire üksnes viiel juhul sajast, kui meetodit on samaste segude analüüsimisel asjakohaselt ja õigesti kohaldatud.

III.2.   Katseprotokoll

III.2.1.

Sedastatakse, et analüüs tehti kooskõlas käesoleva meetodiga.

III.2.2.

Esitatakse eeltöötluse konkreetsed üksikasjad (vt I.6).

III.2.3.

Esitatakse üksiktulemused ja aritmeetilised keskmised täpsusega 0,1.

▼M6

▼B

MEETOD nr 1

ATSETAAT JA TEATAVAD MUUD KIUD

(Atsetoonimeetod)

1.   RAKENDUSALA

Käesolev meetod on pärast mittekiuliste ainete eemaldamist kohaldatav kahekomponentsete segude suhtes, mille koostisse kuuluvad:

▼M6

Käesolevat meetodit ei saa mitte mingil juhul kohaldada pinnalt deatsetüülitud atsetaadi suhtes.

▼B

2.   PÕHIMÕTE

Teadaoleva kuivmassiga kiusegust lahustatakse atsetaat atsetooniga. Jääk kogutakse kokku, pestakse, kuivatatakse ja kaalutakse; jäägi vajaduse korral korrigeeritud mass esitatakse massiprotsendina segu kuivmassist. Kuiva atsetaadi massiprotsent leitakse kaalutiste erinevuse kaudu.

3.   SEADMED JA REAGENDID (lisaks üldosas esitatutele)

3.1.   Seadmed

Lihvkorgiga koonilised kolvid vähemalt 200 ml mahutavusega.

3.2.   Reagent

Atsetoon.

4.   KATSEMENETLUS

Järgitakse üldosas kirjeldatud menetlust ja jätkatakse järgnevalt.

Vähemalt 200 ml mahutavusega ja lihvkorgiga varustatud koonilises kolvis olevale proovile lisatakse 100 ml atsetooni proovi iga grammi kohta, kolbi loksutatakse, hoitakse 30 minutit toatemperatuuril aeg-ajalt segades, seejärel dekanteeritakse vedelik eelnevalt kaalutud filtertiiglisse.

Seda menetlust korratakse veel kaks korda (ühtekokku kolm ekstraheerimist), kuid mõlemal korral vaid 15 minutit selliselt, et proovi atsetooniga töötlemise aeg on ühtekokku üks tund. Jääk teisaldatakse filtertiiglisse. Jääk pestakse filtertiiglis atsetooniga ning vedelik eemaldatakse vaakumfiltreerimise teel. Filtertiigel täidetakse uuesti atsetooniga, lastes sellel vabalt valguda.

Lõpuks filtertiigel vaakumfiltreeritakse, tiigel ja jääk kuivatatakse, jahutatakse ning kaalutakse.

▼M5

5.   TULEMUSTE ARVUTAMINE JA ESITAMINE

Tulemused arvutatakse üldosas kirjeldatud viisil. d on 1,00, välja arvatud melamiini puhul, kui d on 1,01.

▼B

6.   TÄPSUS

Käesoleva meetodiga homogeensetest tekstiilkiusegudest saadud tulemuste usalduspiirid ei ületa ± 1, kui usaldusnivoo on 95 %.

MEETOD nr 2

TEATAVAD PROTEIINKIUD JA TEATAVAD MUUD KIUD

(Hüpokloritimeetod)

1.   RAKENDUSALA

Käesolev meetod on pärast mittekiuliste ainete eemaldamist kohaldatav kahekomponentsete segude suhtes, mille koostisse kuuluvad:

▼M6

Kui kiusegu sisaldab eri valkkiude, saadakse käesoleva meetodi kohaldamisel üksnes nende summaarne kogus, mitte aga iga üksiku kiu kogused.

▼B

2.   PÕHIMÕTE

Teada oleva kuivmassiga kiusegust lahustatakse proteiinkiud hüpokloriti lahusega. Jääk kogutakse kokku, pestakse, kuivatatakse ja kaalutakse; jäägi vajaduse korral korrigeeritud mass esitatakse massiprotsendina segu kuivmassist. Kuiva proteiinkiu massiprotsent leitakse kaalutiste erinevuse kaudu.

Hüpokloriti lahuse valmistamiseks võib kasutada kas liitiumhüpokloritit või naatriumhüpokloritit.

Liitiumhüpokloriti kasutamine on soovitatav juhul, kui analüüside arv on väike või analüüse tehakse harva. Selle põhjuseks on see, et tahke liitiumhüpokloriti hüpokloritisisaldus on erinevalt naatriumhüpokloritist peaaegu püsiv. Kui hüpokloriti sisaldus on teada, ei ole vaja seda eraldi iga analüüsi jaoks jodomeetriliselt kontrollida, vaid analüüsimisel võidakse kasutada teatavat täpselt kaalutud liitiumhüpokloritikogust.

3.   SEADMED JA REAGENDID (lisaks üldosas esitatutele)

3.1.   Seadmed

3.2.   Reagendid

i)   Hüpokloritit sisaldav reagent

a)   Liitiumhüpokloriti lahus

Äsja analüüsimiseks valmistatud lahus sisaldab 35 (± 2) g/l (ligikaudu 1 M) aktiivset kloori, millele lisatakse 5 (± 0,5) g liitri kohta eelnevalt lahustatud naatriumhüdroksiidi. Lahuse valmistamiseks lahustatakse 100 g 35 14 %lise aktiivse kloori sisaldusega (või 115 g 30 14%lise aktiivse kloori sisaldusega) liitiumhüpokloritit ligikaudu 700 ml destilleeritud vees, seejärel lisatakse 5 g naatriumhüdroksiidi, mis on lahustatud ligikaudu 200 ml destilleeritud vees ning lisatakse destilleeritud vett kuni lahust on 1 liiter. Äsja valmistatud lahust ei ole vaja jodomeetriliselt kontrollida.

b)   Naatriumhüpokloriti lahus

Äsja analüüsimiseks valmistatud lahus sisaldab 35 (± 2) g/l (ligikaudu 1 M) aktiivset kloori, millele lisatakse 5 (± 0,5) g/l eelnevalt lahustatud naatriumhüdroksiidi.

Aktiivse kloori sisaldust kontrollitakse jodomeetriliselt enne iga analüüsi.

ii)   Äädikhappe lahjendatud lahus

5 ml jää-äädikhappele lisatakse vett, kuni lahust on 1 liiter.

4.   KATSEMENETLUS

Järgitakse üldosas kirjeldatud menetlust ja jätkatakse järgnevalt. Ligikaudu 1 g massiga proov ja ligikaudu 100 ml hüpokloriti lahust (liitium- või naatriumhüpoklorit) segatakse 250 ml mahutavusega kolvis, mida loksutatakse põhjalikult, et proov märguks.

Seejärel hoitakse kolbi 40 minutit termostaadis temperatuuril 20 °C ning kolvi sisu segatakse pidevalt või korrapäraste ajavahemike järel. Kuna lambavilla lahustumine toimub eksotermiliselt, tuleb eralduv reaktsioonisoojus eemaldada. Vastasel juhul võidakse analüüsimisel saada väärtulemusi, kui ka lahustumatud kiud hakkavad lahustuma.

40 minuti pärast kallatakse kolvi sisu kaalutud filtertiiglisse ja hüpokloriti lahuse vähese kogusega uhutakse sinna ka kolbi jäänud kiud. Tiiglist eemaldatakse vedelik vaakumfiltreerimise teel ning jääki pestakse järjestikku vee, jää-äädikhappe lahjendatud lahuse ja lõpuks veega nii, et iga kord pärast vedeliku lisamist eemaldatakse see vaakumfiltreerimise teel. Vaakumfiltreerimist ei alustata enne, kui pesemisvedelik on vabalt oma raskuse toimel läbi filtri valgunud.

Lõpuks tiigel vaakumfiltreeritakse, tiigel ja jääk kuivatatakse, jahutatakse ja kaalutakse.

▼M5

5.   TULEMUSTE ARVUTAMINE JA ESITAMINE

Tulemused arvutatakse üldosas kirjeldatud viisil. d on 1,00, välja arvatud puuvilla, viskoosi, modaali ja melamiini puhul, kui d on 1,01, ja pleegitamata puuvilla puhul, kui d on 1,03.

▼B

6.   TÄPSUS

Käesoleva meetodiga homogeensetest tekstiilkiusegudest saadud tulemuste usalduspiirid ei ületa ± 1, kui usaldusnivoo on 95 %.

MEETOD nr 3

▼M6

VISKOOS, VASKAMMONIAAK VÕI TEATAVAD MODAALILIIGID JA TEATAVAD MUUD KIUD

(Sipelghappe-tsinkkloriidmeetod)

▼B

1.   RAKENDUSALA

Käesolev meetod on pärast mittekiuliste ainete eemaldamist kohaldatav kahekomponentsete segude suhtes, mille koostisse kuuluvad:

▼M6

Kui segus esineb modaalkiudusid, tuleb selle lahustuvus reagendis eelnevalt välja selgitada.

Käesolev meetod ei ole kohaldatav selliste segude suhtes, kus puuvill on keemiliselt kahjustunud ega juhul, kui viskoos või vaskammoniaak on muutunud mittetäielikult lahustuvaks mõnede viimistlus- või värvainete toimel, mida ei saa täielikult eemaldada.

▼B

2.   PÕHIMÕTE

Teadaoleva kuivmassiga kiusegust lahustatakse viskoos, vaskammoniaak või modaal sipelghappest ja tsinkkloriidist koosneva reagendiga. Jääk kogutakse kokku, pestakse, kuivatatakse ja kaalutakse; jäägi vajaduse korral korrigeeritud mass esitatakse massiprotsendina segu kuivmassist. Kuiva viskoosi, vaskammoniaagi või modaali massiprotsent leitakse kaalutiste erinevuse kaudu.

3.   SEADMED JA REAGENDID (lisaks üldosas esitatutele)

3.1.   Seadmed

3.2.   Reagendid

4.   KATSEMENETLUS

Järgitakse üldosas kirjeldatud menetlust ja jätkatakse järgnevalt. Proov asetatakse kiiresti 40 °C temperatuurini eelsoojendatud kolbi. Kolbi lisatakse proovi 1 g kohta 100 ml 40 °C temperatuurini eelsoojendatud sipelghappe ja tsinkkloriidi lahust. Kolb suletakse korgiga ja seda loksutatakse intensiivselt. Kolvi sisu hoitakse konstantsel temperatuuril 40 °C kaks ja pool tundi, segades seda iga tunni järel. Kolvi sisu valatakse kaalutud filtertiiglisse ning kolvi jäänud kiud teisaldatakse tiiglisse reagendi abil. Kolbi loputatakse 20 ml reagendiga.

Tiiglit ja jääki pestakse põhjalikult veega temperatuuril 40 °C. Kiujääki loputatakse ligikaudu 100 ml külma ammoniaagilahusega (3.2.ii), veendudes, et jääk on üleni lahusesse vajunud 10 minuti jooksul, ( 13 ) seejärel loputatakse jääki põhjalikult külma veega.

Vaakumfiltreerimist ei alustata enne, kui pesemisvedelik on oma raskuse toimel filtreerunud. Lõpuks eemaldatakse tiiglist vedelik vaakumfiltreerimise teel, tiigel ja jääk kuivatatakse, jahutatakse ja kaalutakse.

▼M6

5.   TULEMUSTE ARVUTAMINE JA ESITAMINE

Tulemused arvutatakse üldosas kirjeldatud viisil. d on 1,00, välja arvatud puuvilla puhul, kui d on 1,02, ja melamiini puhul, kui d on 1,01.

▼B

6.   TÄPSUS

Käesoleva meetodiga homogeensetest tekstiilkiusegudest saadud tulemuste usalduspiirid ei ületa ± 2, kui usaldusnivoo on 95 %.

MEETOD nr 4

POLÜAMIID VÕI NAILON JA TEATAVAD MUUD KIUD

(80massiprotsendilise sipelghappe meetod)

1.   RAKENDUSALA

Käesolev meetod on pärast mittekiuliste ainete eemaldamist kohaldatav kahekomponentsete segude suhtes, mille koostisse kuuluvad:

▼M5

Nagu eespool nimetatud, on käesolev meetod kohaldatav ka lambavillasegude suhtes, kuid kui lambavillasisaldus ületab 25 %, tuleb kasutada meetodit nr 2 (lambavilla lahustamine leeliselise naatriumhüpokloriti lahuses).

▼B

2.   PÕHIMÕTE

Polüamiid lahustatakse teada oleva kuivmassiga kiusegust sipelghappega. Jääk kogutakse kokku, pestakse, kuivatatakse ja kaalutakse; jäägi vajaduse korral korrigeeritud mass esitatakse massiprotsendina segu kuivmassist. Kuiva polüamiidi või nailoni massiprotsent leitakse kaalutiste erinevuse kaudu.

3.   SEADMED JA REAGENDID (lisaks üldosas esitatutele)

3.1.   Seadmed

Lihvkorgiga kooniline kolb vähemalt 200 ml mahutavusega.

3.2.   Reagendid

4.   KATSEMENETLUS

Järgitakse üldosas kirjeldatud menetlust ja jätkatakse järgnevalt. Proov asetatakse vähemalt 200 ml mahutavusega kolbi ja lisatakse 100 ml sipelghapet proovi iga grammi kohta. Kolb suletakse korgiga ja loksutatakse proovi märgumiseks. Kolbi hoitakse 15 minutit toatemperatuuril seda aeg-ajalt loksutades. Kolvi sisu valatakse kaalutud filtertiiglisse, kolbi jäänud kiud teisaldatakse tiiglisse kolbi vähese koguse sipelghappega uhtudes. Tiiglist eemaldatakse vedelik vaakumfiltreerimise teel ning jääki pestakse tiiglis järjestikku sipelghappe, kuuma vee, lahja ammoniaagi ja lõpuks külma veega; tiigel vaakumfiltreeritakse iga kord pärast vedeliku lisamist. Vaakumfiltreerimist ei alustata enne, kui pesemisvedelik on vabalt oma raskuse toimel läbi filtri valgunud. Lõpuks tiigel vaakumfiltreeritakse, tiigel ja jääk kuivatatakse, jahutatakse ja kaalutakse.

▼M5

5.   TULEMUSTE ARVUTAMINE JA ESITAMINE

Tulemused arvutatakse üldosas kirjeldatud viisil. d on 1,00, välja arvatud melamiini puhul, kui d on 1,01.

▼B

6.   TÄPSUS

Käesoleva meetodiga homogeensetest tekstiilkiusegudest saadud tulemuste usalduspiirid ei ületa ± 1, kui usaldusnivoo on 95 %.

MEETOD nr 5

▼M6

ATSETAAT JA TEATAVAD MUUD KIUD

(Bensüülalkoholimeetod)

▼M5

1.   RAKENDUSALA

Käesolev meetod on pärast mittekiuliste ainete eemaldamist kasutatav kahekomponentsete segude puhul, mille koostisse kuuluvad:

▼M6

▼B

2.   PÕHIMÕTE

Atsetaat lahustatakse teadaoleva kuivmassiga kiusegust bensüülalkoholiga temperatuuril 52 ± 2 °C.

Jääk kogutakse kokku, pestakse, kuivatatakse ja kaalutakse; jäägi vajaduse korral korrigeeritud mass esitatakse massiprotsendina segu kuivmassist. Kuiva atsetaadi massiprotsent leitakse kaalutiste erinevuse kaudu.

3.   SEADMED JA REAGENDID (lisaks üldosas esitatutele)

3.1.   Seadmed

3.2.   Reagendid

4.   KATSEMENETLUS

Järgitakse üldosas kirjeldatud menetlust ja jätkatakse järgnevalt.

▼M5

5.   TULEMUSTE ARVUTAMINE JA ESITAMINE

Tulemused arvutatakse üldosas kirjeldatud viisil. d on 1,00, välja arvatud melamiini puhul, kui d on 1,01.

▼B

6.   TÄPSUS

Käesoleva meetodiga homogeensetest tekstiilkiusegudest saadud tulemuste usalduspiirid ei ületa ± 1, kui usaldusnivoo on 95 %.

MEETOD nr 6

▼M6

TRIATSETAAT VÕI POLÜLAKTIID JA TEATAVAD MUUD KIUD

(Diklorometaanimeetod)

▼M2

1.   RAKENDUSALA

Käesolev meetod on pärast mittekiuliste ainete eemaldamist kasutatav kahekomponentsete segude puhul, mille koostisse kuuluvad

▼M6

Märkus

Teatavate viimistlusmenetluste toimel osaliselt hüdrolüüsunud triatsetaatkiud ei lahustu enam täielikult reaktiivis. Sellisel juhul ei ole meetod kohaldatav.

▼M2

2.   PÕHIMÕTE

Triatsetaat või polülaktiid lahustatakse teadaoleva kuivmassiga kiusegust välja diklorometaaniga. Jääk kogutakse, pestakse, kuivatatakse ja kaalutakse; jäägi vajaduse korral korrigeeritud mass väljendatakse massiprotsendina segu kuivmassist. Kuiva triatsetaadi või polülaktiidi massiprotsent leitakse kaalutiste vahest.

▼B

3.   SEADMED JA REAGENDID (lisaks üldosas esitatutele)

3.1.   Seadmed

Lihvkorgiga kooniline kolb vähemalt 200 ml mahutavusega.

3.2.   Reagent

Diklorometaan.

4.   KATSEMENETLUS

Järgitakse üldosas kirjeldatud menetlust ja jätkatakse järgnevalt.

Proov asetatakse vähemalt 200 ml mahutavusega ja lihvkorgiga varustatud kolbi ning lisatakse 100 ml diklorometaani proovi iga grammi kohta, kolb suletakse korgiga ja loksutatakse proovi 10minutiliste vaheaegade järel proovi märgumiseks ning lastakse seejärel 30 minutit toatemperatuuril seista seda korrapäraste vaheaegade järel loksutades. Vedelik dekanteeritakse kaalutud filtertiiglisse. Kolvis sisalduvale jäägile lisatakse 60 ml diklorometaani, loksutatakse käsitsi ning kolvi sisu valatakse filtertiiglisse. Kolbi jäänud kiud uhutakse tiiglisse vähese koguse diklorometaaniga. Liigne vedelik eemaldatakse vaakumfiltreerimise teel, tiigel täidetakse uuesti diklorometaaniga ja vedelikul lastakse valguda oma raskuse toimel.

Lõpuks eemaldatakse liigne vedelik vaakumfiltreerimise teel, seejärel töödeldakse jääki keeva veega lahusti täielikuks eemaldamiseks, vaakumfiltreeritakse, tiigel ja jääk kuivatatakse, jahutatakse ja kaalutakse.

▼M5

5.   TULEMUSTE ARVUTAMINE JA ESITAMINE

Tulemused arvutatakse üldosas kirjeldatud viisil. d on 1,00, välja arvatud polüestri, elastomultiestri, elastolefiini ja melamiini puhul, kui d on 1,01.

▼B

6.   TÄPSUS

Käesoleva meetodiga homogeensetest tekstiilkiusegudest saadud tulemuste usalduspiirid ei ületa ± 1, kui usaldusnivoo on 95 %.

MEETOD nr 7

▼M6

TEATAVAD TSELLULOOSIKIUD JA TEATAVAD MUUD KIUD

(75-massiprotsendilise väävelhappe meetod)

▼B

1.   RAKENDUSALA

Käesolev meetod on pärast mittekiuliste ainete eemaldamist kohaldatav kahekomponentsete segude suhtes, mille koostisse kuuluvad:

▼M6

▼B

2.   PÕHIMÕTE

Tsellulooskiud lahustatakse teada oleva kuivmassiga kiusegust 75massiprotsendilise väävelhappega. Jääk kogutakse kokku, pestakse, kuivatatakse ja kaalutakse; jäägi vajaduse korral korrigeeritud mass esitatakse massiprotsendina segu kuivmassist. Kuivade tsellulooskiudude massiprotsent leitakse kaalutiste erinevuse kaudu.

3.   SEADMED JA REAGENDID (lisaks üldosas esitatutele)

3.1.   Seadmed

3.2.   Reagendid

4.   KATSEMENETLUS

Järgitakse üldosas kirjeldatud menetlust ja jätkatakse järgnevalt.

Proov asetatakse vähemalt 500 ml mahutavusega ja lihvkorgiga varustatud kolbi ning lisatakse 200 ml 75 14% väävelhapet proovi iga grammi kohta, kolb suletakse korgiga ja seda loksutatakse ettevaatlikult proovi märgumiseks. Kolbi hoitakse tund aega temperatuuril 50 ± 5 °C, seda umbes 10minutiliste vaheaegade järel korrapäraselt loksutades. Kolvi sisu vaakumfiltreeritakse läbi filtri kaalutud filtertiiglisse. Kolbi jäänud kiud uhutakse tiiglisse vähese koguse 75 14% väävelhappega. Filtertiigel vaakumfiltreeritakse ja tiiglis olev jääk pestakse esimest korda, lisades tiiglisse uuesti 75 14% väävelhapet. Vaakumfiltreerimist ei alustata enne kui vedelik on oma raskuse toimel läbi filtri valgunud.

Jääki pestakse mitu korda külma veega, kaks korda lahja ammoniaagilahusega, seejärel põhjalikult külma veega ning tiigel vaakumfiltreeritakse pärast igat vedeliku lisamist. Enne vaakumfiltreerimist tuleb oodata, et pesuvedelik on läbi filtri valgunud oma raskuse toimel. Lõpuks eemaldatakse üleliigne vedelik vaakumfiltreerimise teel, tiigel ja jääk kuivatatakse, jahutatakse ja kaalutakse.

▼M6

5.   TULEMUSTE ARVUTAMINE JA ESITAMINE

Tulemused arvutatakse üldosas kirjeldatud viisil. d on 1,00, välja arvatud kahekomponendilise polüpropüleen-polüamiidi puhul, kui d on 1,01.

▼B

6.   TÄPSUS

Käesoleva meetodiga homogeensetest tekstiilkiusegudest saadud tulemuste usalduspiirid ei ületa ± 1, kui usaldusnivoo on 95 %.

MEETOD nr 8

POLÜAKRÜÜLNITRIIL, TEATAVAD MODAKRÜÜLID VÕI TEATAVAD KLOORKIUD JA TEATAVAD MUUD KIUD

(Dimetüülformamiidimeetod)

1.   RAKENDUSALA

Käesolev meetod on pärast mittekiuliste ainete eemaldamist kohaldatav kahekomponentsete segude suhtes, mille koostisse kuuluvad:

▼M6

Meetod on kohaldatav ka metallkompleksvärvidega värvitud akrüülkiudude ja teatavate modakrüülkiudude puhul, kuid ei ole kohaldatav peitskroomvärvidega värvitud kiudude korral.

▼B

2.   PÕHIMÕTE

Polüakrüülnitriil-, modakrüül- või kloorkiud lahustatakse teadaoleva kuivmassiga kiusegust veevannis keemistemperatuurini eelkuumutatud dimetüülformamiidiga. Jääk kogutakse kokku, pestakse, kuivatatakse ja kaalutakse; jäägi vajaduse korral korrigeeritud mass esitatakse massiprotsendina segu kuivmassist ja kuivade polüakrüülnitriil-, modakrüül- või kloorkiudude massiprotsent leitakse kaalutiste erinevuse kaudu.

3.   SEADMED JA REAGENDID (lisaks üldosas esitatutele)

3.1.   Seadmed

3.2.   Reagent

Dimetüülformamiid (keemistemperatuur 153 ± 1 °C), mille niiskusesisaldus ei ületa 0,1 %.

Reagent on mürgine ja seetõttu soovitatakse seda käsitseda tõmbekapis.

4.   KATSEMENETLUS

Järgitakse üldosas kirjeldatud menetlust ja jätkatakse järgnevalt.

▼M5

5.   TULEMUSTE ARVUTAMINE JA ESITAMINE

Tulemused arvutatakse üldosas kirjeldatud viisil. d on 1,00, välja arvatud lambavilla, puuvilla, vaskammoniaagi, modaali, polüestri, elastomultiestri ja melamiini puhul, kui d on 1,01.

▼B

6.   TÄPSUS

Käesoleva meetodiga homogeensetest tekstiilkiusegudest saadud tulemuste usalduspiirid ei ületa ± 1, kui usaldusnivoo on 95 %.

MEETOD nr 9

TEATAVAD KLOORKIUD JA TEATAVAD MUUD KIUD

(Süsinikdisulfiidi/atsetooni (55,5/44,5)-meetod)

1.   RAKENDUSALA

Käesolev meetod on pärast mittekiuliste ainete eemaldamist kohaldatav kahekomponentsete segude suhtes, mille koostisse kuuluvad:

▼M6

Kui villa- või siidkiu sisaldus segus ületab 25 %, tuleb kasutada meetodit nr 2.

Kui polüamiidi või nailoni sisaldus segus ületab 25 %, tuleb kasutada meetodit nr 4.

▼B

2.   PÕHIMÕTE

Kloorkiud lahustatakse teadaoleva kuivmassiga kiusegust süsinikdisulfiidi ja atsetooni aseotroopse seguga. Jääk kogutakse kokku, pestakse, kuivatatakse ja kaalutakse; jäägi vajaduse korral korrigeeritud mass esitatakse massiprotsendina segu kuivmassist. Kuivade polüvinüülkloriidkiudude massiprotsent leitakse kaalutiste erinevuse kaudu.

3.   SEADMED JA REAGENDID (lisaks üldosas esitatutele)

3.1.   Seadmed

3.2.   Reagendid

4.   KATSEMENETLUS

Järgitakse üldosas kirjeldatud menetlust ja jätkatakse järgnevalt.

Märkus:

Teatavad suure kloorkiusisaldusega proovid võivad kuivatamise ajal tugevasti kokku tõmbuda, mis aeglustab kloorkiu lahustumist. Kokkuminek ei takista siiski kloorkiu täielikku lahustumist.

▼M5

5.   TULEMUSTE ARVUTAMINE JA ESITAMINE

Tulemused arvutatakse üldosas kirjeldatud viisil. d on 1,00, välja arvatud melamiini puhul, kui d on 1,01.

▼B

6.   TÄPSUS

Käesoleva meetodiga homogeensetest tekstiilkiusegudest saadud tulemuste usalduspiirid ei ületa ± 1, kui usaldusnivoo on 95 %.

MEETOD nr 10

▼M6

ATSETAAT JA TEATAVAD MUUD KIUD

(Jää-äädikhappemeetod)

▼B

1.   RAKENDUSALA

Käesolev meetod on pärast mittekiuliste ainete eemaldamist kohaldatav kahekomponentsete segude suhtes, mille koostisse kuuluvad:

▼M6

▼B

2.   PÕHIMÕTE

Atsetaat lahustatakse teadaoleva kuivmassiga kiusegust jää-äädikhappega. Jääk kogutakse kokku, pestakse, kuivatatakse ja kaalutakse; jäägi vajaduse korral korrigeeritud mass esitatakse massiprotsendina segu kuivmassist. Kuiva atsetaadi massiprotsent leitakse kaalutiste erinevuse kaudu.

3.   SEADMED JA REAGENDID (lisaks üldosas esitatutele)

3.1.   Seadmed

3.2.   Reagent

Jää-äädikhape (üle 99& 14;%line). Reagent on eriti sööbiv ja seetõttu tuleks seda käsitseda ettevaatlikult.

4.   KATSEMENETLUS

Järgitakse üldosas kirjeldatud menetlust ja jätkatakse järgnevalt.

5.   TULEMUSTE ARVUTAMINE JA ESITAMINE

Tulemused arvutatakse üldosas kirjeldatud viisil. d väärtus on 1,00.

6.   TÄPSUS

Käesoleva meetodiga homogeensetest tekstiilkiusegudest saadud tulemuste usalduspiirid ei ületa ± 1, kui usaldusnivoo on 95 %.

MEETOD nr 11

▼M6

SIID VÕI POLÜAMIID JA TEATAVAD MUUD KIUD

(75-massiprotsendilise väävelhappe meetod)

1.   RAKENDUSALA

Käesolev meetod on pärast mittekiuliste ainete eemaldamist kohaldatav kahekomponentsete segude suhtes, mille koostisse kuuluvad:

2.   PÕHIMÕTE

Siid või polüamiid või nailon lahustatakse teada oleva kuivmassiga kiusegust 75 % lise väävelhappega.

Jääk kogutakse kokku, pestakse, kuivatatakse ja kaalutakse; jäägi vajaduse korral korrigeeritud mass esitatakse massiprotsendina segu kuivmassist. Kuiva siidi või polüamiidi või nailoni massiprotsent leitakse kaalutiste erinevuse kaudu.

▼B

3.   SEADMED JA REAGENDID (lisaks üldosas esitatutele)

3.1.   Seadmed

Lihvkorgiga kooniline kolb vähemalt 200 ml mahutavusega.

3.2.   Reagendid

▼M6

4.   KATSEMENETLUS

Järgitakse üldosas kirjeldatud menetlust ja jätkatakse järgmiselt.

5.   TULEMUSTE ARVUTAMINE JA ESITAMINE

Tulemused arvutatakse üldosas kirjeldatud viisil. d on 1,00, välja arvatud lambavilla puhul, kui d on 0,985, kahekomponendilise polüpropüleen-polüamiidi puhul, kui d on 1,005, ja melamiini puhul, kui d on 1,01.

6.   TÄPSUS

Käesoleva meetodiga homogeensetest tekstiilkiusegudest saadud tulemuste usalduspiirid ei ületa ± 1, kui usaldusnivoo on 95 %, välja arvatud kahekomponendilist polüpropüleen-polüamiidi sisaldavate polüamiidi kahekomponentsete segude puhul, mille tulemuste usalduspiirid ei ületa ± 2.

▼B

MEETOD nr 12

DŽUUT JA TEATAVAD LOOMSED KIUD

(Lämmastikusisaldusel põhinev meetod)

1.   RAKENDUSALA

Käesolev meetod on pärast mittekiuliste ainete eemaldamist kohaldatav kahekomponentsete segude suhtes, mille koostisse kuuluvad:

Loomsete kiudude komponent võib koosneda üksnes teiste loomade kui lamba villast ja loomakarvadest (2 ja 3) või lambavillast (1) või nende kahe segust. Käesolev meetod ei ole kohaldatav selliste tekstiilkiusegude suhtes, mis sisaldavad lämmastikupõhiseid mittekiulisi aineid (värv- ja viimistlusained jms).

2.   PÕHIMÕTE

Määratakse kiusegu lämmastikusisaldus ja selle ning mõlema komponendi teadaoleva või eeldatava lämmastikusisalduse põhjal arvutatakse mõlema komponendi osatähtsus segus.

3.   SEADMED JA REAGENDID (lisaks üldosas esitatutele)

3.1.   Seadmed

3.2.   Reagendid

4.   LABORIPROOVI EELTÖÖTLEMINE

Üldosas kirjeldatud eeltöötluse asemel kasutatakse järgmist eeltöötlust.

Märkus:

Tolueen ja metanool on mürgised reagendid, mida tuleks käsitseda kõiki ettevaatusabinõusid tarvitusele võttes.

5.   KATSEMENETLUS

5.1.   Üldjuhised

Järgitakse üldosas kirjeldatud proovivõtu, kuivatamise ja kaalumise menetlusi.

5.2.   Erijuhised

Proov asetatakse Kjeldahli kolbi. Vähemalt 1grammisele proovile lisatakse esitatud järjekorras: 2,5 g kaaliumsulfaati, 0,1–0,2 g seleendioksiidi ja 10 ml väävelhapet (suhteline tihedus 1,84). Kolbi soojendatakse esmalt ettevaatlikult, kuni kõik kiud on lagunenud, seejärel kuumutatakse lahust tugevamini, kuni see muutub selgeks ja peaaegu värvituks. Kuumutamist jätkatakse veel 15 minutit. Seejärel lastakse kolvil jahtuda, sisu lahjendatakse ettevaatlikult 10–20 ml veega, jahutatakse, kolvi sisu teisaldatakse 200 milliliitrilisse mõõtekolbi ja lisatakse vett 200 ml analüüsilahuse saamiseks.

Ligikaudu 20 ml boorhappelahust kallatakse 100 milliliitrise mahutavusega koonilisse kolbi, mis ühendatakse Kjeldahli destillatsiooniseadmega nii, et väljavoolutoru ots jääb täpselt boorhappe lahuse pinna alla. Destillatsioonikolbi kallatakse täpselt 10 ml analüüsilahust, lehtrisse kallatakse vähemalt 5 ml naatriumhüdroksiidilahust, korki kergitatakse veidi ja naatriumhüdroksiidilahusel lastakse aeglaselt kolbi valguda. Kui analüüsilahus ja naatriumhüdroksiidilahus kipuvad moodustama kahte eri kihti, siis segatakse need kihid kergelt läbi. Destillatsioonikolbi kuumutatakse ettevaatlikult ja sinna juhitakse aurugeneraatorist tulev veeaur. Kogutakse ligikaudu 20 ml destillaati, kooniline kolb lastakse allapoole selliselt, et väljavoolutoru ots jääb umbes 20 mm vedeliku pinnast kõrgemale, destilleerimist jätkatakse veel ühe minuti vältel. Väljavoolutoru ots loputatakse veega ja pesemisvedelik kogutakse koonilisse kolbi. Kooniline kolb eemaldatakse ja asendatakse teise koonilise kolviga, mis sisaldab ligikaudu 10 ml boorhappelahust, ning kogutakse ligikaudu 10 ml destillaati.

Mõlemad destillaadid tiitritakse eraldi väävelhappega (0,02 N) seguindikaatorit kasutades. Mõlemate destillaatide tiitrimise tulemused märgitakse üles. Kui teise destillaadi tiitrimise tulemus on üle 0,2 ml, korratakse katset ja destilleeritakse uuesti värsket destilleerimislahust kasutades.

Tehakse pimekatse, kasutades digereerimisel ja destilleerimisel üksnes reagente.

6.   TULEMUSTE ARVUTAMINE JA ESITAMINE

6.1.

Lämmastiku protsentuaalne sisaldus kuivas proovis arvutatakse järgmiselt: kus A = on lämmastiku protsentuaalne sisaldus kuivas proovis, V = on tiitrimisel kasutatud standardse väävelhappe kogumaht (ml), b = on pimekatsel kasutatud standardse väävelhappe kogumaht (ml), N = on standardse väävelhappe normaalsus, W = on proovi kuivmass (g).

6.2.	Džuudi lämmastikusisalduseks peetakse 0,22 % ja loomse kiu lämmastikusisalduseks 16,2 % kuivmassist ning kiusegu koostis arvutatakse järgmise valemiga: , kus PA % = on loomse kiu massiprotsent puhtas ja kuivas proovis.

7.   TÄPSUS

Käesoleva meetodiga homogeensetest tekstiilkiusegudest saadud tulemuste usalduspiirid ei ületa ± 1, kui usaldusnivoo on 95 %.

MEETOD nr 13

POLÜPROPEENKIUD JA TEATAVAD MUUD KIUD

(Ksüleenimeetod)

1.   RAKENDUSALA

Käesolev meetod on pärast mittekiuliste ainete eemaldamist kohaldatav kahekomponentsete segude suhtes, mille koostisse kuuluvad:

▼M2

▼M5

▼B

2.   PÕHIMÕTE

Polüpropeen lahustatakse teadaoleva kuivmassiga kiusegust keeva ksüleeniga. Jääk kogutakse kokku, pestakse, kuivatatakse ja kaalutakse; jäägi vajaduse korral korrigeeritud mass esitatakse massiprotsendina segu kuivmassist. Polüpropeeni massiprotsent leitakse kaalutiste erinevuse kaudu.

3.   SEADMED JA REAGENDID (lisaks üldosas esitatutele)

3.1.   Seadmed

3.2.   Reagent

Ksüleen, mis on destilleeritav temperatuuril 137–142 °C.

Märkus:

Ksüleen on kergsüttiv ja mürgine aine. Selle kasutamisel tuleb tarvitusele võtta asjakohased ettevaatusabinõud.

4.   KATSEMENETLUS

Järgitakse üldosas kirjeldatud menetlust ja jätkatakse järgnevalt.

Märkused:

▼M5

5.   TULEMUSTE ARVUTAMINE JA ESITAMINE

Tulemused arvutatakse üldosas kirjeldatud viisil. d on 1,00, välja arvatud melamiini puhul, kui d on 1,01.

▼B

6.   TÄPSUS

Käesoleva meetodiga homogeensetest tekstiilkiusegudest saadud tulemuste usalduspiirid ei ületa ± 1, kui usaldusnivoo on 95 %.

MEETOD nr 14

▼M6

TEATAVAD KIUD JA TEATAVAD MUUD KIUD

(Kontsentreeritud väävelhappe meetod)

▼M5

1.   RAKENDUSALA

Käesolev meetod on pärast mittekiuliste ainete eemaldamist kasutatav kahekomponentsete segude puhul, mille koostisse kuuluvad:

▼M6

2.   PÕHIMÕTE

Teada oleva kuivmassiga kiusegust lahustatakse muud kiud kui kloorkiud, polüpropüleen, elastolefiin, melamiin või kahekomponendiline polüpropüleen-polüamiid (ehk punkti 1 alapunktis 1 nimetatud kiud) kontsentreeritud väävelhappega (suhteline tihedus 20 °C juures 1,84). Kloorkiududest, polüpropüleenist, elastolefiinist, melamiinist või kahekomponendilisest polüpropüleen-polüamiidist koosnev jääk kogutakse kokku, pestakse, kuivatatakse ja kaalutakse; vajaduse korral esitatakse korrigeeritud jäägi mass massiprotsendina segu kuivmassist. Teise komponendi massiprotsent leitakse kaalutiste erinevuse põhjal.

▼B

3.   SEADMED JA REAGENDID (lisaks üldosas esitatutele)

3.1.   Seadmed

3.2.   Reagendid

4.   KATSEMENETLUS

Järgitakse üldosas kirjeldatud menetlust ja jätkatakse järgnevalt.

▼M6

5.   TULEMUSTE ARVUTAMINE JA ESITAMINE

Tulemused arvutatakse üldosas kirjeldatud viisil. d on 1,00, välja arvatud kahekomponendilise polüpropüleen-polüamiidi puhul, kui d on 1,01.

▼B

6.   TÄPSUS

Käesoleva meetodiga homogeensetest tekstiilkiusegudest saadud tulemuste usalduspiirid ei ületa ± 1, kui usaldusnivoo on 95 %.

MEETOD nr 15

KLOORKIUD, TEATAVAD MODAKRÜÜLID, TEATAVAD ELASTAANID, ATSETAADID, TRIATSETAADID JA TEATAVAD MUUD KIUD

(Tsükloheksanoonimeetod)

▼M5

1.   RAKENDUSALA

Käesolev meetod on pärast mittekiuliste ainete eemaldamist kasutatav kahekomponentsete segude puhul, mille koostisse kuuluvad:

Modakrüüli või elastaani olemasolu korral tuleb teha eelkatse, et kindlaks teha, kas kiud lahustuvad täielikult reagendis.

Kloorkiude sisaldavaid segusid võib analüüsida meetodil nr 9 või nr 14.

▼B

2.   PÕHIMÕTE

Atsetaat- ja triatsetaatkiud, kloorkiud, teatavad modakrüülid ja teatavad elastaanid lahustatakse teadaoleva kuivmassiga kiusegust keemispunktile lähedasel temperatuuril tsükloheksanooniga. Jääk kogutakse kokku, pestakse, kuivatatakse ja kaalutakse; jäägi vajaduse korral korrigeeritud mass esitatakse massiprotsendina segu kuivmassist. Kloorkiu, modakrüüli, elastaani, atsetaadi ja triatsetaadi massiprotsent leitakse kaalutiste erinevuse kaudu.

3.   SEADMED JA REAGENDID (lisaks üldosas esitatutele)

3.1.   Seadmed

3.2.   Reagendid

NB: tsükloheksanoon on süttiv ja mürgine aine. Selle kasutamisel tuleb tarvitusele võtta asjakohased ettevaatusabinõud.

4.   KATSEMENETLUS

Järgitakse üldosas kirjeldatud menetlust ja jätkatakse järgnevalt.

▼M5

5.   TULEMUSTE ARVUTAMINE JA ESITAMINE

▼B

6.   TÄPSUS

Käesoleva meetodiga homogeensetest tekstiilkiusegudest saadud tulemuste usalduspiirid ei ületa ± 1, kui usaldusnivoo on 95 %.

Joonis 1.

Kuumekstraktsiooni seade (vt meetod nr 15, punkt 3.1 (i)).

▼M5

MEETOD nr 16

▼M6

MELAMIIN JA TEATAVAD MUUD KIUD

(Kuuma sipelghappe meetod)

▼M5

1.   RAKENDUSALA

Käesolev meetod on pärast mittekiuliste ainete eemaldamist kasutatav kahekomponentsete segude puhul, mille koostisse kuuluvad:

▼M6

▼M5

2.   PÕHIMÕTE

Melamiin lahustatakse teada oleva kuivmassiga kiusegust välja 90-massiprotsendilise kuuma sipelghappega.

Jääk kogutakse, pestakse, kuivatatakse ja kaalutakse; vajaduse korral korrigeeritud jäägi mass väljendatakse massiprotsendina segu kuivmassist. Teise komponendi protsent leitakse kaalutiste erinevuse põhjal.

Märkus: järgige rangelt soovituslikku temperatuurivahemikku, sest melamiini lahustuvus sõltub väga tugevalt temperatuurist.

3.   SEADMED JA REAGENDID (lisaks üldosas esitatutele)

3.1.    Seadmed

3.2.    Reagendid

4.   KATSEMENETLUS

Järgitakse üldosas kirjeldatud menetlust ja jätkatakse järgmiselt.

Proov asetatakse vähemalt 200 ml mahutavusega lihvkorgiga kolbi ning lisatakse 100 ml sipelghapet proovi iga grammi kohta. Kolb suletakse korgiga ja loksutatakse, et proov märguks. Kolb jäetakse tunniks ajaks loksutiga veevanni temperatuurile 90 ± 2 °C ja loksutatakse tugevasti. Kolb lastakse jahtuda toatemperatuurini. Vedelik dekanteeritakse eelnevalt kaalutud filtertiiglisse. Kolvis sisalduvale jäägile lisatakse 50 ml sipelghapet, loksutatakse käsitsi ning kolvi sisu valatakse filtertiiglisse. Kolbi jäänud kiud uhutakse tiiglisse vähese koguse sipelghappega. Tiiglist eemaldatakse vedelik vaakumfiltreerimise teel ning jääki pestakse sipelghappe, kuuma vee, lahjendatud ammoniaagilahusega ja lõpuks külma veega; tiigel vaakumfiltreeritakse iga kord pärast vedeliku lisamist. Enne vaakumfiltreerimist tuleb oodata, kuni pesuvedelik on raskusjõu mõjul läbi filtri valgunud. Lõpuks tiigel vaakumfiltreeritakse, tiigel ja jääk kuivatatakse, jahutatakse ja kaalutakse.

Märkus: temperatuuri tuleb täpselt kontrollida, sest melamiini lahustuvus sõltub suuresti temperatuurist.

5.   TULEMUSTE ARVUTAMINE JA ESITAMINE

Tulemused arvutatakse üldosas kirjeldatud viisil. d on puuvilla ja aramiidi puhul 1,02.

6.   TÄPSUS

Käesoleva meetodiga homogeensetest tekstiilkiusegudest saadud tulemuste usalduspiirid ei ületa ± 2, kui usaldusnivoo on 95 %.

▼B

---

III LISA

A OSA

KEHTETUKS TUNNISTATUD DIREKTIIVID

(märgitud artiklis 8)

B OSA

ÜLEVÕTMISE TÄHTAJAD

---

IV LISA

VASTAVUSTABEL

---

( 1 ) EÜT C 96, 6.4.1994, lk 20.

( 2 ) EÜT C 195, 18.7.1994, lk 20.

( 3 ) Euroopa Parlamendi 15. veebruari 1995. aasta arvamus (EÜT C 56, 6.3.1995, lk 53), nõukogu 26. veebruari 1996. aasta ühine seisukoht (EÜT C 196, 6.7.1996, lk 20) ja Euroopa Parlamendi 18. juuni 1996. aasta otsus (EÜT C 198, 8.7.1996, lk 25), nõukogu 7. oktoobri 1996. aasta otsus.

( 4 ) EÜT 173, 31.7.1972, lk 1. Direktiivi on viimati muudetud direktiiviga 87/184/EMÜ (EÜT L 75, 17.3.1987, lk 21).

( 5 ) EÜT L 32, 3.2.1997, lk 38.

( 6 ) Mõnel juhul on vaja eeltöödelda analüütilist proovi.

( 7 ) Õmmeldud või valmistekstiiltoodete kohta vt 7. jagu.

( 8 ) Vt punkt 1.

( 9 ) Laborikraasi asemel võib kasutada kiusegajat või nn “ühenda ja jaota” meetodit.

( 10 ) Kui pakmed saab paigutada sobivale pooliraamile, keritakse korraga mitmelt pakmelt.

( 11 ) Meetod 12 on erand. See põhineb teise komponendi olulise koostisaine sisalduse määramisel.

( 12 ) Vt I lisa punkti 1.

( 13 ) Kindlustamaks, et kiujääk püsib ammoniaagilahuses 10 minutit, võib kasutada kraaniga filtertiigli adapterit, millega saab reguleerida ammoniaagilahuse voolamiskiirust.

( 14 ) Enne analüüsimist tuleks kontrollida modakrüüli või kloorkiudude lahustuvust käesoleva meetodi puhul kasutatavas reagendis.

( 15 ) Enne analüüsimist tuleks kontrollida polüvinüülkloriidkiudude lahustuvust käesoleva meetodi puhul kasutatavas reagendis.

( 16 ) Need reagendid peavad olema lämmastikuvabad.

( 17 ) Näiteks vt Meilland Textilberichte 56 (1975), lk 643–645 kirjeldatud seadet.