This document is an excerpt from the EUR-Lex website
Document 02007R0333-20120901
Commission Regulation (EC) No 333/2007 of 28 March 2007 laying down the methods of sampling and analysis for the official control of the levels of lead, cadmium, mercury, inorganic tin, 3-MCPD and polycyclic aromatic hydrocarbons in foodstuffs (Text with EEA relevance)
Consolidated text: Komisjoni määrus (EÜ) nr 333/2007, 28. märts 2007 , milles sätestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetodid plii, kaadmiumi, elavhõbeda, anorgaanilise tina, 3-MCPD ja polütsükliliste aromaatsete süsivesinike sisalduse ametlikuks kontrolliks toiduainetes (EMPs kohaldatav tekst)
Komisjoni määrus (EÜ) nr 333/2007, 28. märts 2007 , milles sätestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetodid plii, kaadmiumi, elavhõbeda, anorgaanilise tina, 3-MCPD ja polütsükliliste aromaatsete süsivesinike sisalduse ametlikuks kontrolliks toiduainetes (EMPs kohaldatav tekst)
- Date of document:
- 01/09/2012
- Date of effect:
- 01/09/2012
- Author:
- Not available
- Form:
- Konsolideeritud tekst
- Additional information:
- LASTMODIN 32011R0836
- Link
- Link
- Link
- Select all documents mentioning this document
- Consolidation: basic act:
- 32007R0333
2007R0333 — ET — 01.09.2012 — 001.001
Käesolev dokument on vaid dokumenteerimisvahend ja institutsioonid ei vastuta selle sisu eest
|
KOMISJONI MÄÄRUS (EÜ) nr 333/2007, 28. märts 2007, milles sätestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetodid plii, kaadmiumi, elavhõbeda, anorgaanilise tina, 3-MCPD ja polütsükliliste aromaatsete süsivesinike sisalduse ametlikuks kontrolliks toiduainetes (EÜT L 088, 29.3.2007, p.29) |
Muudetud:
|
|
|
Euroopa Liidu Teataja |
||
|
No |
page |
date |
||
|
L 215 |
9 |
20.8.2011 |
||
KOMISJONI MÄÄRUS (EÜ) nr 333/2007,
28. märts 2007,
milles sätestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetodid plii, kaadmiumi, elavhõbeda, anorgaanilise tina, 3-MCPD ja polütsükliliste aromaatsete süsivesinike sisalduse ametlikuks kontrolliks toiduainetes
(EMPs kohaldatav tekst)
EUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON,
võttes arvesse Euroopa Ühenduse asutamislepingut,
võttes arvesse Euroopa Parlamendi ja nõukogu 29. aprilli 2004. aasta määrust (EÜ) nr 882/2004 ametlike kontrollide kohta, mida tehakse sööda- ja toidualaste õigusnormide ning loomatervishoidu ja loomade heaolu käsitlevate eeskirjade täitmise kontrollimise tagamiseks, ( 1 ) eriti selle artikli 11 lõiget 4,
ning arvestades järgmist:|
(1) |
Nõukogu 8. veebruari 1993. aasta määruses (EMÜ) nr 315/93, milles sätestatakse ühenduse menetlused toidus sisalduvate saasteainete suhtes, ( 2 ) on sätestatud, et rahva tervise kaitsmise huvides tuleb kehtestada teatavate toidus sisalduvate saasteainete piirnormid. |
|
(2) |
Komisjoni 19. detsembri 2006. aasta määruses (EÜ) nr 1881/2006, millega sätestatakse teatavate saasteainete piirnormid toiduainetes, ( 3 ) on sätestatud plii, kaadmiumi, elavhõbeda, anorgaanilise tina, 3-MCPD ja benso(a)püreeni piirnormid teatavates toiduainetes. |
|
(3) |
Määruses (EÜ) nr 882/2004 on sätestatud toiduainete ametliku kontrolli üldpõhimõtted. Teatud juhtudel on siiski vajalikud erisätted, et tagada kogu ühenduses ametliku kontrolli ühtlustatud teostamine. |
|
(4) |
Teatavate toiduainete plii, kaadmiumi, elavhõbeda, anorgaanilise tina, 3-MCPD ja benso(a)püreenisisalduse ametlikul kontrollimisel kasutatavad proovivõtu- ja analüüsimeetodid on sätestatud komisjoni 8. märtsi 2001. aasta direktiivis 2001/22/EÜ (millega sätestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetodid plii, kaadmiumi, elavhõbeda ja 3-MCPD sisalduse ametlikuks kontrolliks toiduainetes), ( 4 ) komisjoni 12. veebruari 2004. aasta direktiivis 2004/16/EÜ (millega kehtestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetodid tinasisalduse ametlikuks kontrollimiseks toidukonservides), ( 5 ) ja komisjoni 4. veebruari 2005. aasta direktiivis 2005/10/EÜ (millega kehtestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetodid benso(a)püreenisisalduse ametlikuks kontrollimiseks toiduainetes). ( 6 ) |
|
(5) |
Toiduainete plii, kaadmiumi, elavhõbeda, anorgaanilise tina, 3-MCPD ja benso(a)püreenisisalduse ametlikul kontrollimisel kasutatavaid proovivõtu- ja analüüsimeetodeid käsitlevad arvukad sätted on sarnased. Seetõttu on selguse huvides asjakohane koondada kõnealused sätted ühte õigusakti. |
|
(6) |
Seepärast tuleks direktiivid 2001/22/EÜ, 2004/16/EÜ ja 2005/10/EÜ kehtetuks tunnistada ja asendada uue määrusega. |
|
(7) |
Käesolevas määruses sätestatud meetmed on kooskõlas toiduahela ja loomatervishoiu alalise komitee arvamusega, |
ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA MÄÄRUSE:
Artikkel 1
1. Proovide võtmine ja analüüsimine määruse (EÜ) nr 1881/2006 lisa 3., 4. ja 6. jaos loetletud toiduainete plii, kaadmiumi, elavhõbeda, anorgaanilise tina, 3-MCPD ja polütsükliliste aromaatsete süsivesinike (PAH) sisalduse ametlikuks kontrolliks toimub kooskõlas käesoleva määruse lisaga.
2. Lõike 1 kohaldamine ei piira määruse (EÜ) nr 882/2004 sätteid.
Artikkel 2
Käesolevaga tunnistatakse kehtetuks direktiivid 2001/22/EÜ, 2004/16/EÜ ja 2005/10/EÜ.
Viiteid kehtetuks tunnistatud direktiividele käsitatakse viidetena käesolevale määrusele.
Artikkel 3
Käesolev määrus jõustub kahekümnendal päeval pärast selle avaldamist Euroopa Liidu Teatajas.
Käesolevat määrust kohaldatakse alates 1. juunist 2007.
Käesolev määrus on tervikuna siduv ja vahetult kohaldatav kõikides liikmesriikides.
LISA
A. OSA
MÕISTED
Käesolevas lisas kasutatakse järgmisi mõisteid:
|
partii |
: |
eristatav toidukogus, mis on tarnitud ühel ja samal ajal ning mille puhul ametnik on kindlaks teinud ühised omadused (näiteks päritolu, sort, pakkimisviis, pakkija, saatja või märgistused). Kalade puhul peab olema võrreldav ka kalade suurus; |
|
osapartii |
: |
teatav suure partii osa, mille puhul kohaldatakse proovivõtumeetodit. Iga osapartii peab olema füüsiliselt eraldatud ja kindlakstehtav; |
|
valim |
: |
partii või osapartii ühest kohast võetud proovikogus; |
|
lähteproov |
: |
kõigi partiist või osapartiist võetud valimite koguhulk; lähteproovi peetakse representatiivseks partii või osapartii suhtes, millest see on võetud; |
|
laboriproov |
: |
labori jaoks ettenähtud proov. |
B. OSA
PROOVIVÕTUMEETODID
B.1. ÜLDSÄTTED
B.1.1. Töötajad
Proove võtab liikmesriigi määratud volitatud isik.
B.1.2. Materjal, millest proovid võetakse
Igast uuritavast partiist või osapartiist võetakse proovid eraldi.
B.1.3. Ettevaatusabinõud
Proovide võtmise ja ettevalmistamise käigus võetakse tarvitusele ettevaatusabinõud, et vältida muutusi, mis võivad mõjutada saasteainete sisaldust ja analüüsitulemusi või muuta lähteproovid mitterepresentatiivseks.
B.1.4. Valimid
Võimaluse korral võetakse valimid ühtlaselt kogu partii või osapartii eri kohtadest. Kõrvalekaldumine sellest menetlusest tuleb märkida käesoleva lisa punktis B.1.8 ettenähtud protokolli.
B.1.5. Lähteproovi ettevalmistamine
Lähteproov saadakse valimite kokkusegamise teel.
B.1.6. Eeskirjade täitmise tagamise, kaubanduse kaitse- ja võrdlemise eesmärgil võetavad proovid
Eeskirjade täitmise tagamise, kaitse- ja võrdlemise eesmärgil võetavad proovid võetakse homogeniseeritud lähteproovist, välja arvatud juhul, kui see on vastuolus liikmesriikides kehtestatud toidukäitlejate õigusi käsitlevate eeskirjadega.
B.1.7. Proovide pakkimine ja vedu
Iga proov asetatakse puhtasse, inertsest materjalist nõusse, mis kaitseb seda piisavalt saastumise ja veo ajal tekkida võivate vigastuste eest ning hoiab ära analüüdi imendumise proovinõu siseseintesse. Veo või ladustamise ajal proovi koostises tekkida võivate muutuste vältimiseks võetakse tarvitusele kõik vajalikud ettevaatusabinõud.
Proovide võtmisel PAH-analüüsiks tuleb võimaluse korral vältida plastnõusid, sest need võivad muuta PAH-ühendite sisaldust proovis. Kui vähegi võimalik, tuleb kasutada inertseid PAH-ühendeid mittesisaldavast klaasist tehtud nõusid, mis on asjakohaselt kaitstud valguse eest. Kui see on tegelikkuses võimatu, siis tuleb vältida vähemalt proovide vahetut kokkupuudet plastiga, nt tahkete proovide puhul keerata need enne proovinõusse asetamist alumiiniumfooliumisse.
B.1.8. Proovide pitseerimine ja märgistamine
Iga ametlikuks kasutamiseks võetud proov pitseeritakse proovivõtukohas ja märgistatakse vastavalt liikmesriikide eeskirjadele.
Iga proovivõtu kohta tuleb täita protokoll, mis võimaldab igat partiid või osapartiid (viitega partii numbrile) üheselt kindlaks teha ning kuhu märgitakse proovivõtu aeg ja koht ning muu lisateave, mis võib analüüsijale abiks olla.
B.2. PROOVIVÕTUPLAANID
B.2.1. Partiide jaotamine osapartiideks
Suured partiid jagatakse osapartiideks tingimusel, et osapartiid saab füüsiliselt eraldada. Müügipakendita partiidena kaubeldavate toodete (nt teravili) suhtes kohaldatakse tabelit 1. Muude toodete suhtes kohaldatakse tabelit 2. Võttes arvesse, et partii mass ei ole alati osapartiide massi täiskordne, võib osapartii mass ületada ettenähtud massi kuni 20 %.
B.2.2. Valimi arv
Lähteproovi mass peab olema vähemalt 1 kg või maht vähemalt 1 liiter, välja arvatud juhul, kui see on võimatu, näiteks kui valimi moodustab üks pakend või ühik.
Partiist või osapartiist võetavate valimite miinimumarv on esitatud tabelis 3.
Müügipakendita turustatavate vedelate toodete puhul segatakse partii või osapartii vahetult enne proovivõtmist käsitsi või mehaaniliste vahendite abil võimalikult põhjalikult läbi, jälgides, et see ei mõjutaks toote kvaliteeti. Sel juhul võib eeldada, et saasteained on asjaomases partiis või osapartiis ühtlaselt jaotunud. Seetõttu piisab, kui partiist või osapartiist võetakse lähteproovi jaoks kolm valimit.
Valimid peavad olema ühesuguse massi või mahuga. Ühe valimi mass on vähemalt 100 grammi või maht 100 milliliitrit, mis annab lähteproovi massiks vähemalt 1 kg või mahuks 1 liitri. Kõrvalekaldumine sellest meetodist tuleb märkida käesoleva lisa punktis B.1.8 ettenähtud protokolli.
Tabel 1
Müügipakendita kaubeldavate toodete partiide jagamine osapartiideks
|
Partii mass (tonnides) |
Osapartiide mass või arv |
|
≥ 1 500 |
500 tonni |
|
> 300 ja < 1 500 |
3 osapartiid |
|
≥ 100 ja ≤ 300 |
100 tonni |
|
< 100 |
— |
Tabel 2
Muude toodete partiide jagamine osapartiideks
|
Partii mass (tonnides) |
Osapartiide mass või arv |
|
≥ 15 |
15–30 tonni |
|
< 15 |
— |
Tabel 3
Partiist või osapartiist võetavate valimite miinimumarv
|
Partii/osapartii mass või maht (kg või liitrit) |
Võetavate valimite miinimumarv |
|
< 50 |
3 |
|
≥ 50 ja ≤ 500 |
5 |
|
> 500 |
10 |
Tabelis 4 on märgitud üksikpakenditest või ühikutest koosneva partii või osapartii puhul lähteproovi saamiseks võetavate pakendite või ühikute arv.
Tabel 4
Lähteproovi saamiseks võetavate pakendite või ühikute (valimite) arv üksikpakenditest või ühikutest koosneva partii või osapartii puhul
|
Pakendite või ühikute arv partiis/osapartiis |
Võetavate pakendite või ühikute arv |
|
≤ 25 |
Vähemalt 1 pakend või ühik |
|
26 - 100 |
Umbes 5 %, vähemalt 2 pakendit või ühikut |
|
> 100 |
Umbes 5 %, kuni 10 pakendit või ühikut |
Anorgaanilise tina piirnorme kohaldatakse iga konservikarbi suhtes eraldi, kuid praktilistel põhjustel võib kasutada lähteproovi menetlust. Kui lähteproovi kontrollimisel saadud anorgaanilise tina sisaldus on allpool piirnormi, kuid piirnormi lähedal ja võib oletada, et üksikutes konservikarpides võib anorgaanilise tina sisaldus ületada piirnormi, võib osutuda vajalikuks lisauuringute tegemine.
Kui käesolevas peatükis sätestatud proovivõtumeetodit ei ole võimalik rakendada vastuvõetamatute kaubanduslike tagajärgede tõttu (nt pakendite kuju, partii kahjustumise jne tõttu) või kui tegelikkuses on võimatu kohaldada eelpool nimetatud proovivõtumeetodit, siis võib kohaldada teistsugust meetodit tingimusel, et see on kontrollitava partii või osapartii suhtes piisavalt representatiivne ning täielikult dokumenteeritud.
B.2.3. Erisätted proovivõtuks suurte kalade suurte partiide puhul
Kui kontrollitav partii või osapartii sisaldab suuri kalu (iga kala kaalub üle 1 kg) ja partii või osapartii kaalub rohkem kui 500 kg, siis peab valim koosnema kala keskmisest osast. Iga valim peab kaaluma vähemalt 100 g.
B.3. PROOVIVÕTT JAEMÜÜGIETAPIS
Jaemüügietapis tuleb võimaluse korral toiduainetest proove võtta käesoleva lisa punkti B.2.2 sätete kohaselt.
Kui punktis B.2.2 sätestatud proovivõtumeetodit ei ole võimalik rakendada vastuvõetamatute kaubanduslike tagajärgede tõttu (nt pakendite kuju, partii kahjustumise jne tõttu) või kui tegelikkuses on võimatu kohaldada eelpool nimetatud proovivõtumeetodit, siis võib kohaldada teistsugust meetodit tingimusel, et see on kontrollitava partii või osapartii suhtes piisavalt representatiivne ning täielikult dokumenteeritud.
C. OSA
PROOVIDE ETTEVALMISTAMINE JA ANALÜÜS
C.1. LABORITE KVALITEEDINÕUDED
Labor peab vastama määruse (EÜ) nr 882/2004 ►M1 ( 7 ) ◄ artiklis 12 sätestatud nõuetele.
Labor peab osalema asjakohastes pädevuskatsetes, mis vastavad IUPAC/ISO/AOAC egiidi all välja töötatud ühtlustatud rahvusvahelisele protokollile (keemilise) analüüsi laborite pädevuskatsete kohta (“International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories”). ( 8 )
Laborid peavad suutma tõestada, et nad kohaldavad sisemist kvaliteedikontrolli. Siin on eeskujuks ISO/AOAC/IUPAC juhised analüütilise keemia laborite sisemise kvaliteedikontrolli kohta (“ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories”). ( 9 )
Võimaluse korral hinnatakse analüüsi õigsust, lisades analüüsi käigus sobivaid sertifitseeritud etalonaineid.
C.2. PROOVIDE ETTEVALMISTAMINE
C.2.1. Ettevaatusabinõud ja üldnõuded
Põhinõudeks on saada representatiivne ja homogeenne laboriproov teisese saastumiseta.
Laborisse saabunud proovimaterjal tuleb proovi ettevalmistamiseks täielikult ära kasutada.
Määruses (EÜ) nr 1881/2006 sätestatud piirnormidele vastavus tehakse kindlaks laboriproovides määratud sisalduste alusel.
C.2.2. Proovide ettevalmistamise erimenetlused
C.2.2.1. Plii, kaadmiumi, elavhõbeda ja anorgaanilise tina proovide erimenetlused
Analüüsija peab tagama, et proovid analüüsiks ettevalmistamise käigus ei saastuks. Võimaluse korral ei tohiks prooviga kokkupuutuv aparatuur ja seadmed sisaldada uuritavaid metalle ja peaks olema valmistatud inertsetest materjalidest, näiteks plastist nagu polüpropüleen, polütetrafluoroetüleen (PTFE) vms. Saastumisohu vähendamiseks tuleb neid puhastada happega. Lõikepinnad võivad olla kvaliteetsest roostevabast terasest.
Asjaomaste toodete puhul on mitmeid nõuetekohaseid proovide ettevalmistuse erimenetlusi, mida võib kasutada. Käesolevas määruses konkreetselt käsitlemata aspektide kohta käsitatakse nõuetele vastavana CEN-standardis „Foodstuffs – Determination of trace elements – Performance criteria, general considerations and sample preparation ( 10 )” esitatud prooviettevalmistuse meetodeid, kuid ka muud meetodid võivad nõuetele vastata.
Anorgaanilise tina puhul tuleb jälgida, et oleks tagatud kogu materjali asetamine analüüsitavasse lahusesse, sest lahustumatute hüdratiseerunud Sn(IV) oksiidideks hüdrolüüsumise tõttu võib kergesti tekkida materjali kadu.
C.2.2.2.
Analüüsija peab tagama, et proovid ei saastuks analüüsiks ettevalmistamise käigus. Saastumisohu vähendamiseks tuleb mahuteid enne kasutamist loputada kõrge puhtusastmega atsetooni või heksaaniga. Võimaluse korral peaks prooviga kokkupuutuvad seade ja vahendid olema valmistatud inertsetest materjalidest, näiteks alumiiniumist, klaasist või lihvitud roostevabast terasest. Plaste nagu polüpropüleen või PTFE tuleb vältida, sest analüüdid võivad nende materjalide pinnale adsorbeeruda.
C.2.3. Laborisse saabunud proovi töötlemine
Kogu lähteproov segatakse põhjalikult läbi ja vajaduse korral peenestatakse pulbriks, kasutades meetodit, mille puhul on tõestatud, et see tagab täieliku homogeniseerumise.
C.2.4. Proovide võtmine eeskirjade täitmise tagamise, kaubanduse kaitse- ja võrdlemise eesmärgil
Homogeniseeritud materjalist võetakse eeskirjade täitmise tagamise, kaubanduse kaitse ja võrdlemise eesmärgil proovid, välja arvatud juhul, kui see on vastuolus liikmesriikide proovivõtueeskirjadega, mis käsitlevad toidukäitlejate õigusi.
C.3. ANALÜÜSIMEETODID
C.3.1. Mõisted
Kasutatud on järgmisi mõisteid:
|
r |
= |
korratavus – näitaja, millest allpool jääb korratavuse tingimustel (sama proov, sama analüüsija, samad seadmed, sama labor ja lühike ajavahemik) tehtud kahe üksikkatse tulemuste absoluutne erinevus teatava tõenäosuse piiresse (harilikult 95 %), ja seega r = 2,8 × sr. |
|
sr |
= |
standardhälve, arvutatakse korratavuse tingimustel saadud tulemuste põhjal. |
|
RSDr |
= |
suhteline standardhälve, arvutatakse korratavuse tingimustel saadud tulemuste põhjal [(sr/ |
) × 100].|
R |
= |
reprodutseeritavus – näitaja, millest allpool jääb reprodutseeritavuse tingimustel (sama katsematerjal, eri laborid, eri sooritajad, eri seadmed, standardmeetod) tehtud üksikkatsete tulemuste absoluutne erinevus teatava tõenäosuse piiresse (harilikult 95 %); R = 2,8 × sR. |
|
sR |
= |
standardhälve, arvutatakse reprodutseeritavuse tingimustel saadud tulemuste põhjal. |
|
RSDR |
= |
suhteline standardhälve, arvutatakse reprodutseeritavuse tingimustel saadud tulemuste põhjal [(sR/ |
) × 100].|
LOD |
= |
avastamispiir – väikseim mõõdetud sisaldus, mille põhjal on analüüdi olemasolu võimalik teha kindlaks piisava statistilise kindlusega. Avastamispiir võrdub numbriliselt pimekatsete (n>20) keskväärtuste standardhälbe kolmekordse väärtusega. |
|
LOQ |
= |
määramispiir – väikseim analüüdi sisaldus, mida saab mõõta piisava statistilise kindlusega. Kui nii täpsus kui tulemuste lähedusaste on avastamispiiri lähedases kontsentratsioonivahemikus konstantsed, võrdub määramispiir numbriliselt pimekatsete (n>20) keskväärtuste standardhälbe kuue või kümnekordse väärtusega. |
|
HORRAT ( 11 )r |
= |
analüüsitulemuste põhjal arvutatud RSDr, mis on jagatud modifitseeritud Horwitzi võrrandi ( 12 ) põhjal arvutatud RSDr-väärtusega (vt punktis C.3.3.1 „Märkused suutlikkusnäitajate kohta”) tingimusel, et r = 0,66 R. |
|
HORRAT ( 13 )R |
= |
analüüsitulemuste põhjal arvutatud RSDR, mis on jagatud modifitseeritud Horwitzi võrrandi ( 14 ) põhjal arvutatud RSDR-väärtusega (vt punktis C.3.3.1 „Märkused suutlikkusnäitajate kohta”). |
|
u |
= |
kombineeritud standardmõõtemääramatus, mis arvutatakse kasutades üksikuid standardmõõtemääramatusi, mis on seotud mõõtemudeli sisendandmetega ( 15 ). |
|
U |
= |
laiendatud mõõtemääramatus, kui arvutamisel kasutatakse kattetegurit 2, annab see analüüsitulemusele ligikaudu 95protsendilise usaldusväärsuse (U = 2u). |
|
Uf |
= |
maksimaalne standardmääramatus. |
C.3.2. Üldnõuded
Toiduainete kontrolliks kasutatavad analüüsimeetodid peavad vastama määruse (EÜ) nr 882/2004 III lisa sätetele.
Anorgaanilise tina sisalduse ametlikuks kontrolliks sobivad tina üldsisalduse analüüsimeetodid.
Veini pliisisalduse analüüsiks kohaldatakse meetodeid ja eeskirju, mille on sätestanud OIV ( 16 ) kooskõlas nõukogu määruse (EÜ) nr 479/2008 ( 17 ) artikliga 31.
C.3.3. Erinõuded
C.3.3.1.
Kui saasteainesisalduse määramiseks toiduainetes ei ole Euroopa Liidu tasandil erimeetodeid ette nähtud, võivad laborid valida mis tahes vastava aine jaoks valideeritud analüüsimeetodi tingimusel, et valitud meetod vastab tabelites 5, 6 ja 7 sätestatud suutlikkusnäitajatele.
Kui on asjakohane ning võimalik, siis soovitatakse kasutada täielikult valideeritud meetodeid (st meetodeid, mis on vastava maatriksi suhtes valideeritud ringtestiga). Muid asjakohaselt valideeritud meetodeid (nt vastava aine jaoks laborisiseselt valideeritud meetodeid) võib samuti kasutada tingimusel, et nad vastavad tabelites 5, 6 ja 7 sätestatud suutlikkusnäitajatele.
Kui võimalik, siis peavad laborisisese valideerimise meetodid hõlmama sertifitseeritud etalonaine kasutamist.
a) Plii, kaadmiumi, elavhõbeda ja anorgaanilise tina analüüsimeetodite suutlikkusnäitajad
Tabel 5
|
Näitaja |
Kriteerium |
||
|
Rakendusala |
Määruses (EÜ) nr 1881/2006 nimetatud toiduained. |
||
|
Spetsiifilisus |
Vaba maatriksi või spektraalinterferentsi mõjust |
||
|
Korratavus (RSDr) |
HORRATr väiksem kui 2 |
||
|
Reprodutseeritavus (RSDR) |
HORRATR väiksem kui 2 |
||
|
Saagis |
Kohaldatakse punkti D.1.2 sätteid |
||
|
Anorgaaniline tina |
Plii, kaadmium, elavhõbe |
||
|
ML < 0,100 mg/kg |
ML ≥ 0,100 mg/kg |
||
|
LOD |
≤ 5 mg/kg |
kuni üks viiendik piirnormist |
kuni üks kümnendik piirnormist |
|
LOQ |
≤ 10 mg/kg |
kuni kaks viiendikku piirnormist |
kuni üks viiendik piirnormist |
b) 3-MCPD analüüsimeetodite suutlikkusnäitajad
Tabel 6
|
Näitaja |
Kriteerium |
|
Rakendusala |
Määruses (EÜ) nr 1881/2006 nimetatud toiduained |
|
Spetsiifilisus |
Vaba maatriksi või spektraalinterferentsi mõjust |
|
Tühikatse |
Alla avastamispiiri (LOD) |
|
Korratavus (RSDr) |
0,66 korda RSDR modifitseeritud Horwitzi võrrandi alusel |
|
Reprodutseeritavus (RSDR) |
Tuletatakse modifitseeritud Horwitzi võrrandi alusel |
|
Saagis |
75–110 % |
|
LOD |
≤ 5 μg/kg (kuivaine kohta) |
|
LOQ |
≤ 10 μg/kg (kuivaine kohta) |
c) Polütsükliliste aromaatsete süsivesinike analüüsimeetodite suutlikkusnäitajad
Kõnealuseid suutlikkusnäitajaid kohaldatakse nelja polütsüklilise aromaatse süsivesiniku suhtes: benso(a)püreen, bens(a)antratseen, benso(b)fluoranteen ja krüseen.
Tabel 7
|
Näitaja |
Kriteerium |
|
Rakendusala |
Määruses (EÜ) nr 1881/2006 nimetatud toiduained. |
|
Spetsiifilisus |
Vaba maatriksi või spektraalinterferentsi mõjust |
|
Korratavus (RSDr) |
HORRATr väiksem kui 2 |
|
Reprodutseeritavus (RSDR) |
HORRATR väiksem kui 2 |
|
Saagis |
50–120 % |
|
LOD |
≤ 0,30 μg/kg iga aine puhul neljast |
|
LOQ |
≤ 0,90 μg/kg iga aine puhul neljast |
d) Märkused suutlikkusnäitajate kohta
Horwitzi võrrand ( 18 ) (kontsentratsioonivahemik 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138) ja modifitseeritud Horwitzi võrrand ( 19 ) (kontsentratsioonivahemik C < 1,2 × 10–7) on täpsuse arvutamiseks üldistatud võrrandid, mis ei sõltu enamiku analüüsimeetodite puhul analüüdist ja maatriksist, vaid üksnes kontsentratsioonist.
Modifitseeritud Horwitzi võrrand kontsentratsioonivahemiku C < 1,2 × 10–7 puhul:
RSDR = 22 %
kus:
— RSDR on suhteline standardhälve, mis arvutatakse reprodutseeritavuse tingimustel [(sR /
) × 100] saadud tulemuste põhjal.
— C on kontsentratsioon massisuhtena (st 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1 000 mg/kg). Modifitseeritud Horwitzi võrrandit kohaldatakse kontsentratsioonivahemikus C < 1,2 × 10–7.
Horwitzi võrrand kontsentratsioonivahemiku 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138 puhul:
RSDR = 2C(–0,15)
kus:
— RSDR on suhteline standardhälve, mis arvutatakse reprodutseeritavuse tingimustel [(sR /
) × 100] saadud tulemuste põhjal.
— C on kontsentratsioon massisuhtena (st 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Horwitzi võrrandit kohaldatakse kontsentratsioonivahemikus 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138.
C.3.3.2. „Sobivus ettenähtud otstarbeks”
Laborisiseselt valideeritud meetodite korral võib analüüsimeetodi sobivust ametlikuks kontrolliks hinnata ettenähtud otstarbe seisukohast. ( 20 ) Ametlikuks kontrolliks sobiv meetod peab andma tulemuse, mille puhul standardmõõtemääramatus on väiksem kui maksimaalne standardmõõtemääramatus (u), mis arvutatakse järgmise valemi järgi:
kus:
— Uf on maksimaalne standardmõõtemääramatus (μg/kg);
— LOD on meetodi avastamispiir (μg/kg); LOD peab vaadeldava kontsentratsiooni puhul vastama punktis C.3.3.1 sätestatud suutlikkusnäitajale;
— C on vaadeldav kontsentratsioon (μg/kg);
— α on kontsentratsiooniväärtusest (C) sõltuv konstant. Kasutatavad väärtused on esitatud tabelis 8.
Tabel 8
Käesolevas punktis esitatud valemis konstandi α jaoks kasutatavad numbrilised väärtused sõltuvalt vaadeldavast kontsentratsioonist
|
C (μg/kg) |
α |
|
≤ 50 |
0,2 |
|
51–500 |
0,18 |
|
501–1 000 |
0,15 |
|
1 001–10 000 |
0,12 |
|
> 10 000 |
0,1 |
Analüüsija peab järgima komisjoni dokumenti „Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation” ( 21 ).
D. OSA
TULEMUSTE ESITAMINE JA TÕLGENDAMINE
D.1. TULEMUSTE ESITAMINE
D.1.1. Tulemuste esitamine
Tulemused esitatakse samades ühikutes ja sama täpsusega nagu määruses (EÜ) nr 1881/2006 kehtestatud piirnormid.
D.1.2. Saagise arvutamine
Kui analüüsimeetodis kasutatakse ekstraheerimist, esitatakse tulemus saagiseparandiga. Sellisel juhul tuleb esitada saagise väärtus.
Kui analüüsimeetodis ei kasutata ekstraheerimist (näiteks metallide puhul), võib tulemuse esitada saagiseparandita, kui esitatakse tõendid (ideaaljuhul kasutades sobivat sertifitseeritud etalonainet), et mõõtemääramatust arvesse võttes on saavutatud kinnitatud kontsentratsioon (st mõõtmise ülim täpsus) ning seega ei esine selle meetodi puhul olulist nihet. Kui tulemus esitatakse saagiseparandita, tuleb see märkida aruandesse.
D.1.3. Mõõtemääramatus
Analüüsitulemused tuleb esitada kujul x +/– U, kus x on analüüsitulemus ja U on laiendmääramatus, mille arvutamisel kasutatakse kattetegurit 2, mis annab usaldusväärsuse tasemeks ligikaudu 95 % (U = 2u).
Analüüsija peab järgima dokumenti „Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation” ( 22 ).
D.2. TULEMUSTE TÕLGENDAMINE
D.2.1. Partii/osapartii nõuetekohasus
Partii või osapartii loetakse nõuetekohaseks, kui saasteaine sisaldus laboriproovis ei ületa määruses (EÜ) nr 1881/2006 kehtestatud piirnormi, võttes arvesse laiendmääramatust ja saagise parandust, kui kasutatud analüüsimeetod hõlmab ekstraheerimist.
D.2.2. Partii/osapartii nõuetele mittevastavus
Partii või osapartii loetakse nõuetele mittevastavaks, kui saasteaine sisaldus laboriproovis ületab kahtluseta määruses (EÜ) nr 1881/2006 kehtestatud piirnormi, võttes arvesse laiendmääramatust ja saagise parandust, kui kasutatud analüüsimeetod hõlmab ekstraheerimist.
D.2.3. Kohaldatavus
Käesolevaid tõlgenduseeskirju kohaldatakse eeskirjade täitmise tagamiseks võetud proovide analüüsitulemuste suhtes. Kaubanduse kaitse- või võrdlemise eesmärgil tehtud analüüside puhul kohaldatakse siseriiklikke eeskirju.
( 1 ) ELT L 165, 30.4.2004, lk 1. Määrust on muudetud komisjoni määrusega (EÜ) nr 1791/2006 (ELT L 363, 20.12.2006, lk 1).
( 2 ) EÜT L 37, 13.2.1993, lk 1. Määrust on muudetud Euroopa Parlamendi ja nõukogu määrusega (EÜ) nr 1882/2003 (ELT L 284, 31.10.2003, lk 1).
( 3 ) ELT L 364, 20.12.2006, lk 5.
( 4 ) EÜT L 77, 16.3.2001, lk 14. Direktiivi on viimati muudetud direktiiviga 2005/4/EÜ (ELT L 19, 21.1.2005, lk 50).
( 5 ) ELT L 42, 13.2.2004, lk 16.
( 6 ) ELT L 34, 8.2.2005, lk 15.
( 7 ) Muudetud komisjoni määruse (EÜ) nr 2076/2005 artikliga 18 (ELT L 338, 22.12.2005, lk 83).
( 8 ) “The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories,” M. Thompson, S.L.R. Ellison and R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145-96.
( 9 ) Edited by M. Thompson and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995,67,649-666.
( 10 ) Standard EN 13804:2002, „Foodstuffs – Determination of trace elements – Performance criteria, general considerations and sample preparation”, CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Brussels.
( 11 ) Horwitz W. and Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095–1109.
( 12 ) Thompson, Analyst, 2000, 125, 385–386.
( 13 ) Horwitz W. and Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095–1109.
( 14 ) Thompson, Analyst, 2000, 125, 385–386.
( 15 ) International vocabulary of metrology – Basic and general concepts and associated terms (VIM), JCGM 200:2008.
( 16 ) Rahvusvaheline Viinamarja- ja Veiniorganisatsioon
( 17 ) Nõukogu määrus (EÜ) nr 479/2008, 29. aprill 2008, mis käsitleb veinituru ühist korraldust ja millega muudetakse määrusi (EÜ) nr 1493/1999, (EÜ) nr 1782/2003, (EÜ) nr 1290/2005 ja (EÜ) nr 3/2008 ning tunnistatakse kehtetuks määrused (EMÜ) nr 2392/86 ja (EÜ) nr 1493/1999 (ELT L 148, 6.6.2008, lk 1).
( 18 ) W. Horwitz, L.R. Kamps K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,1980, 63, 1344.
( 19 ) Thompson, Analyst, 2000, 125, 385–386.
( 20 ) M. Thompson and R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, lk. 10 ja 471–478.
( 21 ) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf
( 22 ) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf
