Choose the experimental features you want to try

This document is an excerpt from the EUR-Lex website

Document 02007R0333-20230101

Consolidated text: Регламент (ЕО) № 333/2007 на Комисията от 28 март 2007 г. за установяване на методите за вземане на проби и за анализ за целите на контрола на количествата на микроелементите и замърсителите при преработката в храни (Текст от значение за ЕИП)текст от значение за ЕИП

ELI: http://data.europa.eu/eli/reg/2007/333/2023-01-01

02007R0333 — BG — 01.01.2023 — 006.001


Този текст служи само за информационни цели и няма правно действие. Институциите на Съюза не носят отговорност за неговото съдържание. Автентичните версии на съответните актове, включително техните преамбюли, са версиите, публикувани в Официален вестник на Европейския съюз и налични в EUR-Lex. Тези официални текстове са пряко достъпни чрез връзките, публикувани в настоящия документ

►B

►M2  РЕГЛАМЕНТ (ЕО) № 333/2007 НА КОМИСИЯТА

от 28 март 2007 г.

за установяване на методите за вземане на проби и за анализ за целите на контрола на количествата на микроелементите и замърсителите при преработката в храни ◄

(Текст от значение за ЕИП)

(ОВ L 088, 29.3.2007 г., стp. 29)

Изменен с:

 

 

Официален вестник

  №

страница

дата

►M1

РЕГЛАМЕНТ (ЕС) № 836/2011 НА КОМИСИЯТА от 19 август 2011 година

  L 215

9

20.8.2011

►M2

РЕГЛАМЕНТ (ЕС) 2016/582 НА КОМИСИЯТА от 15 април 2016 година

  L 101

3

16.4.2016

►M3

РЕГЛАМЕНТ ЗА ИЗПЪЛНЕНИЕ (ЕС) 2019/2093 НА КОМИСИЯТА от 29 ноември 2019 година

  L 317

96

9.12.2019

►M4

РЕГЛАМЕНТ ЗА ИЗПЪЛНЕНИЕ (ЕС) 2021/705 НА КОМИСИЯТА от 28 април 2021 година

  L 146

73

29.4.2021

►M5

РЕГЛАМЕНТ ЗА ИЗПЪЛНЕНИЕ (ЕС) 2022/685 НА КОМИСИЯТА от 28 април 2022 година

  L 126

14

29.4.2022

►M6

РЕГЛАМЕНТ ЗА ИЗПЪЛНЕНИЕ (ЕС) 2022/2418 НА КОМИСИЯТА от 9 декември 2022 година

  L 318

4

12.12.2022


Поправен със:

 C1

Поправка, ОВ L 211, 8.8.2015, стp.  45 (333/2007)




▼B

▼M2

РЕГЛАМЕНТ (ЕО) № 333/2007 НА КОМИСИЯТА

от 28 март 2007 г.

за установяване на методите за вземане на проби и за анализ за целите на контрола на количествата на микроелементите и замърсителите при преработката в храни

▼B

(Текст от значение за ЕИП)



Член 1

▼M3

1.  
Вземането на проби и анализът за целите на контрола върху съдържанието на олово, кадмий, живак, неорганичен калай, неорганичен арсен, 3-монохлоропропан-1,2-диол (3-MCPD), 3-MCPD естери на мастни киселини, глицидилови естери на мастни киселини, полициклични ароматни въглеводороди („ПАВ“) и перхлорат, изброени в раздели 3, 4, 6 и 9 от приложението към Регламент (ЕО) № 1881/2006, и за целите на контрола върху съдържанието на акриламид в съответствие с Регламент (ЕС) 2017/2158 на Комисията ( 1 ) се извършват в съответствие с приложението към настоящия регламент.

▼B

2.  
Параграф 1 се прилага без да се засягат разпоредбите на Регламент (ЕО) № 882/2004.

Член 2

Директиви 2001/22/ЕО, 2004/16/ЕО и 2005/10/ЕО се отменят.

Позовавания на отменените директиви се тълкуват като позовавания на настоящия регламент.

Член 3

Настоящият регламент влиза в сила на двадесетия ден след публикуването му в Официален вестник на Европейския съюз.

Прилага се от 1 юни 2007 г.

Настоящият регламент е задължителен в своята цялост и се прилага пряко във всички държави членки.




ПРИЛОЖЕНИЕ

ЧАСТ А:

ДЕФИНИЦИИ

За целите на настоящото приложение се използват следните дефиниции:

▼M5

„партида“

:

определено количество храна, което се доставя по едно и също време, с установени от длъжностно лице общи характеристики (като произход, разновидност, вид, зона на улов, вид опаковка, опаковчик, доставчик или маркировка);

▼B

„подпартида“

:

определена част от голяма партида, с оглед прилагане на метода за вземане на проби от тази избрана част. Всяка подпартида трябва да бъде физически обособена и определяема;

„точкова проба“

:

количество материал, взето от едно място в партидата или подпартидата;

„обща проба“

:

съвкупност от всички точкови проби, взети от партидата или подпартидата. Общите проби се смятат за представителни за партидите или подпартидите, от които са взети;

„лабораторна проба“

:

предназначена за лабораторията проба;

▼M5

„сравним размер или тегло“

:

разликата в размера или теглото не надвишава 50 %.

▼B

ЧАСТ Б:

МЕТОДИ ЗА ВЗЕМАНЕ НА ПРОБИ

Б.1.   ОБЩИ РАЗПОРЕДБИ

Б.1.1.   Личен състав

Вземането на проби се извършва от упълномощено за това лице, съгласно изискванията на държавата-членка.

Б.1.2.   Материал, от който се вземат проби

От всяка партида или подпартида, която следва да бъде анализирана, се взема отделно проба.

Б.1.3.   Необходими предпазни мерки

В процеса на вземане на проби следва да се вземат предпазни мерки, за да се избегне всякаква промяна, която би изменила съдържанието на замърсители, би повлияла отрицателно на аналитичното определяне или представителността на общите проби.

Б.1.4.   Точкови проби

Доколкото е възможно вземането на точкови проби се извършва от различни места, разпределени из цялата партида или подпартидата. Всяко отклонение от тази процедура трябва да се отрази в протокола, предвиден в точка Б.1.8. от настоящото приложение.

Б.1.5.   Приготвяне на общата проба

Общата проба се приготвя чрез обединяването на точковите проби.

Б.1.6.   Проби с цел анализ, контрол и арбитраж

Пробите с цел анализ, контрол и арбитраж следва да бъдат взети от хомогенизирания материал на общата проба, ако това не противоречи на разпоредбите на държавите-членки относно правата на стопанските субекти в хранителната промишленост.

Б.1.7.   Пакетиране и предаване на пробите

Всяка проба се поставя в чист съд от инертен материал, който осигурява подходяща защита от замърсяване, от загуба на веществото за анализ чрез адсорбция по вътрешните стени на съда и от повреди при транспортирането. Трябва да се вземат всички необходими предпазни мерки, за да се избегне промяна в състава на пробата при нейното пренасяне и съхраняване.

▼M1

В случай на вземане на проби за анализ на ПАХ се избягва, при възможност, използването на пластмасови контейнери, тъй като те биха могли да променят съдържанието на ПАХ в пробата. При възможност следва да се използват химически инертни стъклени контейнери, несъдържащи ПАХ, които адекватно защитават пробата от светлината. Когато това е практически невъзможно, следва да се избягва поне пряк контакт на пробата с пластмасата, като например, в случай на твърди проби, пробата се увива в алуминиево фолио, преди да се постави в контейнера за проби.

▼B

Б.1.8.   Запечатване и маркиране на пробите

Всяка официално взета проба се запечатва на мястото на вземане и се идентифицира съгласно разпоредбите на държавите-членки.

За всяко вземане на проба се съставя протокол, който дава възможност за еднозначно идентифициране на всяка партида и подпартида (посочва се номерът на партидата), като се записва датата и мястото на вземането на пробата, заедно с всяка допълнителна информация, която може да бъде от полза на аналитика.

▼M1

Б.2.   ПЛАНОВЕ ЗА ВЗЕМАНЕ НА ПРОБИ

Б.2.1.    Разделяне на партидите на подпартиди

Големите партиди следва да се разделят на подпартиди, когато това е физически възможно. По отношение на стоки, продавани в насипно състояние (напр. зърнени култури), се прилага таблица 1. По отношение на другите продукти се прилага таблица 2. Като се има предвид, че теглото на партидата не винаги е точно кратно число на теглото на подпартидите, теглото на подпартидата може да надвишава посоченото тегло с максимум 20 %.

▼M4

Б.2.2.    Брой точкови проби

За храни, различни от хранителни добавки, сушени подправки или билки, сушени гъби, водорасли или лишеи, общата проба трябва да бъде най-малко 1 килограм или 1 литър, освен при невъзможност, например когато пробата се състои от 1 опаковка или единица.

За хранителни добавки, сушени подправки или билки, сушени гъби, водорасли или лишеи общата проба трябва да бъде най-малко 100 грама или 100 милилитра.

За храни, различни от хранителни добавки, минималният брой точкови проби, който се взема от партидата или подпартидата, трябва да е в съответствие с таблица 3.

При продукти в наливно състояние партидата или подпартидата следва да се разбърка оптимално непосредствено преди вземането на пробата, ръчно или с механични средства, без това да навреди на качеството на продукта. В този случай може да се приеме, че замърсителите са разпределени равномерно в рамките на дадената партида или подпартида. Следователно точковите проби от партида или подпартида, които образуват общата проба, трябва да са три на брой.

В случай че партидата или подпартидата е съставена от отделни опаковки или единици, за храни, различни от хранителни добавки, броят на опаковките или единиците (точкови проби), които се вземат, за да образуват общата проба, трябва да е в съответствие с таблица 4а.

Точковите проби трябва да имат сходно тегло/обем. За храни, различни от хранителни добавки, сушени подправки или билки, сушени гъби, водорасли или лишеи, теглото/обемът на точковата проба трябва да е най-малко 100 грама или 100 милилитра, в резултат на това една обща проба най-малко около 1 килограм или 1 литър.

За сушени подправки или билки, сушени гъби, водорасли или лишеи теглото/обемът на точковата проба трябва да е най-малко 35 грама или 35 милилитра; в резултат на това една обща проба е най-малко 100 грама или 100 милилитра.

Максималните допустими количества за неорганичен калай се прилагат за съдържанието на всяка метална кутия, но от практически съображения може да се приложи подходът на вземане на общи проби. Ако резултатът от анализа на обща проба от метални кутии е по-нисък, но близък до максимално допустимото количество за неорганичен калай и ако има съмнение, че отделни метални кутии могат да превишат максималното допустимо количество, тогава се провеждат допълнителни изследвания.

За хранителни добавки минималният брой и размер на точковите проби трябва да бъде в съответствие с таблица 4б.

Ако не е възможно да се приложи методът за вземане на проби, описан в настоящата точка Б.2, поради неприемливи търговски последствия (например поради начините на опаковане или увреждането на партидата) или когато е практически невъзможно да се приложи предвиденият в настоящата точка Б.2 метод за вземане на проби, може да се приложи алтернативен метод за вземане на проби, при условие че той е достатъчно представителен за партидата или подпартидата, от които се взема пробата, и че е напълно документиран. Това се вписва в протокола, предвиден в точка Б.1.8.



Таблица 1

Подразделяне на партидите на подпартиди при продавани в насипно състояние продукти

Тегло на партидата (в тонове)

Тегло или брой на подпартидите

≥ 1 500

500 тона

> 300 и < 1 500

3 подпартиди

≥ 100 и ≤ 300

100 тона

< 100



Таблица 2

Подразделяне на партидите на подпартиди при продукти, които не се продават в насипно състояние

Тегло на партидата (в тонове)

Тегло или брой на подпартидите

≥ 15

15—30 тона

< 15



Таблица 3

Минимален брой точкови проби за вземане от партидата или подпартидата с храна, различна от хранителни добавки

Тегло или обем на партидата/подпартидата (в килограми или литри)

Минимален брой точкови проби, които трябва да се вземат

< 50

3

≥ 50 и ≤ 500

5

> 500

10



Таблица 4a

Брой опаковки или единици (точкови проби), които се вземат за образуване на общата проба, когато партидата или подпартидата се състои от отделни опаковки или единици храна, различна от хранителни добавки

Брой опаковки или единици в партидата/подпартидата

Брой опаковки или единици, които се вземат

≤ 25

най-малко 1 опаковка или единица

26—100

около 5 %, най-малко 2 опаковки или единици

> 100

около 5 %, максимум 10 опаковки или единици



Таблица 4б

Минимален брой и размер на точковите проби за хранителни добавки

Размер на партидата (брой опаковки)

Брой опаковки (точкови проби), които се вземат за пробата

Размер на точковата проба

1—50

1

Цялото съдържание на опаковката

51—250

2

Цялото съдържание на опаковката

251—1 000

4

От всяка опаковка за продажба на дребно, от която се вземат проби, се взема половината от съдържанието на опаковката

> 1 000

4 + 1 опаковки на 1 000 опаковки за продажба на дребно, като максимумът е 25 опаковки за продажба на дребно

≤ 10 опаковки: от всяка опаковка за продажба на дребно се взема половината от съдържанието на опаковката

> 10 опаковки: от всяка опаковка се взема еднакво количество, за да се получи проба със съдържание, еквивалентно на съдържанието на 5 опаковки

Неизвестен (приложимо само за електронна търговия)

1

Цялото съдържание на опаковката

▼M5

Б.2.3.    Специални разпоредби относно вземането на проби от партиди, съдържащи цели риби със сравним размер или тегло

Броят на точковите проби, които се вземат от дадена партида, е определен в таблица 3. Теглото на общата проба, обединяваща всички точкови проби, трябва да бъде поне 1 kg (вж. точка Б.2.2).

— 
Когато партидата, от която ще бъдат взети проби, съдържа малки риби (отделни риби с тегло на една риба <1 kg), се приема, че една цяла риба представлява точкова проба за формиране на общата проба. Когато получената обща проба тежи над 3 kg, точковите проби могат да се състоят от средната част на формиращите общата проба риби, като минималното тегло на всяка част поотделно е най-малко 100 g. За хомогенизиране на пробата се използва цялата част, за която се отнася максимално допустимото количество.
Средната част на рибата е мястото, където се намира центърът на тежестта. Това място е най-често при гръбната перка (в случай че рибата има гръбна перка) или по средата между хрилете и ануса.
— 
Когато партидата, от която ще бъдат взети проби, съдържа по-едри риби (отделни риби с тегло на една риба ≥1 kg), точковата проба следва да се състои от средната част на рибата. Всяка точкова проба тежи най-малко 100 g.
За риби със среден размер (≥1 kg и <6 kg) точковата проба се взема като парче от рибата, отрязано от гръбнака до корема в средната част на рибата.
За много едри риби (≥6 kg) точковата проба се взема от месото на страничния гръбен мускул, разположен от дясната страна (гледано отпред) в средната част на рибата. Когато вземането на такова парче от средната част на рибата може да доведе до значителни икономически щети, вземането на три точкови проби с тегло най-малко 350 g всяка може да се приеме като достатъчно, независимо от размера на партидата; друг вариант е да се приеме, че са достатъчни три точкови проби с тегло най-малко 350 g всяка от равни части (175 g) мускулно месо, взето близо до опашката, и мускулно месо, взето близо до главата на всяка риба, независимо от размера на партидата.

▼M5

Б.2.4    Специални разпоредби относно вземането на проби от партиди, съдържащи цели риби с различен размер и/или тегло

По отношение на формирането на пробите се прилагат разпоредбите в точка Б.2.3.

Когато преобладават риби от определен клас/категория размер или тегло (около 80 % или повече от партидата), пробата се взема от рибите с преобладаващия размер или тегло. Пробата се счита за представителна по отношение на цялата партида.

Когато не преобладават риби от конкретен клас/категория размер или тегло, се гарантира че подбраните за извадката риби са представителни по отношение на партидата. За такива случаи са предвидени специални указания в документа „Насоки относно вземането на проби от цели риби с различен размер и/или тегло“ ( 2 )

Б.2.5.    Специални разпоредби относно вземането на проби от сухоземни животни

За месо и карантия от свине, говеда, овце, кози и еднокопитни животни се взема проба от 1 kg от поне едно животно. Ако е необходимо да се получи проба с тегло 1 kg, се вземат равни количества проба от няколко животни.

За месо от домашни птици се вземат проби в равни количества от най-малко три животни, така че да се получи обща проба с тегло 1 kg. За карантии от домашни птици се вземат проби в равни количества от най-малко три животни с цел да се получи обща проба с тегло 300 g.

За месо и карантия от дивеч, отглеждан в стопанства, и диви сухоземни животни се взема проба с тегло 300 g от поне едно животно. Ако е необходимо да се получи проба с тегло 300 g, се вземат равни количества проби от няколко животни.

▼M1

Б.3.   ВЗЕМАНЕ НА ПРОБИ ПРИ ТЪРГОВИЯ С ХРАНИ НА ДРЕБНО

Вземането на проби при търговия с храни на дребно, когато има възможност, следва да се извършва в съответствие с предвидените за това разпоредби в точка Б.2.2 от настоящото приложение.

Ако не е възможно да се приложи методът за вземане на проби, описан в точка Б.2.2, поради неприемливи търговски последствия (например поради начините на опаковане или увреждането на партидата), или когато е практически невъзможно да се приложи посоченият по-горе метод, може да се приложи алтернативен метод за вземане на проби, при условие че той е достатъчно представителен за партидата или подпартидата, от които се взема пробата, и че е напълно документиран.

▼B

ЧАСТ В

ПОДГОТОВКА НА ПРОБИТЕ И АНАЛИЗ

В.1.   ЛАБОРАТОРНИ СТАНДАРТИ ЗА КАЧЕСТВО

Лабораториите трябва да отговарят на изискванията на разпоредбите в член 12 от Регламент (ЕО) № 882/2004 ►M1   ( 3 ) ◄ .

Лабораториите трябва да участват в подходящи схеми на междулабораторни изпитвания, които отговарят на „Международния съгласуван протокол за междулабораторни изпитвания за аналитични (химични) лаборатории“ ( 4 ), разработен под егидата на IUPAC/ISO/AOAC.

Лабораториите трябва да са способни да докажат, че прилагат вътрешни процедури за контрол на качеството. Примери за такива процедури могат да бъдат намерени в „Ръководство на ISO/AOAC/IUPAC за вътрешен контрол на качеството в аналитични (химични) лаборатории“ ( 5 ).

Доколкото е възможно, точността на анализа трябва да се оценява, като бъдат приложени подходящите сертифицирани референтни материали.

В.2.   ПОДГОТОВКА НА ПРОБАТА

▼M5

В.2.1.    Предпазни мерки и общи изисквания

Главното изискване е да бъде получена представителна и хомогенна лабораторна проба, без да се внася вторично замърсяване.

За хомогенизиране на пробата се използва цялата част, за която се отнася максимално допустимото количество.

При продукти, различни от риба, за изготвянето на лабораторната проба се използва цялата получена от лабораторията проба.

Когато става въпрос за риби, се хомогенизира цялата получена от лабораторията проба. За изготвянето на лабораторната проба се използва представителна част/количество от хомогенизираната обща проба.

Съответствието с максимално допустимите количества, определени в Регламент (ЕО) № 1881/2006, се установява въз основа на откритите в лабораторните проби количества.

▼B

В.2.2.   Специфични процедури за подготовка на проби

▼M2

В.2.2.1.   Специфични процедури за олово, кадмий, живак, неорганичен калай и неорганичен арсен

Аналитикът следва да гарантира, че пробите няма да бъдат замърсени по време на подготовката им. По възможност апаратурата и оборудването, които влизат в контакт с пробите, не следва да съдържат анализираните метали и следва да бъдат изработени от инертни материали, например пластмаси като полипропилен, политетрафлуороетилен (ПТФЕ) и други. Те трябва да бъдат почиствани с киселини, за свеждане до минимум на риска от замърсяване. Могат да се използват режещи ръбове от висококачествена неръждаема стомана.

Съществуват редица специфични процедури за подготовка на проби, които могат да бъдат използвани при разглежданите продукти. За онези аспекти, които не попадат изрично в обхвата на настоящия регламент, стандартът на CEN „Храни. Определяне на елементи и техните химични видове. Общи съображения и специфични изисквания“ ( 6 ) се счита за удовлетворителен, но други методи за пробоподготовка могат да са еднакво валидни.

По отношение на неорганичния калай е необходимо специално внимание, за да се подсигури преминаването на цялото количество в разтвора, предвид лесната загуба, особено в резултат от хидролиза до неразтворим вид хидратиран калаен(IV) оксид.

▼M1

В.2.2.2.    Специфични процедури за полициклични ароматни хидрокарбони

Аналитикът следва да гарантира, че пробите няма да бъдат замърсени по време на подготовката им. За да бъде минимален рискът от замърсяване, преди употреба съдовете трябва да бъдат изплакнати с хексан или ацетон с висока степен на чистота. При възможност техническите средства за измерване и изпитване, които влизат в контакт с пробите, трябва да са изработени от инертни материали, като алуминий, стъкло или полирана неръждаема стомана. Пластмаси, като полипропилен или ПТФЕ, следва да се избягват, тъй като те могат да адсорбират аналитите.

▼M2

За анализ на ПАВ в какао и производни какаови продукти определянето на съдържанието на мазнини се извършва в съответствие с официален метод 963.15 на AOAC за определяне на съдържанието на мазнини в какао на зърна и производни продукти. Могат да бъдат прилагани равностойни процедури за определяне на мазнини, за които може да се докаже, че при използваната процедура за определяне на мазнините се получава равна (еквивалентна) стойност за съдържанието на мазнини.

▼B

В.2.3.   Обработка на пробите при получаване в лабораторията

Общата проба се смила фино (където е целесъобразно) и се размесва старателно по начин, който гарантира пълната хомогенизация.

В.2.4.   Проби с цел анализ, контрол и арбитраж

Пробите с цел анализ, контрол и арбитраж следва да бъдат взети от хомогенизираната обща проба, ако това не противоречи на разпоредбите на държавите-членки относно правата на стопанските субекти в хранителната промишленост.

В.3.   МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ

В.3.1.   Дефиниции

Използват се следните дефиниции:

„r“

=

Повторяемост е стойността, под която абсолютната разлика между резултатите от две единични измервания, получени в условията на повторяемост (т.е. едни и същи проба, лаборатория, лаборант и техническо средство за измерване и изпитване, и за кратък интервал от време), може да се очаква с доверителна вероятност (обикновено 95 %), откъдето r = 2,8 × sr.

„sr

=

Стандартно отклонение, изчислено от резултатите, получени в условията на повторяемост.

„RSDr

=

Относително стандартно отклонение, изчислено от резултатите, получени при условията на повторяемост [(sr/image) × 100].

„R“

=

Възпроизводимост е стойността, под която абсолютната разлика между резултатите от отделни измервания, получени в условията на възпроизводимост (т.е. на идентичен материал, получен от лаборанти от различни лаборатории, използващи стандартизиран метод за изпитване), може да се очаква с доверителна вероятност (обикновено 95 %); R = 2,8 × sR.

„sR

=

Стандартно отклонение, изчислено от резултати, получени при условия на възпроизводимост

„RSDR

=

Относително стандартно отклонение, изчислено от резултати, получени при условия на възпроизводимост [(sR/image) × 100].

▼M3

„LOD“

=

Граница на откриване е най-малкото измерено съдържание, от което е възможно да се потвърди наличието на анализираното вещество със задоволителна статистическа вероятност.

„LOQ“

=

Граница на количествено определяне, най-ниското съдържание на аналита, което може да бъде измерено с разумна статистическа сигурност.

▼M1

„HORRAT ( 7 )r

=

Наблюдаваното RSDr, разделено на RSDr стойността, изчислена по (промененото) уравнение на Хорвиц ( 8 ) (вж. точка В.3.3.1 („Бележки към критериите за оценка“), като се приеме, че r = 0,66R.

„HORRAT ( 9 )R

=

Наблюдаваното RSDR, разделено на RSDR стойността, изчислена по (промененото) уравнение на Хорвиц ( 10 ) (вж. точка В.3.3.1 („Бележки към критериите за оценка“).

„u“

=

комбинирана стандартна неопределеност на измерването, получена посредством използването на стандартни неопределености на измерването, свързани с използваните количества в модел за измерване ( 11 ).

▼B

„U“

=

Разширена неопределеност на измерването, при използване на фактор на покриване 2, което дава доверителна вероятност около 95 % (U = 2u).

„Uf “

=

Максимална стандартна неопределеност на измерването.

▼M2

В.3.2.   Общи изисквания

Методите за анализ, използвани за целите на контрола върху храните, трябва да съответстват на разпоредбите на приложение III към Регламент (ЕО) № 882/2004.

Методите за анализ на общото съдържание на калай са подходящи за контрола на съдържанието на неорганичен калай.

За анализа на олово във вино се прилагат методите и правилата, установени от OIV ( 12 ), в съответствие с член 80, параграф 5 от Регламент (ЕС) № 1308/2013 ( 13 ).

Методите за анализ на общото съдържание на арсен са подходящи с цел наблюдение за контрол на съдържанието на неорганичен арсен. Ако общата концентрация на арсена е под максималното равнище за неорганичен арсен, не са необходими допълнителни изпитвания и се счита, че пробата е в съответствие с максималното равнище за неорганичен арсен. Ако общата концентрация на арсена е равна на или превишава максималното равнище за неорганичен арсен, се провеждат последващи изпитвания за определяне дали концентрацията на неорганичния арсен е над максималното равнище за неорганичен арсен.

▼B

В.3.3.   Специфични изисквания

▼M1

В.3.3.1.    Критерии за оценка

Когато на равнището на Европейския съюз не са предписани специфични методи за определянето на съдържанието на замърсители в храни, лабораториите могат да изберат всеки друг валидиран метод на анализ за съответната матрица, при условие че избраният метод отговаря на специфичните критерии за оценка, посочени в таблици 5, 6 и 7.

Препоръчва се да се използват напълно валидирани методи (т.е. методи, валидирани посредством съвместно изпитване за съответната матрица), когато това е възможно и целесъобразно. Други подходящи валидирани методи (напр. вътрешно валидирани методи за съответната матрица) също могат да се използват, при условие че изпълняват критериите за оценка, установени в таблици 5, 6 и 7.

При възможност валидирането на вътрешно валидирани методи включва сертифициран референтен модел.

▼M6

а) 

Критерии за оценка на методите за анализ на олово, кадмий, живак, неорганичен калай и неорганичен арсен



Таблица 5

Параметър

Критерий

Приложимост

Храни, посочени в Регламент (ЕО) № 1881/2006

Специфичност

Без матрични или спектрални пречения

Повторяемост (RSDr)

Стойности HORRATr, по-малки от 2

Възпроизводимост (RSDR)

Стойности HORRATR, по-малки от 2

Възстановяване

Прилагат се разпоредбите на точка Г.1.2.

LOD

= три десети от LOQ

LOQ

Неорганичен калай

≤ 10 mg/kg

Олово

МДК ≤ 0,02 mg/kg

0,02 < МДК < 0,1 mg/kg

МДК ≥ 0,1 mg/kg

≤ МДК

≤ две трети от МДК

≤ една пета от МДК

Кадмий, живак

МДК ≤ 0,02 mg/kg

0,02 < МДК < 0,1 mg/kg

МДК е ≥ 0,1 mg/kg

≤ две пети от МДК

≤ две пети от МДК

≤ една пета от МДК

Неорганичен арсен и общо количество арсен

МДК ≤ 0,03 mg/kg

0,03 < МДК < 0,1 mg/kg

МДК е ≥ 0,1 mg/kg

≤ МДК

≤ две трети от МДК

≤ две трети от МДК

▼M3

б) 

Критерии за оценка на методите за анализ на 3-монохлоропропан-1,2-диол (3-MCPD), 3-MCPD естери на мастни киселини и глицидилови естери на мастни киселини:

— 
Критерии за оценка на методите за анализ на 3-MCPD в храните, посочени в точка 4.1 от приложението към Регламент (ЕО) № 1881/2006



Таблица 6a

Параметър

Критерий

Приложимост

Храни, посочени в точка 4.1 от приложението към Регламент (ЕО) № 1881/2006

Специфичност

Без матрични или спектрални пречения

Стандартни проби

По-ниски от LOD

Повторяемост (RSDr)

0,66 пъти RSDR, получена по (промененото) уравнение на Хорвиц

Възпроизводимост (RSDR)

Получена по (промененото) уравнение на Хорвиц

Аналитичен добив

75—110 %

Граница на откриване (LOD)

≤ 5 μg/kg (на базата на сухо вещество)

Граница на количествено определяне (LOQ)

≤ 10 μg/kg (на базата на сухо вещество)

— 
Критерии за оценка на методите за анализ на 3-MCPD в храните, посочени в точка 4.3 от приложението към Регламент (ЕО) № 1881/2006



Таблица 6б

Параметър

Критерий

Приложимост

Храни, посочени в точка 4.3 от приложението към Регламент (ЕО) № 1881/2006

Специфичност

Без матрични или спектрални пречения

Стандартни проби

По-ниски от LOD

Повторяемост (RSDr)

0,66 пъти RSDR, получена по (промененото) уравнение на Хорвиц

Възпроизводимост (RSDR)

Получена по (промененото) уравнение на Хорвиц

Аналитичен добив

75—110 %

Граница на откриване (LOD)

≤ 7 μg/kg

Граница на количествено определяне (LOQ)

≤ 14 μg/kg

— 
Критерии за оценка на методите за анализ на 3-MCPD естери на мастни киселини, изразени като 3-MCPD, в храните, посочени в точка 4.3 от приложението към Регламент (ЕО) № 1881/2006



Таблица 6в

Параметър

Критерий

Приложимост

Храни, посочени в точка 4.3 от приложението към Регламент (ЕО) № 1881/2006

Специфичност

Без матрични или спектрални пречения

Повторяемост (RSDr)

0,66 пъти RSDR, получена по (промененото) уравнение на Хорвиц

Възпроизводимост (RSDR)

Получена по (промененото) уравнение на Хорвиц

Аналитичен добив

70—125 %

Граница на откриване (LOD)

Три десети от LOQ

Граница на количествено определяне (LOQ)

за храните, посочени в 4.3.1 и 4.3.2

≤ 100 μg/kg в масла и мазнини

Граница на количествено определяне (LOQ)

за храните, посочени в 4.3.3 и 4.3.4, със съдържание на мазнини < 40 %

≤ две пети от МДК

Граница на количествено определяне (LOQ)

за храните, посочени в 4.3.4, със съдържание на мазнини ≥ 40 %

≤ 15 μg/kg мазнини

— 
Критерии за оценка на методите за анализ на глицидилови естери на мастни киселини, изразени като глицидол, в храните, посочени в точка 4.2 от приложението към Регламент (ЕО) № 1881/2006



Таблица 6г

Параметър

Критерий

Приложимост

Храни, посочени в точка 4.2 от приложението към Регламент (ЕО) № 1881/2006

Специфичност

Без матрични или спектрални пречения

Повторяемост (RSDr)

0,66 пъти RSDR, получена по (промененото) уравнение на Хорвиц

Възпроизводимост (RSDR)

Получена по (промененото) уравнение на Хорвиц

Аналитичен добив

70—125 %

Граница на откриване (LOD)

Три десети от LOQ

Граница на количествено определяне (LOQ)

за храните, посочени в 4.2.1 и 4.2.2

≤ 100 μg/kg в масла и мазнини

Граница на количествено определяне (LOQ)

за храните, посочени в 4.2.3, със съдържание на мазнини < 65 %, и в 4.2.4, със съдържание на мазнини < 8 %

≤ две пети от МДК

Граница на количествено определяне (LOQ)

за храните, посочени в 4.2.3, със съдържание на мазнини ≥ 65 %, и в 4.2.4, със съдържание на мазнини ≥ 8 %

≤ 31 μg/kg мазнини

▼M1

в) 

Критерии за оценка на методите за анализ на полициклични ароматни хидрокарбони:

Четирите полициклични ароматни хидрокарбона, спрямо които се прилагат тези критерии, са бензо[a]пирен, бенз[a]антрацен, бензо[b]флуорантен и хризен.



Таблица 7

Параметър

Критерий

Приложимост

Посочените храни в Регламент (ЕО) № 1881/2006

Специфичност

Свободен от матрични или спектрални пречения, проверка за положителна детекция

Повторяемост (RSDr)

Стойности HORRATr, по-малки от 2

Възпроизводимост (RSDR)

Стойности HORRATR, по-малки от 2

Аналитичен добив

50—120 %

LOD

≤ 0,30 μg/kg за всяко от четирите вещества

LOQ

≤ 0,90 μg/kg за всяко от четирите вещества

▼M3

г) 

Критерии за оценка на методите за анализ на акриламид:



Таблица 8

Параметър

Критерий

Приложимост

Всички храни

Специфичност

Без матрични или спектрални пречения

Стандартни проби

По-ниски от границата на откриване (LOD)

Повторяемост (RSDr)

0,66 пъти RSDR, получена по (промененото) уравнение на Хорвиц

Възпроизводимост (RSDR)

Получена по (промененото) уравнение на Хорвиц

Аналитичен добив

75—110 %

Граница на откриване (LOD)

Три десети от LOQ

Граница на количествено определяне (LOQ)

За храните с референтни нива < 125 μg/kg: ≤ две пети от референтното ниво; въпреки това не се изисква да е под 20 μg/kg

За храните с референтно ниво ≥ 125 μg/kg: ≤ 50 μg/kg

▼M3

д) 

Критерии за оценка на методите за анализ на перхлорат:



Таблица 9

Параметър

Критерий

Приложимост

Всички храни

Специфичност

Без матрични или спектрални пречения

Повторяемост (RSDr)

0,66 пъти RSDR, получена по (промененото) уравнение на Хорвиц

Възпроизводимост (RSDR)

Получена по (промененото) уравнение на Хорвиц

Аналитичен добив

70—110 %

Граница на откриване (LOD)

Три десети от LOQ

Граница на количествено определяне (LOQ)

≤ две пети от МДК

е) 

Бележки към критериите за оценка:

Уравнението на Хорвиц ( 14 ) (за концентрации 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138) и промененото уравнение на Хорвиц ( 15 ) (за концентрации C < 1,2 × 10-7) представляват обобщени уравнения, свързани с прецизността, които, за повечето от рутинните методи на анализ, са независими от аналита и матрицата и зависят единствено от концентрацията.

Променено уравнение на Хорвиц за концентрации C < 1,2× 10-7:

RSDR = 22 %

където:

— 
RSDR е относителното стандартно отклонение, изчислено от получените при условия на възпроизводимост резултатиimage
— 
C е съотношението на концентрация (т.е. 1 = 100g/100g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Промененото уравнение на Хорвиц се прилага за концентрации C < 1,2 × 10-7.

Уравнение на Хорвиц за концентрации 1,2×10-7 ≤ C ≤ 0,138:

RSDR = 2C(-0,15 )

където:

— 
RSDR е относителното стандартно отклонение, изчислено от получените при условия на възпроизводимост резултатиimage
— 
C е съотношението на концентрация (т.е. 1 = 100g/100g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Уравнението на Хорвиц се прилага за концентрации 1,2 x 10-7 ≤ C ≤ 0,138.

▼M1

В.3.3.2.   Подход „пригодност към целта“

За вътрешно валидираните методи може да се използва подход „пригодност към целта“ ( 16 ) като алтернативно средство за оценка на тяхната пригодност за официален контрол. Методите, които са подходящи за целите на официалния контрол, трябва да дават резултати с комбинирана стандартна неопределеност (u), по-ниска от максималната стандартна неопределеност, изчислена чрез следната формула:

image

където:

— 
Uf е максималната стандартна неопределеност (μg/kg).
— 
LOD е границата на откриване на метода (μg/kg). LOD трябва да отговаря на критериите за оценка, установени в точка В.3.3.1 за определената концентрация.
— 
C е определената концентрация (μg/kg).
— 
α е числен коефициент, използван в зависимост от стойността на С. Стойностите, които следва да се използват, са посочени в ►M3  таблица 10 ◄ .



▼M3

Таблица 10

▼M1

Числени стойности, които трябва да се използват за α като константа във формулата, определена в настоящата точка, в зависимост от концентрацията

С (μg/kg)

α

≤ 50

0,2

51—500

0,18

501—1 000

0,15

1 001 —10 000

0,12

> 10 000

0,1

Аналитикът, трябва да вземе под внимание „Доклада за връзката между аналитичните резултати, неопределеността на измерването, коефициентите на аналитичен добив и разпоредбите на законодателството на ЕС относно храните и фуражите“ ( 17 ).

▼B

ЧАСТ Г

ОТЧИТАНЕ И ТЪЛКУВАНЕ НА РЕЗУЛТАТИТЕ

Г.1.   ОТЧИТАНЕ

Г.1.1.   Представяне на резултатите

Резултатите следва да се представят в същите мерни единици и със същия брой значещи цифри, както максималното съдържание, предвидено в Регламент (ЕО) № 1881/2006.

Г.1.2.   Изчисляване на аналитичния добив

Ако при аналитичния метод е приложена екстракция, то изчисляването при аналитичния резултат се коригира за аналитичния добив. В този случай аналитичният добив трябва да бъде отразен.

▼M1

Ако в аналитичния метод не е имало фаза на екстракция (например при метали), резултатът може да бъде представен, без да се коригира за аналитичния добив, при условие че се предостави доказателство. В идеалния случай това може да стане чрез използването на подходящ сертифициран референтен материал, при анализа на който получените стойности за концентрацията на анализираното вещество и неопределеността на измерването са в добро съвпадение със сертифицираните (иначе казано голяма точност на измерването), и следователно методът не е изопачен. В случай че аналитичните резултати не са коригирани, това следва да се отбележи.

▼B

Г.1.3.   Неопределеност на измерването

Аналитичният резултат се изразява като x +/– U, където х е аналитичният резултат, а U — разширената неопределеност на измерването, използвайки фактор на покриване 2, който дава доверителна вероятност от около 95 % (U = 2u).

▼M1

Аналитикът трябва да вземе под внимание „Доклада за връзката между аналитичните резултати, неопределеността на измерването, коефициентите на аналитичен добив и разпоредбите на законодателството на ЕС относно храните и фуражите“ ( 18 ).

▼B

Г.2.   ТЪЛКУВАНЕ НА РЕЗУЛТАТИТЕ

Г.2.1.   Приемане на партида или подпартида

Партидата или подпартидата е приета, ако аналитичният резултат от лабораторната проба не превишава съответното максимално допустимо ниво, посочено в Регламент (ЕО) № 1881/2006, като се има предвид разширената неопределеност на измерването и направените корекции на резултатите за аналитичния добив, ако при използвания аналитичен метод е имало фаза на екстракция.

Г.2.2.   Отхвърляне на партида или подпартида

Партидата или подпартидата е отхвърлена, ако аналитичният резултат от лабораторната проба превишава безспорно съответното максимално допустимо ниво на съдържание, посочено в Регламент (ЕО) № 1881/2006, като се има предвид разширената неопределеност на измерването и направените корекции на резултатите за аналитичния добив, ако при използвания аналитичен метод е имало фаза на екстракция.

Г.2.3.   Приложимост

Настоящите правила за тълкуване се прилагат към аналитичния резултат, получен от пробата за официалния контрол. При провеждане на анализ с контролна или арбитражна цел се прилагат националните правила.



( 1 ) Регламент (ЕС) 2017/2158 на Комисията от 20 ноември 2017 г. за установяване на мерки за смекчаване на последиците и референтни нива за намаляване на наличието на акриламид в хранителните продукти (ОВ L 304, 21.11.2017 г., стр. 24).

( 2 ) https://ec.europa.eu/food/safety/chemical-safety/contaminants/sampling-and-analysis

►M1  ( 3 ) Изменена с член 18 от Регламент (ЕО) № 2076/2005 на Комисията (ОВ L 338, 22.12.2005 г., стр. 83). ◄

( 4 ) „The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories“ M. Thompson, S.L.R. Ellison and R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145-96.

( 5 ) Издаден под ръководството на M. Thompson и R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666.

( 6 ) Стандарт EN 13804:2013 „Храни. Определяне на елементи и техните химични видове. Общи съображения и специфични изисквания“Европейски комитет по стандартизация (CEN), Rue de Stassart 36, B-1050 Брюксел.

( 7 ) Horwitz W. and Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095-1109.

( 8 ) M. Thompson, Analyst, 2000, стр. 125 и 385—386.

( 9 ) Horwitz W. and Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095—1109.

( 10 ) M. Thompson, Analyst, 2000, стр. 125 и 385—386.

( 11 ) Международен речник по метрология — Основни и общи понятия и свързани с тях термини (VIM), JCGM 200:2008.

( 12 ) Organisation Internationale de la vigne et du vin (Международна организация по лозата и виното).

( 13 ) Регламент (ЕС) № 1308/2013 на Европейския парламент и на Съвета от 17 декември 2013 г. за установяване на обща организация на пазарите на селскостопански продукти и за отмяна на регламенти (ЕИО) № 922/72, (ЕИО) № 234/79, (ЕО) № 1037/2001 и (ЕО) № 1234/2007 на Съвета (ОВ L 347, 20.12.2013 г., стр. 671).

( 14 ) W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem., 63, 1980, стр. 1344—1354.

( 15 ) M. Thompson, Analyst, 125, 2000, стр. 385—386.

( 16 ) M. Thompson and R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006 г., стp. 10 и 471—478.

( 17 ) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf.

( 18 ) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf

Top