ПРИЛОЖЕНИЕ

РЕФРАКТОМЕТРИЧЕН МЕТОД ЗА ИЗМЕРВАНЕ НА СУХ РАЗТВОРИМ ОСТАТЪК В ПРОДУКТИ ОТ ПРЕРАБОТЕНИ ПЛОДОВЕ И ЗЕЛЕНЧУЦИ

(ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СТОЙНОСТТА ПО БРИКС)

1.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Съдържанието на сух разтворим остатък (стойност по Брикс, определяна чрез рефрактометрия) означава процентното тегло захароза във воден разтвор на захароза, който при определени условия има идентичен рефракторен индекс с анализирания продукт.

2.   АПАРАТУРА

Основният вид апаратура, която трябва да се използва, е рефрактометър от вид Abbe. Като алтернатива е разрешено използването на цифров рефрактометър.

Апаратът трябва да позволява процентното тегло захароза да се определя с точност до ± 0,1 %.

Рефрактометърът трябва да се калибрира на 20 °C посредством система, която позволява температурата на измервателния елемент да се поддържа между + 15 °C и + 25 °C с точност от ± 0,5 °C.

Работните инструкции на този апарат, и в частност тези, отнасящи се до настройката и източника на светлина, трябва да се спазват стриктно.

3.   МЕТОД

3.1.   Подготовка на пробата

3.1.1.   Течни продукти

Смесват се внимателно и се пристъпва към определяне.

3.1.2.   Полутечни продукти, пюрета, плодови сокове с добавки

Смесва се внимателно средна по размер лабораторна проба и след това се хомогенизира.

Част от пробата се прецежда през сгъната на четири суха марля, отстраняват се първите капки и се пристъпва към определяне на получения филтрат.

3.1.3.   Плътни продукти (конфитюри и желета)

Когато предварително хомогенизираният продукт не може да се използва директно, претеглят се 40 g от продукта с точност до 0,01 g в съд от 250 ml и се добавя 100 ml дестилирана вода.

Внимателно се кипва за две или три минути, като се разбърква със стъклена бъркалка.

Охлажда се, след което съдържанието на съда се изсипва в подходящ тариран съд, като се използва дестилирана вода за промивка, добавя се дестилирана вода, за да се получи около 200 g от продукта с точност до 0,01 g, и сместа се разбърква внимателно.

Оставя се за около 20 минути, след което се прецежда през сгънат филтър или Бюхнерова фуния. Извършва се определяне на филтрата.

3.1.4.   Замразени продукти

Размразяват се и се отстраняват буците и примесите.

Продуктът се смесва с течността, получена от размразяването, и се следват съответно стъпки 3.1.2 и 3.1.3.

3.1.5.   Сухи продукти или продукти, съдържащи цели плодове или парчета плодове

Лабораторната проба или част от нея се разрязва на по-малки парчета, отстраняват се буците и примесите и внимателно се разбърква.

Претеглят се между 10 и 20 g от продукта с точност до 0,01 g в съд.

Добавя се дестилирана вода, съответстваща на пет пъти теглото на продукта.

Затопля се в гореща водна баня за около 30 минути, като периодично се разбърква със стъклена бъркалка.

Когато изстине, се следва стъпка 3.1.3.

3.1.6.   Продукти, съдържащи алкохол

Претеглят се около 100 g от пробата с точност до 0,01 g в тариран съд.

Съдът се поставя в гореща водна баня за около 30 минути, като периодично се разбърква със стъклена бъркалка и при необходимост се добавя дестилирана вода.

Когато алкохолното съдържание превишава 5 % от масата, се добавя още дестилирана вода и се затопля отново в гореща водна баня за около 45 минути.

След охлаждане се претегля окончателното съдържание на съда, като се филтрира при необходимост и се пристъпва към определянето.

3.2.   Определяне

Принципът е да се приспадне съдържащият се сух разтворим остатък в продукт от рефракторния му индекс.

Температурата на измерване трябва да бъде между 15 и 25 °С.

Чрез използване на цифров рефрактометър се поддържа температура от 20 °C.

Пробата се загрява до температура на измерването, като съдът се поставя във водна баня с желаната температура.

Поставя се малка проба на долната призма на рефрактометъра, като се внимава количеството да покрива равномерно стъклената повърхност при притискане на призмите една в друга.

Измерва се съобразно инструкциите за работа с използвания апарат.

Отчита се полученото процентно тегло захароза с точност до 0,1 %.

Правят се поне две определения на една и съща приготвена проба.

4.   ПРЕДСТАВЯНЕ НА РЕЗУЛТАТИТЕ

Изчисляване и формулиране

Съдържанието на сухия разтворим остатък се изразява в грамове на 100 грама продукт (g/100 g). Това е еквивалентът на стойността по Брикс.

Съдържанието на сухия разтворим остатък се изчислява, както следва:

Процентът захароза, получен от рефрактометрията, се използва директно.

Ако данните са отчетени при температура, различна от + 20 °C, се правят необходимите корекции, както е посочено в таблица 1.

Когато измерванията са направени на разреден разтвор, съдържанието на сухия разтворим остатък (M) се изчислява по следната формула:

като M' е посоченото от рефрактометъра тегло (в грамове) на сухия разтворим остатък на 100 g продукт, а E — теглото (в грамове) на продукт на 100 g разтвор.

Резултатът от това изчисление се посочва до една цифра след десетичната запетая (± 0,1 °Брикс).

Таблица 1

Необходими корекции, ако определянето е извършено при температура, различна от 20 °C

Температура °C	Захароза в грамове на 100 грама продукт
	5	10	15	20	30	40	50	60	70	75
	Изважда се
15	0,25	0,27	0,31	0,31	0,34	0,35	0,36	0,37	0,36	0,36
16	0,21	0,23	0,27	0,27	0,29	0,31	0,31	0,32	0,31	0,23
17	0,16	0,18	0,20	0,20	0,22	0,23	0,23	0,23	0,20	0,17
18	0,11	0,12	0,14	0,15	0,16	0,16	0,15	0,12	0,12	0,09
19	0,06	0,07	0,08	0,08	0,08	0,09	0,09	0,08	0,07	0,05
	Добавя се
21	0,06	0,07	0,07	0,07	0,07	0,07	0,07	0,07	0,07	0,07
22	0,12	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14
23	0,18	0,20	0,20	0,21	0,21	0,21	0,21	0,22	0,22	0,22
24	0,24	0,26	0,26	0,27	0,28	0,28	0,28	0,28	0,29	0,29
25	0,30	0,32	0,32	0,34	0,36	0,36	0,36	0,36	0,36	0,37

5.   ПРЕЦИЗНОСТ

Тук са обобщени подробностите за междулабораторен тест относно прецизността на метода, извършен по отношение на 8 проби. Те отразяват изискванията за резултатите на метода, описан в настоящото приложение. Данните относно прецизността на метода са дадени в таблица 2.

Източник на данните за прецизността на метода

Данните за прецизността на метода бяха определени от междулабораторен тест, проведен през 1999—2000 г. с участието на европейските митнически лаборатории.

Оценката на прецизността на данните бе извършена в съответствие с ISO 5725.

Таблица 2

Данни за прецизността на метода

Проба	Брой на лабораториите	Средна стойност (°Брикс)	Граница на повторяемост r (%)	Граница на възпроизводимост R (%)
Плодов коктейл	11	18,9	3,0	4,7
Ананас	10	19,4	1,7	1,7
Ябълково пюре	12	19,5	2,0	2,7
Тропически плодове	9	12,8	2,9	4,0
Конфитюр от ягоди	12	59,8	4,0	7,2
Ябълков сок	12	11,1	1,4	4,7
Портокалов сок (концентрат)	9	65,2	1,3	2,6
Портокалов сок на прах	11	99,8	2,3	5,3