1973L0046 — BG — 26.05.1999 — 004.001

---

Този документ е средство за документиране и не обвързва институциите

►B	ЧЕТВЪРТА ДИРЕКТИВА НА КОМИСИЯТА от 5 декември 1972 година относно установяване на общностни методи за анализ за официален контрол на храни за животни (73/46/EИО) (ОВ L 083, 30.3.1973, p.21)

Изменен с

		Официален вестник
		No	page	date
►M1	ДИРЕКТИВА НА КОМИСИЯТА 81/680/ЕИО от 30 юли 1981 година	L 246	32	29.8.1981
►M2	ДИРЕКТИВА 92/89/ЕИО НА КОМИСИЯТА от 3 ноември 1992 година	L 344	35	26.11.1992
M3	ДИРЕКТИВА 98/54/ЕО НА КОМИСИЯТА текст от значение за ЕИП от 16 юли 1998 година	L 208	49	24.7.1998
►M4	ДИРЕКТИВА 1999/27/ЕО НА КОМИСИЯТА текст от значение за ЕИП от 20 април 1999 година	L 118	36	6.5.1999

---

▼B

ЧЕТВЪРТА ДИРЕКТИВА НА КОМИСИЯТА

от 5 декември 1972 година

относно установяване на общностни методи за анализ за официален контрол на храни за животни

(73/46/EИО)

Член 1

Държавите-членки изискват анализите за официален контрол на храните за животни, отнасящи се до съдържанието на влага в животински и растителни масла и мазнини, магнезий и сурови влакна да се провеждат в съответствие с методите, описани в приложение I към настоящата директива.

▼M1 —————

▼M4 —————

▼B

Член 3

Държавите-членки въвеждат в сила законовите, подзаконовите и административните разпоредби, необходими, за да се съобразят с настоящата директива, не по-късно от 1 януари 1974 г. Те незабавно уведомяват Комисията за това.

Член 4

Адресати на настоящата директива са държавите-членки.

---

ПРИЛОЖЕНИЕ I

1.   ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВЛАГА В ЖИВОТИНСКИ И РАСТИТЕЛНИ МАЗНИНИ И МАСЛА

1.   Цел и обхват

Този метод дава възможност да се определят водата и летливите вещества, съдържащи се в животински и растителни мазнини и масла.

2.   Принцип

Пробата се изсушава до постоянно тегло при 103 °C. Загубата на маса се определя чрез претегляне.

3.   Апаратура

3.1.	Плоскодънно блюдо от корозионно устойчив материал с диаметър от 8 до 9 cm и с приблизителна височина 3 cm.

3.2.	Живачен термометър с усилен резервоар и разширение в горната част на капиляра, градуиран от около 80 °C до най-малко 110 °С и дълъг приблизително 10 cm.

3.3.	Пясъчна баня или електрически котлон.

3.4.	Ексикатор, съдържащ ефикасен сушител.

3.5.	Аналитични везни.

4.   Процедура

Във сухото тарирано блюдо (3.1), в което е поставен термометърът (3.2) се претеглят с точност до 1 mg около 20 g от хомогенизираната проба. Нагрява се върху пясъчната баня или котлона (3.3), като се разбърква непрекъснато с термометъра, така че да се достигне температура 90 °C за около 7 минути.

Нагряването се намалява, като се наблюдава честотата, с която се появяват мехурчета от дъното на блюдото. Температурата не трябва да надвишава 105 °C. Като се продължава разбъркването, се изстъргва дъното на блюдото, докато престанат да се образуват мехури.

За да се осигури напълно отстраняване на влагата, нагряването се повтаря няколко пъти до 103 ± 2 °C с охлаждане до 93 °C между нагряванията. След това се оставя да се охлади до стайна температура в ексикатора (3.4) и се претегля. Тази операция се повтаря, докато загубата на маса между две последователни претегляния не надвишава 2 mg.

NB: Увеличаване на масата на пробата след повторно нагряване е индикация за окисляване на мазнината. В този случай резултатът се пресмята от претеглянето, проведено непосредствено преди масата да започне да нараства.

5.   Изчисляване на резултатите

Съдържанието на влага като процент от пробата се дава по следната формула:

където:

M0 = масата в грамове на пробата за анализ;

M1 = масата в грамове на блюдото със съдържанието ѝ преди нагряване

M2 = масата в грамове на блюдото със съдържанието ѝ след нагряване;

Резултати по-ниски от 0,05 % трябва да бъдат записани като „по-ниски от 0,05 %“.

Повторяемост

Разликата във влажността между резултатите в две паралелни определяния, проведени на една и съща проба, не трябва да надвишава 0,05 % като абсолютна стойност.

2.   ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАГНЕЗИЯ

– чрез атомноабсорбционна спектрофотометрия –

1.   Цел и обхват

Този метод дава възможност да се определи количеството магнезий в храни за животни. Той е особено подходящ за определяне на съдържания на магнезий по-ниски от 5 %.

2.   Принцип

Пробата се опепелява и се разтваря в разредена солна киселина. Ако пробата не съдържа органични вещества, тя се разтваря директно в разредена солна киселина. Разтворът се разрежда и съдържанието на магнезий се определя чрез атомноабсорбционна спектрофотометрия при 285,2 nm при сравняване със стандартни разтвори.

3.   Реактиви

3.1.	Солна киселина, ч.з.а., d: 1,16.

3.2.	Концентрирана солна киселина, ч.з.а., d: 1,16.

3.3.	Магнезиева лента или жица, или магнезиев сулфат хептахидрат, изсушен при стайна температура.

3.4.	Разтвор на стронциева сол (хлорид или нитрат), отговарящ на 2,5 % (т/о) стронций (= 76,08 g SrC12 · 6H2O ч.з.а. или 60,38 g Sr(NO3)2, ч.з.а.).

3.5.

Стандартен разтвор на магнезий: претегля се с точност до 1 mg 1 g магнезий (3.3), от чиято повърхност предварително внимателно са отстранени окисите или съответно количество (10,143 g) магнезиев сулфат хептахидрат (3.3). Пренася се в мерителна колба от 1 000 ml, добавят се 80 ml солна киселина (3.1), оставя се да се разтвори и обемът се допълва до 1 000 ml с вода. 1 ml от този разтвор съдържа 1 000 mg магнезий.

4.   Апаратура

4.1.	Тигли от платина, кварц или порцелан.

4.2.	Термостатична електрическа муфелна пещ.

4.3.	Атомно абсорбционен спектрофотометър.

5.   Процедура

5.1.   Приготвяне на разтвор от пробата

5.1.1.   Храни за животни, съставени изключително от неорганични вещества

В мерителна колба от 500 ml с 250—300 ml вода се претеглят с точност до 1 mg 5 g от пробата. Добавят се 40 ml солна киселина (3.1), довежда се до кипене и течността се оставя да кипи леко в продължение на 30 минути. Оставя се да изстине, обемът се допълва с вода, размесва се и се филтрува в суха Бехерова чаша през сух нагънат филтър. Първите 30 ml от филтрата се отстраняват. В присъствие на силикати проба от 5 g се обработва с достатъчно количество (15—30 ml) солна киселина (3.2), изпарява се до сухо на водна баня и се пренася в пещ с температура 105 °C за един час. По-нататък се процедира, както е указано в третото изречение на точка 5.1.2.

5.1.2.   Храни за животни, съставени предимно от неорганични вещества

В тегел се претеглят 5 g от пробата с точност до 1 mg и се опепеляват в муфелна пещ при 550 °C, докато се получи пепел, свободна от въглени частици, и се оставя да изстине. За да се отстранят силикатите, към пепелта се добавя достатъчно количество (15—30 ml) солна киселина (3.2), изпарява се до сухо на водна баня и се пренася в пещ при 105 °C за един час. Остатъкът се обработва с 10 ml солна киселина (3.1) и с топла вода се пренася в мерителна колба от 500 ml. Оставя се да се охлади и обемът се допълва с вода. Размесва се и се филтрува в суха Бехерова чаша през сух нагънат филтър. Първите 30 ml от филтрата се отстраняват.

5.1.3.   Храни за животни, съставени предимно от органични вещества

В тегел се претеглят 5 g от пробата с точност до 1 mg и се опепеляват в муфелна пещ при 550 °C, докато се получи пепел, свободна от въглени частици. Пробата се обработва с 5 ml солна киселина (3.2), изпарява се до сухо на водна баня и след това се суши за един час в пещ при 105 °C, за да се стопят неразтворимите силикати. Пепелта се обработва с 5 ml солна киселина (3.1), пренася се с топла вода в мерителна колба от 250 ml, довежда се до кипене, оставя се да изстине и обемът се допълва с вода. Размесва се и се филтрува в суха Бехерова чаша през сух нагънат филтър. Първите 30 ml от филтрата се отстраняват.

5.2.   Измерване чрез атомна абсорбция

Чрез разреждане на стандартния разтвор (3.5) с вода се приготвят най-малко пет сравнителни разтвора с нарастващи концентрации, отговарящи на оптималния измервателен диапазон на спектрофотометъра. Във всеки разтвор се добавят 10 ml от разтвора на стронциева сол (3.4) и обемът им се довежда до 100 ml с вода. Една аликвотна част от филтрата, получен съгласно точки 5.1.1, 5.1.2 или 5.1.3 се разрежда с вода, така че да се получи концентрация на магнезий, която е в границите на концентрацията на сравнителните разтвори. Концентрацията на солна киселина в този разтвор не трябва да надвишава 0,4 N. Добавят се 10 ml разтвор на стронциева сол (3.4) и обемът се допълва до 100 ml с вода. Абсорбцията на определяемия разтвор и на сравнителните разтвори се измерва при 285,2 nm.

6.   Изчисляване на резултатите

Количеството на магнезия в пробата се пресмята по отношение на сравнителните разтвори. Резултатът се изразява като процент от пробата.

Повторяемост

Разликата между резултатите в две паралелни определяния, проведени на една и съща проба, не трябва да надвишава 5 % в относителна стойност.

▼M2

3.   ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КОЛИЧЕСТВОТО ВЛАКНЕСТА МАСА

1.   Цел и обхват

Този метод позволява определянето на органични субстанции без мазнини в храни, които са неразтворими в киселини и основи и са наричани конвенционално влакнеста маса.

2.   Принцип

Образецът, обезмаслен когато е необходимо, се третира последователно с кипящи разтвори на сярна киселина и калиев хидроокис с определени концентрации. Утайката се отделя чрез филтриране с помощта на филтър от синтеровано стъкло, след което се изпира, изсушава, претегля и изгаря до пепел при температури в диапазона от 475 до 500 °С. Намалението в теглото, получено в резултат на изгарянето до пепел, съответства на влакнестата маса, налична в изпитвания образец.

3.   Реагенти

3.1.	Сярна киселина, с = 0,13 mol/l.

3.2.	Агент срещу образуване на пяна (например n-октанол).

3.3.	Филтрираща маса (Селит 545 или еквивалент), загрята на температура 500 °С в продължение на четири часа (8.6).

3.4.

Ацетон.

3.5.	Петролен етер с диапазон на кипене от 40 до 60 °С.

3.6.	Солна киселина, с = 0,5 mol/l.

3.7.	Разтвор на калиев хидроокис, с = 0,23 mol/l.

4.   Уреди

4.1.

Загряващо устройство за обработка със сярна киселина или с разтвор на калиев хидроокис, оборудвано с поставка за филтърния тигел (4.2) и снабдено с извеждаща тръба с кран към резервоар за течности и към вакуум. Възможно е да се използва сгъстен въздух. Преди използване всеки ден устройството се затопля с кипяща вода в продължение на пет минути.

4.2.	Стъклен филтърен тигел с филтърна плоскост от синтеровано стъкло с филтърни пори с размер 40-90 μm. Преди първа употреба се загрява до 500 °С за няколко минути и се изстудява (8.6).

4.3.	Цилиндър с обем най-малко 270 ml, снабден с обратен втечнител, подходящ за кипене.

4.4.	Пещ за сушене с термостат.

4.5.	Пещ за изпичане на порцелан с термостат.

4.6.	Устройство за извличане, състоящо се от поддържаща плоскост за филтърния тигел (4.2.), и с тръба за оттичане с кран към вакуум и към резервоар за течности.

4.7.	Свързващи обръчи за монтаж на загряващото устройство (4.1), филтърния тигел (4.2) и цилиндъра (4.3) и за свързване на устройството за студено извличане (4.6) и тигела.

5.

Процедура 1 g от подготвения образец се претегля с точност до най-близките 0,001 g и се поставя в тигела (4.2), (виж наблюдения 8.1, 8.2 и 8.3) и се добавя 1 g от филтриращата маса (3.3). Сглобяват се загряващото устройство (4.1) и филтърния тигел (4.2), след което към тигела се добавя цилиндърът (4.3). 150 ml от кипящата сярна киселина (3.1) се наливат в сглобените цилиндър и тигел и, ако е необходимо, се добавят няколко капки от агента срещу образуване на пяна (3.2). Течността се довежда до точката на кипене в рамките на 5 ± 2 минути и се оставя силно да кипи точно 30 минути. Отваря се кранът към резервоара за течности (4.1) и, при условия на вакуум, сярната киселина се филтрира през филтърния тигел. Утайката се изпира с три последователни порции от по 30 ml кипяща вода, като при това утайката се изсушава след всяко изпиране. Кранът към резервоара за течности се затваря и в сглобените цилиндър и тигел се наливат 150 ml кипящ калиев хидрокис (3.7) и се добавят няколко капки от агента срещу образуване на пяна (3.2). Течността се довежда до точката на кипене в рамките на 5 ± 2 минути и се оставя силно да кипи точно 30 минути. Филтрира се и се повтаря процедурата по изпиране, използвана на етапа с използване на сярна киселина. След финалното изпиране и изсушаване, тигелът и неговото съдържимо се отделят и се свързват отново към устройството за студено извличане (4.6). Прилага се вакуум и утайката се изпира в тигела с три последователни порции от по 25 ml ацетон (3.4), като при това тя се изсушава след всяко изпиране. Тигелът се изсушава до постоянно тегло в пещ при температура 130 °С. След всяко изсушаване на съдържимото на тигела се изстудява в сушилня и бързо се претегля. Тигелът се поставя в пещ за изпичане на порцелан и неговото съдържимо се изгаря до пепел с постоянно тегло при температури в диапазона от 475 до 500 °С за най-малко 30 минути. След всяко загряване се изстудява първо пещта и след това сушилнята преди претегляне. Провежда се контролно изпитване без образеца. Загубата на тегло в резултат на изгарянето до пепел не трябва да превишава 4 mg.

6.

Изчисляване на резултатите Съдържанието на влакнеста маса е процент от образеца, получен по формулата: където a = масата на образеца в g; b = загубата на маса след изгаряне до пепел по време на изпитването за определяне на количеството влакнеста маса, в g; c = загубата на маса след изгаряне до пепел след контролното изпитване, в g;

7.

Повторимост Разликата между две паралелни определяния на количеството влакнеста маса, проведени върху един и същ образец, не трябва да надхвърля: — 0,3 по абсолютна стойност за съдържание на влакнеста маса под 10 %, — 3 % по отношение на най-високия резултат, за съдържание на влакнеста маса, равно или по-голямо от 10 %.

8.

Наблюдения 8.1. Храни, съдържащи повече от 10 % влакнеста маса, трябва да бъдат обезмаслени преди анализа с петролен етер (3.5). Филтърният тигел (4.2) и неговото съдържимо се свързват с устройството за студено извличане (4.6), прилага се вакуум и утайката се изпира с три последователни порции от по 30 ml петролен етер, като при това се осигурява утайката да е суха. Тигелът и неговото съдържимо се свързват към устройството за загряване (4.1) и се продължава, както е описано в т. 5. 8.2. Храни, съдържащи мазнини, които не могат да бъдат извлечени директно с петролен етер (3.5), трябва да бъдат обезмаслени както е показано в т. 8.1 и още веднъж обезмаслени след кипене с киселина. След кипене с киселина и последващото изсушаване, тигелът и неговото съдържимо се свързват към устройството за студено извличане (4.6) и се изпират три пъти с по 30 ml ацетон, последвани от три следващи изпирания с порции от по 30 ml петролен етер. Извършва се филтриране във вакуум до изсушаване и анализът се продължава, както е описано в т. 5, като се започва с обработка с калиев хидроокис. 8.3. Ако храните съдържат повече от 5 % карбонати, изразени в калциев карбонат, тигелът (4.2) с претегления образец се свързват към устройството за загряване (4.1). Образецът се изпира три пъти с по 30 ml солна киселина (3.6). След всяко добавяне образецът се оставя за около една минута преди филтриране. Изпира се веднъж с 30 ml вода и след това се продължава както е описано в т. 5. 8.4. Ако се използва уред във формата на стенд (няколко тигела прикрепени към едно и също загряващо устройство), то две индивидуални определяния на един и същи образец за анализ не могат да бъдат направени в една и съща серия. 8.5. Ако след кипене е трудно да се филтрират киселини и основи, използва се сгъстен въздух през тръбата за оттичане на загряващото устройство и след това филтрирането продължава. 8.6. Температурата на изгарянето до пепел не трябва да бъде по-висока от 500 °С, за да се удължи животът на стъклените филтърни тигели. Трябва да се внимава да не се предизвика температурен шок по време на циклите на загряване и изстудяване.

▼M4 —————

---

( 1 ) ОВ L 170, 3.8.1970 г., стр. 2.

( 2 ) ОВ L 171, 29.7.1972 г., стр. 39.

( 3 ) ОВ L 155, 12.7.1971 г., стр. 13.

( 4 ) ОВ L 279, 20.12.1971 г., стр. 7.

( 5 ) ОВ L 123, 29.5.1972 г., стр. 6.