I PRIEDAS

ĖMINIŲ ĖMIMO METODAI, SKIRTI BENZO(A)PIRENO KIEKIO OFICIALIAI KONTROLEI MAISTO PRODUKTUOSE

1.   Tikslas ir taikymo sritis

Ėminiai, skirti benzo(a)pireno kiekiui maisto produktuose oficialiai nustatyti, imami vadovaujantis toliau nurodytais metodais. Tokiu būdu gauti jungtiniai ėminiai laikomi tipinėmis partijomis. Atitiktis Reglamente (EB) Nr. 466/2001 nustatytiems didžiausiems kiekiams nustatoma remiantis laboratoriniuose ėminiuose nustatytais kiekiais.

2.   Sąvokos

„Siunta“ – tai identifikuojamas kiekis vienu metu pristatytų maisto produktų, turinčių, kaip nustato pareigūnas, bendrų savybių, pvz., vienodą kilmę, rūšį, pakuotės tipą, tą patį pakuotoją, siuntėją arba vienodus žymenis.

„Siuntos dalis“ – tai nustatyta siuntos dalis, kuriai turi būti taikomas ėminių ėmimo metodas. Kiekviena siuntos dalis privalo būti fiziškai atskira ir identifikuojama.

„Pavienis ėminys“ – tai medžiagos, paimtos iš siuntos arba siuntos dalies vienos vietos, kiekis.

„Jungtinis ėminys“ – visų siuntos arba siuntos dalies pavienių ėminių suminis kiekis.

„Laboratorinis ėminys“ – laboratorijoms skirtas ėminys.

3.   Bendrosios nuostatos

3.1.   Personalas

Ėminius ima valstybės narės įgaliotas nurodytas asmuo.

3.2.   Medžiaga, iš kurios imami ėminiai

Ėminiai iš kiekvienos siuntos, kuri turi būti tikrinama, privalo būti imami atskirai.

3.3.   Būtinos atsargumo priemonės

Imant ir ruošiant ėminius, būtina imtis atsargumo priemonių, kad būtų išvengta bet kokių pokyčių, kurie turėtų poveikio benzo(a)pireno kiekiui, neigiamai atsilieptų analitiniam nustatymui arba dėl kurių jungtiniai ėminiai prarastų savo tipiškumą.

3.4.   Pavieniai ėminiai

Pavieniai ėminiai turėtų būti imami kiek įmanoma įvairesnėse siuntos arba siuntos dalių vietose. Nukrypimai nuo šios metodikos turi būti surašyti ataskaitoje.

3.5.   Jungtinio ėminio ruošimas

Jungtinis ėminys sudaromas sujungus visus pavienius ėminius. Šis jungtinis ėminys homogenizuojamas laboratorijoje, nebent tai trukdytų įgyvendinti 3.6 punktą.

3.6.   Pakartotiniai laboratoriniai ėminiai

Pakartotiniai laboratoriniai ėminiai, imami vykdymo, prekybos (gynybos) ir arbitražo tikslams, turi būti imami iš homogenizuoto laboratorinio ėminio, jei tai neprieštarauja valstybių narių ėminių ėmimo taisyklėms.

3.7.   Ėminių įpakavimas ir perdavimas

Kiekvienas ėminys dedamas į švarią, iš inertiškos medžiagos pagamintą talpyklą, tinkamai apsaugančią nuo užteršimo ir pakenkimo vežant. Reikia laikytis visų atsargumo priemonių, kad laikant arba vežant ėminį nepakistų jo sudėtis.

3.8.   Ėminių plombavimas ir ženklinimas

Kiekvienas oficialiai kontrolei paimtas ėminys plombuojamas jo ėmimo vietoje ir ženklinamas laikantis valstybių narių taisyklių.

Kiekvienąkart imant ėminį jis užregistruojamas, o tai leidžia vienareikšmiškai nustatyti siuntos tapatybę, ir nurodoma ėminio paėmimo data bei vieta ir kita informacija, galinti padėti laborantui chemikui.

4.   Ėminių ėmimo planai

Taikomas ėminių ėmimo metodas užtikrina, kad jungtinis ėminys reprezentuotų tikrinamąją siuntą.

4.1.   Pavienių ėminių skaičius

Dėl aliejų, kurių atžvilgiu galima daryti prielaidą, kad konkrečioje siuntoje benzo(a)pirenas yra pasiskirstęs homogeniškai, pakanka iš vienos siuntos paimti tris pavienius ėminius tam, kad būtų sudarytas jungtinis ėminys. Turi būti nurodomas siuntos numeris. Alyvuogių ir maišytam alyvų išspaudų aliejui – papildoma informacija apie ėminių ėmimą pateikiama Reglamente (EB) Nr. 1989/2003 (1).

Dėl kitų maisto produktų – mažiausias pavienių ėminių skaičius, kurį reikia paimti iš siuntos, pateikiamas 1 lentelėje. Pavieniai ėminiai turi būti panašios masės, kiekvienas ne mažesnis kaip 100 g, iš kurių sudaromas ne mažesnis kaip 300 g jungtinis ėminys (žr. 3.5 punktą).

1 LENTELĖ

Mažiausias pavienių ėminių skaičius, kurį reikia paimti iš siuntos

Siuntos masė (kg)	Mažiausias imtinų pavienių ėminių skaičius
< 50	3
50–500	5
> 500	10

Jei siuntą sudaro atskiri paketai, tai paketų skaičius, kuriuos reikia paimti norint sudaryti jungtinį ėminį, pateikiamas 2 lentelėje.

2 LENTELĖ

Paketų skaičius (pavieniai ėminiai), kuriuos reikia imti norint sudaryti jungtinį ėminį

Siuntos ar siuntos dalies paketų ar vienetų skaičius	Imtinų paketų ar vienetų skaičius
1–25	1 paketas ar vienetas
26–100	Apie 5 %, bent 2 paketai ar vienetai
> 100	Apie 5 %, daugiausia 10 paketų ar vienetų

4.2.   Ėminių ėmimas mažmeninės prekybos tarpsniu

Jei įmanoma, maisto produktų ėminių ėmimas mažmeninės prekybos tarpsniu turėtų būti vykdomas laikantis pirmiau nurodytų ėminių ėmimo nuostatų. Jei tai neįmanoma, mažmeninės prekybos tarpsniu galima taikyti kitas veiksmingas ėminių ėmimo metodikas, jei jos užtikrina pakankamą ėminių ir siuntos, iš kurios imami ėminiai, reprezentatyvumą.

5.   Siuntos ar siuntos dalies atitiktis specifikacijai

Kontrolės laboratorija tiria laboratorinį ėminį vykdymui atlikdama dvi kartotines analizes tais atvejais, kai pirmosios analizės rezultatas yra 20 % didesnis ar mažesnis už didžiausią lygį, ir tuo atveju apskaičiuoja rezultatų vidurkį.

Siunta priimama, jei pirmosios analizės rezultatas ar, jei būtina kartotinė analizė, – abiejų analizių rezultatų vidurkis neviršija atitinkamo didžiausio kiekio (kaip nurodyta Reglamente (EB) Nr. 466/2001) atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir regeneravimo pataisą.

Siunta neatitinka didžiausio kiekio reikalavimo (kaip nurodyta Reglamente (EB) 466/2001), jei pirmosios analizės rezultatas ar, jei būtina kartotinė analizė, – abiejų analizių rezultatų vidurkis neabejotinai viršija didžiausią kiekį atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir regeneravimo pataisą.

---

(1)  OL L 295, 2003 11 13, p. 57.

II PRIEDAS

ĖMINIŲ RUOŠIMAS IR ANALIZĖS METODŲ, TAIKOMŲ ATLIEKANT OFICIALIĄ BENZO(A)PIRENO KIEKIO MAISTO PRODUKTUOSE KONTROLĘ, PARINKIMO KRITERIJAI

1.   Atsargumo priemonės ir bendrosios nuostatos dėl benzo(a)pireno maisto produktų ėminiuose

Pagrindinis reikalavimas – gauti tipinį ir homogenišką laboratorinį ėminį nesukeliant antrinio užteršimo.

Laborantas chemikas turėtų užtikrinti, kad ėminiai juos ruošiant nebūtų užteršti. Norint sumažinti užteršimo riziką, prieš naudojant talpyklos turėtų būti praplaunamos didelio grynumo acetonu arba heksanu (p.A., HLPC markės ar lygiaverčiu). Jei įmanoma, su ėminiu besiliečianti įranga turėtų būti pagaminta iš inertiškų medžiagų, pvz., aliuminio, stiklo ar poliruoto nerūdijančio plieno. Reiktų vengti plastikų, pvz., polipropeno, PTFE ir kt., nes analitė gali adsorbuotis šiose medžiagose.

Ruošiant bandomąją medžiagą turi būti panaudojama visa laboratorijos gauta ėminių medžiaga. Atkurtinus rezultatus galima gauti tik iš smulkiai homogenizuotų ėminių.

Egzistuoja daug gerų konkrečių ėminių ruošimo procedūrų, kurios gali būti panaudotos.

2.   Laboratorijoje gauto ėminio apdorojimas

Smulkiai sumalamas (kai tinka) ir gerai išmaišomas visas jungtinis ėminys, taikant procesą, kuris, kaip įrodyta, leidžia ėminį visiškai homogenizuoti.

3.   Ėminių padalijimas vykdymo ir gynybos tikslams

Pakartotiniai ėminiai vykdymo, prekybos (gynybos) ir arbitražo tikslams turi būti imami iš homogenizuoto ėminio, jei tai neprieštarauja valstybių narių ėminių ėmimo taisyklėms.

4.   Analizės metodai, kuriuos turi taikyti laboratorija, ir laboratorijos kontrolės reikalavimai

4.1.   Sąvokos

Toliau pateikiama keletas dažniausiai vartojamų sąvokų apibrėžimų, kuriuos turės vartoti laboratorija:

r	=	Pakartojamumas – tai tokia vertė, kad su tam tikra tikimybe (paprastai 95 %) galima tikėtis, kad dviejų vieno bandymo rezultatų, gautų pakartojamumo sąlygomis (t. y. tas pats ėminys, tas pats operatorius, ta pati aparatūra, ta pati laboratorija ir trumpas laiko tarpas), absoliutusis skirtumas bus už ją mažesnis; taigi .
sr	=	Standartinis nuokrypis, apskaičiuojamas pagal rezultatus, gautus pakartojamumo sąlygomis.
RSDr	=	Santykinis standartinis nuokrypis, apskaičiuotas pagal rezultatus, gautus pakartojamumo sąlygomis .
R	=	Atkuriamumas – tai tokia vertė, kad su tam tikra tikimybe (paprastai 95 %) galima tikėtis, kad atskirų bandymo rezultatų, gautų atkuriamumo sąlygomis (t. y. kurį tai pačiai medžiagai gavo skirtingų laboratorijų operatoriai, taikantys standartizuotą bandymų metodą), absoliutusis skirtumas būtų už ją mažesnis; .
sR	=	Standartinis nuokrypis, apskaičiuojamas pagal rezultatus, gautus atkuriamumo sąlygomis.
RSDR	=	Santykinis standartinis nuokrypis, apskaičiuotas pagal rezultatus, gautus atkuriamumo sąlygomis , čia – visų laboratorijų ir ėminių rezultatų vidurkis.
HORRATr	=	gautasis RSDr padalytas iš RSDr vertės, nustatomos iš Horwitz‘o lygties (1) darant prielaidą, kad r = 0,66R.
HORRATR	=	gautoji RSDR vertė, padalyta iš RSDR vertės, apskaičiuotos pagal Horwitz‘o lygtį.
U	=	išplėstinė neapibrėžtis, naudojant dengimo koeficientą 2, dėl kurio susidaro apie 95 % patikimumo lygis.

4.2.   Bendrieji reikalavimai

Maisto produktų kontrolės tikslams naudojami analizės metodai privalo atitikti Tarybos direktyvos 85/591/EEB priedo 1 ir 2 punktų reikalavimus.

4.3.   Specialieji reikalavimai

Jei Bendrijos mastu nėra nurodyti specialieji metodai benzo(a)pirenui maisto produktuose nustatyti, laboratorijos gali pasirinkti bet kurį patvirtintą metodą, jei pasirinktas metodas atitinka lentelėje nurodytus efektyvumo kriterijus. Geriausia būtų, kad patvirtinimas apimtų sertifikuotą etaloninę medžiagą.

LENTELĖ

Benzo(a)pireno analizės metodų efektyvumo kriterijai

Parametras	Vertė/Pastaba
Taikymas	Reglamente (EB) Nr. …/2005 nurodytas maistas
Nustatymo riba	Ne daugiau kaip 0,3 μg/kg
Kiekybinio nustatymo riba	Ne daugiau kaip 0,9 μg/kg
Preciziškumas	HORRATr ar HORRATR vertės, mažesnės kaip 1,5, atliekant tinkamumo patvirtinimo tarplaboratorinį bandymą
Regeneravimas	50 %–120 %
Specifiškumas	Be matricos ar spektrinių trukdžių, teigiamo nustatymo patvirtinimas

4.3.1.   Efektyvumo kriterijai – neapibrėžties funkcijos metodas

Tačiau siekiant įvertinti laboratorijoje naudotino analizės metodo tinkamumą, taip pat gali būti panaudotas neapibrėžties metodas. Laboratorija gali panaudoti metodą, kurio rezultatai bus gauti didžiausios standartinės neapibrėžties ribose. Didžiausią standartinę neapibrėžtį galima apskaičiuoti taikant šią formulę:

čia:

Uf	yra didžiausia standartinė neapibrėžtis
LOD –	metodo nustatymo riba
C –	dominanti koncentracija

Jei analizės metodo rezultato neapibrėžties matavimai yra mažesni nei didžiausia standartinė neapibrėžtis, šis metodas taip pat bus vienodai tinkamas, kaip ir metodas, kurio darbiniai parametrai pateikti lentelėje.

4.4.   Regeneravimo apskaičiavimas ir rezultatų registravimas

Analizės rezultatas registruojamas su regeneravimo pataisa arba be jos. Ataskaitoje turi būti nurodytas registravimo būdas ir regeneravimo faktorius. Analizės rezultatas su regeneravimo pataisa naudojamas atitikčiai patikrinti (žr. I priedo 5 punktą).

Laborantas chemikas turėtų atkreipti dėmesį į „Europos Komisijos ataskaitą dėl analizės rezultatų, neapibrėžties matavimo, regeneravimo koeficiento ir ES maisto produktų srities teisės aktų ryšių“ (2).

Analizės rezultatas turi būti registruojamas kaip x +/- U, čia x yra analizės rezultatas, U – matavimo neapibrėžtis.

4.5.   Laboratorijų kokybės standartai

Laboratorijos privalo laikytis Direktyvos 93/99/EEB nuostatų.

4.6.   Kitos analizei skirtos nuostatos

Kvalifikacijos tikrinimas

Dalyvavimas atitinkamose kvalifikacijos tikrinimo programose, atitinkančiose „Tarptautinį suderintą protokolą, skirtą (cheminių) analizinių laboratorijų kvalifikacijos tikrinimui“ (3), parengtą remiant IUPAC/ISO/AOAC.

Vidaus kokybės kontrolė

Laboratorijos turėtų galėti įrodyti, kad jos yra parengusios tinkamas vidaus kokybės kontrolės procedūras. Pavyzdžiui, „ISO/AOAC/IUPAC vidaus kokybės kontrolės gairės analizinėse cheminėse laboratorijose“ (5).

NUORODOS

1.	W Horwitz, „Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and Drugs“, Anal. Chem., 1982, 54, 67A–76A.

2.	European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation, 2004. (http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/index_en.htm).

3.	ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories, Edited by M Thompson and R Wood, Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123–2144 (Also published in J. AOAC International, 1993, 76, 926).

4.	ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Guidelines for Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories, Edited by M Thompson and R Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649–666.