31969R1061

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( 1 ) GU n . L 14 del 21 . 1 . 1969 , pag . 1 .

( 2 ) GU n . 17 del 12 , 19 .

( 3 ) GU n . 195 del 28 . 10 . 1966 , pag . 3361/66 .

( 4 ) GU n . 81 del 26 . 4 . 1967 , pag . 1597/67 .

( 5 ) GU n . L 311 del 28 . 12 . 1968 , pag . 1 .

( 6 ) GU n . 136 del 30 . 6 . 1967 , pag . 2925/67 .

REGOLAMENTO ( CEE ) N . 1061/69 DELLA COMMISSIONE

del 6 giugno 1969

che definisce i metodi d'analisi per l'applicazione del regolamento ( CEE ) n . 1059/69 relativo al regime di scambi applicabile a talune merci risultanti dalla trasformazione di prodotti agricoli

LA COMMISSIONE DELLE COMUNITA EUROPEE ,

visto il trattato che istituisce la Comunità economica europea ,

visto il regolamento ( CEE ) n . 97/69 del Consiglio del 16 gennaio 1969 , relativo alle misure da adottare per l'applicazione uniforme della nomenclatura della tariffa doganale comune ( 1 ) , in particolare l'articolo 3 ,

considerando che , per assicurare un trattamento uniforme all'importazione nella Comunita delle merci alle quali si applica il regolamento ( CEE ) n . 1059/69 del Consiglio , del 28 maggio 1969 , che determina il regime di scambi applicabile a talune merci risultanti dalla trasformazione di prodotti agricoli ( 2 ) , e opportuno definire i metodi d'analisi e le altre disposizioni di carattere tecnico necessarie sia per l'indentificazione , sia per la determinazione della composizione di alcune fra esse ; che , conformemente all'articolo 4 , paragrafo 2 , di detto regolamento , i metodi d'analisi e le altre disposizioni di carattere tecnico di cui trattasi devono essere adottate secondo la procedura prevista all'articolo 3 , paragrafi 2 e 3 , del regolamento ( CEE ) n . 97/69 ;

considerando che il regolamento ( CEE ) n . 1059/69 sostituisce il regolamento n . 160/66/CEE del Consiglio , del 27 ottobre 1966 , relativo all'instaurazione di un regime di scambi per talune merci risultanti dalla trasformazione di prodotti agricoli ( 3 ) ; che ai fini dell'applicazione di quest'ultimo regolamento , alcuni metodi d'analisi sono stati fissati dal regolamento n . 83/67/CEE del Consiglio , del 18 aprile 1967 , che stabilisce le sottovoci tariffarie concernenti le merci cui si applica il regolamento n . 160/66/CEE del Consiglio e determina gli elementi fissi applicabili a tali merci , nonche i quantitativi di prodotti di base che si considerano entrati nella loro fabbricazione ( 4 ) , modificato da ultimo con regolamento ( CEE ) n . 2121/68 ( 5 ) ; che , fatte salve alcune modifiche apparse necessarie in base all'esperienza , è opportuno mantenere inalterata l'applicazione di questi metodi di analisi ; che per quanto riguarda la ricerca volta ad accertare la presenza di farina o di semolino di grano tenero nelle paste alimentari , e tuttavia opportuno adottare un nuovo metodo che consenta di ottenere risultanti più precisi ;

considerando che le disposizioni del presente regolamento sono conformi al parere del Comitato della nomenclatura della nomenclatura della tariffa doganale comune ,

HA ADOTTATO IL PRESENTE REGOLAMENTO :

Articolo 1

1 . Quando la classificazione di una merce , di cui all'articolo 1 del regolamento ( CEE ) n . 1059/69 , in una delle sottovoci della tariffa doganale comune dipende dal suo tenore in peso di amido o di fecola , questo tenore è determinato in funzione della quantità di amido o di fecola allo stato anidro contenuto in detta merce .

2 . Il tenore in peso di amido o di fecola di una merce e determinato in base al metodo polarimetrico Ewers modificato , definito nell'allegato del regolamento n . 228/67/CEE della Commissione , del 28 giugno 1967 , relativo al tenore in amido e in cenere delle crusche e alla denaturazione delle farine di manioca e di altre radici ( 6 ) .

Tuttavia , quando la merce in questione contiene amidi o fecole diversi da quelli naturali , senza contenere nel medesimo tempo saccarosio o zucchero invertito , il tenore in peso di amido o di fecola di questa merce e determinato con il metodo della saccarificazione , definito all'allegato I .

Ai fini dell'applicazione delle disposizioni del presente paragrafo , le destrine sono considerate come amidi o fecole diverse da quelle naturali .

Articolo 2

La presenza di farina o di semolino di grano tenero nelle paste alimentari della voce n . 19.03 della tariffa doganale comune è determinata col metodo definito all'allegato II .

Articolo 3

Il tenore in peso di sostanze grasse provenienti dal latte di una merce è determinato col metodo definito all'allegato III .

Articolo 4

La percentuale di mannite contenuta nelle merci della sottovoce 29.04 C III della tariffa doganale comune , calcolata sul tenore in sorbite , è determinata col metodo definito all'allegato IV .

Articolo 5

Il presente regolamento entra in vigore il 1 * luglio 1969 .

Il presente regolamento è obbligatorio in tutti i suoi elementi e direttamente applicabile in ciascuno degli Stati membri .

Fatto a Bruxelles , il 6 giugno 1969 .

Per la Commissione

Il Presidente

Jean REY

ALLEGATO I

DETERMINAZIONE DEL TENORE IN AMIDO CON IL METODO DELLA SACCARIFICAZIONE

I . Principio

L'amido , per idrolisi acida , è trasformato in zuccheri riduttori che sono dosati volume tricamente mediante il liquido di Fehling .

II . Apparecchiatura e reattivi

1 . Pallone di circa 250 ml ,

2 . Pallone tarato di 200 ml ,

3 . Buretta di 25 ml ,

4 . Acido cloridrico di densità 1,19 ,

5 . Soluzione di potassa caustica ,

6 . Carbone decolorante ,

7 . Liquido di Fehling ,

8 . Soluzione di bleu di metilene all'1 % .

III . Procedimento

In un pallone di circa 250 ml introdurre un campione corrispondente ad una quantità d'amido di circa 1 grammo . Aggiungere 100 ml di acqua distillata e 2 ml di acido cloridrico . Portare a ebollizione a riflusso per 3 ore .

Travasare il contenuto del pallone nonche il prodotto della sciacquatura in un pallone tarato di 200 ml , aggiungendovi la soluzione di potassa caustica fino ad ottenere una reazione leggermente acida . Completare il volume fino a 200 ml mediante acqua distillata e filtrare il tutto su un po' di carbone decolorante .

Successivamente versare la soluzione in una buretta e ridurre 10 ml di liquido di Fehling secondo il metodo seguente :

in un pallone a fondo piatto di circa 250 ml versare 10 ml 10 ml di liquido di Fehling ( 5 ml di soluzione A e 5 ml di soluzione B ) . Agitare fino ad ottenere una soluzione limpida , poi aggiungere 40 ml di acqua distillata e una piccola quantita di quarzo o di pietra pomice .

Collocare il pallone su una piastra di amianto di forma quadrata recante al centro un'apertura circolare del diametro di circa 6 cm e posta a sua volta su un reticolo metallico . Riscaldare il pallone in modo che il liquido entri in ebollizione dopo 2 minuti circa .

Mediante una buretta aggiungere , a più riprese , al liquido in ebollizione , quantitativi di soluzione zuccherina finche il colore azzurro del liquido di Fehling diventi appena percettibile ; aggiungere poi come indicatore 2 o 3 gocce di soluzione di bleu di metilene . Completare la titolazione aggiungendo goccia a goccia un nuovo quantitativo della zuccherata fino alla scomparsa del colore azzurro dell'indicatore .

Per maggior precisione , ripetere la titolazione nelle stesse condizioni , aggiungendo pero in una sola volta quasi tutta la soluzione zuccherina necessaria alla riduzione del liquido di Fehling . In questa seconda titolazione , la riduzione del liquido di Fehling deve avvenire entro 3 minuti .

La percentuale in peso d'amido del campione e espressa dalla seguente formula :

amido % = T x 200 x 100/n x P x 0,90

in cui :

T : rappresenta la quantità in grammi di destrosio anidro corrispondente a 10 ml di liquido di Fehling ( 5 ml di soluzione A + 5 ml di soluzione B ) . Questo titolo e di 0,04945 g di destrosio anidro quando la soluzione A contiene 17,636 g di rame per litro ;

n : rappresenta il numero di ml della soluzione zuccherina impiegata per la titolazione ;

p : rappresenta il peso del campione ;

0,90 : rappresenta l'indice di conversione del destrosio anidro in amido .

Il tenore in amido in tal modo determinato viene eventualmente rettificato per deduzione degli zuccheri preesistenti nella merce , calcolati in amido .

IV . Preparazione del liquido di Fehling

Soluzione A : sciogliere , in un pallone tarato , mediante acqua distillata , 69,278 g di solfato di rame cristallizzato puro per analisi ( Cu SO4 . 5 H2O ) esente da ferro , e portare la soluzione al volume di 1 litro mediante acqua distillata . Il titolo esatto di questa soluzione dovra essere verificato mediante determinazione quantitativa del rame .

Soluzione B : sciogliere , in un pallone tarato , mediante acqua distillata , 100 g di idrossido di sodio e 346 g di bitartrato di sodio e di potassio ( sale di Seignette ) e portare la soluzione al volume di 1 litro mediante acqua distillata .

Le due soluzioni A e B devono essere mescolate in volume uguale immediatamente prima di essere impiegate . Seguendo il procedimento di cui al punto 3 , 10 ml di liquido di Fehling ( 5 ml di soluzione A e 5 ml di soluzione B ) risultano completamente ridotti da 0,04945 g di destrosio anidro .

ALLEGATO II

METODI DI ACCERTAMENTO DELLA PRESENZA DI FARINA O DI SEMOLINO DI GRANO TENERO NELLE PASTE ALIMENTARI

( Secondo il metodo Young e Gilles , modificato da Bernaerts e Gruner )

1 . Principio

Si prepara un estratto del campione delle paste alimentari da analizzare utilizzando un solvente non polare .

Questo estratto è sottoposto all'esame cromatografico su strato sottile di gel di silice in modo da separare gli steroli presenti in differenti frazioni sotto forma di bande .

A seconda del numero di bande intense rivelate è possibile determinare se il prodotto esaminato e fabbricato esclusivamente con grano duro o con grano tenero oppure con una miscela di questi due prodotti . E ugualmente possibile determinare se a queste materie prime sono state aggiunte delle uova .

II . Apparecchiatura e reattivi

1 . Omogeneizzatore o frantoio che permette di ottenere un macinato in grado di passare attraverso uno staccio normalizzato a maglie di 0,200 mm .

2 . Staccio normalizzato a maglie di 0,200 mm .

3 . Evaporatore a pressione ridotta con bagnomaria

4 . Lastra di vetro , foglio di alluminio o altro supporto appropriato di 20 cm x 20 cm , ricoperti da uno strato sottile di gel di silice . Se si procede da se alla preparazione dello strato sottile , utilizzare gel di silice mescolato con circa il 13 % di gesso e applicarlo sulla lastra di vetro in strato di 0,25 mm con un'adeguata apparecchiatura , seguendo le istruzioni dei fabbricanti .

5 . Micropipetta atta a misurare 20 microlitri .

6 . Vaschetta con coperchio adatta allo sviluppo dei cromatogrammi .

7 . Nebulizzatore .

8 . Etere di petrolio con punto di ebollizione compreso fra 40 e 60 * C ridistillato prima dell'uso .

9 . Etere etilico anidro per analisi .

10 . Tetracloruro di carbonio per cromatografia ridistillato prima dell'uso .

11 . Acido fosfomolibdico per analisi .

12 . Alcole etilico a 94 * .

III . Procedimento

Macinare una ventina di grammi del campione da analizzare in modo che passino interamente attraverso lo staccio . Introdurre la presa di campione macinata in una beuta erlenmeyer e ricoprire con 150 ml di etere di petrolio . Lasciare i due prodotti fino al giorno successivo , a temperatura ambiente . Agitare di tanto in tanto .

Filtrare poi con imbuto di Biichner provvisto di strato cooperante di filtrazione o su filtro a pieghe . Travasare a poco a poco la soluzione limpida ottenuta in un pallone da 100 ml . Evaporare il solvente a pressione ridotta scaldando il pallone a bagnomaria alla temperatura di 40 _ 50 * C . Dopo evaporazione del solvente continuare il riscaldamento per 10 minuti a pressione ridotta .

Dopo raffreddamento del pallone determinare il peso dell'estratto . Diluire l'estratto nell'etere etilico in ragione di un ml di etere etilico per 60 milligrammi di estratto .

Attivare gli strati sottili portandoli a 130 * C in 3 ore . Lasciar raffreddare in un essiccatoio contenente gel di silice . Le lastre non utilizzate immediatamente sono conservate nello stesso essiccatoio .

Applicare su di uno strato , preferibilmente attivato di recente , 20 microlitri della soluzione limpida sotto torma di striscia di larghezza costante e della lunghezza di 3 cm , costituita da minute gocce poste l'una accanto all'altra . Lasciare evaporare il solvente .

Sviluppare il cromatogramma a temperatura ambiente con il tetracloruro di carbonio , utilizzando una vaschetta cromatografica ricoperta sulle pareti da carta da filtro imbevuta di solvente . Dopo circa un'ora il solvente raggiunge il livello di 18 cm . Togliere la lastra e lasciar evaporate il solvente all'aria . Sviluppare una seconda volta il cromatogramma in modo da separare meglio le bande . Lasciar evaporare nuovamente il solvente all'aria .

Vaporizzare il sottile strato di gel di silice con una soluzione al 20 % di acido fosfomolibdico in alcole etilico . Il colore dello strato deve essere giallo uniforme . Rivelare le bande esponendo per 5 minuti la laura vaporizzata alla temperatura di 110 * .

IV . Interpretazione del cromatogramma

Se il cromatogramma presenta una sola banda principale intensa con un Rf di circa 0,4 _ 0,5 , il grano utilizzato per la fabbricazione della pasta alimentare è il grano duro . Se , invece , appaiono due bande principali di pari intensa , la materia prima utilizzata e il grano tenero . Le miscele di grano duro e di grano tenero sono valutate stimando l'intensita relativa delle due bande .

Se si constata la presenza di tre bande ( due bande all'altezza di quella principale del grano tenero , più una banda intermedia ) , si ha aggiunta di uova alla pasta . In tale caso , se la banda superiore e meno intensa di quella intermedia , la materia prima utilizzata e il grano duro . Invece , se la banda superiore e più intensa di quella intermedia , la materia prima utilizzata e il grano tenero .

ALLEGATO III

DETERMINAZIONE DEL TENORE IN MATERIE GRASSE PROVENIENTI DAL LATTE

I . Principio

Dopo aver determinato la percentuale in peso della materia grassa totale contenuta nel campione , si determina l'indice butirrico di tale materia grassa totale e successivamente si calcola il tenore in materie grasse provenienti dal latte fissando per queste ultime un indice butirrico medio uguale a 20 .

II . Apparecchiatura e reattivi

1 . Apparecchio di distillazione con refrigerante a riflusso ,

2 . Tubi di Beckel

3 . Soluzione alcolica di idrossido di potassio preparata mescolando 40 ml di soluzione acquosa di potassa caustica ( d = 1 , 5 ) con 40 ml di acqua distillata , completando fino a 1 litro mediante alcole a 95/96 *

4 . Glicerina pura ( d = 1 , 23 )

5 . Soluzione satura di solfato di potassio

6 . Acido solforico diluito ( 1 volume di acido solforico concentrato ( d = 1 , 84 ) + 3 volumi di acqua distillata )

7 . Soluzione di sapone di cocco , ottenuta con il seguente metodo :

In un pallone di 1 litro procedere alla saponificazione di 50 g di grasso di cocco puro , raffinato e non indurito ( P . F . 24 - 26 * C ) con 50 g di glicerina , 15 g di KOH e 20 ml di acqua . Dopo aver fatto scendere la temperatura al di sotto dei 100 * C diluire fino a 500 ml .

8 . Soluzione alcolica di fenolftaleina all'1 %

9 . Soluzione acquosa di idrossido di sodio 0 , 01 N

III . Procedimento

Determinare innanzitutto la percentuale in peso della materia grassa totale contenuta nel campione da analizzare . Determinare poi l'indice butirrico di questa materia grassa totale secondo il metodo di Grossfeld nelle seguenti condizioni :

Pesare esattamente 500 _ 550 mg di materia grassa e porli un pallone a fondo piatto di 50 ml con 5 ml di soluzione alcolica di idrossido di potassio . Mantenere in ebollizione moderata con riflusso . Compiuta la saponificazione della materia grassa , togliere il refrigerante a riflusso , aggiungere , mediante pipetta graduata , 1 ml di glicerina e continuare a riscaldare finché la maggior parte dell'alcole sia evaporata ( cio è indicato dalla comparsa di un'abbondante schiuma ) . Per eliminare l'alcole restante , porre il pallone in una stufa di essiccazione , lasciandovelo per 1 ora alla temperatura di 100 * C .

Nel pallone tolto dalla stufa versare , agitando energicamente , 15 ml di soluzione satura di solfato di potassio . Dopo aver lasciato raffeddare fino a 20 * C , aggiungere nell'ordine ( sempre agitando ) 0 , 5 ml H2SO4 diluito , 1 ml di soluzione di sapone di cocco e circa 0 , 1 g di farina fossile purificata .

Filtrare il tutto mediante filtro a pieghe di 9 cm di diametro nel tubo di Beckel ( fig . 1 ) finché il filtrato raggiunge la tacca corrispondente a 12 , 5 ml . Per ottenere abbastanza filtrato , puo essere utile comprimere il residuo della filtrazione sul filtro con un agitatore . Versare il filtrato in un matraccio da 100 ml e risciacquare il tubo di Beckel con 5 ml di acqua , da versare pure nel mattraccio .

Dopo aver aggiunto pietra pomice fine , distillare 11 ml nel recipiente indicato ( fig . 2 ) . Dopo aver travasato il contenuto in un bicchiere e aver aggiunto 1 o 2 gocce di soluzione di fenolftaleina , titolare con una soluzione acquosa di idrossido di sodio fino a colorazione rossa persistente . Risciaquare il tubo con questa soluzione neutralizzata e rititolare fino a colorazione rossa .

L'indice butirrico della materia grassa totale è espresso dalla seguente formula :

Indice butirrico = n x 1,4 x 500/E = 1,2

in cui :

n : rappresenta il numero di cc della soluzione acquosa di idrossido di sodio impiegati nella titolazione ;

E : rappresenta il numero di mg di materia grassa totale utilizzati per la determinazione .

La percentuale in peso di materie grasse provenienti dal latte nel campione è espressa dalla seguente formula :

P = a x b/20

in cui :

P : rappresenta la percentuale in peso delle materie grasse provenienti dal latte contenute nel campione ;

a : rappresenta la percentuale in peso della materia grassa totale contenuta nel campione ;

b : rappresenta l'indice butirrico della materia grassa totale determinata con il metodo sopra descritto .

ALLEGATO IV

METODO DI DETERMINAZIONE DEL TENORE DI MANNITE NELLE MERCI DI CUI ALLA VOCE 29.04 C III DELLA TARIFFA DOGANALE COMUNE , CALCOLATO CON RIFERIMENTO AL LORO TENORE IN SORBITE

I . Principio

Per determinare il tenore di mannite nelle merci di cui alla voce 29.04 C III della tariffa doganale comune , calcolato con riferimento al loro tenore in sorbite , si impiega la cromatognafia in fase gassosa . A tale scopo è necessario trasformare preventivamente i prodotti non volatili nei loro derivati acetilati .

II . Apparecchiatura e reattivi

1 . Cromatografo con rivelatore a ionizzazione di fiamma di idrogeno

2 . colonna riempita di " 5 % di XE 60 su Aeropak 30 " ( granulazione 80 _ 100 mesh )

3 . piridina anidra per analisi

4 . acetone per analisi

5 . anidride acetica per analisi

6 . palloncini graduati da 25 ml .

III . Procedimento

a ) Preparazione dei derivati acetilati

1 . Prodotti allo stato solido :

Pesare circa 200 mg del prodotto . Portare ad ebollizione a riflusso durante 1 ora con 3 ml di piridina anidra e 3 ml di anidride acetica . Lasciare raffreddare e portare a volume di 25 ml con acetone . Indicare tale soluzione nel cromatografo .

2 . Prodotti in soluzione acquosa

Pesare circa 3 g di prodotto . Aggiungere 60 ml di piridina .

Distillare sino a che la temperatura del vapore raggiunga 115 * C .

Aggiungere quindi 30 ml di anidride acetica e portare ad ebollizione a riflusso durante 2 ore . Lasciar raffreddare e portare a volume di 250 ml con acetone . Iniettare detta soluzione nel cromatografo .

b ) Condizioni per l'analisi gascromatografica

Temperatura del blocco d'iniezione : 300 * C

Temperatura della colonna : 210 * C

Flusso del gas di trasporto ( per esempio azoto ) : 25 ml/minuto

Flusso di idrogeno : 25 ml/minuto

Quantita da iniettare : 1 ml

Il picco della mannite appare prima di quello della sorbite .

Per determinare il tenore di mannite nelle merci analizzate , calcolato con riferimento al loro tenore in sorbite , basterà fare il rapporto delle superfici dei due picchi .