ANEXO

PARTE A

DEFINICIONES

A los efectos del presente anexo se aplicarán las siguientes definiciones:

«lote»	:	cantidad identificable de alimento entregada de una sola vez y que presenta, a juicio del agente responsable, características comunes, (tales como el origen, la variedad, el tipo de envase, el envasador, el expedidor o el etiquetado); en el caso del pescado, también deberá ser comparable su tamaño;
«sublote»	:	parte de un lote grande designada para aplicar en ella el método de muestreo; cada sublote deberá estar separado físicamente y ser identificable;
«muestra elemental»	:	cantidad de material tomada en un único punto del lote o sublote;
«muestra global»	:	agregación de todas las muestras elementales tomadas del lote o sublote; las muestras globales se considerarán representativas de los lotes o sublotes de los que se obtengan;
«muestra de laboratorio»	:	muestra destinada al laboratorio.

PARTE B

MÉTODOS DE MUESTREO

B.1.   DISPOSICIONES GENERALES

B.1.1.   Personal

La toma de muestras será efectuada por una persona autorizada designada por el Estado miembro.

B.1.2.   Material objeto de muestreo

Todo lote o sublote que deba examinarse será objeto de un muestreo aparte.

B.1.3.   Precauciones que deben tomarse

Durante el muestreo, deberán tomarse precauciones para evitar toda alteración que pueda afectar a los niveles de contaminantes, influir negativamente en la determinación analítica o hacer que las muestras globales dejen de ser representativas.

B.1.4.   Muestras elementales

En la medida de lo posible, las muestras elementales se tomarán en distintos puntos del lote o sublote. Cuando no se siga este procedimiento, deberá indicarse en el acta contemplada en el punto B.1.8 del presente anexo.

B.1.5.   Preparación de la muestra global

La muestra global se obtendrá agrupando las muestras elementales.

B.1.6.   Muestras tomadas para velar por el cumplimiento de la normativa, o con fines de defensa o arbitraje

Las muestras tomadas para velar por el cumplimiento de la normativa, o con fines de defensa o arbitraje, se extraerán de la muestra global homogeneizada, a menos que ello contravenga la normativa de los Estados miembros relativa a los derechos del explotador de la empresa alimentaria.

B.1.7.   Embalaje y envío de las muestras

Toda muestra deberá colocarse en un recipiente limpio e inerte que ofrezca una protección adecuada contra la contaminación, contra la pérdida de analitos por adsorción en su pared interna y contra daños durante el transporte. Se tomarán todas las precauciones necesarias para evitar que se modifique la composición de la muestra durante el transporte o el almacenamiento.

B.1.8.   Precintado y etiquetado de las muestras

Toda muestra tomada para uso oficial se precintará en el lugar de muestreo y se identificará según las normas de los Estados miembros.

De cada toma de muestras deberá levantarse un acta que permita identificar sin ambigüedad cada lote o sublote (se indicará el número de lote) y que indique la fecha y el lugar del muestreo, así como toda información adicional que pueda resultar útil al analista.

B.2.   PLANES DE MUESTREO

Los lotes de gran tamaño se dividirán en sublotes, a condición de que estos puedan separarse físicamente. En el caso de productos que se comercialicen en partidas a granel (por ejemplo, cereales), será de aplicación el cuadro 1. En relación con otros productos será de aplicación el cuadro 2. Dado que el peso del lote no es siempre múltiplo exacto del peso de los sublotes, el peso del sublote podrá superar el peso indicado en un 20 % como máximo.

La muestra global será de al menos 1 kg o 1 l, salvo cuando no sea posible, como ocurre, por ejemplo, cuando la muestra se compone de un envase o una unidad.

El número mínimo de muestras elementales que deberán tomarse del lote o sublote será el indicado en el cuadro 3.

Cuando se trate de productos líquidos a granel, el lote o sublote se mezclará bien, en la medida de lo posible y siempre que ello no afecte a la calidad del producto, por medios manuales o mecánicos inmediatamente antes de procederse al muestreo. En este caso, se supondrá que los contaminantes están distribuidos homogéneamente en un lote o sublote determinado. Por tanto, bastará con tomar tres muestras elementales de un lote o sublote para formar la muestra global.

Las muestras elementales tendrán un peso análogo. El peso de una muestra elemental deberá ser de 100 g o 100 ml como mínimo, lo que dará como resultado una muestra global de al menos 1 kg o 1 l aproximadamente. Cuando no se aplique este método, deberá indicarse en el acta contemplada en el punto B.1.8 del presente anexo.

Cuadro 1

Subdivisión de los lotes en sublotes con productos que se comercializan en partidas a granel

Peso del lote (en toneladas)	Peso de los sublotes o número de sublotes
≥ 1 500	500 toneladas
> 300 y < 1 500	3 sublotes
≥ 100 y ≤ 300	100 toneladas
< 100	—

Cuadro 2

Subdivisión de los lotes en sublotes con los demás productos

Peso del lote (en toneladas)	Peso de los sublotes o número de sublotes
≥ 15	15-30 toneladas
< 15	—

Cuadro 3

Número mínimo de muestras elementales que deben tomarse del lote o sublote

Peso o volumen del lote/sublote (en kg o l)	Número mínimo de muestras elementales que deben tomarse
< 50	3
≥ 50 y ≤ 500	5
> 500	10

En el cuadro 4 se indica el número de envases o unidades que deberán tomarse para formar la muestra global en caso de que el lote o sublote esté formado por envases individuales o unidades.

Cuadro 4

Número de envases o unidades (muestras elementales) que deberán tomarse para formar la muestra global si el lote o sublote está formado por envases individuales o unidades

Número de envases o unidades del lote o sublote	Número de envases o unidades que deben tomarse
≤ 25	1 envase o unidad como mínimo
26-100	aproximadamente un 5 %, 2 envases o unidades como mínimo
> 100	aproximadamente un 5 %, 10 envases o unidades como máximo

Los niveles máximos de estaño inorgánico se aplican a los contenidos de cada lata, pero, por razones prácticas, es necesario utilizar muestras globales. Si el resultado de la prueba realizada sobre una muestra global de latas fuera inferior, aunque cercano, al nivel máximo de estaño inorgánico y se sospechara que las latas individuales podrían superar el nivel máximo, quizá fuera necesario llevar a cabo investigaciones complementarias.

B.3.   MUESTREO EN LA FASE DE COMERCIO MINORISTA

La toma de muestras de productos alimenticios en la fase de comercio minorista se realizará, siempre que sea posible, de conformidad con las normas de muestreo establecidas en los puntos B.1 y B.2 del presente anexo.

Cuando no sea posible, podrá emplearse en esta fase un método de muestreo alternativo, siempre que garantice una representatividad suficiente del lote o sublote objeto de muestreo.

PARTE C

PREPARACIÓN Y ANÁLISIS DE LAS MUESTRAS

C.1.   NORMAS DE CALIDAD APLICABLES A LOS LABORATORIOS

Los laboratorios deberán cumplir lo dispuesto en el artículo 12 del Reglamento (CE) no 882/2004 (1).

Los laboratorios participarán en planes apropiados de ensayos de aptitud que se ajusten al International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories  (2), elaborado bajo los auspicios de IUPAC/ISO/AOAC.

Los laboratorios deberán ser capaces de demostrar que siguen procedimientos internos de control de la calidad. Por ejemplo, las ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories  (3) .

Siempre que sea posible, se estimará la veracidad de los análisis incluyendo en ellos los adecuados materiales de referencia certificados.

C.2.   PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS

C.2.1.   Precauciones y consideraciones generales

El requisito básico es obtener una muestra de laboratorio representativa y homogénea sin que se produzca una contaminación secundaria.

El material de muestra recibido por el laboratorio deberá usarse en su totalidad para preparar la muestra de laboratorio.

El respeto de los niveles máximos establecidos en el Reglamento (CE) no 1881/2006 se determinará sobre la base de los niveles encontrados en las muestras de laboratorio.

C.2.2.   Procedimientos específicos de preparación de las muestras

C.2.2.1.   Procedimientos específicos para el plomo, el cadmio, el mercurio y el estaño inorgánico

El analista velará por que las muestras no se contaminen al prepararlas. Siempre que sea posible, el instrumental y el equipo que entren en contacto con la muestra no deberán contener los metales objeto de la determinación y deberán estar hechos de materiales inertes, por ejemplo plásticos como el polipropileno, el politetrafluoroetileno (PTFE), etc. Además, deberán limpiarse con ácido para minimizar el riesgo de contaminación. Podrá utilizarse acero inoxidable de alta calidad para los instrumentos cortantes.

Existen muchos procedimientos específicos para la preparación de muestras que son satisfactorios y pueden utilizarse con los productos en cuestión. Se han considerado satisfactorios los descritos en la norma CEN «Productos alimenticios. Determinación de elementos traza. Criterios de aptitud al uso, consideraciones generales y preparación de muestras» (4), pero otros pueden ser igualmente válidos.

En el caso del estaño inorgánico, deberá prestarse atención para que todo el material esté disuelto, pues se sabe que pueden producirse pérdidas con facilidad, en particular por la hidrólisis en especies hidratadas insolubles de óxidos de Sn(IV).

C.2.2.2.   Procedimientos específicos para el benzo(a)pireno

El analista velará por que las muestras no se contaminen al prepararlas. Antes de utilizarlos, los contenedores deberán lavarse con acetona o hexano de gran pureza, a fin de minimizar el riesgo de contaminación. Siempre que sea posible, el instrumental y el equipo que vayan a estar en contacto con la muestra deberán estar fabricados con materiales inertes, como aluminio, vidrio o acero inoxidable pulido. Se evitarán plásticos como el polipropileno, el PTFE, etc., ya que el analito puede ser adsorbido por estos materiales.

C.2.3.   Tratamiento de la muestra recibida en el laboratorio

La muestra global deberá triturarse finamente (cuando proceda) y mezclarse bien siguiendo un proceso con el que esté demostrado que se obtiene una completa homogeneización.

C.2.4.   Muestras tomadas para velar por el cumplimiento de la normativa, o con fines de defensa o arbitraje

Las muestras tomadas para velar por el cumplimiento de la normativa, o con fines de defensa o arbitraje, se extraerán del material homogeneizado, a menos que ello contravenga la normativa de los Estados miembros relativa a los derechos del explotador de la empresa alimentaria.

C.3.   MÉTODOS DE ANÁLISIS

C.3.1.   Definiciones

Se entenderá por:

«r»	=	Repetibilidad: valor por debajo del cual cabe esperar que la diferencia absoluta entre los resultados de pruebas particulares obtenidos en condiciones de repetibilidad (es decir, con la misma muestra, el mismo operario, el mismo instrumental, en el mismo laboratorio y en un breve intervalo de tiempo) se sitúe dentro de los límites de una probabilidad específica (típicamente 95 %); de donde r = 2,8 x sr
«sr»	=	Desviación estándar calculada a partir de resultados obtenidos en condiciones de repetibilidad
«RSDr»	=	Desviación estándar relativa calculada a partir de resultados obtenidos en condiciones de repetibilidad [(sr/ ) × 100]
«R»	=	Reproducibilidad: valor por debajo del cual cabe esperar que la diferencia absoluta entre resultados de pruebas particulares obtenidos en condiciones de reproducibilidad (es decir, con material idéntico obtenido por operarios en distintos laboratorios, utilizando el método de ensayo normalizado) se sitúe dentro de los límites de una probabilidad específica (típicamente 95 %); R = 2,8 x sR
«sR»	=	Desviación estándar calculada a partir de resultados obtenidos en condiciones de reproducibilidad
«RSDR»	=	Desviación estándar relativa calculada a partir de resultados obtenidos en condiciones de reproducibilidad [(sR/ ) × 100]
«LOD»	=	Límite de detección: el contenido medido mínimo del que es posible deducir la presencia del analito con una certeza estadística razonable. El límite de detección es numéricamente igual a tres veces la desviación estándar de la media de las determinaciones en blanco (n > 20)
«LOQ»	=	Límite de cuantificación: el contenido mínimo de analito que puede medirse con una certeza estadística razonable. Si tanto la exactitud como la precisión son constantes en un rango de concentración próximo al límite de detección, el límite de cuantificación es numéricamente igual a seis o diez veces la desviación estándar de la media de las determinaciones en blanco (n > 20)
«HORRATr»	=	La RSDr observada dividida por el valor RSDr estimado con la ecuación de Horwitz (5) utilizando la hipótesis r = 0,66R
«HORRATR»	=	El valor RSDR observado dividido por el valor RSDR calculado con la ecuación de Horwitz.
«u»	=	Incertidumbre estándar de medida
«U»	=	La incertidumbre ampliada de medida, aplicando un factor de cobertura de 2 que da un nivel de confianza del 95 % aproximadamente (U = 2u)
«Uf»	=	Incertidumbre estándar máxima de medida.

C.3.2.   Requisitos generales

Los métodos de análisis utilizados para el control de los alimentos deberán cumplir lo dispuesto en los puntos 1 y 2 del anexo III del Reglamento (CE) no 882/2004.

Los métodos de análisis para el estaño total son apropiados para el control oficial de los niveles de estaño inorgánico.

En el capítulo 35 del anexo del Reglamento (CEE) no 2676/90 de la Comisión (6) se establece el método para el análisis del plomo en el vino.

C.3.3.   Requisitos específicos

C.3.3.1.   Criterios de funcionamiento

Cuando no se haya prescrito a nivel comunitario ningún método específico para la determinación de la presencia de contaminantes en productos alimenticios, los laboratorios podrán escoger cualquier método de análisis validado (a ser posible, la validación incluirá un material de referencia certificado), siempre que el método seleccionado cumpla los criterios de funcionamiento específicos de los cuadros 5 a 7.

Cuadro 5

Criterios de funcionamiento aplicables a los métodos de análisis para el plomo, el cadmio, el mercurio y el estaño inorgánico

Parámetro	Valor/comentario
Aplicabilidad	Alimentos especificados en el Reglamento (CE) no 1881/2006
LOD	Para el estaño inorgánico, menos de 5 mg/kg Para otros elementos, menos de una décima parte del nivel máximo fijado en el Reglamento (CE) no 1881/2006, salvo si el nivel máximo fijado para el plomo es inferior a 100 μg/kg. En este último caso, menos de una quinta parte del nivel máximo
LOQ	Para el estaño inorgánico, menos de 10 mg/kg Para otros elementos, menos de una quinta parte del nivel máximo fijado en el Reglamento (CE) no 1881/2006, salvo si el nivel máximo fijado para el plomo es inferior a 100 μg/kg. En este último caso, menos de dos quintas partes del nivel máximo
Precisión	Valores HORRATr o HORRATR inferiores a 2
Recuperación	Se aplica lo dispuesto en el punto D.1.2.
Especificidad	Libre de interferencias de la matriz o del espectro

Cuadro 6

Criterios de funcionamiento aplicables a los métodos de análisis para el 3-MCPD

Criterio	Valor recomendado	Concentración
Blancos de campo	Inferior al LOD	—
Recuperación	75-110 %	Todos
LOD	5 μg/kg (o menos) en materia seca
LOQ	10 μg/kg (o menos) en materia seca	—
Precision	< 4 μg/kg	20 μg/kg
	< 6 μg/kg	30 μg/kg
	< 7 μg/kg	40 μg/kg
	< 8 μg/kg	50 μg/kg
	< 15 μg/kg	100 μg/kg

Cuadro 7

Criterios de funcionamiento aplicables a los métodos de análisis para el benzo(a)pireno

Parámetro	Valor/comentario
Aplicabilidad	Alimentos especificados en el Reglamento (CE) no 1881/2006
LOD	Menos de 0,3 μg/kg
LOQ	Menos de 0,9 μg/kg
Precisión	Valores HORRATr o HORRATR inferiores a 2
Recuperación	50-120 %
Especificidad	Libre de interferencias de la matriz o del espectro, verificación de detección positiva

C.3.3.2.   Adecuación a los fines

Cuando exista un número limitado de métodos de análisis plenamente validados, podrá evaluarse alternativamente la idoneidad del método de análisis en función de su adecuación a los fines perseguidos. Los métodos adecuados para el control oficial deben arrojar resultados con una incertidumbre estándar de medida inferior a la incertidumbre estándar máxima de medida calculada con la siguiente fórmula:

donde:

Uf es la incertidumbre estándar máxima de medida (μg/kg);

LOD es el límite de detección del método (μg/kg);

C es la concentración de interés (μg/kg) y

α es un factor numérico que debe utilizarse según el valor de C. Los valores que han de utilizarse se presentan en el cuadro 8.

Cuadro 8

Valores numéricos que deben darse a α como constante de la fórmula establecida en el presente punto, dependiendo de la concentración de interés

C (μg/kg)	α
≤ 50	0,2
51-500	0,18
501-1 000	0,15
1 001-10 000	0,12
> 10 000	0,1

PARTE D

COMUNICACIÓN E INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS

D.1.   COMUNICACIÓN

D.1.1.   Expresión de los resultados

Los resultados deberán expresarse en las mismas unidades y con el mismo número de cifras significativas que los niveles máximos establecidos en el Reglamento (CE) no 1881/2006.

D.1.2.   Cálculo de la recuperación

Si el método analítico incluye una fase de extracción, deberá corregirse el resultado del análisis en función de la recuperación. En este caso deberá hacerse constar el nivel de recuperación.

Si el método analítico no incluye ninguna fase de extracción (por ejemplo, en el caso de los metales), el resultado podrá comunicarse sin la corrección en función de la recuperación, si se demuestra, idealmente mediante un adecuado material de referencia certificado, que se alcanza la concentración certificada teniendo en cuenta la incertidumbre de medida (exactitud elevada de la medición). Si el resultado se comunica sin la corrección en función de la recuperación, deberá indicarse.

D.1.3.   Incertidumbre de medida

El resultado analítico deberá expresarse como x +/– U, donde x es el resultado analítico y U la incertidumbre expandida de medida, aplicando un factor de cobertura de 2, que ofrece un nivel de confianza aproximado del 95 % (U=2u).

El analista deberá tener en cuenta el informe de la Comisión Europea sobre la relación existente entre los resultados analíticos, la incertidumbre de medida, los factores de recuperación y las disposiciones establecidas en la legislación de la UE sobre alimentos y piensos (7).

D.2.   INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS

D.2.1.   Aceptación de un lote o sublote

El lote o sublote se aceptará si el resultado analítico de la muestra de laboratorio no supera el nivel máximo respectivo establecido en el Reglamento (CE) no 1881/2006, teniendo en cuenta la incertidumbre expandida de medida y la corrección del resultado en función de la recuperación si el método de análisis incluía una fase de extracción.

D.2.2.   Rechazo de un lote o sublote

El lote o sublote se rechazará si el resultado analítico de la muestra de laboratorio supera, más allá de toda duda razonable, el nivel máximo respectivo establecido en el Reglamento (CE) no 1881/2006, teniendo en cuenta la incertidumbre expandida de medida y la corrección del resultado en función de la recuperación si el método de análisis incluía una fase de extracción.

D.2.3.   Aplicabilidad

Las presentes normas de interpretación se aplicarán al resultado analítico obtenido con la muestra tomada para velar por el cumplimiento de la normativa. En caso de análisis con fines de defensa o de referencia, serán de aplicación las normas nacionales.

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(1)  Modificado por el artículo 18 del Reglamento (CE) no 2076/2005 de la Comisión (DO L 338 de 22.12.2005, p. 83).

(2)  M. Thompson, S.L.R. Ellison y R. Wood: «The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories», Pure Appl. Chem., 2006, 78, pp. 145-96.

(3)  Editadas por M. Thompson y R. Wood en Pure Appl. Chem., 1995, 67, pp. 649-666.

(4)  Norma EN 13804:2002: «Productos alimenticios. Determinación de elementos traza. Criterios de aptitud al uso, consideraciones generales y preparación de muestras», CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Bruselas.

(5)  M. Thompson, Analyst, 2000, 125, pp. 385-386.

(6)  DO L 272 de 3.10.1990, p. 1. Reglamento modificado en último lugar por el Reglamento (CE) no 1293/2005 (DO L 205 de 6.8.2005, p. 12).

(7)  http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/sampling_en.htm