”BILAGA IX

SPEKTROFOTOMETRISK UNDERSÖKNING I ULTRAVIOLETT LJUS

INLEDNING

Spektrofotometrisk undersökning i ultraviolett ljus kan ge information om kvaliteten på ett fett, dess grad av konservering och förändringar i fettet till följd av tekniska processer. Absorptionen vid de våglängder som anges i metoden beror på närvaron av konjugerade dien- och triensystem som erhålls vid oxideringsprocesser och/eller raffineringsprocesser. Absorptionen uttrycks som den specifika absorptionen (absorptionen i en 1 % w/v lösning av fettet i ett angivet lösningsmedel, i en 10 mm kyvett) som konventionellt betecknas K (även kallad absorptionskoefficient).

1.   SYFTE

Denna bilaga beskriver processen för att utföra en spektrofotometrisk undersökning av olivolja i det ultravioletta området.

2.   PRINCIP

Ett prov löses i lämpligt lösningsmedel och lösningens absorbans mäts sedan vid de angivna våglängderna med rent lösningsmedel som referens.

Den specifika absorptionen vid 232 nm och 268 nm i isooktan eller 232 nm och 270 nm i cyklohexan beräknas för en koncentration av 1 % w/v i en 10 mm kyvett.

3.   UTRUSTNING

3.1   En spektrofotometer för mätning av absorption på ultravioletta våglängder (220–360 nm), med en noggrannhet på 1 nm. En regelbunden kontroll rekommenderas av spektrofotometerns våglängds- och absorbansskalor samt av ströljus.

3.1.1   Våglängdsskala: Denna kan kontrolleras med hjälp av ett referensmaterial bestående av ett optiskt glasfilter innehållande holmiumoxid eller en holmiumoxidlösning (förseglade eller inte) som har distinkta absorptionsband. Referensmaterialen är utformade för kontroll och kalibrering av våglängdsskalor hos spektrofotometrar för synligt och ultraviolett ljus med nominella spektrala bandbredder på 5 nm eller mindre. Mätningarna sker i förhållande till luft i våglängdsområdet 640–240 nm, enligt instruktionerna i referensmaterialen. För varje ändring av spaltbredden görs en grundkalibrering med tom strålväg. Standardens våglängder anges i certifikatet för referensmaterialet.

3.1.2   Absorbansskala: Denna kan kontrolleras med hjälp av kommersiellt tillgängliga förseglade referensmaterial bestående av sura lösningar av kaliumdikromat i vissa koncentrationer och med certifierade absorbansvärden vid λmax (i form av fyra lösningar av kaliumdikromat i perklorsyra som är förseglade i fyra UV-kvartskyvetter för mätning av linjäritet och fotometrisk noggrannhet som referens i UV-ljus). Kaliumdikromatlösningarna mäts mot ett blankprov med den använda syran, efter grundkalibrering, enligt instruktionerna i referensmaterialen. Absorbansvärdena anges i certifikatet för referensmaterialet.

En annan möjlighet att kontrollera svaret från fotocellen och fotomultiplikatorn är att göra på följande sätt: väg in 0,2000 g rent kaliumkromat för spektrofotometri och lös detta i 0,05N kaliumhydroxidlösning i en 1 000 ml mätkolv och späd till märket. Ta ut exakt 25 ml av lösningen, överför till en 500 ml mätkolv och späd upp till märket med samma kaliumhydroxidlösning.

Mät absorptionen hos lösningen vid 275 nm med användning av kaliumhydroxidlösningen som referens. Den uppmätta absorptionen med användande av 1 cm kyvett bör vara 0,200 ± 0,005.

3.2   Rektangulära kvartskyvetter med lock för mätning av absorption på ultravioletta våglängder (220–360 nm) och med en optisk väglängd av 10 mm. När de är fyllda med vatten eller annat lämpligt lösningsmedel bör kyvetterna inte skiljas åt mer än 0,01 enheter.

3.3   Mätkolvar med ett graderingsmärke, kapacitet 25 ml, klass A.

3.4   Analysvåg med en noggrannhet av 0,0001 g.

4.   REAGENSER

Om inget annat anges, använd vid analysen endast reagenser som är särskilt avsedda för analysändamål och destillerat eller avmineraliserat vatten eller vatten av motsvarande renhetsgrad.

Lösningsmedel: Isooktan (2,2,4-trimetylpentan) för mätningar vid 232 nm och 268 nm och cyklohexan för mätningar vid 232 nm och 270 nm, med en absorbans på mindre än 0,12 vid 232 nm och mindre än 0,05 vid 270 nm mot destillerat vatten, mätt i en 10 mm kyvett.

5.   UTFÖRANDE

5.1   Provet måste vara helt homogent och får inte innehålla några suspenderade föroreningar. Om det inte är det, måste det filtreras genom filtrerpapper vid ca 30 °C.

5.2   Väg upp ca 0,25 g (med en noggrannhet av 1 mg) av det beredda provet och överför till en 25 ml mätkolv, späd till märket med det angivna lösningsmedlet och homogenisera. Den erhållna lösningen måste vara helt klar. Vid opalescens eller grumlighet filtreras lösningen genom filtrerpapper.

Anm.: I allmänhet är en massa på 0,25–0,30 g tillräcklig för absorbansmätningar för jungfruolja och extra jungfruolja vid 268 nm och 270 nm. För mätningar vid 232 nm behövs vanligen ett prov på 0,05 g, varför två skilda lösningar vanligen bereds. För absorbansmätningar av olivoljor av pressrester, raffinerade olivoljor och blandade olivoljor, behövs normalt ett mindre prov, t.ex. 0,1 g, på grund av deras högre absorbans.

5.3   Om nödvändigt, korrigera baslinjen (220–290 nm) med lösningsmedel i båda kvartskyvetterna (prov och referens), fyll därefter kvartskyvetten med provlösningen och mät absorptionen vid 232, 268 eller 270 nm, med lösningsmedlet som referens.

De uppmätta absorptionsvärdena måste ligga inom området 0,1–0,8 eller inom spektrofotometerns linjäritetsintervall, som bör kontrolleras. I annat fall måste mätningarna göras om med mer koncentrerad eller mer utspädd lösning.

5.4   Efter mätning av absorbansen vid 268 eller 270 nm, mät absorbansen vid λmax, λmax + 4 och λmax – 4. Dessa absorbansvärden används för att bestämma variationen hos den specifika absorptionen (ΔΚ).

Anm.: λmax anses vara 268 nm för isooktan som används som lösningsmedel och 270 nm för cyklohexan.

6.   REDOVISNING AV RESULTAT

6.1   Registrera specifik absorption (absorptionskoefficient) vid de olika våglängderna, beräknat enligt formeln

där:

Kλ	=	specifik absorption vid våglängden λ,
Eλ	=	absorption uppmätt vid våglängden λ,
c	=	lösningens koncentration i g/100 ml,
s	=	väglängd för kvartskyvetten i cm

anges med två decimaler.

6.2   Variation i specifik absorption (ΔΚ)

Variationen hos den specifika absorptionens absolutvärde (ΔΚ) bestäms med hjälp av formeln:

där Km är den specifika absorptionen vid våglängden för maximal absorption vid 270 nm och 268 nm beroende på vilket lösningsmedel som används.

Resultaten bör anges med två decimaler.”

BILAGA X

BESTÄMNING AV FETTSYRAMETYLESTRAR MED GASKROMATOGRAFI

1.   SYFTE

I denna bilaga ges vägledning om bestämning med gaskromatografi av fria och bundna fettsyror i vegetabiliska fetter och oljor efter deras omvandling till fettsyrametylestrar (Fame).

De bundna fettsyrorna av triglycerider och, beroende på esterifieringsmetod, de fria fettsyrorna, omvandlas till fettsyrametylestrar, som bestäms genom kapillärgaskromatografi.

Den metod som beskrivs i denna bilaga möjliggör bestämning av fettsyrametylestrar från C12 till C24, inbegripet mättade, cis- och trans-enkelomättade och cis- och trans-fleromättade fettsyrametylestrar.

2.   PRINCIP

Gaskromatografi (GC) används för kvantitativ analys av fettsyrametylestrar. Fettsyrametylestrar bereds enligt del A. De injiceras sedan i injektorn och förångas i denna. Separation av fettsyrametylestrar utförs på analyskolonner av bestämd polaritet och längd. En flamjoniseringsdetektor används för detektion av fettsyrametylestrar. Analysförhållandena anges i del B.

Väte eller helium kan användas som bärgas (mobil fas) i gaskromatografi av fettsyrametylestrar med flamjoniseringsdetektor. Väte påskyndar separation och ger skarpare toppar. Den stationära fasen är ett mikroskopiskt skikt som består av en tunn vätskefilm på en inert fast yta av kvartsglas.

När de förångade föreningar som analyseras passerar genom kapillärkolonnen interagerar de med den stationära fasen som täcker kolonnens inneryta. På grund av att olika föreningar interagerar på olika sätt eluerar de vid olika tidpunkter; detta kallas föreningens retentionstid för en given uppsättning analysparametrar. Jämförelsen av de olika retentionstiderna används för att identifiera de olika föreningarna.

DEL A

BEREDNING AV METYLESTRAR AV FETTSYROR FRÅN OLIVOLJA OCH FRÅN OLIVOLJA AV PRESSRESTER

1.   SYFTE

Denna del beskriver framställningen av metylestrar av fettsyror. Den innefattar metoder för beredning av metylestrar av fettsyror från olivolja och olivolja av pressrester.

2.   TILLÄMPNINGSOMRÅDE

Beredning av metylestrar av fettsyror från olivolja och olivolja av pressrester utförs genom transesterifiering i en metanollösning av kaliumhydroxid vid rumstemperatur. Behovet av rening av provet före transesterifieringen beror på provets innehåll av fria fettsyror och på vilken analysparameter som ska bestämmas; den kan väljas enligt följande tabell:

Kategori av olja	Metod
Jungfruolja med en halt av fria fettsyror på ≤ 2,0 %	1. Fettsyror 2. Transfettsyror 3. ΔECN42 (efter rening med kiselgel fastfasextraktion – SPE)
Raffinerad olivolja
Olivolja bestående av raffinerad olivolja och jungfruolja
Raffinerad olivolja av pressrester
Olivolja av pressrester
Jungfruolja med en halt av fria fettsyror > 2,0 % Oraffinerad olivolja av pressrester	1. Fettsyror (efter rening med kiselgel SPE) 2. Transfettsyror (efter rening med kiselgel SPE) 3. ΔECN42 (efter rening med kiselgel SPE)

3.   METOD

3.1   Transesterifiering i en metanollösning av kaliumhydroxid i rumstemperatur

3.1.1   Princip

Metylestrar bildas genom transesterifiering i en metanollösning av kaliumhydroxid som en mellanprodukt före förtvålning.

3.1.2   Reagenser

3.1.2.1   Metanol med en vattenhalt som inte överstiger 0,5 % (m/m).

3.1.2.2   Hexan för kromatografi.

3.1.2.3   Heptan för kromatografi.

3.1.2.4   Dietyleter, stabiliserad för analys.

3.1.2.5   Aceton, för kromatografi.

3.1.2.6   Elueringslösning för rening av oljan genom kolonnkromatografi/SPE-kromatografi, blandning hexan/dietyleter (87:13 v/v).

3.1.2.7   Kaliumhydroxid i metanollösning, ca 2 M: lös 11,2 g kaliumhydroxid i 100 ml metanol.

3.1.2.8   Kiselgelpatroner, 1 g (6 ml), för fastfasextraktion.

3.1.3   Utrustning

3.1.3.1   Provrör (volym 5 ml) med skruvkork försedd med teflonpackning.

3.1.3.2   Mätpipetter eller automatpipetter, 2 ml och 0,2 ml.

3.1.4   Rening av oljeprov

Vid behov renas proven genom att oljan får passera en kiselgelpatron för fastfasextraktion. Placera en kiselgelpatron (3.1.2.8) i en apparat för eluering i vakuum och skölj med 6 ml hexan (3.1.2.2); sköljningen utförs utan vakuum. Tillför olja (ca 0,12 g) löst i 0,5 ml hexan (3.1.2.2) i kolonnen. Låt lösningen tränga in i kiselgelen och eluera sedan med 10 ml hexan/dietyleter (87:13 v/v) (3.1.2.6). Homogenisera hela mängden eluat och dela upp det i två lika stora volymer. Låt den ena volymen avdunsta till uttorkning i en roterande evaporator under undertryck och i rumstemperatur. Lös återstoden i 1 ml heptan. Den erhållna lösningen är färdig för analys av fettsyror med gaskromatografi. Låt den andra volymen avdunsta och lös upp återstoden i 1 ml aceton för analys av triglycerider med vätskekromatografi (HPLC) om nödvändigt.

3.1.5   Utförande

Mät upp ca 0,1 g av oljeprovet i ett 5 ml provrör med skruvkork (3.1.3.1). Tillsätt 2 ml heptan (3.1.2.2) och skaka. Tillsätt 0,2 ml 2 M metanollösning av kaliumhydroxid (3.1.2.7), tillslut väl med en kork försedd med teflonpackning och skaka kraftigt i 30 sekunder. Låt provröret stå tills lösningens övre skikt har klarnat. Häll av det övre skiktet, som innehåller metylestrarna. Heptanlösningen är färdig att injiceras i kromatografen. Det är lämpligt att förvara lösningen i kylskåp fram till dess att analysen med kromatografi ska ske. Lösningen bör ej stå längre tid än tolv timmar.

DEL B

ANALYS AV FETTSYRAMETYLESTRAR MED GASKROMATOGRAFI

1.   SYFTE

Denna del ger allmänna riktlinjer för tillämpning av gaskromatografi på kapillärkolonn för att bestämma den kvalitativa och kvantitativa sammansättning av en blandning av fettsyrametylestrar som erhållits i enlighet med den metod som anges i del A.

Delen är inte tillämplig på polymeriserade fettsyror.

2.   REAGENSER

2.1   Bärgas

Inert gas (helium eller väte) som är omsorgsfullt torkad och med en syrehalt som är mindre än 10 mg/kg.

Anm. 1:

Väte kan fördubbla analyshastigheten men är farlig. Säkerhetsanordningar finns att tillgå.

2.2   Supplementerande gaser

2.2.1   Väte (renhet ≥ 99,9 %) utan organiska föroreningar.

2.2.2   Luft eller syre utan organiska föroreningar.

2.2.3   Kväve (renhet > 99 %)

2.3   Standard för referens

Blandning av metylestrar av rena fettsyror eller metylestrar av ett fett av känd sammansättning, företrädesvis liknande det fett som ska analyseras. Cis- och transisomerer av metylestrar av oktadekensyra, oktadekadiensyra och oktadekatriensyra kan användas för att identifiera transisomerer av omättade fettsyror.

Försiktighet bör iakttas för att förhindra oxidation av fleromättade fettsyror.

3.   UTRUSTNING

De anvisningar som ges här avser vanlig utrustning som används för gaskromatografi, som använder kapillärkolonner och en flamjoniseringsdetektor.

3.1   Gaskromatograf

Gaskromatografen ska bestå av följande enheter:

3.1.1   Injektionssystem

Använd ett injektionssystem med kapillärkolonner, varvid injektionssystemet bör vara speciellt konstruerat för användning med sådana kolonner. Injektorn kan vara med eller utan split.

3.1.2   Ugn

Ugnen ska kunna värma kapillärkolonnen till en temperatur av minst 260 °C och upprätthålla den önskade temperaturen inom 0,1 °C. Det senaste kravet är särskilt viktigt när kvartsrör används.

Användning av temperaturprogrammerad uppvärmning rekommenderas i alla fall och särskilt för fettsyror med mindre än 16 kolatomer.

3.1.3   Kapillärkolonn

3.1.3.1   Rör som är tillverkade av ett material som är inert för ämnen som ska analyseras (vanligen glas eller kvarts). Innerdiametern ska vara mellan 0,20 och 0,32 mm. Den inre ytan ska genomgå en lämplig behandling (t ex ytpreparering, inaktivering) innan den får täckning av den stationära fasen. En längd av 60 m räcker för fettsyror och cis- och transisomerer av fettsyror.

3.1.3.2   Stationär fas, polär polysiloxan (cyanopropylsilikon) tvärbundna kolonnfyllningar är lämpliga.

Anm. 2:

Det finns en risk att polära polysiloxaner kan ge upphov till svårighet att identifiera och separera linolensyra och C20-syror.

Beläggningen ska vara tunn, dvs 0,1 till 0,2 μm.

3.1.3.3   Sammansättning och konditionering av kolonnen

Följ de normala försiktighetsåtgärderna för att sätta ihop kapillärkolonnerna, dvs. placeringen av kolonnen i ugnen (bärare) val och sammansättning av skarvar (läckaget) placering av kolonnens in- och utlopp i injektorn och detektorn (minskning av dödutrymmen). Placera kolonnen i en ström av bärgas (t.ex. 0,3 bar [30 kPa] för en kolonn med längden 25 m och en innerdiameter på 0,3 mm).

Behandla kolonnen genom temperaturprogrammering av ugnen till 3 °C/minut från omgivningstemperaturen till en temperatur som är 10 °C under sönderfallsgränsen för den stationära fasen. Håll ugnen vid denna temperatur i en timme, tills baslinjen har stabiliserats. Gå tillbaka till 180 °C för att arbeta under isoterma förhållanden.

Anm. 3:

Lämpliga förbehandlade kolonner finns tillgängliga i handeln.

3.1.4   Flamjonisationsdetektor och omformarförstärkare

3.2   Sprutor

Sprutorna ska ha en maximivolym av 10 μl med 0,1 μl gradering.

3.3   System för datainsamling

System för datainsamling, som är uppkopplade online med detektorer och används med en programvara som lämpar sig för integrering av toppar och normalisering.

4.   UTFÖRANDE

De arbeten som beskrivs i 4.1 till 4.3 avser användning av en flamjoniseringsdetektor.

4.1   Provningsförhållanden

4.1.1   Val av optimala provningsförhållanden för kapillärkolonner

På grund av effektivitets- och permeabilitetsegenskaperna hos kapillärkolonnen är separationen mellan komponenterna och tiden för analysen i hög grad beroende av flödeshastigheten på bärgasen i kolonnen. Det är därför nödvändigt att optimera driftförhållandena genom att anpassa denna parameter (eller, enklare, tryckfallet i kolonnen) beroende på om man önskar förbättra separationen eller påskynda analysen.

Följande villkor har visat sig vara lämpliga för separation av fettsyrametylestrar (C4–C26). Exempel på kromatogram visas i tillägg B:

Injektortemperatur:	250 °C
Detektortemperatur:	250 °C
Ugnstemperatur:	165 °C (8 minuter) till 210 °C med 2 °C/min.
Bärgas väte:	tryck i kolonninloppet 179 kPa
Totalt flöde:	154,0 ml/min
Delningsförhållande:	1:100
Injektionsvolym:	1 μl

4.1.2   Bestämning av upplösningen (se tillägg A)

Beräkna upplösningen R för två angränsande toppar I och II med hjälp av formeln

R = 2 × ((dr(II) – d r(I))/(ω(I) + ω(II))) eller R = 2 × ((tr(II) – t r(I))/(ω(I) + ω(II))) (USP) (Förenta Staternas farmakopé),

eller

R = 1,18 × ((tr(II) – tr(I))/(ω0,5(I) + ω0,5(II))) (EP, BP, JP, DAB), (JP [Japanska farmakopén], EP [Europeiska farmakopén], BP [Brittiska farmakopén])

där:

d r(I) är retentionsavståndet för topp I,

d r(II) är retentionsavståndet för topp II,

t rI) är retentionstiden för topp I,

t r(II) är retentionstiden för topp II,

ω(I) är bredden av basen av topp I,

ω(II) är bredden av basen av topp II,

ω0,5 är toppbredden av den angivna föreningen, vid mitten av toppen,

Om ω(I) ≈ ω(II), beräkna R med hjälp av följande formler:

R = (dr(II) – d r(I))/ω = (dr(II) – d r(I))/4σ

där:

σ är standardavvikelsen (se tillägg A, figur 1).

Om avståndet dr mellan de två topparna d r(II) – d r(I) är lika med 4σ, är upplösningsfaktorn R = 1.

Om två toppar inte är helt åtskilda skär tangenterna till de två topparnas inflexionspunkter varandra i punkt C. För att de två topparna ska vara helt åtskilda, måste avståndet mellan de två topparna vara lika med:

d r(II) – d r(I) = 6 σ som ger R = 1,5 (se tillägg A, figur 3).

5.   RESULTATANGIVELSER

5.1   Kvalitativ analys

Identifiera provets metylestertoppar från kromatogrammet i tillägg B, figur 1, om så behövs genom interpolering eller genom en jämförelse med dessa blandningar av metylestrar (som anges i punkt 2.3).

5.2   Kvantitativ analys

5.2.1   Bestämning av sammansättningen

Beräkna massfraktionen w i av de enskilda fettsyrametylestrarna, uttryckt som massprocent av metylestrar, enligt följande:

5.2.2   Beräkningssätt

5.2.2.1   Allmänt fall

Beräkna halten av en given komponent i, uttryckt som massprocent av metylestrar, genom att bestämma hur stor procentandel den motsvarande toppens area utgör i förhållande till summan av areorna för alla topparna, med användning av formeln:

wi = (Ai/ΣA) × 100

där:

Ai är arean under toppen för den enskilda fettsyrametylestern i,

ΣA är summan av areorna under alla topparna för samtliga enskilda fettsyrametylestrar.

Resultaten uttrycks med två decimaler.

Anm. 4:

För fetter och oljor är massfraktionen av fettsyrametylestrar lika med massfraktionen av triglyceriderna i gram per 100 g. För de fall där detta antagande inte är tillåtet, se 5.2.2.2.

5.2.2.2   Användning av korrektionsfaktorer

I vissa fall, t.ex. i närvaro av fettsyror med färre än åtta kolatomer eller fettsyror med sekundära grupper, ska areorna korrigeras med specifika korrektionsfaktorer (Fci). Dessa faktorer ska fastställas för varje enskilt instrument. För detta ändamål ska lämpliga referensmaterial med certifierad fettsyrasammansättning i motsvarande intervall användas.

Anm. 5:

Dessa korrektionsfaktorer är inte identiska med de teoretiska FID-korrektionsfaktorer som anges i tillägg A, eftersom de också innefattar injektionssystemets prestanda etc. När det gäller större skillnader, bör dock hela systemet kontrolleras med avseende på resultat.

För denna referensblandning erhålls massprocenten av Fame i genom formeln

wi = (mi /Σm) × 100

där

m i är massan hos Fame i i referensblandningen,

Σm är den totala massan av de olika komponenterna som Fame i referensblandningen.

Beräkna ur kromatogrammet för referensblandningen procenten per area för komponent Fame i på följande sätt:

wi = (Ai/ΣA) × 100

där:

Ai är arean för Fame i i referensblandningen,

ΣA är summan av areorna för alla fettsyrametylestrarna i referensblandningen.

Korrektionsfaktorn Fc är sedan

Fc = (mi × ΣA)/(Ai/Σm)

För provet är massprocenten av varje fettsyrametylester i:

wi = (Fi × Ai)/Σ (Fi × Ai)

Resultaten uttrycks med två decimaler.

Anm. 6:

Det beräknade värdet motsvarar massprocenten av den enskilda fettsyran beräknad som triglycerider per 100 g fett.

5.2.2.3   Användning av intern standard

I vissa analyser (t.ex. där inte alla fettsyrorna är kvantifierade, såsom när syror med 4 och 6 kolatomer är närvarande tillsammans med syror med 16 och 18 kolatomer, eller när det är nödvändigt att bestämma den absoluta mängden fettsyror i ett prov) är det nödvändigt att använda en intern standard. Fettsyror med 5, 15 eller 17 kolatomer används ofta. Korrektionsfaktorn (om sådan finns) för den interna standarden bör bestämmas.

Massprocenten av komponenten i, uttryckt som metylestrar, erhålls genom formeln:

wi = (mIS × Fi × Ai)/(m × FIS × AIS)

där:

A i är arean för Fame i,

A IS är arean för den interna standarden,

F i är korrektionsfaktorn för fettsyran i, uttryckt som Fame,

F IS är korrektionsfaktorn för den interna standarden,

m är massan av provet, i milligram,

m IS är massan av den interna standarden, i milligram.

Resultaten uttrycks med två decimaler.

6.   PROVRAPPORT

Provrapporten ska ange de metoder som används för framställning av metylestrarna och för gaskromatografanalysen. Den ska också ange alla driftsdetaljer som inte anges i denna standardmetod eller som betraktas som tillägg tillsammans med enskildheter om varje incident som kan ha påverkat resultaten.

Provrapporten ska innehålla all information som behövs för en komplett identifiering av provet.

7.   PRECISION

7.1   Resultat av provningsjämförelse

Uppgifter om en jämförelse mellan laboratorier avseende metodens precision anges i bilaga C till standard IOC/T.20/Doc. Nr 33. De värden som härrör från denna provningsjämförelse behöver inte vara tillämpbara för andra koncentrationsintervall- och koncentrationsmatriser än dem som anges.

7.2   Repeterbarhet

Den absoluta skillnaden mellan två oberoende enskilda provresultat, som har erhållits med samma metod på identiskt provmaterial i samma laboratorium av samma person som använder samma utrustning inom en kort tidsintervall, kommer i högst 5 % av fallen att vara större än r som anges i tabellerna 1–14 i bilaga C till standard IOC/T.20/Doc. Nr 33.

7.3   Reproducerbarhet

Den absoluta skillnaden mellan två enskilda provresultat som har erhållits med samma metod på identiskt provmaterial i olika laboratorier av olika personer som använder olika utrustning, kommer i högst 5 % av fallen att vara större än R som anges i tabellerna 1–14 i bilaga C till standard IOC/T.20/Doc. Nr 33.