RÅDETS DIREKTIV av den 26 februari 1973 om tillnärmning av medlemsstaternas lagstiftning om kvantitativ analys av ternära fiberblandningar (73/44/EEG)

EKONOMISKA GEMENSKAPERNAS RÅD HAR ANTAGIT DETTA DIREKTIV

med beaktande av Fördraget om upprättandet av Europeiska ekonomiska gemenskapen, särskilt artikel 100 i detta,

med beaktande av kommissionens förslag, och

med beaktande av följande:

Rådets direktiv av den 26 juli 1971(1) om tillnärmning av medlemsstaternas lagstiftning om benämningar på textilier fastställer bestämmelser om märkning som grundar sig på textilvarors sammansättning.

De metoder som används vid officiella provningar i medlemsstaterna för att bestämma fibersammansättningen i textilvaror bör vara enhetliga både vad beträffar förbehandlingen av provet och den kvantitativa analysen av produkten.

Artikel 13 i rådets ovannämnda direktiv föreskriver att den provtagning och de analysmetoder som skall användas i medlemsstaterna för att bestämma fibersammansättningen i varor kommer att anges i särdirektiv. Under dessa omständigheter antog rådet i sitt direktiv den 17 juli 1972(2) om tillnärmning av medlemsstaternas lagstiftning om vissa metoder för kvantitativ analys av binära textilfiberblandningar bestämmelser för framtagning av analysprover och provkroppar som även kan tillämpas på ternära textilblandningar.

Syftet med detta direktiv är att fastställa bestämmelser som reglerar kvantitativ analys av ternära fiberblandningar.

De speciella metoderna för analys av vissa binära blandningar beskrivs i detalj i direktivet av den 17 juli 1972. Nuvarande erfarenheter tillåter inte ännu detaljerade beskrivningar av en enda standardprocedur. Flera varianter av selektiv upplösning av komponenterna måste läggas fram.

Allmänna regler för analys av samtliga ternära blandningar måste emellertid utarbetas. Syftet med dessa anvisningar är att ange de olika metoder som lämpligen kan användas för beräkning av den procentuella sammansättningen av varje variant.

Tekniska specifikationer måste anpassas snabbt för att hålla takten med den tekniska utvecklingen. I detta syfte bör det förfarande som fastställs genom artikel 6 i direktivet av den 17 juli 1972 tillämpas.

HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.

Artikel 1

Detta direktiv rör den kvantitativa analysen av ternära fiberblandningar med användande av metoder för manuell separation, kemisk separation eller en kombination av dessa.

Artikel 2

Beträffande framtagningen av analysprover och provkroppar skall de bestämmelser tillämpas som anges i bilaga 1 till rådets direktiv av den 17 juli 1972 om tillnärmning av medlemsstaternas lagstiftning om vissa metoder för kvantitativ analys av binära fiberblandningar.

Artikel 3

Medlemsstaterna skall vidta alla erforderliga åtgärder för att se till att de bestämmelser som fastställts P både i bilaga 1 till detta direktiv och i bilaga 1 till det direktiv som omnämns i artikel 2 P tillämpas vid officiell provning för att bestämma sammansättningen av de textilvaror som består av en ternär fiberblandning som släppts ut på marknaden enligt rådets direktiv av den 26 juli 1971 om tillnärmning av medlemsstaternas lagstiftning om benämningar på textilier.

Artikel 4

Varje laboratorium som ansvarar för provningen av ternära blandningar skall i sina provningsrapporter redovisa alla de omständigheter som omnämns i bilaga 1, avsnitt V.

Artikel 5

Alla nödvändiga ändringar för att anpassa de detaljerade beskrivningarna i bilaga 1, 2 och 3 till den tekniska utvecklingen skall antas i enlighet med det förfarande som fastställs i artikel 6 i direktivet av den 17 juli 1972.

Artikel 6

1. Medlemsstaterna skall sätta i kraft de bestämmelser som är nödvändiga för att följa detta direktiv inom 18 månader efter dagen för anmälan och skall genast underrätta kommissionen om detta.

2. Medlemsstaterna skall se till att till kommissionen överlämna texterna till centrala bestämmelser i nationell lagstiftning som de antar inom det område som omfattas av detta direktiv.

Artikel 7

Detta direktiv riktar sig till medlemsstaterna.

Utfärdat i Bryssel den 26 februari 1973.

På rådets vägnar

E. GLINNE

Ordförande

(1) EGT nr L 185, 16.8.1971, s. 16.

(2) EGT nr L 173, 31.7.1972, s. 1.

BILAGA 1

KVANTITATIV ANALYS AV TERNÄRA FIBERBLANDNINGAR

ALLMÄNT

Inledning

Metoderna för kvantitativ analys av fiberblandningar baseras på två grundprocesser: manuell och kemisk separation av fibrer.

När så är möjligt bör den manuella separationsmetoden användas, eftersom den i allmänhet ger exaktare resultat än den kemiska metoden. Den manuella metoden kan användas för alla textilier där de ingående fibrerna inte bildar en intim blandning, t. ex. för garner med flera ingående komponenter som vardera består av endast en fibertyp, eller för tyger där fibern i varpen och väften inte är densamma, eller för trikåväv som kan repas upp och som tillverkats av olika typer av garn.

Metoderna för kemisk kvantitativ analys är i allmänhet baserade på selektiv upplösning av de enskilda komponenterna. Det finns fyra varianter av denna metod:

1. Två olika provkroppar används varvid en komponent (a) löses ut från den första provkroppen och en annan komponent (b) från den andra provkroppen. Den olösliga återstoden i varje provkropp vägs och den procentuella andelen upplöst material beräknas sedan på basis av viktförlusten. Den tredje komponentens procentuella andel (c) erhålls som mellanskillnaden.

2. Två olika provkroppar används varvid en komponent (a) löses ut från den första provkroppen och två komponenter (a och b) från den andra provkroppen. Den olösliga återstoden i den första provkroppen vägs och komponentens (a) procentuella andel beräknas sedan på basis av viktförlusten. Den olösliga återstoden i den andra provkroppen vägs. Den motsvarar komponent (c). Den tredje komponentens (b) procentuella andel erhålls som mellanskillnaden.

3. Två olika provkroppar används varvid två komponenter (a och b) löses ut från den första provkroppen och två komponenter (b och c) från den andra provkroppen. Den olösliga återstoden motsvarar de två komponenterna (c och a). Den tredje komponentens (b) procentuella andel erhålls som mellanskillnaden.

4. Endast en provkropp används och sedan en av komponenterna avlägsnats vägs den olösliga återstoden som bildats av de två återstående fibrerna och den procentuella andelen löslig komponent beräknas på basis av viktförlusten. En av de två fibrerna i återstoden löses ut, den olösliga komponenten vägs och den procentuella andelen av den andra lösliga komponenten beräknas på basis av viktförlusten.

När det är möjligt är det tillrådligt att använda en av de första tre varianterna.

Vid kemisk analys måste expert ansvarig för analysen se till att man väljer sådana metoder som bara löser ut rätt fiber och lämnar de övriga intakta.

I bilaga 3 finns som ett exempel en tabell som innehåller ett antal ternära blandningar samt metoder för analys av binära blandningar. Dessa metoder kan i princip användas för analys av ifrågavarande ternära blandningar.

För att minimera felmöjligheterna rekommenderas att, där så är möjligt, en kemisk analys görs som använder sig av minst två av de fyra ovannämnda kemiska varianterna.

Fiberblandningar under tillverkningsprocessen och, i mindre utsträckning färdiga textilvaror kan innehålla fiberfrämmande ämnen, t.ex. fetter, vaxer eller appreturer eller vattenlösliga ämnen, som antingen är naturligt förekommande eller har tillsatts för att underlätta tillverkningen. Fiberfrämmande ämnen måste avlägsnas före analysen. Av denna anledning finns också en metod medtagen för avlägsnandet av oljor, fetter, vaxer och vattenlösliga ämnen.

Textilvaror kan dessutom innehålla hartser eller andra ämnen för att ge varan vissa speciella egenskaper. Sådana ämnen, inklusive i vissa fall färgämnen, kan hindra reagensens inverkan på den komponent som skall lösas ut och/eller kan helt eller delvis försvinna med reagensen. Denna typ av tillsatta ämnen kan också förorsaka fel och bör därför avlägsnas innan provet analyseras. Om det är omöjligt att avlägsna dessa ämnen är metoderna för kvantitativ kemisk analys enligt bilaga 3 inte längre tillämpbar.

Färgämnen i färgade tyger anses vara i tyget ingående beståndsdelar och avlägsnas inte.

Analyserna utförs på basis av torr massa och ett sätt att bestämma torrvikten beskrivs.

Resultatet erhålls genom att på torrmassan tillämpa de återvinningsfaktorer som anges i bilaga 2 till direktivet om tillnärmning av medlemsstaternas lagstiftning om benämningar på textilier.

Innan en analys påbörjas måste alla i blandningen ingående fiberslag identifieras. Med somliga metoder kan den olösliga komponenten i en blandning ha delvis upplösts i reagensen som användes för att lösa upp den lösliga komponenten. När så är möjligt har sådana reagenser valts som har liten eller ingen effekt på olösliga fibrer. Om det är känt att viktförlust inträffar under analysen bör resultatet korrigeras. Korrektionsfaktorer för detta ändamål finns angivna. Dessa faktorer har bestämts genom försök vid flera laboratorier med den för metoden lämpliga reagensen. Dessa korrektionsfaktorer är endast tillämpliga på opåverkade fibrer, varför andra korrektionsfaktorer kan behövas om fibermaterialet har påverkats före eller under behandlingen. Om man måste använda den fjärde varianten där en textilfiber underkastas successiv påverkan av två olika lösningsmedel, måste korrektionsfaktorer användas för eventuella viktförluster som fibern utsatts för under de två behandlingarna.

Minst två bestämningar bör göras både ifråga om manuell och ifråga om kemisk separation.

I. ALLMÄNNA ANVISNINGAR OM METODERNA FÖR KVANTITATIV KEMISK ANALYS AV TERNÄRA FIBERBLANDNINGAR

Gemensamma anvisningar om metoderna för kvantitativ kemisk analys av fiberblandningar.

I.1 Omfattning och tillämpning

Under tillämpningsområdet för varje metod för analys av binära fiberblandningar anges på vilka fibrer metoden är tillämpbar. (Se bilaga 2 till direktivet om vissa metoder för kvantitativ analys av binära textilfiberblandningar).

I.2 Princip

Efter identifiering av komponenterna i en blandning avlägsnas det fiberfrämmande materialet med hjälp av lämplig förbehandling och sedan tillämpas en eller flera av de fyra varianterna för det i inledningen beskrivna förfarandet vid selektiv upplösning. Utom när detta möter tekniska svårigheter är det att föredra att först avlägsna det fiberslag som överväger. Den fiber som ingår i mindre del bildar återstod.

I.3 Utrustning och reagenser

I.3.1 Utrustning

I.3.1.1 Filterdeglar och vägglas som är stora nog att hålla sådana deglar eller annan utrustning som ger motsvarande resultat.

I.3.1.2 Filterkolv.

I.3.1.3 Exsickator med fuktindikerande blågel.

I.3.1.4 Ventilerad ugn för torkning av provkroppar vid 105 ± 3 °C.

I.3.1.5 Analysvåg med största fel ± 0,0002 g.

I.3.1.6 Soxhlet extraktionsutrustning eller annan utrustning som ger motsvarande resultat.

I.3.2 Reagenser

I.3.2.1 Petroleumeter, redestillerat, kokintervall 40 till 60 °C.

I.3.2.2 Övriga reagenser anges i avsnittet för aktuell metod. Samtliga reagensmedel skall vara kemiskt rena.

I.3.2.3 Destillerat eller dejoniserat vatten.

I.4 Konditionerings- och provningsatmosfär

Eftersom det är torrvikter som bestäms är det onödigt att konditionera provmaterialet eller att utföra analyser i konditionerad atmosfär.

I.5 Analysprov

Ta ut ett analysprov som är representativt för laboratorieprovet och tillräckligt stort för att räcka till erforderligt antal provkroppar, vardera om minst 1 g.

I.6 Förbehandling av analysprovet

När det ingår ett ämne som inte skall medtas vid procentberäkningen (se artikel 12.2 d i direktivet om benämningar på textilier) bör detta avlägsnas före behandlingen med lämplig metod som inte påverkar några av de övriga fibrerna.

I detta syfte avlägsnas fiberfrämmande ämnen som kan extraheras med petroleumeter och vatten genom att behandla det lufttorra provet 1 timme i en Soxhlet extraktionsutrustning med petroleumeter med en minsta hastighet av 6 cykler per timme. Låt petroleumetern avdunsta från provmaterialet som sedan extraheras genom direktbehandling som innebär att provkroppen blötläggs i vatten i rumstemperatur i 1 timme och sedan blötläggs i vatten i 65 ± 5°C i ytterligare 1 timme under omrörning då och då. Badförhållandet vätska:provkropp skall vara 100:1. Avlägsna överflödigt vatten från provkroppen genom urkramning, avsugning eller centrifugering och låt den lufttorka.

Om fiberfrämmande ämnen inte kan extraheras med petroleumeter och vatten bör de avlägsnas genom att ersätta den ovan beskrivna vattenmetoden med annan lämplig metod som inte väsentligt förändrar någon av fiberkomponenterna. Vad gäller vissa oblekta vegetabiliska fibrer (t.ex. jute, kokos) bör det noteras att normal förbehandling med petroleumeter och vatten inte avlägsnar alla naturligt förekommande fiberfrämmande ämnen. Trots detta görs ingen ytterligare förbehandling, såvida provet inte innehåller appretur som är olöslig i både petroleumeter och vatten.

Analysrapporten bör innehålla fullständiga upplysningar om de förbehandlingsmetoder som använts.

I.7 Provningsförfarande

I.7.1 Allmänna anvisningar

I.7.1.1 Torkning

Torka i minst 4 timmar, dock högst 16 timmar, vid 105 ± 3 °C i en ventilerad ugn med ugnsluckan stängd hela tiden. Om torkperioden är kortare än 14 timmar måste provkroppen vägas för att kontrollera att massan har förblivit konstant. Massan kan anses konstant om variationen är under 0,05 % efter ytterligare 60 minuters torkning.

Undvik att hantera deglar och vägglas, provkroppar eller återstoder med bara händer vid torkning, kylning och vägning.

Torka provkropparna i ett vägglas med locket liggande bredvid i ugnen. Vid torktidens slut tillsluts vägglaset innan det tas ut ur ugnen och snabbt placeras i exsickatorn.

Torka filterdegeln i ett vägglas med locket liggande bredvid i ugnen. Vid torktidens slut tillsluts vägglaset innan det tas ut ur ugnen och snabbt placeras i exsickatorn.

När annan utrustning än filterdeglar används bör torkningen i ugnen ske på sådant sätt att fibrernas torrvikt kan bestämmas utan förlust.

I.7.1.2 Kylning

Kyl tills fullständig avkylning av vägglasen har uppnåtts, dock minst 2 timmar och med exsickatorn placerad bredvid vågen.

I.7.1.3 Vägning

Efter kylning vägs vägglaset inom 2 minuter från det att det avlägsnats ur exsickatorn. Väg med en noggrannhet av 0,0002 g.

I.7.2 Tillvägagångssätt

Ta från det förbehandlade analysprovet ut en provkropp på ungefär 1 g. Skär garn eller tyg i ca 10 mm längder och skilj dem åt så mycket det går. Torka provkroppen i ett vägglas, låt den svalna i exsickator samt väg den. Flytta över provkroppen i aktuellt kärl enligt tillämpligt avsnitt av relevant gemenskapsmetod och väg därefter åter vägglaset omgående. Provkroppens torrvikt erhålls som mellanskillnaden. Slutför analysen enligt tillämpligt avsnitt av relevant metod. Undersök återstoden i mikroskop eller på annat lämpligt sätt för att kontrollera att det fiberslag som skulle avlägsnas verkligen har lösts ut.

I.8 Beräkning och redovisning av resultat

Uttryck varje komponents vikt i procent av den totala blandningens vikt. Procent löslig komponent erhålls som mellanskillnaden. Resultatet beräknas på ren, torr massa som justerats med hänsyn till konventionella återvinningsfaktorer och nödvändiga korrektionsfaktorer för att den viktförlust som uppstår under förbehandlingen och analysen skall beaktas.

I.8.1 Beräkning av den procentuella andelen rena torra fibrer skall göras med bortseende från förlust av fibermassa under förbehandlingen.

I.8.1.1 P VARIANT 1 P

Dessa formler skall användas när en viss komponent i blandningen avlägsnas från den första provkroppen och en annan komponent avlägsnas från den andra provkroppen:>Hänvisning till >

P3% = 100 P (P1% + P2%)

P1% är den procentuella andelen av den första rena torra komponenten (komponent i den första provkroppen utlöst i den första reagensen),

P2% är den procentuella andelen av den andra rena torra komponenten (komponent i den andra provkroppen utlöst i den andra reagensen),

P3% är den procentuella andelen av den tredje rena torra komponenten (den olösliga komponenten i båda provkropparna),

m1 är den första provkroppens torrvikt efter förbehandling,

m2 är den andra provkroppens torrvikt efter förbehandling,

r1 är återstodens torrvikt sedan den första komponenten från den första provkroppen avlägsnats med hjälp av den första reagensen,

r2 är återstodens torrvikt sedan den andra komponenten från den andra provkroppen avlägsnats med hjälp av den andra reagensen,

d1 är korrektionsfaktorn för viktförlust i den första reagensen hos den andra komponenten som inte löstes ut i den första provkroppen(1),

d2 är korrektionsfaktorn för viktförlust i den första reagensen hos den tredje komponenten som inte löstes ut i den första provkroppen(2),

d3 är korrektionsfaktorn för viktförlust i den andra reagensen hos den första komponenten som inte löstes ut i den andra provkroppen(3),

d4 är korrektionsfaktorn för viktförlust i den andra reagensen hos den tredje komponenten som inte löstes ut i den andra provkroppen(4).

I.8.1.2 P VARIANT 2 P

Dessa formler skall användas när en komponent (a) avlägsnas från den första provkroppen och lämnar kvar de öviga två komponenterna (b + c), och när två komponenter (a + b) avlägsnas från den andra provkroppen och lämnar kvar den tredje komponenten som återstod (c):

P1% = 100 P (P2% + P3%)

P2% = 100 × >NUM>d1r1

>DEN>m1

P >NUM>d1

>DEN>d2

× P3%

P3% = >NUM>d4r2

>DEN>m2

× 100

P1% är den procentuella andelen av den första rena torra komponenten (komponent i den första provkroppen som lösts ut i den första reagensen),

P2% är den procentuella andelen av den andra rena torra komponenten (komponent som lösts ut i den andra reagensen, samtidigt med den första komponenten i den andra provkroppen),

P3% är den procentuella andelen av den tredje rena torra komponenten (komponent som är olöslig i båda provkropparna),

m1 är den första provkroppens torrvikt efter förbehandling,

m2 är den andra provkroppens torrvikt efter förbehandling,

r1 är återstodens torrvikt sedan den första komponenten i den första provkroppen avlägsnats med hjälp av den första reagensen,

r2 är återstodens torrvikt sedan den första och andra komponenten i den andra provkroppen avlägsnats med hjälp av den andra reagensen,

d1 är korrektionsfaktorn för viktförlust i den första reagensen hos den andra komponenten som inte lösts ut i den första provkroppen(5),

d2 är korrektionsfaktorn för viktförlust i den första reagensen hos den tredje komponenten som inte lösts ut i den första provkroppen(6),

d4 är korrektionsfaktorn för viktförlust i den andra reagensen hos den tredje komponenten som inte lösts ut i den andra provkroppen(7).

I.8.1.3 P VARIANT 3 P

Dessa formler skall användas när två komponenter (a + b) avlägsnas från provkroppen och lämnar kvar den tredje komponenten (c), och därefter två komponenter (b + c) avlägsnas från en annan provkropp och lämnar kvar den första komponenten (a):

P1% = >NUM>d3r2

>DEN>m2

× 100

P2% = 100 P (P1% + P3%)

P3% = >NUM>d2r1

>DEN>m1

× 100

P1% är den procentuella andelen av den första rena torra komponenten (komponent som utlösts med hjälp av av reagensen),

P2% är den procentuella andelen av den andra rena torra komponenten (komponent som utlösts med hjälp av reagensen),

P3% är den procentuella andelen av den tredje rena torra komponenten (komponent som utlösts i den andra provkroppen med hjälp av reagensen),

m1 är den första provkroppens torrvikt efter förbehandling,

m2 är den andra provkroppens torrvikt efter förbehandling,

r1 är återstodens torrvikt sedan den första och den andra komponenten i den första provkroppen avlägsnats med hjälp av den första reagensen,

r2 är återstodens torrvikt sedan den andra och den tredje komponenten i den andra provkroppen avlägsnats med hjälp av den andra reagensen,

d2 är korrektionsfaktorn för viktförlust i den första reagensen hos den tredje komponenten som inte lösts ut i den första provkroppen(8),

d3 är korrektionsfaktorn för viktförlust i den andra reagensen hos den första komponenten som inte lösts ut i den andra provkroppen(9).

I.8.1.4 P VARIANT 4 P

Dessa formler skall användas när två komponenter i följd avlägsnas från blandningen med användande av samma provkropp:

P1% = 100 P (P2% + P3%)

P2% = >NUM>d1r1

>DEN>m

× 100 P >NUM>d1

>DEN>d2

× P3%

P3% = >NUM>d3r2

>DEN>m

× 100

P1% är den procentuella andelen av den första rena torra komponenten (första utlösta komponent),

P2% är den procentuella andelen av den andra rena torra komponenten (andra utlösta komponent),

P3% är den procentuella andelen av den tredje rena torra komponenten (olöslig komponent),

m är provkroppens torrvikt efter förbehandling,

r1 är återstodens torrvikt efter det att den första komponenten avlägsnats med hjälp av den första reagensen,

r2 är återstodens torrvikt sedan den första och andra komponenten avlägsnats med hjälp av den första och andra reagensen,

d1 är korrektionsfaktorn för viktförlust i den första reagensen hos den andra komponenten(10),

d2 är korrektionsfaktorn för viktförlust i den första reagensen hos den tredje komponenten(11),

d3 är korrektionsfaktorn för viktförlust i den första och andra reagensen hos den tredje komponenten(12).

I.8.2 Beräkning av den procentuella andelen av varje enskild komponent justerad med hänsyn till konventionella återvinningsfaktorer och i tillämpliga fall korrektionsfaktorer för viktförlust under förbehandlingen:

Förutsatt att:>Hänvisning till >

P1A % är den procentuella andelen av den första rena torra komponenten, inklusive fukthalt och viktförlust under förbehandlingen,

P2A % är den procentuella andelen av den andra rena torra komponenten, inklusive fukthalt och viktförlust under förbehandlingen,

P3A % är den procentuella andelen av den tredje rena torra komponenten, inklusive fukthalt och viktförlust under förbehandlingen,

P1 är den första rena torra komponentens procentuella andel som erhållits med hjälp av en av formlerna i I.8.1,

P2 är den andra rena torra komponentens procentuella andel som erhållits med hjälp av en av formlerna i I.8.1,

P3 är den tredje rena torra komponentens procentuella andel som erhållits med hjälp av en av formlerna i I.8.1,

a1 är den konventionella återvinningsfaktorn för den första komponenten,

a2 är den konventionella återvinningsfaktorn för den andra komponenten,

a3 är den konventionella återvinningsfaktorn för den tredje komponenten,

b1 är den procentuella andelen av den första komponentens viktförlust under förbehandlingen,

b2 är den procentuella andelen av den andra komponentens viktförlust under förbehandlingen,

b3 är den procentuella andelen av den tredje komponentens viktförlust under förbehandlingen.

När en speciell förbehandling används bör om möjligt värdena b1, b2 och b3 bestämmas genom att låta alla de ingående rena fibrerna undergå den förbehandling som används i analysen. Rena fibrer är sådana som är fria från alla fiberfrämmande material, utom sådant som normalt ingår (antingen därför att det är naturligt förekommande eller p.g.a. tillverkningsprocessen), i det tillstånd (oblekt, blekt) de befinner sig i det material som skall analyseras.

När inga av de rena separata ingående fibrer som används vid tillverkningen av det material som skall analyseras står till förfogande, måste man använda de medelvärden för b1, b2 och b3 som erhållits genom provningar som utförts på rena fibrer som liknar dem i den blandning som skall undersökas.

Om vanlig förbehandling genom extrahering med petroleumeter och vatten används kan man normalt bortse från korrektionsfaktorerna b1, b2 och b3 utom ifråga om oblekt bomull, oblekt lin och oblekt hampa där en viktförlust på 4 % på grund av förbehandlingen är allmänt godtagbar och motsvarande procentsats för polypropylen är 1%.

När det gäller andra fibrer bortser man vid beräkningar vanligen från förluster orsakade av förbehandling.

I.8.3 Obs!

Exempel på beräkningar återfinns i bilaga 2 till detta direktiv.

II. METOD FÖR KVANTITATIV ANALYS GENOM MANUELL SEPARATION AV TERNÄRA FIBERBLANDNINGAR

II.1 Tillämpning

Denna metod är tillämplig på alla typer av textilfibrer förutsatt att de inte bildar en intim blandning och att det är möjligt att skilja dem åt för hand.

II.2 Princip

Efter identifiering av komponenterna i textilvaran avlägsnas det fiberfrämmande materialet genom lämplig förbehandling och sedan separeras fibrerna för hand, torkas och vägs varpå varje fibers andel i blandningen beräknas.

II.3 Utrustning

II.3.1 Vägglas eller annan utrustning som ger motsvarande resultat.

II.3.2 Exsickator med fuktindikerande blågel.

II.3.3 Ventilerad ugn för torkning av provkroppar i 105 ± 3 °C.

II.3.4 Analysvåg med största fel 0,0002 g.

II.3.5 Soxhlet extraktionsutrustning eller annan utrustning som ger motsvarande resultat.

II.3.6 Nål.

II.3.7 Torsionsprovare eller liknande utrustning.

II.4 Reagenser

II.4.1 Petroleumeter, redestillerad, kokintervall 40 P60 °C.

II.4.2 Destillerat och dejoniserat vatten.

II.5 Konditionerings- och provningsatmosfär

Se I.4.

II.6 Analysprov

Se I.5.

II.7 Förbehandling av analysprov

Se I.6.

II.8 Tillvägagångssätt

II.8.1 Analys av garn

Tag ut en provkropp som väger minst 1 g från ett förbehandlat analysprov. Om garnet är mycket fint kan analysen göras på en längd som är minst 30 m lång oavsett vikt.

Klipp garnet i lämpligt stora bitar och skilj fibertyperna åt med en nål och om så krävs med en torsionsprovare. De fibertyper som erhålls på detta sätt placeras i förvägda vägglas och torkas vid 105 ± 3 °C tills man får en konstant vikt enligt beskrivningen i I.7.1 och I.7.2.

II.8.2 Analys av tyg

Tag ut en provkropp som väger minst 1 g från ett förbehandlat analysprov. Inga stadkanter får ingå och kanterna skall vara noggrant putsade för att undvika fransning. Fibrerna skall löpa parallellt med väft- eller varptrådarna eller i trikåväv parallellt med längs- eller tvärgående maskrader. Skilj de olika fibertyperna åt, samla ihop dem i förvägda vägglas och förfar i enlighet med II.8.1.

II.9 Beräkning och redovisning av resultat

Varje fiberkomponents vikt uttrycks i procent av blandningens totala vikt. Resultatet beräknas på ren torr massa som justerats med hänsyn till a) konventionella återvinningsfaktorer och b) erforderliga korrektionsfaktorer för den viktförlust som uppstår under förbehandlingen.

II.9.1 Beräkning av den procentuella andelen olöslig komponent på basis av ren torr massa utan hänsyn till förlust av fibermassa under förbehandlingen.

>Hänvisning till >

P3% = 100 P (P1% + P2%)

P1% är den procentuella andelen av den första torra rena komponenten,

P2% är den procentuella andelen av den andra torra rena komponenten,

P3% är den procentuella andelen av den tredje rena torra komponenten,

m1 är den första komponentens rena torrvikt efter förbehandling,

m2 är den andra komponentens rena torrvikt efter förbehandling,

m3 är den tredje komponentens rena torrvikt efter förbehandling.

II.9.2 För beräkning av den procentuella andelen av varje komponent som justerats med hänsyn till konventionella återvinningsfaktorer och i tillämpliga fall korrektionsfaktorer för viktförlust under förbehandlingen (se I.8.2).

III. METOD FÖR KVANTITATIV ANALYS AV TERNÄRA FIBERBLANDNINGAR MED HJÄLP AV EN KOMBINATION AV MANUELL OCH KEMISK SEPARATION

När så är möjligt bör manuell separation användas varvid hänsyn tas till andelen komponenter som separerats innan man går vidare med någon kemisk behandling av varje enskild komponent.

IV. METODERNAS PRECISION

Precisionen som anges i de olika metoderna avser reproducerbarheten (se bilaga 2 till direktivet om vissa metoder för kvantitativ analys av binära textilblandningar).

Reproducerbarheten syftar på tillförlitligheten, dvs. den inbördes överensstämmelsen mellan experimentellt framkomna värden, erhållna vid olika laboratorier eller vid olika tillfällen, vid användning av samma analysmetod på provkroppar från en identiskt överensstämmande blandning.

Reproducerbarheten anges av konfidensintervallet för resultaten vid 95 % konfidensnivå.

Detta innebär, förutsatt att metoden tillämpats på en identiskt överensstämmande blandning, att skillnaden mellan två resultat i en serie analyser, gjorda vid olika laboratorier, kommer att överskridas endast i 5 fall av 100.

För att bestämma precisionen hos analysen av en ternär blandning tillämpar man på vanligt sätt de värden som anges i de metoder för analys av binära blandningar som har använts för att analysera även de ternära blandingarna.

Förutsatt att man i de fyra varianterna av kvantitativ kemisk analys av ternära blandningar bestämmer att två upplösningar skall utföras (med användande av två separata provkroppar för de första tre varianterna och en provkropp för den fjärde varianten) samt förutsatt att E1 och E2 anger precisionen för de två metoderna för analys av binära blandningar, visar nedanstående tabell resultatets precision för varje komponent:

>Plats för tabell>

Om den fjärde varianten används kan man finna att graden av precision är lägre än den som beräknats med hjälp av ovanstående metod, vilket förklaras av den första reagensens möjliga påverkan på återstoden, dvs. komponenterna b och c. Detta skulle dock vara svårt att utvärdera.

V. PROVNINGSRAPPORT

V.1 Ange den variant eller de varianter som användes för att utföra analysen samt metoderna, reagenserna och korrektionsfaktorerna.

V.2 Redovisa alla detaljer som rör någon speciell förbehandling (se I.6).

V.3 Redovisa de enskilda resultaten och det aritmetiska medelvärdet, samtliga med en decimals noggrannhet.

V.4 Redovisa om möjligt metodens precision, beräknad enligt tabellen i avsnitt IV, för varje komponent.>Hänvisning till >

>Hänvisning till >

>Hänvisning till >

(1) Värdena för d anges i motsvarande avsnitt i de direktiv som hänför sig till de olika metoderna för analyser av binära blandningar.

(2) Värden för d anges i motvarande avsnitt i de direktiv som hänför sig till de olika metoderna för analyser av binära blandningar.

(3) Värden för d anges i motsvarande avsnitt i de direktiv som hänför sig till de olika metoderna för analyser av binära blandningar.

(4) Där så är möjligt bör d3 bestämmas i förväg med hjälp av experimentella metoder.

BILAGA 2

EXEMPEL PÅ BERÄKNING AV KOMPONENTERNAS PROCENTANDEL I VISSA TERNÄRA BLANDNINGAR MED ANVÄNDANDE AV NÅGRA AV DE VARIANTER SOM BESKRIVS I PUNKT I.8.1 I BILAGA 1

Tag fallet med en fiberblandning som vid den kvalitativa analysen visade sig innehålla följande komponenter: 1. kardull, 2. nylon (polyamid), 3. oblekt bomull.

VARIANT 1

Genom att använda denna variant, dvs. användande av två olika provkroppar och avlägsnande av en komponent (a = ull) genom att lösa ut densamma från den första provkroppen och en annan komponent (b = polyamid) från den andra provkroppen kan följande resultat erhållas:

1. Den första provkroppens torrvikt efter förbehandling (m1) = 1,6000 g

2. Återstodens torrvikt efter förbehandling med alkalisk

natriumhypoklorit (polyamid + bomull) (r1) = 1,4166 g

3. Den andra provkroppens torrvikt efter förbehandling (m2) = 1,8000 g

4. Återstodens torrvikt efter behandling med myrsyra (ull + bomull) (r2) = 0,9000 g

Behandling med alkalisk natriumhypoklorit medför inte någon viktförlust för polyamid medan oblekt bomull tappar 3 % i vikt, därför är d1 = 1,0 och d2 = 1,03.

Behandling med myrsyra medför ingen viktförlust för ull eller oblekt bomull, därför är d3 och d4 = 1,0.

Om de värden som erhålls genom kemisk analys och korrektionsfaktorerna byts ut i formeln under punkt I.8.1.1 i bilaga 1 får man fram följande resultat:

>Hänvisning till >

P3% (bomull) = 100 P (10,30 + 50,00) = 39,70

De olika rena torra fibrernas procentandelar i blandningen är som följer:

Ull 10,3 %

Polyamid 50,0 %

Bomull 39,7 %

Dessa procentandelar måste justeras enligt formlerna i punkt I.8.2 i bilaga 1 för att även de konventionella återvinningsfaktorerna och korrektionsfaktorerna för viktförluster efter förbehandling skall beaktas.

Som anges i bilaga 2 till direktivet om benämningar på textilier är de konventionella återvinningsfaktorerna som följer: kardull 17,0 %, polyamid 6,25 %, bomull 8,5 %. Även oblekt bomull uppvisar en viktförlust på 4 % efter förbehandling med petroleumeter och vatten. Alltså är:>

Hänvisning till >

Garnets sammansättning är därför som följer:

Polyamid 48,4 %

Bomull 40,6 %

Ull 11,0 %

100,0 %

VARIANT 4

Tag fallet med en fiberblandning som vid den kvalitativa analysen visade sig innehålla följande komponenter: kardull, viskos, oblekt bomull.

Antag att följande resultat erhålls när variant 4 används, dvs. man avlägsnar två komponenter i följd från fiberblandningen i en enstaka provkropp:

1. Provkroppens torrvikt efter förbehandling (m1) = 1,6000 g

2. Återstodens torrvikt efter den första behandlingen med alkalisk

natriumhypoklorit (viskos + bomull) (r1) = 1,4166 g

3. Återstodens torrvikt efter den andra behandlingen av återstoden

r1 med zinkklorid/myrsyra (bomull) (r2) = 0,6630 g

Behandling med alkalisk natriumhypoklorit medför ingen viktförlust för viskos medan oblekt bomull förlorar 3 %, därför är d1 = 1,0 och d2 = 1,03.

Som ett resultat av behandling med zinkklorid/myrsyra ökar bomulls vikt med 4 % så att d3 = (1,03 × 0,96) = 0,9888, avrundat till 0,99, (där d3 är korrektionsfaktorn för den tredje komponentens viktförlust respektive viktökning i den första och andra reagensen).

Om de värden som erhållits genom kemisk analys och korrektionsfaktorerna byts ut i formlerna i punkt I.8.1.4 i bilaga 1 får man fram följande resultat:

P2% (viskos) = >NUM>1,0 × 1,4166

>DEN>1,6000

× 100 P >NUM>1,0

>DEN>1,03

× 40,98 = 48,75 %

P3% (bomull) = >NUM>0,99 × 0,6630

>DEN>1,6000

× 100 = 41,02 %

P1% (ull) = 100 P (48,75 + 41,02) = 10,23 %

Som redan angetts i variant 1 måste dessa procentandelar justeras med hjälp av formlerna i punkt I.8.2 i bilaga 1.

>Hänvisning till >

Garnets sammansättning är därför som följer:

Viskos 48,6 %

Bomull 40,8 %

Ull 10,6 %

100,0 %>Hänvisning till >

>Hänvisning till >

>Hänvisning till >

BILAGA 3

TABELL ÖVER TYPISKA TERNÄRA BLANDNINGAR SOM KAN ANALYSERAS MED HJÄLP AV GEMENSKAPSMETODER FÖR ANALYS AV BINÄRA BLANDNINGAR

(som exempel)

>Plats för tabell>